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1、如何用化学方法鉴别：①巴比妥、②苯巴比妥、③司可巴比妥、④异戊巴比妥、⑤含硫巴比妥①巴比妥巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构，可以与碱共沸，释放氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。
有氨臭②苯巴比妥：苯巴比妥与甲醛-硫酸试液反应，生成玫瑰红色的产物。
③司可巴比妥：司可巴比妥钠中的不饱和取代基（烯丙基）具有还原性，可在碱液中与高锰酸钾反应，将紫色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。
④异戊巴比妥：巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构，可以与碱共沸，释放氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。
没有氨臭⑤含硫巴比妥：与铜盐反应，巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应，形成了稳定的配位化合物，显绿色。
2、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上腺素、⑤盐酸利多卡因、⑥盐酸普鲁卡因胺①盐酸普鲁卡因：其分子结构中有芳伯胺基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚反应生成红色沉淀。
②盐酸丁卡因：其分子结构中有芳伯仲胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。
③对乙酰氨基酚：分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色。
④肾上腺素：肾上腺素与甲醛-硫酸发那样，生成具有醌式结构的红色配位化合物。
⑤盐酸利多卡因：在酸性条件下，与氯化钴试液反应生成草绿色细小钴盐沉淀。
⑥盐酸普鲁卡因胺：分子结构中有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，溶液由紫红色随即变为暗棕色或者棕黑色。
3、鉴别下列药物：①氢化可的松、②黄体酮、③雌二醇、④炔雌醇①氢化可的松：其结构中有C-17-α-醇酮基，具有还原性，蓝四氮唑具有氧化性。
使氢化可的松氧化为具有颜色的甲儹。
溶于浓硫酸呈强烈绿色荧光，后渐变为橙红色。
②黄体酮：其结构中的甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的产物。
③雌二醇：其结构中有苯环羟基，可以与重氮苯磺酸钠反应，产生红色的偶氮染料。
巴比妥类药物分析一、最佳选择题1、具有硫元素反应的药物为A.苯巴比妥B.司可巴比妥钠C.异戊巴比妥钠D.硫喷妥钠E.肾上腺素 D巴比妥类药物包括司可巴比妥钠。
司可巴比妥钠具有丙烯基结构，可发生烯基的特征反应：与碘试液的反应司可巴比妥钠结构中含烯丙基，可与碘试液发生加成反应，使碘试液的棕黄色消失。
2、银量法测定苯巴比妥含量时，1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量是（苯巴比妥的分子量是232.24）A.23.22mgB.232.24mgC.11.6l mgD.5.85mgE.2.322mg A《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥的含量，以电位法指示终点方法：取供试品约0.2g，精密称定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶液15ml，用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。
每1ml硝酸银滴定液相当于23.22mg的苯巴比妥(C12H12N203)。
滴定反应的原理与丙二酰脲类鉴别反应中的银盐反应相同。
即利用滴定过程中先生成可溶性的一银盐，化学计量点稍过，过量的银离子与药物形成难溶的二银盐。
曾利用二银盐浑浊指示终点，但实际操作时，终点不易准确判断，故采用电位法指示。
以上滴定中，1mol的硝酸银相当于1mol的苯巴比妥，苯巴比妥的分子量为232.24，所以滴定度T=0.1×232.24=23.22(mg/ml)。
1L=1000ml,1g=1000mg.1ml硝酸银滴定液（0.1mol／L）相当于苯巴比妥的量:1x0.001(L)x0.1(mol／L)x232.24(g/mol)=0.001x0.1x232.24x1000(mg)=23.22(mg)丙二酰脲类的鉴别反应：巴比妥类药物含有丙二酰脲结构，在碱性条件下，可与某些重金属离子反应，生成沉淀或有色物质。
这一特性可用于本类药物的鉴别。
其中，银盐反应：巴比妥类药物的一银盐可溶于水，而二银盐不溶。
反应中第一次出现的白色沉淀是由于硝酸银局部过浓，产生少量巴比妥二银盐，振摇后，转换为可溶性的一银盐，继续滴加硝酸银至过量，则完全生成白色二银盐沉淀。
名词解释：1.药物分析：是运用化学的、物理学的、生物学的以及微生物学的方法和技术来研究化学结构已经明确的合成药物或天然药物及其制剂质量的一门学科。
2.重金属：密度在4或5以上的金属3.杂质限量：答：杂质限量是指药物所含杂质的最大允许量。
4.限度检查：亦称限量检查，药物在不影响疗效和不发生毒性的原则下，可以允许有一定限童的杂质存在，这样既可以保证药物质量，又便于生产和贮藏5.一般杂质：一在药物在生产和储藏中容易引入的杂质。
6特殊杂质:药物在生产和贮藏的过程中，根据药物的性质，生产方法和工艺可能会引入的杂质7 精密度：指在规定的测定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的近似程度。
8E1%1cm百分吸光系数9．准确度:指测试结果与真实值接近的程度。
10药物分析课程：在有机化学，分析化学，药物化学以及其他相关课程基础上开设的11专属性：指在其他成分可能存在下，采用的测定方法能准却测定出被测物的特性12定量限LOD：是指分析方法能够从背景信号中分出药物，所需要的样品中药物的最低浓度13.LOQ定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低值14耐用性：是评价其保持不受参数微小变动影响的能力，并可作为正常使用的一个可靠性标准15药品质量标准：国家对药品质量及检测方法所做出的技术规定，是药品生产经营使用检测和监督管理部门共同遵循的法定依据16、滴定度：指每1mL某摩尔浓度的滴定液（标准溶液）所相当的被测药物的质量（g/mL）。
17. RP-HPLC：反相高效液相色谱，狭义上指的是固定相颗粒表面为非极性材料（如含C18链）,流动相为极性的一种高效液相色谱。
18恒重：两次称量所得质量之差不得超过一定的允许误差19回收率：回收率包括绝对回收率和相对回收率。
绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。
相对回收率严格来说有两种。
一种是回收试验法，另一种是加样回收试验法。
前者是在空白基质中加入药品，标准曲线也是同此，这种测定用得较多，但有标准曲线重复测定的嫌疑。
简答题：1.药物重金属检查法中，重金属以什么代表？有哪几种显色剂？检查的方法共有哪几种？答:(1)在药品生产中遇到铅的机会较多，铅在体内易积蓄中毒，检查时以铅为代表。
(2)有H 2S 、硫代乙酰胺、硫化钠(3)中国药典(2005版)重金属检查法一共载有四法。
第一法 硫代乙酰胺法第二法 将样品炽灼破坏后检查的方法。
第三法 难溶于酸而能溶于碱性水溶液的药物，用Na 2S 作为显色剂第四法 微孔滤膜法2.简述中国药典对药物中氯化物检查法的原理，方法及限量计算公式？答：(1)原理 Cl - + Ag + AgCl(白色浑浊)(2)方法：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银白色浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在相同的条件下的与氯化银浑浊液比较，判断 供试品中氯化物是否超过限量。
(3)计算公式 L ＝×100％3.如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？答：甲醛-硫酸反应生成玫瑰红色产物。
4.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？答：CuSO 4，甲醛-硫酸，Br 2，Pb5.用化学方法区别下列药物:1.盐酸普鲁卡因 2.盐酸丁卡因 3.对乙酰氨基酚 4.肾上腺素 答 ：1．盐酸普鲁卡因具芳伯氨基，可发生重氮化-偶合反应，产生橙黄至猩红色沉淀。
2．盐酸丁卡因具有仲胺结构，可与亚硝酸反应，生成乳白色沉淀。
3．对乙酰氨基酚具有酚羟基，可与三氯化铁发生显色反应，呈蓝紫色。
4．肾上腺素与三氯化铁发生显色反应，呈翠绿色，再加氨水即变紫色最后变成 紫红色。
6.在亚硝酸钠滴定法中，一般向供试品溶液中加入适量溴化钾。
加入KBr 的目的是什么？并说明其原理？答：使重氮化反应速度加快。
因为溴化钾与HCl 作用产生溴化氢。
溴化氢与亚硝酸作用 生成NOBr 。
C ×V S 稀HNO 3若供试液中仅有HCl，则生成NOCl由于生成NOBr的平衡常数比生成NOCl的平衡常数大300位，所以加速了重氮化反应的进行。
鉴别题1.如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？①含硫巴比妥：与铜盐反应，巴比妥类药物在吡啶溶液中生成的烯醇式异构体与铜吡啶试液反应，形成了稳定的配位化合物，显绿色。
②司可巴比妥：司可巴比妥钠中的不饱和取代基（烯丙基）具有还原性，可在碱液中与高锰酸钾反应，将紫色的高锰酸钾还原为棕色的二氧化锰。
③苯巴比妥：苯巴比妥与甲醛-硫酸试液反应，生成玫瑰红色的产物。
④巴比妥与异戊巴比妥：巴比妥分子结构因其含有酰亚胺结构，可以与碱共沸，释放氨气，可使红色石蕊试纸变蓝。
结果：有氨臭的为巴比妥，没有氨臭的为异戊巴比妥。
2.用化学方法区别下列药物A.盐酸普鲁卡因B.盐酸丁卡因C.对乙酰氨基酚D.肾上腺素E.盐酸利多卡因F.盐酸普鲁卡因胺A.盐酸普鲁卡因：其分子结构中有芳伯胺基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β萘酚反应生成红色沉淀。
B.盐酸丁卡因：其分子结构中有芳伯仲胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。
C.对乙酰氨基酚：分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色。
D.肾上腺素：肾上腺素与甲醛-硫酸发那样，生成具有醌式结构的红色配位化合物。
E.盐酸利多卡因：在酸性条件下，与氯化钴试液反应生成草绿色细小钴盐沉淀。
F.盐酸普鲁卡因胺：分子结构中有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，溶液由紫红色随即变为暗棕色或者棕黑色。
4.鉴别下列药物A.氢化可的松B.黄体酮C.雌二醇D.炔雌醇A.氢化可的松：其结构中有C-17-α-醇酮基，具有还原性，蓝四氮唑具有氧化性。
使氢化可的松氧化为具有颜色的甲儹。
B.黄体酮：其结构中的甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的产物。
C.雌二醇：其结构中有苯环羟基，可以与重氮苯磺酸钠反应，产生红色的偶氮染料。
D.炔雌醇：炔雌醇中的炔基可以与硝酸银反应生成白色的炔银沉淀。
