卫生化学笔记:绪论 数据处理和质量保证
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卫生化学笔记绪论1.1卫生化学的概述定义:卫生化学是指应用分析化学的基本理论和实验技术研究预防医学领域中与健康相关化学物质的质、量及变化规律。
是一门预防医学与分析化学的交叉学科。
是预防医学专业必修的专业基础课。
分析化学是一门研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的化学学科。
(化学分析、仪器分析、分析科学)预防医学是以人群为研究对象,应用宏观与微观的技术手段,研究健康影响因素及其作用规律,阐明外界环境因素与人群健康的相互关系,制定公共卫生策略与措施,已达到疾病预防、增进健康、延长寿命、提高生命质量为目标的一门医学学科。
卫生化学的主要任务*评价环境质量*保证食品安全*制定卫生标准*提供科学可靠的依据、信息和方法卫生化学的发展方向1灵敏度和选择性2时空多维信息3微环境的表征和测定4生物大分子及生物活性的表征和测定5联用技术和仪器的智能化6新技术和新材料的应用1.2卫生分析的一般过程方法的选择与测定方法的性能评价线性范围:在该浓度范围内检测信号和待测待测物浓度成正比检出限:区分于噪音的最低检出浓度精密度:多次测定结果互相接近的程度回收率:测定结果与理论值的比值方法学比较:和参考方法同时测定相同的标准品评价测定方法的准确度第二章样品的采集与处理2.1样品的采集与保存样品采集的三个原则:代表性、典型性、适时性。
样品采集的一般要求*总要求:不污染、不损失*采样培训:提高专业技能、减少失误*采样方法:符合标准和规范,科学合理*采样器具:根据采样标准和方法准备*采样记录:日期、地点、批次等重要信息*样品分装:共检验、复检、备查和仲裁使用生物材料的采集常用材料1血液(采样后两个小时内测定)全血、血浆、血清2尿液(常温两小时内测定)晨尿、随机尿、24小时尿3唾液4呼出气酒驾、幽杆菌测定5毛发吸毒、重金属暴露6组织(24到48小时内完成测定)尸检、术后2.2 样品的预处理(占了60%)意义:1样品基体复杂,存在很多影响测定的干扰因素,需要对干扰组分分离2待测组分含量低,超出了检测方法的检出限,需要进行富集浓缩。
卫生化学第一章绪论1、卫生化学(sanitary chemistry):应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域中与健康相关化学物质的质、量及其变化规律的科学。
第二章样品采集、保存和预处理1、样品分析的一般程序:样品的采集和保存、样品的处理、分析方法的选择、成分分析、分析数据的处理、分析报告的撰写。
2、样品采集的原则:代表性、典型性、适时性3、样品预处理应达到的目的:1将样品中的被测物转变为适合于测定的形式;2除去干扰物质3浓缩富集4、试样分析溶液的制备方法:(1)溶解法(溶剂浸出法):水溶法、酸性、碱性、有机溶剂(2)分解法:高温灰化、低温灰化、湿消化法、微波溶样法(2)水解法5、常用的分离与富集的方法:溶液萃取法、固相萃取法、蒸馏、膜分离法6、溶剂萃取法(1)基本原理:利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中分配系数的不同(溶解度)来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
(2)相关概念:①分配系数(distribution coefficient):在一定温度下,溶质A在两种互不相溶的溶剂中分配达到平衡时,A在有机相与水相中的浓度比值为常数,用表示。
②分配比(distribution ratio):在一定温度下,溶质A在两项中达到平衡时,A在有机相(o)中各种形式浓度与在水相中(w)的各种形式总浓度之比,即D=Co/Cw。
③萃取效率(extraction efficiency):指物质被萃取到有机相的百分率,即被萃取物质在有机相中的量与被萃取的总物质总量之比,即E%=第三章分析数据处理和分析工作质量保证1、系统误差的主要来源:方法误差、仪器与试剂误差、主观误差2、误差的分类:系统误差和随机误差(1)系统误差(systematic error):由于某些确定性、经常性的因素引起的误差,主要来源有方法误差、仪器与试剂误差及主观误差三方面。
特点:误差的方向在实验中有一致性,可重复出现;影响测定结果的准确度。
卫⽣化学复习资料及参考答案【】总结第⼀章绪论第⼆章样品的采集与处理⼀、选择题1、卫⽣化学的研究对象不包括:(D)A. 环境卫⽣学B. 营养与⾷品卫⽣学C. 劳动卫⽣学D. 分析化学2、下列分离⽅法哪⼀项不属于膜分离法范畴(B)A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是(C)A. 选择的溶剂对被测组分的分配⽐⼤B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分⼦量相差要⼤D.萃取时应少量多次⼆、填空题1、样品的保存⽅法有(密封保存法)、(冷藏保存法)、(化学保存法)2、样品溶液的制备⽅法有(溶解法)、(分解法)。
3、固相萃取法的步骤先后分别是:(活化)、(装样)、(清洗)、(洗脱)。
4、样品采集原则是(代表性)、(典型性)、(适时性)。
三、名词解释1、卫⽣化学:卫⽣化学是应⽤分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法:利⽤样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作⽤⼒(吸附、分配、离⼦交换)不同进⾏分离的⽅法。
3、超临界流体萃取法:利⽤⼀种物质在超临界区约域形成的流体进⾏提取的⽅法,称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法:利⽤固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸⼊⽓相⾊谱仪或⾼效液相⾊谱仪中进⾏直接分析的⽅法。
5、膜分离法:依据选择性渗透原理,以外界能量或化学位差为动⼒,使组分从膜的⼀侧渗透⾄另⼀侧的⽅法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫⽣分析数据的处理与分析⼯作的质量保证⼀.选择题1.卫⽣分析过程中不会产⽣误差的是( D )A.样品B.⼈员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则,13.65+0.0092+1.627的结果是( D )A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.293. 系统误差由()因素决定( C )A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是(A)A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度5.⽤下列哪种⽅法可对可疑数据进⾏取舍(A )A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采⽤下列哪种⽅法进⾏定量分析( B )A.内标法B.归⼀化法C.直接⽐较法D.标准曲线法7.下列哪个属于过失误差(A )A.粗⼼⼤意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8.⽶尺的准确度可达到()⽶(B )A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009.标准曲线中的斜率,也称为( D )A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10.直线回归⽅程中的相关系数r值,︱r︱值接近(),表⽰⼯作曲线的线性关系越好( C )A.>1 B.<1 C.=1 D.=0⼆.名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么?P292.误差有哪些?随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析⼯作的质量?P404. 精密度的表⽰⽅法有哪⼏种?(1)绝对偏差(2)平均偏差(3)相对平均偏差(4)标准偏差相对标准偏差是表⽰精密度的最好⽅法,可⽤于⽐较和评价不同浓度⽔平待测物质测量的精密度。
第四章分析工作的质量保证检测数据在卫生政策和法规的制订及执行过程今都起着极为重要的作用。
检测工作贯穿于整个卫生监测过程之中,检测数据的质量也必然受到各种因素的影响和制约。
检测质量保证应该是科学管理水平和检测技能的综合体现,检测数据的失真,可使评价结果失误,说明科学管理过程中的失控,最终将导致整个监测工作的失败。
因此,保证检测数据的质量是检测机构业务建设的重要内容和措施。
检测数据的质量包括:①代表性;如果样品不具代表性,检验的结果愈明确,造成的危害将愈大。
②可靠性:数据的可靠性决定于分析技术,它由数据的精密程度和准确程度组成。
③可比性:是指在不同时间和不同实验室的检测结果间的符合程度,它是通过采用统一的国家或国际测量标准来实现。
分析数据的代表性、可靠性和可比性体现了检测机构和检测实验室的全面质量管理水平和检测技能水平。
第一节质量保证和质量控制质量是“产品、过程或服务满足规定或潜在要求(或需要)的特征和特性总和”,它的特性是可以被测量得到、可以赋予品质等级和可接受性。
质量保证(quality assurance, QA)是指“为使人们确信某一产品、过程或服务质量能满足规定的质量要求所必需的计划、有系统的全部活动”。
为使人们确信产品、过程或服务具有能满足规定质量要求的能力,就需要提供具备这一能力的确实证据。
因此,质量保证有一个重要特征,即相关性,由一方向另一方提供质量保证。
由于两方具体对象不同,质量保证可分为内部质量保证和外部质量保证。
为使管理者信任而开展的活动,称内部质量保证;为使其满足社会需要而开展的活动,称外部质量保证。
在卫生理化检验领域,质量保证是指为保证检测数据的精密、准确、有代表性和完备性而采取的活动的总和。
质量保证既是技术措施又是行政手段。
质量保证应贯穿于检验工作的全过程。
它主要由下述三个环节组成:1.预防:这包括正确设置测量系统所开展的各种活动;2.评价:这包括经常评定与校正人、机(监测仪器)系统的工作;3.校正:这包括为改进与稳定监测系统的能力与性能而作的各种变动。
第一章绪论一、分析方法的分类1. 按分析任务分类定性分析(qualitative analysis):含何种元素、何种官能团定量分析(quantitative analysis):测定组分的相对含量结构分析(structure analysis):形态分析、立体结构、结构与活性2.按分析对象分类:无机分析和有机分析3.按待测组分含量分:常量、微量、痕量、超痕量4.按分析手段分类化学分析:以物质的化学反应及其计量关系为基础的分析方法,包括:重量分析和容量分析仪器分析:以物质的物理性质和物理化学性质为基础的分析方法,需要较特殊的仪器,通常称为仪器分析,包括电化学分析、光化学分析、色谱分析、其它仪器分析方法5. 按分析目的分类常规分析:例行分析,日常分析仲裁分析:权威机构、法定分析,具法律效力:司法鉴定等二、计量单位第二章样品的采集与处理一、样品采集的原则:代表性、典型性、适时性二、样品溶液的制备:(一)溶解法:酸性水溶法、水溶液浸出法、碱性水溶液浸出法、有机溶剂浸出法(二)分解法:高温灰化——经高温分解有机物使被测成份能够溶于适当溶剂成可测定状态;低温灰化——利用高频电场作用下产生的激发态氧等离子体消化生物样品中的有机体;湿消化法——利用浓无机酸和强氧化剂消化样品;密封加压——利用高温高压,结合湿消化法消化样品微波消化——密闭加压、湿消化与微波能结合消化样品。
三、分离与富集方法:溶剂萃取法、固相萃取法、固相微萃取法、超临界流体萃取法、蒸馏与挥发法、膜分离法第三章卫生分析数据处理与分析工作的质量保证一、了解三种误差1、随机误差(偶然误差):在相同条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号均以不可预定方式变化的误差。
特点:不恒定、难以校正、服从正态分布(统计规律)、单峰性、有界性、抵偿性。
原因:仪器波动、读数误差、实验室环境中条件的变化、操作人员的视觉误差和取样误差…… 减免:增加平行测定的次数2、 系统误差:在相同条件下多次测量同一量时,误差的绝对值和符号保持恒定,或在条件改变时按一定规律变化的误差叫系统误差。
卫生化学第一章绪论1、卫生化学(sanitary chemistry):应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域中与健康相关化学物质的质、量及其变化规律的科学。
第二章样品采集、保存和预处理1、样品分析的一般程序:样品的采集和保存、样品的处理、分析方法的选择、成分分析、分析数据的处理、分析报告的撰写。
2、样品采集的原则:代表性、典型性、适时性3、样品预处理应达到的目的:1将样品中的被测物转变为适合于测定的形式;2除去干扰物质3浓缩富集4、试样分析溶液的制备方法:(1)溶解法(溶剂浸出法):水溶法、酸性、碱性、有机溶剂(2)分解法:高温灰化、低温灰化、湿消化法、微波溶样法(2)水解法5、常用的分离与富集的方法:溶液萃取法、固相萃取法、蒸馏、膜分离法6、溶剂萃取法(1)基本原理:利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中分配系数的不同(溶解度)来达到分离、提取或纯化目的一种操作。
(2)相关概念:①分配系数(distribution coefficient):在一定温度下,溶质A在两种互不相溶的溶剂中分配达到平衡时,A在有机相与水相中的浓度比值为常数,用表示。
②分配比(distribution ratio):在一定温度下,溶质A在两项中达到平衡时,A在有机相(o)中各种形式浓度与在水相中(w)的各种形式总浓度之比,即D=Co/Cw。
③萃取效率(extraction efficiency):指物质被萃取到有机相的百分率,即被萃取物质在有机相中的量与被萃取的总物质总量之比,即E%=第三章分析数据处理和分析工作质量保证1、系统误差的主要来源:方法误差、仪器与试剂误差、主观误差2、误差的分类:系统误差和随机误差(1)系统误差(systematic error):由于某些确定性、经常性的因素引起的误差,主要来源有方法误差、仪器与试剂误差及主观误差三方面。
特点:误差的方向在实验中有一致性,可重复出现;影响测定结果的准确度。
化学实验中的质量控制与数据处理在化学实验中,质量控制与数据处理起着至关重要的作用。
准确的实验数据和可靠的质量控制能够保证实验的可重复性和可比性,从而得出准确的结论。
本文将从实验设备的校准、实验样品的制备、数据的采集与处理等几个方面探讨化学实验中的质量控制与数据处理的重要性。
一、实验设备的校准在化学实验中,各种仪器仪表的准确性对实验结果的可靠性起着决定性的作用。
因此,在进行实验之前,必须对实验设备进行校准。
具体而言,校准步骤包括调整仪器的刻度、验证测量的准确性和确定仪器的灵敏度等。
只有经过严格的校准过程,才能确保实验的准确和可靠性。
二、实验样品的制备化学实验中,实验样品的制备也是需要严格控制的环节。
首先,实验样品的纯度需要保证。
在选择试剂时,应尽量选择具有高纯度的试剂,并通过相关的分析方法验证其纯度。
其次,实验样品的配制需要精确计量。
仅仅依靠经验配制实验样品,很容易造成结果的误差。
因此,应该采用精确的计量方法,如使用电子天平和量筒等仪器进行计量。
最后,要保证实验样品的稳定性。
对于易挥发的实验样品,应采取适当的保护措施,以防止样品被污染或损失,从而影响实验结果。
三、数据的采集与处理在化学实验中,准确的数据采集和合理的数据处理是得出可靠结论的基础。
首先,要保证数据的准确性。
在进行实验时,应严格按照操作规程进行操作,避免引入实验误差。
同时,要注意读数的准确性,使用适当的仪器和方法进行测量。
其次,要及时记录实验数据。
实验数据的记录应当详细、准确,并包括实验操作的日期和时间等信息。
最后,要进行合理的数据处理和分析。
这包括数据的单位统一、数据的平均值的计算以及数据的图表化呈现等。
通过这些数据处理的方法,可以更清晰地展示实验结果,并帮助研究者进行数据分析和结论的得出。
总之,质量控制和数据处理在化学实验中是不可或缺的环节。
通过实验设备的校准、实验样品的制备以及数据的准确采集和合理处理,可以保证实验结果的可靠性和可重复性。
第一章绪论第二章样品的采集与处理一、选择题1、卫生化学的研究对象不包括:(D)A. 环境卫生学B. 营养与食品卫生学C. 劳动卫生学D. 分析化学2、下列分离方法哪一项不属于膜分离法范畴(B)A. 超滤B.顶空分析法C.透析法D.液膜法3、下列关于萃取操作描述不正确的是(C)A. 选择的溶剂对被测组分的分配比大B.被测组分在该溶剂中稳定C.萃取溶剂的分子量相差要大D.萃取时应少量多次二、填空题1、样品的保存方法有(密封保存法)、(冷藏保存法)、(化学保存法)2、样品溶液的制备方法有(溶解法)、(分解法)。
3、固相萃取法的步骤先后分别是:(活化)、(装样)、(清洗)、(洗脱)。
4、样品采集原则是(代表性)、(典型性)、(适时性)。
三、名词解释1、卫生化学:卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。
2、固相萃取法:利用样品中被分离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作用力(吸附、分配、离子交换)不同进行分离的方法。
3、超临界流体萃取法:利用一种物质在超临界区约域形成的流体进行提取的方法,称“超临界流体萃取法”。
4、固相微萃取法:利用固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸入气相色谱仪或高效液相色谱仪中进行直接分析的方法。
5、膜分离法:依据选择性渗透原理,以外界能量或化学位差为动力,使组分从膜的一侧渗透至另一侧的方法。
五、计算题1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证一.选择题1.卫生分析过程中不会产生误差的是( D )A.样品B.人员C.设备D.标准物质2.按有效数字规则,13.65+0.0092+1.627的结果是( D )A.15.2862 B.15.286 C.15.28 D.15.293. 系统误差由()因素决定( C )A.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素4.分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是(A)A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度5.用下列哪种方法可对可疑数据进行取舍(A )A.Grubbs检验法B.F检验法C.标准偏差D.相对误差6.在没有纯标准品时采用下列哪种方法进行定量分析( B )A.内标法B.归一化法C.直接比较法D.标准曲线法7.下列哪个属于过失误差(A )A.粗心大意 B.实验室温度变化 C.仪器故障 D.操作误差8.米尺的准确度可达到()米(B )A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009.标准曲线中的斜率,也称为( D )A.精密度 B.准确度 C.精确度 D.灵敏度10.直线回归方程中的相关系数r值,︱r︱值接近(),表示工作曲线的线性关系越好( C )A.>1 B.<1 C.=1 D.=0二.名词解释1.有效数字P282.误差P233.可疑数据P294.标准曲线P37三.问答题1.有效数字的修约规则是什么?P292.误差有哪些?随机误差、系统误差、过失误差3.如何在平均值质量控制图中评价分析工作的质量?P404. 精密度的表示方法有哪几种?(1)绝对偏差(2)平均偏差(3)相对平均偏差(4)标准偏差相对标准偏差是表示精密度的最好方法,可用于比较和评价不同浓度水平待测物质测量的精密度。
卫生化学目录第一章绪论 (1)一、简答题 (1)二、单选题 (1)第二章样品的采集与处理 (1)一、简答题: (1)二、单选题 (2)第三章卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证 (3)一、简答题: (3)二、单选题 (4)第四章紫外-可见吸收光谱法 (5)一、简答题: (5)二、单选题 (6)第五章分子荧光分析法 (8)一、简答题: (8)二、单选题 (8)第六章原子吸收分光光度法 (10)一、简答题: (10)二、单选题 (11)第九章电位分析法 (12)一、简答题: (12)二、单选题 (13)第十一章溶出伏安法和电位溶出法 (14)第十二章色谱分析法概述 (16)一、简答题 (16)二、单选题 (17)第十三章气相色谱法 (18)一、简答题 (18)二、单选题 (20)第十四章高效液相色谱分析法 (21)一、简答题 (21)二、单选题 (23)第一章绪论简答题(一)简述卫生化学的性质、任务。
并简单说明卫生化学与分析化学的关系。
答:1、卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术,研究预防医学领域中与健康相关化学物质的质、量及其变化规律的学科。
卫生化学的任务是为学生讲授预防医学专业课程、毕业实习和技术工作所必须的分析科学的基本理论、、基本知识和基本技能。
2、卫生化学主要是对预防医学领域中有关分析化学基本理论、基本知识和基本技能的研究,即卫生化学是以预防医学需要为前提,在不同历史时期有其不同的研究内容,并随着预防医学的发展而发展。
而分析化学是研究物质化学组成、含量、结构及其多种化学信息的科学,它是涉及化学学科所有领域。
(二)何为化学分析?何为仪器分析?各有何特点?二者的关系?答: 1、化学分析法 :以被测物质的化学反应和化学性质为基础建立的分析方法。
主要特点:①设备简单、操作方便、便于普及;②准确度和精密度高,适用于常量组分的分析(> 1%);不适于为了组分的测定(灵敏度低);③重量分析的操作较麻烦,测量耗时长。
初中化学知识点归纳化学实验中的数据处理和结果分析初中化学知识点归纳:化学实验中的数据处理和结果分析化学实验是化学学习中不可或缺的一部分,通过实验,我们可以观察和记录物质的性质、反应特点以及产生的变化等。
然而,仅仅进行实验并不足以完整地理解实验的含义和原理,我们还需要对实验中所得到的数据进行处理和结果进行分析。
本文将从实验数据的收集、处理以及结果分析等方面进行归纳和总结。
一、实验数据的收集在进行化学实验时,我们应积极、准确地收集实验数据。
为了保证实验数据的可靠性,我们应该注意以下几点:1. 准确记录数据:在实验过程中,要仔细阅读实验步骤,按照要求进行操作,确保数据的准确性。
同时,要注意记录实验数据的单位和精确到的位数,以避免数据误差。
2. 多次测量和平均值处理:为了提高数据的可靠性,可以进行多次测量,并计算其平均值。
这样可以减小实验误差的影响,并得到更接近真实情况的数据。
3. 注意量具和仪器的读数误差:在进行实验时,应注意仪器的读数误差和量具的量程。
在使用仪器时,要仔细观察读数的位置,尽量避免视觉误差和仪器本身的误差对数据的影响。
二、实验数据的处理在收集到实验数据后,我们需要对其进行处理,以便更好地反映实验结果和现象。
具体的处理方法有以下几种:1. 统计与计算:根据实验目的和数据特点,可以进行一些简单的统计分析和计算。
例如,可以计算平均值、取极值、计算相对误差等,以便更好地描述实验结果。
2. 符号化和图示化:为了更加清晰地表达实验结果和数据之间的关系,可以对实验数据进行符号化和图示化处理。
例如,可以绘制折线图、柱状图、散点图等,或使用符号来表示实验结果,有助于观察和分析数据的变化趋势。
3. 数据分组:如果实验数据较多,为了更好地展示数据的规律和趋势,可以对数据进行分组处理。
通过对不同数据段的比较和分析,可以更清晰地了解实验结果。
三、结果分析在对实验数据进行处理后,我们需要对实验结果进行分析和解释。
初中化学实验数据处理方法总结化学实验数据处理是化学实验中非常重要的环节,通过对实验数据的处理和分析,可以得出实验结果,并进行进一步的推导和应用。
本文将总结初中化学实验中常用的数据处理方法。
一、数据有效性的评价和处理方法1. 精确度与准确度的评价精确度指多次测定数据的接近程度,可以通过计算平均值和相对标准偏差(RSD)来评价测定结果的精确度。
准确度指测定结果与真实值的接近程度,可以通过与标准值的比较来评价准确性。
2. 检测数据异常值的处理异常值是指与其余数据明显不一致,并且不能通过实验误差来解释的数据。
处理异常值可以采用剔除法,将异常值删除,再重新计算平均值和标准差。
3. 数据处理的统计方法常用的数据处理统计方法包括平均值、标准差、相对标准偏差(RSD)等。
平均值可以反映测定值的集中趋势,标准差可以反映数据的离散程度,RSD可以评价测定结果的精确度。
二、曲线拟合与回归分析1. 直线拟合直线拟合常用于描述两个变量之间的线性关系。
通过计算最小二乘法(Least Square Method)可以得到最优拟合直线,其斜率和截距可以反映两个变量之间的关系。
2. 幂函数拟合幂函数拟合常用于描述实验数据中两个变量之间的非线性关系,形式为y=ax^b。
可通过将数据取对数后,再进行线性拟合的方法来获得系数a和b的估计值。
3. 线性回归分析线性回归分析是通过建立回归方程来描述两个或多个变量之间的关系。
通过计算相关系数,可以判断回归方程是否可靠,并根据方程进行预测和拟合。
三、数据处理图表的绘制与分析1. 数据分布图——散点图散点图可以直观地表示两个变量之间的关系,通过图形观察可以判断是否存在线性、非线性关系,以及关系的趋势。
2. 数据比较图——柱状图柱状图可以用于比较不同组别或不同条件下的数据差异,通过对比柱形的高度或长度,可以直观地判断数据之间的差异。
3. 数据变化趋势图——折线图折线图可以反映随时间或其他变量的变化趋势,通过观察折线的上升或下降,可以判断变量之间的关系及其变化趋势。
绪论预防医学:预防疾病,增进人群健康卫生化学:将分析化学的理论和技术应用于预防医学领域,探索化学物质(与人群健康相关)检测的新原理、新方法和新技术。
研究对象:与人群健康相关的化学物质。
样品特点:种类繁多,组成复杂,机体干扰大分析范围广:无机、有机分析;形态分析被测物质含量差别大:常量痕量卫生化学的作用:环境质量评价;环境因素与健康;微量元素与健康;食品安全与健康;制定卫生标准和执行卫生监督常用仪器分析方法(1)光谱分析法(紫外-可见吸收光谱法、分子荧光分析法、原子吸收光谱法)(2)色谱法(气相色谱法、高效液相色谱法)(3)电化学分析法(极谱法、微分电位溶出法)数据处理和质量保证误差——分析工作中,由于受到各种主客观因素的影响,所得到的分析结果与其真值之间存在一定的差值,即存在误差(error)一、分析误差1.分析误差的主要来源分析误差存在于分析的全过程:样品的采集和预处理;分析方法的选择;试剂的配制和使用;仪器的使用;样品的测定;数据的记录和处理;分析结果的表达了解误差来源的目的:(1)分析前制定措施以减少误差(2)分析中严格操作使误差最小(3)分析后合理估计误差大小2.误差的分类(一)随机误差1. 产生原因: 分析过程中偶然的、非确定性因素。
2. 特点: 单次测量时,正负和大小无规律。
无限多次重复测量时,呈正态分布。
对称性;抵偿性;单峰性。
3. 减小误差的方法: 多次重复测量取平均值(二)系统误差1. 产生原因:某些确定性的因素。
(1)方法(2)试剂、仪器(3)主观2. 特点:系统误差:正负、大小具有一定规律,重复测量时会重复出现。
系统误差可分为定值系统误差和变值系统误差。
化学测量中多为定值系统误差。
3. 消除方法:查明原因并改正,或确定大小予以校正。
(三)过失误差1. 产生原因:分析过程中的错误或过失。
2. 特点:正负或大小皆无规律。
3. 消除方法:加强责任心,认真记录实验中的异常现象,以便对实验数据进行正确的取舍。
随机误差与系统误差的区别:(1)系统误差有规律性、确定性;而随机误差具随机性,其大小和符号不能确定。
(2)产生系统误差的因素,测量前就已存在;而产生随机误差的因素是在测量时随机出现的。
(3)随机误差具有抵偿性;而系统误差有累加性。
3.准确度与精密度(一)准确度1.准确度的定义:准确度指测量值与真值符合的程度,是反映某方法或测量系统存在的系统误差和随机误差的综合指标。
2.准确度的表示方法:(1)绝对误差:测量值-真值(2)相对误差:绝度误差/真值 ×100%3. 准确度的评价方法:(1)标准物质评价准确度(2)加标回收实验评价准确度(3)与标准方法对照评价准确度(1)标准物质评价准确度:在选定的条件下对某标准物质进行多个平行样测定若测量结果为标准物质的标准值为A±U当准确度符合要求。
应注意选择浓度水平、化学组成等与被测物质匹配的标准物质。
(2)测定加标回收率评价准确度:加标回收率 = [(加标样品测定值 - 样品测定值) / 加标量] × 100%消除系统误差后,加标回收率接近100%,说明准确度好。
应注意被测物质标准的加入量应与样品中的浓度接近,加标后的浓度应不超过测定方法的线性范围;加入的被测物质标准与样品中的形态应尽可能一致。
(3)与标准方法对照评价准确度:用待评价方法与标准方法对高、中、低三种不同浓度的相同样品进行测定,对测定结果进行统计分析。
若两种方法测定结果间差异无统计学意义,说明待评价的方法的准确度符合要求。
应注意选用的标准方法为国家标准方法或部颁标准方法标准物质及其作用标准物质具有一种或多种足够均匀和很好地确定了的特性,用于校准测量装置、评价测定方法或给材料赋值的一种材料或物质。
标准物质可给出其中某些组分含量的标准值及其不确定度(A±U)。
不确定度(U )可表明一定置信水平下真值的存在范围。
标准物质(一级、二级有证标准物质)代号分别为:GBW XXXXXGBW(E)XXXXX一级标准物质用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠方法定值(或多个实验室采用一种定值方法合作定值)。
二级标准物质以一级标准物质为基准定值。
其准确度和均匀性达不到一级标准物质的水平。
标准物质的作用(1)校准仪器(2)评价分析方法的准确度(3)质量保证(二)精密度与偏差1.精密度定义:精密度是指对同一均匀试样多次重复测量结果之间的符合程度,可反映某分析方法或测量系统随机误差的大小。
2.精密度的表示方法3. 不同情况下的精密度(1)连续测定的精密度:在相同条件下(实验室、仪器、人员和方法),同一时间,对同一样品进行多次重复测定,计算测定结果的相对标准偏差。
(2)重复性精密度:在相同条件下(实验室、仪器、人员和方法),不同时间,多次重复测定同一样品,计算不同天测定结果的相对标准偏差。
(3)再现性精密度:在不同条件下(实验室、仪器和人员有一个以上变化),用相同方法对同一样品进行多次重复测定,计算测定结果的相对标准偏差(三)准确度和精密度的关系消除系统误差后,高精密度的分析可获得高准确度的测量结果。
二、数据处理(一)有效数字1.有效数字有效数字是指能测得的有实际意义的数字。
有效数字中只有末位数字是可疑的,其余各位皆是准确的。
2.有效数字的修约规则“四舍六入五留双”★小于五则舍弃;★大于五则进一;★等于五时须看右边各位数,若皆为零时应使末位成偶数,否则应进一。
3.有效数字的运算规则几个数相加减:各数据保留的小数点后位数比数据中小数点后位数最少者多保留一位,而结果所保留的小数点后位数应与数据中小数点后位数最少者相同。
几个数相乘除:各数据修约至有效数字位数比数据中有效数字位数最少者多一位,而结果的有效数字位数应与数据中有效数字位数最少者相同。
乘除运算中第一位是8或9的数据,有效数字的位数可多计一位。
例如:8.29x1042;911x1056。
乘方和开方:原数据有几位有效数字,结果就保留几位有效数字。
对数:对数的尾数的有效数字位数应与真数的有效数字的位数相同。
例如:A = -lgT = -lg0.654 = 0.184平均值:求四个或四个以上准确度接近的数据的平均值,有效数字可增加一位。
4.有效数字的应用正确记录测量数据:记录测定结果时,只保留一位可疑数字正确选取用量和选用适当的仪器:若称取的样品量为2~3 g,无需使用万分之一的分析天平。
分析结果中各类误差的表示:通常取1~2位有效数字例如:相对误差为 0.02%,0.13%(二)可疑数据的取舍1. 可疑数据分析工作中,一组平行测量数据会有一定的离散性,这是由随机误差引起的,是正常的。
但有时会出现个别偏差较大的数据。
数据中个别较大偏离其它测量数据的数据称为可疑数据(suspect value)。
2. 可疑数据的取舍原则:首先应从实验过程寻找原因,若为失误所致,此数据可舍弃;对于无法确定是否因失误所致的可疑数据,应借助统计学方法判别是否舍弃。
3. 常用的统计学方法:(1)Q检验法(2)Grubbs法(三)平均值的置信区间与置信限(四)分析数据的显著性检验显著性检验是用统计学的方法检验两个分析结果之间的差异有无统计学意义,如差异无统计学意义,表明两者间的差异是由随机误差所致。
常用的检验方法: F 检验法和 t 检验法三、提高分析结果准确度的方法1.选择合适的分析方法在分析工作开始前,选择合适的分析方法、仪器和试剂,可有效控制系统误差。
各种分析方法的准确度和灵敏度不同,应根据被测物质的含量、试样的组成以及对测定结果准确度的要求等选择合适的分析方法。
选择分析方法时:(1)试样中被测组分的含量:高含量组分:化学分析法低含量组分:仪器分析法(2)了解试样中与被测物质共存的组分是否干扰测定(分析前应对试样的组成有大致的了解或有定性分析的结果)。
如:萃取、分解或分离等方法以去除干扰。
(3)对于试样中的痕量组分,用仪器分析的方法仍不能直接测定的话(灵敏度达不到),则应选择合适的富集方法,使痕量组分(至少>90%)定量富集后,再进行分析。
2.检查、消除或校正系统误差3.减小随机误差在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数,可以减小随机误差。
但测定次数过多,工作量增加。
当测定次数超过10次,其对随机误差的减小,意义已经不大。
4.减小测量误差一个分析过程通常包括多个分析步骤,其中包含多个测量误差。
每个分析步骤的测量误差对最后的分析结果都会有影响。
在定量分析中,组分含量不同时,对其分析结果相对误差的要求也不相同。
四、分析工作的质量保证1.质量保证工作的任务与内容任务:将分析误差减少到预期水平,使分析工作的质量控制在较好水平。
内容:质量控制:针对某项分析的全过程采取一系列措施减少分析误差。
质量评价:对分析结果进行质量评价,以便及时发现问题并改正,确保分析结果准确可靠。
2.分析工作的质量控制为使测量质量达到要求需采取的措施:2.1. 严格执行实验室的各项规章制度实验室的清洁;物品及化学试剂的存放和定期检查;仪器的保管、维修、校准和使用记录;不同器皿的洗涤原则;数据的记录和报告格式等。
2.2. 实验人员的技术培训定期对实验人员进行技术培训和考核,提高其素质和技术水平。
2.3. 测定方法的选择与评价☆测定方法的选择首选国家或部门规定的标准方法,或者选择准确度和灵敏度能满足测定工作需要的方法。
☆测定方法的评价(1)准确度(2)精密度(3)检出限(4)校准曲线的线性范围和灵敏度(1)准确度:可用标准物质测定、加标回收实验、与标准方法对照的方法进行准确度的评价。
高、中、低三种浓度各3~6个平行样测定。
(2)精密度:测定方法的精密度是指连续测定(日内)和重复测定(日间)的精密度。
相对标准偏差应≤10%。
高、中、低三种浓度各3~6个平行样,连续 6天进行测定。
(3)检出限(4)校准曲线的线性范围和灵敏度校准曲线:以被测物质的浓度(或量)为横坐标,相应的信号值为纵坐标绘制的曲线叫作校准曲线。
通常校准曲线为直线,可用直线回归方程表示:y = a + bx 。
截距 a :空白值;斜率 b :灵敏度。
b 值越大,灵敏度越高;相关系数 r :绝对值越接近1,线性关系越好。
校准曲线的线性范围:指被测物质的浓度(或量)与测量信号呈线性关系所对应的被测物质的浓度(或量)的范围。
2.4. 分析项目关键步骤质量控制的具体措施针对具体分析项目关键步骤制定质量控制具体措施,并在实验过程中严格执行,从而使分析误差降低到最低水平。
3.分析工作的质量评价对分析工作质量进行检查与评价,发现问题及时解决,确保分析工作的质量。
(一)质量评价的内容1. 实验室内的质量评价(1)空白实验与检出限(2)校准曲线的线性关系(3)精密度和准确度(4)仪器误差和操作误差2. 实验室间的质量评价由上级实验室将盲样分发给各实验室,考核和评价内容同上。