有机合成实验
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薄层法跟踪酯化进程一、实验目的1.进一步熟悉酯化反应操作;2. 掌握薄层色谱法在跟踪反应进程时的应用。
二、实验内容用薄层法跟踪肉硅酸与甲醇在酸催化下生成相应甲酯的进程,确定反应终点。
三、实验原理薄层色谱法(缩写TLC)是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。
薄层色谱法用于跟踪甲酯化反应进程。
合成路线:COOH MeOHCOOMe24四、实验方法与步骤a)加料并反应:于50ml圆底烧瓶中加入1.48克(10 mmol)肉硅酸和25ml甲醇,磁力搅拌下慢慢加入1.7ml浓硫酸,加热回流5小时。
b)薄层法跟踪反应进程:在反应过程中每过1h点薄层色谱板一次,放入装乙酸乙酯:环己烷=1:2的展开缸中展开,在紫外灯下观察以确定反应进程并做好记录。
c)确定好反应终点后,进行后处理,分离提纯得到产品:将过量的甲醇蒸馏回收,残余物减压下尽量将甲醇完全除去,冷却,加入10ml冷水,析出白色沉淀。
抽滤,滤饼依次用水(7.5ml x 3)、饱和碳酸氢钠溶液(7.5ml)、水(7.5ml x 3)洗涤,凉干,得到1.206克产品。
柱色谱分离化合物一、实验目的了解柱色谱的原理,初步掌握柱色谱法分离物质的操作过程和方法。
二、实验内容柱色谱分离甲基橙和次甲基兰的混合物。
三、实验原理液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术,柱色谱属于液-固吸附色谱。
当混合物溶液加在固定相(吸附剂)上,由于吸附剂对各组分的吸附能力不同,当流动相流过固体表面时,混合物各组分在液-固两相间分配。
吸附牢固的组分在流动相分配少,吸附弱的组分在流动相分配多。
流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动,吸附弱的组分以较快的速率向下移动。
随着流动相的移动,在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配,新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程,结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面,吸附强的组分移动在后面,吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动,各种化合物在色谱柱中形成带状分布,分别收集即可达到分离混合物的目的。
有机合成化学及实验一、引言有机合成化学是研究有机化合物的合成方法和反应机理的学科。
它不仅是有机化学的基础,也是药物合成、材料合成等领域的重要支撑。
本文将介绍有机合成化学的基本原理和实验方法。
二、有机合成化学的基本原理有机合成化学的基本原理包括反应类型、反应机理和反应条件等方面。
1. 反应类型有机合成反应主要包括加成反应、消除反应、取代反应、重排反应等。
加成反应是指两个或多个反应物中的原子或原团结合形成一个新的化合物。
消除反应是指一个化合物分解成两个或多个小分子。
取代反应是指一个原子或原团被另一个原子或原团取代。
重排反应是指分子内或分子间的原子或原团重新排列形成新的化合物。
2. 反应机理有机合成反应的机理可以分为步骤型和无步骤型两种。
步骤型反应机理包括起始步骤、中间产物和末端步骤。
无步骤型反应机理则是直接发生反应,没有明显的中间步骤。
3. 反应条件有机合成反应的条件包括温度、压力、催化剂等。
温度是控制反应速率和选择性的重要参数,通常需要在合适的温度范围内进行反应。
压力可以改变反应平衡的位置,影响反应的产率和选择性。
催化剂可以加速反应速率和改变反应的选择性。
三、有机合成化学的实验方法有机合成化学的实验方法主要包括反应的设计、实验操作和产物的分离与鉴定。
1. 反应的设计反应的设计是有机合成化学实验的关键,要考虑反应类型、反应机理和反应条件等因素。
通过合理设计反应,可以提高反应的产率和选择性。
2. 实验操作实验操作包括反应物的称量、溶液的配制、反应装置的装配和反应条件的控制等。
实验操作应准确无误,保证实验的可重复性和可靠性。
3. 产物的分离与鉴定产物的分离与鉴定是有机合成化学实验的重要环节。
分离方法包括萃取、结晶、蒸馏等。
鉴定方法包括红外光谱、质谱、核磁共振等。
四、有机合成化学的应用有机合成化学在药物合成、材料合成等领域有着广泛的应用。
1. 药物合成有机合成化学在药物合成方面起着至关重要的作用。
许多药物都是通过有机合成方法合成得到的,如抗生素、抗癌药物等。
有机合成实验报告实验目的:对给定的有机物进行合成反应,并对合成产物进行分析和鉴定。
实验原理:有机合成是一种通过化学反应将不同的有机化合物转化为目标有机物的方法。
实验中我们采用了几种常见的有机合成方法,例如取代反应、加成反应和消除反应等。
实验步骤:1. 实验前准备:a) 清洗实验器材,并确认其充分干燥;b) 准备实验所需的化学试剂和溶剂,按照实验要求进行配制;c) 戴上实验室必需的个人防护装备,例如实验手套和安全眼镜。
2. 反应条件设定:a) 根据实验要求,确定反应所需的温度、压力和反应时间等参数;b) 选择合适的催化剂和溶剂,以优化反应条件。
3. 反应操作:a) 开始实验前,将反应器件彻底清洗,避免杂质的污染;b) 向反应器中加入所需的试剂和溶剂,按照比例配制,确保反应物浓度准确;c) 在反应完成后,将反应产物进行适当的提取和纯化。
4. 产物鉴定和分析:a) 使用适当的分析仪器对合成产物进行物理性质的测量,例如熔点测定和红外光谱分析等;b) 根据已知的有机化合物库,与实验所得产物进行对比,确认其结构和纯度;c) 如果需要,对合成产物进行进一步的分离和纯化,以获得纯度更高的产品。
实验结果与讨论:在进行了以上实验步骤后,我们成功地合成出了目标有机物。
通过对实验产物的物理性质测定和结构鉴定,我们确认了合成产物的纯度和结构。
同时,我们对反应条件进行了优化,以提高反应的产率和选择性。
结论:通过本次有机合成实验,我们掌握了几种常见的有机合成方法,并学会了在实验室中进行有机物合成的基本操作技巧。
实验结果的获得与鉴定也提高了我们对有机化合物的分析能力和判断能力。
这对我们今后的科研和实际应用具有重要的意义。
参考文献:[1] Smith, M.B., & March, J. (2007). Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley.[2] Li, J.J. (2017). Name Reactions: A Collection of Detailed Reaction Mechanisms. Springer.[3] Fieser, L.F., & Fieser, M. (2007). Reagents for Organic Synthesis. Wiley.。
大学化学实验:有机化学合成反应引言有机化学合成反应是大学化学实验中非常重要的一部分。
通过有机合成,我们可以合成各种有机化合物,探索不同反应条件对反应产物的影响,并理解有机化学原理和反应机制。
本文将介绍一些常见的有机化学合成反应及其实验操作方法。
1. 水杨酸合成1.1 实验目的水杨酸是一种重要的中间体,广泛用于制药、染料等领域。
本实验旨在通过苯酚和氧化剂制备水杨酸。
1.2 实验步骤1.将苯酚溶解在稀碱溶液中;2.加入适量的氧化剂,如过氧化氢;3.反应保持在室温下进行数小时;4.过滤沉淀并洗涤后得到水杨酸。
1.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的水杨酸纯度和收率,并讨论可能影响产率的因素。
2. 醇与卤代烃之间的置换反应2.1 实验目的通过醇与卤代烃之间的置换反应,合成不同醇的卤代衍生物。
2.2 实验步骤1.将醇和卤代烃溶解在有机溶剂中;2.加入适量的碱催化剂;3.反应保持在适当温度下进行数小时;4.分离得到产物。
2.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的卤代衍生物纯度和收率,并讨论可能影响反应速率和产率的因素。
3. 脱水反应:醇与酸催化剂反应3.1 实验目的通过脱水反应,将醇转化为烯烃或环状化合物。
3.2 实验步骤1.将含有醇的混合物与酸催化剂混合;2.加热反应混合物至适当温度;3.反应保持在一定时间后停止加热;4.分离得到产物。
3.3 实验结果与讨论根据实验结果分析生成的产物纯度和收率,并讨论不同条件对脱水反应产物选择性的影响。
结论有机化学合成反应是大学化学实验中的重要内容,通过实验操作可以深入理解有机化学原理和反应机制。
本文介绍了水杨酸合成、醇与卤代烃之间的置换反应以及脱水反应三个常见有机化学合成反应,并给出了实验步骤和结果讨论。
这些实验可以帮助学生掌握有机合成基础知识,并为将来的研究和工作打下坚实的基础。
有机合成实验工作总结报告
实验目的,通过有机合成实验,掌握有机合成的基本原理和技术,提高有机合
成实验操作技能。
实验原理,有机合成是指通过一系列化学反应,将简单的有机化合物转化为复
杂的有机分子的过程。
有机合成实验通常包括反应物的准备、反应条件的选择、反应的进行和产物的分离纯化等步骤。
实验步骤:
1. 反应物的准备,首先需要准备好反应所需的有机化合物和试剂,保证其纯度
和质量。
2. 反应条件的选择,根据反应的特性和要求,选择适当的反应条件,包括温度、溶剂、催化剂等。
3. 反应的进行,将反应物按照一定的摩尔比例加入反应容器中,控制反应条件,观察反应的进行。
4. 产物的分离纯化,通过适当的分离技术,如萃取、结晶、蒸馏等,将产物从
反应混合物中分离出来,并进行纯化。
实验结果与分析:
在本次实验中,我们成功合成了目标产物,并通过NMR、IR等手段对产物进
行了表征和分析。
结果表明,产物的结构符合预期,纯度较高。
实验总结:
通过本次有机合成实验,我们深入理解了有机合成的基本原理和技术,掌握了
有机合成实验操作技能。
同时,也意识到了实验中反应条件的选择和产物的分离纯化对实验结果的影响,为今后的有机合成实验打下了良好的基础。
总之,有机合成实验是化学专业学生必不可少的实验环节,通过实践操作,我们能够更好地理解有机合成的原理和技术,提高实验操作技能,为将来的科研工作和实际应用打下坚实的基础。
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂,它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体,是一种非油腻性的护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜,于是皮肤与外界干燥空气隔离,控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下,能起到保护皮肤,不致干燥、开裂或粗糙的作用,也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发,从而调节和保持角质层适当的含水量,使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇(甘油、丙二醇等)单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸,3克十六醇,1.4克单硬脂酸甘油脂,10克甘油,置于250mL烧杯中,缓缓加热,使熔化成透明液体,作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中,溶于100mL纯净水中,加热至90℃,在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌,保持温度在80~90℃,体系进行皂化反应,快速搅拌冷至室温。
放入容器中,使其凝固。
五、注意事项:1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸,其碘值在2以下,碘值表示油酸含量,碘值过高,硬脂酸的凝固点降低,颜色泛黄,会影响雪花膏的色泽;或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响,应控制PH在6.5~7.5,总硬度<100ppm,氯离子<50ppm,铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么?2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响?实验二液体香波的配制一、目的要求:1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理:初期的香波,是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品,用这种产品洗发后,金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上,有妨碍头发柔软性的缺点。
有机合成实验方法有机合成是有机化学研究中一个重要的方面,它是以有机分子凝聚特定构造和性质为目的,使有机分子发生新的化学反应以获得新的有机物质的过程。
有机合成实验是研究有机化学原理、反应机理以及应用有机化学中不可或缺的实验部分。
本文将概述一些常见的有机合成实验方法,以及一些合成实验中的关键技术和安全措施,以便对初学者有所帮助。
1.机合成反应有机合成反应是有机物质合成中最常用的方法,大多数合成反应都可以归结为求神秘加成反应、氧化还原反应、硫加成反应、消旋反应、代谢过程等。
因此,合成反应的室温条件和技术要求都不尽相同,需要根据特定的反应条件来进行,并且在实验中应注意安全护罩的正确使用。
此外,收集反应物的技巧也是一项重要技术,包括干燥技术、提拉技术、蒸馏技术等,如果这些技术不正确的使用可能会影响最后的合成效果。
2.机合成反应无机合成反应是指无机物质的合成,包括一些简单无机物质和络合物等。
对于无机合成反应,反应温度很重要,一般要在室温至高温条件下进行,根据要求确定温度,反应可能会持续一段时间,因此应当严格控制温度。
此外,除了温度控制外,有可能出现的湿度也需要严格控制,因为湿度的影响也可能影响最终的产物。
3.解和缩合反应水解和缩合反应也常常被用于有机合成反应中,它们都是一种分子发生重组的反应。
水解反应中,以水为载体,将原有的化合物分解为多个组分,而缩合反应则是两种不同的物质在水中混合反应而结合成新的物质,有时也可以添加一些酸或碱,起到调节反应环境的作用。
4.解反应熔解反应是指使物质真空下熔解在一起,当物质在低温状态下,它们可以形成溶解或三态混合物。
熔解反应一般情况下,由于熔点的不同,物质的溶解速率也不同,而在真空条件下,溶解速率可以加速,因此可以得到更好的合成效果。
5.化学反应光化学反应是指物质在紫外线或可见光照射下,受光照射影响而发生的化学反应,它可以有效利用太阳能、紫外线等光照射,辅助有机合成反应,节省化学试剂,实现自动控制。
有机化合物的实验合成导言:有机化合物是由碳、氢、氧、氮等元素组成的化合物。
它们在生活和工业领域发挥着重要作用。
为了合成具有特定特性的有机化合物,科学家们不断进行实验研究。
本文将介绍几种常见的有机化合物实验合成方法。
一、醋酸乙酯的制备醋酸乙酯是一种常用的有机溶剂,广泛应用于涂料、油墨等行业。
我们可以通过酯化反应来合成它。
实验步骤:1. 取一定量的乙醇和醋酸,将它们混合在一个圆底烧瓶中。
2. 在化学实验室设置好反应装置,包括加热器、冷凝器和收集瓶。
3. 加热反应混合物,使其在适当温度下进行酯化反应。
4. 过程中观察冷凝器中生成的醋酸乙酯液滴,将其收集在收集瓶中。
二、甲酸的合成甲酸是一种无色液体,广泛应用于染料和农药等领域。
下面介绍一种通过甲酸钠和浓硫酸合成甲酸的方法。
实验步骤:1. 取一定量的甲酸钠固体,加入到一烧瓶中。
2. 在一个小锅中加入浓硫酸,并进行加热,将产生的硫酸蒸气输送到烧瓶中。
3. 硫酸与甲酸钠反应生成甲酸气体。
4. 使用冷凝器将甲酸气体冷却并收集。
三、丁醇的制备丁醇是一种重要的有机化合物,用于合成酯类和驱动剂等。
以下是通过乙烯和水合成丁醇的步骤。
实验步骤:1. 将乙烯分子和水分子引入反应器中。
2. 在适当的温度和压力下进行催化反应,使乙烯和水发生加成反应,生成丁醇。
3. 通过蒸馏等方法提取生成的丁醇。
四、苯胺的合成苯胺是一种重要的有机合成中间体,广泛用于染料、药物等领域。
下面介绍一种通过氨和苯乙炔合成苯胺的方法。
实验步骤:1. 将苯乙炔溶解在乙醇中,得到苯乙炔溶液。
2. 在一个反应器中加入苯乙炔溶液和氨溶液,控制温度和反应时间。
3. 进行胺化反应,生成苯胺。
4. 使用适当的方法将苯胺与溶剂等分离。
结论:有机化合物的实验合成是有机化学研究中的一项重要内容。
通过实验合成,科学家们可以制备出具有特定化学结构和特性的有机化合物,为相关领域的研究和应用提供了基础。
总结:本文介绍了一些常见的有机化合物实验合成方法,包括醋酸乙酯、甲酸、丁醇和苯胺的合成步骤。
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能,包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成:1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下:1. 乙酸正丁酯:通过酯化反应,将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林:以水杨酸为原料,与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应,生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠:通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应,合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸:以环己醇为原料,在碱性条件下,以高锰酸钾为氧化剂,通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂:乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合,加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流,控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后,停止加热,冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来,用无水硫酸钠干燥,得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合,加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流,控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后,停止加热,冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却,析出固体,抽滤,用适量乙醇洗涤,得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合,加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流,控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后,停止加热,冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8,冷却后析出固体,抽滤,用适量冰水洗涤,得到磺胺醋酰钠。
有机合成实验工作总结引言有机合成实验是化学领域中重要的研究内容之一,通过有机合成实验,可以合成出各种有机化合物,并进一步研究它们的物理和化学性质。
本文将对我在实验室进行的有机合成实验工作进行总结,并对实验过程中遇到的问题及解决方法进行探讨。
实验目的本次有机合成实验的目的是合成一种特定的有机化合物,并通过对合成产物的表征,验证合成反应的成功与否。
同时,通过实验过程,提高我对有机化合物合成的实际操作能力和实验技术水平。
实验过程1. 实验材料准备在实验开始前,首先需要准备实验所需的各种材料和试剂。
本次实验要求的材料有:•反应容器:玻璃烧杯、试管、漏斗等;•实验试剂:氯化亚砜、甲醛、氢氧化钠等;•仪器设备:加热装置、搅拌器等。
2. 实验步骤本次实验的合成反应是一个多步反应,需要经过数个化学步骤才能最终得到目标产物。
以下是本次实验的主要步骤:•步骤1:制备反应物溶液。
将氯化亚砜溶解在有机溶剂中,并加入适量的甲醛。
•步骤2:加热反应。
将反应溶液经过加热,并同时不断搅拌,以保证反应的均匀进行。
•步骤3:中和反应。
在反应溶液中加入适量的氢氧化钠,使其中和反应达到最佳状态。
•步骤4:提取产物。
将反应结束后的溶液进行提取,得到目标产物。
3. 反应结果与分析通过对实验得到的产物进行表征和分析,可以判断实验的成功与否,以及产物的纯度和结构。
本次实验产物的分析结果如下:•红外光谱:产物在红外光谱上显示出了特定的吸收峰,与合成目标相符合。
•核磁共振谱:通过核磁共振谱分析,确认了产物的分子结构和官能团。
实验中的问题与解决在实验过程中,我遇到了一些问题,通过及时的解决和改进,最终完成了实验的目标。
以下是我在实验中遇到的问题及解决方法:1.产物纯度不高:通过反复提取、结晶等方法,提高产物的纯度。
2.反应效率低下:改变反应条件、优化实验步骤,以提高反应的效率。
3.实验设备不足:与同学合作使用设备、或者提前预约使用设备。
实验心得与收获通过参与本次有机合成实验,我收获了以下方面的经验和教训:1.实验技术的提高:通过实际操作,我提高了实验技术的能力,掌握了更多的实验技巧。
实验一雪花膏的配制一、目的要求1、学习乳化原理2、初步掌握配方的原理、配方中各组分的作用及添加的数量。
二、原理一般雪花膏是以合成硬脂酸盐类作为乳化剂,它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体,是一种非油腻性的护肤用品,敷在皮肤上,水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂和保湿剂所组成的薄膜,于是皮肤与外界干燥空气隔离,控制皮肤表皮水分的过量挥发。
在空气相对湿度较低的气候下,能起到保护皮肤,不致干燥、开裂或粗糙的作用,也可防治因皮肤干燥而引起的瘙痒。
雪花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发,从而调节和保持角质层适当的含水量,使皮肤表皮起到柔软的作用。
三、主要试剂和仪器三压硬脂酸氢氧化钾多元醇(甘油、丙二醇等)单硬脂酸甘油脂十六醇香精防腐剂搅拌器温度计烧杯等四、实验步骤称取10.0克三压硬脂酸,3克十六醇,1.4克单硬脂酸甘油脂,10克甘油,置于250mL烧杯中,缓缓加热,使熔化成透明液体,作为油相。
称取0.5克KOH固体于100mL烧杯中,溶于100mL纯净水中,加热至90℃,在快速搅拌下将水相徐徐加入油相中。
全部加完后继续搅拌,保持温度在80~90℃,体系进行皂化反应,快速搅拌冷至室温。
放入容器中,使其凝固。
五、注意事项:1、要用颜色洁白的工业三压硬脂酸,其碘值在2以下,碘值表示油酸含量,碘值过高,硬脂酸的凝固点降低,颜色泛黄,会影响雪花膏的色泽;或在储存过程中引起酸败。
2、水质对雪花膏有重要影响,应控制PH在6.5~7.5,总硬度<100ppm,氯离子<50ppm,铁离子<0.3ppm。
六、思考题1、配方中单硬脂酸甘油脂的作用是什么?2、为什么水质对雪花膏质量有很大影响?实验二液体香波的配制一、目的要求:1、学习配方原理2、初步掌握配方中各组分的作用和添加的数量二、原理:初期的香波,是以脂肪酸皂为主要成分的固体或粉状产品,用这种产品洗发后,金属皂即所谓“皂垢”粘附在头发上,有妨碍头发柔软性的缺点。
后来,开发了烷基苯磺酸盐和烷基硫酸盐,消除了上述缺点,而且,产品形态也变为胶状(膏状)。
现在,从安全性方面要求,以进一步改进的烷基醚硫酸盐为主要成分的产品已成为主流,产品形态几乎都是液体。
香波本身的功能是洗掉头发和头皮上的污垢和皮屑,以保持清洁,但近几年来对香波的要求倾向于多功能,需具有下列性能:(1)有适当的去污力,温和的脱脂作用;(2)泡沫丰富,细密而且持久;(3)在洗发时用手指搓洗顺畅,容易洗涤;(4)洗后头发有柔软性和光泽,梳理和整发性好;(5)不损伤头发,对皮肤和眼睛的安全性高,等等。
此外,根据使用目的,还有防止头皮屑和止痒的疗效;配加各种有形成分和蛋白质衍生物、保湿剂、阳离子高分子化合物等治疗损伤头发用的调理香波;还有儿童用香波、染发用香波、润发香波等。
近几年来,特别引人注目的添加剂是阳离子性高分子化合物,它使香波具有调理的效果,洗发时不发涩,洗后手感良好。
三、主要试剂和仪器硼砂尼纳尔十二烷基硫酸钠甘油香精防腐剂色素搅拌器温度计量筒烧杯等四、实验步骤在250mL烧杯中,称取9克尼纳尔,5克甘油,加100mL纯净水于烧杯中,在搅拌下加热至45~50℃,称取1克硼砂,加到液体中,继续搅拌,再称14克十二烷基硫酸钠,加到盛液体的烧杯中,在45~50℃下继续搅拌,直至固体全部溶解为透明液体,加少量防腐剂,待溶解后,加2滴色素,搅拌均匀,冷至室温后,加3滴香精即成,时间约1~2小时,pH=6~7。
五、注意事项:必须搅拌混合均匀并控制PH呈中性。
六、思考题:1、配方中加入尼纳尔的作用是什么?2、为什么要加甘油?3、对水质有什么要求,为什么?实验三通用液体洗衣剂一、实验目的1、掌握配制通用液体洗衣剂的工艺2、了解各组分的作用和配方原理二、实验原理1、主要性质和分类通用液体洗衣剂为无色的或淡蓝色均匀的粘稠液体,是液体洗涤剂的一种,易溶于水。
液体洗涤剂是仅次于粉状洗涤剂的第二大类洗涤制品。
因为液体洗涤剂具有诸多显著的优点。
所以洗涤剂由固态向液态发展是一种必然趋势。
最早出现的液体洗衣剂是不加助剂的或加很少助剂的中性液体洗衣剂,基本属于轻垢型,这类液体洗衣剂的配方技术比较简单。
而后出现的重垢液体洗衣剂,其中虽有不加助剂的,更多的还是加洗涤助剂的。
重垢型液体洗衣剂中的表面活性物含量比较高,加入的助剂种类也比较多,配方技术比较复杂。
液体洗衣剂除了上述两种外,还有织物干洗剂,它是无水洗衣剂,专门用于洗涤毛呢、丝绸、化纤等高档衣物。
另外还有预去斑剂,用于衣物局部(如领口、袖口)的重垢洗涤。
再有织物漂白剂、柔软整理剂、消毒洗衣剂等。
上述液体洗衣剂是按其用途分类设计的。
其中用量最大的是重垢液体洗衣剂,其次是轻垢液体洗衣剂。
本实验主要研究这两种类型的洗衣剂,我们称其为通用液体洗衣剂。
2、配制原理设计这种洗衣剂时首先考虑的是洗涤性能,即既要有强的去垢力,还不得损伤衣物。
其次要考虑的是经济性,即要工艺简单、配方合理。
再次要考虑的是产品的适用性,即既要适合我国的国情和人民的洗涤习惯,还要考虑配方的先进性等。
总之要通过合理的配方设计,使制得的产品性能优良而成本低廉,且有广阔的市场。
液体洗衣剂的配方主要由以下几部分组成:(1)表面活性剂液体洗衣剂中使用最多的是烷基苯磺酸钠,但国外基本上实现了液体洗衣剂原料向醇系表面活性剂的转向。
以脂肪醇为起始原料的各种表面活性剂广泛用于衣用液体洗涤剂中,包括:脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇硫酸酯盐、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯盐等。
在阴离子表面活性剂中,α-烯基磺酸盐被认为是最有前途的活性物。
高级脂肪酸盐已是公认的液体洗衣剂原料。
在非离子表面活性剂中,烷基醇酰胺也是重要的一种。
(2)洗涤助剂液体洗衣剂常用的助剂主要有:①螯合剂。
最常用的、性能最好的是三聚磷酸钠,但它的加入会使洗衣剂变浑浊,并会污染水体,近年来逐渐被淘汰。
乙二胺四乙酸二钠对金属离子的螯合能力最强,而且可使溶液的透明度提高,但价格较高。
②增稠剂。
常用的有机增稠剂为天然树脂和合成树脂,聚乙二醇酯类等。
无机增稠剂用氯化钠或氯化铵。
③助溶剂。
常用的增溶剂或助溶剂除烷基苯磺酸钠外还有低分子醇或尿素。
④溶剂。
常用的溶剂是软化水或去离子水。
⑤柔软剂。
常用的柔软剂主要是阳离子型和两性离子型(在一般洗衣剂中不用)。
⑥消毒剂。
目前大量使用的仍是含氯消毒剂,如次氯酸钠、次氯酸钙、氯化磷酸三钠、氯铵T、二氯异氰脲酸钠等(一般洗衣剂中不用)。
⑦漂白剂。
常用的漂白剂有过氧化盐类,如过硼酸钠、过碳酸钠、过碳酸钾、过焦磷酸钠等(一般洗衣剂中不用)。
⑧酶制剂。
常用的有淀粉酶、蛋白酶、脂肪酶等。
酶制剂的加入可提高产品的去污力。
⑨抗污垢再沉降剂。
常用的有羧甲基纤维素钠、硅酸钠等。
⑩碱剂。
常用的有纯碱、小苏打、乙醇胺、硅酸钠、磷酸三钠等。
除了以上的助剂外,还有香精、色素等。
上述各种表面活性剂和洗涤助剂我们可以根据它们的性能和配制产品的要求选取不同的数量进行复配。
本实验设计了几个通用液体洗衣剂的配方,同学们可根据实验原材料和仪器情况,选做其中一个或两个。
三、主要试剂和仪器十二烷基苯磺酸钠[ABS-Na(30%)] 椰子油酸二乙醇酰胺[尼纳尔、FFA(70%)] 壬基酚聚氧乙烯醚[OP-10(70%)] 二甲苯磺酸钾食盐纯碱水玻璃[Na2SiO3(40%)] 五钠(STPP) 香精色素硫酸(10%) 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠[AES(70%)] 磷酸CMC pH试纸电炉水浴锅电动搅拌器烧杯量筒滴管托盘天平温度计四、实验步骤按配方将纯净水加入250mL烧杯中,再将烧杯放入水浴锅中,加热使水温升到60℃,慢慢加入AES,并不断搅拌,至全部溶解为止。
搅拌时间约20min,在溶解过程中,水温控制在60~65℃。
在连续搅拌下依次加入AES-Na、OP-10、尼纳尔等表面活性剂,一直搅拌至全部溶解为止,搅拌时间约20min,保持温度在60~65℃。
在不断搅拌下将纯碱、二甲苯磺酸钾、荧光增白剂、STPP、CMC 等依次加入,并使其溶解,保持温度在60~65℃。
停止加热,待温度降至40℃以下时,加入色素、香精等,搅拌均匀。
测溶液的pH,并用磷酸调节反应液的pH 10.5。
降至室温,加入食盐调节粘度,使其达到规定粘度。
本实验不控制粘度指标。
液体洗衣剂配方(W t%)五、注意事项1、按次序加料,必须使前一种物料溶解后再加后一种。
2、温度按规定控制好,加入香精时的温度必须<40℃,以防挥发。
3、制得的产品由同学带回试用。
六、思考题1、通用液体洗衣剂有哪些优良的性能?2、通用液体洗衣剂配方设计的原则有哪些?3、通用液体洗衣剂的PH值是怎样控制的?为什么?实验四乙酸与正丁醇酯化反应制乙酸正丁酯一、实验目的1、了解羧酸和醇合成酯的原理与制备方法;2、掌握酯化反应、蒸馏等操作;3、掌握分离、洗涤、干燥等基本操作方法;4、初步了解物料平衡、方法及意义。
二、化学反应及反应机理CH3COOH CH3CO++CH3CH2CH2CH2OHHOCH2CH2CH2CH3+2H O酯化反应是一个典型的、酸催化作用下的可逆反应,为了使反应平衡向右移动,可用过量醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时蒸出,或者两者并用。
本实验采用连续的蒸出乙酸正丁酯、丁醇和水三者所形成的恒沸混合物,把水分出,让酯和醇重新返回反应器中,其中正丁醇继续参加酯化反应,从而可得到较高产率的乙酸正丁酯。
醇与羧酸的酯化反应是酸促反应。
其实质是:羧酸被质子化而形成正碳离子,然后醇与其反应。
先发生内部的质子转移,随着失水,然后再失去一个质子而成酯。
OH+HORC+OHR COH +OH+HOOHR COH ++R'OH R C R'OHOH +HORCR'OH OH+O RCR'OH 2OH+O RCR'OH 2+H O R C+OR'H 2O+H O R C+OR'RCOOR'H +三、主要试剂和仪器正丁醇 冰醋酸 硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁 沸石 球形冷凝管 分水器 梨形烧瓶 石棉网 油浴烧杯 电炉 WMZK-01温度指示控制仪 温度计 蒸馏烧瓶 直形冷凝管 接引管 收集器 石蕊试纸 锥形瓶四、实验步骤 1、酯化反应在100mL干燥的梨形烧瓶中,加入23mL正丁醇和14.4mL冰醋酸,再加入6~7滴硫酸,混合均匀,投入几小块沸石,然后安装分水器及回流冷凝管,并在分水器中加水至略低于支管口。
在石棉网上油浴加热回流,反应一段时间后把水逐渐分去。
反应中,分水器内水层液面保持在原有高度,约经30分钟不再有水生成时,表示反应完毕,停止加热。
记录分出的水量,根据水量可粗略的估计酯化反应完成的程度。
2、洗涤、中和与干燥当酯化反应装置冷却后,卸下回流冷凝管,把分水器中分出的酯层和梨形烧瓶中的反应液,一起倒入分液漏斗中,用20mL水洗涤,分去水层。