液液萃取_气相色谱法测定水中氯苯类化合物_沈斐 (1)

液液萃取-气相色谱质谱法同时测定地下水中9种多氯联苯含量发布时间：2022-08-19T01:54:12.612Z 来源：《科学与技术》2022年第30卷第7期作者：梁建勋[导读] 本文建立了同时测定地下水中9种多氯联苯含量的快速高效检测方法，样品经液液萃取梁建勋广东杰信检验认证有限公司 510665摘要：本文建立了同时测定地下水中9种多氯联苯含量的快速高效检测方法，样品经液液萃取、浓缩和定容后采用气相色谱法进行分离，有效的实现了杂质与目标物之间的完全分离，分离后的样品进入质谱仪，通过9种多氯联苯的特征离子进行定量分析。

试验结果表明，9种多氯联苯在20~500μg/L质量浓度范围内线性良好，拟合曲线的相对标准偏差为3.0~11.0%，方法的检出限为3~4ng/L，定量限为12~16ng/L；实验室内相对标准偏差分别为0.3~14.7 %、0.4~12.4%和0.2~9.9%；实验室间相对标准偏差分别为13.5~27.2 %、7.7~23.8%和9.2~16.4%；9种多氯联苯加标回收率范围为58.4~116%。

关键词：多氯联苯检出限加标回收率Simultaneous determination of 9 PCBs in groundwater by liquid-liquid extraction gas chromatography-mass spectrometry Abstract: a rapid detection method for the simultaneous detection of 9 kinds of polychlorinated biphenyls in groundwater was established in this paper. After liquid-liquid extraction, concentration and constant volume, the samples were separated by gas chromatography, which effectively realized the complete separation between impurities and targets. The separated samples were tested by gas chromatography-mass spectrometry. The results showed that the linearity of 9 PCBs between the range of mass concentration 20 ~ 500 μg/ L is good. The RSD of fitting curve were 3.0~11.0%. The detection limit of the method is 3 ~ 4 ng/L and the lower limit of determination is 12 ~ 16 ng/L; The relative standard deviations in the laboratory were 0.3 ~ 14.7%, 0.4 ~ 12.4% and 0.2 ~ 9.9% respectively; The relative standard deviations between laboratories were 13.5 ~ 27.2%, 7.7 ~ 23.8% and 9.2 ~ 16.4%, respectively; The average recoveries were 58.4 ~ 116%, respectively.Keywords：PCBs LOD Recoveries ratios多氯联苯，简称PCBs，是联苯的其它十个位置被氯取代之后的化合物，一共由209种单体同系物组成，以PCB1、PCB2……PCB209命名。

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯【摘要】本文采用液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯的方法，详细介绍了液液萃取-气相色谱质谱法的原理及实验方法。

通过实验结果分析和影响因素探讨，得出了1,3,5-三氯苯在地表水中的含量。

在应用前景展望中探讨了该方法的潜在应用价值。

实验结论表明，该方法具有高灵敏度和准确性，可以有效测定地表水中1,3,5-三氯苯的含量。

本研究对环境监测和水质评价具有重要意义，有望为相关领域的研究提供参考和借鉴。

通过本研究可见，液液萃取-气相色谱质谱法在环境监测领域具有广阔的应用前景。

【关键词】1,3,5-三氯苯, 液液萃取, 气相色谱质谱法, 地表水, 实验方法, 结果分析, 影响因素, 应用前景, 实验结论, 研究意义.1. 引言1.1 背景介绍地表水被广泛应用于农业灌溉、城市供水以及工业生产等领域，然而由于人类活动和工业发展的影响，地表水中常常含有各类有机污染物。

有机污染物对水质造成了严重威胁，其中卤代苯类化合物是一类常见的有机污染物之一。

1,3,5-三氯苯是一种常见的卤代苯类化合物，具有较高的毒性和致癌性。

其存在于地表水中会对生态环境和人类健康造成潜在危害。

准确快速地检测和监测地表水中的1,3,5-三氯苯成为了重要的研究课题。

1.2 研究意义1,3,5-三氯苯是一种有机氯化合物，常常被用作溶剂、杀虫剂等工业用途。

它也是一种有毒物质，对人体健康和环境造成潜在危害。

准确测定地表水中1,3,5-三氯苯的含量具有重要意义。

地表水是人类主要的水源之一，保证地表水的质量对人类健康至关重要。

监测地表水中有害物质的浓度是环境保护的基础之一。

1,3,5-三氯苯是一种挥发性有机化合物，易溶于水，且毒性较大。

地表水中1,3,5-三氯苯的浓度超标可能对水体生态环境产生不利影响，甚至威胁到人类健康。

通过研究1,3,5-三氯苯在地表水中的含量，可以为环境监测工作提供数据支持，为相关部门制定环保政策提供科学依据，为预防和控制水污染提供重要参考。

气相色谱-质谱联用测定地表水中氯苯类化合物王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【摘要】建立了一种气相色谱质谱联用法测定地表水中12种氯苯类化合物的方法.水样用石油醚萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水后在适宜的色谱条件下进样分析,12种氯苯类化合物的加标回收率均在90％～ 105％之间,精密度均在5.0％以下.该方法具有方便、快速、干扰少、灵敏度和选择性高等特点,可用于地表水中氯苯类化合物的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2013(041)020【总页数】3页(P128-130)【关键词】气质联用;地表水;氯苯类化合物【作者】王钊;徐晓宇;陈任翔;黄警萱;罗一苇【作者单位】湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104;湘潭市环境保护监测站,湖南湘潭 411104【正文语种】中文【中图分类】O657.7氯苯类化合物具有较强的气味，其理化性质稳定，不易分解。

水中氯苯类化合物主要来源于染料、制药、农药和有机合成等工业污染。

不易分解，水中溶解度小，易溶于有机溶剂，对人体的皮肤、结膜和呼吸器官有刺激作用，当它们进入人体后会蓄积，从而抑制神经中枢，严重中毒时会损害肝脏和肾脏［1］。

我国对生活饮用水中氯苯类化合物的含量要求也有相应的规定［2］。

目前，我国的标准监测方法规定用二硫化碳萃取，ECD检测器检测，毛细管柱气相色谱法测定水和废水中氯苯类化合物［3－4］。

用电子捕获检测器测定含二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯及六氯苯响应值较好，但对于含氯苯的响应值却不甚理想。

氯苯在FID检测器中有较好的响应值，但其它几种氯苯类化合物如五氯苯和六氯苯的响应值却很低，因此，传统方法难以实现在同一检测器上进行12种氯苯类的分析［5－12］。

本文采用毛细管柱，气相色谱－质谱联用法可实现对12种氯苯类化合物同时分析检测。

液液萃取气相色谱法测定饮用水中有机氯农药肖洋;张冰;周万维;陈仁远;赵文武【摘要】采用正己烷液-液萃取法提取，气相色谱法-电子捕获检测器测定饮用水中8种滴滴涕农药。

结果表明8种滴滴涕农药的方法检出限为1.6×10-3μg/L~3.3×10-3μg/L，回收率为82.1%~106.1%，在1μg/L~100μg/L内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999。

该方法操作简便、检出限低，准确度和精密度高，适用于饮用水中滴滴涕农药的分析。

%Eight organochlorine pesticides were determined by gas chromatograph with electron capture detector(ECD) after pre-treatment by liquid-liquid extraction with n-hexane. The results showed that the detection limits of the method for 8 pesticides were in the ranges of 1.6 ×10-3 μg/L~3.3 ×10-3 μg/L, the recoveries were 82.1%~106.1%and showed good linear in the range of 1 μg/L~100 μg/L. The method provides the advantages of low detection limits, good accuracy and precision, simple operation and is suitable for analysis of organochlorine pesticides in drinking water.【期刊名称】《食品工程》【年(卷),期】2014(000)003【总页数】4页(P48-51)【关键词】液-液萃取;气相色谱法;滴滴涕;饮用水【作者】肖洋;张冰;周万维;陈仁远;赵文武【作者单位】国家酒类及饮料质量监督检验中心，贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳550001;国家酒类及饮料质量监督检验中心，贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳550001;国家酒类及饮料质量监督检验中心，贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳550001;国家酒类及饮料质量监督检验中心仁怀分中心，贵州省产品质量监督检验院仁怀分院，贵州仁怀564500;国家酒类及饮料质量监督检验中心仁怀分中心，贵州省产品质量监督检验院仁怀分院，贵州仁怀564500【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+3有机氯农药（OCPs）是由人类活动引起的在环境中常见的持久性有机污染物，具有生物累积性、生物放大和“三致”效应。

液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚金连【摘要】建立液液微萃取-气相色谱法测定地表水中五氯酚的方法.利用液液微萃取技术对水样进行富集预处理,萃取剂:氯苯,体积为80μL;分散剂:甲醇,体积为0.8 mL;氯化钠加入量为0.4 g.样品萃取液用气相色谱测定,内标法定量.五氯酚的质量浓度在0.00～60.0μg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9994,检出限为0.8μg/L.7次测定结果的相对标准偏差小于3％,加标回收率为94.1％～102.4％.该方法操作方便、快捷,富集效率高,有机溶剂用量少,检出限低,测定结果准确可靠,适用于地表水中痕量五氯酚的测定.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)005【总页数】4页(P84-87)【关键词】液液微萃取;气相色谱法;地表水;五氯酚【作者】金连【作者单位】源科环保科技(上海)有限公司,上海 201815【正文语种】中文【中图分类】O657.7五氯酚由于具有杀虫、杀菌和除草等作用，在水稻、纺织品、皮革、纸张、木材等领域应用广泛。

五氯酚是一种毒性较大的有机物，可经由呼吸、皮肤接触或误食导致人员严重伤害或死亡，已被国家列入水中优先控制的污染物［1］。

地表水中一般不含有五氯酚，水中五氯酚的污染主要来源于工业废水的排放，我国GB 3838–2002 《地表水环境质量标准》规定了地表水中五氯酚的标准限值为0.009 mg／L，因此准确测定地表水中的五氯酚具有重要意义。

目前，对水中五氯酚的检测主要采用气相色谱法，但由于五氯酚在地表水中含量较低，测定前需要对水样进行浓缩前处理［2–4］。

地表水中有机物的浓缩前处理方法有顶空法、固相萃取法、液液萃取法和吹扫捕集法等。

顶空法检出限高，不利于痕量有机物的测定；固相萃取和液液萃取法操作繁琐，有机萃取试剂用量大，易对环境造成二次污染；吹扫捕集法操作耗时长，仪器成本较高［5–11］。

气相色谱法测定水中氯苯类化合物的研究分析发布时间：2021-07-27T15:58:36.657Z 来源：《基层建设》2021年第9期作者：张晓丽[导读] 摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。

浙江钱水科技检测有限公司浙江丽水 323000摘要：气相色谱法测水中氯苯类化合物，通过对萃取剂、色谱柱、进样方式的选择来优化方法，用气相色谱仪进行分析测定。

研究表明优化方法后的气相色谱法测水中氯苯类化合物线性良好，精密度及准确度较高，符合日常实际水质检测要求，是较为稳定便捷的测定水中氯苯类化合物的分析方法。

关键字：气相色谱法，氯苯类化合物，液液萃取，色谱柱1.绪论氯苯类化合物在环境中广泛存在，可作为农药、制药、油漆等原材料。

通常具有刺激性气味，理化性质稳定，不易分解。

不易溶于水，但易溶于多种有机溶剂。

属于中度挥发的有机污染物，可对人体产生刺激作用，引起神经障碍，具有较高的毒性。

环境中氯苯类化合物的研究分析对象主要包括水体、土壤、空气等。

水是生命之源，水体的好坏能直接影响到人类的生活与发展。

因此，对水中氯苯类化合物的测定具有重要研究意义。

本文现以二氯苯的研究数据为例。

2.材料与方法2.1仪器及试剂2.1.1仪器气相色谱仪：日本岛津，GC-2030，具有电子捕获检测器SVOC自动萃取仪：盛泰科技，STC400全自动定量浓缩仪：ATR，AutoVapS82.1.2试剂和材料甲醇中氯苯类化合物混合标准溶液（二氯苯100mg/L)、石油醚(HPLC)、无水硫酸钠、氯化钠、浓硫酸、超纯水、氮气、色谱柱：岛津SH-Rtx-Wax（规格30m*0.25mm*0.25um）、量筒（1000ml)、分液漏斗（2000ml)、烧杯、移液器（含枪头，1000μl、100μl)、离心管（50ml）。

2.2实验方法2.2.1仪器方法色谱柱选择：岛津SH-Rtx-Wax色谱分析条件:进样体积：1.0μl；升温程序:40℃（保持4min）10℃/min220℃（保留3min)；进样口温度：220℃；检测器温度：300℃；进样方式：分流进样，分流比60:1。

气相色谱法测定水质氯苯类化合物方法确认报告1 .方法依据采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》。

2. 方法原理用二硫化碳萃取水中的氯苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，取萃取液1.0μL进样，经DB-wax色谱柱分离，用电子捕获检测器（ECD）检测，以保留时间定性，峰面积定量。

3 .主要设备、仪器及试剂气相色谱仪: 美国安捷伦公司6890N气相色谱仪。

微量注射器：10μL、50μL、250 μL、1000 μL容量瓶： 1mL、5 mL氯苯类化合物混合标准溶液二硫化碳色谱纯4 .实验报告4.1 标准色谱图配置的氯苯类化合物混合标准溶液，各取1μL直接进样，分析得色谱图见图1。

图1氯类化合物的标准色谱图出峰顺序：1、氯苯；2、1,4-二氯苯；3、1,3-二氯苯；4、1,2-二氯苯；5、1,3,5-三氯苯；6、1,2,4-三氯苯；7、1,2,3-三氯苯；8、1,2,3,5-四氯苯；9、1,2,4,5-四氯苯；10、1,2,3,4-四氯苯；11、五氯苯；12六氯苯。

4.2 最低检出限水中浓度检出限为，用1000mL水样，经二硫化碳萃取后浓缩至1.0mL，取1.0μL进样，记录其中出峰最小的峰面积，计算得氯苯类化合物的检出限，见表1。

表1氯苯类化合物的检出限 (μg/L)化合物名称检出限氯苯121,4-二氯苯0.231,3-二氯苯0.331,2-二氯苯0.291,3,5-三氯苯0.101,2,4-三氯苯0.081,2,3-三氯苯0.081,2,3,5-四氯苯0.011,2,4,5-四氯苯0.021,2,3,4-四氯苯0.02五氯苯0.003六氯苯0.0034.3精密度与回收率分别对配制的氯苯类化合物混合样品10μg/L、50μg/L，连续平行测定六次，计算得出样品组分的浓度，算得其测定平均值、相对标准偏差与回收率见表2。

表2 氯苯类化合物混合样品精密度与回收率化合物名称平均值(μg/L) RSD(%) 平均回收率(%)氯苯- - - 48.2 8.9 96.41,4-二氯苯7.6 5.4 76.0 47.5 6.8 95.01,3-二氯苯8.2 5.8 82.0 49.5 4.7 99.01,2-二氯苯7.9 6.9 79.0 48.5 5.0 97.01,3,5-三氯苯8.2 4.8 82.0 47.9 3.4 95.81,2,4-三氯苯8.9 4.9 89.0 49.0 4.0 98.01,2,3-三氯苯8.8 5.2 88.0 49.3 3.9 98.61,2,3,5-四氯苯9.0 4.1 90.0 49.1 2.8 98.21,2,4,5-四氯苯8.9 3.5 89.0 49.0 3.0 98.01,2,3,4-四氯苯9.5 2.9 95.0 48.9 1.8 97.8五氯苯9.4 2.4 94.0 49.1 0.7 98.2六氯苯9.3 1.8 93.0 49.2 0.9 98.45.结论通过采用《水质氯苯类化合物的测定气相色谱法HJ 621-2011》方法确认实验，得出如下结论：5.1本法取1000 mL水样，用二硫化碳萃取后浓缩至1.0 mL，取浓缩液1.0μL进样，氯苯类化合物检出限符合标准要求。

分析检测液液萃取气相色谱法测定水中6种有机磷农药陈国清(莆田市环境监测站，福建莆田 351100）摘 要：本文采用液液萃取-气相色谱法检测水中敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷6种有机磷农药的含量。

实验以正己烷为萃取剂，对色谱条件进行优化。

实验结果显示，6种有机磷化合物在0.1～1.0 μg·mL-1线性关系良好，检出限为0.010～0.200 μg·L-1，相对标准偏差为1.54%～4.72%，加标回收率为76%～104%，本方法能满足水中有机磷农药检测的实际需要。

关键词：液液萃取-气相色谱法；有机磷农药；水质Determination of Six Organophosphorus Pesticides in Water by Liquid Liquid Extraction Gas ChromatographyCHEN Guoqing(Putian Environmental Monitoring Station, Putian 351100, China)Abstract: This article uses a liquid liquid extraction gas chromatography method to detect the content of six organophosphorus pesticides in water, including dichlorvos, phosphorus, dimethoate, methyl parathion, malathion, and parathion. The experiment used n-hexane as the extractant to optimize the chromatographic conditions. The experimental results showed that the six organic phosphorus compounds had a good linear relationship between 0.1 and 1.0 μg·mL-1, with a detection limit of 0.010 to 0.200 μg·L-1, a relative standard deviation of 1.54% to 4.72%, and a recovery rate of 76% to 104%. This method can meet the practical needs of detecting organic phosphorus pesticides in water.Keywords: liquid liquid extraction gas chromatography; organophosphorus pesticide; water quality有机磷农药的广泛使用会给人们的身心健康带来严重危害[1]。

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯1,3,5-三氯苯（1,3,5-trichlorobenzene）是一种有机氯化合物，常用作有机溶剂和工业原料。

由于其具有高度毒性和对环境的危害性，因此对地表水中1,3,5-三氯苯的监测至关重要。

液液萃取-气相色谱质谱法是一种常用的分析技术，具有高灵敏度和准确性，可用于地表水中1,3,5-三氯苯的测定。

液液萃取-气相色谱质谱法主要包括液液萃取、气相色谱和质谱三个步骤。

首先进行液液萃取，将地表水样品与有机溶剂（如二甲苯）混合并振荡，使1,3,5-三氯苯从水相转移到有机溶剂相。

然后通过离心或过滤，将有机溶剂相分离出来，待分析。

接下来是气相色谱分析，将有机溶剂中的1,3,5-三氯苯注入气相色谱仪中，利用气相色谱技术对其进行分离和定量。

最后是质谱分析，将气相色谱分离得到的1,3,5-三氯苯化合物在质谱仪中进行离子化，得到其质谱图谱，通过质谱图谱对其进行鉴定和定量分析。

液液萃取-气相色谱质谱法具有高灵敏度和准确性，可以对地表水中的微量1,3,5-三氯苯进行检测。

在实际分析中，还需要考虑到一些干扰因素。

地表水中可能同时存在其他有机氯化合物，这些化合物可能会与1,3,5-三氯苯在萃取和分析过程中发生竞争和干扰，影响分析结果的准确性。

在进行实际分析时，需要对可能存在的干扰因素进行充分的考虑和控制。

液液萃取-气相色谱质谱法是一种适用于地表水中1,3,5-三氯苯分析的有效方法，具有高灵敏度和准确性。

通过对实际样品的分析，可以得到准确的1,3,5-三氯苯含量，为环境监测和保护提供重要的数据支持。

也为解决水体污染问题和保护水资源提供了重要的技术手段。

希望这种分析方法能够得到广泛应用，并为地表水质量监测提供更多的技术支持和数据参考。