粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析
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实验一 硫酸铜的提纯一 实验目的1。
了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
二 实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。
不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。
可溶性杂质Fe 2+、F e3+的除去方法是:先将Fe 2+用氧化剂H 2O 2或Br 2氧化成Fe 3+,然后调节溶液的pH 值在3.5~4之间,使Fe 3+水解成为Fe(OH )3沉淀而除去,反应式如下:..2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + ═ 2Fe 3+ + 2H2O Fe 3++ 3H 2O ═ Fe(OH)3↓ + 3H +控制pH 值在3.5~4之间是因为Cu 2+在pH 值大于4.1时有可能产生Cu(O H)2沉淀,而Fe 3+则不同,根据溶度积规则进行计算,其完全沉淀时的pH 值是大于3.3,因此控制溶液的pH 值在3.3~4.1之间,便可使F e3+完全沉淀而Cu2+不沉淀从而达到分离,pH值相对越高,Fe 3+沉淀就越完全。
其它可溶性杂质因含量少,可以通过重结晶的方法除去.. .硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中,加入过量的氨水使C u2+生成深蓝色的[Cu(NH 3)4]2+,F e3+形成Fe (OH)3沉淀。
过滤后用HCl 溶解F e(OH)3,然后加KSCN 溶液,Fe 3+愈多,血红色愈深。
其反应式为:..Fe 3+ + 3NH3.H2O ═ Fe(OH )3↓ + 3NH 4+2Cu 2+ + SO 42- + 2NH 3.H 2O ═ Cu 2(O H)2SO 4↓ + 2NH4+浅蓝色Cu 2(O H)2SO 4↓+ 2N H4+.+ 6NH 3。
H 2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +。
SO 42-+ 8H2O ..深蓝色Fe (O H)3+ 3H + ═ Fe 3+ + 3H 2OFe 3++ nNC Sˉ ═ [F e(NCS )n ]3-n (n=1~6)三.实验用品仪器:台称,研钵,漏斗和漏斗架,布氏漏斗,吸滤瓶,蒸发皿,25m l比色管,水泵(或油泵);药品:H2SO 4(1mol.L-1),HC l(2mol.L —1),H 2O 2(3%), NaOH (2mo l。
实验6 粗硫酸铜的提纯一、实验目的:1. 学习用化学方法提纯硫酸铜的实验原理和技术。
2. 练习常压过滤、减压过滤以及称量、溶解、加热、蒸发、结晶等基本操作。
3. 了解产品纯度检验的方法。
二、实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质离子Fe2+、Fe3+等,不溶性杂质可通过溶解过滤法除去;可溶性杂质则采取形成氢氧化物沉淀,然后再过滤除去。
由于Fe2+离子形成氢氧化物沉淀的pH值较高,当有Fe(OH)2沉淀时,Cu2+也以Cu(OH)2沉淀析出。
为此,要采用氧化剂H2O2或Br2将Fe2+氧化成Fe3+,然后调节溶液的pH值为3.5~4.0 (即Fe(OH)3沉淀完全的pH值),使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去。
其反应如下:2Fe2+ + H2O2 +2H+ === 2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩,即可制得五水硫酸铜结晶。
其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时,仍留在母液中,过滤时可与硫酸铜分离。
三、实验用品仪器与材料:台秤、普通漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水泵、蒸发皿、烧杯、量筒、比色管(10 mL)、酒精灯、火柴、三脚铁架、石棉网、洗瓶、玻璃棒、滤纸、广泛pH试纸、硫酸铜回收瓶(公用)。
固体药品:粗CuSO4酸碱溶液:H2SO4 (1 moI·L-1)、NaOH(0.5 moI·L-1)、NH3·H2O (6 moI·L-1)、HCl(2 moI·L-1)。
其它溶液:KSCN (0.1 moI·L-1)、H2O2 (3%)。
四、实验步骤1.粗CuSO4的提纯称取10.0 g由实验室提供的粗CuSO4固体放入100 mL小烧杯中,加入35 mL蒸馏水,搅拌,加热至70-80℃,促使其溶解。
再滴加约2 mL 3%的H2O2,继续将溶液加热,使Fe2+氧化成Fe3+。
实验八硫酸铜的提纯、分析与测试【实验目的】1. 了解提纯硫酸铜的方法。
2. 熟练掌握重结晶法提纯物质的原理和操作。
3. 巩固过滤、蒸发、结晶等基本操作。
【实验原理】粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质,不溶性杂质可用过滤法除去。
可溶性杂质主要为FeSO4和Fe2(SO4)3, 一般是先用H2O2等氧化剂将Fe2+氧化成Fe3+,然后调节溶液的pH值至4,加热使Fe3+水解成Fe(OH) 3沉淀,再过滤除去。
有关反应如下2FeSO4 H2SO4 H2O2 Fe2(SO4)3 2H2O3pH 4Fe3 3H2O Fe(OH)3 3H将除去杂质的CuSO4溶液蒸发,冷却结晶,可得蓝色CuSO4 - 5H2O。
当CuSO4 • 5H2O晶体析出时,其他微量的可溶性杂质仍留在母液中,过滤时可与CuSO4 - 5H2O分离。
【仪器和药品】仪器:台秤,分析天平,量筒(10mL),研钵,普通漏斗和漏斗架,布氏漏斗(20mm),吸滤瓶(10mL), 滴管,蒸发皿,小烧杯(50mL),玻璃棒,酒精灯,石棉网,pH试纸,滤纸,容量瓶(50mL),塑料洗瓶,吸量管(2mL),洗耳球,锥形瓶(25mL)。
药品:HCl (2.0mol - L-1), H2SO4 (l.0 mol - L-1), NaOH(2.0 mol - L'1), NH 3 - H2O (1.0 mol - L-1, 6.0 mol - L'1),粗硫酸铜,KSCN (1.0 mol - L'1), H2O2 (3%) , H3PO4 (浓),NaF (0.5 mol - L'1), KI (1.0 mol - L'1), Na2S2O3 (0.1000 mol - L'1)标准溶液,淀粉(0.2%), KSCN(10%),。
【实验步骤】1. 粗硫酸铜的提纯(1) 在台秤上称取用研钵研细的粗硫酸铜晶体4g作提纯用,另称0.5g用于比较提纯前后杂质的对照实验。
硫酸铜的提纯及产品质量和性能的分析硫酸铜是一种重要的化工原料,广泛应用于冶金、化工、电子、农业等领域。
尤其在电子行业中,硫酸铜是制备印刷电路板以及电线电缆的重要原料之一、在这篇文章中,我们将讨论硫酸铜的提纯过程以及产品的质量和性能分析。
硫酸铜的提纯过程从原料的选择开始。
一般来说,硫酸铜的原料有两种,一种是天然硫铜矿石,另一种是工业副产品。
天然硫铜矿石经过选矿、浮选、破碎等处理步骤后,得到含铜的硫酸铜溶液。
工业副产品如电镀废液、电解铜短板等经过浸出工艺,也可以得到硫酸铜溶液。
硫酸铜的提纯过程主要包括溶液净化和结晶两个步骤。
溶液净化是将硫酸铜溶液中的杂质、离子等去除的过程,而结晶则是将净化后的硫酸铜溶液进行结晶分离的过程。
溶液净化的方法有沉淀法、电解法、异相氧化还原法等,结晶的方法有冷却结晶、蒸发结晶、冷冻结晶等。
其中,沉淀法是硫酸铜提纯中最常用的方法,通过加入适量的氢氧化钠使硫酸铜中的杂质发生沉淀,然后再过滤、洗涤、干燥即可得到纯净的硫酸铜。
另外,对于一些要求较高的应用场合,如电子行业,还可以采用更加精细的净化工艺,如溶液电积、多晶电解等。
硫酸铜产品的质量和性能主要取决于其纯度和溶液浓度。
首先,硫酸铜的纯度非常重要,高纯度的硫酸铜可以保证产品的稳定性和可靠性,降低生产过程中的不良反应和损失。
其次,硫酸铜的纯度还直接关系到产品的储存稳定性,高纯度的硫酸铜可以减少杂质的影响,延长产品的使用寿命。
另外,硫酸铜的溶液浓度也对其质量和性能有影响。
溶液浓度过高会导致溶解度降低,结晶难度增加,同时也会增加产品的粘度,不利于后续的加工和使用。
溶液浓度过低则会降低产品的效果,增加生产成本。
除了纯度和溶液浓度外,还有一些其他因素也会影响硫酸铜产品的质量和性能。
例如,硫酸铜的晶体形状和大小也会影响产品的稳定性和反应速度。
此外,硫酸铜还具有导电性、导热性、催化性等性能,这也决定了其在电子行业和化工行业中的广泛应用。
总结起来,硫酸铜的提纯过程和产品的质量和性能分析是一个相对复杂的过程。
实验报告课程名称:无机化学实验(1)实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:班级:实验时间:实验报告提交时间:教务处制分离目的。
因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+:2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采用控制pH在3.7~4.0沉淀Fe3+,达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。
从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。
根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4∙5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。
将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。
WORD完美格式粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算,Cu2+ 与Fe2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离,但由于Cu2+ 是主体,Fe2+ 是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe2+ 杂质的现象),达不到分离目的。
因此在本实验中先将Fe2+ 在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+:2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O然后采用控制pH在3.7~4.0沉淀Fe3+,达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。
从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。
根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4∙5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显著减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4∙5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。
将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n= 1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
实验粗硫酸铜的提纯一、实验目的1.了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。
2.学习台秤和pH 试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理不溶性杂质:直接过滤除去;可溶性杂质Fe 2+、Fe 3+等:先全部氧化为Fe 3+,后调节pH ≈4,使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤;其它可溶性杂质:重结晶留在母液中。
三、实验内容产品外观、色泽;理论产量;实际产量;产率;纯度检验结果。
四、思考题产品纯度高,得率高的关键1、水解时控制好pH 值:pH 过低,Fe 3+水解不完全;过高会生成Cu(OH)2沉淀。
2、蒸发浓缩时控制母液的量:母液过多,硫酸铜损失多,产率低;母液过少,杂质析出,纯度低。
5g 硫酸铜20mLH 2O 搅拌、加热溶解2mLH 2O 2滴加NaOH 至pH ≈4静置100mL 烧杯3倾析法过滤滤液承接在蒸发皿(另留10d 于试管中用于检验纯度)2~3dH 2SO 4蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体,称重pH1~210d 待测液6mol ·L -1NH 3·H 2O 深蓝色溶液过滤NH 3·H 2O弃去蓝色溶液3mLHCl接收滤液2dKSCN比较颜色深浅一、实验目的1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用,练习正确读数。
2、练习酸碱标准溶液比较,学会控制滴定速度和判断终点。
二、实验内容1、酸式滴定管旋塞涂油:给酸式滴定管的旋塞涂油(P18),试漏。
要求:姿势正确,旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态,转动灵活,不漏水。
2、碱式滴定管配装玻璃珠:为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。
要求:不漏水。
3、洗涤:洗涤滴定管和锥形瓶(P5)。
要求:内壁完全被去离子水均匀润湿,不挂水珠。
4、润洗:用待装溶液润洗滴定管(P19)。
要求:操作姿势正确。
5、装溶液:酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液,赶除气泡(P19),读数。
要求:无气泡,读数姿势及记录的数据有效数字正确。
硫酸铜的制备及产品质量分析一、实验目的1.了解硫酸铜的制备原理和用重结晶法提纯物质的基本原理。
2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。
3.掌握天平、电炉和研钵的操作。
二、实验原理(一)硫酸铜的制备铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
(二)硫酸铜的提纯硫酸铜为可溶性晶体物质。
根据物质的溶解度的不同,可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。
一般可先用溶解、过滤的方法,除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质;然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。
重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(F eSO4)、硫酸铁[Fe2(SO4)3]为最多。
当蒸发浓缩硫酸铜溶液时,亚铁盐易氧化为铁盐,而铁盐易水解,有可能生成Fe(OH)3 沉淀,混杂于析出的硫酸铜晶体中,所以在蒸发浓缩的过程中,溶液应保持酸性。
若亚铁盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将Fe2+氧化为Fe3+,再调节溶液的pH值约至4,使Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀过滤而除去。
pH≈42Fe2++ H2O2 + 2H+=2Fe3++ 2H2O Fe3++ 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+三、仪器和试剂1.仪器天平(公用)、烧杯(50rnL)1只、烧杯(100rnL)1只、10m L量筒1只、石棉网1个、玻棒、电炉1个、漏斗1个、漏斗架1个、表面皿1只、蒸发皿1只、泥三角1只、塑料洗瓶1只、布氏漏斗1只、抽滤装置1套、滴管3支、硫酸铜回收瓶。
粗硫酸铜的提纯实验报告粗硫酸铜的提纯实验报告实验目的:本实验旨在通过对粗硫酸铜的提纯过程,探究提纯方法的有效性以及纯度的提高情况。
实验原理:硫酸铜是一种常见的无机化合物,广泛应用于化学实验和工业生产中。
然而,粗硫酸铜中常常含有杂质,对一些特定实验或工业生产会产生不利影响。
因此,提纯粗硫酸铜成为一项重要的实验。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂:粗硫酸铜、蒸馏水、滤纸、玻璃棒、烧杯等。
2. 将粗硫酸铜溶解于适量的蒸馏水中,搅拌均匀,生成溶液。
3. 将溶液过滤,将固体残渣留下。
4. 将固体残渣用蒸馏水洗涤,以去除其中的杂质。
5. 再次过滤溶液,得到纯净的硫酸铜溶液。
6. 将溶液加热,使其蒸发,直至溶液变浓缩。
7. 将溶液冷却,观察是否有结晶生成。
8. 若有结晶生成,使用滤纸将结晶分离出来。
9. 将分离得到的结晶晾干,得到纯净的硫酸铜晶体。
实验结果:通过以上实验步骤,我们成功地对粗硫酸铜进行了提纯。
在溶液经过过滤、洗涤、浓缩和结晶等处理后,我们得到了纯净的硫酸铜晶体。
观察晶体的颜色和形态,可以发现与粗硫酸铜相比,提纯后的硫酸铜晶体更加纯净、结晶更加完整。
实验讨论:本实验中,我们采用了过滤、洗涤、浓缩和结晶等方法对粗硫酸铜进行了提纯。
通过实验结果的观察,我们可以得出以下结论:1. 过滤是一种常用的分离固体和液体的方法,通过滤纸的微孔,可以将固体残渣从溶液中分离出来。
2. 洗涤是为了去除固体残渣中的杂质,通过反复加入蒸馏水并搅拌,可以有效去除其中的杂质。
3. 浓缩是通过加热溶液,使其蒸发,从而增加溶液中溶质的浓度。
在本实验中,浓缩后的溶液冷却后产生了结晶。
4. 结晶是通过溶液的冷却,使其中的溶质逐渐凝结成晶体。
通过滤纸将晶体分离出来,可以得到纯净的硫酸铜晶体。
实验结论:通过本实验的操作过程和结果观察,我们成功地对粗硫酸铜进行了提纯。
通过过滤、洗涤、浓缩和结晶等方法,我们得到了纯净的硫酸铜晶体。
实验结果表明,提纯方法的有效性较高,纯度得到了显著提高。
一、实验目的1. 了解粗硫酸铜的提纯过程,掌握提纯方法及原理。
2. 通过实验操作,提高实验技能和实验分析能力。
3. 掌握化学试剂的用量、操作方法和注意事项。
二、实验原理硫酸铜是一种重要的无机化合物,广泛应用于印染、电镀、催化剂等领域。
然而,市售的粗硫酸铜中往往含有杂质,如铁、锌、铅等金属离子以及有机物等。
本实验通过氧化、沉淀、过滤、蒸发结晶等步骤,对粗硫酸铜进行提纯,使其纯度达到99%以上。
三、实验仪器与试剂仪器:1. 烧杯(150mL)2. 玻璃棒3. 漏斗4. 铁架台5. 蒸发皿6. 烧瓶7. 滤纸8. 试剂瓶试剂:1. 粗硫酸铜(10g)2. 硫酸亚铁(0.03g)3. 硫酸铁(0.07g)4. 3%H2O25. 2mol/L H2SO46. 2mol/L NaOH7. 6mol/L HCl8. 3mol/L H2O9. KSCN10. 乙醇四、实验步骤1. 称量和溶解:称取10g粗硫酸铜,加入0.03g硫酸亚铁和0.07g硫酸铁,放入150mL洁净烧杯中,加入约40mL水,2mL 1mol/L H2SO4,加热、搅拌直至晶体完全溶解,停止加热。
2. 氧化和沉淀:边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3%H2O2,加热片刻(若无小气泡产生,即可认为H2O2分解完全),然后边搅拌边滴加2mol/L NaOH溶液,直至溶液的pH值在3.7~4.0之间,再加热片刻,让Fe(OH)3加速凝聚,取下,静置,待Fe(OH)3沉淀沉降。
3. 常压过滤:先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。
待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。
待全部滤完后,弃去滤渣。
4. 蒸发浓缩和结晶:将滤液倒入蒸发皿中,加热蒸发浓缩至溶液表面出现结晶膜,停止加热,待溶液冷却后,析出硫酸铜晶体。
用滤纸过滤,收集纯硫酸铜晶体。
5. 干燥和称量:将纯硫酸铜晶体放在干燥器中干燥,待其质量稳定后,称量,计算产率。
WORD下载可编辑实验报告课程名称:无机化学实验(1)实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:班级:实验时间:实验报告提交时间:教务处制产品的纯度级别。
将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的F e3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1 HCl溶解后收集到比]3–n血红色络合物,n=1~色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。
常用的热分析方法有热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重分析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
由TG实验获得的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增加)。
由TG可以派生出微商热重法(Deriva tive Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
实验三硫酸铜的制备及产品质量分析一、实验目的1.了解硫酸铜的制备原理和用重结晶法提纯物质的基本原理。
2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。
3.掌握天平、电炉和研钵的操作。
二、实验原理(一)硫酸铜的制备铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
(二)硫酸铜的提纯硫酸铜为可溶性晶体物质。
根据物质的溶解度的不同,可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。
一般可先用溶解、过滤的方法,除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质;然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。
重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(F eSO4)、硫酸铁[Fe2(SO4)3]为最多。
当蒸发浓缩硫酸铜溶液时,亚铁盐易氧化为铁盐,而铁盐易水解,有可能生成Fe(OH)3 沉淀,混杂于析出的硫酸铜晶体中,所以在蒸发浓缩的过程中,溶液应保持酸性。
若亚铁盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将Fe2+氧化为Fe3+,再调节溶液的pH值约至4,使Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀过滤而除去。
pH≈42Fe2++ H2O2 + 2H+=2Fe3++ 2H2O Fe3++ 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+三、仪器和试剂1.仪器天平(公用)、烧杯(50rnL)1只、烧杯(100rnL)1只、10m L量筒1只、石棉网1个、玻棒、电炉1个、漏斗1个、漏斗架1个、表面皿1只、蒸发皿1只、泥三角1只、塑料洗瓶1只、布氏漏斗1只、抽滤装置1套、滴管3支、硫酸铜回收瓶。
实验报告课程名称:无机化学实验(1)实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院专业:指导教师:报告人:学号:班级:实验时间:实验报告提交时间:然后采用控制pH在3.7~4.0沉淀Fe3+,达到Fe3+、Fe2+ 与Cu2+ 分离的目的。
从氧化反应中可见,应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H 2O2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。
根据物质的溶解度不同,特别是CuSO4?5H2O晶体的溶解度随温度的降低而显着减少,当热的CuSO4饱和溶液冷却时,CuSO4?5H2O先结晶析出,而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中,通过过滤,就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量(铁的含量)的原理目视比色法是确定杂质含量的常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。
将产品配成溶液,在比色管中加入显色剂显色、定容,与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol?dm–1氨水,使微量的F e3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol?dm–1 HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n=1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。
粗硫酸铜的提纯一、实验目的(1)学习粗硫酸铜提纯的原理和方法,掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。
二、实验原理1. 粗硫酸铜提纯的原理粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe 3+、Fe 2+ 以及一些可溶性的物质如Na + 等。
Cu 2+ 与Fe 3+ 的分离可以利用溶度积的差异,因为氢氧化铁的K θsp = 4×10–38,而氢氧化铜的K θsp = 2.2×10 –20,当c (Fe 3+) 降到10 –6 mol ∙L -1时,147.10363833spL m ol 1010104])Fe ([)OH (-+-=⋅=⨯=---θθc c K c pH = 3.53而此时溶液中允许存在的Cu 2+ 量为1247.10202sp2L mol 2.19)10(102.2)]OH ([)Cu (----+=⋅=⨯=c K c θ 大大超过了CuSO 4∙5H 2O 的溶解度,所以Cu 2+ 不会沉淀。
从上述计算可以粗略看出,Cu 2+ 与Fe 3+ 是可以利用溶度积的差异,适当控制条件(如pH 等),达到分离的目的。
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算,Cu 2+ 与Fe 2+ 似乎也可以用分步沉淀法分离,但由于Cu 2+ 是主体,Fe 2+ 是杂质,这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象(Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe 2+ 杂质的现象),达不到分离目的。
因此在本实验中先将Fe 2+ 在酸性介质中用H 2O 2氧化成Fe 3+ :2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O然后采用控制pH 在3.7~4.0沉淀Fe 3+,达到Fe 3+、Fe 2+ 与Cu 2+ 分离的目的。
从氧化反应中可见,应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子,多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。
粗硫酸铜提纯实验报告粗硫酸铜提纯实验报告实验目的:本实验旨在通过提纯粗硫酸铜,了解提纯方法的原理和操作步骤,并掌握实验中常用的化学实验技术。
实验原理:粗硫酸铜是一种含有杂质的化合物,我们需要通过提纯来获得纯度较高的硫酸铜。
提纯的基本原理是利用不同物质的物理性质或化学性质的差异,将杂质与目标物质分离。
实验步骤:1. 准备工作:将实验器材清洗干净,避免杂质的干扰。
2. 将粗硫酸铜溶解于适量的水中,搅拌均匀,得到溶液。
3. 通过过滤将溶液中的固体杂质分离,得到过滤液。
4. 将过滤液加热至沸腾,使水分蒸发,得到浓缩溶液。
5. 将浓缩溶液冷却至室温,观察是否有结晶生成。
若有结晶生成,说明硫酸铜已经提纯。
6. 将提纯后的硫酸铜结晶收集,用无水酒精洗涤,去除残留的杂质。
7. 将洗涤后的硫酸铜结晶晾干,称重,计算纯度。
实验结果与讨论:经过以上步骤,我们成功地提纯了粗硫酸铜,得到了纯度较高的硫酸铜结晶。
通过称重,我们可以计算出提纯后硫酸铜的纯度。
在实验过程中,我们需要注意以下几点:1. 实验器材的清洗非常重要,避免杂质的干扰。
使用干净的玻璃仪器和无水酒精进行洗涤,确保实验结果的准确性。
2. 过滤液的处理需要小心,避免溅出或者触及皮肤。
同时,过滤纸要选择合适的孔径,以免溶液无法顺利通过。
3. 在加热溶液时,要注意火候的掌握,避免溶液的溢出或者沸腾过激。
4. 浓缩溶液冷却时,可以放置在冷水中加速冷却过程,但要注意不要使溶液过度冷却,以免结晶生成过慢或者结晶不完全。
5. 在洗涤硫酸铜结晶时,要用足够的无水酒精进行洗涤,以确保杂质的彻底去除。
通过本次实验,我们不仅了解了粗硫酸铜提纯的原理和操作步骤,还掌握了一些常用的化学实验技术。
提纯实验的重要性在于提高化合物的纯度,使其更适合用于进一步的实验或应用。
在实际应用中,纯度较高的硫酸铜可以被用作催化剂、蓝色颜料等。
总结:通过本次粗硫酸铜提纯实验,我们成功地获得了纯度较高的硫酸铜结晶。
硫酸铜的制备及产品质量分析一、实验目的1.了解硫酸铜的制备原理和用重结晶法提纯物质的基本原理。
2.掌握加热、溶解、蒸发浓缩、结晶、常压过滤、减压过滤等基本操作技术。
3.掌握天平、电炉和研钵的操作。
二、实验原理(一)硫酸铜的制备铜是不活泼金属,不能直接和稀硫酸发生反应制备硫酸铜,必须加入氧化剂。
在浓硝酸和稀硫酸的混合液中,浓硝酸将铜氧化成Cu2+,Cu2+与SO42-结合得到硫酸铜:Cu + 2HNO3 + H2SO4 == == CuSO4 + 2NO2 + 2H2O未反应的铜屑(不溶性杂质)用倾滗法除去。
利用硝酸铜的溶解度在0~100℃范围内均大于硫酸铜溶解度的性质,溶液经蒸发浓缩析出硫酸铜,经过滤与可溶性杂质硝酸铜分离,得到粗产品。
硫酸铜的溶解度随温度升高而增大,可用重结晶法提纯。
在粗产品硫酸铜中,加适量水,加热成饱和溶液,趁热过滤除去不溶性杂质。
滤液冷却,析出硫酸铜,过滤,与可溶性杂质分离,得到纯的硫酸铜。
(二)硫酸铜的提纯硫酸铜为可溶性晶体物质。
根据物质的溶解度的不同,可溶性晶体物质中的杂质包括难溶于水的杂质和易溶于水的杂质。
一般可先用溶解、过滤的方法,除去可溶性晶体物质中所含的难溶于水的杂质;然后再用重结晶法使可溶性晶体物质中的易溶于水的杂质分离。
重结晶的原理是由于晶体物质的溶解度一般随温度的降低而减小,当热的饱和溶液冷却时,待提纯的物质首先结晶析出而少量杂质由于尚未达到饱和,仍留在母液中。
粗硫酸铜晶体中的杂质通常以硫酸亚铁(F eSO4)、硫酸铁[Fe2(SO4)3]为最多。
当蒸发浓缩硫酸铜溶液时,亚铁盐易氧化为铁盐,而铁盐易水解,有可能生成Fe(OH)3 沉淀,混杂于析出的硫酸铜晶体中,所以在蒸发浓缩的过程中,溶液应保持酸性。
若亚铁盐或铁盐含量较多,可先用过氧化氢(H2O2)将Fe2+氧化为Fe3+,再调节溶液的pH值约至4,使Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀过滤而除去。
pH≈42Fe2++ H2O2 + 2H+=2Fe3++ 2H2O Fe3++ 3H2O = Fe(OH)3 + 3H+三、仪器和试剂1.仪器天平(公用)、烧杯(50rnL)1只、烧杯(100rnL)1只、10m L量筒1只、石棉网1个、玻棒、电炉1个、漏斗1个、漏斗架1个、表面皿1只、蒸发皿1只、泥三角1只、塑料洗瓶1只、布氏漏斗1只、抽滤装置1套、滴管3支、硫酸铜回收瓶。
深圳大学实验报告
课程名称:无机化学实验
实验项目名称:粗硫酸铜的提纯及产品的纯度检验和热重分析学院:化学与化工学院
专业:
指导教师:
报告人:学号:班级:
实验时间:
实验报告提交时间:
教务处制
与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液(标准色阶)进行颜色比较(方法是从管口垂直向下观察),如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色,干扰Fe3+ 的比色观察,因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水,使微量的Fe3+ 杂质沉淀、过滤分离出来,沉淀用热的2mol∙dm–1HCl溶解后收集到比色管中,加入25% KSCN溶液显色(生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物,n= 1~6)、定容,然后与标准色阶比较,从而确定产品中杂质铁的含量范围。
3. 热重分析的原理简介
热分析技术是一类在程序温度控制下,跟踪物质的物理性质与温度关系的技术,可通过测量物质在受热或冷却过程中物理性质参数(如质量、反应热、比热、膨胀系数等)随温度的变化情况,研究物质的组分、状态、结构及其它物化性质,评定材料的耐热性能,探索材料的热稳定性与结构的关系等。
常用的热分析方法有热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)等。
热重分析法(Thermogravimetry,简称TG)是在程序温度控制下,测量物质的质量与温度关系的一种技术。
由TG实验获得的曲线,称为热重曲线(或TG曲线),它是以质量为纵坐标(由上到下质量减少),以温度(或时间)为横坐标(由左到右增加)。
由TG可以派生出微商热重法(Deriva tive Thermogravimetry,简称DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。
热重分析法突出的特点是定量性强,能准确测定物质的质量随温度的变化及变化速率。
很多离子型的盐类从水溶液中析出时,常含有一定量的结晶水,结晶水与盐类结合得比较牢固,但受热到一定温度时,可以脱去结晶水的一部分或全部。
由于压力、粒度、升温速率不同,有时可以得到不同的脱水温度及脱水过程。
本实验将利用同步(综合)热分析仪对提纯实验的产品进行热重分析,同步(综合)热分析仪可同步提供TG、DTG、DSC的曲线图谱,通过对这些曲线图谱的综合分析,推断硫酸铜晶体受热在不同温度下逐步脱去结晶水的过程,并探讨这些结晶水在晶体内部的不同结合方式(例如配位键、氢键等)。
三、仪器和药品
仪器:
150mL烧杯1个,100mL烧杯2个,玻璃棒2根,量筒(100mL、10mL)、洗瓶、滴管、玻璃漏斗(7.5cm)、蒸发皿(250mL)、布氏漏斗(8cm)、抽滤瓶(250mL)、铁架台、铁圈、石棉网、药匙各1个,比色管(25mL)、带刻度吸量管(5mL)各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪(STA 409 PC)广范pH试纸、定性滤纸(12.5cm、7cm)
药品:
2mol∙L–1NaOH 、1mol∙L–1H2SO4、2 mol∙L–1HCl、6mol∙L–1NH3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜
四、实验步骤
1.粗硫酸铜的提纯
(1)称量和溶解
称取粗硫酸铜10g(混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁),放入150 mL洁净烧杯中,加入约40mL水,2mL 1mol∙L–1H2SO4,加热、搅拌直至晶体完全溶解,停止加热。
(2)氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2.5mL 3% H2O2(用量筒量取后用滴管加入),加热片刻(若无小气泡产生,即可认为H2O2分解完全)。
减火并适当补充水分,然后边搅拌边滴加2mol∙L–1NaOH溶液,直至溶液的pH≈3.7~4.0(当溶液呈现黄绿色浑浊后稍加静置,再开始沾取上层清液测pH值)。
再加热片刻,让Fe(OH)3加速凝聚,取下,静置,待Fe(OH)3沉淀沉降。
(3)常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤,下面用蒸发皿承接。
待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤,过滤近完时,用少量蒸馏水洗涤烧杯,洗涤液也倒入漏斗中过滤。
待全部滤完后,弃去滤渣。
(4)蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1H2SO4调至pH 1~2后,加热蒸发浓缩(浓缩后期勿加热过猛,注意减火并搅拌以免液体飞溅而损失,浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体)。
直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温(勿要用水冷),慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体。
(5)减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时,将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤,用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸,并轻轻地压紧晶体,尽可能抽去晶体间夹带的母液。
停止抽滤,取出晶体,摊在滤纸上,再覆盖一张滤纸,用手指轻轻挤压,吸干其中的剩余母液。
最后将吸干的晶体称重。
(6)重结晶
上述产品放于100mL烧杯中,按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。
加热,使产品全部溶解。
趁热常压过滤,用蒸发皿承接滤液。
滤液冷至室温,待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体(若不析出晶体,可稍微小火加热蒸发浓缩滤液,直至溶液表面刚出现薄层结晶(晶膜)时,立即停止加热,让其自然冷却到室温)。
减压过滤抽干,取出晶体,摊在滤纸上,用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液,称重。
2. 产品中杂质含量(铁含量)的检验(目视比色法)
五、实验记录和结果
1. 粗硫酸铜的提纯
产品外观(颜色、状态):
产量:
重结晶前:重结晶后:
回收率:
重结晶前:重结晶后:
2. 产品的纯度检验
产品中杂质铁的含量:
经目视比色,产品溶液的颜色比标准色阶中标号浅(含相同)
而标号相当于铁含量为: mg/g = ppm
(ppm:百万分之一,即ug/g) ∴产品中杂质铁的含量≦ ppm
产品的纯度等级:
3. 产品的热重分析
附热重曲线图:
热重曲线图分析:
1.理论上若硫酸铜晶体中5个结晶水完全失去,总失重率为多少?
2.由样品的热重曲线图可推断,样品失重分为几个阶段进行?每段失重率是多少?总失重率是多少?与理论值相比,可推断样品失重是由什么原因引起的?
3.每段失重对应的温度范围是多少?是放热还是吸热过程?
4.每段失重相当于失去几个结晶水?写出推算过程。
5.用反应简式表示样品的失重过程。
6.(附加题)若你对硫酸铜晶体的空间结构有了解(可在网上搜索查询),初步判断在每段失重中所脱去的结晶水对应的空间位置,并解释硫酸铜晶体逐步脱去结晶水的原因。
六、结果分析和问题讨论
1. 在加入H2O2氧化Fe2+ 时,为什么要边搅拌边慢慢滴加?若Fe2+ 氧化不完全,对实验有何影响?
2. 在除硫酸铜溶液中的Fe3+ 时,为什么要调节pH ≈
3.7~
4.0?pH值太大或太小有什么影响?
3. 结合本人的实验结果,分析本实验回收率过高或偏低的原因。
4. 结合本人的产品纯度检验结果,你认为哪些步骤是影响提纯效果的关键性步骤?哪些步骤需要进一步探讨或改进?
(你还可以提出更多与本实验相关的问题,进行更深入的讨论)
11。