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核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验,可以直接输入New命令,name:样品名称;PROCNO:处理号;Solvent:不代表锁场的溶剂,只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示;ExpenrimentDirs:标准实验,不代表脉冲系列;User下,可以建立自己的标准实验;H谱的标准实验名称是:proton2、getprosol:把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中:Acqupar s→PL13、锁场,可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场,或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场;锁场的目的?4、atma:topshim5、NS输入数值6、rga7、za即zerogo的简写Notice:(1)调谐:做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
(2)当第一次匀场不好的时候,可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场,若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
(3)同一溶剂的样品,建议在同一时段做谱,有利于匀场。
(4)匀场不好的原因有以下几个方面:①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置(1)eda采样参数设置:可以输入命令ased进入参数设置界面;①PULPROG:脉冲系列名称,zg30:30度角激发,zg:90度角激发;②AQ-mod:采样模式③TD:采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫:真正开始采样前先采集的次数,做一维谱时可设为0,二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0,真正采样次数,NS*TD0,如TD0设为10,NS为1024,则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽,用默认的谱宽即可,其中SW与AQ成反比⑧O1P,O1,中心频率,其中前者是以ppm为单位,后者是以HZ为单位。
最右边:谱宽/2+O1P(2)和脉冲系列有关的参数①DE值,采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
②D1:弛豫延迟,做定量H谱时需要更改③P1激发脉宽;PL1(dB):激发功率;9、谱图处理(1)Procpars:窗口函数①efp:指数函数,em、ft、pk三个命令的组合②gfp:高窗函数:gm、ft、pk三个命令的组合③apk:根据当前的样品来调PHC,PHC1,当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。
布鲁克核磁培训电子版文档核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验,可以直接输入New命令,name:样品名称;PROCNO:处理号;Solvent:不代表锁场的溶剂,只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示;Expenriment Dirs:标准实验,不代表脉冲系列;User下,可以建立自己的标准实验;H谱的标准实验名称是:proton 2、getprosol:把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL13、锁场,可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场,或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场;锁场的目的? 4、atma:topshim 5、NS输入数值 6、rga7、za即zero go 的简写 Notice:(1)调谐:做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
(2)当第一次匀场不好的时候,可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场,若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
(3)同一溶剂的样品,建议在同一时段做谱,有利于匀场。
(4)匀场不好的原因有以下几个方面:①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置(1)eda采样参数设置:可以输入命令ased进入参数设置界面;①PULPROG:脉冲系列名称,zg30:30度角激发,zg:90度角激发;②AQ-mod:采样模式③TD:采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫:真正开始采样前先采集的次数,做一维谱时可设为0,二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0,真正采样次数,NS*TD0,如TD0设为10,NS为1024,则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽,用默认的谱宽即可,其中SW与AQ成反比⑧O1P,O1,中心频率,其中前者是以ppm为单位,后者是以HZ为单位。
最右边:谱宽/2+O1P (2)和脉冲系列有关的参数①DE值,采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
核磁应用培训笔记一、一维H谱实验操作流程1、新建一个实验,可以直接输入New命令,name:样品名称;PROCNO:处理号;Solvent:不代表锁场的溶剂,只影响最后打印谱图参数中溶剂项的显示;Expenriment Dirs:标准实验,不代表脉冲系列;User下,可以建立自己的标准实验;H谱的标准实验名称是:proton2、getprosol:把相关的脉冲参数保存在Acqupars表中: Acqupars→PL13、锁场,可以直接点击Lock图表选择溶剂后锁场,或者输入命令LOCK空格溶剂名称直接锁场;锁场的目的?4、atma:topshim5、NS输入数值6、rga7、za即zero go 的简写Notice:(1)调谐:做同一样品的不同谱图时需要重新做一次调谐。
(2)当第一次匀场不好的时候,可以输入命令topshim+空格+tunea进行二次匀场,若多次匀场后仍然不能达到好的状态则需要做三维匀场。
(3)同一溶剂的样品,建议在同一时段做谱,有利于匀场。
(4)匀场不好的原因有以下几个方面:①样品中含有顺磁性金属离子②高粘度样品③溶液高度太低。
8、部分参数的设置(1)eda采样参数设置:可以输入命令ased进入参数设置界面;①PULPROG:脉冲系列名称,zg30:30度角激发,zg:90度角激发;②AQ-mod:采样模式③TD:采样点数④NS:采样次数⑤DS:空扫:真正开始采样前先采集的次数,做一维谱时可设为0,二维谱空扫的次数设置非常重要。
⑥TD0,真正采样次数,NS*TD0,如TD0设为10,NS为1024,则总采样次数为1024*10⑦SW谱宽,用默认的谱宽即可,其中SW与AQ成反比⑧O1P,O1,中心频率,其中前者是以ppm为单位,后者是以HZ为单位。
最右边:谱宽/2+O1P(2)和脉冲系列有关的参数①DE值,采样结束后等待衰减的时间。
做杂核时需要更改。
②D1:弛豫延迟,做定量H谱时需要更改③P1激发脉宽;PL1(dB):激发功率;9、谱图处理(1)Procpars:窗口函数①efp:指数函数,em、ft、pk三个命令的组合②gfp:高窗函数:gm、ft、pk三个命令的组合③apk:根据当前的样品来调PHC,PHC1,当谱峰有很多鼓包时使用效果不好。
Use current params, v核磁上机操作设置导向打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温实验室 要使用高纯氮。
依次按下BSMS 盒子上的|lock On-Of 、“ On-Off 按钮启动程序;将里面 的样品弹出,换上要做的样品。
按下BSMS 盒子上的|Lift On-Off]按钮启动程序;确定样品已经下去之后(“down" 显示绿色)点选主菜单 ----------------------------- Spectrometer ------- Data AcquisitionGuide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment ;或输入命令“ new",得到如下图:Prepare for a nm 创experiment by creatlng anew data set andinitializing its NMR 卩arameters according to theselected experiment type.For multi-receiverexperiments several datasets are created.Please define trie number of receivers in the below.Acetone1 Receivers (1,2, ...B)NAMEEXPNOF尺OCNODIRUSERSolventExperimentTITLE【NAM】:文件名;【EXPNO试验号(一般1H—11; 13C-21;其他杂核--31 );【PROCN O处理号;【USER:老师名;【Solvent 】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【Experiment 】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。