第15-16讲
教学目的：使学生了解透射电子显微镜电子像成像原理
教学重点：透射电镜电子像成像原理
教学难点：衍射衬度像成像原理
作业：
1.什么是质厚衬度、衍射衬度、相位衬度？
2.什么是明场像、暗场像，其成像原理是什么？
3.晶体缺陷的衍衬像有哪几种？
第五节透射电子显微分析
5.1透射电子衬度像
5.1.1 TEM工作模式
✓电子像：提高中间镜电流，下降中间镜物平面使与物镜相平面重合，得到电子像；
✓电子衍射：降低中间镜电流，上升中间镜物平面至物镜背焦面，得到电子衍射花样。
5.1.2 电子像衬度
电子像衬度：样品两相邻部分的电子束强度差。
分为振幅衬度和相位衬度两大类。
✓振幅衬度：由于样品不同区域散射能力差异，形成电子显微像上透射振幅和强度的变化。
✧质厚衬度：本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对
入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密
度和厚度的差异有关；
✧衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异
而引起的衬度；
✓相位衬度：是多束电子束相干成像，得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度。
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✧ 高分辨像：相干的相位衬度像；
✧ 原子序数衬度像（Z 衬度像）：非相干的相位衬度像。
5.1.3 质厚衬度成像原理
试样各部分对电子的散射能力不同，通过物镜光阑的透射电子数目不同，引起电子束强度差异，形成衬度。
散射本领大、透射电子数少的样品部分所形成的像要暗些，反之，是亮些。
TEM 质厚衬度公式
)(11121222222220A t Z A t Z V e N C ρρθπ-=
式中V 为加速电压、θ为散射角、Z 为原子序数、ρ为密度、t 为厚度、A 为原子量
实际工作时通过改变光阑（对应θ角）的大小来调节衬度。
5.1.4 衍射衬度成像原理
衍射衬度是利用透射束或某一衍射束成像所产生的衬度，它是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度不同及结构振幅不同形成的衍射强度的差异而导致的衬度。
衍射衬度是样品内不同部位晶体学特征的直接反映。
双光束条件：晶粒中仅有一个(hkl)晶面组精确满足衍射条件，由此得到一
个强度为I
hkl 的hkl衍射斑点和一个强度为（I
-I
hkl
）的000透射斑点I
T。
hkl
T
I
I
I+
=
式中，I
0：入射束，I
T
：透射束，I
hkl
：衍射束
5.1.4.1 明场成像原理
在物镜的背焦面处插入一个尺寸足够小的物镜光阑，只让透射束通过光阑孔成像。
假设薄膜中有两颗晶粒A和B，没有厚度差，同时又足够薄。
A与入射束不
满足布拉格衍射条件，透射束强度I
A =I
，B与入射束满足布拉格衍射条件，衍射
束强度为I
hkl ，透射束强度I
B
=I
-I
hkl。
以A晶粒的亮度为背景强度，则B晶粒的
明场像衬度可以表示为：
5.1.4.2 离轴暗场成像原理
平移物镜光阑，使光阑孔套住hkl斑点而把透射束挡掉，只让单个衍射束成像。
离轴暗场像质量差，物镜的球差限制了像的分辨能力。
5.1.4.3 中心暗场成像原理
为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。
, 对于暗场像来讲，双光束条件下A晶粒的强度为0，而B晶粒的强度为I
hkl 以亮的晶粒B为背景时A晶粒的衬度为：
由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。
明场像衬度与暗场像衬度互补。
5.1.4.4 明暗场像实例
下图为明场像和普通暗场像的实例。
这是在钢铁材料的研究中拍下的奥氏体的明场像和暗场像，其中图a和图c是奥氏体在[011]晶带轴下的电子衍射衍射花样；图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像，图d是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个{200}衍射斑成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。
我们看到
有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。
另外需要指出来的是，由于在进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补。
接下来的图是中心暗场像的实例。
它是在研究镁合金中的一种CaMgSi相时通过暗场成像来显示CaMgSi的显微组织特点时得到的显微像。
其中图a是CaMgSi 析出相的形貌像，图b是与之对应的电子衍射花样，从电子衍射花样可以看出来CaMgSi相中存在二重孪晶，为了显示出二重孪晶的形貌特点，对它进行了中心暗场成像操作。
由于电子衍射花样斑点较密，该暗场像也不是在双光束条件下进行的，而是直接将白圈里的斑点用倾转扭移到中心位置，然后后物镜光阑套住该衍射斑成像得到的。
图c是与之对应的中心暗场像，从中心暗场像中可以看出来CaMgSi相中实际上存在三个小的孪晶块，不过非常小的那块与右边孪晶的位向完全相同（通过倾转后证实）。
中心暗场像的特点是其分辨率由于球差较小所以要好于普通暗场像。
5.1.5 相位衬度成像原理
5.1.5.1 高分辨像：除透射束外还同时让一束或多束衍射束参加成像，由于各束相位相干作用而得到晶格条纹像或晶体结构像。
高分辨像能提供小于1.5nm的细节。
5.1.5.2 Z-衬度像
采用高角环形检测器收集扫描透射电子显微镜(STEM)的衍射模式下的高角度漫散射电子成像（HAADF像）。
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与传统的电子显微镜成像技术相比，它有以下一些优点：
✓极大简化了原子列位置的确定；
✓是一种非相干成像过程，在结构测定中避免了相差问题,可以排除由于相差引起的像解析复杂性；
✓它的衬度依赖于原子序数，不随着物镜的欠焦量和样品的厚度的变化而发生衬度反转；
✓能够实现比传统高分辨HREM更高的分辨率，所获得的图像信息也更多。
5.1.6 晶体缺陷的衍衬像
5.1.
6.1 层错：是晶体中原子正常堆垛遭到破坏时产生的一种面缺陷。
层错在晶体中处于不同方位时所显示的衬度不同。
层错的衍衬像是平行的直线条纹。
✓倾斜于晶体层错：与等厚条纹相似；
✓平行于晶体表面的层错：在均匀背景上出现一条均匀的亮带或暗带；
✓层错与试样表面垂直：层错不可见；
✓重叠层错。
5.6.2 位错：是一种线缺陷，处于位错附近的原子偏离正常位置而发生畸变。
位错有两种类型：
✓刃位错：位错线与柏格斯矢量垂直；
✓螺位错：位错线与柏格斯矢量平行。
位错的衍衬像是线条（往往不是直线），用透射束成像时为一条暗线，用衍射束成像时为一亮线。
它总是出现在实际一侧或另一侧，并有一定的宽度（3-10nm 左右）。
5.1.
6.3 第二相粒子
第二相粒子产生的衬度与粒子的形状、在膜内的深度、晶体结构、取向、化学成分以及与晶体间的应变量大小和基体点阵错排程度等有关。
第二相粒子通过两种方式产生衬度：
✓沉淀物衬度：穿过粒子的晶体柱内衍射波的振幅和相位方式变化。
✓基体衬度：第二相粒子的存在引起周围基体点阵方式局部的畸变。
5.1.
6.4 小角晶界和大角晶界
✓小角晶界指取向差甚小的两相邻晶体的界面，按取向分可分为倾转晶界和扭转晶界两种
✧倾转晶界：其衍衬像是在条纹的背底上又夹有许多近似等间距的位错线；
✧扭转晶界：由交叉的螺位错组成。
✓大角晶界是晶界一侧处于反射位置，另一侧不处于反射位置，入射电子遇到的相当于楔型晶体。
大角晶界显示的衬度是明暗相间的条纹。
小结：
1、质厚衬度像与样品厚度和原子序数有关；
2、相位衬度像能够直接观察样品的微观形貌及晶格像或结构像；
3、衍射衬度明、暗场像是样品内不同部位晶体学特征的直接反映，有利于晶体
结构和缺陷的研究。
