下载文档原格式
微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【摘要】应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。
试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为：①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。
分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。
汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限（3s/k）为0.002mg.kg-1。
方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。
%AFS was applied to the determination of mercury in halobionts.The sample was digested in a microwave sample digestor under the optimized conditions of：① using power of 1 600 W for digestion;② raising the digestion temperature to 120 ℃ in 5 min and keeping at this temperature for 5 min;③ raising the temperature to 160 ℃ in 5 min and keeping for 10min.In AFS analysis,negative high-voltage of 260 V,lamp current of 40 mA and flow-rate for carrier gas of 800 mL·min-1 were taken.Linear relationship between values of fluorescence intensity and mass concentrat ion of mercury was obtained in the range within 0.80 μg·L-1,with detection limit（3s/k）of 0.002 mg·kg-1.The proposed method was applied to the determination of mercury in samples of halobionts,giving values of RSD（n=6） and recovery in the ranges of 2.7%-6.0% and 90%-104% respectively.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P318-320)【关键词】微波消解;原子荧光光谱法;海洋生物体;汞【作者】夏炳训;宋晓丽;姜军成;纪殿胜;吴翠翠【作者单位】国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006;国家海洋局烟台海洋环境监测中心站,烟台264006【正文语种】中文【中图分类】O657.31目前，海洋生物体中汞的分析方法有原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法［1］。
微波消解—原子荧光法测定水中砷建立了水中砷总量的微波消解-原子荧光分析方法。
优化了水中砷的消解方法、硼氢化钾浓度、载流浓度、原子荧光分析仪工作参数。
方法优化后砷的回收率为97.6～101.2%，線性相关系数为0.9999，检出限为0.3ug/L。
研究结果表明，该方法检测快速，且测得水中砷的数据准确、可靠。
标签：微波消解；原子荧光法；砷Abstract：An atomic fluorescence spectrometry （AFS）method for the determination of arsenic in water by microwave digestion was established. The methods of arsenic digestion in water，the concentration of potassium borohydride，the current carrying concentration and the working parameters of atomic fluorescence analyzer were optimized. The recoveries of arsenic were 97.6-101.2%，the linear correlation coefficient was 0.9999，and the detection limit was 0.3 ug/L. The results show that the method is rapid and the data are accurate and reliable.Keywords：microwave digestion；atomic fluorescence spectrometry；arsenic在自然环境中，砷是广泛存在的，它具有多种形态，形成了多种多样的化合物[1]。
分析检测微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中硒含量陈 思，王 姣（湘潭医卫职业技术学院，湖南湘潭 411102）摘 要：本文采用微波消解-原子荧光光谱法测定栀子中的硒元素含量。
结果表明，使用8 mL硝酸和2 mL过氧化氢时，能够将0.300 0 g的栀子样品完全消解，并且荧光强度良好。
方法在0～10 μg·L-1具有良好的线性关系，检出限为0.050 5 ng·mL-1，精密度为3.0%，加标回收率在96.80%～100.34%。
该方法具有较高的准确性和灵敏度。
关键词：微波消解法；原子荧光光谱法；硒Determination on Selenium in Gardenia by MicrowaveDigestion-Atomic Fluorescence Spectrometry MethodCHEN Si, WANG Jiao(Xiangtan Medicine & Health V ocational College, Xiangtan 411102, China) Abstract: The content of selenium in gardenia jasminoides was determined by microwave digestion and atomic fluorescence spectrometry. The results showed that 0.300 0 g of gardenia samples could be completely dissolved with 8 mL of nitric acid and 2 mL of hydrogen peroxide, and the fluorescence intensity was good. The detection limit was 0.050 5 ng·mL-1, the precision was 3.0%, and the recoveries were 96.80%～100.34%. The method has high accuracy and sensitivity.Keywords: microwave digestion method; atomic fluorescence spectrometry; selenium硒作为一种微量营养元素，对人类和动物的健康至关重要，同时也是植物生长的关键元素[1]。
原子荧光法测定海洋生物体中砷的研究原子荧光法测定海洋生物体中砷的研究杨景广，郑清林，许娴（北京普析通用仪器有限责任公司，北京食品安全检测装备工程技术研究中心，北京101200）摘要：研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定海洋生物体中砷的方法．考察和选择了最佳消解方法、测定条件、干扰情况及其消除方法．其回收率分别为93.4％～109.1 ；方法检出限为0.22 ng/m1．精密度为8.8%，结果令人满意．关键词：原子荧光；海洋沉积物样品；As前言：砷是一种广泛分布于自然界的元素。
克拉克值为5×10－4,宇宙丰度为4.0。
除发现少量的天然砷外，已知有150多种含砷矿物，海水中平均含有1.1 g L－1的砷，由于海洋生物对砷的富集作用，在所有的生物中都可以检出低含量的砷，海洋动物中存在的高含量砷是人们特别关注的问题[1]。
氢化物原子荧光光谱法具有灵敏度高，干扰少的优点，是一种比较成熟的分析方法，已经在环境，地质和食品等领域得到广泛应用[2]。
本文研究了氢化物发生一原子荧光光谱法测定海洋生物体中砷的条件，试验了不同酸的消解对结果的影响，试验了氢化物发生原子荧光光谱法测定海洋生物体中砷的最佳仪器条件和氢化物发生条件，并对金属离子的干扰情况进行了试验。
实验结果表明，该方法准确、快捷、在工作中用于测定海洋生物体样品取得了满意的结果。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 仪器PF6-2 原子荧光光谱仪北京普析通用仪器有限责任公司砷元素空心阴极灯有色金属研究总院1.1 .2试剂硝酸 (优级纯，北京化工厂)；硫酸 (优级纯，北京化工厂)；高氯酸 (优级纯，北京化工厂)；；硼氢化钾 (分析纯，北京化学试剂公司)；氢氧化钠 (优级纯，北京化学试剂公司)；硫脲 (分析纯，北京化学试剂公司)；抗坏血酸 (分析纯，北京化学试剂公司)；所用水由北京普析通用仪器有限责任公司超纯水发生器产生的纯水(电阻率大于18.2MΩ·cm)。
微波消解-原子荧光光谱法测定龙虾中的汞作者：梅婵，董耀，彭雪琦来源：《现代食品》 2019年第23期梅?婵，董?耀，彭雪琦（江苏省生产力促进中心，江苏?南京?210000）Mei Chan, Dong Yao, Peng Xueqi(Jiangsu Physical and Chemical Testing Center, Nanjing?210000, China)摘?要：本文利用微波消解-原子荧光光谱法并通过加标回收、精密度等实验测定小龙虾中汞含量，测得小龙虾中汞含量为0.164 mg·kg-1，加标回收率为98.8%。
用该方法测定标准物质具有较高的准确性，标准样重现性高，空白检出限值理想。
关键词：小龙虾；微波消解；汞；原子荧光光谱法Abstract：In this paper, the content of mercury in crayfish was determined by microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry. The content of mercury in crawfish was 0.164 mg·kg-1 and the recovery rate was 98.8%. The method has high accuracy in the determination of reference materials, high reproducibility of standard samples and ideal blank detection limit.Key words：Crayfish; Microwave digestion; Mercury; Atomic fluorescence spectrometry中图分类号：TS254汞在自然界中主要以金属汞、无机汞盐及有机汞化合物3种形式存在，汞的扩散性强，能通过空气、皮肤接触进入生物体内，造成神经系统损伤或者肝脏、肾脏损伤。
电热板加热消解－氢化物原子荧光法测定鱼虾中总砷含量摘要采用加入硝酸-硫酸-高氯酸的电热板加热消解方法处理样品，以氢化物原子荧光法测定鱼虾中的总砷，试验了不同酸介质和还原剂用量对测定总砷的影响，选择了仪器的最佳工作条件及氢化物发生条件。
通过试验，用该法测定了标准物质对虾（GBW08572）中的砷，其结果与推荐值吻合。
关键词电热板；消解；原子荧光；鱼；虾；砷砷是水产品检验中重点监测的有害元素之一。
目前测定砷简便、快速的方法是氢化物原子荧光法，而对样品前处理方法大都报道的是微波消解方法[1-4]。
本文采用加入硝酸-硫酸-高氯酸混合酸的电热板加热消解方法测定鱼虾中总砷，同时研究了不同酸介质、还原剂用量、预还原剂、仪器条件对测定总砷的影响。
结果表明，采用电热板传统消解方法测定鱼虾中总砷，结果准确又稳定。
1实验部分1.1仪器AFS-2202a型双道原子荧光光度计，配有计算机处理系统和特制编码砷空心阴极灯；可调试电热板。
1.2试剂本方法所用酸均为优级纯，其他试剂为分析纯，测定用水为去离子水；氢氧化钾溶液（0.5%）；硼氢化钾溶液（1.4%）：称取7g硼氢化钾，溶于0.5%氢氧化钾溶液500mL中；混合还原掩蔽剂：5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液；载流（5%的硫酸溶液）；砷标准储备液：100mg/L（国家标准物质研究中心）；砷标准溶液（100μg/L）：精密吸取砷标准储备液10mL，用10%的盐酸溶液定容到100mL容量瓶中，逐级稀释至100μg/L。
1.3仪器工作条件灯电流65mA；原子化器高度8mm；原子化温度200℃；负高压320V；载气流量300mL/min；屏蔽气流量800 mL/min。
1.4实验材料长江江虾0.5kg，溱湖河虾0.5kg，长江鲤鱼3条，溱湖鲫鱼4条。
1.5分析步骤1.5.1样品前处理。
将虾去壳、鱼去皮去刺和内脏，用匀桨机制成匀桨。
称取样品1.000g于100mL聚四氟乙烯烧杯中，先加入20mL浓硝酸，加盖放置过夜，次日置电热板上加热消化。
CEM密闭微波消解仪系统（MARS6）操作规程1.注意事项：1.1避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。
即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。
试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。
1.2以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：2.操作步骤：2.1开机后及每次运行方法前，先确认各种传感器是否工作正常。
2.2称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。
按如下准则：消解有机样品应限制在W0・5克/容器，无机样品应限制在W1.0克/容器。
注意事项：①不熟悉的样品消解时称样量应严格的限制在：0.5克以内。
②称样量应尽量保持一致。
③在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐。
④加样时不要使样品沾在容器壁上，如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。
2.3加酸：消解时溶剂量至少为8山1酸（8ml＜溶液总体积〈30ml）。
注意事项：①同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。
②溶剂的选择：消解时对HNq,HCl，HF的使用无限制；H2S°4,HPO会产生高温，使用时应该有严格的温控；HClO在密344闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。
2.4容器安装：①反应罐密封：严格确认反应罐的螺帽是否已经拧紧。
②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套，同时保证保护套为干燥状态。
③CEM仪器均为自动功率输出，但仍应注意功率与消解罐数的匹配关系，一般原则：8-16（600W）；16-24（800W）；24-32（1000W）；32-40（1200W及以上）。
2.5载入方法Classicmethod或编辑/创建方法edit/creativemethod＞选择方法（或新方法）选择样品形式（Organic）＞选择控制模式（RAMPTOTEMPERATURE）＞设定反应方法（最大功率、爬坡时间、目标温度、保持时间）一-方法命名＞填写实验备忘（可省略）＞保存方法。
2021.08科学技术创新微波消解-原子荧光法测定海洋沉积物中的砷陈超刘俊妙(河北省地质实验测试中心,河北保定071000)砷是一种有毒且致癌的类金属元素,位列环境污染的五大毒物之一,在环境保护标准中,被列为第一类污染物[1],沉积物成为了水体污染物的主要来源[2],所以为了快速准确检测海洋沉积物中的砷,现有检测方法有原子荧光法[3]、砷钼酸-结晶紫外光分光光度法[4]、氢化物-原子荧光分光光度法[5]、冷原子吸收光度法[6],其中原子荧光法因检出限低、精密度高、成本低、检测速度快的优点被广泛应用于砷的检测[7]。
在消解过程中相对于电热板和沸水浴等消解方法,微波消解仪具有温度控制精度高、样品消解过程中受热均匀、罐体耐受压力大、密闭效果好不易交叉污染等特点,可以使样品得到充分消解和保护[8]。
为此本文采用微波消解仪消解海洋沉积物中的砷,探讨微波消解仪的使用条件设置、原子荧光检测条件设置、硫脲-抗坏血酸还原剂的使用,检测方法的精密度、准确度。
1材料与方法1.1仪器和试剂1.1.1试验仪器及相关设备:微波消解仪安培(美国CEM ),万分之一电子天平(德国赛多利斯BSA 124S ),原子荧光光度计(北京海光A FS-230E ),砷专用空阴极灯,(北京有色金属研究总院),纯氩气≥99.999%。
1.1.2试验试剂1.1.2.1王水(1+1):盐酸硝酸配比按3:1配置王水,用1:1的试验用水配置成1+1王水。
1.1.2.2硫脲-抗坏血酸溶液:分别称取10g 的硫脲(A R )和抗坏血酸(A R )溶解于200m l 试验用水中。
1.1.2.3硼氢化钾溶液:称取5g 的氢氧化钠,溶解于1000m l 的试验用水中,再称取10g 硼氢化钾倒入其中。
1.1.2.410%盐酸:用量筒量取900m l 的试验用水,再倒入100m l 盐酸搅匀。
试验过程中所用酸为优级纯,水为去离子水。
1.2试验步骤准确称取0.1-0.25g 的样品(100目)于微波消解管内,加入10m l 王水(1+1),轻摇,使样品与酸充分接触,将微波消解罐密封,放入微波消解仪内消解,冷却后取出,将微波消解罐内样品转移至25m l 比色管内,并用水冲洗微波消解罐内壁,用水将转移出的样品定容至25m l 。
微波消解原子荧光法测定水中的硒郭志明，李月英，贺光忠中国分类号：O657.31摘要 : 目的探讨微波消解原子荧光法在水中硒的测定方法。
方法对微波消解原子荧光法测定水中的方法，进行了消化处理、工作曲线、精密度、回收率等实验。
结果方法的检测限为0.1μg/L,在0.0025-0.05μg/ml范围内，相关系数r=0.9999,回收率在95%---105%之间，相对标准偏差1.05%。
结论微波密闭消解样品，消化过程节约试剂，防止试样中待测元素的损失,干扰少，适用于水中硒的测定。
关键词：微波消解；原子荧光法；水；硒水中硒的测定方法有二氨基萘荧光法、氢化物原子吸收法、氢化物原子荧光法等，但都需要消化处理，把有机硒和其他价态的硒转化为四价硒。
前处理需要高氯酸在电炉上消化，时间长，危险性大，需要的试剂多。
本文尝试应用微波消解测定水中的硒，消化时间短，试剂的消耗少，取得了很好的效果。
1.材料与方法1.1.原理：水样在全封闭的PTFE消化罐中经微波消解后，将四价以下的有机和无机硒氧化为四价硒，加入盐酸将样品中的六价硒还原为四价硒，在酸性条件下，以硼氰化钾作还原剂，将样品中待测的硒还原成挥发性共价氢化物，借助载气将其带入原子化器中进行原子化。
在硒特制空心阴极灯照射下，发射特征波长的荧光，其荧光强渡与硒含量成正比，与标准系列比较，定量。
1.2.试剂：盐酸：优级纯（ρ20＝1.19 g/ml)；硝酸：优级纯（ρ20＝1.42 g/ml）；30％过氧化氢，优级纯；铁氰化钾溶液（100 g/L）：称取铁氰化钾10 g,用水稀释至100 ml；硼氢化钾溶液（20 g/L）：称取5 g硼氢化钾并使其溶于250 ml 5 g/L的氢氧化钾溶液中；硒标准储备液（0.10 mg/ml）；由中国标准物质研究中心提供。
硒标准使用液〔0.05 ug/ml〕：吸取硒标准储备溶液 5.00 ml 于500 ml容量瓶中，用纯水定容。
此液1.00 ml含1.00 μg硒。
微波消解_双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞作者：覃玲，罗光毅, 陈海珍1. 摘要：目的: 建立微波消解—原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的方法。
方法: 采用微波消解方法,双道原子荧光光谱法同时测定水产品中砷和汞的含量。
结果: 砷与汞的线性范围分别为0.04～200μg/L ,0.01～100μg/ L ;相关系数分别为r = 0. 9998 , r = 0. 9999 ;砷回收率为95.7 %～98.4 % ,相对标准偏差为1.75 %～3.41 % ,检出限为0.104μg/ L ;汞回收率为92.5 %～97.9 % ,相对标准偏差为1.77 %～2.77 % ,检出限为0.01μg/ L 。
结论:微波消解—双道原子荧光光谱法测定水产品中砷和汞,方法灵敏度高,操作简便快速,结果准确可靠。
关键词：微波消减原子荧光砷和汞实验条件[Abstract] Objective: To establish a method for determination of Hg and As in aquatic products by atomic fluorescence spectrometry with microwave digestion. Method: Aquatic products weve digest by microwave oven. Results: The results of Hg standard solution in 0.04~200μg/ L extension of the good correlation coefficient of 0.9998, and the results of As standard solution in 0.01~100μg/ L extension of the good correlation coefficient of 0.9999. The recovery of As was95.7%~98.4%, and the detection limit was 0.04μg/ L, relative standard deviation was 1.75%~3.41%. The recovery of Hg was 92.5%~97.9%, and the detection limit was 0.01μg/ L, relative standard deviation was 1.77%~2.77%. Conclusion: This method is simple, fast and accurate[Key words] Micro-wave dispel; atomic fluorescence spectrometry; Aquatic products2 前言：2.1 背景目前，水产品中重金属污染是全球食品安全问题所关注的热点2.1.1 砷的物性国标编号61006 CAS号7440-38-2分子式As 分子量74.92其为银灰色发亮的块状固体，质硬而脆;蒸汽压0.13kPa(372℃);熔点817℃/3650kPa;沸点613℃/升华;溶解性：不溶于水、碱液、多数有机溶剂，溶于硝酸、热碱液;密度：相对密度(相对水=1)5.73;稳定性：稳定;危险标记13(无机剧毒品);主要用途：用于制取合金的添加物、特种玻璃、涂料、医药及家药等。
CEM密闭微波消解仪系统（MARS6）操作规程1.注意事项：1.1避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。
即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰化和损坏。
试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温压传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。
1.2以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：2.操作步骤：2.1开机后及每次运行方法前，先确认各种传感器是否工作正常。
2.2称样：在密闭容器中消解样品，可能有潜在的危险，因此在实验初期对不明样品应通过颜色和嗅觉感知鉴别样品的特性，是否易燃、易挥发，并且严格控制样品量。
按如下准则：消解有机样品应限制在≤0.5克／容器，无机样品应限制在≤1.0克／容器。
注意事项：①不熟悉的样品消解时称样量应严格的限制在：0.5克以内。
②称样量应尽量保持一致。
③在同一批反应中，不可同时混用不同型号的反应罐。
④加样时不要使样品沾在容器壁上，如沾附请用溶剂或去离子水洗入溶液内。
2.3加酸：消解时溶剂量至少为8ml酸（8ml<溶液总体积<30ml）。
注意事项：①同一批反应中不可同时使用不同的试剂体系（同一批反应必须使用相同的酸或溶剂）。
②溶剂的选择：消解时对HNO3，HCl，HF的使用无限制；H2SO4，H3PO4会产生高温，使用时应该有严格的温控； HClO4在密闭容器中使用有很大的危险性，禁止使用。
2.4容器安装：①反应罐密封：严格确认反应罐的螺帽是否已经拧紧。
②保证每个内衬罐都已安装好外壳保护套，同时保证保护套为干燥状态。
③CEM仪器均为自动功率输出，但仍应注意功率与消解罐数的匹配关系，一般原则： 8-16（600W）；16-24（800W）；24-32（1000W）；32-40（1200W及以上）。
湿法消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中的砷方南娟;梅肖乐【摘要】采用湿法消解样品预处理技术和原子荧光光谱法，优化湿法消解样品的条件，确定仪器的最佳工作参数，测定了海洋生物标准样品中砷的含量。
试验结果表明，测定结果均符合要求，相对偏差小于5％。
该法简易、经济、准确，应用于海洋生物样品中砷的测定，效果较好。
【期刊名称】《现代农业科技》【年(卷),期】2012(000)021【总页数】2页(P243-243,252)【关键词】湿法消解-原子荧光光谱法;海洋生物;砷;测定【作者】方南娟;梅肖乐【作者单位】江苏省海涂研究中心,江苏南京210036;江苏省渔业生态环境监测站【正文语种】中文【中图分类】O657.31砷是对人体有极大危害的有毒物质。
砷慢性中毒表现为疲劳、乏力、心悸、惊厥，还能引起皮肤损伤，出现角质化、蜕皮、脱发、色素沉积，还能致癌。
而食品中的砷并不能通过水洗、浸泡、加热、烹炒等人们常用的方法来减少，因为砷是通过生物生长过程中逐步被生物吸收、蓄积的，并不存在于表面，因此一般的处理办法是无效的[1]。
海产品中砷化合物的含量较高，是海洋环境中的“砷库”，严重危害食用者的健康[2]。
生物样品中砷的含量检测成为研究的重要内容之一[3-4]。
砷、汞的测定方法有原子吸收光谱法[5]、等离子体-原子发射光谱法[6]、原子荧光光谱法[7]等。
原子荧光光谱法为一种痕量和超痕量分析技术，广泛应用于可氢化元素的环境、食品、冶金分析中[8]。
采用原子荧光光谱法（AFS）测定海洋生物体中砷元素，方法简便，稳定性好，可以满足科研和环境监测分析的需要。
1 材料与方法1.1 试验材料1.1.1 试验仪器。
AFS-922原子荧光光度计，北京吉天仪器有限公司；AB204-S电子天平，瑞士梅特勒托利多公司；可控温电热板。
1.1.2 试验试剂。
盐酸（工艺超纯，36%，P=1.19 g/mL）；硝酸（工艺超纯，65%，P=1.42 g/mL）；高氯酸（优级纯，72%，P=1.67 g/mL）。
