实验6-实验六 二元合金显微组织分析

二元合金的显微组织内部编号：（YUUT-TBBY-MMUT-URRUY-UOOY-DBUYI-0128）实验三二元合金的显微组织（Microstructures of Binary Alloys）实验学时：1 实验类型：综合前修课程名称：《材料科学导论》适用专业：材料科学与工程一、实验目的运用二元共晶型相图，分析相图中典型组织的形成及特征。

二、概述二组元在液态下互溶，而在固态下有限互溶，且具有共晶转变特征的相图叫二元共晶相图。

本次实验，以Pb—Sn系合金相图为例分析共晶、亚共晶、过共晶等不同成分合金的结晶过程及结晶后所形成组织的特征。

简略相图如下：⒈共晶合金含Sn61.9%的合金为共晶合金（图中合金Ⅰ）。

当从液态缓慢冷却时，在温度Te发生共晶转变，既Le→αc +βd。

这一过程在Te温度下一直到液相完全消失为止。

所得到的共晶组织由αc 和βd两个固溶体组成。

它们的相对量可用杠杆定律计算：继续冷却时，将从α和β中分别析出βⅡ和αⅡ。

由于从共晶体中析出的次生相常与共晶体中的同类相混在一起，很难分辨，这样，在结晶过程全部结束时合金获得非常细密的两相机械混合物。

样品制备中的腐蚀剂是4%的硝酸酒精，显微镜中，α相呈暗色，β相呈亮色。

参见图3-1。

（3-1）铅锡二元共晶（3-2）铅锡二元亚共晶⒉亚共晶合金凡成分位于共晶点e以左，c点以右的合金（如图中的合金Ⅱ）叫亚共晶合金。

合金Ⅱ熔化后在液相线与固相线之间缓慢冷却时，不断地从液相中结晶出α固溶体。

随着温度的下降，液相成分沿ac线变化，逐渐趋向于e 点；α相的成分沿固相线ac变化，并逐渐趋向于c点。

当温度降到共晶温度时，α相和剩余液相的成分将分别到达c点和e点。

这时，成分为e点的液相发生前述的共晶转变，直到剩余液相全部转变为共晶组织为止。

这时，亚共晶合金的组织是由先共晶α相和共晶体（α+β）所组成。

在共晶温度以下继续冷却的过程中，将分别从α和β相中析出βⅡ和αⅡ。

实验六 二组分合金相图的测定一、目的要求1、测绘Pb—Sn二元物系相图2、了解热分析法的测量技术和热电偶测温技术二、原理热分析法是观察物系在冷却或加热时温度随时间的变化，画出温度与时间的关系曲线，这类曲线称为步冷曲线。

从步冷曲线的转折及其平坦之处，来判断相变化的关系。

通常的做法是：在进行二组分物系的热分析时，我们常常要准备好一系列不同组成的混合物。

如配制含A组分的组成100％、90％、80％……10％直到组分B为100％）先将混合物体系加热全部熔化，然后让其在一定环境中缓慢自行冷却，观察在均匀时间间隔下，所发生的温度变化。

取纵坐标为温度、横坐标为时间，就可以从每一组成画出一条步冷曲线。

当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一平滑的步冷曲线；当体系内发生相变时，则因体系产生的相变热与自然冷却时体系放出的热量相抵消，步冷曲线就会出现转折或水平线段，转折点所对应的温度，即为该组成体系的相变温度。

如以锡(Sn)和铋(Si)的二组分物系为例(图1)：l为纯Sn的步冷曲线。

5为纯Si的步冷曲线。

它们的平坦线段表示各自的凝固点。

曲线2、4的转折点都表示开始有一种固体凝结出来；各线的下面部分都呈现出一个平坦线段，这表示两种固体同时析出。

曲线3亦是如此。

图6-1 根据步冷曲线绘制相图图6-2 有过冷现象时的步冷曲线只是冷却过程中它没有转折点，只有一个平坦线段。

上述各线在平坦线段(温度为135℃)析出的固体是由两种金属的微小晶体组成的混合物，称为低熔混合物，是液体全部变为固体的单纯相变化过程。

故在一段时间范围内，温度不变。

在2、4曲线有转折点，它除有固体析出的同时液体也存在，因此是转折点，当达到最低共熔温度时，出现平坦部分。

以混合物的组成为横轴，以温度为纵轴，将这一系列组成不同的步冷曲线(T-t)图上转折点温度、平坦段温度，画出对应的组成的温度点，用圆滑的曲线连接转折点，用直线连接平坦段点，就得到二组分物系的相图。

实验四二元合金显微组织分析组织和结构是有区别的，主要表现在它的尺度不同。

组织是显微尺度，结构是原子尺度。

组织是指用肉眼和显微镜观察到的金属内部情景，如晶粒尺寸和形状以及组成物的特点等。

而结构是指组成金属的同类或异类原子在三维空间的排列情况。

目前一般是用Ｘ射线衍射分析才能确定。

合金在室温下可以同时存在几种晶体结构，即可以多相共存，因而组织比纯金属复杂很多。

合金的组织，既可由单相组成，也可由两相甚至多相组成。

不同的相可以构成不同的组织。

单相合金是以金属为溶剂的固溶体。

两相或多相合金的组织中，数量较多的一相，称为基体相，大多是以金属为溶剂的固溶体。

其余的相可以是合金的另一组元为基体形成的固溶体或另一组元的纯金属；也可是合金各组元形成的化合物或以化合物为溶剂的固溶体。

合金的相组成是说明合金由几种相和那几种相组成。

合金的显微组织分析就是进一步分析相组成、相分布和相形态，即研究各相的生成条件、数量、形状、大小以及它们之间的相互分布状态。

1．实验目的根据凝固理论，利用二元相图，在金相显微镜下，识别二元合金组织特征，进行显微组织分析。

二．合金中的基本组织特征合金成份不同时，二元合金可构成不同的组织，成份相同、但凝固及处理条件不同时，也可构成不同的组织。

合金的显微组织与合金的成份、组成相的性质、冷却速度及其他处理条件、组成相相对量等因素有关，一般可有以下几种形貌：2.1 单相固溶体固溶体结晶时，先从溶体中析出的固相成分与后从溶体中析出的固相成份是不同的。

冷却速度慢（平衡凝固）时，固相原子经过充分扩散，因而可以得到成份均匀的单相固溶体；冷却快时，固相原子来不及扩散均匀，从而使凝固结束后晶粒内各部分存在浓度差别，故各处耐腐蚀性能不同，浸蚀后在显微镜下呈现树枝状特征。

下面以Cu-20％Ni合金为例进行说明。

C u-20％Ni的铜合金铸态组织图所示为热力学不平衡组织，在固态均匀化退火后，则出现类同纯金属一样的多边形晶粒，Cu-20％Ni的铜合金均匀化退火组织图所示为单相固溶体平衡组织。

实验6 三元合金制备及显微组织观察与分析一、实验方法1．相图分析本实验采用Pb-Bi-Sn及Al-Cu-Mg两三元系进行合金相及组织分析，为使实验达到预期目的，同学们于实验前应充分理解Pb-Bi-Sn及Al-Cu-Mg两个三元系投影图8-1、8-7)必须弄清以下问题：图8-1 Pb-Bi-Sn三元系各相区界面在浓度三角形中的投影图(1) 相图中各条线的意义。

(2) 三条单变量线各表示何种类型三相平衡反应。

(3) 三条单变量线交点代表那种四相平衡反应。

(4) 处于相图中不同位置的合金，应具有何组织。

2．组织和相分析根据图8-1、上所示合金成分点分析初晶、二元共晶、三元共晶形貌特征。

如图8-2至8-3所示，初晶较粗具有一定形状，二元共晶为两相混合，应有两种颜色的相，三元共晶为三相混合，应有三种不同颜色的相。

且三元共晶经二元共晶更为细小。

Sn-Pb-Bi 系合金组织图铝合金常用几种浸蚀剂由于各相物理化学性质不同，浸蚀后，在显微镜下将呈现不同颜色。

如Pb-Bi-Sn 系经5%硝酸酒精溶液浸蚀后Pb 呈灰色，Sn 呈黑色，Bi 呈白色，见图6-6显微组织图。

由于各相硬度不同，在制样抛光时硬度大的相，在明场下会成为亮的浮雕(一图8-2组织分析：含10%Sn 、60%Bi 、30%Pb合金（相图中2 #合金）组织白色块状Bi 初晶，Pb Bi 二元共晶Sn 、Bi 、Pb 三元共晶 浸蚀剂：5%硝酸洒精溶液 放大倍数：200x 图8-3组织分析：含10%Sn 、70%Bi 、20%Pb 合金（相图中2 #合金）组织白色鬹块状Bi 初晶，黑、白灰为Pb Bi Sn 组成的三元共晶 浸蚀剂：5%硝酸洒精溶液 放大倍数：200x般化合物均属硬相)，如Fe-C系中Fe3C。

3．分析举例Al-Cu-Mg系中合金x，其成分为32%Cu、4%Mg、余Al。

现分析如下：(1) 由合金成分在相图上标示其成分点。

(2) 从图10-7看出合金处于αAl-CuAl2(θ)-S三角形中，结晶完成后为(α+S+θ)三相。

西安交通大学实验报告课 程：金相技术与材料组织显示分析 实验 日期：年 月 日专业班级： 组别 交报告日期： 年 月 日姓 名： 学号 报 告 退 发： （订正、重做）同 组 者： 教师审批签字：实验名称：二元共晶系合金的组织观察分析实验目的：1. 熟悉共晶系合金的显微组织特征；2. 掌握用相图分析合金结晶组织的方法。

实验原理概述：相图是分析显微组织的最基本的依据。

以下是Pb-Sn 合金的相图：1. 固溶体位于相图的两端，这类合金在结晶终了将得到单相固溶体，a 固溶体和β固溶体，将其冷到固溶度线以下将析出二次β或二次a ，通常呈粒状或小条状分布于晶界与晶内。

2.共晶线上的合金成分处于共晶线上的合金，在温度讲到共晶温度时，都要发生共晶反应，组织中有共晶组织特征。

按成分分为亚共晶合金、共晶合金和过共晶合金。

3.枝晶偏析与离异共晶、伪共晶当二元合金不平衡洁净时，固相成分分散不均匀，固相成分偏离平衡相图上固相线的位置，结晶后的组织成分不均匀，先结晶的枝杆，含高熔点组元多，后结晶的枝间含低熔点的组元多，即所谓的枝晶偏析现象。

结合相图，分析所画组织的结晶过程：1.亚共晶结晶过程：其室温下显微组织都是α+βⅡ组成，只是两相的相对量不同。

从液相冷却至液相线首先从L相中析出α相，在继续冷却到共晶线时发生共晶反应析出β相成为两相固溶体。

2.共晶结晶过程：当液相成分为共晶成分时，液态冷却到共晶线时才开始析出，并同时析出α和β相，其析出成分比例也为共晶比例。

3.过共晶结晶过程：其过程和亚共晶结晶过程相似，不同的是当液相冷却至液相线时先析出β相，再到共晶线发生共晶反应是才析出α相。

用杠杆定律计算所画共晶合金中两相的相对量：因Sn的质量分数为61.9%，则由杠杆定律：α相的含量wtα=X100%=38.1%；β相的含量wtβ=X100%=61.9%。

实验六步冷曲线法绘制二元合金相图一、目的要求1. 用热分析法测熔融体步冷曲线，再绘制绘Bi-Sn二元合金相图。

2. 了解热分析法的实验技术及热电偶测量温度的方法。

二、实验原理1.相图相图是多相（二相或二相以上）体系处于相平衡状态时体系的某些物理性质（如温度或压力）对体系的某一变量（如组成）作图所得的图形，因图中能反映出相图平衡情况（相的数目及性质等），故称为相图。

由于相图能反映出多相平衡体系在不同自变量条件下的相平衡情况，因此，研究多相体系相平衡情况的演变（例如钢铁及其它合金的冶炼过程，石油工业分离产品的过程），都要用到相图。

由于压力对仅由液相和固相构成的凝聚体系的相平衡影响很小，所以二元凝聚体系的相图通常不考虑压力的影响，而常以组成为自变量，其物理性质则取温度。

2.热分析法测绘步冷曲线热分析法是绘制相图常用的基本方法。

其原理是将体系加热融熔成一均匀液相，然后让体系缓慢冷却，用体系的温度随时间的变化情况来判断体系是否发生了相变化。

记录体系的温度随时间的变化关系，再以时间为横坐标，温度为纵坐标，绘制成温度--时间曲线，称为步冷曲线（如图6－1）。

从步冷曲线中一般可以判断在某一温度时，体系有无相变发生。

当系统缓慢而均匀地冷却时，若系统内无相的变化，则温度将随时间而均匀地改变，即在T-t曲线上呈一条直线，若系统内有相变化，则因放出相变热，使系统温度变化不均匀，在T-t图上有转折或水平线段，由此判断系统是否有相变化。

对于二组分固态不互溶凝聚系统（A-B系统），其典型冷却曲线形状大致有三种形态，见图6－1所示。

图6－1(a) 图6－1(b) 图6－1(c)图6－1(a)体系是单组分体系。

在冷却过程中，在a～a1段是单相区，只有液相，没有相变发生，温度下降速度较均匀，曲线平滑。

冷却到a1时，达到物质的凝固点，有固相开始析出，两相共存，自由度为零，温度保持不变，冷却曲线出现平台（温度不随时间而改变）。

当到达a1′点液相完全消失，系统成为单一固相，自由度为1，此后随着冷却，温度不断下降。

二组份合金体系相图的绘制Ⅰ、目的要求一、用热分析法测量铅、锡二元金属相图，了解固-液相图的基本特点。

二、学会热电偶测温技术。

三、掌握可控升降温电炉和数字式控温仪的使用方法。

Ⅱ、实验原理Ⅲ、仪器与试剂KWL-09多头可控升降温电炉。

SWKY-1型数字控温仪，配控温热电偶和测温热电偶。

微型计算机，金属相图测绘软件。

1～6号样品，分别为含铅0、20、40、60、80、100％的铅锡合金Ⅳ、实验步骤1、依次打开微型计算机和SWKY―1型数字控温仪的电源开关，调节SWKY―1型数字控温仪至380℃；按“工作／置数”键使工作指示灯亮，电炉开始通电升温。

2、从微型计算机桌面双击“金属相图1.5”软件，进入软件主界面，点击“设置坐标”，弹出对话框，设置温度范围0～400℃，时间20min。

3、从试管架上取出1号样品管放入电炉加热腔内，待“温度显示Ⅱ”示数(即样品的温度)升至380℃时（整个实验期间要绝对避免温度超过400℃，以免损坏仪器），小心将l号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，把2号样品管放入加热腔内加热。

待“温度显示Ⅱ”示数开始下降时，点击“开始绘图”，金属相图软件会记录1号样品的步冷曲线图，当温度降至140℃，点击“停止绘图”。

点击“保存”，文件名为“实验者姓名―00”，然后将1号样品管放回试管架原位置，将测温探头Ⅱ插入2号样品管内，待温度超过350℃时，小心将2号样品管连同测温热电偶移至冷却腔内，按照1号样品相同步骤冷却绘图，并保存文件名为“实验者姓名―20”。

4、用同样的方法测余下4个样品的步冷曲线图。

(在绘制6号样品图像的同时，把1号样品放在炉腔加热。

) 完毕后关闭SWKY―1型数字控温仪。

5、点击主界面“打开”键，在弹出对话框后选择文件“实验者姓名―00”，用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―100”用鼠标点击图像，在平台曲线前中后各取1点，读取3点的“纵坐标”并取这3点“纵坐标”的平均值，记录于下表，同时清屏；打开“实验者姓名―20”，点击第一拐点，读取并记录拐点温度，并找出该曲线的平台曲线温度，并记录于下表，同时清屏；依次读取“实验者姓名―20”“实验者姓名―40”、“实验者姓名―60”和“实验者姓名―80”的拐点与平台温度。

实验六二组分合金相图1.引言1.1实验目的①用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi-Sn二组分合金相图②掌握热电偶测定温度的基本原理和校正方法③学会使用计算机记录和处理数据1.2实验原理1.1.1二组分合金相图人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。

以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。

二组分相图已得到广泛的研究和应用。

固－液相图多用于冶金、化工等部门。

较为简单的二组分金属相图主要有三种：①液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统；②液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统；③液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。

本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。

在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。

1.1.2热分析法（步冷曲线法）热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。

它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。

由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。

通常的做法是先将金属或合金全部熔化。

然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。

以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图6.1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。

当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。

在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。

二元系合金的显微组织分析实验指导书一、实验目的1）掌握根据相图分析合金凝固组织的方法。

2）熟悉典型共晶系合金的显微组织特征。

3）了解初晶及共晶形态。

4）分析二元合金的不平衡凝固组织，掌握其组织特征及某与平衡组织的差别二、原理概述研究合金的显微组织时，常根据该合金系的相图，分析其凝固过程，从而得知合金缓慢冷却后应具有的显微组织。

显微组织是指各组成物的本质、形态、大小、数量和分布特征。

特征不同，即使组成物的本质相同，合金的性能也不一样。

具有共晶反应的二元合金系有：Pb-Sb、Pb-Sn、Al-Si、Al-Cu、Cu-O、Zn-Mg等。

根据合金在相图中的位置，可分为端部固溶体、共晶、亚共晶和过共晶合金来研究其显微组织特征。

1、端部固溶体合金端部固溶体合金位于相图两端。

如Pb-Sn相图中含锡的质量分数小于19％的合金，见图3-1；Pb-Sb相图中含锑的质量分数小于3.5％的合金，见图3-2。

这类合金慢冷凝固终了得到单相固溶体α，继续冷却到固溶度曲线以下，将析出二次相βⅡ，一般合金中的二次相常呈粒状或小条状分布在α固溶体的晶界和晶内。

图3-3为含锡10％的Pb-Sn合金的显微组织，其中暗色的基体为铅基固溶体α，亮色颗粒为二次相β，记为βⅡ，β是以锡为基体的固溶体。

图3-1 Pb-Sn相图图3-2Pb-Sb相图图3-3 Pb-10%Sn合金的显微组织2、共晶合金位于二元相图中共晶点成分的合金液体L E 冷至共晶温度t E 时，发生共晶反应，b a t E EL βα+→凝固终了得共晶体组织。

共晶体是由两种一定成分的固相（b a βα+）组成，两相的本质和成分可由相图上得知。

如Pb-Sn 合金的共晶体中两个相的本质分别为以铅和锡为基的固溶体α和β，在共晶温度时，α和β中锡的质量分数分别为19％和97.5％（见图3-1）。

而在Pb-Sb 合金中，由于铅在锑中的固溶度很小，β相的成分接近纯锑，故其共晶体由α＋Sb 所组成。