实验报告
课程名称：无机化学实验（1）
实验项目名称：粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院：化学与化工学院
专业：
指导教师：
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实验时间：
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教务处制
分离目的。
因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O
然后采用控制pH在3.7～4.0沉淀Fe3+，达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。
从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。
根据物质的溶解度不同，特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO4饱和溶液冷却时，CuSO4∙5H2O先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理
目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。
将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水，使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下，跟踪物质的物理性质与温度关系的技术，可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数（如质量、反应热、比热、膨胀系数等）随温度的变化情况，研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质，评定材料的耐热性能，探索材料的热稳定性与结构的关系等。
常用的热分析方法有热重分析法（TG）、差热分析法（DTA）、差示扫描量热法（DSC）等。
热重分析法（Thermogravimetry，简称TG）是在程序温度控制下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
由TG实验获得的曲线，称为热重曲线（或TG曲线），它是以质量为纵坐标（由上到下质量减少），以温度（或时间）为横坐标（由左到右增加）。
由TG可以派生出微商热重法（D erivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度（或时间）的一阶导数。
热重分析法突出的特点是定量性强，能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。
很多离子型的盐类从水溶液中析出时，常含有一定量的结晶水，结晶水与盐类结合得比较牢固，但受热到一定温度时，可以脱去结晶水的一部分或全部。
由于压力、粒度、升温速率不同，有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步（综合）热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析，同步（综合）热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱，通过对这些曲线图谱的综合分析，推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程，并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式（例如配位键、氢键等）。
三、仪器和药品
仪器：
150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、1 0mL）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8c m）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25m L）、带刻度吸量管（5mL）各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）
药品：
2mol∙L–1NaOH 、1mol∙L–1H2SO4、2 mol∙L–1HCl、6mol∙L–1N H3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜
四、实验步骤
1．粗硫酸铜的提纯
（1）称量和溶解
称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入15 0 mL洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL 1mol∙L–1H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。
（2）氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L–1NaOH 溶液，直至溶液的pH≈3.7～4.0，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。
（3）常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承
接。
待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。
待全部滤完后，弃去滤渣。
（4）蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1H2SO4调至pH 1～2后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。
直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。
（5）减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。
停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。
最后将吸干的晶体称重。
（6）重结晶
上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。
加热，使产品全部溶解。
趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。
滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。
减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。
2. 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）
称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1 mL 1mol∙L–1H2SO4、1mL 3% H2O2，加热，使Fe2+ 完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。
取下溶液冷却后，逐滴加入6mol∙ L–1氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入6mol∙ L–1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。
常压过滤，并用6mol∙L–1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀用滴管滴入3mL热的2m ol∙ L–1HCl溶解，用25mL比色管承接。
然后用吸量管移取2.00mL 25% KSCN溶液至比色管中，用水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定产品的纯度等级。
附：系列标准溶液（标准色阶）的配制：（老师已预先配好）称1.000g纯Fe粉，用40mL 1:1 HCl溶解，溶完后，滴加10% H2O2，直至Fe2+完全氧化成Fe3+，过量的H2O2加热分解除去，冷却后，移入1000mL 容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。
此液为1.00mg Fe3+/ mL。
产量：
重结晶前：重结晶后：
回收率：
重结晶前：重结晶后：
2. 产品的纯度检验
产品中杂质铁的含量：
经目视比色，产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅（含相同）
而标号相当于铁含量为：= ppm ∴产品中杂质铁的含量≦
产品的纯度等级：
3. 产品的热重分析
附热重曲线图：
热重曲线图分析：
1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去，总失重率为多少？
2.由样品的热重曲线图可推断，样品失重分为几个阶段进行？每段失重率是多少？总失重率是多少？与理论值相比，可推断样品失重是由什么原因引起的？
3.每段失重对应的温度范围是多少？焓变分别是多少？是放热还是吸热过程？
4.每段失重相当于失去几个结晶水？写出推算过程。
5.用反应简式表示样品的失重过程。
6.（附加题）若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解，初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置，并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。
六、结果分析和问题讨论
1. 在加入H2O2氧化Fe2+ 时，为什么要边搅拌边慢慢滴加？若Fe2+ 氧化不完全，对实验有何影响？
2. 在除硫酸铜溶液中的Fe3+ 时，为什么要调节pH ≈
3.7～
4.0？pH值太大或太小有什么影响？
3. 结合本人的实验结果，分析本实验回收率过高或偏低的原因。
4. 结合本人的产品纯度检验结果，你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键
性步骤？哪些步骤需要进一步探讨或改进？
（你还可以提出更多与本实验相关的问题，进行更深入的讨论）。
