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实验十七硫酸铜的提纯一、实验目的1.掌握用化学法提醒混硫酸铜的原理和方法2.练习并初步学会无机制备的某些基本操作二、实验原理（略）三、仪器、药品和材料（略）四、实验内容（一）粗硫酸铜的提纯1.称量溶解。
2.在粗CuSO 4 溶液中，滴加3% H 2 O 2 溶液2ml，加热搅拌，用2mol·L －1 NaOH调节溶液的pH≈3.5-4.0（精密pH试纸）并加热煮沸，使Fe 3+ 离子水解为Fe(OH) 3沉淀滤去。
其反应式为2Fe 2+ + 2H + + H 2 O 2 === 2Fe 3+ + 2H 2 OFe 3+ + 3H 2 O === Fe(OH) 3↓+ 3H+趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中。
3.在提纯后的硫酸铜溶液中，滴加1mol·L －1 H 2 SO 4 ，调节溶液的pH≈1.0—2.0，然后在石棉网上加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。
4.让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。
5.产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。
计算产率，母液回收。
（二）硫酸铜纯度的检验对比未提纯的粗硫酸铜以及提纯过的硫酸铜中三价铁离子的含量进行检验其纯度。
（步骤略）五、注意事项1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。
否则其它盐类如Na 2 SO 4 也会析出。
六、思考题1.除去Fe3+时，为什么要调节pH=3.5—4.0左右，pH过高对实验有何影响？答：Fe 3+ ，在pH≈3.5-4.0就会水解完全，生成氢氧化铁沉淀除去。
pH太大，会析出Cu （OH）2；pH 太小，Fe 3+ 水解不完全。
2.提纯后的硫酸铜溶液中，为什么用1mol.l-1的硫酸进行酸化？且pH调节到1.0-2.0？答：一是用硫酸酸化不引进新的物质；3.检验硫酸铜纯度时为什么用氨水洗涤Fe(OH)3,且洗到蓝色没有为止？答：用氨水洗涤Fe(OH)3主要原因有一是氨水不与Fe(OH)3反应，二是氨水与硫酸铜反应生成［Cu(NH3)4］SO4溶液利于与Fe(OH)3分离。
实验一硫酸铜的提纯集团文件版本号：（M928-T898-M248-WU2669-I2896-DQ586-M1988）实验一 硫酸铜的提纯一 实验目的1. 了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
二 实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3及其它重金属盐等。
不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。
可溶性杂质Fe 2+、Fe 3+的除去方法是：先将Fe 2+用氧化剂H 2O 2或Br 2氧化成Fe 3+，然后调节溶液的pH 值在３．５～４之间，使Fe 3+水解成为Fe （OH ）3沉淀而除去，反应式如下：2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + ═ 2Fe 3+ + 2H 2O Fe 3++ 3H 2O ═ Fe （OH ）3↓ + 3H +控制pH 值在３．５～４之间是因为Cu 2+在pH 值大于４．１时有可能产生Cu （OH ）2沉淀，而Fe 3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH 值在３．３～４．１之间，便可使Fe 3+完全沉淀而Cu ２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe 3+沉淀就越完全。
其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。
硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu ２＋生成深蓝色的[Cu(NH 3)4]2+,Fe 3+形成Fe （OH ）3沉淀。
过滤后用HCl 溶解Fe （OH ）3，然后加KSCN 溶液，Fe 3+愈多，血红色愈深。
其反应式为：Fe 3+ ＋ 3NH 3.H 2O ═ Fe （OH ）3↓ + 3NH 4+2Cu２＋+ SO 42- + 2NH 3.H 2O ═ Cu 2(OH)2SO 4↓ + 2NH 4+浅蓝色Cu 2(OH)2SO 4↓+ 2NH 4+.+ 6NH 3.H 2O ═ [Cu(NH 3)4]2+ +. SO 42-+ 8H 2O深蓝色 Fe （OH ）3+ 3H + ═ Fe 3+ + 3H 2OFe 3+＋ nNCS ˉ ═ [Fe(N CS)n ]3-n (n=1～6)三．实验用品仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml 比色管，水泵（或油泵）；药品：H 2SO 4(1mol.L -1),HCl(2mol.L -1),H 2O 2(3%), NaOH(2mol.L -1), KSCN(1mol.L -1),NH 3.H 2O(1mol.L -1,6mol.L -1)；材料：滤纸，pH 试纸。
实验粗硫酸铜的提纯一、实验目的1．了解粗硫酸铜提纯及产品纯度检验的原理和方法。
2．学习台秤和pH 试纸的使用以及加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作。
二、实验原理不溶性杂质：直接过滤除去；可溶性杂质Fe 2+、Fe 3+等：先全部氧化为Fe 3+，后调节pH ≈4，使其水解为Fe(OH)3沉淀后过滤；其它可溶性杂质：重结晶留在母液中。
三、实验内容产品外观、色泽；理论产量；实际产量；产率；纯度检验结果。
四、思考题产品纯度高，得率高的关键1、水解时控制好pH 值：pH 过低，Fe 3+水解不完全；过高会生成Cu(OH)2沉淀。
2、蒸发浓缩时控制母液的量：母液过多，硫酸铜损失多，产率低；母液过少，杂质析出，纯度低。
5g 硫酸铜20mLH 2O 搅拌、加热溶解2mLH 2O 2滴加NaOH 至pH ≈4静置100mL 烧杯3倾析法过滤滤液承接在蒸发皿（另留10d 于试管中用于检验纯度）2~3dH 2SO 4蒸发至刚出现晶膜冷却抽滤取出晶体，称重pH1~210d 待测液6mol ·L -1NH 3·H 2O 深蓝色溶液过滤NH 3·H 2O弃去蓝色溶液3mLHCl接收滤液2dKSCN比较颜色深浅一、实验目的1、了解并掌握酸式滴定管、碱式滴定管的使用，练习正确读数。
2、练习酸碱标准溶液比较，学会控制滴定速度和判断终点。
二、实验内容1、酸式滴定管旋塞涂油：给酸式滴定管的旋塞涂油（P18），试漏。
要求：姿势正确，旋塞与旋塞槽接触的地方呈透明状态，转动灵活，不漏水。
2、碱式滴定管配装玻璃珠：为碱式滴定管配装大小合适的玻璃珠和乳胶管。
要求：不漏水。
3、洗涤：洗涤滴定管和锥形瓶（P5）。
要求：内壁完全被去离子水均匀润湿，不挂水珠。
4、润洗：用待装溶液润洗滴定管（P19）。
要求：操作姿势正确。
5、装溶液：酸式滴定管、碱式滴定管内装入指定溶液，赶除气泡（P19），读数。
要求：无气泡，读数姿势及记录的数据有效数字正确。
实验1 硫酸铜的提纯一、实验目的1．通过氧化还原反应和水解反应，了解提纯硫酸铜的方法。
2．练习台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等基本操作。
3．使用pH 试纸测试溶液的酸碱性。
二、实验原理粗硫酸铜含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO 4、Fe 2(SO 4)3等，不溶性杂质用过滤法除去，可溶性杂质FeSO 4需用H 2O 2或Br 2氧化为Fe 3+离子，然后调节溶液的pH 值(pH≈4)，常使Fe 3+离子水解成为Fe(OH)3沉淀，再过滤除去。
主要的反应为 2FeSO 4+H 2SO 4+H 2O 2═Fe 2(SO 4)3+2H 2O+≈++↓+3H Fe(OH)O H 3Fe 34pH 23除铁离子后的滤液，用KSCN 检验，没有Fe 3+离子存在，即可蒸发结晶。
其他微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时，仍留在母液中，过滤可与硫酸铜分离。
三、仪器与试剂仪器：台秤、研体、布氏漏斗、吸滤瓶、漏斗和漏斗架、蒸发皿、滤纸、pH 试纸。
试剂：粗硫酸铜、HCl （2mol·L -1）、H 2SO 4（1mol·L -1）、NaOH （2mol·L -1）、NH 3·H 2O （6mol·L -1）、KSCN （1mol·L -1）、H 2O 2（3%）。
四、实验内容1．粗硫酸铜的提纯（1）将粗硫酸铜在研钵中研细，称取4g 于100mL 烧杯中，加入25mL 蒸馏水，加热溶解，在不断搅拌的情况下，加入2mL3%H 2O 2。
继续加热，然后再逐滴加入2mol·L -1 NaOH ，用pH 试纸测试溶液的pH≈4，静置使Fe 3+离子水解生成的Fe(OH)3沉降，常压过滤于结净的蒸发皿中。
（2）滴加1mol·L -1 H 2SO 4酸化硫酸铜滤液至溶pH 值为1～2，加热发，浓缩至液面出现一层结晶膜时，停止加热。
（3）冷却至室温，减压在布氏漏斗上过滤，尽量抽干，停止抽滤，取出晶体，将所得结晶夹于两张滤纸中，吸干其表面的水分，称重，计算产率。
实验一硫酸铜的提纯一实验目的1.了解用化学法提纯硫酸铜的方法;2. 掌握溶解、加热、蒸发浓缩、过滤、重结晶等基本操作。
二实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2(SO4)3及其它重金属盐等。
不溶性杂质可通过常、减压过滤的方法除去。
可溶性杂质Fe2+、Fe3+的除去方法是：先将Fe2+用氧化剂H2O2或Br2氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值在３．５～４之间，使Fe3+水解成为Fe（OH）3沉淀而除去，反应式如下：2Fe2+ + H2O2 + 2H+ ═2Fe3+ + 2H2OFe3++ 3H2O ═Fe（OH）3↓+ 3H+控制pH值在３．５～４之间是因为Cu2+在pH值大于４．１时有可能产生Cu（OH）2沉淀，而Fe3+则不同，根据溶度积规则进行计算，其完全沉淀时的ｐＨ值是大于３．３，因此控制溶液的pH值在３．３～４．１之间，便可使Fe3+完全沉淀而Cu２＋不沉淀从而达到分离，ｐＨ值相对越高,Fe3+沉淀就越完全。
其它可溶性杂质因含量少，可以通过重结晶的方法除去。
硫酸铜的纯度检验是将提纯过的样品溶于蒸馏水中，加入过量的氨水使Cu２＋生成深蓝色的[Cu(NH3)4]2+,Fe3+形成Fe（OH）3沉淀。
过滤后用HCl溶解Fe（OH）3，然后加KSCN 溶液，Fe3+愈多，血红色愈深。
其反应式为：Fe3+＋3NH3.H2O ═ Fe（OH）3↓ + 3NH4+2Cu２＋+ SO42- + 2NH3.H2O ═ Cu2(OH)2SO4↓ + 2NH4+浅蓝色Cu2(OH)2SO4↓+ 2NH4+.+ 6NH3.H2O ═ [Cu(NH3)4]2+ +. SO42-+ 8H2O深蓝色Fe（OH）3+ 3H+═ Fe3+ + 3H2OFe3+＋nNCSˉ═ [Fe(N CS)n]3-n (n=1～6)三．实验用品仪器：台称，研钵，漏斗和漏斗架，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，２５ml比色管，水泵（或油泵）；药品：H2SO4(1mol.L-1),HCl(2mol.L-1),H2O2(3%), NaOH(2mol.L-1), KSCN(1mol.L-1),NH3.H2O(1mol.L-1,6mol.L-1)；材料：滤纸，pH试纸。
实验6 粗硫酸铜的提纯一、实验目的:1. 学习用化学方法提纯硫酸铜的实验原理和技术。
2. 练习常压过滤、减压过滤以及称量、溶解、加热、蒸发、结晶等基本操作。
3. 了解产品纯度检验的方法。
二、实验原理粗硫酸铜中含有不溶性杂质和可溶性杂质离子Fe2+、Fe3+等，不溶性杂质可通过溶解过滤法除去；可溶性杂质则采取形成氢氧化物沉淀，然后再过滤除去。
由于Fe2+离子形成氢氧化物沉淀的pH值较高，当有Fe(OH)2沉淀时，Cu2+也以Cu(OH)2沉淀析出。
为此，要采用氧化剂H2O2或Br2将Fe2+氧化成Fe3+，然后调节溶液的pH值为3.5～4.0 (即Fe(OH)3沉淀完全的pH值)，使Fe3+水解成为Fe(OH)3沉淀而除去。
其反应如下：2Fe2+ + H2O2 +2H+ === 2Fe3+ + 2H2OFe3+ + 3H2O === Fe(OH)3↓+ 3H+除去铁离子后的滤液经蒸发、浓缩，即可制得五水硫酸铜结晶。
其它微量可溶性杂质在硫酸铜结晶时，仍留在母液中，过滤时可与硫酸铜分离。
三、实验用品仪器与材料：台秤、普通漏斗、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、循环水泵、蒸发皿、烧杯、量筒、比色管（10 mL）、酒精灯、火柴、三脚铁架、石棉网、洗瓶、玻璃棒、滤纸、广泛pH试纸、硫酸铜回收瓶（公用）。
固体药品：粗CuSO4酸碱溶液：H2SO4 (1 moI·L－1)、NaOH(0.5 moI·L－1)、NH3·H2O (6 moI·L－1)、HCl(2 moI·L－1)。
其它溶液：KSCN (0.1 moI·L－1)、H2O2 (3％)。
四、实验步骤1．粗CuSO4的提纯称取10.0 g由实验室提供的粗CuSO4固体放入100 mL小烧杯中，加入35 mL蒸馏水，搅拌，加热至70－80℃，促使其溶解。
再滴加约2 mL 3％的H2O2，继续将溶液加热，使Fe2+氧化成Fe3+。
粗硫酸铜提纯
一、实验目的
（1）学习粗硫酸铜提纯的原理和方法，掌握水浴加热、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩结晶、重结晶等基本操作技能。
二、实验原理
1. 粗硫酸铜提纯的原理
粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe 3+、Fe 2+ 以及一些可溶性的物质如Na +
等。
Cu 2+ 与Fe 3+ 的分离可以利用溶度积的差异，因为氢氧化铁的K θ sp = 4×10 –38，而氢氧化铜的K θ sp = 2.2×10 –20，当c (Fe 3+) 降到10 –6 mol∙L －1时，
147.10363833sp L m ol 1010
104])Fe ([)OH (－＋－＝⋅=⨯=---θθc c K c pH = 3.53
而此时溶液中允许存在的Cu 2+ 量为
1247.1020
2sp
2L mol 2.19)10(102.2)]OH ([)Cu (－－－－＋＝⋅=⨯=c K c θ 大大超过了CuSO 4∙5H 2O 的溶解度，所以Cu 2+ 不会沉淀。
从上述计算可
以粗略看出，Cu 2+ 与Fe 3+ 是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH 等），达到分离的目的。
由Cu(OH)2与Fe(OH)2的溶度积计算，Cu 2+ 与Fe 2+ 似乎也可以用分步沉
淀法分离，但由于Cu 2+ 是主体，Fe 2+ 是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象（Cu(OH)2沉淀吸附、包裹少量Fe 2+ 杂质的现象），达不到分离目的。
因此在本实验中先将Fe 2+ 在酸性介质中用H 2O 2氧化成Fe 3+ ：
2Fe 2+ + H 2O 2 + 2H + = 2Fe 3+ + 2H 2O
然后采用控制pH 在3.7～4.0沉淀Fe 3+，达到Fe 3+、Fe 2+ 与Cu 2+ 分离的目的。
从氧化反应中可见，应用H 2O 2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H 2O 2可利用热分解去除而不影响后面分离。
溶液中的可溶性杂质可采用重结晶方法分离。
根据物质的溶解度不同，
特别是CuSO 4∙5H 2O 晶体的溶解度随温度的降低而显著减少，当热的CuSO 4饱和溶液冷却时，CuSO 4∙5H 2O 先结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离。
2. 目视比色法检验产品的杂质含量（铁的含量）的原理
目视比色法是确定杂质含量的常用方法，在确定杂质含量后便能定出产品的纯度级别。
将产品配成溶液，在比色管中加入显色剂显色、定容，与在同样条件下显色、定容的一系列不同浓度的标准溶液（标准色阶）进行颜色比较（方法是从管口垂直向下观察），如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅，就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量，即低于某一规定的限度，所以这种方法又称为限量分析。
由于本实验的产品溶液Cu2+本身有颜色，干扰Fe3+ 的比色观察，因此在比色检验前需要首先在产品溶液中加入过量的6mol∙dm–1氨水，使微量的Fe3+杂质沉淀、过滤分离出来，沉淀用热的2mol∙dm–1 HCl溶解后收集到比色管中，加入25% KSCN溶液显色（生成[Fe(SCN)n]3–n血红色络合物，n=1～6）、定容，然后与标准色阶比较，从而确定产品中杂质铁的含量范围。
三、仪器和药品
仪器：
150mL烧杯1个，100mL烧杯2个，玻璃棒2根，量筒（100mL、10m L）、洗瓶、玻璃漏斗（7.5cm）、蒸发皿（250mL）、布氏漏斗（8cm）、抽滤瓶（250mL）、铁架台、铁圈、石棉网各1个，比色管（25mL）、带刻度吸量管（5mL）各一支
电子天平、可调电炉、循环水式真空泵、同步热分析仪（STA 409 PC）
广泛pH试纸、定性滤纸（12.5cm、7cm）
药品：
2mol∙L–1 NaOH 、1mol∙L–1 H2SO4、2 mol∙L–1 HCl、6mol∙L–1 NH3∙H2O、3% H2O2、25% KSCN、粗硫酸铜
四、实验步骤
1．粗硫酸铜的提纯
（1）称量和溶解
称取粗硫酸铜10g（混入0.03g硫酸亚铁、0.07g硫酸铁），放入150 mL 洁净烧杯中，加入约40mL水，2mL 1mol∙L–1 H2SO4，加热、搅拌直至晶体完全溶解，停止加热。
（2）氧化和沉淀
边搅拌边往溶液中慢慢滴加约2mL 3% H2O2，加热片刻（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全），然后边搅拌边滴加2mol∙L–1 NaOH溶液，直
至溶液的pH≈3.7～4.0，再加热片刻，让Fe(OH)3加速凝聚，取下，静置，待Fe(OH)3沉淀沉降。
（3）常压过滤
先将上层清液沿玻璃棒倒入贴好滤纸的漏斗中过滤，下面用蒸发皿承接。
待清液滤完后再逐步倒入悬浊液过滤，过滤近完时，用少量蒸馏水洗涤烧杯，洗涤液也倒入漏斗中过滤。
待全部滤完后，弃去滤渣。
（4）蒸发浓缩和结晶
将蒸发皿中的滤液用1mol∙L–1 H2SO4调至pH 1～2后，加热蒸发浓缩（勿加热过猛，注意搅拌以免液体飞溅而损失），浓缩过程中注意用药匙刮下边缘上过早析出的晶体。
直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温（勿要用水冷），慢慢地析出CuSO4∙5H2O 晶体。
（5）减压过滤
待蒸发皿底部用手摸感觉不到温热时，将晶体与母液转入已放好滤纸的布氏漏斗中进行抽滤，用玻璃棒将晶体均匀地铺满滤纸，并轻轻地压紧晶体，尽可能抽去晶体间夹带的母液。
停止抽滤，取出晶体，摊在滤纸上，再覆盖一张滤纸，用手指轻轻挤压，吸干其中的剩余母液。
最后将吸干的晶体称重。
（6）重结晶
上述产品放于100mL烧杯中，按每克产品加3 mL蒸馏水的比例加入蒸馏水。
加热，使产品全部溶解。
趁热常压过滤，用蒸发皿承接滤液。
滤液冷至室温，待其慢慢地析出CuSO4∙5H2O晶体（若不析出晶体，可稍微小火加热蒸发浓缩滤液，直至溶液表面刚出现薄层结晶（晶膜）时，立即停止加热，让其自然冷却到室温）。
减压过滤抽干，取出晶体，摊在滤纸上，用另一张滤纸轻轻挤压吸干其中的剩余母液，称重。
2. 产品中杂质含量（铁含量）的检验（目视比色法）
称取1.0g提纯后的产品于100mL烧杯中，用10mL水溶解，加入1mL 1 mol∙L–1 H2SO4、1mL 3% H2O2，加热，使Fe2+ 完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解。
取下溶液冷却后，逐滴加入6mol∙ L–1氨水，先生成浅蓝色的沉淀，继续滴入6mol∙ L–1氨水，搅拌直至沉淀完全溶解，呈深蓝色透明溶液。
常压过滤，并用6mol∙L–1氨水洗涤沉淀和滤纸至无蓝色，弃去滤液，滤纸上的沉淀
注意事项
1、粗硫酸铜晶体要充分溶解：加热溶解时用玻璃棒搅拌，玻璃棒不能碰着烧杯壁；
2、pH值的调整（pH=4）：加入NaOH溶液调节pH值时，必须逐滴加并在搅拌均匀后再测pH 值；
3、加入NaOH除三价铁离子时，要逐滴加入，pH要控制在4左右，防止氢氧化铜沉淀的生成；
4、浓缩、结晶程度的掌握：加热蒸发浓缩时火勿太大，以免溶液暴沸飞溅；
5、抽滤操作（布氏漏斗装置减压过滤）：提纯后的晶体应用滤纸尽可能吸干水分；
6、氧化剂H2O2要稍过量，使杂质二价铁离子充分氧化。
