2)仪器条件:AFS230原子荧光分光光度计灯电 流:60mA;负高压:300V;其它条件都为仪器 默认即可;标准曲线浓度为 0,1.0,2.0,4.0,8.0,10.0,ug/L。用5%的盐酸作载流, 1.5%的硼氢化钾作还原剂,进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞
1)前处理:按照GB/T5009.17-2003的方法,取样品0.3-0.5 克,不要超过0.5克。置于微波消解管中,加入5ml硝酸, 1ml过氧化氢,拧紧消解管盖子,放置30-60min,再置于 微波消解仪中,分三步完成消解步骤。第一步让温度升至 100度左右保持10分钟,第二步让温度升至150度保持10 分钟,第三步让温度升至180度保持5分钟。完成消解后, 取出冷却,用0.02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中, 并用其定容。摇匀后上机测定。
(四)原子荧的干扰
原子荧光的主要干扰是猝灭效应。这种 干扰可采用减少溶液中其它干扰离子的浓 度避免。
其它干扰因素有光谱干扰、化学干扰、物 理干扰等。
克服干扰的途径有加入络合剂、降低硼氢化 钾浓度、加入氧化还原电位高于干扰离子 的元素、分离干扰元素等方法。
(五)氢化物原子荧光分光光度法
氢化物原子荧光分光光度法的原理是待测元 素和强还原剂(硼氢化钾)反应后,以气态的形 式进入原子化器,经特制的光源激发后再返回至 基态或低能态,返回时发射出特种波长的光,这 种光强和元素的浓度成正比。
(2)谱线简单、干扰少。
(3)分析校准曲线线性范围宽,可达3 ~ 5 个数量级。
(4)可以多元素同时测定
(七)氢化物原子荧光分光光度计的基本组成部分:
1.激发光源.
是原子荧光分光光度计的主要组成部分,理想的光源应有发射强度高、无自吸;稳定性好, 噪声小;发射谱线窄且纯度高、价格便宜且使用寿命长等条件。目前有空心阴极灯、无 极放电灯、等离子体光源、激光光源等,其中空心阴极灯应用最为广泛。