TAS-990作业指导书
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Tas990原子吸收光谱仪操作规程一、仪器准备1. 打开电源,确保仪器正常运行。
2. 按照仪器说明书的要求,检查并准备所需配件和耗材。
3. 调整仪器参数,如波长、狭缝宽度、灯电流等,以适应不同样品的测量。
二、样品处理1. 根据样品的性质和要求,选择适当的处理方法,如酸溶法、碱熔法等。
2. 对样品进行溶解、稀释、过滤等操作,确保样品符合测量要求。
3. 记录样品处理过程中的所有步骤和数据,以便后续分析。
三、样品测量1. 将处理好的样品放入测量池中。
2. 调整仪器参数,如扫描速度、积分时间等,开始测量。
3. 记录测量过程中的所有数据,包括吸光度、波长等。
四、参数设置1. 根据样品的性质和要求,设置合适的参数,如波长范围、狭缝宽度、灯电流等。
2. 调整参数以满足最佳的测量效果和精度。
五、数据处理与分析1. 对测量数据进行处理,如吸光度转换、浓度计算等。
2. 根据需要,使用软件进行数据分析,如绘制标准曲线、计算相关系数等。
3. 根据分析结果,得出样品中目标元素的含量和浓度。
六、仪器维护与保养1. 定期对仪器进行清洁和维护,确保仪器正常运行。
2. 定期更换耗材和配件,如灯、滤光片等。
3. 定期对仪器进行校准和校验,确保测量结果的准确性和可靠性。
七、注意事项1. 在操作过程中,应注意安全,避免接触有毒有害物质。
2. 在测量过程中,应注意观察仪器的运行状态,如有异常应及时处理。
3. 在数据处理和分析过程中,应注意数据的准确性和可靠性,避免误导结果。
八、安全规范1. 在操作过程中,应遵守实验室安全规范和操作规程。
2. 在使用危险化学品和处理危险废弃物时,应遵守相关法规和规定。
3. 在操作过程中,应注意个人防护和环境保护。
前言本手册所有测试结果仅为对北京普析通用仪器有限责任公司所生产的TAS-986、TAS-990型原子吸收仪器,在选定的仪器条件下,使用各元素标准溶液进行测试所得结果,特征浓度、检出限和线性范围与仪器性能、分析条件的选择、仪器调整,尤其是喷雾器的调节等密切相关。
实验所用所有试剂,凡未标明级别的都属优级纯,最好采用工艺超纯。
实验所用的水,均为去离子水或全玻璃双蒸水或石英亚沸水。
标准溶液一般采用市售原子吸收标准溶液。
有条件的实验室也可参考国际标准化组织关于标准溶液配制方法,按国家标准物质技术规范定值,自行配制。
制备标准储备溶液的标准物质一般用高纯金属(最好粉末)或其相应的盐类,要求为纯度高、组成与化学式精确符合、性质稳定的基准物质。
称量均为1/万分析天平准确称取。
用校正过的容量瓶定容。
标准储备溶液的浓度一般配制为1000μg/mL,有些元素的标准溶液需加入少量无机酸以利储存。
标准储备溶液应储于聚乙烯塑料瓶中(有些溶液如Au 、Ag、Se等应储于棕色瓶中)放置于冰箱冷藏室内保存。
1000μg/mL标准储备液一般可保存2年左右不变,浓度< 1μg/mL的标准溶液,要现用现配。
标准系列溶由标准储备溶液逐级稀释配制,同时其基体应尽可能与试样溶液的基体一致,其浓度范围应根据标准曲线的线性范围和试样中待测元素的浓度来确定,整套标准系列溶液的浓度应把试样溶液的浓度包括在其范围内。
不同元素的灵敏度不同,线性范围也不同。
标准系列溶液的浓度范围也不同,标准系列溶液的个数一般设置3 ~ 5个即可。
特征浓度是指在给定的实验条件下,产生1%吸收(或吸光度0.0044)的浓度时每毫升标准溶液中待测元素的含量(μg/mL/1%),按式:0.0044 ×C ÷A 计算。
检出限是指能以95%的置信度检测出试样溶液中待测元素的最低含量。
按式D.L = C×Kσ/A, (K = 3)计算。
标准物质:标准溶液的配制(1mg/mL) AgNO3将1.575克已在110℃干燥过的硝酸银溶解于0.1N硝酸中,用0.1N硝酸准确地稀释至1000毫升。
1. 目的规范原子吸收分光光度计操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身及设备安全。
2. 适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。
3. 职责3.1 操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,做好使用登记。
3.2 保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3 科室负责人负责仪器综合管理。
4. 操作程序4.1 安全操作注意事项和特别提示。
4.1.1 该仪器必须有专人保管,专人使用。
使用人员必须经过专门培训,取得相应的操作证书。
4.1.2 注意仪器室净化度,保持无灰尘环境,进入仪器室需穿工作服。
4.1.3 使用环境:温度范围:10℃~30℃,相对湿度小于70%;使用电源:为三项电,230V,50Hz,功率在5000W以上。
放置仪器台面须坚固,燃烧器上方配有通风设备。
4.1.4 严格遵守操作规程,如仪器出现故障,应马上退出检测状态,立即向保管人员及科室负责人报告,查明原因,及时处理,不得擅自“修理”,并做好使用和故障情况登记及实验记录。
4.1.5 不可在仪器室内制备和贮存样品。
4.1.6 样品测定完毕,需将样品移出仪器室。
关好仪器及水、电、门、窗等。
4.2 开机前准备。
4.2.1安装元素空心阴极灯。
4.2.2打开排风装置。
4.3 仪器运行步骤。
4.3.1 火焰原子吸收分光光度法4.3.1.1 接通电源,确认仪器主机和计算机已经连接入到合适的电源上。
4.3.1.2打开空气压缩机,使其输出压力在0.23Mpa。
4.3.1.3打开乙炔气钢瓶阀门,使其输出压力在0.1Mpa。
4.3.1.4打开计算机,使其进入到WINDOWS操作系统界面。
4.3.1.5打开原子吸收分光光度计主机开关,仪器进行自检。
4.3.1.6当听到“嗒”声后,双击AAWin v2.1图标,仪器再次自检后进入工作站。
4.3.1.7在操作界面进行待测元素相关条件设置,包括波长、灯电流、狭缝、燃气与助燃气比例、样品信息和数据保存位置等信息。
1目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作规程,正确使用仪器,保证检测工作的顺利进行、操作人员的人身安全及设备安全。
2适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的操作。
3职责操作人员须严格按照本操作规程使用仪器,确保本设备的安全、正常运行,做好登记;对设备进行日常管理和定期维护,做好记录;定期参与仪器的期间核查,做好记录。
当设备出现无法排除的故障时,应做好记录,并及时向科长汇报,联系维修。
4试验环境条件4.1使用环境:室内环境温度15 ℃~30 ℃,相对湿度≤70%。
4.2试验条件乙炔气:纯度不小于99.9%,出口压力应在0.05Mpa-0.1Mpa。
乙炔钢瓶必须采用专用的减压阀。
同时为了安全需要,需要采用专门的气瓶储藏室,但仪器室内必须设有气路开关阀。
氩气:纯度不小于99.99%,出口压力应在0.5Mpa-0.6Mpa。
必须采用专用的气体减压阀。
5操作规程5.1 仪器的开关机顺序火焰法开机顺序为:打开抽风设备、稳压器、开启计算机的电源,等待计算机进入系统后,再依次打开仪器的主机电源、操作软件、空压机(0.25MPa)、乙炔气瓶(0.07MPa)、检查各个注意事项是否正常后,即可执行操作。
火焰法关机顺序为:退出操作软件,关闭乙炔气瓶主阀(顺时针拧紧乙炔钢瓶总开关),待主副压力表指针为零时,关闭空压机(按下放水阀放水,直到压力为零)、关仪器的主机电源、计算机电源、稳压器、抽风设备、总电源。
石墨炉的开机顺序为:同火焰法,氩气气瓶(0.5MPa)。
石墨炉的关机顺序为:同火焰法。
5.2火焰法测量步骤单击工具栏“仪器”——“测量方法”——“火焰吸收”。
5.2.1元素灯的更换打开仪器左侧旋盖,将所需要更换的元素灯装入即可。
首次安装时须记下元素灯对应的序号以便后续输入时使用。
5.2.2光路调节的方法在进行样品测量前,须调整光路。
打开仪器主机电源后,打开仪器软件任意选择一空心阴极灯,该空心阴极灯的光线应通过燃烧室,将调光器放在燃烧器上面,来回移动,观察空心阴极灯的光是否大部分穿过调光器的小孔,若不是则通过仪器软件调节燃烧器位置至到合适的位置。
TAS-990火焰型原子吸收作业指导书一、开机:(1)打开抽风设备;(2)打开稳压电源;(3)打开计算机电源,进入Windows桌面系统;(4)打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源;(5)双击TAS-990程序图标“ A Awin',选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画而。
等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。
二、测量操作步骤:1.选择元素灯及测量参数:(1)选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”;(2)设置元素测量参数,可以直接单击“下一步”;(3)进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。
寻峰完成后,单击“关闭”,回到寻峰画面后再单击“关闭”。
(4)单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完成。
2.设置测量样品和标准样品:(1)单击“样品”,进入“样品设置向导”主耍选择“浓度单位”,(2)单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数冃及浓度,(3)单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。
3.单击“参数设置按钮”器,弹出“测量参数”窗口,在“常规”窗口设置测量重复次数,(一般设置3次即可);单击“显示”按钮,设置吸光度范围,(一般4-0.1—1.0);单击“信号处理”按钮,计算方式为“连续”,积分时间是1秒。
滤波系数必须是lo单击“确定” 完成参数设置。
4.点火步骤:(1)检査光斑,通过选择“燃烧器参数”调节光斑到最佳位置;(2)检查仪器后部液位检测装置是否有水;检查紧急灭火开关是否关闭;(3)打开空压机,观察空压机压力是否达到0.25MP;(4)打开乙块,调节分表压力为0.05MP;用发泡剂检查各个连接处是否漏气;(5)单击点火按键,观察火焰是否点燃;如果第一次没有点燃,请等5-10秒再重新点火。
(6)火焰点燃后,单击“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到1 ()0%o 5测量步骤:(1)标准样品测量:把进样吸管放入空白溶液,单击“校零”键,调整吸光度为零;单击“测量”键,进入测量画面(在屏幕右上和),依次吸入标准样品(必须根拥浓度从低到高的测量)。
标准操作规程(STANDARD OPERATING PROCEDURE )题目TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程编码SOP-QC-012 -00文件属性■新订;□确认;□修订,第次,替代:起草人审核人批准人起草日期审核日期批准日期颁发部门品质管理部颁发日期2018.07.23 生效日期2018.08.01 分发部门品质管理部1份,检验检测部 2份,行政人事部1份,共印4份1. 目的:建立TAS-990型原子吸收分光光度计标准操作规程。
2. 适用范围:适用于TAS-990型原子吸收分光光度计的操作。
3. 责任人:经过培训、考核合格上岗的检验员。
4. 正文:4.1 开机打开主机电源预热30min后开始使用。
开启计算机电源开关,用鼠标双击快捷方式BRAIC自动进入应用程序。
4.2 编辑分析方法用鼠标点击“操作”,在下拉菜单中选择“编辑分析方法”,在操作说明对话框中选择分析光源、操作项目,用用鼠标点击“继续”,选择分析元素,然后确定,进入分析条件选择。
4.2.1 仪器条件选择在“仪器条件”选项卡中选择适当的分析波长、元素灯、元素灯位置、背景校正器、狭缝、灯电流、预热灯电流等,然后确定。
4.2.2 测量条件选择在“测量条件”选项卡中选择适当的分析信号(时间平均)、测量方式、读数延时、读数时间、阻尼常数然后确定。
4.2.3 工作曲线的建立在“工作曲线”选项卡中选择适当的方程类型、浓度单位、标液浓度及测量次数,然后确定。
4.2.4 火焰条件的设置TAS-990型原子吸收分光光度计标准题目编码SOP-QC-012 -00 生效日期2018.08.01 操作规程在“火焰条件”选项卡中选择适当的火焰类型、燃气流量、空气流量、燃烧头高度,然后确定。
返回“操作说明”对话框点击“完成”,表示方法编辑完毕。
4.3 选择分析方法在BRAIC界面用鼠标点击文件并在下拉菜单中选择“新建”,在弹出对话框中选择已编辑完成的分析方法,点击确定,进入分析任务设计。
TAS-990院子吸收分光光度计作业指导书1.目的及适用范围TAS-990原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析。
它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。
2.工作原理利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。
通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
3.仪器规格和主要技术指标3.1主要技术指标3.1.1波长范围和波长示值误差:波长范围:190nm~900nm装置:消象差C-T型;波长示值误差:±0.25nm;光谱带宽偏差:±0.02nm;光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五档自动切换;3.1.2基线稳定性:30min内仪器的静态基线漂移±0.004Abs。
4.实验室环境条件用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方,附近不应有能产生剧烈震动的设备,应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。
实验室必须和化学处理室及发射光谱室分开,以防腐蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。
室内空气相对湿度应小于85%,室内温度应控制在10~35℃。
5.仪器软件操作步骤5.1初始化双击电脑桌面上的AAWin图标,选择联机模式,系统将会对仪器进行初始化。
如图5.1所示。
初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。
初始化成功的项目将标记为√,否则标记为×。
如果有一项失败,系统则认为在初始化的整个过程没有成功。
图5.15.2元素灯的设置当成功的进行完初始化,系统将会出现元素灯选择窗口,此窗口以使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。
向导共分为四页,首先是选择工作灯及余热灯,如图5.2.1所示。
您可以再工作灯和预热灯下拉框中选择需要的灯,也可以使用交换按钮来交换工作灯与预热灯。
TAS-990型原子吸收分光光度计操作规程及注意事项型号厂商性能指标TAS-990北京普析通用仪器有限公司半自动气体控制的火焰光谱仪,测定波长范围:190-900nm,波长准确度:0.25nm;石墨炉加热温度范围:室温~2650℃基本功能主要用于金属元素的测定:火焰原子吸收测定、石墨炉原子吸收测定。
应用范围应用于环境、食品、生物、药品、化工、材料、地质、冶金等领域的多种金属元素的分析。
操作规程:1.开启稳压电源→开启计算机→开启仪器电源→启动工作站AAWin→与主机联机。
2.选择待测元素灯及预热灯:空心阴极灯。
3.设置仪器测量参数:灯电流、光谱带宽、负高压、工作灯波长、原子化器的参数4.设置样品测量参数及方法:如标准曲线法、标准加入法等。
5.样品测量:开启空压机→调节出口压力(0.2~0.5MPa)→打开气瓶阀门(0.05~0.07MPa)→调节合适流量(1200~1800ml/min)→点燃火焰→调整到所需的火焰类型→测量。
6.测量时,用标准溶液(系列溶液应按从低至高的顺序)或试样溶液喷雾,绘制标准曲线,读取待测试样的含量。
7.测量完毕后,根据试液酸度的大小,选用蒸馏水喷雾2~15min→关闭气体钢瓶阀门→待火焰熄灭后→关闭空压机8.测量结果根据需要可保存或打印→退出工作站AAWin→关闭仪器电源→关闭计算机。
9.做完实验经由负责人验收,并在使用记录本上登记签字后方可离开。
注意事项:1.测量中应保持空气和乙炔流量稳定。
2.点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门;熄火时应先关闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机,以防回火。
3.若突然停电,应立即关闭乙炔气体钢瓶阀门。
4.仪器要保持干燥、清洁,每次使用完毕应盖上防尘罩。
1.操作步骤1.1依次打开电源,计算机和仪器主机电源; 1.2双击“AAwin ”软件图标,点“确定”,仪器自动进入自检;自检完成后,点下拉菜单设定和选择工作灯和预热灯,点“下一步”,设定燃气流量为2000,点“下一步” ,点“寻峰” 出现峰值后,点“关闭” ,点“下一步” ,点“完成” ; 1.3用对光板检查光斑是否在燃烧缝的正上方,如果不在,点“仪器”,点“燃烧器参数”修改“高度”“位置”值; 1.4点“参数”: “测量方式”选“自动”;“间隔时间”设1秒;“采样延时”设0秒;点“信号处理”:“计算方式”</SPAN> style="mso-bidi-font-weight: bold" 选择“连续”;“积分时间”设1秒;“滤波系数”设1;1.5点击“样品”→“浓度单位” →点“下一步” ,输入配好的标样浓度数据,点“下一步” → “完成” ;1.6打开空压机,设置压力为到0.2-0.3Mpa ;打开乙炔钢瓶,设置送气压力是为0.05-0.06Mpa ;向液位开关里加水至出水管有水溢出(在主机背板)。
1.7点击“点火”按钮,火焰被点燃;1.8将进样管放入空白标样中,点“能量” ,点“自动能量平衡” ,当“关闭”变黑后点“关闭” ;“校零”→“测量” →“开始”做标准曲线(做标样时要等数据稳定后才点开始),标准曲线做好后测量样品。
注意:每做一个样品要清洗进样管 1.9保存或打印测量结果;1.10如需测下一个元素:先遮住探头临时熄火(原子化室左侧),将进样管拿出(不吸水)后再点“元素灯”→“确定”,重复第3步;1.11测试完成,先关闭乙炔瓶总阀,当火焰熄灭后再关闭空压机;1.12关闭AAWin 操作软件 , 关闭主机电源 ,关闭计算机和稳压器电源。
2.注意事项:2.1测量中应保持空气和乙炔流量稳定。
2.2点火时应先打开空压机后开乙炔气体钢瓶阀门;熄火时应先关闭乙炔气钢瓶阀门后关空压机,以防回火。
一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测(验)仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。
2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查;2.2熟练运用本作业指导书,确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。
3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书,其专业技术职称、专业类型满足要求。
一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线,根据谱线被吸收后强弱程度,求出样品中被测元素含量的一种分析方法。
为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度,确保检测结果的准确性,按相关规定在适当时机,应对仪器进行期间核查。
2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。
3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。
购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质,按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样,进行多次平行测定(n≥6),测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。
4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求:仪器及辅助设备无故障,软、硬件运行正常。
4.2 实验室环境要求:气温:+15─+35℃,相对湿度:20%─80%,电源电压:220±5%,无振动,无电磁干扰,无腐蚀性气体、通排风良好。
4.3 试剂及玻璃器皿要求:所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度,均应按相关作业指导书的规定执行。
4.4 标准曲线要求:按相关检测方法要求,重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。
TAS-990原子吸收分光光度计操作规程1. 开机2. 仪器初始化2.1 双击计算机窗口上的“AAwin”图标,选择“联机”仪器进行初始化。
如果自检各项都“正常”,仪器将自动进入选择工作灯和预热灯的界面。
注意事项:如果波长电机初始化失败,请检查:①是否有元素灯光斑。
可以在燃烧器上放一片白纸来观察。
如果有元素灯光斑而自检仍然不过,请联系技术工程师。
②元素灯是否完好,灯座上是否有元素灯。
2.2 选择正确的工作灯和预热灯,并按照提示进行下一步操作。
注意事项:更换元素灯时要注意:①确保相应灯座的元素灯处于熄灭状态。
最好在关机的情况下插拔元素灯,否则可能会损坏灯电源板。
2.3 元素的测定参数一般按默认值进行,然后按下一步。
2.4 按下寻峰按钮,仪器开始自动寻找指定的测定波长(大约需要2-5分钟)。
注意事项:如果寻峰时出现提示“能量低负高压超上限”,请检查:①是否有元素灯光斑。
②灯座上的元素灯和软件上的元素符号是否相同。
③元素灯是否老化严重,可以尝试更换一相同的新灯。
3. 仪器调整:3.1 选择测量方法:单击“仪器”下的“测量方法”,选择相应的方法,如火焰吸收、火焰发射、石墨炉或氢化物,然后点确定。
3.2 火焰法燃烧器参数设置:单击“仪器”下的“燃烧器参数”,选择适当的燃烧气流量与高度(一般以仪器默认为准)。
反复调整燃烧器位置(-5~+5),使得元素灯光束从燃烧器缝隙正上方通过。
最后按“确定”退出。
3.3 石墨炉:3.3.1 打开石墨炉电源的电源开关,打开氩气总开关,调出口压力为0.5Mpa。
3.3.2 单击工具栏里的“加热”,设置相应的干燥温度、灰化温度、原子化温度、净化温度和冷却时间。
最后按“确定”退出。
tas-990火焰型原子吸收操作步骤
操作步骤如下:
1. 准备样品:从要测试的溶液中取出一定量的样品,保证样品与所测元素的浓度适合。
2. 样品预处理:如果样品中有固体或悬浮物,需要先进行过滤处理。
如果样品中有干扰物,可以进行稀释或添加掩蔽剂来降低干扰。
3. 火焰型原子吸收仪预热:打开火焰型原子吸收仪,进行预热,使各部件达到稳定工作温度。
4. 校准:根据实验需要,进行标准曲线的建立。
使用一系列已知浓度的标准溶液,通过测量吸光度来建立浓度与吸光度之间的关系。
5. 样品进样:使用移液器将样品缓慢地注入火焰吸收室,避免产生气泡。
如果需要测量多个样品,应在每个样品测量之间用洗瓶进行冲洗。
6. 测量吸光度:打开火焰吸收仪的相应程序,选择要测量的元素和波长。
然后测量样品的吸光度值,记录下来。
7. 数据处理:根据校准曲线以及样品的吸光度值,计算出每个元素的浓度。
8. 清洗:用纯水或标准溶液冲洗火焰吸收室,确保下一次测量的准确性。
注意事项:
- 操作过程中,应注意避免产生气泡和样品的溢出。
- 样品处理和仪器校准需要严格按照操作规程进行。
- 火焰型原子吸收仪使用高温,需要注意操作安全,避免烧伤。
- 操作结束后,及时清洗仪器,保持仪器的良好状态。
tas990原子吸收分光光度计操作手册一、引言tas990原子吸收分光光度计是一种用于分析金属元素含量的仪器,广泛应用于环境监测、冶金、化工等领域。
本操作手册旨在通过详细的操作步骤和实用的技巧,帮助使用者熟练掌握tas990原子吸收分光光度计的操作。
二、仪器准备1. 打开仪器电源,并等待仪器自检完成;2. 打开燃气阀门,调节气流量和气压,将火焰点亮,并使之稳定;3. 将质子和气体流量计和气压表的读数记录在操作日志中;4. 打开荧光传感器,确保其工作正常;5. 检查火焰高度和形状,如有异常请调整。
三、标准曲线的建立1. 准备一系列不同浓度的标准溶液;2. 分别用吸光度计或分光光度计测定各标准溶液的吸光度值;3. 绘制标准曲线,确定吸光度和浓度的线性关系;4. 确认标准曲线的相关系数和斜率是否符合要求。
四、样品测试1. 取适量的样品,将其转化为气态或液态;2. 将样品注入原子吸收分光光度计中,注意调节好流速和温度;3. 以相同的方式测试多个样品,并记录吸光度值;4. 根据标准曲线计算出各样品的含量,并进行统计和分析。
五、操作技巧1. 在操作前及时清洁仪器的各个部件,以确保测试的准确性和精度;2. 注意火焰的形状和高度,可适当调整燃气流量和空气流量;3. 保持仪器的稳定性,避免外界干扰和震动;4. 测量结束后及时关闭仪器,清洁各个部件,做好日常维护。
六、总结回顾tas990原子吸收分光光度计作为一种重要的分析仪器,在各个领域都有着广泛的应用。
通过本操作手册的介绍,相信使用者已经对该仪器的操作步骤和注意事项有了较为清晰的认识。
建立标准曲线和准确测试样品的方法,对于获得准确可靠的数据也显得尤为重要。
七、个人观点和理解作为一名原子吸收分光光度计的操作人员,我深刻理解仪器的重要性和复杂性。
在实际操作中,我们不仅要熟练掌握仪器的操作技巧,更要不断总结经验、改进方法,以确保测试结果的准确性和可靠性。
我们还需要不断学习新的理论知识和技术,以适应不同领域的需求和挑战。
TAS-990型原子吸收分光光度计作业指导书1.目的规范TAS-990型原子吸收分光光度计开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于TAS-990型原子吸收分光光度计的使用操作。
3.职责3.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
3.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
3.3设备管理员:负责仪器综合管理。
4.操作规程4.1火焰部分4.1.1开机依次打开打印机,显示器,计算机电源开关,等计算机完全启动后,打开原子吸收主机电源。
4.1.2仪器联机初始化。
4.1.2.1 在计算机桌面上双击AAwin图标,出现窗口,选择联机方式,点击确定,出现仪器初始化界面。
等待3-5分钟(联机初始化过程),等初始化各项出现确定后,将弹出选择元素灯和预热灯窗口。
4.1.2.2 依照用户需要选择工作灯和预热灯(双击元素灯位置,可更改所在灯位置上的元素符号)。
点击下一步,出现设置元素测量参数窗口。
4.1.2.3 可以根据需要更改光谱带宽,燃气流量,燃烧器高度等参数,(一般工作灯电流,预热灯电流和负高压以及燃烧器位置不用更改。
)设置完成后点击下一步。
出现设置波长窗口。
4.1.2.4 不要更改默认的波长值,直接点击寻峰。
将弹出寻峰窗口,(根据所选元素灯元素不同,整个过程需要时间不同,一般在1—3分钟)等寻峰过程完成后,点击关闭。
点击下一步,点击完成。
4.1.3 设置样品点击样品,弹出样品设置向导窗口4.1.3.1 选择校正方法(一般为标准曲线法),曲线方程(一般为一次方程),和浓度单位,输入样品名称和起始编号,点击下一步。
4.1.3.2 输入标准样品的浓度和个数(可依照提示增加和减少标准样品的数量),点击下一步。
4.1.3.3 可以选择需要或不需要空白校正和灵敏度校正(一般为不要)然后点击下一步。
4.1.3.4 输入待测样品数量,名称,起始编号,以及相应的稀释倍数等信息,点击完成。
TAS—990原子吸收分光光度计操作手册北京普析通用仪器有限责任公司安全操作注意事项与安全标志本仪器的火焰系统使用了易燃,易爆的高纯乙炔气体,同时使用220V的电源。
使用者在使用前请仔细阅读使用说明书和注意安全标识.在使用过程中一定遵守安全操作规范。
密切注意仪器的安全提示信息.日常操作注意事项:(1)为了排除废气,燃烧器上面应安装排气管;(2)禁止在仪器附近抽烟或使用明火;(3)离开仪器室必须熄灭火焰;(4)使用含玻璃的雾化器时,不能测量含氟的样品。
安全标志:●这是粘贴在仪器前中下部装饰板的安全标识。
●这是粘贴在仪器后左下部的安全标识。
●这是粘贴在仪器后右下部的安全标识。
●这是粘贴在仪器的石墨炉电源右上部的安全标识.高压气瓶的安全管理●这是提供给用户挂接到乙炔钢瓶的安全标识.本仪器的火焰系统使用了易燃,易爆的高纯乙炔气体,在使用中必须注意对乙炔气体的保管和安全使用。
(1)乙炔气瓶必须设置在通风条件好、没有阳光照射的地方,然后通过管道引入仪器室。
禁止乙炔气瓶与仪器同处一个地方.(2)乙炔气瓶的温度必须设法抑制在400C以下,同时3米内不得有明火。
(3)乙炔气瓶必须以钢索等固定,防止翻倒或滚落。
任何储气瓶都必须保持稳定的竖立状态。
(4)乙炔气瓶必须配备专用的调压器。
引出管道不可使用铜、银、汞以及其它的合金制品。
(这些材料会生成金属乙炔化物,受到冲击后可能分解而爆炸.(5)气体使用后必须关闭气瓶的总阀和截止阀.(6)调压器使用的压力表要定期检查,保证其性能正常。
(7)安装调压器前,必须将附着在气瓶出口的灰尘吹掉.(8)打开气瓶总阀前,必须首先检查各截止阀的关闭性能是否良好,将调压器的二次压力调节阀逆时针转到底,然后用专用手柄缓慢打开总阀。
(如果总阀过紧难以打开时,严禁使用锤子、扳手等敲打手柄或总阀。
)然后用肥皂水涂布连接部分,检查有没有漏气。
关闭总阀后,一次压力指示应该保持。
(9)为了防止乙炔气瓶内的丙酮流出,总阀不能完全打开,可打开1-2圈。
TAS990本子吸支分光光度计支配规程之阳早格格创做1.1 依次挨开稳压器、电脑、挨印机,等电脑开用完成后挨开主机电源.注意:如果先开主机电源大概制成电脑战主机无法联机.2.1正在估计机窗心上单打“AAwin”图标,采用“联机”仪器举止初初化如果自检各项皆“仄常”,仪器将自动加进采用处事灯、预热灯界里.注意事项:如果波少电机初初化不过请查看:①用一黑纸片搁于焚烧器上,瞅是可有元素灯光斑.如果有元素灯光斑而自检不过则请战尔公司技能工程师通联;如不元素灯光斑请查看元素灯座上是可有元素灯;元素灯是可完佳.②如果其余项自检不过请战尔公司技能工程师通联.2.2 采用精确的处事灯战预热灯,依照提示举止下一步支配.注意事项:调换元素灯时要注意:①相映灯座的元素灯要正在燃烧状态,最佳正在关机的情况下插拔元素灯,可则插拔元素灯时简单益坏灯电源板.②调换佳元素灯后,正在硬件上单打相映的灯座号后出现元素周期表.采用相映元素后按决定按钮.2.3 元素的测定参数普遍按默认值便不妨,按下一步.注意事项:如果默认的焚气流量小于1300ml/min,则变动为1300ml/min.2.4 按觅峰按钮仪器开初自动觅找指定的测定波少(约莫需要2——5分钟).注意事项:觅峰时出现提示“能量矮背下压超上限”请查看:①按上法决定有无元素灯光斑.②查看灯座上的元素灯战硬件上的元素标记是可相共.③元素灯是可老化宽沉,换一相共的新灯试一试.④以上查看后仍旧不可请战尔公司技能工程师通联.2.5 觅峰完成关关觅峰窗心,按“下一步”再按“关关”,仪器加进主界里.3.仪器安排:3.1 采用丈量要领:单打“仪器”下“丈量要领”采用相映的要领:火焰吸支、火焰收射、石朱炉、氢化物后面决定.3.2 火焰法焚烧器参数树坐:单打“仪器”下“焚烧器参数”采用适合的焚烧气流量取下度(普遍以仪器默认为准).反复安排焚烧器位子(5~+5),使得元素灯光束从焚烧器漏洞正上圆通过.按“决定”退出.3.3 石朱炉:3.3.1挨开石朱炉电源的电源开关,挨开氩气总开关,调出心压力为0.5Mpa.注意事项:如果氩气钢瓶内的压力矮于1Mpa时需调换氩气.3.3.2单打工具栏里的“加热”树坐相映的:搞燥温度、灰化温度、本子化温度、洁化温度战热却时间.按“决定”退出.3.3.2拆佳石朱管.单打“仪器”下“本子化器位子”反复安排使本子化器前后位子符合(能量最大);安排石朱炉本子化器下的的红色圆盘使本子化器的下矮位子符合(能量最大).注意事项:如果正在火焰法下的能量为100%安排时,则正在石磨炉安排完后能量应不矮于80%.3.3.3单打“仪器”下“扣背景办法”采用“氘灯”后面打“决定”.单打“能量”采用“下档调试”,采用“氘灯反射镜电机”,用“正、反”转安排使红色的背景能量值最大.面打“自动能量仄稳”后,关关此窗心.3.4氢化物爆收器:把吸支管置于焚烧缝上,连交佳氢化物的百般管路,并通过安排仪器”下的“焚烧器参数”,采用适合的“下度”战“位子”使元素灯光斑正佳通过吸支管(用牙科镜查看).4.丈量参数的设定:面工具条上的“参数”按钮.4.1火焰法:丈量次数选3次;丈量办法选“自动”;估计办法选“连绝”;积分时间选“0.1—1秒”;滤波系数选“0.3”.4.2石朱炉法:估计办法选“峰下”;积分时间选“3”;滤波系数选“0.1”.4.3氢化物法:丈量办法选“脚动”;估计办法选“峰下”;积分时间选“15秒”滤波系数选“0.1”.5.样品树坐:5.1单打“样品”,依照提示设定:普遍矫正要领为“尺度直线”;直线圆程为“一次圆程”;采用浓度单位后面“下一步”.5.2输进尺度样品的相映浓度后面“下一步”.5.3如果是石朱炉法或者氢化物法采用“空黑矫正”,火焰法齐不选,面“下一步”.5.4如果估计样品的本量含量,则要依次输进“沉量系数”;“体积系数”;“密释比率”战“矫正系数”.面打完成退出.注意事项:“沉量系数”是您的称样品量;“体积系数”是您第一次的定容体积;“密释比率”是您测定后浓度太下密释的倍数;“矫正系数”是单位换算,比圆:样品沉量是g,浓度单位是ug/ml,如果样品的本量含量报百分数则矫正系数应为0.0001.5.5仪器预热20—30分钟.6.丈量:6.1火焰法:6.1.1挨开气氛压缩机调出心压力为0.2—0.25Mpa;挨开乙炔,调出心压力为0.05Mpa;面打工具栏中的“面火”按钮面火,待火焰预热10分钟后开初丈量.注意事项:如果面不着火请做如下查看.①空压机出心压力是可大于0.2Mpa;乙炔出心压力是可为0.05—0.1Mpa之间.②慢迫熄火开关是可关关.③液位检测拆置是可加谦火.④焚烧头下的微动开关是可完佳(应直坐).⑤面火电极是可积碳,可用小刀刮除.注意事项:如果乙炔钢瓶内压力矮于0.4Mpa时,需调换乙炔.6.1.2最先瞅状态栏能量值是可正在100%安排,如不正在则面“能量”,再面“自动能量仄稳”.6.1.3面工具条上的“丈量”按钮,出现丈量对于话框.6.1.4吸进尺度空黑溶液,等数据宁静后面“校整”.再面“开初”读数. 6.1.5依次吸进其余尺度样品,等数据宁静后面“开初”按钮读数.6.1.6吸进样品空黑溶液,等数据宁静后面“校整”.6.1.7依次吸进其余已知样品,等数据宁静后面“开初”按钮读数.6.1.8测定完成后吸喷来离子火5分钟.6.1.9依次关关乙炔、空压机.6.2石朱炉法:6.2.1挨开热却火开关,热却火流量应大于1L/min.6.2.2面工具条中的“空烧”以取消石朱管中的纯量.央供不加所有样品丈量时Abs值应大于0.020.6.2.3最先瞅状态栏能量值是可正在100%安排,如不正在则面“能量”,再面“自动能量仄稳”.6.2.4面“校整”按钮.6.2.5面“丈量”按钮.6.2.6用微量进样器依次加进尺度战样品溶液,面“开初”举止丈量、读数.6.2.7测定完成后,关关热却火战氩气总开关.6.3氢化物法:6.3.1 挨开吸支管的加热电源,安排加热电压为90~110伏.预热10分钟.6.3.2 挨开氩气开关,确认出心压力为0.25Mpa.6.3.3 把硼氰化钾管战载液管拔出相映的溶液中.6.3.4把样品管依次拔出尺度空黑、尺度样品、已知样品空黑、已知样品中,按氢化物上的测定按钮,听到哨声后按硬件上的开初按钮开初读数.当旗号直线下落到交近整时,可举止下一般品的测定.6.3.5测定完成把三支管局部搁进蒸馏火中,按氢化物爆收器上的测定按钮荡涤起码10次.6.3.6关关加热开关战氩气总开关.6.1丈量完成后按“保存”或者“挨印”依照提示可保存丈量数据或者挨印相映的数据战直线.7.1 退出”AAwin”支配系统后,依次关掉石朱炉电源、主机、估计机、挨印机电源.。
TAS-990院子吸收分光光度计作业指导书1.目的及适用范围TAS-990原子吸收分光光度计主要用于分析微量到痕量级的无机元素,可以完成定性和定量分析。
它广泛应用于环保、医药卫生、冶金、地质、食品、石油化工和工农业等行业。
2.工作原理利用空心阴极灯光源发出被测元素的特征辐射光,待测元素通过原子化后对特征辐射光产生吸收。
通过测定此吸收的大小,来计算出待测元素的含量。
3.仪器规格和主要技术指标3.1主要技术指标3.1.1波长范围和波长示值误差:波长范围:190nm~900nm装置:消象差C-T型;波长示值误差:±0.25nm;光谱带宽偏差:±0.02nm;光谱带宽:0.1nm、0.2nm、0.4nm、1.0nm和2.0nm五档自动切换;3.1.2基线稳定性:30min内仪器的静态基线漂移±0.004Abs。
4.实验室环境条件用于安装仪器的实验室应设置在附近无强电磁场、强热辐射和强光照射的地方,附近不应有能产生剧烈震动的设备,应避免烟尘、污浊气流及水蒸气的影响。
实验室必须和化学处理室及发射光谱室分开,以防腐蚀和强磁场干扰。
实验室的内部环境应经常保持清洁和温度、湿度适宜。
室内空气相对湿度应小于85%,室内温度应控制在10~35℃。
5.仪器软件操作步骤5.1初始化双击电脑桌面上的AAWin图标,选择联机模式,系统将会对仪器进行初始化。
如图5.1所示。
初始化主要是对氘灯电机、元素灯电机、原子化器电机、燃烧头电机、光谱带宽电机以及波长电机进行初始化。
初始化成功的项目将标记为√,否则标记为×。
如果有一项失败,主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01系统则认为在初始化的整个过程没有成功。
图5.15.2元素灯的设置当成功的进行完初始化,系统将会出现元素灯选择窗口,此窗口以使用向导的方式提供对元素灯及元素相关参数的设置。
向导共分为四页,首先是选择工作灯及余热灯,如图5.2.1所示。
您可以再工作灯和预热灯下拉框中选择需要的灯,也可以使用交换按钮来交换工作灯与预热灯。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图5.2.1当您需要更改元素灯的元素标记时,可以使用鼠标双击元素灯,即可进入元素选择对话框,如图5.2.2所示。
图5.2.2当您选择好元素灯以后,单机“下一步”按钮,进行元素测量参数的设置,如图5.2.3所示。
在此页中,您可以对您选择的元素灯进行设置。
设置内容包括:工作灯电流、预热灯电流、光谱带宽和负高压值。
其中工作灯电流和光谱带宽为专家数据库中的数据,一般情况下不需要进行更改,燃气流量数值不得低于1300ml/min。
在完成设置后,点击下一步,系统会使用指令发送窗口将您设置的数据信息发送给仪器。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图5.2.3当执行完指令后,您便可以进入波长设置页面。
在此页中,您可以选定元素灯的特征波长进行寻峰操作。
如图5.2.4所示。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图5.2.4单机“寻峰”按钮,系统会对选择的波长进行寻峰操作,寻峰结束后,在波图上右击鼠标,选择“读取坐标”,可查询实际波长值与理论波长值是否有误差,如有误差,可在关闭“寻峰”对话框后手动输入,如没有误差,则单机“完成”按钮,如图5.2.5。
图5.2.5注:铬元素灯在寻峰时会出现两个峰值,其干扰峰的吸收值会比真实吸收值还要大,在波长选择时,需要手动选择吸收值最大的峰左侧相对弱一些的峰所对应的波长值。
5.3工作站操作5.3.1样品的设置完成元素灯设置后,系统自动跳到工作站画面,如图5.3.1所示。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图5.3.1在进入测量之前,必须对待测样品进行设置。
单机上方工具栏中“样品”按钮,即可打开样品设置向导。
向导共分为三页,第一页为标准样品参数设置页,如图5.3.2所示。
图5.3.2校正曲线选择一次方程,浓度单位中有多项单位可以选择,样品名称可自行手动输入,主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01完成后点击“下一步”。
会弹出如图5.3.3所示的“标样浓度设置页”。
在标样列表的“浓度”栏中输入相应的标样浓度。
单机“增加”按钮将增加标样,最多可增加到8个。
单机“减少”按钮将减少标样,最多可减少到1个。
图5.3.3当您设置完标准样品浓度后,可点击“下一步”进入自动功能设置窗口,如图5.3.4所示,您可以对空白校正、灵敏度校正以及自动保存功能进行设置。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图5.3.4单机“下一步”按钮,即可进入样品这是向导的最后一页——“未知样品设置页”。
如图5.3.5所示。
图5.3.5根据样品的具体情况输入相应的数值。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-015.3.2测量参数设置在准备测量之前,需要对测量参数进行设置。
单击工具栏上参数按钮,即可打开测量参数设置对话框。
对话框共分四页,第一页为常规参数设置,如图5.3.6所示。
图5.3.6在此页中,可以选择标准样品,为止样品,空白样品盒灵敏度校正测定次数,下方可以设置间隔时间和采样延时。
在设置完常规参数后,转入第二页“显示设置页”,对测量中图形的显示进行设置,包括吸光度的最大值和最小值。
如图5.3.7所示。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图5.3.7第三页“信号处理”,对信号处理参数进行设置,如图5.3.8所示。
图5.3.8在此页中,您可以在“计算方式”下拉框中设置数据的计算方式,火焰常选“连续”。
在“积分时间”输入框中输入对测量数据进行积分的时间。
火焰常选择1s~3s之间。
“滤波系数”主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01是对接收数据进行平滑滤波的一个常数,火焰常选择在0.1~0.6之间。
5.3.3测量在进入测量前,打开空气压缩机,调节其出口压力在0.2MPa~0.25MPa。
在检查气路及水封状态确认无误后,打开乙炔钢瓶。
单击工作栏中点火按钮,即可点燃火焰。
火焰点燃后,将纯水吸入仪器中,单击工具栏上的能量按钮,即可调节能量,点击自动能量平衡后,仪器将会自动将能量调整到平衡的状态,如图5.3.9所示。
图5.3.9在设置完以上参数后,将准备好的空白溶液、标准样品溶液、待测溶液放置在仪器钱,将毛细管放在溶液中待显示的测量图形或数据稳定后,单击“开始”按钮进行采样,如图5.3.10所示。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图5.3.10标样测量完成后,双击校准曲线图框可以观察工作曲线状态,如果发现有标样点偏离较大,可以对该样品点重新测量,校正曲线正常即可接着对未知样品进行测量,测量结果会被自动填充到测量表格中。
6.结果报告处理测量结束后对测试报告进行处理,可以保存、打印、处理结果等。
如果需要将测量结果保存为文件,可单击工具栏上“保存”按钮保存文件,如图6.1所示。
主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01图6.1如需要打印,点击“打印”按钮,即可打印,打印选择中可选择打印的内容。
如图6.2所示。
图6.27.更换元素灯主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-01 在测试完一个元素后,如需要更换元素灯,在保存完文件后,单机工具栏上“元素灯”按钮,弹出如图7.1所示的对话框。
图7.1更换元素灯后操作按“步骤5”操作。
8.测试结束火焰测试完成后,关闭乙炔气路,继续喷空白溶液几分钟,以清洗雾化系统,然后关闭空压机,关闭AAWin软件,关闭仪器,收拾到好桌面,填写完相关的使用记录以及检查记录。
9.安全注意事项及检查记录表9.1温湿度检查:记录实验前的室内温度和相对湿度情况,温度应在10~35℃范围内,相对湿度应在85%以内。
9.2火焰原子化器检查:燃烧器、雾化器、防爆塞应安装到位,以保证无漏气;无液位检测装置的仪器废液管路中应有液体封住管路,带液位检测装置的仪器,加水时废液管应有液体流出。
9.3管路检查:水路、气路接管正确,管道自然弯曲,无打结、折弯、挡光等现象。
9.4空气压力:推荐值为0.23MPa,可调范围为0.23MPa~0.30MPa。
9.5乙炔气压力:对TAS系列仪器,推荐值为0.05MPa,可调范围为0.05MPa~0.07Mpa主题TAS-990 原子吸收分光光度计操作规程生效日期2014-07-019.6燃气检测板报警功能:点火前用洗耳球或注射器将饱和酒精气体挤入到主机后面板检测孔中,2min内听到蜂鸣器报警声。
9.7乙炔气气路密封性:连接好乙炔气气路,打开乙炔气钢瓶主阀,调节分压表压力至0.10MPa,迅速关闭乙炔气钢瓶主阀,观察减压阀主表压力值得变化,要求3min内主表降值不超过0.10MPa;乙炔气钢瓶内压力低于0.5MPa时必须更换钢瓶气体。