同时测定车间空气中8种有毒物质 -定稿
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空⽓样品采集与处理⼯作对象⼀空⽓样品采集与处理⼯作任务(⼀)了解样品类型⼯作任务(⼆)设计采样⽅案(选择采样点、采样频率和时间)⼯作任务(三)采集样品(说明:包括采集⽅法、原理、容器、仪器设备)⼯作任务(四)样品处理(保存、运输、制备、处理)⼯作任务(五)质量控制⼯作对象⼀空⽓样品采集与处理⼯作任务⼀了解样品的类型⼀、空⽓检测物存在形态空⽓中检测物的存在状态,取决于它们本⾝的理化性质和形成过程,⽓象条件也有⼀定影响,空⽓检测物有⽓体、蒸⽓和⽓溶胶三种存在状态。
根据存在状态的不同,空⽓检测物可分为⽓体、蒸⽓和⽓溶胶状态检测物。
(⼀)⽓体和蒸⽓状态检测物1.⽓体状态检测物⽓体(gas)状态检测物是指在常温、常压下以⽓体状态分散在空⽓中的检测物。
常见的⽓体状态检测物有SO2、CO、CO2、NO2、NH3、H2S、HF等,它们的沸点都⽐较低,在常温常压下以⽓体形式存在,从污染源进⼊空⽓后,仍然以分⼦形式存在。
2.蒸⽓状态检测物蒸⽓( vapour)状态检测物是指固态或液态物质受热升华或挥发⽽分散在空⽓中的检测物。
例如汞蒸⽓、苯蒸⽓和硫酸蒸⽓等。
蒸⽓遇冷后,仍能逐渐恢复⾄原有的固体或液体状态。
⽓体和蒸⽓状态检测物均匀地分布在空⽓中,它们的运动速度较⼤,可以扩散到较远的地⽅。
不同的⽓体或蒸⽓的密度各不相同,相对密度⼤的向下沉降,相对密度⼩的可以长时间的漂浮在空⽓中。
(⼆)⽓溶胶状态检测物⽓溶胶( aerosol)是由固态颖粒和液态颗粒分散在空⽓中形成的⼀种多相分散体系。
⽓溶胶粒度⼤⼩不同,其化学和物理学性质差异也很⼤。
极细的颗粒⼏乎与⽓体和蒸⽓⼀样,它们受布朗运动⽀配,在空⽓中经过碰撞,能聚集或凝聚成较⼤的颗粒,⽽较⼤的颗粒因受重⼒影响很⼤,很少聚集或凝聚,易沉降。
⽓溶胶状态检测物的化学性质受颗粒物的化学组成和表⾯所吸附物质的影响。
⽬前对于⽓溶胶尚⽆统⼀的分类⽅法。
1.按物理形态分类通常根据⽓溶胶的物理形态可分为尘( dust)、烟(smoke)和雾(fog)。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯发表时间:2013-03-04T10:49:17.343Z 来源:《中外健康文摘》2012年第48期供稿作者:谢忠厚[导读] 目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法,采样方法简单,采样仪器轻便,测定结果准确,精密度高。
谢忠厚(呼和浩特铁路疾病预防控制所集宁分所检验室 012000)【摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果,检出限在0.002~0.05μg/mL之间,浓度与峰面积线性关系良好(r>0.996),回收率85.7%~110.2%之间,方法的变异系数在3.1%~9.2%之间,该方法操作简单,实用性强,其结果均未超过卫生标准(PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ,PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3)的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法,采样方法简单,采样仪器轻便,测定结果准确,精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨,现将结果报告如下: 1、实验方法 1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯,用无泵采集,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪,FID检测器,二硫化碳(优级纯),苯系物标准液、苯系物标样(中国标准技术开发公司提供)。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm,10%PEG600,柱温 80℃;汽化室温度150℃;检测室温度150℃;载气(氮气)流量:40mL/min。
工业企业设计卫生标准集团标准化办公室:[VV986T-J682P28-JP266L8-68PNN]工业企业设计卫生标准(TJ36—79)文发布者:来源:第一章总则第一条为了贯彻执行“预防为主”的卫生工作方针和宪法中有关国家保护环境和自然资源,防治污染和其它公害以及改善劳动条件,加强劳动保护的规定,使工业企业的设计符合卫生要求,保障人民身体健康,促进工农业生产建设的发展,特制订本标准。
第二条在设计工业企业时,应坚持自力更生、土洋结合的原则,积极采用行之有效的先进技术,将粉尘、毒物及其它有害因素和“废水、废气、废渣”等,消除在生产过程中,使其少产生或不产生;对于生产过程中尚不能完全消除的部分,亦应采取必要的综合预防、治理措施,使工业企业设计符合本标准的有关规定。
工业企业的设计,尚应符合现行的工业“三废”排放等标准的有关规定。
第三条新建、改扩建、续建的工业企业,必须把各种有害因素的治理设施与主体工程同时设计、同时施工、同时投产。
各主管部门必须会同工业企业所在省、市、自治区建委、卫生、劳动、环境保护等主管部门,合理选择厂址,认真审查设计,做好竣工验收,严格把关。
各级卫生主管部门必须发动群众,与有关部门密切协作,认真监督本标准的实行。
第四条本标准适用于新建、改扩建、续建的大中型工业企业。
对于产生显着毒害的小型工业企业,亦应按本标准的有关规定执行。
现有工业企业,有污染危害的,亦应积极采取行之有效的措施,逐步达到本标准的有关规定。
注:工业建设项目的大、中、小型划分标准应按国家现行的规定执行。
第二章大气、水源和土壤的卫生防护第一节厂址选择和大气卫生防护第五条工业企业的生产区、居住区、废渣堆放场和废水处理场等用地及生活饮用水水源、工业废水和生活污水排放地点,应同时选择,并应符合当地建设规划的要求。
第六条选择厂址时,必须防止因工业废气的扩散、工业废水的排放和工业废渣的堆置污染大气、水源和土壤。
第七条产生危害较大的有害气体、烟、雾、粉尘等有害物质以及噪声和振动等的工业企业,不得在居住区内修建。
气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯发表时间:2012-11-21T16:02:56.607Z 来源:《医药前沿》2012年第22期供稿作者:周铮王希希邢刚[导读] 目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯(TDI)的气相色谱分析方法。
周铮(通讯作者)王希希邢刚(成都市疾病预防控制中心四川成都 610041)【摘要】目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯(TDI)的气相色谱分析方法。
方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液(V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11)吸收水解为甲苯二胺(TDA),经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行气相色谱定性定量分析。
结果方法线性范围0~0.1 μg/ml,相关系数r=0.999;方法精密度:2.64~4.31%(n=6);回收率:91.84~106.23%;方法的定量限为: 3.46×10-3ug/ml。
【关键词】工作场所空气甲苯二异氰酸酯衍生化气相色谱【中图分类号】R134+.4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2012)22-0110-02Determination of toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplaceZhou Zhen*, Wang Xi-xi , Xing Gang(ChengDu Center for Disease Control and Prevention, ChengDu, 610041, China)【Abstract】 Objective: To establish a method for determination of Toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplace. Methods: TDI can be hydrolyzed to toluene diamine (TDA) which can be extracted with toluene.TDA of toluene was derivatived with Hep tafluorobutyric anhydride and its derivative was used for determination by GC. Results: The detection limits was 3.46×10-3ug/ml. The correlated coefficient was 0.999 in the range from 0 to 0.1μg/ml .The average recovery was 91.84~106.23% and RSD 2.64~4.31% (n = 6). Conclusion: The method is simple, efficient,accurate and sensitive. It can be used to determine TDI in air of workplace.【Key words】 Toluene diisocyanate (TDI) GC Derivatization Workshop air二异氰酸酯类化合物作为聚氨酯树脂的生产原料广泛应用于聚氨酯泡沫、塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等工业生产中,其中2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)对人体健康危害最大,主要是致敏和对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用,且在人体中具有聚集性和潜伏性;甲苯二胺(TDA)作为甲苯二异氰酸酯(TDI)的水解产物,对人体有致癌作用。
ICS 13.100C52 GBZ中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 194—2007工作场所防止职业中毒卫生工程防护措施规范Hygienic engineering measures for preventing and controllingoccupational poisoning in the work place2007-08-13发布2008-02-01实施中华人民共和国卫生部发布前言根据《中华人民共和国职业病防治法》制定本标准。
本标准的附录A、附录B是规范性附录。
本标准由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。
本标准由中华人民共和国卫生部批准。
本标准起草单位:中国疾病预防控制中心环境与健康相关安全所。
本标准主要起草人:邵强、刘江、施瑾、刘光铨。
GB/T 194-2007工作场所防止职业中毒卫生工程防护措施规范1 范围本标准规定了对产生有毒有害物质的工业工作业场所的设计与防毒设备、防护措施、管理人员的教育与培训及档案管理等方面的卫生要求。
本规范适用于各类产生有毒有害物质的工作场所的工矿企业、事业及个体经济组织(以下统称用人单位)。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GBZ 1 工业企业设计卫生标准GBZ 2 工作场所有害因素职业接触限值GBZ 158 工作场所职业病危害警示标识GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范GBZ/T 160 工作场所空气中有毒物质测定GB50052 供配电系统设计规范GB50187 工业企业总平面设计规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
3.1有毒有害作业toxic and hazardous work指在使用有毒有害物质的工作场所进行的作业。
空气中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1.掌握空气中苯、甲苯、二甲苯的测定方法。
2.熟悉气相色谱仪和氢火焰离子化检测器的使用。
二、实验原理车间空气中含苯、甲苯、二甲苯的混合气体,可用100 ml注射器采样,在邻苯二甲酸二壬酯,或6021红色担体和聚乙二醇4000或角鲨烷固定相上,采用氢火焰离子化检测器,因各物质分配系数不同,所以保留时间不同可进行定性,根据峰高或峰面积进行定量,用外标法定量,出峰次序为苯、甲苯、二甲苯。
图气相色谱图三、仪器及试剂(一)仪器1.GC-14C气相色谱仪(氢火焰离子化检测器)2.1 μl,10 μl,50 μl微量进样器3.1 ml,50 ml,100 ml注射器(二)试剂1.苯、甲苯、二甲苯(均为色谱纯)2.固定液:聚乙二醇4000,OV-17或邻苯二甲酸二壬酯等担体:6201红色担体,101白色担体或白色硅烷化担体等。
四、色谱条件15%PEG柱(聚乙二醇4000/6201红色担体)色谱柱长2 m,Φ3~4 mm不锈钢柱。
检测器:FID柱温:80~100℃进样口:120~150℃检测室温度:120~150℃气体流量:N2 20~30 ml/min;H2 30~50 ml/min;空气500 ml/min五实验步骤(一) 仪器操作开机步骤1.打开载气(N2),使仪器通载气5~10分钟。
2.打开电脑及仪器,待仪器自检后,双击软件Clarity。
3.在Clarity上设定样品分析的仪器参数后,按“应用”键发送至仪器。
4.待仪器上各参数达到设定的值后(如DET、INJ、COL的温度值),查看基线,打开H2、AIR,调至设定值,点火,再等待基线平稳。
5.基线平稳后,在Clarity上设定样品名称,保存路径、分析时间等分析参数后,取样,清洗,进样后按“start”键,开始样品分析。
(二)苯、甲苯、二甲苯标准混合气体的配制1.取洁净干燥的100 ml注射器一个,用带玻璃珠的细胶管套住注射器口。
生产技术辅导:工作场所空气中有害物质监测的采样规范三、《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GBZ l59—2004)规定了测定空气中有害物质浓度的正确空气采样方法。
空气中不同理化特性的物质,其采样测定方法和要求各有不同。
因此,在监测时,就应根据不同的情况,正确设计空气采样方案。
在执行监测任务时,必须按监测规范的要求进行采样。
如果该毒物容许限值是时间加权平均容许浓度,就应按时间加权平均浓度测定法进行采样,最后计算8h 的时间加权平均浓度;如果按该毒物特点应测定短时间接触限值,则应按STEL测定方法要求,在15min完成采样,算出15min的时间加权平均浓度;如该毒物定有上限值,则应按上限值测定法要求进行采样。
以上3种采样方法都强调了采样时间。
在采样空间上可分为区域采样和个体采样两种方式。
区域采样是在有害物质发生源附近工人活动的区域,选择一些能反映工人实际接触状况的有代表性的监测点(可绘成车间平面示意图标明监测点),在工人不同活动时进行采样,同时记录各种活动的次数和持续时间。
这种采样测定的结果,可以用来评价有害物质的来源、污染程度、分布情况和卫生技术措施效果等。
个体采样是利用佩戴在工人身上的个体采样器,在一个工作班内连续不断地采集空气样品,然后进行检验分析。
其结果可以反映一个工人在一个工作班的各种不同活动中,所接触的累积量或平均接触水平。
有些化学物质(如氯气、一氧化碳)可采用检气管测定。
检气管是一种把采样和分析结合起来的快速简易监测器,当场即可显示测定结果,但它只能反映空气中毒物的瞬间约略浓度,不能代表一段时间内的平均浓度。
另一种简易快速的测定法是采用特制的能与有害物质起显色反应的试纸,也能当场显示大致的结果。
检气管和试纸法测得的结果虽不够精密、准确,但具有简便、快速等优点,灵敏度尚能满足一般监测的要求。
为了防止发生急性中毒事故,对于以急性作用为主的毒物,还可以在生产场所装设报警器。
同时测定工作场所空气中8种有毒物质李小兰 1 ,尹荃2,潘珊1,成晶晶1,黄家海1,张新民 1(1深圳市索奥检测技术有限公司,广东深圳 518126;2湖南省芷江县环境监测站,湖南怀化 0745 )摘要:将分析条件相近的工作场所空气中8种有毒物质(丙酮、乙酸乙酯、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、乙酸丁酯、苯乙烯、环己酮),采取二硫化碳解吸,用气相色谱仪,配氢火焰检测器、FFAP不锈钢填充柱,利用实验摸索出的色谱条件,一次进样,同时分析。
比标准规定的单一分析法大大提高了检测分析效率,满足了用户要求快速出分析结果的需要。
通过配置混合标样,建立各物质的标准曲线,用标准样进行精密度测试,准确度测试,精密度为:相对标准偏差(1.17-2.30%),准确度为:(相对误差0.72-2.91%),完全符合各个物质检测标准中要求的技术指标。
关键词:同时分析;8种有毒物质;标准曲线;准确性中图分类号:X831 文献标识码: A 文章编号:总编号Determination of eight kinds of toxic substances in workplace airLi Xiaolan,Yen Quan,Pan Shan,Ceng Jingjing,Huang Jiahai,Zang Xinmin (1Shenzhen city 's Soao detection technology Limited company,Guangdong Shenzhen 518126;2 Hunan province Zhi River county environmental monitoring station, Hunan Huaihua 0745)Pick to: the analysis of similar conditions in the air of workplace of8 toxic substances ( acetone, ethyl acetate, butanone, trichloroethylene, four vinyl chloride, butyl acetate, styrene, cyclohexanone ), take the analysis of carbon disulfide, using a gas chromatograph, with hydrogen flame detector, FFAP stainless steel packed column, using the experimental exploration of chromatographic conditions, a sample analysis, at the same time. Than the standard single analysis method greatly improves the detection efficiency, meet the user requirements of rapid analysis results needs. Through configuration mixing standard samples to establish the standard curve for each substance.Test samples using standard precision and accuracy test.Precision of 1.17-2.30%, the accuracy of 0.72-2.91% in full compliance with the required technical specifications of each material and testing standards. Key words: simultaneous analysis;8 kinds of toxic substances; standard curve; accuracy工作场所空气中存在多种有毒有害物质,它们的浓度大小直接影响现场工作人员的身体健康,因此,做好对这些有害物质的及时检测具有十分重要的意义。
文中所列的8种有毒有机物质在实际工作场所空气中多同时存在,它们的国标测定方法分别为单个测定方法[1-5],在色谱柱、柱温、检测室温度、气化室温度、N2流量都有所不同,但经对照发现它们所用色谱柱极性相近,规格相同,柱温也相差不十分悬殊,前处理及分析方式相近。
为了适应实际工作的需要,实验摸索了同时分析工作场所空气中8种有毒有机物质的色谱条件[6],保证了各个物质的测试精密度和准确度,大大缩短了分析和结果报告的时间,满足了实际工作的需要[7]。
1.实验部分1.1仪器设备及试剂:气相色谱仪:GC-950气相色谱仪,上海海欣色谱仪器有限公司;智能大气综合采样器:雷博2030,青岛高科园雷博电子仪器厂;活性炭管:溶剂解吸型,内装100mg/50mg;标准溶液:色谱纯,在20℃,1µl丙酮、乙酸乙酯、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、乙酸丁酯、苯乙烯、环己酮分别为0.7898mg 、0.8998mg 、0.8061mg 、1.460mg 、1.630mg 、0.8825mg 、0.9060mg 、0.9500mg ;二硫化碳,色谱鉴定无干扰杂峰; 溶剂解吸瓶:10ml ,5ml ;微量注射器:1000µl ,100µl ,50µl ,5µl ,1µl 。
1.2仪器条件:气相色谱仪,FID 检测器 ;色谱柱:3m ×3mm ,FFAP:6201担体 = 10:100; 色谱条件:进样器温度:80 ℃检测器温度:200℃ 柱箱温度:200℃载气流量:(高纯N 2): 25mL/min ; 进样量:1µl 。
1.3标准曲线 1.3.1 标准溶液系列的配制: 标准溶液:于10ml 容量瓶中,加入约5ml 二硫化碳,用微量进样器准确分别加入20µl 丙酮、40µl 乙酸乙酯、25µl 丁酮、5µl 三氯乙烯、5µl 四氯乙烯、40µl 乙酸丁酯、10µl 苯乙烯、12µl 环己酮,并用二硫化碳稀释至刻度,为标准贮备液。
标准使用液:取相应量标准贮备液并用二硫化碳定容于5ml 容量瓶中,即各组分标准浓度系列如下表: 组分名校准曲线浓度点1(µg/ml) 校准曲线浓度点2(µg/ml) 校准曲线浓度点3(µg/ml) 校准曲线浓度点4(µg/ml) 校准曲线浓度点5(µg/ml) 校准曲线浓度点6(µg/ml) 校准曲线浓度点7(µg/ml) 丙酮 6.3184 15.796 63.184 315.92 505.472 821.392 1579.6乙酸乙酯 14.3968 35.992 143.968 719.84 1151.744 1871.584 3599.2 丁酮 8.061 20.1525 80.61 403.05 644.88 1047.93 2012.25 三氯乙烯 2.92 7.3 29.2 146 233.6 379.6 730 四氯乙烯 3.26 8.15 32.6 163 260.8 423.8 815 乙酸丁酯 14.12 35.3 141.2 706 1129.6 1835.6 3530 苯乙烯 3.624 9.06 36.24 181.2 289.92 471.12 906 环己酮4.1810.4541.8209334.4 543.410451.3.2 标准溶液浓度系列的测定:在1.2色谱条件下,将气相色谱仪调节至最佳测定状态,进样1.0μl ,分别测定标准系列(由低浓度到高浓度)每个浓度重复进样三次,取峰面积的平均值。
1.3.3 标准曲线的绘制:分别以丙酮、乙酸乙酯、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、乙酸丁酯、苯乙烯、环己酮含量(μg/ml )为纵坐标,平均峰面积为横坐标,绘制相对应的标准曲线。
如下表:序号 组分名 校准曲线方程 R 1 丙酮 Y=0.00175061X+0 0.9999 2 乙酸乙酯 Y=0.00185154X+0 0.9995 3 丁酮 Y=0.00124149X+0 0.9993 4 三氯乙烯 Y=0.00327852X+0 0.9998 5四氯乙烯Y=0.00373245X+00.99986 乙酸丁酯Y=0.00127067X+0 0.99947 苯乙烯Y=0.000684575X+0 0.99928 环己酮Y=0.000891977X+0 0.99911.4 样品测定1.4.1样品的采集和保存现场采样按照GBZ159执行,在采样点打开活性炭管两端,以100ml/min流量采集15min空气样品。
采样后,封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存,室温下样品至少可以保存7天。
将活性炭管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品现场空白。
1.4.2 样品分析样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,各加入1.0ml二硫化碳,封闭后,振摇1min,解吸60min。
摇匀,解吸液供测定,若解吸液中待测物的浓度超过测定范围,可用解吸液稀释后测定。
样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸液,测得的峰面积值由相对应校准曲线得丙酮、乙酸乙酯、丁酮、三氯乙烯、四氯乙烯、乙酸丁酯、苯乙烯、环己酮的含量。
图1现场空白样品前段分析谱图图2现场采集样品前段分析谱图峰高峰面积含量(ng)序号组分名保留时间(min)1 丙酮 1.416 21 74.9 0.13432 乙酸乙酯 1.716 32 258.8 0.47933 三氯乙烯 2.748 2 16.1 0.05274 四氯乙烯 3.252 10 111.6 0.41645 乙酸丁酯 4.260 4 84.1 0.10686 苯乙烯11.496 36 1456.2 0.99697 环己酮14.808 3 33.7 0.0301 注:结果显示未超出吸附剂的穿透容量,后段不用解吸和测定。
样品采样标况体积为:V nd =1.5L,则样品各组分浓度如下表:序号组分名样品浓度(mg/m3)1 丙酮<6.72 丁酮<43 乙酸乙酯0.324 三氯乙烯<0.75 四氯乙烯<0.86 乙酸丁酯<0.277 苯乙烯<1.78 环己酮<0.332.结果与讨论2.1结果的精密度对标准混合样品某一浓度重复进样六次,测试结果如下:组分名进样1(ng) 进样2(ng)进样3(ng)进样4(ng)进样5(ng)进样6(ng)RDS(%)丙酮265.8628 268.1186 261.7012 256.5976 265.7156 267.1819 1.49 乙酸乙酯631.8015 632.1661 617.1333 615.4242 633.3606 629.0120 1.17 丁酮359.4001 362.2458 356.5173 344.9466 361.5105 368.7912 2.02 三氯乙烯133.2745 127.9209 127.0475 125.7161 129.0197 128.4509 1.83 四氯乙烯152.7564 146.2235 145.3366 141.3929 147.5523 147.6116 2.30 乙酸丁酯618.9207 619.3164 609.8830 596.2571 620.7326 620.9907 1.45 苯乙烯151.1331 152.7954 149.7258 146.1654 151.9236 152.4502 1.50 环己酮177.4139 180.4761 175.6562 171.9323 180.6697 180.2097 1.782.2结果的准确度用二硫化碳稀释配制的标准混合溶液浓度分别为:丙酮631.84µg/ml、乙酸乙酯1439.68µg/ml、丁酮806.1µg/ml、三氯乙烯292µg/ml、四氯乙烯326µg/ml、乙酸丁酯1412µg/ml、苯乙烯326.4µg/ml和环己酮418µg/ml的标准样,按测定标准系列的操作条件测定,测得结果如下:组分名实际浓度(μg/ml)进样1(μg/ml)进样2(μg/ml)进样平均值(μg/ml)相对标准偏差(%)丙酮631.184 612.2219 616.0906 614.1562 2.70 乙酸乙酯1439.68 1471.1581 1483.6035 1477.3808 2.62 丁酮806.1 811.3631 836.2101 823.7866 2.19 三氯乙烯292 291.2167 300.5264 295.8716 1.33 四氯乙烯326 335.5011 335.4501 335.4756 2.91 乙酸丁酯1412 1391.5655 1452.7374 1422.1514 0.72 苯乙烯362.4 363.0118 354.6855 358.8486 0.98 环己酮418 409.5345 415.1010 412.3178 1.36图3 准确度实验进样1色谱图图4 准确度实验进样2色谱图2.3 讨论2.3.1色谱柱的选择:FFAP的化学组成为聚乙二醇硝基苯改性, 所属极性:极性,适用范围:酸、醇、醛、酯、酮、腈。