空心玻璃微珠填充改性双马来酰胺树脂复合材料耐热性能的研究

空心玻璃微珠增强泡沫材料的研究和应用进展路瑶;林佩洁;赵华蕾;王燕萍;王依民【摘要】空心玻璃微珠是一种新型无机填料，经表面改性后，与发泡基体复合，制备新型复合泡沫材料。

同传统发泡材料相比，该复合材料质轻且机械性能优异，在航天航空以及深海开发等领域，特别是制备浮力材料方面，应用前景广阔。

文章综述了空心玻璃微珠表面改性方式、空心玻璃微珠/发泡体复合材料的发泡方法和成型工艺，在此基础上对近年来国内外研究和应用现状进行了介绍。

%Hollow glass beads (HGB) are a new type of inorganic filler.Together with resin matrix,they are a-ble to produce novel compsite foams after surface modification .Compared to ordinary foams , the composites have light weight and excellent mechanical properties .The outstanding properties of HGB filled foams lead to wide usage in the fields of aerospace and deep sea development ,especially in preparing buoyancy materials .The ways to modify HGB,methods of foaming and molding process are reviewed in this article ,and what is more ,the research and appli-cation progress accomplished recently at home and abroad are introduced as well .【期刊名称】《合成技术及应用》【年(卷),期】2013(000)002【总页数】6页(P18-23)【关键词】空心玻璃微珠;泡沫材料;表面改性;无机填料【作者】路瑶;林佩洁;赵华蕾;王燕萍;王依民【作者单位】东华大学材料科学与工程学院，上海 201620;东华大学材料科学与工程学院，上海 201620;东华大学材料科学与工程学院，上海 201620;东华大学材料科学与工程学院，上海 201620;东华大学材料科学与工程学院，上海 201620; 东华大学纤维材料改性国家重点实验室，上海 201620【正文语种】中文【中图分类】TU532.6;TQ328泡沫塑料是一种以树脂为主体，内部含有许多微小泡孔的塑料制品。

聚氨酯/空心玻璃微珠复合隔热材料的制备及性能研究肖玉龙1田华安2（1大连船舶重工集团有限公司，辽宁大连，2中国舰船研究设计中心，湖北武汉）摘要：本文在PPG-TDI-MOCA聚氨酯弹性体材料中添加空心玻璃微珠，制备了聚氨酯/空心玻璃微珠复合材料，研究了空心玻璃微珠对聚氨酯弹性体材料性能的影响。

可以发现经过偶联剂处理后的空心玻璃微珠表面会形成了偶联界面，能够有效改善微珠与聚氨酯基体之间的相容性。

随着空心玻璃微珠用量的增加，复合材料的拉伸强度和扯断伸长率都会降低，且粒径越大降幅越大。

通过观察复合材料断面，可以发现空心玻璃微珠粒径越小，其在复合材料中的分散情况越好。

随着空心玻璃微珠用量的增加，复合材料的热导率呈现下降趋势，且填充同样含量的空心玻璃微珠，粒径越小，复合材料热导率越小，隔热性能越好。

关键词：聚氨酯；空心玻璃微珠；偶联剂空心玻璃微珠（Hollow Glass Microspheres，HGB）是一种无机非金属材料，具有质量轻、体积大、热导率低，抗压强度高、分散性、流动性、稳定好等优点；同时具有低吸油、绝缘、自润滑、隔音、无毒等一些普通材料不具备优异性能[1]。

国外从20世纪70年代开始将其作为一种新型填充材料，在复合材料、石油化工、航空航天、涂料等领域开展了应用研究[2]，近年来国内也对该材料进行了广泛的应用研究[3]。

本文以空心玻璃微珠与PPG-TDI-MOCA液体聚氨酯弹性体材料（PU）为主制备了低热导率的轻质PU/HGB复合材料，分析了空心玻璃微珠填料含量及粒径大小对材料隔热性能、力学性能、分散情况的影响。

1 实验部分1.1 主要原材料PPG-TDI型聚氨酯预聚体：牌号T1178A，异氰酸酯（NCO）含量：2.87%，黎明化工研究院产品；MOCA：3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷（MOCA），江苏化工农药集团有限公司产品；空心玻璃微珠：牌号：QH500、QH550、QH700，秦皇岛秦皇空心玻璃微珠公司产品；硅烷偶联剂：牌号：KH560、KH570，南京全希化工有限公司产品。

不同双马树脂制备预浸料对复合材料单向板力学性能的影响李金亮;高小茹;李文斌
【期刊名称】《纤维复合材料》
【年(卷),期】2022(39)2
【摘要】采用热熔预浸技术,对TR525型树脂和改性BMI型树脂制备了两种规格的东丽T700预浸料,测试了预浸料的物理性能,并且用DSC法测出了两种树脂的固化曲线,确定了树脂的固化制度。

对东丽T700/TR525型预浸料和东丽T700/改性BMI型预浸料分别制备了复合材料单向板,对单向板力学性能进行了测试。

结果表明,东丽T700/改性BMI型复合材料单向板0°拉伸强度、90°拉伸强度和层间剪切强度比东丽T700/TR525型复合材料单向板分别高出15.00%、87.39%和
27.72%,达到了2391.22MPa、24.38MPa和84.86MPa。

【总页数】4页(P20-23)
【作者】李金亮;高小茹;李文斌
【作者单位】哈尔滨玻璃钢研究院有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ3
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1.双马来酰亚胺复合材料树脂基体的研究——预聚体及预浸料制备工艺试验
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4.双马来酰亚胺树脂碳纤维单向预浸料层压板
层间剪切强度的研究5.单向碳纤维预浸料模压热固化工艺及其对力学性能的影响规律
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1.1引言先进树脂基复合材料以其轻质、高比强、高比模、耐高温和极强的材料性和可设计性而成为发展中的高技术材料之一。

其在航空、航天工业中的应用也显示了独特的优势和潜力，被认为是航空、航天材料技术进步的重要标志[1]。

而基体树脂则是决定复合材料性能优劣的一个关键因素。

作为先进树脂基复合材料的基体树脂，它不仅要有优良的机械性能（尤其是断裂韧性）、耐热、耐湿热、耐老化、耐腐蚀等，而且还要有良好的加工性。

但现有树脂存在的主要问题是不能将高温性能、耐湿热性、韧性及加工性有机地统一起来。

目前用于先进树脂基复合材料的基体树脂主要是环氧树脂、聚酰亚胺树脂和双马来酰亚胺树脂。

环氧树脂具有优良的加工性，但耐湿热性能差，已逐渐不能满足高性能的要求。

聚酰亚胺树脂具有突出的耐热性、耐湿热性能，但其苛刻的工艺条件限制了其应用。

双马来酰亚胺（BMI ）树脂是今年来发展起来的一种新型耐热高聚物[2]，它的价格比较便宜，其成型加工的条件也不是十分的苛刻。

采用间接法合成在加工中没有小分子放出，故使得制品无气隙。

除了作为复合材料的母体树脂外，也可以作压塑料、涂料、胶粘剂等。

在200C〜220C—万小时老化后仍无明显的降解现象发生。

它还能耐射线，在5X109rad照射下机械性能不发生变化。

它广泛用于航空、航天和机电等高科技领域。

BMI 不仅具有聚酰亚胺树脂的耐热性、耐侯性、耐湿热性的优点，而且具有类似于环氧树脂的成型工艺性，是目前备受青睐的的高性能聚合物之一。

1.2双马来酰亚胺树脂概述双马来酰亚胺（BMI）树脂是由聚酰亚胺树脂体系派生出来的一类树脂体系，是以马来酰亚胺（MI ）为活性端基的双官能团化合物，其树脂具有与典型热固性树脂相似的流动性和可塑性，可用与环氧树脂相同的一般方法加工成型。

同时它具有聚酰亚胺树脂的耐高温、耐辐射、耐潮湿和耐腐蚀等特点[3]，但它同环氧树脂一样，有固化物交联密度很高使材料显示脆性的弱点，溶解性能差。

双马来酰亚胺树脂固化物具有良好的耐高温性、耐辐射性、耐湿性及低吸水率，作为高强度、高模量和相对低密度的高级复合材料树脂，虽然已在航空航天业，电子电器业，交通运输业等诸多行业中日益获得广泛的应用，但是，经常使用的BMI 结构的双马来酰亚胺树脂在丙酮中的溶解度小，不能用于预浸料，给加工带来不便[4]。

6年卷第期国外塑料■张成森曾黎明双马来酰亚胺(BMI )树脂作为一种高性能树脂基体,具有优异的耐高温和耐湿热性能。

然而BMI 韧性较差,限制了其应用范围,在各类改性研究中,用二元胺和环氧树脂对其增韧改性是比较常用的方法。

但是该法在提高其韧性的同时也降低了树脂的耐热性能。

空心玻璃微珠由于具有导热系数低、质轻、无毒、化学稳定性好、耐高低温、电绝缘性和热稳定性好等优点[1],其应用价值正在被逐渐认识[]。

本文以改性双马来酰亚胺作为基体,玻璃微珠作为填料,考察了玻璃微珠用量、粒径和表面处理对材料热性能的影响。

1实验1.1主要原料双马来酰亚胺(BD M ),湖北省峰光化工厂;4,4'-二胺基二苯基甲烷(DD M ),湖北省峰光化工厂;环氧树脂(EP),岳阳石化环氧树脂厂;空心玻璃微珠,平均粒径分别为10μm 和70μm,深圳空微特种材料有限公司。

硅烷偶联剂γ氨丙基三乙氧基硅烷(K 55),武大有机硅新材料股份有限公司。

无水乙醇:化学纯,市售。

1.2实验仪器、设备及测试方法实验仪器及设备:D L110A 型马丁耐热实验箱,热机械分析仪(TM A ):D iamond 型,美国kin -Elmer 公司;HN 101-2型鼓风干燥箱。

高速混合机,G H210DY ,北京塑料机械厂,模具等;测试方法:马丁耐热按照G B1037-70进行,线膨胀系数按照G B T 36进行。

3改性双马树脂基复合材料制空心玻璃微珠填充改性双马来酰胺树脂复合材料耐热性能的研究摘要:采用空心玻璃微珠填充改性双马来酰胺树脂,研究了玻璃微珠用量、粒径及表面处理对材料性能的影响,并用热机械分析仪,(TMA )测定了材料的线膨胀系数。

结果表明随着玻璃微珠质量份数增加,马丁耐热温度提高,线膨胀系数呈降低的趋势,小粒径和经过表面处理的玻璃微珠对马丁耐热温度改性的效果更加显著。

关键词:双马来酰亚胺;玻璃微珠;马丁耐热;线膨胀系数Study on heat resistance of the modified bismaleimide composites filled with hollow glass beadsAbstract:The influence of hollow glass beads on Modified bismaleimide (BMI)was studied regarding to the content,size and the surface treatment of those glass beads.And the coefficient of thermal expansion was measured by thermal mechani-cal analyzer (TMA).The results showed that Martin heat resistance temperature increased and the coefficient of thermal expansion decreased with the increasing of filler content.At last,small and surface treated hollow glass beads could improve Martin heat resistance temperature more greatly.Key words:bismaleimide;glass bead;Martin heat resistance temperature;coeffi-cient of thermal expansion.2002410-2:-H-0/10-19891.49RE V I E W &F E A T U R E■W 6V N 空心玻璃微珠填充改性双马来酰胺研究1.3.1改性双马树脂的制备[3-4]将一定量的二胺置于反应容器中,在油浴120～130℃下使其熔融,再加入预定量的双马来酰亚胺,升温至150℃,轻轻搅拌使其成为红棕色透明液体,降温后加入环氧树脂,将其充分混合均匀后即得红棕色清亮树脂胶液,待用。

热固性树脂Ther m osetti n g Resi n 第24卷第2期Vol 124　No 12　2009年3月Mar 12009空心玻璃微珠/环氧复合材料的制备及性能研究白战争1,2,赵秀丽2,罗雪方1,2,罗世凯2,杜　亮1,2(11西南科技大学材料科学与工程学院,四川绵阳,621010;21中国工程物理研究院化工材料研究所,四川绵阳,621900)摘　要:制备了空心玻璃微珠/环氧复合材料。

通过力学性能、固化收缩率、热性能等测试考察了空心玻璃微珠粒径、填充量、硅烷偶联剂处理对树脂及固化物性能的影响。

结果表明,硅烷偶联剂改善了空心玻璃微珠与树脂基体的相容性。

复合材料的力学性能随着空心微珠粒径减小而增大。

随着空心微珠填充量的加大,固化物拉伸强度有所降低,冲击强度和弯曲强度在空心玻璃微珠质量分数为2%时达到最大值,比纯树脂分别提高了30%和3412%,同时材料的固化收缩率和密度降低,玻璃化转变温度升高。

关键词:空心玻璃微珠;环氧树脂;硅烷偶联剂;增韧中图分类号:T Q32315;T B332 文献标识码:A 文章编号:1002-7432(2009)02-0032-04【收稿日期】2008-12-08;【修回日期】2008-12-31【基金项目】中国工程物理研究院科学技术发展基金资助项目(2007B03003)。

【作者简介】白战争(1983—),男,在读硕士研究生,主要从事高分子复合材料的研究。

Research on prepara ti on and properti es of hollow gl a ss bead f illed epoxy co m positesBA I Zhan -zheng 1,2,ZHAO Xiu -li 2,LUO Xue -fang 1,2,LUO Shi -kai 2,DU L iang1,2(11Institute of M aterials Science and Engineering,Southw est U niversity ofScience and Technology,M ianyang 621010,China;21Institu te of Che m ical M aterial,China A cade m y ofEnginneering Physics,M ianyang 621900,China )Abstract:Holl ow glass bead filled epoxy composites was p repared .The effect of the size,content of the holl ow glass bead (HG B )and the treat m ent of silane coup ling agent on the p r operties of resin and cured p r oduct were in 2vestigated by mechanical p r operty,curing shrinkage rate and ther mal p r operty tests .The results sho wed that the compatibility of holl ow glass bead and resin was i m p r oved by adding silane coup ling agent .The mechanical p r oper 2ties of composites were increased with the decreasing of the holl ow glass bead dia meter .The tensile strength ofcured materials was decreased .The i m pact strength and flexural strength of composites reached maxi m um as thecontent of holl ow glass bead was 2%(mass fracti on )and they were increased by 30%and 3412%repectivly thanthe neat resin .The cured p r oduct had l ower curing shrinkage rate,density and higher glass -transiti on te mpera 2ture compared with the neat epoxy syste m.Key words:holl ow glass bead;epoxy resin;silane coup ling agent;t oughening 0　引　言环氧树脂具有良好的介电性能、化学稳定性、可粘接和加工性,这些特点使其在胶粘剂、涂料、电子、电器和航空航天等领域得到了广泛的应用,但其脆性大的缺点限制了其应用范围的进一步扩大。

空心玻璃纤维增强热固性树脂基复合材料的制备及力学性能研究1. 引言在当今材料科学领域，复合材料的研究与应用已经成为一个热门话题。

复合材料以其优异的力学性能和轻质化特性在航空航天、汽车、建筑等领域得到了广泛应用。

空心玻璃纤维增强热固性树脂基复合材料作为一种具有很好前景的新型材料，在结构材料领域引起了人们的关注。

本文将探讨制备方法及力学性能研究的相关内容。

2. 制备方法2.1 空心玻璃纤维的制备空心玻璃纤维是空心树脂基复合材料的主要增强相。

通常采用湿法纺丝的方法制备空心玻璃纤维，过程包括溶胶准备、纺丝、拉伸和固化。

首先，通过合适的化学反应制备出溶胶，然后将溶胶通过细孔喷嘴纺丝得到玻璃纤维。

接下来，对纤维进行拉伸处理，使其成为空心结构。

最后，在适当的温度下固化纤维，得到空心玻璃纤维。

2.2 树脂基复合材料的制备在制备空心玻璃纤维的基础上，将其与热固性树脂进行复合，制备出热固性树脂基复合材料。

常用的热固性树脂有环氧树脂、酚醛树脂等。

首先，将树脂与硬化剂按照一定比例混合，并加热搅拌使其充分混合均匀。

然后，将混合物涂布在已经制备好的空心玻璃纤维表面，通过热固化反应使其固化成复合材料。

3. 力学性能研究3.1 力学性能测试方法为了评价空心玻璃纤维增强热固性树脂基复合材料的力学性能，需要进行一系列的力学性能测试。

常用的测试方法包括拉伸试验、弯曲试验和冲击试验等。

拉伸试验用于评估复合材料的强度和延伸性能，弯曲试验用于评估其刚度和韧性，冲击试验用于评估其抗冲击性能。

3.2 力学性能结果分析通过对力学性能测试数据的分析可以得出以下结论：空心玻璃纤维的加入显著提高了热固性树脂基复合材料的强度和刚度。

由于空心结构的存在，复合材料的密度降低，使其具有轻质化的特性。

此外，空心玻璃纤维的引入还提高了复合材料的耐冲击性能，使其能够承受更大的冲击载荷而不发生破损。

这些结果表明，空心玻璃纤维增强热固性树脂基复合材料具有很好的力学性能，适用于各种结构应用领域。

中空玻璃微珠在复合材料中的应用中空玻璃微珠在复合材料中的应用1 前言这些年发展起来的诸多填料一般来说都比树脂便宜得多。

它们对树脂的性能有很大的影响，因此在使用过程中值得注意的是要充分利用其优点绝不能降低最终制品的性能。

对于影响非常显著的性能,比如弯曲模量和密度等，有时填料起着双重作用。

这些也是众所周知的,这就是填料的科学，中空玻璃微珠作为一种较新的填料具有一些不寻常的特性，从不同的角度自然地改善了树脂的性能，填料不仅仅是树脂的添加剂，更重要的是它改进了树脂的性能。

2 基本性能这些年来中空玻璃微珠在美国已成为比较成熟的工程用材料。

同时在英国也得到了较为广泛的应用。

当然，同体积相比它的价格要比碳酸钙高得多。

对于含钠的硼硅酸盐即Ｅ玻璃中空玻璃微珠耐水及化学介质的腐蚀性好，具有较低的表面碱性度和含水率，含碱量为重量的0.5%，含水率为体积的0.2%。

当有放热反应时，较高的含水率会导致较多的水分蒸发，最终在产品模塑过程中引起一些缺陷。

但是，中空玻璃微珠与通常的填料相比其几何尺寸是较为完整的中空球体,粒度为10～180μｍ，壁厚为1～3μｍ，它们象轴承一样互相之间能够滚动，具有很好的自由流动性。

3 优点中空玻璃微珠具有质轻、低导热、无毒、不燃、化学稳定性好、高分散等优点。

这些优点特别是能够在模塑完成的成品中体现出来。

最终产品重量轻，容易安装，并且特别适合制作要求有浮力的制品。

中空玻璃微珠可以应用在很多材料领域中以提高或改善材料的耐水性、抗压强度、收缩率和冲击强度等。

密度低，能制取较轻的部件；孔隙率和比表面低，珠体吸收树脂少，所以即使高量填充，粘度也不高；具有化学稳定性和惰性;良好的抗龟裂性能，最终的制品易于后处理，如钻孔、切割及打磨，这也是中空玻璃微珠较为容易破坏的另一个优点。

由于中空玻璃微珠就象减震器一样，因此，产品的抗压强度及抗冲击强度也得以改善。

由于中空玻璃微珠优先于树脂基体而破坏，降低了制品受冲击的程度。

新型填充材料——空心玻璃微珠宜兴市光辉包装材料有限公司杨涛1、前言空心玻璃微珠（Hollow Glass Microspheres，简称HGMS）是一种中空的，内含惰性气体的微小圆球状粉末，它属于非金属无机材料，具有重量轻，体积大，导热系数低，抗压强度高，分散性、流动性、稳定性好的特点，还具有低吸油、绝缘、自润滑、隔音、不吸水、耐火、耐腐蚀、防辐射、无毒等一些普通填充材料不具备的优异性能。

空心玻璃微珠有人造微珠和粉煤灰空心微珠之分。

人造微珠是指用一定的原料，经过专门的加工工艺制造而成，粉煤灰空心微珠虽不是天然的，却是“自然”产生的，它是在火力发电过程中，伴随着废弃物粉煤灰而产生的。

通常称为粉煤灰空心微珠。

空心玻璃微珠开发于二十世纪五十年代，国外自七十年代就开始将其作为一种新型填充材料应用，国内八十年代才开始研究空心玻璃微珠及其应用技术。

空心玻璃微珠早先主要应用于航天事业、国防工业等尖端科学领域，如各类飞行器的防热罩、烧蚀材料等。

近年来，作为复合材料的填充剂，已广泛应用于建材、塑料、橡胶、涂料等领域。

2、空心玻璃微珠性能和特点空心玻璃微珠是指微细粉末在高温气流中悬浮熔融或熔体在高压气流中雾化后，由于其自身的表面张力，凝聚形成细小的、中空的珠体。

分为漂珠和沉珠两类。

漂珠又称薄壁空心微珠，为无色、白色或乳白色，具有珍珠光泽或玻璃光泽，是透明、半透明或不透明的珠形颗粒，薄壁中空，密度为0.40 ~0.75 g/cm3，粒径1~300μm，壁厚占颗粒直径的5~8%。

沉珠也称空心玻璃微球，为灰色、乳白色，呈玻璃光泽，半透明或不透明的空心珠体。

与漂珠相比，密度大，一般为1.1~2.8 g/cm3，壁厚，粒度细，平均粒径小于45μm，珠壁密实无孔，厚度约占直径的30%。

[1]空心玻璃微珠化学性质稳定，耐酸、耐碱、耐腐蚀，不溶于水，导热系数低，0.06~0.21w/mk，绝缘，介电常数为1.2~2.0，软化温度可达600℃，抗压强度高，反光，防辐射，自润滑，无毒。

中空玻璃微球改性环氧树脂复合材料的性能研究刘卫;尹苗;冯欣然;李晶;马寒冰【摘要】通过在环氧树脂 E51基体中添加中空玻璃微球（ Hollow glass microspheres ， HGM ）制备出低介电环氧树脂/HGM复合材料。

通过扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope， SEM）分析HGM在环氧树脂中的分散情况并研究了HGM及不同含量HGM对环氧树脂复合材料的介电性能、热稳定性、力学强度及吸水率的影响。

结果表明：HGM均匀地分散于环氧树脂中；复合材料的介电常数随着HGM含量的增加呈明显的下降趋势，当HGM为33．3％时，材料的介电常数降至了2．65；HGM对环氧树脂的热稳定性影响不大，初始热分解温度最大提高了10℃，玻璃化转变温度下降2～3℃；触变剂SiO2的加入有效减少了材料的力学强度的损失；在25℃下，复合材料的吸水率明显降低，但在100℃的沸水中，当HGM质量分数大于10％时，吸水率随着HGM添加量的增加而有所上升。

%The low dielectric epoxy resin/hollow glass microspheres composites were prepared by adding hol -low glass microspheres to the basal body of epoxy resin E 51.The section morphology of the epoxy resin /HGM composites was studied by scanning electron microscope ( SEM)and the dielectric properties , thermal stability , mechanical strength and water absorption were also investigated in detail .The results indicate that HGM dispersed uniformly in the epoxy matrix and with the increasing content of HGM , the Dk was reduced to 2.65 at the HGM content of33.3%.The T5 value was improved by 10 ℃and Tg values were reduced slightly (2-3℃) .The thixotropic agent SiO 2 made the HGM mass fraction disperse uniformly and reduced the mechanical stre ngth loss .At 25 ℃, thecomposites performed lower water absorption than pure resins . But at100 ℃ in the boiling water , water absorption was stronger than E 51 when HGM content exceeded 10%and increased gradually .【期刊名称】《西南科技大学学报》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】7页(P13-19)【关键词】环氧树脂E51;中空玻璃微球;介电性能;热稳定性;力学性能【作者】刘卫;尹苗;冯欣然;李晶;马寒冰【作者单位】西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳 621010;西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳 621010;西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳 621010;西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳 621010;西南科技大学四川省非金属复合与功能材料重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳621010【正文语种】中文【中图分类】TQ323.5中空玻璃微球(HGM)是一种新型无机非金属球形材料，外观为灰白或灰色，松散，球形，流动性好，中空，有坚硬的外壳，壁厚为其直径的 8% ～10%［1－4］。