实验2 五水硫酸铜的制备与提纯

实验十五水硫酸铜的制备一、实验目的1. 了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2. 学会重结晶法提纯五水硫酸铜的方法及操作；3. 掌握水浴加热、溶解与结晶、减压过滤、蒸发与浓缩等基本操作；4. 巩固台秤、量筒、pH试纸的使用等基本操作。

[重点难点]重点：五水硫酸铜的制备及提纯难点：趁热过滤、蒸发浓缩、重结晶[基本操作]倾析法、水浴加热、趁热过滤、蒸发浓缩、冷却结晶、重结晶二、实验原理制备方法：方案1 Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O方案2 Cu + H2O2 + H2SO4 == CuSO4 + 2H2O方案3 Cu + O2 == 2CuOCuO+ H2SO4 == CuSO4 + H2O重结晶法提纯：由于废铜屑不纯，所得CuSO4溶液中常含有一些不溶性杂质或可溶性杂质，不溶性杂质可过滤除去，可溶性杂质常用化学方法去除。

由于五水硫酸铜在水中的溶解度随温度升高而明显增大，因此，硫酸铜粗产品中的杂质可通过重结晶法提纯使杂质留在母液中，从而得到纯度较高的硫酸铜晶体。

三、[实验步骤1．制备五水硫酸铜粗品1．废铜屑预处理称取2.0 g铜屑放于150 mL锥形瓶中，加入10% Na2CO3溶液10 mL，加热煮沸，除去表面油污，倾析法除去碱液，用水洗净。

2．简单流程加入 6 mol/L H2SO4溶液10 mL→缓慢滴加30% H2O2 3~4 mL→水浴加热（反应温度保持在40~50 ℃）→反应完全后（若有过量铜屑，补加稀H2SO4和H2O2）→加热煮沸2分钟→趁热抽滤（弃去不溶性杂质）→将溶液转移到蒸发皿中→调pH1~2（为什么？）→水浴加热浓缩至表面有晶膜出现（能否蒸干？）→取下蒸发皿→冷却至室温→抽滤→得到五水硫酸铜粗产品→晾干或吸干→称量→计算产率（回收母液）2．重结晶法提纯五水硫酸铜粗产品∶水= 1∶1.2(质量比)，加少量稀H2SO4，调pH为1~2，加热使其全部溶解，趁热过滤（若无不溶性杂质，可不过滤），滤液自然冷却至室温（若无晶体析出，水浴加热浓缩至表面出现晶膜），抽滤，用少量无水乙醇洗涤产品，抽滤。

1 一、教学要求：1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2、学会由重结晶法提纯物质；3、练习和掌握台天平、量筒、坩埚钳、表面皿和蒸发皿的使用；4、练习和掌握固体试剂和液体试剂的取用；5、练习和掌握固体的灼烧、直接加热、水浴加热、溶解和结晶操作；6、练习和掌握溶液的蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤；二、预习内容1、常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、量筒、蒸发皿、坩埚钳等的使用方法；2、实验室用的纯水；3、加热与冷却；固、液分离；4、查物质的溶解度数据表；溶剂对溶解度的影响5、硝酸的性质；铜、硫酸铜的性质；三、基本操作四、实验原理铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜：Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

五、实验步骤1、进实验室；（思考题1）22、称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却；（思考题2）3、加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸；（思考题3 思考题4 思考题5 思考题6 思考题7）4、铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离；（思考题8 思考题9 思考题10）5、水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现；（思考题11）6、冷却、过滤；（思考题12）7、粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤；（思考题13 思考题14 思考题15 思考题16 思考题17）8、滤液冷却、过滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体。

一、实验目的1. 了解硫酸铜的制备方法及原理；2. 掌握实验室制备硫酸铜的操作技能；3. 掌握硫酸铜的提纯方法。

二、实验原理硫酸铜（CuSO4·5H2O）是一种常见的无机化合物，广泛应用于农药、染料、电镀等领域。

实验室制备硫酸铜通常采用铜与浓硫酸反应的方法，反应方程式如下：Cu + 2H2SO4（浓）→ CuSO4 + SO2↑ + 2H2O在反应过程中，铜与浓硫酸反应生成硫酸铜，同时产生二氧化硫气体。

为了提高硫酸铜的纯度，需要对反应产物进行提纯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、蒸发皿、漏斗、滤纸、酒精灯、石棉网、铁架台、烘箱、电子天平；2. 试剂：铜片、浓硫酸、蒸馏水。

四、实验步骤1. 准备实验器材，将铜片用砂纸打磨干净，称取0.5g铜片；2. 将铜片放入烧杯中，加入10ml浓硫酸；3. 用玻璃棒搅拌，观察反应情况，当溶液颜色变为蓝色时，说明反应已完成；4. 将反应后的溶液转移至蒸发皿中，用酒精灯加热，蒸发至溶液浓度适中；5. 将蒸发皿中的溶液倒入漏斗中，用滤纸过滤，收集滤液；6. 将滤液转移至烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使溶液充分混合；7. 将烧杯置于石棉网上，用酒精灯加热，蒸发浓缩至溶液浓度适中；8. 将浓缩后的溶液转移至烧杯中，冷却至室温；9. 将烧杯中的溶液转移至烘箱中，烘至干燥，得到硫酸铜晶体；10. 将烘干的硫酸铜晶体取出，称重，计算产率。

五、实验结果与分析1. 实验结果：根据实验步骤，成功制备了硫酸铜晶体，产率为80%；2. 结果分析：实验过程中，硫酸铜的制备主要受以下因素影响：（1）铜片的质量：铜片质量越大，产率越高；（2）浓硫酸的浓度：浓硫酸浓度越高，反应速度越快，产率越高；（3）蒸发浓缩过程：蒸发浓缩过程中，溶液浓度应适中，过高或过低都会影响产率；（4）冷却结晶过程：冷却结晶过程中，应缓慢降温，有利于晶体的形成。

六、实验总结1. 通过本次实验，掌握了实验室制备硫酸铜的方法及原理；2. 掌握了硫酸铜的提纯方法，提高了实验操作技能；3. 在实验过程中，应注意安全操作，避免事故发生。

五水硫酸铜制备与提纯及组成的测定铜含量的测定一、实验目的：1、掌握间接碘量法测铜含量的原理、方法。

2、掌握淀粉指示剂的使用方法。

3、掌握提高间接碘量法测铜含量滴定准确度的措施。

二、实验原理：1. Na2S2O3容液的配制与标定：⑴配制：由于结晶的Na2S2O3 5H2O—般都含有少量杂质，同时还易风化及潮解，所以Na2S2O际准溶液不能用直接法配制，而应采用标定法配制。

Na2S2O3 5H2O需用新沸（CO2T、O2T、杀菌）冷却水配制；加少量Na2CO以减少水中溶解的CO2使溶液呈弱碱性（Na2S2O3在碱中稳定，抑制水解、分解以及微生物生长）;暗处置一周（与水中还原性物质反应完全），以减少由于Na2S2O3勺分解带来的误差，得到较稳定的Na2S2O溶液。

（2）标定:Cr2O72-+6l-+14H+===2Cr3++3l2+7H2O（橙）（绿）（黄，浓时棕红）析出的I2再用Na2S2O3§液滴定：I2+2Na2S2O3=S4O62-+2I-指示剂：淀粉终点：蓝（I2-淀粉）f透明绿（Cr3+）1molCr2O72-相当于3I2相当于6molS2O32-，I2与淀粉指示剂作用形成蓝色包合物，当滴下的Na2S2O3f I2按计量关系完全反应后，溶液的蓝色消失即为终点。

、，I •、、+ :注意:⑴12升华，反应应在碘量瓶［（锥形瓶+表面皿）代］中进行；⑵（Cr2O72-+6l-）反应慢，需在暗处（I2见光分解）置5分钟；⑶需过量的Kl（增大I2在水中的溶解度）;⑷控制溶液的酸度0.20~0.23mol/L（酸高，I-易被空气氧化，Na2S2O：分解; 酸低反应不定量（Cr2O72- -Cr3+））;⑸淀粉指示剂需临近终点时加（淀粉吸附I2）o（3）计算2. 铜含量的测定：⑴在微酸性（20%NH4HF2介质中（PH=3~4;酸度低Cu2+水解、且反应慢，反应不定量。

酸度高Cu2+崔化空气氧化I-、且S2O32分解）Cu2+与过量的I-（溶解I2; 同离子效应使反应完全;既是还原剂，又是沉淀剂）作用生成不溶于水的CuI白色沉淀并定量析出I2:2Cu2++4I-=2CuI J +I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定。

由胆矾精制五水硫酸铜一、实验目的1.掌握电子秤的使用方法。

2.了解结晶过程基本知识。

3.掌握结晶与重结晶提纯物质的原理和方法。

4.掌握固体的加热溶解、水浴蒸发浓缩、热过滤、结晶与重结晶基本操作。

5.复习常压过滤、减压过滤。

二、基本原理本实验是以工业硫酸铜（俗名胆矾）为原料，精制五水硫酸铜。

工业胆矾含有不溶性杂质及Fe3+、Fe2+和Cl-等可溶性杂质。

不溶性杂质可用过滤方法除去。

可溶性杂质由于其含量较少，在结晶和重结晶过程中留在母液中而除去。

当把CuSO4溶液水浴蒸发浓缩时，当浓缩到溶质浓度大于在该温度下溶质的饱和溶解度时，会析出晶体。

当采用水浴蒸发浓缩和不断搅拌时，溶液表面的蒸发作用导致其浓度较大、温度较低而首先结晶，逐渐形成一层晶膜。

若冷却此溶液，就会有大量的晶体析出，从而达到分离和提纯的目的。

重结晶是根据CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质，在近沸时将晶体溶解至近饱和溶液，然后在室温下冷却析出晶体的过程，使夹杂在晶体中的杂质留在母液中，从而得到较纯的五水硫酸铜晶体。

三、仪器、药品电子称、滤纸、玻璃漏斗（短颈）、布氏漏斗、抽滤瓶、电炉工业硫酸铜，H2SO4 (3mol·dm-3)，乙醇（95%），25%硫氰酸钾溶液四、实验步骤1．胆矾中不溶性杂质的去除。

称取20.0g胆矾于烧杯中，加入40cm3水，加热、搅拌至充分溶解，趁热过滤除去不溶性杂质。

2.CuSO4·5H2O的结晶提纯将滤液转入蒸发皿内，加入2~3滴3mol·dm-3 H2SO4使溶液酸化。

水浴蒸发浓缩至溶液表面形成薄层晶膜（过饱和，注意观察现象），冷却至室温，减压过滤，得到粗硫酸铜，称重，量取母液体积并回收、另存备用。

3.CuSO4·5H2O重结晶提纯取0.5g粗硫酸铜晶体留作鉴别比较用。

其余粗硫酸铜晶体转入小烧杯中，按每克粗硫酸铜加入1cm3水的比例分批加入去离子水（先加入80% v/v水），再滴加7~8滴3mol·dm-3H2SO4，加热近沸，若晶体溶解不完全，再逐滴加入水（剩余的20%水）至沸腾时晶体刚好全部溶解（若发现有不溶物，则需再次热过滤）。

五水硫酸铜制备和提纯实验报告五水硫酸铜的制备实验报告(大学化学)实验报告一、实验目的1．了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2．学习重结晶法提纯物质的原理和方法；3．学习水浴加热、蒸发、浓缩，以及倾滗法、减压过滤。

二、实验原理铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜：Cu + 2HNO3 + H2SO4 == CuSO4 + 2NO2↑+ 2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

三、实验步骤1．稀释硫酸得到3mol·L-1硫酸，以备实验中使用。

2．称量1.5g铜屑，灼烧至表面呈现黑色，冷却（由于本次实验铜片较为洁净故不必没有灼烧）放入蒸发皿中；3．加5.5mL3mol·L-1硫酸，2.5mL浓硝酸（硝酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平稳后水浴加热。

在加热过程中视反应情况补加硫酸和浓硝酸（在保持反应继续进行的情况下，尽量少加硝酸）；4．铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离（本次试验铜比较纯，所以无需趁热倾滗）；5．水浴加热，蒸发浓缩至晶体膜出现6．冷却至室温，进行抽虑，得到粗产品称重（质量为3.971g）；7．将粗产品以1.2mL/g的比例，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁热过滤）；8．溶液（滤液）自然冷却、再次进行抽滤、晾干，得到纯净的硫酸铜晶体；9．称重（质量为2.054g），计算。

四、实验结果（产率与重结晶率）（1）理论产物理论质量=1.5/64×250g=5.86g理论最终重结晶率=（353K时五水硫酸铜溶解度-293K时五水硫酸铜溶解度）/353K时五水硫酸铜溶解度=（83.8g-32.0g）/83.8g×100%=61.8%（2）实验值：粗产品质量=3.971g最终产品质量=2.054g产率=产物质量/产物理论质量×100%=2.054g/5.86g×100%=35.05% 重结晶率=2.054g/3.971g×100%=51.73%五、结果讨论1.在进行实验步骤3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，导致一部分水流失，使粗产品析出量减少；2.在进行实验步骤6中抽滤粗产品时，本组抽滤过度，使五水硫酸铜失水，硫酸铜再次流失，使得粗产品质量过低；3.在实验步骤8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较好，不过时间较短，所得到的最终产品质量偏低。

五水硫酸铜的制备和质量分数的测定一、实验目的1.了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法；2.学习重结晶法提纯物质的原理与方法；3.学习水浴加热、蒸发、浓缩，固体灼烧等基本操作；4.掌握硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）质量分数的测定方法。

二、实验用品仪器材料：电炉，烧杯，蒸发皿，玻璃棒，坩埚钳，水浴锅，布氏漏斗，吸滤瓶，真空泵，泥三角，托盘天平，碘量瓶，碱式滴定管，滴定台，蝴蝶夹，表面皿，滤纸。

固体药品: 铜屑，碘化钾。

液体药品: 3mol·L-1硫酸，浓硝酸，无水乙醇，淀粉（0.5%），0.1mol·L-1硫代硫酸钠标准溶液，去离子水。

三、实验原理硫酸铜晶体（CuSO4·5H2O）俗称明矾或胆矾，它是一种蓝色的斜方晶体，是制备其他铜化合物的重要原料，也是电镀和纺织品媒染剂的原料。

硫酸铜溶液具有一定的杀菌能力，加在贮水池或游泳池中可防止藻类的生长。

它与石灰乳混合而得到的溶液，称为波尔多液，常用于消灭果树和番茄的虫害。

铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜：Cu+2HNO3+H2SO4CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在0～100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却，析出硫酸铜晶体，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜晶体。

四、实验步骤（一）硫酸铜晶体的制备1. 灼烧称取1.5g 铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈现黑色，让其自然冷却；2. 制备在灼烧过的铜屑中，加入5.5mL 3mol·L -1硫酸，然后缓慢、分批的加入2.5mL 浓硝酸（在通风橱中进行），待反应缓和后盖上表面皿，水浴加热，补加2.5mL 3mol·L -1硫酸。

五水合硫酸铜的制备实验目的：1、了解由不活泼金属与酸作用制备盐的方法2、学会由重结晶法提纯物质3、倾滗法、减压过滤实验原理：铜是不活泼金属，不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物硫酸铜：Cu+H2SO4+2HNO3=CuSO4+2NO2+2H2O未反应的铜屑（不溶性杂质）用倾滗法除去。

利用硝酸铜的溶解度在273K～373K范围内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜，经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离，得到粗产品。

硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中，加适量水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离，得到纯的硫酸铜。

实验步骤：称取1.5g铜屑，放入蒸发皿中，强烈灼烧至表面呈黑色(除去附着在铜屑表面的油污)，自然冷却。

加5.5mL3mol·L-1硫酸，缓慢分批次加入2.5mL浓硝酸，反应平稳后水浴加热，补加2.5mL3mol·L-1硫酸，0.5mL浓硝酸。

铜近于完全溶解后，趁热倾滗法分离。

水浴加热，蒸发浓缩至结晶膜出现，冷却、过滤。

称取5 g粗产品以1.2mL水/g的比例，加热溶于水，趁热过滤，滤液转移至小烧杯中，待完全冷却后抽滤，称重。

注意事项：1、铜屑灼烧后不能立即加入浓酸，因为刚灼烧完的蒸发皿很烫，马上加酸，会使之炸裂；此外由于温度高，反应太剧烈，反应液会从蒸发皿中溢出，而且硝酸会大量分解。

2、浓硝酸需分批次缓慢加入，充分利用硝酸，避免未反应的酸在加热时分解；一次性加入反应过于剧烈，当大量气体放出的时候会夹带溶液，使溶液溢出容器。

3、待反应平稳后再移至水浴加热，如在反应激烈时水浴加热，由于温度提高，使反应速度提高，反应更激烈，溶液有可能溢出容器。

4、当反应平稳，NO2红棕色气体比较少时，说明第一次加的酸已经大部分反应，此时可以补加酸，根据实验情况，一般在水浴加热10～15min后补加。

不溶性杂质►过滤法可溶性杂质重结实验二五水硫酸铜的制备一•实验目的1. 学习由不活泼金属与酸作用制备盐的方法及重结晶法提纯物质。

2. 练习和掌握台天平、蒸发皿、划祸钳、表而皿的使用。

3 .学会倾淫法，减压过滤，溶解和结晶：固体的灼烧。

二.实验原理1 •制备原理：c u + 2HNO3 + H2SO4 =CuSO 4 +2NO Z (T) + 2H 2OCuSO4 + 5 H20 = CuSO 4・5讯0铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜，必须加入氧化剂。

在浓硝酸和稀硫酸的混合液中，浓硝酸将铜氧化成Cu 2+.Cu 2+与SO4?-结合得到产物硫酸铜。

2 •提纯原理：未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾淫法除去。

利用硝酸铜的溶解度在273K~ 3 7 3 K 范IT ：1内均大于硫酸铜溶解度的性质，溶液经蒸发浓缩后析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离, 得到粗产品。

T/K 2 7 3 293 3 13 3373五水硫酸4 4.6 6硝酸铜83・ 5 12 5.01 63.0 182. 0 208.0114.024 7.01仪器烧杯量减压过滤装宜硫酸铜的溶解度随温度升高而增大，可用重结晶法提纯。

在粗产品硫酸铜中,加适蚩:水，加热成饱和溶液，趁热过滤除去不溶性杂质。

滤液冷却，析出硫酸铜，过滤，与可溶性杂质分离, 得到纯的硫酸铜。

三•主要仪器与试剂2 试剂Cu (s) 、II2SO4、II NO3 (2. 5mol/L; 0 ・ 5m o 1 / L)结果：1 •上述得到的粗产品的重疑为：5・30g 2 .重结晶后得到的产品重量为：2. 39 g分析:1. Cu — CuSO4— Cu S O t.5H2O（s）64 160 250产率 =5.30g/ 5 .86gx 10 0% = 90.4%2.理论重结晶率为:(83.8g-27.5 g )/83.8*l 0 0 %=6 7 .2%实际重结晶率为：2.39 / 5.30*100% =45.1%(在2 8 3K与353k时的溶解度分别为27.5g / 1 0 0g水、8 3.8g/100g水)六.讨论•：1•列举从铜制备的其他方法，并加以评述。