高效液相法测定茹达-7中栀子苷的含量

高效液相检验计算方法
内标法：
按各品种项下的规定，精密称取对照品和内标物质，分别配成
溶液，精密量取各适量，混合配成矫正因子测定用的对照液。

取一定量注入仪器，记录色谱图。

测量对照品和内标物质的峰
面积或峰高，按下面的式子计算矫正因子：
矫正因子f=（As/Cs）/(Ar/Cr)
式中As为内标物质的峰面积或峰高
Ar为对照品的峰面积或峰高
Cs为内标物质的浓度
Cr为对照品的浓度
再取各品种项下含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：
含量Cx=f*Ax/(As’/Cs’)
Ax为供试品的峰面积或峰高
As’为内标物的峰面积或峰高
Cs’为内标物质的浓度
Cx为供试品的浓度
f为矫正因子
采用内标法可以避免因样品前处理及进样体积误差对测定结果的影响。

外标法；
按各品种项下的规定，精密城取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密量取一定量，注入仪器，记录色谱图，测量对照品溶液和供试品溶液中待测成分的峰面积或峰高，按下式计算：
含量(Cx)=Cr*Ax/Ar
式中各符号意义同上内标法。

由于微量进样器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试
品中的成分或杂质含量时，以定量环或自动进样器进样为好。

Cr为对照品的浓度
Cx为供试品的浓度
Ax为供试品的峰面积或峰高
Ar为对照品的峰面积或峰高。

附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。

标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。

方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。

3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。

3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。

3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。

3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。

3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。

高效液相法测定黄柏中小檗碱的含量陈娇娇;周彤【摘要】建立了黄柏中小檗碱含量测定方法.采用高效液相色谱的方法测定黄柏中小檗碱的含量.色谱条件:Inertisl ODS-3色谱柱(250mm×4.60mm,5μm);流动相为乙腈:0.10%磷酸=1:1,流速为0.80mL/min,检测波长为265nm,柱温为30℃;小檗碱的线性范围为1.06μg~11.60μg,其线性曲线为S=4.99×106Q+7.99×105(R2=0.9999),平均加样回收率为98.77%,RSD值为3.87%.该含量方法具有简便、稳定、可重复的特点.【期刊名称】《成都纺织高等专科学校学报》【年(卷),期】2017(034)003【总页数】4页(P151-154)【关键词】黄柏;小檗碱;HPLC;含量测定【作者】陈娇娇;周彤【作者单位】天津工业大学环境与化学工程学院,天津 300387;天津工业大学环境与化学工程学院,天津 300387【正文语种】中文【中图分类】R917黄柏又被称为檗木、檗皮、黄檗，其化学成分种类繁多，最早在20世纪20年代中期日本学者村山义温等从产自日本的黄檗中得到小檗碱以及少量巴马亭[1]。

黄柏中主要含有生物碱类化合物、柠檬苷素类化合物、甾醇类化合物、酯类化合物、黄酮类化合物、萜类化合物等[2-3]。

黄柏的主要有效成分为小檗碱，它属于生物碱类化合物，具有抗菌[4]、抗炎[3]、抗肿瘤[4]、免疫抑制[4]等药理作用。

根据文献报道，王进等[5]利用薄层色谱法对小檗碱的含量进行测定，但是，在实验过程中，所用展开剂多为易挥发溶剂，并且测定时点样量的差异等问题都会使该方法的准确度降低。

龙小华等[6]利用比色法测定复方苦参洗剂中小檗碱的含量，但是比色法适用于测定某一类化合物的含量，对于某一确定物质的含量测定的准确度不是很高。

根据文献报道，现在多用HPLC 法测定其含量，它具有分离效果好、准确性高、可重复的特点[7]。

高效液相色谱法同时测定忍冬中7种成分牛晓雪;崔旭盛;苏贺;郭玉海;董学会【摘要】A high performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed to determine the contents of seven compounds in Lonicera japonica and Folium Lonicerae with maximum wavelength conversion program, and analyze the content differences between them. The separation was performed on an Agilent Eclipse Plus C18 column (250 mm x4. 6 mm, 5 μm) operated at normal temperature with the gradient elution by two mobile phases of water (including 0. 3% (v/v) formic acid) (A) and acetonitrile (B) at a flow rate of 1 Ml/min. The maximum detection wavelength was set at 330 nm and 350 nm by conversion. The contents of chlo-rogenic acid and caffeic acid in Lonicera new leaves were 2.572% and 1.498%o respectively, both higher than those cited in Chinese Pharmacopoeia, indicating that Lonicera new leaves have the necessity to be further studied and developed. This method is simple, rapid and highly sensitive. It is suitable for the simultaneous determination of the seven compounds and the quality control of Lonicera japonica.%建立了在不同时间段内转换使用不同波长同时测定忍冬花和叶中7种化学成分(绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C)的高效液相色谱分析方法,同时应用该方法分析了忍冬花、忍冬老叶和新叶中成分含量的差异.色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(250 mm ×4.6 mm,5μ.m)；流动相为0.3％甲酸水溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,流速1 mL/min；采用VWD紫外检测器转换波长(330 nm、350 nm)检测.应用所建立的方法测定忍冬新叶中绿原酸、木犀草苷含量分别为2.572％、1.498‰,均比药典中规定的含量高,有必要进一步的研究和开发利用.该方法准确、简便、灵敏度高,适用于忍冬中7种化学成分含量的同时测定和忍冬的质量控制及综合评价.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2012(030)002【总页数】4页(P211-214)【关键词】高效液相色谱;绿原酸;咖啡酸;芦丁;木犀草苷;异绿原酸;忍冬花;忍冬叶【作者】牛晓雪;崔旭盛;苏贺;郭玉海;董学会【作者单位】中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193;中国农业大学农学与生物技术学院,北京100193【正文语种】中文【中图分类】O658金银花是我国传统的中药，为忍冬科忍冬属植物忍冬(Lonicera japonica Thunb.)的干燥花蕾或待初开的花［1］，味甘、性寒，具有清热解毒、疏散风热、疏利咽喉、消暑除烦的作用，可治疗暑热症、泻痢、流感、疮疖、肿毒、急慢性扁桃体炎和牙周炎等病症［2，3］。

高效液相色谱法测定竹茹提取物及其不同部位中的腺苷含量龚金炎1,2,3,4 ，葛青1,2，张蕾1,2，陈丽春1,2，毛建卫1,2，黄俊1,2刘士旺1,2，王永江1,2，张英3（1.浙江科技学院生物与化学工程学院，浙江杭州，310023; 2.浙江省农产品化学与生物加工技术重点实验室，浙江杭州310023; 3.浙江大学生物系统工程与食品科学学院，浙江杭州310029; 4.绍兴市质量技术监督检测院，浙江绍兴，312000）摘要：建立一种反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定竹茹提取物及其不同部位的腺苷含量的方法。

采用RP-HPLC法；Luna C18 ODS柱（4.6×250mm，5 µm），乙腈-0.01 mol/L 磷酸缓冲溶液（pH=6.5）；体积流量：1.0 mL/min；进样量：10 μL；柱温：40 ℃；检测波长：257 nm。

结果采用RP-HPLC法竹茹提取物及其不同部位的腺苷含量，在0.121–124 μg/mL范围内线性关系良好（R2= 0.9999），平均回收率为98.3%，RSD为3.11%。

本方法简便、灵敏、准确，可普遍应用于竹茹提取物的质量研究和品质控制。

关键词：竹茹提取物；腺苷；高效液相色谱Determination of Adenosine in Extract of Bamboo Shavings by HPLCGONG Jin-yan 1,2,3,4, ZHANG Lei 1,2, CHEN Li-chun 1,2, GE Qing 1,2, MAO Jian-wei 1,2, HUANG Jun 1,2, LIU Shi-wang 1,2, WANG Yong-jiang 1,2, ZHANG Ying 3(1.School of Biological and Chemical Engineering, Zhejiang University of Science and Technology, Hangzhou 310029, China;2.Zhejiang provincial Key Lab for Chem & Bio Processing Technology of Farm produces; Zhejiang University of Science and Technology, Hangzhou 310029, Zhejiang, China; 3. College of Biosystem Engineering and Food Science, Zhejiang University, Hangzhou 310029, Zhejiang, China; 4 Shaoxing Testing Institute of Quality Technical Supervision, Shaoxing 312000, Zhejiang, China)Abstract: To develop a method for determination of adenosine in extract of bamboo shavings by RP-HPLC. RP-HPLC method was used with Luna C18 ODS (4.6×250mm, 5 µm) column. The mobile phase was acetonitrile -0.01 mol/L phosphate buffer solution（pH=6.5）with 1.0 mL/min flow rate; The column temperature was 40℃; The detection wavelength was set at 257 nm. RP-HPLC method was used for the determination adenosine; The calibration curve of adenosine was linear under the content 0.12–124 μg/mL; The linearity the average recovery was from 98.3%, RSD was 3.11%. Conclusion The method is simple, sensitive and accurate. The method can be基金项目：国家自然科学基金资助项目（31240054），国家十二五科技支撑计划资助项目（2011BAD23B02），浙江省自然科学基金资助项目（Q13C200020），浙江省科技计划资助项目（2012C22026），浙江省重点科技创新团队资助项目（2011R09028）作者简介：龚金炎（1982-），男，博士，副教授，研究方向为：天然产物与功能性食品的研究与开发。

附件食品中那非类物质的测定（BJS 201805）1 范围本标准规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。

标准中方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的定性和定量测定。

标准中方法二超高效液相色谱-串联高分辨质谱法，适用于饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂、胶囊、软胶囊等剂型）中90种那非类物质的筛查和定性确证。

方法一超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法2原理试样经甲醇超声提取，过滤后，滤液供超高效液相色谱—三重四极杆串联质谱仪测定，外标法定量。

3试剂和材料注：水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1 试剂3.1.1 甲醇（CH3OH）：质谱级。

3.1.2 甲酸（HCOOH）：质谱级。

3.1.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：分析纯。

3.1.4 盐酸（HCl）：分析纯。

3.2 试剂配制3.2.1 0.1%甲酸水溶液：取甲酸1mL用水稀释至1000mL，用滤膜（4.3）过滤后备用。

3.2.2 盐酸甲醇溶液（1+99）：取盐酸1mL用甲醇稀释至100mL。

3.2.3 甲醇水溶液（1+1）：将甲醇与水等体积混合。

3.3 标准品西地那非等90种物质标准品的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子量见附录A表A.1，纯度≥98%。

3.4 标准溶液配制—1 —3.4.1标准储备液（200 μg/mL）：分别精密称取Lodenafil carbonate（46罗地那非碳酸酯）、Sildenafil dimer impurity（63西地那非二聚体杂质）、Vardenafil dimer（69伐地那非二聚体）标准品（3.3）各10mg，用盐酸甲醇溶液（1+99）溶解并稀释至50mL，摇匀；分别精密称取其余87种标准品（3.3）各10 mg，用甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀，制成浓度为200 μg/mL标准储备液。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定复杂基质保健食品中7种脂溶性维生素营养补充剂的含量吴琴;余家胜;李瑞;沈珊珊;杨佳雯;赵志红【期刊名称】《理化检验（化学分册）》【年(卷),期】2024(60)2【摘要】取约1 g混匀后的保健食品样品,加入约50℃温水5 mL和磷酸盐缓冲液(pH 7.0)5 mL,混匀后加入0.3 g脂肪酶、0.5 g木瓜蛋白酶,加盖涡旋2~3 min,于37℃振荡120 min。

加入10 mL无水乙醇和1 g碳酸钾,混匀后加入10 mL正己烷和10 mL水,涡旋或振荡提取10 min,离心5 min。

收集上层相,在下层相中加入10 mL正己烷,重复上述提取和离心操作一次。

合并上层相,于40℃旋蒸至近干,残液用氮气吹干,用甲醇溶解残渣并稀释至5 mL,过0.22μm滤膜,滤液进入超高效液相色谱-三重四极杆质谱仪。

7种脂溶性维生素营养补充剂在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上用不同体积比的含0.1%(体积分数,下同)甲酸的甲醇溶液和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱分离,用电喷雾离子源正离子(ESI^(+))模式电离,用多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配法定量。

结果显示:维生素A乙酸酯、维生素A棕榈酸酯、DL-α-维生素E乙酸酯的质量浓度均在50~1000μg·L^(-1)内,维生素D2、维生素D3、维生素K1和维生素K2的质量浓度均在10~200μg·L^(-1)内与各自对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.06~7.56μg·L^(-1);按照标准加入法进行回收试验,回收率为83.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~4.9%;方法用于实际样品的分析,各脂溶性维生素营养补充剂的检出量和标签值基本一致。

【总页数】7页(P187-193)【作者】吴琴;余家胜;李瑞;沈珊珊;杨佳雯;赵志红【作者单位】杭州娃哈哈集团有限公司浙江省食品生物工程重点实验室【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物2.固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量3.超高效液相色谱-串联质谱法测定复杂基质食品中二硝基苯胺类除草剂残留量4.基质分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥保健食品中20种违禁添加药物5.高效液相色谱-串联质谱法测定降压类保健食品中5种α-受体阻断剂类非法添加药物的含量因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药尹明明，戴 维，杨 超，韩 倩，刘景龙（江苏省南京环境监测中心，江苏南京 210000）摘 要：目的：建立高效液相色谱法同时测定饮用水中7种酰胺类农药的方法。

方法：用二氯甲烷萃取水中的7种酰胺类农药，40 ℃水浴下氮吹至干，用乙腈复溶。

以水-乙腈为流动相，梯度洗脱，高效液相色谱法测定。

结果：7种酰胺类农药在0.5～100.0 mg·L-1线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.002～0.008 μg·L-1，加标回收率在80.9%～97.3%，相对标准偏差在2.0%～6.9%。

结论：该方法的准确度高、精密度好，适用于饮用水中7种酰胺类农药的同时测定。

关键词：酰胺类农药；高效液相色谱法；饮用水Determination of 7 Amide Compounds in Drinking Water by High Performance Liquid ChromatographyYIN Mingming, DAI Wei, YANG Chao, HAN Qian, LIU Jinglong(Nanjing Environmental Monitoring Central of Jiangsu Province, Nanjing 210000, China) Abstract: Objective: To establish a HPLC method for simultaneous determination of 7 amide pesticides in drinking water. Method: Dichloromethane was used to extract 7 amide pesticides from drinking water. Nitrogen was blown to dry in water bath at 40 ℃, and then filtered by acetonitrile. Using water acetonitrile as mobile phase, gradient elution was performed and determined by high-performance liquid chromatography. Result: The linear relationship between 7 amide pesticides is good at 0.5～100.0 mg·L-1, and the correlation coefficients are all greater than 0.999. The detection limits were 0.002～0.008 μg·L-1. The recoveries were 80.9%～97.3% and the relative standard deviations were 2.0%～6.9%. Conclusion: The method has high accuracy and good precision, and is suitable for the determination of 7 amide pesticides in drinking water.Keywords: amide compounds; high performance liquid chromatography; drinking water酰胺类农药主要用于玉米、大豆、花生、棉花和甘蔗等禾本科杂草和小粒种子杂草等。