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第1篇一、实验背景粉末涂料作为一种高性能、环保型工业涂料，广泛应用于金属件的涂装领域。
然而，粉末涂料在使用过程中不可避免地会受到各种环境因素的影响，如紫外线、氧气、水分和温度等，从而导致涂层老化。
为了研究粉末涂料的老化机理，本实验采用紫外光人工加速老化方法对聚酯粉末涂料进行了老化实验，并通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、X射线光电子能谱分析（XPS）和红外光谱等手段对涂层老化过程进行了研究。
二、实验目的1. 了解聚酯粉末涂料在紫外光人工加速老化过程中的形貌和基团变化；2. 探讨聚酯粉末涂料的老化机理；3. 为粉末涂料的生产和应用提供理论依据。
三、实验材料与方法1. 实验材料：聚酯粉末涂料、紫外光老化箱、扫描电子显微镜（SEM）、能谱分析（EDS）、X射线光电子能谱分析（XPS）、红外光谱仪等。
2. 实验方法：（1）将聚酯粉末涂料涂覆在金属基板上，制成涂层；（2）将涂层置于紫外光老化箱中，按照实验方案进行紫外光照射；（3）在老化过程中，定期取出涂层，利用SEM、EDS、XPS和红外光谱等手段对涂层进行表征；（4）分析涂层在老化过程中的形貌和基团变化，探讨老化机理。
四、实验结果与分析1. SEM分析在紫外光照射下，聚酯粉末涂层的表面形貌发生了明显变化。
随着照射时间的延长，涂层表面出现了裂纹、剥落等现象，表明涂层在紫外光照射下发生了光氧化反应。
2. EDS分析EDS分析结果显示，在紫外光照射过程中，涂层中的C-C、C-H和C-O键发生了光氧化反应，生成了更多的CO。
这表明聚酯粉末涂料在紫外光照射下发生了光氧化反应，导致涂层结构发生变化。
3. XPS分析XPS分析结果显示，随着照射时间的延长，涂层中的C1s分峰逐渐向低结合能方向移动，表明C1s电子的结合能降低。
这进一步证实了聚酯粉末涂料在紫外光照射下发生了光氧化反应。
4. 红外光谱分析红外光谱分析结果显示，随着照射时间的延长，涂层中的羰基指数逐渐增加，表明涂层在紫外光照射下发生了光氧化反应，产生了更多的羰基。
XPS，全称为X-ray Photoelectron Spectroscopy（X射线光电子能谱），是一种使用电子谱仪测量X-射线光子辐照时样品表面所发射出的光电子和俄歇电子能量分布的方法。
XPS可用于定性分析以及半定量分析，一般从XPS图谱的峰位和峰形获得样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息，从峰强可获得样品表面元素含量或浓度。
XPS是一种典型的表面分析手段，其根本原因在于：尽管X射线可穿透样品很深，但只有样品近表面一薄层发射出的光电子可逃逸出来。
样品的探测深度（d）由电子的逃逸深度（λ，受X射线波长和样品状态等因素影响）决定，通常，取样深度 d = 3λ。
对于金属而言λ为0.5\~3 nm；无机非金属材料为2\~4 nm；有机物和高分子为4\~10 nm。
另外，样品状态可以是粉末、块状、薄膜样品，具体如下：
1. 粉末样品：20\~30mg。
2. 块状、薄膜样品：块体/薄膜样品尺寸小于5\*5\*3mm。
以上信息仅供参考，如有需要，建议查阅XPS测定标准的专业书籍或咨询专业人士。
X射线光电子能谱(XPS)对纳米复合物的表面分析Efrat Korin,*,†Natalya Froumin,‡,§and Smadar Cohen†,§,∥†avram Goldstein和格伦-星生物技术工程部，工程‡department of Materials，§the Ilse Katz nanoscale协会科技，医药和∥regenerative干细胞（rMSCs）研究中心，本古里安大学的内盖夫84105茶，啤酒舍瓦，以色列摘要：自组装单分子自发组成的连接通过非共价相互作用的纳米复合物最近成为通用的替代传统的药物控释系统由于其独特的生物特性（反应，动力学，等）。
这种纳米复合物的表征通常包括粒度分布、表面电荷、形态、药物包封Effi效率，并验证fi阳离子标记组件使用共存研究在纳米复合物的共存。
不常见的是coassembled纳米复合双ff不同组件之间的分子间的相互作用的直接检验，特别是在吸湿组件组成的纳米复合物，因为方便的方法仍缺乏。
在这里，我们提出了一个详细的实验协议，用于测定表面组成和化学键的X-射线光电子能谱（XPS）干燥后的沉积物吸湿性样品隔夜在特高压。
我们应用这个方法来研究二元钙siRNA纳米复合物和透明质酸硫酸三元纳米复合物的表面化学（已经）-钙的siRNA，沉积在晶片。
值得注意的是，我们发现，该协议可以实现与传统的X射线光电子能谱仪对沉积纳米复合物的表面组成和相互作用的研究，它只需要一个相对少量的纳米悬浮液。
关键词：XPS、滴沉积、表面特性、药物载体、纳米复合物■简介X射线光电子能谱（XPS），也被称为电子光谱化学分析（ESCA），是一个敏感的光谱定量分析技术，对材料的表面化学。
用一束X射线等典型铝钾或镁αKα源照射材料得到了XPS光谱，同时测量的动能和电子，从被分析的材料的表面原子逃逸数。
1用电子从表面逸出和结合能的强度（从测量的动能记录计算），得到的XPS谱图。
X射线光电子能谱实验报告一、实验目的1.学习和了解X射线光电子能谱的基本原理；2.学习使用X射线光电子能谱仪测量待测样品的谱图并进行解析。
二、实验原理1、光电效应（光致发射/光电离）如下图⽰。
不同能级上的电⼦具有不同的结合能。
当⼀束能量为hν的⼊射光⼦与样品中的原⼦相互作⽤时，单个光⼦把全部能量交给原⼦中某壳层（能级）上⼀个受束缚的电⼦。
如果光⼦的能量⼤于，电⼦将脱离原来受束缚的能级，剩余的能量转化为电⼦的结合能Eb该电⼦的动能(E)。
k光⼦与材料相互作⽤时，从原⼦中各个能级发射出的光电⼦数目是不同的，有⼀定的⼏率。
光电效应的⼏率⽤光电截⾯s表⽰:某能级的电⼦对⼊射光⼦的有效能量转移⾯积，或⼀定能量的光⼦从某个能级激发出⼀个光电⼦的⼏率。
光电效应截⾯s越⼤，说明该能级上的电⼦越容易被光激发。
与同原⼦其他壳层上的电⼦相⽐，它的光电⼦峰的强度就⼤。
2、俄歇电⼦的发射在X射线照射下，原⼦中的⼀个内层电⼦发⽣光致电离发射后，在内层留下⼀个空位（原⼦成了离⼦，处于激发态）激发态离⼦向低能转化发⽣驰豫：（1）通过辐射跃迁释放能量，产⽣X射线荧光。
波⻓在X射线区，能量为两个能级的能量差。
（2）通过⾮辐射跃迁使另⼀个电⼦激发成为⾃由电⼦。
此电⼦为俄歇电⼦。
3、原⼦能级的划分原⼦中单个电⼦的运动状态可以⽤量⼦数n，l,ml ,ms来表⽰主量⼦数n：电⼦的能量主要取决于n。
n的取值为1，2，3，…，等整数；分别对应着K，L，M，N…等壳层；角量⼦数l：决定了电⼦云的⼏何形状。
l的取值为0，1，2，…，（n-1），等整数；对应着s，p，d，f等能级。
磁量⼦数ml ：决定了电⼦云在空间伸展的⽅向，在给定l，ml后，可以取在区间[-l，+l]内的任何整数，共有（2l+1）个。
⾃旋量⼦数m s：表⽰电⼦绕其⾃⾝轴的旋转取向，与上述3个量⼦数⽆关；只能取＋½或者－½两个值。
原子中电子既有轨道运动又有自旋运动。
X光电子能谱摘要：本实验用光电子能谱仪，利用AlKα线测量了薄膜的化学成分，得到薄膜的成分为SiO2。
引言：表面科学研究是材料科学研究中一个很重要的部分，尤其是现代材料中的微型材料、超薄材料、薄膜材料、材料的表面处理等等。
光电子能谱实验方法是研究表面科学的一种有效方法，通过光电子能谱，可以了解材料的组分及其含量、分析薄膜的厚度等等。
通过本实验，可以了解X光电子能谱（XPS）的测量原理、仪器工作的结构及应用，并能够初步掌握XPS实验方法及其图谱的分析。
实验原理：一、光电子能谱一定能量的电子、X光、紫外（UV）光等入射到样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面的信息，具有特征能量，收集这些电子形成的能谱叫电子能谱，研究这类电子的能量分布即为电子能谱分析。
其中，自由电子是由光子激发而产生的称为光电子能谱，常有的为X光电子能谱（XPS）和紫外光电子能谱（UPS）。
以收集到的光电子的强度为纵坐标、以结合能或者是光电子的动能为横坐标而形成的谱图称为光电子能谱图。
二、光电发射过程及能量关系光子照到样品上，样品吸收一定能量的光子，电子发生越迁，能量比较高的电子脱离样品表面的物理过程称为光电效应，爱因斯坦最先对此进行了解释，并提出了光电效应方程。
简单表示这个过程：hν+M→M++e(E k) （1）其中hν为光子能量，M为样品，e为电子，E k为光电子动能。
图１：光电发射示意图图１中，对于固体存在费米能级，费米能级与自由电子能级之差为固体功函数。
电子从一个原子能级跃迁到自由电子能级所需的能量为结合能。
根据图１不难写出光电过程的能量关系即Einstein关系：E k+E b=hν（未考虑功函数）（2）对于固体，必须引入功函数的修正：E b=hν-E k-EФ（3）其中：E b为结合能, EФ为固体功函数。
这样，对于样品为固体的实验，仪器与样品都将有功函数，从而有下列关系：E b=hν-E,k-E,Ф（样品）=hν-E k-EФ（仪器）（4）原子能级的结合能E b对于某种原子来说是特征的，因此可以通过测定的结合能来标识原子和能级。
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过磁控溅射技术制备不同材料薄膜，研究其制备过程中的工艺参数对薄膜质量的影响，并对薄膜的表面形貌、晶体结构、成分及性能进行分析。
二、实验原理磁控溅射技术是一种物理气相沉积方法，通过将靶材加热至一定温度，使其表面产生自由电子，然后在电场的作用下，自由电子与气体分子发生碰撞，产生等离子体，等离子体中的离子和电子被加速并轰击靶材表面，使靶材表面原子蒸发并沉积在衬底上形成薄膜。
三、实验设备与材料1. 实验设备：- 磁控溅射系统- 扫描电子显微镜（SEM）- X射线衍射仪（XRD）- X射线光电子能谱仪（XPS）- 红外光谱仪（IR）- 薄膜厚度测量仪2. 实验材料：- 靶材：Al、TiO2、ZnO等- 衬底：玻璃、硅等- 氩气、氮气等惰性气体四、实验步骤1. 清洗衬底：使用丙酮、乙醇、蒸馏水等清洗剂对衬底进行清洗，并在烘箱中干燥。
2. 装置准备：将靶材安装在磁控溅射系统上，设置靶材与衬底的距离、溅射气压、溅射时间等参数。
3. 磁控溅射：启动磁控溅射系统，进行溅射实验，制备薄膜。
4. 薄膜性能测试：使用SEM、XRD、XPS、IR等设备对薄膜的表面形貌、晶体结构、成分及性能进行分析。
五、实验结果与分析1. 薄膜表面形貌：SEM结果表明，Al、TiO2、ZnO等薄膜表面均匀，无明显缺陷。
2. 晶体结构：XRD分析表明，薄膜具有良好的晶体结构，晶粒尺寸较小。
3. 成分分析：XPS结果表明，薄膜中各元素含量符合预期。
4. 薄膜性能：- 硬度：Al、TiO2、ZnO等薄膜的硬度较高，具有良好的耐磨性能。
- 导电性：Al薄膜具有良好的导电性，适用于电子器件。
- 介电性能：TiO2、ZnO等薄膜具有良好的介电性能，适用于电容器等器件。
六、实验讨论1. 溅射气压对薄膜质量的影响：溅射气压越高，薄膜密度越大，晶粒尺寸越小，但溅射气压过高会导致薄膜表面出现缺陷。
2. 溅射时间对薄膜质量的影响：溅射时间越长，薄膜厚度越大，但溅射时间过长会导致薄膜内部应力增大，影响薄膜性能。
xps防火等级检测报告概述1. 引言1.1 概述本报告旨在概述XPS（挤塑聚苯乙烯）防火等级检测的相关内容。
XPS是一种广泛应用于建筑行业中的材料，具有良好的绝缘性能和抗压强度。
然而，考虑到建筑物火灾引发的安全隐患，对于XPS材料的防火等级检测变得至关重要。
在本报告中，我们将介绍XPS防火等级标准以及相应的检测方法，讨论其在建筑行业中的应用以及防火等级检测的重要性，并提供实验设计和结果分析部分的详细信息。
1.2 文章结构本报告共分为五个主要部分：引言、XPS防火等级检测方法、应用领域与重要性、实验设计与结果分析以及结论与展望。
每个部分都有其独特的内容和目标，旨在全面了解并探讨XPS防火等级检测的相关问题。
1.3 目的本文旨在提供关于XPS防火等级检测的全面概述，并深入探讨该领域在建筑行业中的应用及其重要性。
通过详细介绍XPS材料及其防火等级标准，以及相关的检测方法和实验结果分析，我们希望能够增加对于XPS防火等级检测的理解和认识，并为未来的研究提供展望和改进措施。
同时，本文也旨在引起读者对于建筑材料安全性的关注，并促使更多针对XPS防火等级的检测与研究的开展。
2. XPS防火等级检测方法2.1 XPS材料介绍XPS（挤塑聚苯乙烯）是一种由聚苯乙烯颗粒经过高温加热、膨胀发泡而成的隔热材料。
它具有优异的保温性能和机械强度，广泛应用于建筑、冷链运输和零售包装等领域。
然而，由于其主要成分为可燃材料，因此在使用前需要对其防火等级进行检测。
2.2 防火等级标准针对建筑材料的防火性能，国际上普遍采用了欧洲标准EN13501来进行评估和分类。
该标准将建筑材料分为多个类别，如A1、A2、B1、B2和B3等级，其中A1级为最高防火等级，B3级则表示可燃性较高。
2.3 XPS防火等级检测方法XPS防火等级的检测通常需要经过以下步骤：1. 样品制备：从供应商处获得XPS板材样品，并按照规定尺寸切割成适当的测试片。
2. 火源燃烧测试：将测试片暴露于标准火焰源下，根据规定的时间进行燃烧测试。
XPS的测试与数据分析总结XPS 的样品一般是 10mm*10mm*5mm, 也可以更小些。
厚度不能超过 5mm，XPS 分析室的真空度可以达到<10-9 Pa, 因此样品要干燥，不能释放气体。
XPS 的灵敏度很高，待测样品表面，绝对不能用手，手套接触，也不要清洗。
发展方向：单色化，小面积，成像XPS一、功能与特点（1）定性分析--根据测得的光电子动能可以确定表面存在哪些元素，a. 能够分析出了氢，氦以外的所有元素，灵敏度约0.1at%。
空间分辨率为 100um, X-RAY 的分析深度在 1.5nm 左右。
b. 相隔较远，相互干扰较少，元素定性的相邻元素的同种能级的谱线标识性强。
c. 能够观测化学位移，化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。
化学位移信息是利用XPS进行原子结构分析和化学键研究的基础。
（2）定量分析--根据具有某种能量的光电子的强度可知某种元素在表面的含量，误差约20%。
既可测定元素的相对浓度，又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度。
（3）根据某元素光电子动能的位移可了解该元素所处的化学状态，有很强的化学状态分析功能。
（4）由于只有距离表面几个纳米范围的光电子可逸出表面，因此信息反映材料表面几个纳米厚度层的状态。
（5）结合离子溅射可以进行深度分析。
（6）对材料无破坏性。
（7）由于X射线不易聚焦, 照射面积大,不适于微区分析。
（8）是一种高灵敏超微量表面分析技术，样品分析的深度约为20Å，信号来自表面几个原子层，样品量可少至10的-8次方g，绝对灵敏度高达10的-18次方g。
二、原理XPS的产生当单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同样品原子相互作用：（1）光致电离产生光电子；（2）电子从产生之处迁移到表面；（3）电子克服逸出功而发射。
用能量分析器分析光电子的动能,得到的就是X射线光电子能谱。
这方面很多书上都介绍了，归根结底就是一个公式：E(b)= hv-E(k)-WE(b): 结合能（binding energy）hv: 光子能量（photo energy）E(k): 电子的动能（kinetic energy of the electron）W: 仪器的功函数（spectrometer work function）通过测量接收到的电子动能，就可以计算出元素的结合能。
第18章X射线光电子能谱分析18.1 引言固体表面分析业已发展为一种常用的仪器分析方法，特别是对于固体材料的分析和元素化学价态分析。
目前常用的表面成分分析方法有：X射线光电子能谱（XPS）, 俄歇电子能谱(AES)，静态二次离子质谱(SIMS)和离子散射谱(ISS)。
AES 分析主要应用于物理方面的固体材料科学的研究，而XPS的应用面则广泛得多，更适合于化学领域的研究。
SIMS和ISS由于定量效果较差，在常规表面分析中的应用相对较少。
但近年随着飞行时间质谱（TOF-SIMS）的发展，使得质谱在表面分析上的应用也逐渐增加。
本章主要介绍X射线光电子能谱的实验方法。
X射线光电子能谱（XPS）也被称作化学分析用电子能谱（ESCA）。
该方法是在六十年代由瑞典科学家Kai Siegbahn教授发展起来的。
由于在光电子能谱的理论和技术上的重大贡献，1981年，Kai Siegbahn获得了诺贝尔物理奖。
三十多年的来，X射线光电子能谱无论在理论上和实验技术上都已获得了长足的发展。
XPS已从刚开始主要用来对化学元素的定性分析，业已发展为表面元素定性、半定量分析及元素化学价态分析的重要手段。
XPS的研究领域也不再局限于传统的化学分析，而扩展到现代迅猛发展的材料学科。
目前该分析方法在日常表面分析工作中的份额约50%，是一种最主要的表面分析工具。
在XPS谱仪技术发展方面也取得了巨大的进展。
在X射线源上，已从原来的激发能固定的射线源发展到利用同步辐射获得X射线能量单色化并连续可调的激发源；传统的固定式X射线源也发展到电子束扫描金属靶所产生的可扫描式X射线源；X射线的束斑直径也实现了微型化，最小的束斑直径已能达到6μm大小, 使得XPS在微区分析上的应用得到了大幅度的加强。
图像XPS技术的发展，大大促进了XPS在新材料研究上的应用。
在谱仪的能量分析检测器方面，也从传统的单通道电子倍增器检测器发展到位置灵敏检测器和多通道检测器，使得检测灵敏度获得了大幅度的提高。
电子能谱实验实验日期：2009-11-30 报告人：张丽颖（200921220007）组员：邓春凤、代庆娥、刘丽娜实验内容：一、实验目的(1) 了解X光电子能谱（XPS）测量原理、仪器工作结构及应用；(2) 通过对选定的样品实验，初步掌握XPS实验方法及谱图分析。
二、实验原理1、光电发射过程光子照射到样品上，被样品表面原子的电子吸收，逸出样品表面。
2、光电子能谱一定能量的电子、X光、UV等入射到（作用到）样品上，将样品表面原子中的不同能级的电子激发成自由电子，这些电子带有样品表面信息，具有特征能量，研究这类电子的能量分布，即为电子能谱分析。
而以光子激发出自由电子得到的电子能谱称为光电子能谱，用X光激发得到的光电子能谱就叫做XPS。
3、能量关系光电发射有：hν+M →M++e(Ek)，其中，hν是入射光子，M是样品原子，Ek是光电子动能。
得到能量关系（Einstein 关系）：Ek = hν- Eb →Eb= hν-Ek-φsa（固体），其中，hν是光子能量，Eb是结合能（相对于费米能级E F），Ek是光电子动能，φsa 是固体样品功函数。
实际实验中是将样品与分析器相连接地，二者处于相同电位上，能量关系如图1所示，光电子结合能又可表示为：Eb=hv-Ek’-φsa ........ 样品=hv-Ek-φsp .........仪器其中φsp是仪器功函数。
图1.固体样品的光电子发射能量关系图4、化学态分析物理位移：由于物理因素而引起的结合能位移为物理位移，如相变，固体热效应，荷电效应等。
其中荷电效应是由于样品光电子的逸出使样品电位升高，对后续实验产生的光电子有吸引作用，导致测量得到的结合能高于实际值。
化学位移：由于原子处于不同的化学环境而引起的结合能的位移（ΔEb）为化学位移。
结合能化学位移变化规律：(a) 同一元素中，1s, 2s, 2p1/2, 2p3/2, 3s, 3p1/2, 3p3/2, 3d5/2, 3d3/2, ....结合能变小。
(b) 同一周期内主族元素结合能ΔEb 位移随化合价的升高线性增加；而过渡元素的ΔEb 随化合价变化相反，如图为元素氧化物的结合能位移ΔEb 与原子序数Z 间的关系。
(c) 分子M 中某原子A 的内层电子结合能位移ΔEb A同它周围的结合的原子电负性之和ΣX有一定的关系。
(d) NMR, Mossbauer 谱，IR 关系；在分子（化合物）分析中，(少数化合物)XPS 的ΔEb与NMR, Mossbauer 谱的ΔEb 成正比。
(e) 反应热6、俄歇效应当X 射线辐射到物体上时，由于光子能量很高，能穿入物体，使原子内壳层上的束缚电子发射出来。
当一个处于内层电子被移除后，在内壳层上出现空位，而原子外壳层上高能级的电子可能跃迁到这空位上，同时释放能量，这部分能量被同层或能级更高的外壳层电子吸收成为自由电子，这种自由电子叫做俄歇电子，俄歇电子的能级跃迁图如图2所示。
俄歇电子为内转换电子，能量为E wxy k （Z ），对于固体材料，需考虑功函数Φ，原子序数为Z 时, 从固体中激发出来的俄歇电子的能量可以用下面经验公式计算：E WXY (Z)=E W (Z)-E X (Z)-E Y (Z+Δ)-Φ式中，E WXY (Z)是原子序数为Z 的原子，W 空穴被X 电子填充得到的俄歇电子Y 的能量，E W (Z)-E X (Z)是X 电子填充W 空穴时释放的能量，E Y (Z+Δ)是Y 电子电离所需的能量。
如果电子束（或其它荷能粒子）将某原子K 层电子激发为自由电子，L 层电子跃迁到K 层，释放的能量又将L 层的另一个电子激发为俄歇电子，这个俄歇电子就称为KLL 俄歇电子。
由于H 、He 原子只有一个主壳层由电子存在，故无俄歇电子能谱。
5、XPS 仪器装置的方框图。
图3是一般X光电子谱仪的构造图，而本次实验采用了半球形能量分析器，故X 光电子谱仪的构造如图4所示。
图2.俄歇过程原子能级图 图3.一般X 光电子谱仪的构造方框图三、实验结果本次实验采用的是AlK α X 射线源，能量是hv=1486.6eV 。
宽程及窄程扫描得到的能谱图见后面附图。
1、宽程扫描确定样品成分能量分析扫面范围设在(0~1400) eV 范围内，在图谱中读取最强峰X=289.2eV 处，查表得知与元素C （1S 1/2）的结合能285eV 接近；又在X=1225eV 处找到了C （KL 23L 23）的俄歇峰，由此确定样品含有C 元素。
在图谱中读取次强峰X=533.4eV ，查表得知与元素O （1S 1/2）的结合能531eV 接近；又在X=978eV 处找到了O （KL 23L 23）的俄歇峰，由此确定样品含有O 元素。
在图谱中扣除本底，读取峰X=101.5eV ，查表得知与元素Si （2P ）的结合能99eV 接近；又在X=153.5eV 处找到了另一个峰，与元素Si （2S 1/2）的结合能152eV 接近，由此确定样品含有Si 元素。
以上结果均在图5中标出。
2、窄程扫描确定元素化学状态在C 、O 、Si 最强峰附近进行窄程扫描。
扣除本底后，精确读取C 元素最强峰位X=286.3eV ，查得与污染碳284.8eV 最接近，故确定该样品中含有污染碳。
可以见到实际实验结果与理论结果有1.5eV 的位移，这是由于荷电效应的物理位移造成的，故所有窄程扫描都左移1.5eV 进行校正，结果如图6所示。
图4.采用半球形分析器的X 光电子谱仪校正后得到的O元素最强峰位X=532.4eV，查得与SiO2的O元素很接近，故确定样品中O元素以SiO2的状态存在，结果如图7所示。
校正后得到的Si元素图谱存在两个峰，最强峰位X=99.6eV，查得与纯Si（100）很接近，而另一个较低的峰位X=103.36eV，查得与SiO2中Si元素接近，故确定样品中Si元素的存在状态有纯Si及SiO2，结果如图8所示。
最终确定该样品是纯Si样品表面有自然氧化的SiO2及污染C。
3、物质含量分析利用软件分析样品元素含量，结果如表1所示。
四、简答题：(1) 比较XPS 和AES 原理和分析方法上主要的特征。
答：原理上，XPS的本质是光电效应，是电子吸收光子变成自由电子的过程；AES的本质是电子的能级跃迁，是原子内壳层电子发生光电效应后产生空位，外壳层电子跃回到该空位时，将释放的能量交给同层或更外层的电子，使之成为自由电子的过程。
由此可见，虽然两个过程最终都会产生自由电子，但二者变成自由电子吸收的能量来源不同，XPS的自由电子能量来源是入射X光，而AES的自由电子能量来源是外壳层与内壳层的能量差。
分析方法上，首先，XPS与AES均是通过探测自由电子的动能来分析样品成分，但是，XPS的自由电子动能与样品元素种类、化学状态还有入射光子能量有关，而AES 是原子内部两个或三个能级的能级差有关，只与样品元素种类及化学状态有关，与入射光子能量无关。
其次，XPS最终在图谱中显示的是元素结合能（相对于费米能级），但AES最终在图谱中显示的是参与俄歇过程的两个或三个能级得结合能之差。
(2) 用AlKα（hv=1486.6eV）和MgKα（hv＝1253.6eV）激发Cu2p的光电子的动能相同吗？Cu2p3/2 和Cu2p1/2 的结合能分别约为933eV和953eV，请计算动能值。
信号电子（动能大于200eV）的非弹性散射平均自由程λ满足经验公式λ=0.1*Ek/[a(lnEk+b)] （单位nm），其中Ek为逸出光电子的动能（以eV为单位），取常数a＝10，b= -2.3。
定义逸出深度d=3λ，请计算上述Cu2p 光电子的逸出深度，并作比较。
答：不同。
用AlKα（hv Al=1486.6eV）激发Cu2p1/2的光电子动能6eV .533953-1486.6Eb h Ek A l A l Cu2P 1/2==-=υ 逸出深度λ是02nm .4]2.36.ln533[106.5331.03]b lnEk [a Ek 1.03Al Cu2P Al Cu2P Al Cu2P 1/21/21/2=-⨯⨯⨯=+⨯⨯=λ 激发Cu2p 3/2的光电子动能是 6eV .553933-1486.6Eb h Ek A l A l Cu2P 3/2==-=υ，逸出深度是14nm .4]2.36.ln553[106.5531.03]b lnEk [a Ek 1.03Al Cu2P Al Cu2P Al Cu2P 3/23/23/2=-⨯⨯⨯=+⨯⨯=λ 用MgK α（hv Mg =1253.6eV ）激发Cu2p 1/2的光电子动能6eV .300953-6.1253Eb h Ek M g M g Cu2P 1/2==-=υ 逸出深度是65nm .2]2.36.ln300[106.3001.03]b lnEk [a Ek 1.03Mg Cu2P Mg Cu2P Mg Cu2P 1/21/21/2=-⨯⨯⨯=+⨯⨯=λ 激发Cu2p 3/2的光电子动能是 6eV .320933-1253.6Eb h Ek M g M g Cu2P 3/2==-=υ，逸出深度是77nm .2]2.36.ln320[106.3201.03]b lnEk [a Ek 1.03Mg Cu2P Mg Cu2P Mg Cu2P 3/23/23/2=-⨯⨯⨯=+⨯⨯=λ (3) 为什么说XPS 是一种表面分析方法?试再列举出2 种表面分析方法，并作比较。
答：一般常规XPS 得到的光电子的能量，小于2000eV ，在固体中逃逸深度一般约为3×0.5nm~3×10nm. 因此XPS 只能分析表层。
电子显微镜（SEM ），其原理是当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x 射线和连续谱X 射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射等，根据上述不同信息产生的机理，采用不同的信息检测器，获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息。
扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。
XPS 只能测量二次电子的动能，而SEM 可以测定多种信号，包括被散射电、二次电子、X 射线等；XPS 主要用于测定样品元素种类、化学成分及含量，无法观测样品表面形貌，而SEM 既可以通过如对二次电子、背散射电子的采集得到有关物质微观形貌的信息，又可通过对x 射线的采集得到物质化学成分的信息等。
扫描隧道显微镜（STM ），其原理是以原子尺度的极细探针（针尖）及样品（表面）作为电极，当针尖与样品表面接近（1nm ）时，在偏压作用下产生隧道电流，由于电流强度随针尖与样品距离成指数规律变化，通过测量隧道电流强度还原样品表面形貌。
