HG-A型流动氢化物发生器使用说明书

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5.5 将我公司配套的钢瓶减压器接往前氮气(或氩气)钢瓶,输 出气管接发生器背面(12 )号管,打开气源,确认输出压力为 0.24-0.4Mpa,(出厂时没有调定),轻轻打开钢瓶总开关,再打开 输出开关,(蓝色)。停用应按减压器使用说明。
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(1) 载气流量的调节:调流量计下面的旋钮调流量至所要测 量元素所对应的流量。 (2) 废液管下口必须放在水面以下,不需设置水封,必须保证 管路顺畅。 (3) 使用温度:最低室温应在 15℃以上,室温高灵敏度较高, 反之则降低。 (4) 请按使用说明书安装本发生器。 六.注意事项:
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Pb
试样进液量 3.0mL±0.2mL,硼氢化钾进液量 3.0mL±0.2mL。 载气流量 150mL ,空气开关开, 仪器与试样、硼氢化钾溶液 必须放置在同一平面上。加热电压 70V ,Pb 波长 283.8nm。 线性范围:1—20ng/mL ,灵敏度:0.15 ng/mL/1%。 一、 空白的配制 2mL 优级纯盐酸加 0.4g 草酸,用二次去离子水定容至 100mL, 此为标准空白。 二、Pb 系列标液的配制 用三个 100mL 容量瓶分别加入 0.3mL、0.6mL .0.9 mL 的 1ug/mL 的 Pb 标准容液,再用已配好的空白标液,定容至 100mL 此为 3ng/mL、6 ng/mL、9 ng/mL 的系列标准试样。 三、硼氢化钾的配制 称取 0.5g 氢氧化钾充分溶解在 100mL 二次去离子水中,再加入 2g 硼氢化钾继续溶解,再加入 1.5g 铁氰化钾,此为硼氢化钾标准 溶液。 注:配制 Pb 标液时,所用水及铁氰化钾的 Pb 量对测试时的空 白的高低影响很大,测试时请予以注意。
续读数。 (9) 溶 液 用 量 少 , 试 样 溶 液 2.8—3.0mL ,( 包 括 清 洗 ); 硼 氢 化 钾 溶 液
2.8—3.0mL。不再需要配制其它液体。
四.开箱验收
开箱后请按装箱单核对器件,原子吸收型号不同配件也不
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同,如有物品不清、短缺、损坏请及时与厂家联系。
五.仪器的安装调试
5.1 发生器应安装在主机燃烧室左侧或右侧,避开燃烧室辐射热。 5.2 发生器使用和存放不可让其倾斜 120 度以上。 5.3 测试前原子吸收分光光度计(主机)的准备。
(1) 根据原子吸收生产厂家的使用说明书按常规开机。 (2) 光源根据所要测元素安装相应的空心阴极灯,调波长和
能量。(最好用高性能空心阴极灯,可增加强度、提高 灵敏度、稳定性、减少临近谱线的干扰,我公司有售)。 (3) 光谱带宽:普通灯用 0.2 或 0.4nm,高性能灯可增加到 1—2nm(仍有高灵敏度而强度提高很多)。 (4) 读数方式的设定(请参看原子吸收主机说明书): a 峰高法:按起动键后试样和硼氢化钾被吸入发生器内, 此时起动按钮绿灯亮,开始读数,设定积分时间为 15—20 秒, 或目视读吸收峰的最大值或用记录仪。 b 面积法:设延迟读数时间 1—3 秒,积分 5—8 秒,按起动 键 4 秒后,读数键开始延迟读数,读数完成 5 秒后可进行下一 次操作。 ( 5.) 零点的调节:有峰高法读数的主机,通常都可在按读 键后瞬间先自动调零然后再开始读数,如不能自动调零 可以在按起动键后 4 秒(调零时间应小于 2 秒),再按读数键, 如没有自动调零功能或调零时间大于 3 秒,只能手动调零,可
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在按起动键 3 秒后即按调零键。最好是每次测定都先进行调零。 5.4 电热石英吸收管的安装调试:
(1) 电热石英吸收管的位置调节:安装吸收管之前先调节空心 阴极灯的位置到最佳透光度,达到能量满度,将吸收管插片 插入燃烧缝内后,再调燃烧器的上下,前后和角度,使有最能 量从吸收管内通过,并再次将能量调至满度 T100%,或达到 原子吸收主机生产厂家的仪器使用要求,此时负高压最好 不要超过 500v,否则仪器的稳定性将很差。
三.本系列发生器所拥有的优特点:
(1) 自动进液、量液系统(定量进样)、稳流器(取代蠕动泵)、程序—时间 控制器等都利用优级自动化体系,装置精巧,性能优于气动化体系。优 质电气自动化原件实现自动化体系。
(2) 自动化程度高:只用一个起动键,轻按一下即可完成进样、发生、测定、 清洗全过程。
(3) 独特的电热石英吸收管(原子化器):装置小巧,升温快速,安装方便, 温度稳定,使用寿命比火焰加热长 10 倍以上,免去燃料消耗,只要断电 后石英管温度降下来即可迅速改变分析方法。
一.用途概述:
本型氢化物发生器属流动注射型,必须与光谱仪(原子吸收分光光度计主 机)配合使用,用氢化物原子吸收法设定试样中痕量砷、硒、锑、铅、锡、碲、 锗、和冷原子吸收法测出定汞 。(另有资料说氢化物原子吸收法还可测镉和其它 元素,具体方法请用户自行解决,我公司可协助查找)。
二.工作情况:
按起动键 ,自动定量吸入 2 种溶液(硼氢化钾、试样),试样和硼氢化钾溶液开始 稳流流动,会合后发生反应,生成物被载气带入气液分离管,混合气(氢化物气体) 进入电热石英吸收管原子化器,废液自动排出,原子吸收主机用峰高法(或峰面积) 读数。
用 500mL 容量瓶加入 100mL 优级纯盐酸,用二次去离子水 定容至 500mL,此为标准空白。 二、 Se 价态还原: 将 10mL.100 ug/mL 的 Se 标液和 10mL 的浓盐酸放入烧杯中, 放置电炉上加热至微沸,放凉,此标液为 50ug/mL。再把它配 制成 1ug/mL 的标准液。 Se 系列标液的配制 用三个 100mL 容量瓶分别加入 0.5mL、1mL、1.5mL 的 1ug/mL 的 Se 标准容液,再用已配好的空白标液,定容至 100mL 此为 5ng/mL、10 ng/mL、15 ng/mL 的系列标准试样。 三、 硼氢化钾的配制 称取 0.6g 氢氧化钾充分溶解在 200mL 二次去离子水中,再加 入 3g 硼氢化钾继续溶解,此为硼氢化钾标准溶液(如有沉积物,
把硼氢化钾和试样分别放在各自的溶液瓶中,按下起动键→吸入溶 液→起动键灯亮→测定程序发生和读数→更换试样或重复测定。
1、按起动键:轻按一下即可松手有放气声。 2、吸入溶液:按下起动键后同时自动吸入 2 种溶液,试样 和硼氢化钾溶液自动吸液,(也是开始反应的时刻)。
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3、起动键灯亮:读数信号开始测定。 4、测定程序、发生和读数:起动键灯亮后开始反应,并按 选定的读数方式读数,试样溶液、硼氢化钾溶液开始按调定的 速率稳流流动,两种溶液会合发生反应,生成的气体(氢化物) 和废液被进入的载气一同带入气液分离管,分离后的混合气体 进入 电热石英吸收(氢化物被原子化),废液溢流排出(这些 与经典的流动注射法相同),试样量管内,用作清洗的废液,经 气液分离管快速排出。注意:每吸入一次试样只能取一次读数 结果。 5、更换试样或重复测定一得到读数后更换试样或重复测试。 6. 正式测定前,为了清除出管道内的水和空气,先将试样和硼 氢化钾吸入管同时插入各自的溶液瓶中,进行 2 次测定过程,每 次等到发生器完全反应完 19 秒后停顿 3 秒再按启动键,再开始 下一次清洗。
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Se
试样进液量 3.0mL±0.2mL。 加热电压 100V,硼氢化钾进量 3.0mL±0.2mL。 载气流量 150mL ,Se 波长 196.0nm,空气开关打开。 仪器与试样,硼氢化钾溶液必须放置在同一平面上。 线性范围:10--80ng/mL,灵敏度:0.3ng/mL/1%。 一、 空白的配制
(4) 分析性能(灵敏度、检出限、稳定性、工作作效率)优越:灵敏度,大 部分可测氢化物元素 1ng/mL/1%,例如砷优于 0.15 ng/mL/1%,大约相当 于固体试样中 0.1ppm;相对标准偏差(RSD):厂控指标小于 3%;单次测 定时间 23 秒。
(5) 适应性强:国内外新老型号原子吸收主机都可配,安装方便。 (6) 可靠性高:故障率低,基本没有易损件。 (7) 重量轻体积小:主机重约 3.5kg;体积 22×14×20cm。 (8) 可适用多种读数方式:峰高读数(最好采用此种方式)峰面积读数,连
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请过滤后再用。)
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Hg
测汞时原子化器无需加热,室温即可 气流量 150mL ,Hg 波长 253.7nm 仪器与试样、硼氢化钾溶液 必须放置在同一平面上。空气开关关闭。 线性范围:10--80 ng/mL ,灵敏度:0.4 ng/mL/1%。 一、空白的配制 用 500mL 容量瓶加入 20mL 优级纯硫酸,用二次去离子水定容 至 500mL,加入适量高锰酸钾,以颜色为微紫色为准,此为标 准空白。 二、 Hg 系列标液的配制 用三个 100mL 容量瓶分别加入 1mL、2mL、3mL 的 1ug/mL 的 Hg 标准容液,再用已配好的空白标液,定容至 100mL 此为 10ng/mL、20 ng/mL、30 ng/mL 的系列标准试样。 三、 硼氢化钾的配制 称取 0.2g 氢氧化钾充分溶解在 200mL 二次去离子水中,再加 入 2g 硼氢化钾继续溶解,此为硼氢化钾标准溶液。
(2) 石英管通电、氮气开通后原子吸收主机的灯能量都会有变 化,所有准备工作完成还要检查调整灯能量和负高压;使 之达到仪器工作要求。
(3) 石英吸收管温度的调节:电热石英吸收管通过供电电压的 改变来控制它的温度,多数氢化物元素的原子化温度在 800—900℃左右(发橙红色光)。石英原子化器电源与加 热输出连接,石英原子化器中心管直径 6mm 与氢化物软 管输出口连接,所有准备工作做好后,接通电源 220v,调 电压 90—110v。2 分钟后电热丝为橙红色(900℃)。测汞 仍用同样吸收管,但不需通电加热。
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Sb
试样进液量 3.0mL±0.2mL ,硼氢化钾进液量 3.0mL±0.2mL。 电压 160V 左右,空气开关开。载气流量 150mL。 Sb 波长 217.6nm ,仪器与试样、硼氢化钾溶液必须放置在同 一平面上。 线性范围:5--70 ng/mL,灵敏度:0.3ng/mL/1%A。 一、 空白的配制 用 500mL 容量瓶加入 50mL 优级纯盐酸,用二次去离子水定容 至 500mL,此为标准空白。 二、 Sb 系列标液的配制 用三个 100mL 容量瓶分别加入 0.5mL、2 mL 、3 mL 的 1ug/mL 的 Sb 标准容液,再用已配好的空白标液,定容至 100mL 此为 5ng/mL、20 ng/mL 、30 ng/mL 的系列标准试样。 三、 硼氢化钾的配制 称取 0.6g 氢氧化钾充分溶解在 200mL 去离子水中,再加入 3g 硼氢化钾继续溶解,此为硼氢化钾标准溶液。