京尼平和栀子苷含量的高效液相色谱法同时测定_曾彦雯

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高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量

高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量
高宝益;裴妙荣
【期刊名称】《世界中西医结合杂志》
【年(卷),期】2010(5)3
【摘要】目的利用高效液相色谱法以栀子苷为指标对栀子组分进行定量分析,建立栀子组分的含量测定方法。

方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈∶水(15∶85)为流动相,在238 nm波长下测定栀子组分中栀子苷含量。

结果在上述
测定条件下,栀子苷在0.49～7.79μg范围内线性关系良好。

测定方法重复性良
好,RSD=1.15%(n=6),栀子组分中栀子苷的平均回收率
=100.06%(n=5),RSD=1.38%。

结论所建立的方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为栀子组分的质量控制方法,色谱法为组分提供有意义的方法学参考。

【总页数】2页(P212-213)
【关键词】栀子苷;高效液相色谱法;栀子;栀子苷
【作者】高宝益;裴妙荣
【作者单位】黑龙江中医药大学;山西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定不同品质栀子中栀子苷的含量 [J], 饶黄云;邹盛勤
2.高效液相色谱法测定栀子黄柏口服液中栀子苷的含量 [J], 李翔;刘皈阳;马建丽;周亮;黄欣欣
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高效液相色谱法测定牛黄上清丸中栀子苷的含量

World Latest Medicne Information (Electronic Version) 2018 Vo1.18 No.49166投稿邮箱：sjzxyx88@m·中医中药·高效液相色谱法测定牛黄上清丸中栀子苷的含量陈蕾1，曾晓红2（1.新疆自治区医疗机构药品采购中心，新疆乌鲁木齐 830000；2.乌鲁木齐市第一人民医院，新疆乌鲁木齐 830000）0　引言中成药牛黄上清丸始载于明代李挻的《医学入门》，具有清热泻火、散风止痛的功效[1]，属于国家基本药物的目录品种，主要由全粉入药已经在临床应用多年。

牛黄上清丸的标准收载于《中国药典》2010年版[2]。

在2010年版的《中国药典》中对于含量的测定有记载，丸剂利用液相色谱法测定的有效成分为黄芩苷，胶囊剂液相色谱法测定的有效成分为大黄素，片剂采用不同的液相色谱法分别对栀子苷、黄芩苷有效成分进行测定[3-4]。

牛黄上清丸（大蜜丸）的中药组成为人工牛黄、栀子、黄连、黄柏、大黄、黄芩、连翘、赤芍等十九味调制而成[5]。

目前，对于牛黄上清丸中栀子苷的成分含量测定的文献报道比较少，因此本文研究的目的在于采用高效液相色谱法测定丸剂中栀子苷有效成分的含量，从而为牛黄上清丸的质量控制提供科学的数据参考。

1　仪器与试药1.1　试验仪器。

美国Agilent 公司生产的Agilent1100型高效液相色谱仪器（配备有G1256A 型自动进样器，G1241型真空脱气机器，1100型二极管阵列检测器、1100型四元泵），美国Agilent 公司生产的Agilent XDB-C18（250 mm ×4.6 mm ，2.5 μm ）色谱柱，美国梅特勒公司生产的万分之一电子分析天平，AP002-1021型抽滤机，AS2153型数控超声波清洗仪器（天津奥特赛斯恩斯仪器有限公司生产），ADF-100型万能粉碎机（北京生物科技有限公司生产）。

高效液相色谱法测定栀子苷含量的不确定度评定

等领域。在测量中，为评估测量方法的可靠性和测 1.3 色谱条件
量结果的可信程度，需要对测量的不确定度进行评
以十八烷基硅烷键合硅胶为果相关联的参数，水（15:85）为流动相；检测波长为238 nm。理论塔板
表征合理地赋予被测量值的分散性。测量的不确定数按栀子苷峰计算应不低于1 500。
定度u3=0.010 68 mg。（4）由于去皮称量，必须计算两次：
1 mL 移液枪校准引入的不确定度 u1（V 1）=
0.001 =0.000 6 mL。姨3
（2）由温度效应引入的不确定度：
法测定栀子苷含量引入的不确定度因素主要有以
合成不确定度ure（l M）= 姨urel（2 1）+urel（2 2）+urel（2 3）式中 ur（el 1）———对照品溶液浓度引入的不确定度；
ure（l 2）— ——供试品溶液浓度引入的不确定度； ure（l 3）— ——重复性测量制备引入的不确定度。 3.3 分量的计算 3.3.1 对照品溶液浓度引入的不确定度对照品溶液浓度引入的不确定度因素包括：对照品纯度、对照品称量、对照品配制过程。
1.1 材料 1.1.1 栀子药材
栀子药材为浙江温州基地直接购买，并经上海
取本品粉末（过四号筛）约0.1 g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，超声处理20 min，放冷；再称定重量，用甲醇补足减
19
工艺与装备◆Gongyi yu Zhuangbei
失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液10 mL，置于下几个方面：对照品溶液的浓度、供试品溶液的浓
关键词：高效液相色谱法；不确定度；栀子苷含量；评定

高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量

的含量测定。关键词：栀子；含量；测定
栀子别名黄栀子、黄果树、山栀子、红枝子、山栀、白蟾，是茜草称取同一批的栀子样品６份，按测定方法项下的方法制备供试科植物栀子的果实。栀子具有护肝、利胆、降压、镇静、止血、消肿等品溶液，测定含量，并计算样品的ＲＳＤ值，结果ＲＳＤ为０．６３％，结果作用㈣。栀子的果实是传统中药，属卫生部颁布的第ｌ批药食两用表明此方法的重现性良好。资源。栀子常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、高血压、糖尿病等症［３－６］。２．７准确度试验《本草通玄》记载： “ 仲景多用枝子茵陈，取其利小便而蠲湿热也。古取对照品适量，分别添加供试品中，含量分别相当于标示量的方治心痛，每用枝子，此为火气上逆，不得下降者设也。（若）泥丹溪之１２０％、１５０％、１８０％。取模拟样品照“ 含量测定”项下方法试验，计说，不分寒热，通用枝子，属寒者何以堪之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊算回收率为９９．８％，ＲＳＤ为０．５２％。素一１一葡萄糖甙、栀子素、藏红花素、格尼泊素一１一Ｂ— Ｄ一龙胆二糖２．８样品稳定性试验甙等。现代药理研究表明栀子具有镇静、降压、凝血、抑制胃酸、泻下取同一批栀子样品，按２＿３项下的供试品制备方法制备供试品，等作用。本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙的进行了含将供试品置室温下放置，分别于第０、１、２、３、４、５、６小时，精密吸取量测定。供试品溶液ｌＯ注入液相色谱仪中，记录色谱图。测定栀子中栀子１仪器与试药甙的ＲＳＤ＝Ｏ．６３％。结果表明供试品６小时内稳定。１．１仪器：ＳＰＥＣＯＲＤ２５０ＰＬＵＳ紫外可见分光光度计（德国耶拿２．９样品含量测定分析仪器股份公司）；ＦＡ１００４万分之一分析天平（上海书培实验设依照上述含量测定方法，测定栀子三批样品中栀子甙的含量，备有限公司）；赛多利斯ＰＢ一１０酸度计（北京晨曦勇创科技有限公结果三批样品的含量分别为１．９％、２．Ｏ％、１．９％。３讨论司）；博翔兴旺８０ＫＨＺ高频超声波清洗机（北京博宇宝威实验设备有限公司）；莱伯泰科ＬＣ６００高效液相色谱仪（北京莱伯泰科仪器股３．１流动相的选择份有限公司）；Ｒ一２１０瑞士ＢＵＣＨＩ旋转蒸发仪ｆＪ一州尚准仪器有限公分别考察水一甲醇一磷酸（４０：６０：０．０１），水一甲醇一乙腈一磷酸（５０：１０：４０：０．０１），０．１％醋酸铵溶液一甲醇（８０：２０），水一甲醇一乙司）；ＨＱ一５０高端试剂级超纯水机（郑州华新电气公司）。５０：１０：４０），甲醇一水一三乙胺（７０：３０：０．２），水一乙腈（８５：１５）不１．２色谱柱：奥泰公司ｃ色谱柱（２２０ｍｍ× ４．６ｍｍ，５ＸＩｍ）。腈（１．３对照品：栀子甙同比例的流动相，结果以水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相，供试１．４试剂：甲醇（金坛市金冠化工厂）、乙腈（天津市顺呈化工有品各峰分离效果最好，故选用水一乙腈（８５：１５）为流动相为流动相。限公司）、三乙胺（济南鸿鑫化工有限公司）、磷酸（金坛市金冠化工３．２检测波长的选择厂）、醋酸铵（济南润尔特化工有限公司）。制备栀子甙对照品稀释液照紫外一可见分光光度法（中国药典１．５试药：栀子２０１０版一部附录ＶＡ），于１９０～９００ｎｍ波长范围内进行全波长光２测定方法确定谱扫描，记录吸收光谱。在２３８ｎｍ处有最大吸收峰，故选用２３８ｎｍ为检测波长【１１。２．１色谱条件本实验表明此方法分离效果好、方法简便、快捷、准确，、专属性依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下。流动相：水一可用于栀子中栀子甙的含量测定。乙腈（８５：１５）为流动相，检测波长：２３８ｎｍ，流速：１．０ｍｌ・ｍｉｎ～。柱温：好，参考文献３０￣Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于２０００。２．２对照品溶液的制备【１】李利娟，李宏霞，吴欣桐，鄢波，周东．栀子甙对血管性痴呆大鼠行为Ｊ】．四川大学学报（医学版），２００９（４）．精密称取栀子甙对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每学和脑组织病理改变的影响『ｌｍＬ含２０ｇ的溶液，即得。【２】杨奎，闵志强，石娅萍，向靓，蒙亚江，邬春久，黄薇，唐波．栀予总环烯醚萜苷对脑出血大鼠炎症反应与神经元凋亡的影响［Ｊ］．中药新药与２．３供试品溶液的制备取供试品粉碎，精密称取（相当于栀子甙２００ｇ），置具塞锥形临床药理。２００９（１）．瓶中，精密加入流动相１０ｍＬ，密塞，精密称定重量，超声处理２０分【３］任强，孙丽华，刘新民，刘春雨，权丽辉，谢忱，廖永红．栀子的化学成Ｊ１．广东药学院学报，２００９（２）．钟，放冷，精密称定，用流动相补足重量，摇匀，滤过。取续滤液，即分及抗白血病活性研究『得。『４】刘益华，李晶，林曼婷，周海虹，陈少东．栀子有效成分栀子苷的现代２．４精密度试验研究进展『Ｊ１．中国药学杂志，２０１２（６）．精密称取栀子甙对照品适量，加流动相使溶解，制成浓度为【５】丁嵩涛，刘洪涛，李文明，李秀英，于超．栀子苷对氧化应激损伤血管２Ｏｇ・ｍＬ－的供试品溶液。照上述色谱条件，精密吸取１Ｏｌ，连续内皮细胞的保护作用『Ｊ］．中国药理学通报，２００９（￣．６】李宝莉腾雅慧，杨暄＇古月锐，方志远，袁秉祥．栀子油的提取和对中枢进样６次，记录峰面积。结果，ＲＳＤ＝０．５５％，表明本方法精密度良好。【２．５对照品的线性考察神经系统的作用『Ｊ］．第四军医大学学报，２００８（２３）．精密称取适量栀子甙对照品，加人流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含５、１０、１５、２０、２５、３０、３５、４０、４５、５０微克的溶液。分别精密上述溶液吸取ｌ０Ｌ，注人液相色谱仪，依照２．１项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积）为纵坐标，对照品进样量㈤为横坐标，绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明，栀子甙在５～５０ｇ・ｍＬ－范围内呈良好的线性关系。

高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量作者：林凡友陈仁燕罗晓倩杜玲杰来源：《中国当代医药》2018年第33期[摘要]目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定解郁安神颗粒中栀子苷含量的方法。

方法采用Thermo C18色谱柱，以乙腈-水（15∶85）为流动相，检测波长为236 nm，柱温为室温25℃。

结果栀子苷在20.26～67.52 μg/ml范围内，线性方程为A=14.357C+6.4276（r=0.9996），栀子苷平均回收率为99.87%，RSD为0.49%，精密度和稳定性的RSD分别为1.56%和1.58%。

测定3批解郁安神颗粒，平均含量为6.78 mg/袋，RSD为1.41%。

结论该法准确性高、专属性强，可以作为栀子苷含量检测的有效方法。

[关键词]解郁安神颗粒；高效液相色谱法；栀子苷；含量测定[中图分类号] R927.2 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2018）11（c）-0044-04[Abstract] Objective To establish the high performance liquid chromatography （HPLC）method for the determination of Geniposide in Jieyu Anshen Granules. Methods The HPLC was carried out with Thermo C18 using acetonitrile-water （15：85） as a mobile phase. The detection wavelength was 236 nm and the column temperature was 25℃. Rseults The linear equation of Geniposide was A=14.357C+6.4276 （r=0.9996） in the range of 20.26-67.52 μg/ml. The average recovery of geniposide was 99.87% （RSD=0.49%）. The RSD of precision and stability were 1.56% and 1.58%， respectively. Determination of 3 batches samples， the average content was 6.78mg/bag （RSD=0.64%）. Conclusion It shows that this method is high accuracy and specificity， it can be used as an effective method for the determination of Geniposide content.[Key words] Jieyu Anshen Granules； High performance liquid chromatography；Geniposide； Content determination解郁安神颗粒由柴胡、炒栀子等16味中药材组成，具有舒肝解郁[1-2]、安神定志的功能。

高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量

液制备方法制成阴性对照品溶液。
湿等症的治疗。药收载于《生部药品标准・药分册》但标准该卫蒙，中没有含量测定项，为更有效地控制产品质量，者采用高效液相笔色谱（ＰＣ法测定栀子的主要成分栀子苷的含量，法学研究表ＨＬ）方明，法可用于珍宝丸的质量控制。该
ｆｒｄｉＺｒａＢ—ＣｌｏｕｔａｅｏｉｉｏｍｅＯｌｏｂｘＳ８ｌｍｎｗｉｃｈｃｔｎｔｌｒｅ一０１．％ｐｏｐｏｉｃｄ（０：０）ａｔｅｈｓｈｒａｉ１９ｃｓｈｍｏｉｈｓ．ｈｅｅｔｎｗａｅｅｇｈａｂｌｐａｅＴｅｄｔｃｉｖｌｎｔｗｓｅｏ
ｇｏｒｐｏｃｂｌｙＩｃｎｏｄｅｒｄｕｉｉｉ．ｔａｂｅｓｄｏｔｅｕｌｔｏｔｏｏｅｂｏｉｌ．ｔｕｅｆｒｈｑａｉｙｃｎｒｌｆＺｈｎａＰｌｓ
ＫｅｒｓＺｅｂｏＰｌ；ｅｉｏｉｅＨＰＣｃｎｅｔｄｔｒｉａｉｎｙｗｏｄ：ｈｎａｉｓｇｎｐｓｄ；Ｌ；ｏｔｎｅｅｎｔｌｍｏ
药物鉴定
２０年第ｌ卷第５０９８期
高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量
余潇苓方翠芬祝，，明
（．浙江中医药大学药学院，１浙江杭州３０５；２１０３．浙江省食品药品检验所，浙江杭州３００）１０４

高效液相色谱法测定清开灵注射液中栀子苷含量不确定度的评定

摘要：目的对ＨＰＬＣ法测定清开灵注射液中栀子苷含量的不确定度分析，找出影响不确定度的因素。方法根据含量测定不确定度的数学模型，对各个不确定度分量进行计算。结果本法测量扩展不确定度为３×１０～ｍｇ·ｍＬ－。，测量结果表示为（Ｏ．２６７±３×１０Ｉ３）ｒｎｇ·ｍＬ＿。，ｋ＝２。结论本法的测量不确定度主要由对照品称量和对照品溶液稀释所引入，为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。关键词：清开灵注射液；栀子苷；高效液相色谱法；含量测定；测量不确定度中图分类号：Ｒ９２７文献标识码：Ａ文章编号：１００６－３７６５（２０１８）－０７－０８１７７－００８３－０３
栀子苷对照品（批号１１０７４９－２００７１４，含量１００％）由中国食品药品检定研究院提供；清开灵注射液（批号１３０６１４８３，规格１０ｍＬ，河北神威药业有限公司）；乙腈为色谱纯；水为超纯水；其他试剂均为分析纯。２试验方法２．１色谱条件色谱柱为ｗａｔｅｒｓｓｙｍｍｅｔｒｙＣｌ８（１５０ｍｍＸ４．６ｒａｍ，５／ｘｍ），以乙腈．水（１０：９０）为流动相，流速１ｍＬ · ｍｉｎ～，检测波长为２３８ｎｍ，柱温３５￣Ｃ，进样量ＩＯＩ￣Ｌ。理论板数按栀子苷峰计算应不低于３０００。２．２溶液的制备 ①对照品溶液：取栀子苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ｌｍＬ中含３０ｔｘｇ的溶液，即得。②供试品溶液：精密量取供试品５ｍＬ，置５０ｍＬ量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。③测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ｌＯｐ，Ｌ，注入液相色谱仪，测定，即

栀子苷及京尼平的动物肝毒性机制研究进展

栀子苷及京尼平的动物肝毒性机制研究进展作者：李晓静严东明冯琴胡义扬来源：《世界中医药》2021年第17期摘要栀子苷及京尼平是我国首批药食两用药材栀子的主要成分，具有广泛的药理活性和临床应用价值，在长期临床应用中尚未见到严重的不良事件报道。

但是近年来的动物实验及细胞实验报道栀子苷有剂量依赖的肝毒性，且其体内衍生物京尼平较栀子苷的毒性效应更甚。

现从栀子苷及京尼平的结构、体内代谢、动物实验中的肝毒性效应，栀子苷及京尼平通过选择性抑制CYP450酶系、诱导过氧化损伤、诱导肝实质细胞凋亡、影响胆红素代谢及胆汁酸合成与运输从而产生肝损伤等方面进行总结，并提出人和动物之间是否存在毒性反应差异等问题，以期临床关注栀子的安全性评价，促进其进一步的深入研究。

关键词栀子;栀子苷;衍生物;京尼平;动物;剂量依赖;肝毒性;毒理Research Advances on the Mechanism of Hepatotoxicity of Geniposide and Genipin in Animals LI Xiaojing1，YAN Dongming2，FENG Qin1，HU Yiyang1，2（1 Shuguang Hospital & Institute of Hepatology，Shanghai University of Traditional Chinese Medicine，Shanghai 201203，China; 2 Clinical Research Center，Institute of Clinical Pharmacology，Shuguang Hospital Affiliated to Shanghai University of Traditional Chinese Medicine，Shanghai 201203，China）Abstract Geniposide and genipin are the main components of the first batch of medicinal and edible medicinal herb gardenia in China，which have extensive pharmacological activity and clinical application value.No serious adverse events have been reported in long-term clinicalapplication.Recently，however，animal experiments and cell experiments have reported that geniposide has dose-dependent hepatotoxicity，and the toxicity of its derivative ginipin is worse than that of geniposide.In this paper，we will review the structure of geniposide and genipin，their metabolism，liver toxicity effects in animal experiments.Geniposide and Genipin can through selectively restrain CYP450 enzyme system，induce oxidative damage and hepatocyte apoptosis，effect the bilirubin metabolism，bile acid synthesis and transportation so as to causing liver damage，and we also put forward some problems such as whether exists different toxic reaction between people and animals，in order to draw clinical attention to the safety evaluation of gardenia，and promote further in-depth study.Keywords Gardenia; Geniposide; Derivatives; Kineping; Animals; Dose dependent; Liver toxicity; Toxicology中圖分类号：R285.5文献标识码：Adoi：10.3969/j.issn.1673-7202.2021.17.026栀子苷是中药栀子中活性成分最高的环烯醚萜苷类化合物，京尼平是栀子苷的苷元，也是栀子苷在体内经肠道代谢的产物。

高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中三种成分的含量

高效液相色谱法同时测定栀芩清热合剂中三种成分的含量郝乘仪;于蕾;昌盛;刘哲【摘要】目的建立栀芩清热合剂中京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、绿原酸含量测定方法.方法色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B);流速为1 mL/min;柱温在30℃.结果京尼平苷酸(240 nm)线性范围是0.4095～4.9140μg(R2=0.9994);京尼平龙胆双糖苷(240 nm)线性范围是0.0250～0.3000μg(R2=0.9909);绿原酸(327 nm)线性范围是0.0205～0.2460μg(R2=0.9907).结论该方法准确可靠、精密度好,适用于栀芩清热合剂的质量控制.【期刊名称】《吉林医药学院学报》【年(卷),期】2019(040)001【总页数】3页(P4-6)【关键词】芩清热合剂;高效液相色谱法;京尼平苷酸;京尼平龙胆双糖苷;绿原酸【作者】郝乘仪;于蕾;昌盛;刘哲【作者单位】吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林 132013;吉林医药学院药学院,吉林吉林132013【正文语种】中文【中图分类】R286栀芩清热合剂在《卫生部药品标准中药成方制剂第十三册》中收载。

栀芩清热合剂是由六位中药制成的复方制剂，这六位中药分别是栀子、甘草、黄芩、连翘、薄荷油、淡竹叶。

本品有清热解毒、疏风散热的作用，主要用于三焦热毒炽盛产生的发热头痛、口渴、尿赤等。

2015版《中国药典》中对于栀芩清热合剂的成分测定暂无。

本实验通过高效液相色谱法梯度洗脱同时测定君药的活性成分含量,可以在此领域对目前的医药研究进行补充[[1-2]。

1 实验材料1.1 仪器色谱柱为PLATSILTM ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)，日本岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-20A紫外检测器，岛津LC-solution工作站，SIL-20A自动进样器，LC-20AT二元泵，CBM20A系统控制器，DGU-20A脱气机，SPD-M20A二极管阵列检测器CTO-20A型柱温箱，FA1104N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)，KQ-250DE型数控超声波清洗器，微孔滤膜(0.45 μm)。

高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量

高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量
唐富山;焦海胜;邱雯;李建忠;朱文学
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2004(015)012
【摘要】目的:建立以反相高效液相色谱法测定银屑片中栀子苷的含量的方法.方法:色谱柱为 C18柱( 250mm× 4. 6mm, 5μ m),流动相为 0. 01%磷酸水溶液-乙腈( 87: 13),流速为 1. 0ml/min,检测波长为 238nm.结果:栀子苷的检测浓度线性范围为 20～200μ g/ml( r=0. 9 995), RSD=0. 98%( n=5);平均加样回收率为 101. 81%( RSD=0. 54%).结论:本法操作简便、快捷、准确,可用于银屑片的含量测定.【总页数】2页(P755-756)
【作者】唐富山;焦海胜;邱雯;李建忠;朱文学
【作者单位】兰州医学院药学院,兰州市,730000;兰州医学院附属第二医院药剂科,兰州市,730030;兰州医学院附属第二医院药剂科,兰州市,730030;兰州太宝制药有限公司,兰州市,730050;兰州太宝制药有限公司,兰州市,730050
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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种可靠的检测手段。 1 仪器与试剂
10 mg，定量转移置同一 50 ml 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成含栀子苷和京尼平均为 0． 2 mg·ml － 1 的供试品溶液。
1． 1 仪器 LC － 20AT / SPD － 10A 高相液相色谱仪（日本岛津）； 2． 1． 4 β －葡萄糖苷酶转化栀子苷制备京尼平取 98% 栀子苷 N2000 色谱数据工作站（浙江大学智达信息工程有限公司）； TU 2． 0 g，用 0． 1mol·L －1 pH5． 0 的乙酸－乙酸钠缓冲液溶解，然后
件进行测定，计算峰面积后用标准曲线计算京尼平的含量 C2 ，再按“2． 1． 6”项中转化率计算公式计算栀子苷的转化率。结果表明，
2． 4 栀子苷和京尼平对照品色谱图按方法“2． 1． 2”配制含栀 1，3 h 和 6 h 栀子苷转化率分别为 35． 22% ，71． 25% 和 95． 33% 。
甲醇水的比例，结果甲醇－水比例为 60∶ 40 条件时栀子苷和京
尼平分离时间短，分离效果最佳。
3． 2 样品预处理栀子苷转化液中除了有栀子苷、京尼平以外，还
有 β －葡萄糖苷酶、水解生成的葡萄糖分子等杂质，β －葡萄糖苷
酶是生物大分子，在 60% 的甲醇水溶液中有少量絮状物产生，对样
图 2 栀子苷和京尼平对照品色谱图
平是一种环烯醚萜类化合物，在栀子中含量较低，而栀子苷在栀 2． 1． 2 含栀子苷和京尼平对照品溶液的配制精密称取栀子苷
子中含量达 3% ～ 8% ，因此可以通过 β －葡萄糖苷酶转化栀子苷制备京尼平。京尼平的测定方法一般采用高效液相色谱法［6］和氨基酸显色比色法［7］。栀子苷的测定方法主要有高效液相色谱法［8］、近红外光谱法［9］等。本文采用高效液相色谱法同时测定
收稿日期： 2010-11-23；修订日期： 2011-06-28 基金项目：国家自然科学基金（ No． 30960046）；
江西省教育厅科研项目（ No． GJJ09260）作者简介：曾彦雯（ 1988-），女（汉族），江西宜春人，现为东华理工大学在读硕士研究生，学士学位，主要从事植物化学方面的研究工作． * 通讯作者简介：梁华正（ 1966-），男（汉族），江西临川人，现任东华理工大学化学生物与材料科学学院副教授，硕士学位，主要从事植物化学及相关领域的研究工作．
C18 chromatographic column（ 4． 6 mm × 250 mm，5 μm） was used，the mobile phase was methanol and water（ 60： 40），the detection wavelength was 238nm，and the flow speed was 0． 6 ml·min －1 ． Results Under this condition，geniposide and genipin got good separation，both the contents of geniposide and genipin and their peak areas were in good linear relationship respectively，the average recovery of this method was 102． 29% ． Conclusion This method is repeatable，accurate，rapid and effective for the simultaneous determination of geniposide and genipin．
用下式计算： T = （ 388． 36C2 ） / （ 226． 23C1 ）式中 T 为栀子苷转化为京尼平的转化率； C2 为京尼平在转化液
中的含量，单位 mg·ml －1； C1 为栀子苷初始含量，单位 mg·ml －1。 2． 2 检测波长的确定用紫外分光光度计对栀子苷和京尼平的对照品溶液分别进行扫描检测。结果如图 1 所示。其中图 1a 为栀子苷对照品紫外扫描曲线，图 1b 为京尼平对照品紫外扫描曲线。
由图 1a 和图 1b 可知，栀子苷和京尼平的最大吸收波长均为
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LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2011 VOL ． 22 NO． 10
238 nm，故选定 238 nm 作为两者 HPLC 的检测波长。 2． 3 色谱条件色谱柱为大连依利特 C18 柱（ 4． 6 mm × 250 mm， 5μm）；流动相为甲醇－水，比例为 60 ∶ 40；流速为 0． 6 ml · min － 1 ，检测波长为 238 nm，进样量为 10 μl，柱温为室温。
摘要：目的建立 HPLC 同时测定栀子苷和京尼平的方法。方法采用 C18 （ 4． 6 mm × 250 mm，5 μm）色谱柱，流动相为甲
醇－水（ 60∶ 40），流速为 0． 6 ml·min －1 ，检测波长为 238 nm。结果在该色谱条件下，栀子苷和京尼平得到较好的分离，栀子苷和京尼平浓度在 0． 01 ～ 0． 2 mg·ml －1 范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系，平均回收率为 102． 29% 。结论该方法具有重复性好、准确、快速等优点，适用于栀子苷和京尼平的同时测定。
品测定有一定干扰，我们采用高速离心法去除絮状物，效果较好。
由图 2 结合栀子苷和京尼平单独进样的色谱图可知，图中的
京尼平是一种新型药物及药物中间体，也是生物相容性较好
2 个峰分别为京尼平（保留时间为 6． 235 min）和栀子苷（保留时间的天然交联剂，近年来成为生物材料领域研究的热点。本文研究
时珍国医国药 2011 年第 22 卷第 10 期
LISHIZHEN MEDICINE AND MATERIA MEDICA RESEARCH 2011 VOL． 22 NO． 10
京尼平和栀子苷含量的高效液相色谱法同时测定
曾彦雯1 ，梁华正1* ，谢键泓1 ，贺玉兰1 ，陈贺1，2
（ 1．东华理工大学，江西抚州 344000； 2．临川之信生物科技有限公司，江西抚州 344000）
和京尼平对照品各 10． 00 mg，定量转移置 10 ml 容量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成含栀子苷和京尼平分别为 1 mg·ml － 1 的溶液，即为栀子苷和京尼平对照品溶液。 2． 1． 3 含栀子苷和京尼平供试品溶液的配制精密称取 98% 栀
栀子苷转化液中京尼平和栀子苷的含量，为京尼平产业化提供一子苷（批号： 20100325）和 98% 京尼平（批号： 20100605）供试品各
－ 1810PC 紫外－可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公加入 β －葡萄糖苷酶 20 mg，并稀释终体积为 100 ml，置于 37℃ 水
司）；电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）。
浴锅中恒温转化。
1． 2 试剂栀子苷对照品（中国药品生物制品检定所）；京尼平 2． 1． 5 含栀子苷和京尼平的样品溶液的配制取方法“2． 1． 4”
相稀释至刻度，摇匀后进样。按上述“2． 3”项色谱条件测定栀子
cell dysfunction in isolated pancreaticislets［J］． Cell metab，2006，3： 417．
Key words： Geniposide； Genipin； HPLC； Determination
栀子是茜草科植物栀子 Gardenia jasminoides Eills 的干燥果试剂厂）； β －葡萄糖苷酶（ Worthington Biochemical Corporation，
实，京尼平（ genipin）和栀子苷（亦称京尼平苷，geniposide）是栀子 3． 4U·mg －1 ）。其他试剂均为分析纯，所用水为二次蒸馏水。
重要的药效成分。京尼平可以解除线粒体解耦联蛋白 2 （ Un- 2 方法和结果
coupled Protein 2，UCP2）对胰岛素释放的抑制，改善 II 型糖尿病 2． 1 溶液配制及供试品制备症状［1］，有望成为糖尿病治疗的新型药物。另外，京尼平在生物 2． 1． 1 流动相的配制流动相为甲醇－水，比例甲醇∶ 水为 60 材料［2，3］、药物合成［4］、药物控释［5］等领域也有广泛应用。京尼 ∶ 40。
为 5． 412 min），相同质量百分比浓度下京尼平峰高于栀子苷峰。了高效液相色谱法同时测定栀子苷和京尼平的含量，为生物转化
2． 5 线性关系考察按方法“2． 1． 2”项配制含栀子苷和京尼平制备京尼平的转化率监测提供了一种快速、准确的方法。
对照品浓度 1 mg·ml －1 的溶液，再分别精密移取上述溶液 0． 1，参考文献：
关键词：栀子苷；京尼平；高效液相色谱法 DOI 标识： doi： 10． 3969 / j． issn． 1008-0805． 2011． 10． 012 中图分类号： R284． 2 文献标识码： A 文章编号： 1008-0805（ 2011） 10-2344-02
Determination of Geniposide and Genipin Simultaneously by HPLC
对照品（临川之信生物科技有限公司）； 98% 京尼平和 98% 栀子转化 1 h、3 h 和 6 h 的栀子苷转化液 1． 0 ml，分别置于 100 ml 容
苷（临川之信生物科技有限公司）；甲醇（色谱纯，上海陆都化学量瓶中，用流动相定容，即为含栀子苷和京尼平的样品溶液。
2． 1． 6 栀子苷转化率的计算栀子苷转化为京尼平的转化率可