实验2 五水硫酸铜的制备与提纯
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实验十五水硫酸铜的制备一、实验目的1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2. 学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作;3. 掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作;4. 巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。
[重点难点]重点:五水硫酸铜的制备及提纯难点:趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶[基本操作]倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶二、实验原理制备方法:方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O方案3 Cu + O2 == 2CuOCuO+ H2SO4 == CuSO4 + H2O重结晶法提纯:由于废铜屑不纯,所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质,不溶性杂质可过滤除去,可溶性杂质常用化学方法去除。
由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大,因此,硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中,从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。
三、[实验步骤1.制备五水硫酸铜粗品1.废铜屑预处理称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中,加入10% Na2CO3溶液10 mL,加热煮沸,除去表面油污,倾析法除去碱液,用水洗净。
2.简单流程加入 6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热(反应温度保持在40~50 ℃)→反应完全后(若有过量铜屑,补加稀H2SO4和H2O2)→加热煮沸2分钟→趁热抽滤(弃去不溶性杂质)→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2(为什么?)→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现(能否蒸干?)→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率(回收母液)2.重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水= 1∶1.2(质量比),加少量稀H2SO4,调pH为1~2,加热使其全部溶解,趁热过滤(若无不溶性杂质,可不过滤),滤液自然冷却至室温(若无晶体析出,水浴加热浓缩至表面出现晶膜),抽滤,用少量无水乙醇洗涤产品,抽滤。
1 一、教学要求:1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2、学会由重结晶法提纯物质;3、练习和掌握台天平、量筒、坩埚钳、表面皿和蒸发皿的使用;4、练习和掌握固体试剂和液体试剂的取用;5、练习和掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热、溶解和结晶操作;6、练习和掌握溶液的蒸发、浓缩,以及倾滗法、减压过滤;二、预习内容1、常用玻璃(瓷质)仪器:烧杯、量筒、蒸发皿、坩埚钳等的使用方法;2、实验室用的纯水;3、加热与冷却;固、液分离;4、查物质的溶解度数据表;溶剂对溶解度的影响5、硝酸的性质;铜、硫酸铜的性质;三、基本操作四、实验原理铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
五、实验步骤1、进实验室;(思考题1)22、称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却;(思考题2)3、加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol·L-1硫酸,0.5mL浓硝酸;(思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7)4、铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离;(思考题8 思考题9 思考题10)5、水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现;(思考题11)6、冷却、过滤;(思考题12)7、粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤;(思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17)8、滤液冷却、过滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。
一、实验目的1. 了解硫酸铜的制备方法及原理;2. 掌握实验室制备硫酸铜的操作技能;3. 掌握硫酸铜的提纯方法。
二、实验原理硫酸铜(CuSO4·5H2O)是一种常见的无机化合物,广泛应用于农药、染料、电镀等领域。
实验室制备硫酸铜通常采用铜与浓硫酸反应的方法,反应方程式如下:Cu + 2H2SO4(浓)→ CuSO4 + SO2↑ + 2H2O在反应过程中,铜与浓硫酸反应生成硫酸铜,同时产生二氧化硫气体。
为了提高硫酸铜的纯度,需要对反应产物进行提纯。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:烧杯、玻璃棒、蒸发皿、漏斗、滤纸、酒精灯、石棉网、铁架台、烘箱、电子天平;2. 试剂:铜片、浓硫酸、蒸馏水。
四、实验步骤1. 准备实验器材,将铜片用砂纸打磨干净,称取0.5g铜片;2. 将铜片放入烧杯中,加入10ml浓硫酸;3. 用玻璃棒搅拌,观察反应情况,当溶液颜色变为蓝色时,说明反应已完成;4. 将反应后的溶液转移至蒸发皿中,用酒精灯加热,蒸发至溶液浓度适中;5. 将蒸发皿中的溶液倒入漏斗中,用滤纸过滤,收集滤液;6. 将滤液转移至烧杯中,加入适量的蒸馏水,用玻璃棒搅拌,使溶液充分混合;7. 将烧杯置于石棉网上,用酒精灯加热,蒸发浓缩至溶液浓度适中;8. 将浓缩后的溶液转移至烧杯中,冷却至室温;9. 将烧杯中的溶液转移至烘箱中,烘至干燥,得到硫酸铜晶体;10. 将烘干的硫酸铜晶体取出,称重,计算产率。
五、实验结果与分析1. 实验结果:根据实验步骤,成功制备了硫酸铜晶体,产率为80%;2. 结果分析:实验过程中,硫酸铜的制备主要受以下因素影响:(1)铜片的质量:铜片质量越大,产率越高;(2)浓硫酸的浓度:浓硫酸浓度越高,反应速度越快,产率越高;(3)蒸发浓缩过程:蒸发浓缩过程中,溶液浓度应适中,过高或过低都会影响产率;(4)冷却结晶过程:冷却结晶过程中,应缓慢降温,有利于晶体的形成。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了实验室制备硫酸铜的方法及原理;2. 掌握了硫酸铜的提纯方法,提高了实验操作技能;3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免事故发生。
五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的:1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。
2、掌握淀粉指示剂的使用方法。
3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。
二、实验原理:1. Na2S2O3容液的配制与标定:⑴配制:由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质,同时还易风化及潮解,所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制,而应采用标定法配制。
Na2S2O3 5H2O需用新沸(CO2T、O2T、杀菌)冷却水配制;加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性(Na2S2O3在碱中稳定,抑制水解、分解以及微生物生长);暗处置一周(与水中还原性物质反应完全),以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差,得到较稳定的Na2S2O溶液。
(2)标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O(橙)(绿)(黄,浓时棕红)析出的I2再用Na2S2O3§液滴定:I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂:淀粉终点:蓝(I2-淀粉)f透明绿(Cr3+)1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-,I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物,当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后,溶液的蓝色消失即为终点。
、,I •、、+ :注意:⑴12升华,反应应在碘量瓶[(锥形瓶+表面皿)代]中进行;⑵(Cr2O72-+6l-)反应慢,需在暗处(I2见光分解)置5分钟;⑶需过量的Kl(增大I2在水中的溶解度);⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L(酸高,I-易被空气氧化,Na2S2O:分解; 酸低反应不定量(Cr2O72- -Cr3+));⑸淀粉指示剂需临近终点时加(淀粉吸附I2)o(3)计算2. 铜含量的测定:⑴在微酸性(20%NH4HF2介质中(PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢,反应不定量。
酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解)Cu2+与过量的I-(溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂,又是沉淀剂)作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。
由胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的1.掌握电子秤的使用方法。
2.了解结晶过程基本知识。
3.掌握结晶与重结晶提纯物质的原理和方法。
4.掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤、结晶与重结晶基本操作。
5.复习常压过滤、减压过滤。
二、基本原理本实验是以工业硫酸铜(俗名胆矾)为原料,精制五水硫酸铜。
工业胆矾含有不溶性杂质及Fe3+、Fe2+和Cl-等可溶性杂质。
不溶性杂质可用过滤方法除去。
可溶性杂质由于其含量较少,在结晶和重结晶过程中留在母液中而除去。
当把CuSO4溶液水浴蒸发浓缩时,当浓缩到溶质浓度大于在该温度下溶质的饱和溶解度时,会析出晶体。
当采用水浴蒸发浓缩和不断搅拌时,溶液表面的蒸发作用导致其浓度较大、温度较低而首先结晶,逐渐形成一层晶膜。
若冷却此溶液,就会有大量的晶体析出,从而达到分离和提纯的目的。
重结晶是根据CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质,在近沸时将晶体溶解至近饱和溶液,然后在室温下冷却析出晶体的过程,使夹杂在晶体中的杂质留在母液中,从而得到较纯的五水硫酸铜晶体。
三、仪器、药品电子称、滤纸、玻璃漏斗(短颈)、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉工业硫酸铜,H2SO4 (3mol·dm-3),乙醇(95%),25%硫氰酸钾溶液四、实验步骤1.胆矾中不溶性杂质的去除。
称取20.0g胆矾于烧杯中,加入40cm3水,加热、搅拌至充分溶解,趁热过滤除去不溶性杂质。
2.CuSO4·5H2O的结晶提纯将滤液转入蒸发皿内,加入2~3滴3mol·dm-3 H2SO4使溶液酸化。
水浴蒸发浓缩至溶液表面形成薄层晶膜(过饱和,注意观察现象),冷却至室温,减压过滤,得到粗硫酸铜,称重,量取母液体积并回收、另存备用。
3.CuSO4·5H2O重结晶提纯取0.5g粗硫酸铜晶体留作鉴别比较用。
其余粗硫酸铜晶体转入小烧杯中,按每克粗硫酸铜加入1cm3水的比例分批加入去离子水(先加入80% v/v水),再滴加7~8滴3mol·dm-3H2SO4,加热近沸,若晶体溶解不完全,再逐滴加入水(剩余的20%水)至沸腾时晶体刚好全部溶解(若发现有不溶物,则需再次热过滤)。
五水硫酸铜制备和提纯实验报告五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)实验报告一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2.学习重结晶法提纯物质的原理和方法;3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,以及倾滗法、减压过滤。
二、实验原理铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
三、实验步骤1.稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸,以备实验中使用。
2.称量1.5g铜屑,灼烧至表面呈现黑色,冷却(由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧)放入蒸发皿中;3.加5.5mL3mol·L-1硫酸,2.5mL浓硝酸(硝酸分两批加入),盖上表面皿,当反应平稳后水浴加热。
在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸(在保持反应继续进行的情况下,尽量少加硝酸);4.铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离(本次试验铜比较纯,所以无需趁热倾滗);5.水浴加热,蒸发浓缩至晶体膜出现6.冷却至室温,进行抽虑,得到粗产品称重(质量为3.971g);7.将粗产品以1.2mL/g的比例,加热溶于水,趁热过滤(本实验,铜较纯净,无需趁热过滤);8.溶液(滤液)自然冷却、再次进行抽滤、晾干,得到纯净的硫酸铜晶体;9.称重(质量为2.054g),计算。
四、实验结果(产率与重结晶率)(1)理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g理论最终重结晶率=(353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度)/353K时五水硫酸铜溶解度=(83.8g-32.0g)/83.8g×100%=61.8%(2)实验值:粗产品质量=3.971g最终产品质量=2.054g产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%五、结果讨论1.在进行实验步骤3时,水浴加热过程中,本组错误地将表面皿反扣,导致一部分水流失,使粗产品析出量减少;2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时,本组抽滤过度,使五水硫酸铜失水,硫酸铜再次流失,使得粗产品质量过低;3.在实验步骤8重结晶时,本组使其自然冷却结晶,得到晶体成色较好,不过时间较短,所得到的最终产品质量偏低。
五水硫酸铜的制备和质量分数的测定一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法;2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法;3.学习水浴加热、蒸发、浓缩,固体灼烧等基本操作;4.掌握硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)质量分数的测定方法。
二、实验用品仪器材料:电炉,烧杯,蒸发皿,玻璃棒,坩埚钳,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,真空泵,泥三角,托盘天平,碘量瓶,碱式滴定管,滴定台,蝴蝶夹,表面皿,滤纸。
固体药品: 铜屑,碘化钾。
液体药品: 3mol·L-1硫酸,浓硝酸,无水乙醇,淀粉(0.5%),0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液,去离子水。
三、实验原理硫酸铜晶体(CuSO4·5H2O)俗称明矾或胆矾,它是一种蓝色的斜方晶体,是制备其他铜化合物的重要原料,也是电镀和纺织品媒染剂的原料。
硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力,加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。
它与石灰乳混合而得到的溶液,称为波尔多液,常用于消灭果树和番茄的虫害。
铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜晶体,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜晶体。
四、实验步骤(一)硫酸铜晶体的制备1. 灼烧称取1.5g 铜屑,放入蒸发皿中,强烈灼烧至表面呈现黑色,让其自然冷却;2. 制备在灼烧过的铜屑中,加入5.5mL 3mol·L -1硫酸,然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸(在通风橱中进行),待反应缓和后盖上表面皿,水浴加热,补加2.5mL 3mol·L -1硫酸。
五水合硫酸铜的制备实验目的:1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法2、学会由重结晶法提纯物质3、倾滗法、减压过滤实验原理:铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜:Cu+H2SO4+2HNO3=CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K~373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
实验步骤:称取1.5g铜屑,放入蒸发皿中,强烈灼烧至表面呈黑色(除去附着在铜屑表面的油污),自然冷却。
加5.5mL3mol·L-1硫酸,缓慢分批次加入2.5mL浓硝酸,反应平稳后水浴加热,补加2.5mL3mol·L-1硫酸,0.5mL浓硝酸。
铜近于完全溶解后,趁热倾滗法分离。
水浴加热,蒸发浓缩至结晶膜出现,冷却、过滤。
称取5 g粗产品以1.2mL水/g的比例,加热溶于水,趁热过滤,滤液转移至小烧杯中,待完全冷却后抽滤,称重。
注意事项:1、铜屑灼烧后不能立即加入浓酸,因为刚灼烧完的蒸发皿很烫,马上加酸,会使之炸裂;此外由于温度高,反应太剧烈,反应液会从蒸发皿中溢出,而且硝酸会大量分解。
2、浓硝酸需分批次缓慢加入,充分利用硝酸,避免未反应的酸在加热时分解;一次性加入反应过于剧烈,当大量气体放出的时候会夹带溶液,使溶液溢出容器。
3、待反应平稳后再移至水浴加热,如在反应激烈时水浴加热,由于温度提高,使反应速度提高,反应更激烈,溶液有可能溢出容器。
4、当反应平稳,NO2红棕色气体比较少时,说明第一次加的酸已经大部分反应,此时可以补加酸,根据实验情况,一般在水浴加热10~15min后补加。
不溶性杂质►过滤法可溶性杂质重结实验二五水硫酸铜的制备一•实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。
2. 练习和掌握台天平、蒸发皿、划祸钳、表而皿的使用。
3 .学会倾淫法,减压过滤,溶解和结晶:固体的灼烧。
二.实验原理1 •制备原理:c u + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO 4 +2NO Z (T) + 2H 2OCuSO4 + 5 H20 = CuSO 4・5讯0铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu 2+.Cu 2+与SO4?-结合得到产物硫酸铜。
2 •提纯原理:未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾淫法除去。
利用硝酸铜的溶解度在273K~ 3 7 3 K 范IT :1内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离, 得到粗产品。
T/K 2 7 3 293 3 13 3373五水硫酸4 4.6 6硝酸铜83・ 5 12 5.01 63.0 182. 0 208.0114.024 7.01仪器烧杯量减压过滤装宜硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适蚩:水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离, 得到纯的硫酸铜。
三•主要仪器与试剂2 试剂Cu (s) 、II2SO4、II NO3 (2. 5mol/L; 0 ・ 5m o 1 / L)结果:1 •上述得到的粗产品的重疑为:5・30g 2 .重结晶后得到的产品重量为:2. 39 g分析:1. Cu — CuSO4— Cu S O t.5H2O(s)64 160 250产率 =5.30g/ 5 .86gx 10 0% = 90.4%2.理论重结晶率为:(83.8g-27.5 g )/83.8*l 0 0 %=6 7 .2%实际重结晶率为:2.39 / 5.30*100% =45.1%(在2 8 3K与353k时的溶解度分别为27.5g / 1 0 0g水、8 3.8g/100g水)六.讨论•:1•列举从铜制备的其他方法,并加以评述。