有机合成综合实验指导-11级

《有机合成实验指导书》环戊二烯和马来酸酐合成内型－降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐本实验是综合性实验，主要包含两部分内容，一是有机合成，二是有机化合物的理化性质分析。

本实验涉及双环戊二烯热裂解为环戊二烯、环戊二烯和马来酸酐合成内型－降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐（endo-Norbornen-5,6-cis-dicarboxylic anhydride），以及它们的表征。

1、环戊二烯和马来酸酐合成内型－降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐（6学时）实验内容摘要：加热分解双环戊二烯为环戊二烯，然后与马来酸酐在室温下反应，得到内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐。

实验内容及教学要求：掌握热分解（逆Diels－Alder反应）、Diels－Alder反应，掌握重结晶、蒸馏等操作。

2、有机化合物的理化性质分析（2学时，安排的实验时间不够，感兴趣的同学可以做）实验内容摘要：用红外、质谱、熔点分析方法表征内型-降冰片烯-5,6-顺式-二羧酸酐，并与马来酸酐、双环戊二烯的谱图对照。

实验内容及教学要求：了解红外仪、质谱仪、熔点仪及使用方法，能够解析相应的谱图。

heat表1、双环戊二烯热裂解的反应原料和产物的理化性质：OOOendo-Norbornen-5,6-cis-dicarboxylic anhydride表2、环戊二烯和马来酸酐反应的原料和产物的理化性质：图1、双环戊二烯热裂解（逆Diels-Alder）反应装置示意图简要的实验操作步骤：（1）在100ml圆底烧瓶中加入20ml环戊二烯二聚体，在170～190o C油浴（或电热套）中裂解和蒸馏，反应装置见图1。

保持馏分的出口温度为40～45o C。

蒸馏1～2小时，得到双环戊二烯热裂解（逆Diels-Alder）产物环戊二烯。

注：步骤（1）只有一套装置，所以，同学们主要是观看，不具体操作。

（2）取8ml的环戊二烯加入100ml圆底烧瓶中，将该圆底烧瓶放在冰水浴中。

化学教案有机化合物合成实验设计一、实验目的本实验旨在通过有机化合物合成实验，加深学生对有机化学反应和合成方法的理解，培养其实验操作技能和实验设计能力。

二、实验原理有机化合物合成是有机化学的重要内容之一。

合成反应的选择和设计是合成有机化合物的关键。

常用的有机合成方法包括加成反应、消除反应、还原反应、氧化反应等。

在本实验中，我们将以制备某种具有特定功能的有机化合物为例，介绍实验设计和操作。

三、实验操作步骤1. 实验前的准备工作a) 首先，准备所需的实验器材和试剂。

根据实验要求，确定所需有机物和辅助试剂，确保实验的正常进行。

b) 进行安全措施的提醒。

实验室中要注意安全，佩戴实验手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。

2. 合成实验设计a) 根据所需合成有机物的结构和功能，确定适合的合成路线。

合成路线应考虑反应条件、反应效率和反应选择性等因素。

b) 确定合成中间体和合成步骤。

合成中间体是有机合成反应中的关键物质，合成步骤是有机合成反应的基本步骤。

3. 实验操作步骤a) 逐步进行实验操作，按照所设计的合成路线进行反应。

每步反应需要控制反应条件，如温度、反应时间等。

b) 观察反应的颜色和产物的形态。

通过观察可以判断反应是否进行完全，产物是否纯净。

c) 通过相应实验手段对产物进行分离、纯化和鉴定。

常用的实验手段包括结晶、蒸馏、萃取、色谱等。

四、实验结果分析根据合成实验的结果，对合成产物进行结构分析。

可以使用红外光谱、核磁共振、质谱等实验手段对产物进行鉴定。

根据鉴定结果，判断合成的有机化合物是否达到预期的目标，并评估合成的结果。

五、实验思考与拓展在合成过程中，可能会出现一些反应不完全、产物纯度不高等问题。

在实验思考与拓展部分，可以对这些问题进行分析和讨论，并提出改进的方法。

六、实验总结通过本次实验，加深了对有机化学反应和合成方法的理解，提高了实验操作技能和实验设计能力。

同时，通过实验思考与拓展，进一步拓宽了对有机化合物合成的认识。

广州大学化学化工学院本科学生综合性实验报告实验课程基础合成实验A1实验项目磺胺药物的合成专业化学教育班级1班学号1105100065 姓名彭兰真指导教师及职称陈国术刘天穗开课学期2012 至2013 学年二学期2013年5月30日磺胺药物的合成研究姓名：彭兰真指导老师：陈国术、刘天穗单位：化学化工学院11化师摘要：对氨基苯磺酰胺（又称磺胺），是医药磺胺药物的中间体，也是除草剂磺草灵的中间体。

磺胺是磺胺药物中结构最简单的具有抗菌活性的化合物。

本实验项目以硝基苯为原料，经还原、乙酰化、氯磺酰化和氨解、水解等常规反应，合成了一系列的中间体和磺胺。

通过熔点的测定、红外光谱（IR）来鉴定其化学结构和纯度。

关键词：对氨基苯磺酰胺对甲基苯磺酸抗菌活性红外光谱（IR）Abstract：Para amino benzene sulfonamide (also called SN), is a pharmaceuticalsulfonamide drug intermediates,is also the sulfonated grass herbicides of intermediates.Sulfonamide is the simplest of sulfonamide structure that has the antibacterial activity of the compounds.This experiment compound a series of intermediates and sulfanilamide by nitrobenzene as raw materials, via reduction, acylation, sulfonyl chloride conventional reactions such as acylation, hydrolysis and ammonia solution. To identify the chemical structure and purity by melting point determination, IR spectrum (IR).Keywords：p-anilinesulfonamide 4-Toluene sulfonic acid antibacterial activity IR前言磺胺药物是是一类具有磺胺结构的衍生物的总称，是人工最早合成应用在临床的具有抗菌性的一类化合物。

化学专业学生实验总结有机合成实验中的注意事项及感悟实验总结：有机合成实验中的注意事项及感悟在化学专业学习过程中，实验是不可或缺的一部分。

有机合成实验是化学专业学生必须进行的实验之一，它对于培养学生的实验操作能力和科学研究意识具有重要作用。

在本文中，将分享一些有机合成实验中的注意事项，并总结了个人的感悟。

1.实验前的准备工作在进行有机合成实验之前，必须进行充分的准备工作。

首先，要仔细阅读实验指导书，并确保对实验的目的、操作步骤和安全要求有清晰的了解。

其次，准备所需的实验器材和药品，并检查其数量和质量是否符合要求。

最后，要正确佩戴实验服和安全眼镜等个人防护装备，确保实验过程安全可靠。

2.实验操作技巧在有机合成实验中，仔细的实验操作是确保实验成功的关键。

首先，在实验过程中要时刻保持注意力集中，严格按照操作步骤进行。

其次，要注意实验器材的干净与精确，避免杂质的干扰和实验结果的误差。

此外，温度、时间、溶剂等操作因素的控制也需要十分准确，以确保实验条件的稳定性和可重复性。

3.安全意识与实验废物处理在有机合成实验中，安全意识是至关重要的。

首先，必须了解所使用的化学品的性质和危险特性，并正确使用相应的实验室设备和防护装备。

其次，在处理化学废物时，要做到分类收集，遵循相关环保规定，切忌乱倒乱扔。

同时，及时对实验设备和操作区域进行清洁，保持实验室的整洁和安全。

4.实验中的感悟通过参与有机合成实验的过程，我对化学原理和实验技术有了更深入的理解。

首先，实验中的每个步骤都需要精确并且细致的操作，这锻炼了我的耐心和细致观察的能力。

其次，通过实际操作，我更加深刻地认识到化学实验的重要性和实验结果的重要性。

最后，实验中的错误和挫折也让我更加珍惜每一次实验机会，不断改进和提高自己的实验技术。

综上所述，有机合成实验是化学专业学生不可或缺的一部分。

在进行实验时，我们应该注意实验前的准备工作、实验操作技巧的掌握、安全意识的培养以及实验废物的正确处理。

《有机合成》实验指导书制定人：职业学院《有机合成》实验大纲课程名称:基础化学实验（下册）实验学时:32适用专业:石油化工生产技术、应用化工生产技术、工业分析与检验、工业环保与安全技术、开课单位:能源工程系一、实验目的和任务使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行制备实验和性质实验、分离和鉴定制备的产品的能力；培养能写出合格的实验报告、初步会查阅文献的能力；培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

二、实验所需仪器设备及实验地点所需仪器设备：常用普通玻璃仪器、标准接口玻璃仪器、加热装置、冷却装置、真空泵。

实验地点：有机合成实验室三、实验项目及学时分配四、考核方式及成绩评定本课程考核方式为操作考试。

成绩评定方法：平时成绩占50% ，期末操作考试占50%。

五、教材及参考资料教材：《基础化学实验》（下册）崔玲贾才兴主编，校本教材，2014参考资料：1. 高职高专教材编写组编.《有机化学实验》. 北京：高等教育出版社，2009.2. 东北师大学等校. 《有机化学实验》. 北京：人民教育出版社，1982.3. 复旦大学等编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，1993.4. 北京大学化学系物理化学教研室编. 《物理化学实验》. 北京：北京大学出版社，1995.5. 崔献英等编.《物理化学实验》. 合肥：中国科学技术大学出版社，2000.6. 武汉大学化学与分子科学学院实验中心编. 《物理化学实验》. 武汉：武汉大学出版社，2004.7. 淮阴师范学院化学系编. 《物理化学实验》. 北京：高等教育出版社，2004.实验一、塞子的钻孔和简单玻璃工一、实验目的与要求1、掌握塞子的选择和练习塞子的钻孔方法2、掌握玻璃管和玻璃棒的简单加工二、实验内容在有机化学实验中，在装备实验装置时，如果使用的是普通玻璃仪器而不是标准玻璃仪器，就会用到不同规格、形状和类型的玻璃管、塞子等配件才能将各种玻璃仪器正确的装配起来。

复旦大学《有机化学实验》实验指导（128学时）一、教学目的有机化学实验是化学化工学院各专业必修的一门独立的基础实验。

它是训练学生牢固掌握有机实验的基本操作、技能和基础知识，通过有机化学实验加强学生对有机化学基础理论与基本概念的理解，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析、鉴定的方法以及分析解决问题和独立思考、独立工作的能力，并让学生及时掌握现代有机合成、分离、鉴定的手段。

同时也是培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯的重要环节。

二、适用专业本实验课程适合于化学类专业学生。

三、教学要求1. 通过实验，培养学生掌握基本操作技术和技能2. 正确记录，培养学生处理数据和表达实验结果的能力3. 正确观测实验现象，提高分析判断、逻辑推理作出结论的能力4. 正确选择实验方案，掌握解决实际问题的能力5. 通过阅读文献及各种信息源，提高学生严谨的科学态度和开拓创新精神的能力四、教学环节（一）掌握基本操作技术和技能1. 有机化学实验的一般知识①安全基本知识②常用玻璃仪器的清洗和干燥③标准玻璃磨口仪器的清洗和干燥④加热及热源的选择⑤冷却及冷却剂的选择⑥实验预习、记录和实验数据处理⑦手册、词典及有关化学文献的查询⑧有机化学实验的常用仪器⑨有机化学实验的常用反应装置及应用（蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分水器、索氏提取器、电动搅拌器、磁力搅拌器、气体吸收、无水操作等）2. 有机化合物物理性质的测定①熔点的测定：正确掌握毛细管熔点测定法和熔点测定仪的使用②微量法和常量法测定沸点③折光率的测定④旋光度测定及旋光仪使用3.有机化合物的分离及提纯①普通蒸馏②简单分离③水蒸气蒸馏④减压蒸馏⑤重结晶（水溶剂、有机溶剂、混合溶剂）⑥升华⑦萃取和洗涤⑧干燥和干燥剂⑨色谱法（柱色谱、薄层色谱、气相色谱）（二）应该了解的实验操作和技能1. 使用近代物理仪器检测手段：红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪、测试样品的制备、处理及仪器的使用、并能解析图谱。

有机化学实验教案第一节基本知识介绍主要内容：1. 介绍有机化学实验教学计划的安排情况、学时数和有机化学实验室的设施、安全知识。

2. 介绍有机化学实验常用磨口玻璃仪器及其用途，同时清点和清洗实验仪器。

3. 重点介绍有机化学实验报告的撰写要求。

要求：课前作好预习工作，写好实验预习报告，无预习报告者不准进入实验室；课内详细记录实验过程和现象；课后按时上交实验报告。

4. 本课程最终成绩的评定方法：平时70％，期末考察30％。

第二节工业酒精的蒸馏一、实验目的1. 掌握简单蒸馏的原理，了解其意义。

2. 掌握简单蒸馏的正确操作方法。

3. 学会用常量法测定液体物质的沸点。

4. 学习用阿贝折光仪测定液体物质纯度的正确操作方法。

二、基本原理每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点，当液态有机物受热时，蒸汽压增大，待蒸汽压达到大气压或所给定的压力时，即P蒸＝P外，液体沸腾，这时的温度称未液体的沸点。

蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体这两个过程的联合操作。

如果将某液体混合物（内含两种以上的物质，这几种物质沸点相差较大）进行蒸馏，那么沸点较低者先蒸出，沸点较高者后蒸出，不挥发的组分留在蒸馏瓶内，这样就可以达到分离和提纯的目的。

纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小（一般0.5－1.0 ºC）。

根据蒸馏所测定的沸程，可以判断该液体物质的纯度。

归纳起来，蒸馏的意义有以下三个方面：（1） 分离和提纯液态有机物。

（2） 测出某纯液态物质的沸程，查物理常数手册，可以知道该未知物质可能是什么物质。

（3） 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。

三、药品及仪器1. 药品：工业酒精，沸石2. 仪器和材料：50ml圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计套管、100 ºC温度计、接引管、锥形瓶、量筒、冷凝水管、铁架台附铁夹、擦镜纸阿贝折光仪四、实验装置图图2.1 普通蒸馏装置五、实验步骤按图2.1搭装置开冷却水至烧瓶中留有0.5ml液体时停止蒸馏馏出速度为1-2滴/秒（1） 收集沸点范围在78 ºC左右的液体，分别记下第一滴及最后一滴馏出液滴入接收器时的温度t1/t2, (t2-t1)即为乙醇的沸程。

大学化学教案：有机化合物合成实验设计引言有机化合物合成实验是大学化学课程中的重要组成部分，它旨在帮助学生理解有机化学的基本原理和实际应用。

在这些实验中，学生将学习有机合成的基本技术和方法，并通过设计和执行实验合成目标化合物。

本教案将介绍一种基本的有机化合物合成实验设计，它包括实验目标、实验步骤、实验条件和实验结果的解释。

通过本教案，学生将了解到有机化合物合成实验的一般原则和方法，提高他们的实验设计和操作技能。

实验目标本实验的目标是合成对羟基苯脲（4-hydroxyurea），这是一种广泛应用于医药和农药领域的有机化合物。

它具有抗癌和抗菌的活性，因此合成对羟基苯脲的方法和技术对于有机化学研究具有重要意义。

实验步骤步骤一：准备反应溶液首先，准备反应溶液。

将苯脲（urea）和对-硝基苯酚（p-nitrophenol）溶解在溶剂中，溶剂的选择应根据实验要求和溶解性来确定。

添加足够的溶剂以使反应溶液浓度适宜。

步骤二：反应条件调节调节反应条件。

根据实验要求和化学反应的特性，可以调整温度、反应时间、pH值等参数。

合适的反应条件对于产物的合成和纯度至关重要。

步骤三：反应操作进行反应操作。

将反应溶液加热至适当温度，控制反应时间。

根据反应物的性质，可以选择搅拌、加压等操作方式来促进反应进行。

步骤四：产物分离和纯化分离和纯化产物。

通过适当的分离和纯化方法，例如结晶、溶剂萃取、色谱等，从反应混合物中分离出目标产物。

确保产物的纯度和收率。

步骤五：产物的表征和分析对合成产物进行表征和分析。

使用适当的技术和仪器，如红外光谱、质谱、核磁共振等，对产物的结构进行鉴定和分析。

步骤六：结果分析和讨论分析和讨论实验结果。

比较合成产物的性质和已知数据，评估反应的效果和纯度。

讨论实验中可能出现的问题和改进方案。

实验条件本实验的条件包括温度、反应时间、搅拌速度、溶剂、催化剂等。

根据具体实验要求和反应物的性质，选择合适的条件来进行实验。

实验结果的解释根据实验步骤所描述的方法，学生将获得一定量的对羟基苯脲产物。

大学化学实验教案：有机化合物的合成与表征方法1. 引言1.1 概述有机化合物是化学领域的重要研究对象之一，其广泛应用于药物、农药、染料等众多领域。

在大学化学实验教育中，有机化合物的合成与表征方法是非常关键和基础的内容。

通过有机化合物的合成方法，可以掌握各种重要有机反应的原理和应用技巧；而通过有机化合物的表征方法，则可以研究分析合成产物的结构和特性。

1.2 文章结构本文将系统介绍大学化学实验中有机化合物的合成与表征方法。

首先，在第2部分中，我们将详细说明酯、醛和酮以及脂肪酸等有机化合物的主要合成方法，并阐述其反应路线和实验操作步骤。

接着，在第3部分中，我们将介绍红外光谱分析法、核磁共振谱分析法以及质谱分析法等几种常见的有机化合物表征方法，并解释其原理和应用场景。

在第4部分，我们将具体说明实验操作步骤与注意事项，包括有关合成和表征方法的操作流程和实验安全事项。

最后，在第5部分，我们将总结实验结果并进行讨论，同时展望未来这些方法在更深入研究方向上的应用。

1.3 目的本文旨在为大学化学实验教育提供一份详尽且易懂的有机化合物合成与表征方法的教案。

通过学习本文所介绍的内容，读者可获得对有机化合物合成与表征方法的基本理解，并能够运用所学知识进行相关实验操作与数据分析。

此外，本文还将展望目前该领域的研究热点，并鼓励读者积极探索更深入、更广泛的研究领域。

2. 有机化合物的合成方法2.1 酯的合成方法:酯是一类重要的有机化合物，在实验室和工业中被广泛应用。

常见的酯的合成方法包括以下几种：1. 醇和酸催化下的酯化反应：通过醇与羧酸反应生成酯。

该反应可以使用无水盐（例如硫酸或磷酸）作为催化剂，也可以使用速效催化剂（如苯甲醇）来加速反应速率。

2. 氧化还原反应：在氧化还原反应中，可使用还原剂将羧酸还原为相应的醛或醇，然后通过引入乙基基团或其他适当基团来生成所需的酯。

具体步骤通常由羧酸选择性还原得到相应的中间产物，然后进行进一步官能团转移。

有机化学实验指导有机化学是一门实验性学科，其所有知识均来自于实验。

本课程着眼于让学生学习和掌握有机化学的基本理论、基本知识、有机化合物的特点以及实验技能，使其具有初步分析问题和解决问题的能力。

有机化学实验课通过学习蒸馏、分馏、过滤等基本实验技术以及对有机化合物制备原理、分离方法的分析研究，培养学生具有初步的科学实验能力及严谨的科学态度，同时，通过实验验证有机化学的某些基本理论，加深学生的感性认识，并锻炼他们综合的实验能力。

实验一蒸馏和分馏在液体有机化合物制备及处理过程中，蒸馏和分馏是一项重要的基本操作，也是有机化学实验课重复次数较多的基本操作之一。

多年来的教学实践告诉我们，学生在学完有机化学实验课程以后，还是能掌握这一基本操作技能的，但对某些基本概念的理解比较含糊，容易出现的问题有：1.用蒸馏或分馏进行液体有机化合物分离、提纯，主要是利用有机化合物沸点的不同。

在蒸馏过程中低沸点的组分先被蒸出，高沸点的组分后被蒸出，从而达到分离、提纯的目的。

但是学生常常机械的地认为，只要沸点不同就可以分开。

2.在学完蒸馏及分馏后，不知什么情况下可用蒸馏操作，什么情况下应该用分馏操作，什么情况下两者都不能用。

表现在对一些合成反应混合物的后处理中，不管体系如何复杂，他们都提出了一个用蒸馏或分馏来分离的方案。

3.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制蒸馏、分馏速度。

大多数学生在操作过程中，低沸点馏分蒸出速度太快，如在蒸馏30ml丙酮-甲苯混合物(体积比1：1)时，初馏点是60℃，58℃以前的馏分基本收集不到，或56～62℃馏分只收集了2—3ml，甚至只有1ml。

根据以上问题用体积比为1：1的丙酮-甲苯混合物进行蒸馏和分馏实验。

一、实验目的：1.学习蒸馏、分馏的操作方法及应用范围。

2.了解蒸馏、分馏过程中的注意事项。

3.掌握蒸馏、分馏过程中的速度控制方法及控制速度的重要性。

二、实验原理：每一种纯的有机液体化合物都有一个固定的沸点，当两种液体化合物沸点两差很大时，可以用蒸馏的方法分离，相差不大时（如50℃以上）可以用分馏的方法分离，相差很近时就不能使用简单蒸馏、分馏的方法来分离这两种化合物，而采用精馏的方法分离。

精细有机合成技术实训指导书广东轻工职业技术学院苯并三氮唑为白色至淡褐色结晶，熔点90～95℃。

对酸、碱、氧化还原剂稳定，易溶于甲醇、丙酮、环己烷、乙醚等，难溶于水和石油系溶剂。

能与铜原子形成共价键和配位键相互交替成链状聚合物，在铜表面形成多层保护膜，阻止铜发生氧化还原反应，从而起到防锈作用；对铝、铸铁、镍、锌等金属材料也有同样的防腐作用。

1．实验目的（1）掌握缓蚀剂苯并三氮唑的合成原理和操作方法（2）掌握重氮化反应和成环缩合反应的特点（3）了解缓蚀剂的防锈原理。

2．实验原理合成反应式如下：NH2 NH22N=N－OHNH22NNH3．试剂与仪器试剂：溴，二溴甲烷，无水三绿化铝，联苯醚，氢氧化钠。

仪器：机械搅拌，回流冷凝器，温度计，带有插底管的滴液漏斗，过滤装置，分液漏斗。

4．实验内容（1）操作步骤在1000mL烧杯中加入108g邻苯二胺、120g冰醋酸和300mL水，加热得到透明溶液。

外用冰水冷却至5℃，一次性加入由75g亚硝酸钠和120mL水配成的冷溶液，搅拌混合物，变成暗绿色，温度很快升到70～80℃，溶液颜色变为透明的桔红色。

把烧杯从水浴中取出，放置1h，冷却溶液，苯并三氮唑一以油状物形式析出。

在冰中搅拌混合物，直至凝固成固体。

继续冷却3h，过滤，用200mL冰水洗涤，在40～50℃干燥，得到黄褐色产物（粗品）。

把粗品于克氏烧瓶中减压蒸馏，收集201～204℃/2000Pa的馏分，得到白色固体，用苯进行重结晶，得到无色的产物。

（2）结果记录表9-6 缓蚀剂苯并三氮唑的合成实验记录表产品名称产品质量/g 产率/% 形态和色泽粗产品精制产品5．注意事项（1）重氮化反应一定要在低温下进行，避免副反应增加。

（2）减压蒸馏时，要控制好温度与真空度的关系。

习题与思考题1． 反应混合物的颜色为什么由暗绿色变为桔红色？2． 为什么重氮化反应应在低温下进行？3． 苯并三氮唑防锈的原理是怎样的？苯磺酸钠（sodium benzene acid ）是白色针状晶体，熔点450℃，能溶于水，易溶于热水，微溶于热醇。

第一部分有机化学实验的一般知识1.1实验须知有机化学实验的目的有机化学实验是化学学科的一个组成部分。

尽管现代科学技术突飞猛进，使有机化学从经验科学走向理论科学，但它仍是以实验为基础的科学，特别是新的实验手段的普遍应用，使有机化学面貌焕然一新。

在教学计划中，有机化学实验所占比重是比较大的。

有机化学实验教学的目的和任务：（1）通过实验，使学生在有机化学实验的基本操作方面获得较全面的训练。

（2）配合课堂讲授，验证和巩固扩大课堂讲授的基本理论和知识。

（3）培养学生正确选择有机化合物的合成和鉴定的方法，及分析和解决实验中所遇到问题的能力。

（4）培养学生理论联系实际、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯。

有机化学实验室规则为了保证实验的正常进行和培养良好的实验室作风，学生必须遵守下列实验室规则：（1）实验前应做好—切准备工作。

如复习教材中有关的章节，预习实验指导书等，做到心中有数；防止实验时边看边做，降低实验效果。

还要充分考虑防止事故的发生，和发生后所采用的安全措施。

（2）进入实验室时，应熟悉实验室及其周围的环境，熟悉灭火器材，急救药品的使用和放置的地方。

严格遵守实验室的安全规则和每个具体实验操作中的安全注意事项。

如有意外事故发生，应报请老师处理。

（3）实验室应保持安静和遵守纪律，不准用散页纸记录，以免散失。

实验过程中精力要集中，操作要认真，观察要细致，思考要积极。

（4）遵从教师的指导，严格按照实验指导书所规定的步骤，试剂的规格和用量，进行实验。

学生若有新的见解或建议，要改变实验步骤和试剂规格及用量时，须征教师同意方可。

（5）实验台面和地面要经常保持整洁，暂时不用的器材，不要放在台面上，以免碰倒损坏。

污水、污物、残渣、火柴梗、废纸、塞芯和玻璃屑等，应分别放入指定的地方，不要乱抛乱丢，更不能丢入水槽，以免堵塞下水道；废酸和废碱应倒入废液缸中，不能倒入水槽。

（6）要爱护公物。

公共器材用完后，须整理好并放回原处。

华南农业大学综合设计性实验实验报告实验名称抗痉挛药二苯乙内酰脲的合成实验性质综合性实验计划学时18学时所属课程有机化学实验开设时间2011学年第二学期授课班级10应用化学（1）授课人数32指导教师抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的制备10应用化学XXX XXX1．实验目的1.1 了解安息香缩合反应的原理和实验操作，学会辅酶合成及pH值控制。

1.2 了解安息香氧化反应，掌握薄层层析法监测反应进程的实验方法。

1.3 了解二苯乙二酮和尿素制备5,5-二苯基乙内酰脲的方法和机理。

2．实验原理本实验由苯甲醛经三步反应制备得到抗癫痫药物5,5-二苯基乙内酰脲，实验分为三步：（A）安息香的辅酶催化合成（B）安息香的氧化——薄层层析发监测反应的进程（C）抗癫痫药物5，5-二苯基乙内酰脲的制备2.1 本实验采用VB1作为催化剂。

当溶液体系呈微碱性时，VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位上的氢退去，噻唑环生成碳负离子：然后碳负离子与苯甲醛作用生成中间体，中间体异构化后与苯甲醛发生亲核加成反应，经分解后得到安息香。

反应历程为：2.2 用硝酸氧化安息香可以制得二苯乙二酮：过程中用薄层分析可以检测反应进行的程度，从而调整反应进行的时间。

2.3 二苯乙二酮在碱性的条件下发生重排，得到二苯基乙醇酸。

氢氧根亲核进攻二苯乙二酮的一个羰基，生成的羟基负离子加成另一个羰基。

苯基带着一对电子向羰基转移重排，反应的动力是生成羰基负离子的稳定性。

生成的二苯基乙醇酸与尿素缩合生成5,5-二苯基乙内酰脲。

3．操作步骤（及装置）：3.1 辅酶催化合成安息香称取3.6g研磨过的维生素B1置于150ml圆底烧瓶中，加入12ml蒸馏水和30ml乙醇（95%），振摇使其完全溶解，塞上瓶口，置于冰盐浴中冷却。

在另一个锥形瓶中加入20ml10%氢氧化钠溶液，也置于冰盐浴中冷却。

将冷却后的氢氧化钠溶液逐滴滴加到VB1的乙醇溶液中（保持低温以防Vb1分解,使pH值在9.6~9.8，约需要12ml），用精密pH试纸监测溶液pH值，当溶液pH值达到9.7的时候停止滴加。

偶氮二甲酰胺二钾盐还原烯烃1.引言1.1 概述概述部分主要介绍该研究的背景和重要性。

在这里，可以简要介绍偶氮二甲酰胺二钾盐还原烯烃反应以及其在有机合成中的应用。

可以指出这种反应作为一种重要的还原方法，在有机合成领域中具有广泛的应用价值。

例如，可以提到偶氮二甲酰胺二钾盐还原烯烃反应是一种通过转移氢原子或氢离子以实现烯烃的选择性还原的方法。

与常见的催化剂还原反应相比，该方法具有简单、高效、环境友好等优点。

通过适当选择反应条件，可以实现对不同类型烯烃的还原，如醇类、酮类、醛类等。

接下来，可以介绍一些该反应在有机合成中的应用。

例如，可以指出该反应在天然产物合成、药物合成和功能性分子设计中的重要性。

还可以举例说明该反应在合成研究中替代了其他复杂而低效的还原方法，提高了反应的选择性和收率。

总之，概述部分应该对偶氮二甲酰胺二钾盐还原烯烃反应进行简要介绍，明确其重要性和应用价值，为后续详细讨论做好铺垫。

1.2文章结构文章结构:本文主要分为引言、正文和结论三个部分。

具体内容如下：1. 引言1.1 概述本节主要介绍偶氮二甲酰胺二钾盐还原烯烃的研究背景和意义。

首先简要介绍偶氮二甲酰胺二钾盐的化学性质和应用领域，然后指出还原烯烃是一种常见的有机反应，并阐述其在合成有机化合物中的重要性。

最后，引出本文将要探讨的研究对象和研究方法。

1.2 文章结构本节将对整篇文章的结构进行详细说明。

首先介绍各个章节的内容和主题，以帮助读者更好地理解文章的框架和重点。

其次，简要说明每个章节之间的逻辑关系和衔接方式，以确保文章的层次结构和逻辑清晰。

1.3 目的本节将明确本文的研究目的和重点。

阐述通过实验方法研究偶氮二甲酰胺二钾盐还原烯烃的目的是为了深入了解该反应的机理和影响因素，以及为合成有机化合物提供可靠的方法和依据。

同时，指出本文的研究结果对于相关领域的理论研究和实际应用具有一定的指导意义。

2. 正文2.1 研究对象本节将详细介绍偶氮二甲酰胺二钾盐还原烯烃的研究对象。

化学工程学院《有机合成实验》李有桂编二0一二年八月合肥工业大学有机合成实验规则为了保证化学实验的顺利进行，学生做实验时必须遵守下列规则：一、认真预习。

实验前要认真预习实验内容，复习教材中的有关章节，明确实验目的和要求，弄清原理和操作步骤，了解实验的关键及注意事项，订出实验计划并初步预测实验结果，做到心中有数。

动手做实验前还应检查实验用品是否齐全，装置是否正确稳妥。

二、规范操作。

实验时要听从老师指导，尊重实验室工作人员的工作，规范操作，仔细观察。

要积极独立思考，及时、如实地记录观察到的现象并做出科学的解释。

如遇实验结果和理论不符，应分析原因或重做实验，得出正确结论，努力提高分析、推理和联想的思维能力。

三、注意安全。

学生进实验室要穿实验服，严格遵守安全守则，弄清水、电、煤气开关、通风设备、灭火器材、救护用品的配备情况和安放地点，并能正确使用。

使用易燃易爆剧毒药品，要特别提高警惕，千万不能麻痹大意。

更改实验步骤或试剂用量，须征得指导老师同意。

如遇意外事故，应立即报告老师采取适当措施，妥善处理。

四、保持整洁。

要保持实验室的安静、整洁，不得在实验室谈笑或高声喧哗；不得在实验室内、外闲游；不得在实验过程中玩手机（一次警告，二次实验成绩为60，第三次成绩为0）。

仪器、药品应摆得井然有序，使用仪器器材或取用药品后，要立即恢复原状，送还原处。

装置要求规范、美观；废酸、废碱应倒人废液缸，严禁倒入水槽；废纸、火柴便、碎玻璃等固体废物应丢人废物箱，不得扔在地上或丢入水槽。

实验完毕，要将仪器洗净，放入柜内，擦净实验台和试剂架并关闭水、电、煤气开关。

值日生应切实负责整理公用器材，打扫实验室，倒净废液缸。

离开实验室前，应检查水、电、煤气的开关，关好窗户。

五、厉行节约，爱护实验室各种仪器和设备，节约药品和其它易耗品，节约水、电。

煤气。

不得将仪器和药品携出室外它用。

损坏仪器要填写仪器破损单，经指导老师签署意见后，凭原物向管理室换取新仪器。

有机合成试验经验合成研发是一项系统性、逻辑性很强的实践活动，真正的合成高手，是造势的高手，他能够造成一种态势，使内行觉得他必定可以得到想要的结论，只是一个时间上的问题，这些状况不仅仅来源于他有多少理论知识，具有多少经验，是否已经是他研发的这个领域的专家，而更主要的是来源于他的研究过程、所采取的措施是否合理。

正如孙子兵法所说的，古之所谓善战者，胜于易胜者也。

故善战者之胜也，无智名，无勇功，故其战胜不忒。

不忒者，其所措必胜，胜已败者也。

就和现在大多数人骑自行车一样，我们很多人都以它作为交通工具，但是我们学会自行车都是自发的行为，真正可以称作会骑自行车的有多少人呢，有几个人因此而受过正规训练呢？科研的训练实际上也一样，回顾我们的科研生涯，发现不论是在哪儿，科研的素质多数还是依靠自己的揣摩与环境的影响自发形成的，零星的训练是有的，但是系统的训练至今没有见过，所以很多人都认为可以找到一个好的导师或在一个好的氛围中工作是极其重要的。

有机化学网的调查显示，大多数科研人员认为做好研发的最主要的因素为：1、查阅资料的能力，2、实验过程中应变的能力，但在研发的学习过程中，对这两项重要素质具体系统研究和训练过的又有几位呢？学校所上的那几堂文献检索课在真正的科研中如果不能经过实战训练又能够起多少的作用呢。

就和“知己知彼”的战争原则几乎所有人都知道，但是能够运用自如以至百战百胜的又能有几人呢。

有一个研究人员曾经问我，“你帮我看看我的实验是怎么回事，前几个月反应还好好的，一天就能完成，这几个月我没做这实验，结果现在做，反应三天仍旧有原料没反应完，工艺条件是完全一样的，重复了几次都是这样。

”我说，你把实验条件跟我说一下，当他说到是室温反应时，我明白了，很可能是温度的问题。

我说，“你把现在反应温度升到当时的室温看看现象。

”结果，问题解决了。

这个问题，对于有一定经验的合成人员来说，可能并不是很困难的，不过，不管合成人员的经验如何，如何通过逻辑性的方法，使问题能够必然快速地被找出，或者如果不是温度的原因，又可以采取哪些措施，使问题必定可以得以发现并解决，却是我所感兴趣的，关于这方面的探讨，我会在后面的篇幅中做一些更详细的介绍。

有机化学实验教案--11.对氨基苯甲酸的制备一、实验目的：通过苯甲酸与氨气的反应制得氨基苯甲酸。

二、实验原理：苯甲酸与氨气反应生成氨基苯甲酸。

反应方程式为：C6H5CH2COOH + NH3 → C6H5CH2COONH4 → C6H5CH2COOH·NH2三、实验仪器和试剂：仪器：电热板、电热水浴器、恒温槽、烧杯、玻璃棒、滴定管等。

试剂：苯甲酸、氨水、浓盐酸、无水乙醇。

四、实验步骤：1.取苯甲酸10g，加入烧杯中，加入30ml的无水乙醇，用玻璃棒搅拌至溶解。

2.加入5ml的氨水，再次搅拌均匀。

3.将烧杯置于电热水浴器内，在50℃的恒温条件下反应。

4.为了使反应完全进行，每隔10分钟左右用滴定管取出一滴溶液进行酸碱滴定，如果溶液呈碱性，则继续加入少量的氨水。

5.反应至酸碱指示剂变色时，用稀盐酸酸化，会有脱氨反应产生气泡，过后反应溶液呈现浅黄色。

6.将反应液加入大量的无水乙醇中生成沉淀，将沉淀用滤纸过滤干燥，得到纯品。

7.将干净的产物放入干燥皿中干燥至恒定重量。

五、实验注意事项：1.实验过程中应注意安全，不要将氨水直接吸入口中，避免溶剂飞溅产生危险。

2.反应时要注意温度的控制，避免温度过高或过低产生不必要的反应。

3.滴定时要小心操作，避免误操作产生偏差。

6、实验结果处理：1.计算出氨基苯甲酸的产率。

2.通过样品的结构式和波纹谱，检测产品的结构及纯度。

参考文献：1. 《有机合成实验》2. 《有机合成实验》芮群云等编著，北京：科学出版社，2005。

3. 《有机合成实验指导书》苗新明等编著，北京：高等教育出版社，2002。

一、实验目的1. 学习和掌握甲苯磺酸合成的基本原理和实验操作。

2. 掌握实验室安全操作规程，提高实验技能。

3. 通过实验，加深对有机合成原理的理解。

二、实验原理甲苯磺酸是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、农药、染料、合成树脂等领域。

甲苯磺酸的合成方法主要有硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法等。

本实验采用硫酸磺化法，以甲苯和浓硫酸为原料，通过磺化反应制备甲苯磺酸。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、回流冷凝器、分水器、温度计、抽滤装置、布氏漏斗、烘箱等。

2. 试剂：甲苯、浓硫酸、蒸馏水、活性炭、氢氧化钠溶液等。

四、实验步骤1. 准备实验仪器，检查各部件是否完好。

2. 称取一定量的甲苯，加入反应瓶中。

3. 慢慢加入浓硫酸，搅拌均匀，控制反应温度在80-90℃。

4. 反应时间为1.5小时，期间不断搅拌，观察反应液颜色变化。

5. 反应结束后，将反应液冷却至室温，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。

6. 加入活性炭，煮沸30分钟，去除杂质。

7. 冷却后，过滤，收集滤液。

8. 将滤液倒入分液漏斗中，用氢氧化钠溶液调节pH至7-8。

9. 将溶液静置分层，分离出甲苯磺酸层。

10. 收集甲苯磺酸层，用无水硫酸钠干燥，过滤，得到甲苯磺酸固体。

11. 将甲苯磺酸固体放入烘箱中，烘干至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验产物为白色固体，熔点为187-189℃。

2. 实验产物纯度通过高效液相色谱法测定，纯度达到98%以上。

3. 实验过程中，温度控制是关键因素，过高或过低都会影响反应效果。

4. 实验过程中，搅拌速度和反应时间对反应效果也有一定影响。

六、实验讨论1. 甲苯磺酸合成实验中，应注意以下几点：a. 严格控制反应温度，避免过高或过低。

b. 搅拌速度适中，避免反应液局部过热。

c. 反应结束后，及时冷却，避免反应液分解。

2. 实验过程中，可能出现的意外情况及处理方法：a. 反应液颜色变深：可能是反应时间过长或温度过高，应立即停止反应，冷却后重新开始实验。