高效液相色谱法测定金玉软坚片中栀子苷含量
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高效液相色谱法测定食品中栀子黄
[作者简介] 李永利(1972-),男,学士,主管技师,主要从事卫生理化检验工作。
【化学测定方法】高效液相色谱法测定食品中栀子黄李永利,张焱,翟志雷(河南省疾病预防控制中心,郑州 450016)[摘要] 目的:建立食品中栀子黄的高效液相色谱测定方法。
方法:样品经处理后,采用乙腈、水洗脱,用带有紫外检测器的高效液相色谱仪测定。
结果:方法检测限为1215ng,相对标准偏差藏花酸为312%,藏花素为116%。
回收率为9210～9810%。
结论:本方法前处理简便,检测灵敏度高,色谱峰分离效果好,具有良好的稳定性和重现性,适用于食品中栀子黄色素的测定。
[关键词] 栀子黄;藏花素;高效液相色谱[中图分类号] O65717+2 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2008)01-0072-02D eterm i n a ti on of cape j a s m i n e yellow i n food by HPLCL i Yong 2li,Zhang Yan,Zhai Zhi 2lei(Henan Center for D iseases Contr ol and Preventi on,Zhengzhou 450016,China )[Abstract] O bjecti ve:To establish a high p ressure liquid chr omat ography (HP LC )analyticalmethod for cape jas m ine yell ow in f ood 1M ethods:Sa mp les after extracti on were detected by HP LC 1Results:The method p recisi on was 116%1Detecti on li m it was 1215ng 1The recoveries ranged fr om 9210%t o 9810%1Conclusi on:Thismethod is si m p le,rap id and accurate and can be used t o deter m ine cape jas m ine yell ow in f ood 1[Key words] Cape jas m ine yell ow;Cr ocin yell ow;HP LC 栀子黄(Cape jas m ine yell ow,俗称黄栀子),由栀子果实、香椿属植物的花、毛蕊花属植物的花、藏红花的花等制取的一种食用天然黄色素。
高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量
高效液相色谱法测定栀子组分中栀子苷含量
高宝益;裴妙荣
【期刊名称】《世界中西医结合杂志》
【年(卷),期】2010(5)3
【摘要】目的利用高效液相色谱法以栀子苷为指标对栀子组分进行定量分析,建立栀子组分的含量测定方法。
方法采取反相高效液相色谱法,利用C18色谱柱,以乙腈∶水(15∶85)为流动相,在238 nm波长下测定栀子组分中栀子苷含量。
结果在上述
测定条件下,栀子苷在0.49～7.79μg范围内线性关系良好。
测定方法重复性良
好,RSD=1.15%(n=6),栀子组分中栀子苷的平均回收率
=100.06%(n=5),RSD=1.38%。
结论所建立的方法准确性、灵敏度、重复性高,简便,准确,易操作,可作为栀子组分的质量控制方法,色谱法为组分提供有意义的方法学参考。
【总页数】2页(P212-213)
【关键词】栀子苷;高效液相色谱法;栀子;栀子苷
【作者】高宝益;裴妙荣
【作者单位】黑龙江中医药大学;山西中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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HPLC法测定栀子中栀子苷的含量_伏建峰
2． 5 重现性试验： 按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液 6 份，取 10 μl 进行 HPLC 分析，测定栀子药材
中栀子苷的含量。6 份样品的栀子苷平均含量为
1． 962% ，RSD 为 2． 0% ，表明本法重现性良好。
2． 6 稳定性试验： 按“2． 1． 2”项下操作制备供试品
溶液，室温静置，分别于 0、2、4、6、8 h 后取 10 μl 进
品溶液，取 10 μl 进行 HPLC 分析，记录色谱图，计算
回收率，结果见表 1。
表 1 回收率试验结果
原含量 加入量 实测量 回收率 平均回收率 RSD
（ mg） 9． 8 9． 4 9． 8 10． 2 9． 4 9． 4
（ mg） 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0 10． 0
［基金项目］国家自然科学基金面上项目（ 81071535） ［作者简介］伏建峰（ 1967—） ，男，副主任技师，Tel： 0991 － 4992822，
E － mail： dxpjf@ 163． com
物———栀子苷。活性研究实验显示： 栀子苷在体外 对 LPS 具有显著的直接中和作用，对脓毒症模型小 鼠具有保护作用，并且毒性低、水溶性好，作为防治 脓毒症的药物前体，其应用前景看好［5］。为确定栀 子苷制备过程中栀子药材遴选的低限，提高栀子苷 的 分 离 提 取 效 率，本 研 究 采 用 高 效 液 相 色 谱 法 （ HPLC） 建立了栀子苷含量的既时测定方法，为栀 子苷分离制备的质量控制及后续研究提供支持。 1 仪器与试药
［关键词］ 栀子； 栀子苷； 高效液相色谱； 含量测定
［中图分类号］ R 917
［文献标识码］ A
［文章编号］ 1007 － 8622（ 2012） 05 － 0501 － 03
高效液相色谱法测定栀子苷含量的不确定度评定
等领域。在测量中，为评估测量方法的可靠性和测 1.3 色谱条件
量结果的可信程度，需要对测量的不确定度进行评
以 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 果相关联的参数， 水（15:85）为流动相；检测波长为238 nm。理论塔板
表征合理地赋予被测量值的分散性。测量的不确定 数按栀子苷峰计算应不低于1 500。
定度u3=0.010 68 mg。 （4）由于去皮称量，必须计算两次：
1 mL 移 液 枪 校 准 引 入 的 不 确 定 度 u1（V 1）=
0.001 =0.000 6 mL。 姨3
（2）由温度效应引入的不确定度：
法测定栀子苷含量引入的不确定度因素主要有以
合成不确定度ure（l M）= 姨urel（2 1）+urel（2 2）+urel（2 3） 式中 ur（el 1）———对照品溶液浓度引入的不确定度；
ure（l 2）— ——供试品溶液浓度引入的不确定度； ure（l 3）— ——重复性测量制备引入的不确定度。 3.3 分量的计算 3.3.1 对照品溶液浓度引入的不确定度 对照品溶液浓度引入的不确定度因素包括：对 照品纯度、对照品称量、对照品配制过程。
1.1 材料 1.1.1 栀子药材
栀子药材为浙江温州基地直接购买，并经上海
取本品粉末（过四号筛）约0.1 g，精密称定，置 于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量， 超声处理20 min，放冷；再称定重量，用甲醇补足减
19
工艺与装备◆Gongyi yu Zhuangbei
失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液10 mL，置于 下几个方面：对照品溶液的浓度、供试品溶液的浓
关键词：高效液相色谱法；不确定度；栀子苷含量；评定
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
高效液相色谱法测定栀子中栀子甙的含量
的含量测定。 关键 词 ： 栀子 ； 含量 ； 测定
栀子别名黄栀子 、 黄果树 、 山栀子 、 红枝子 、 山栀 、 白蟾 ， 是茜 草 称取 同一批 的栀 子样 品 ６份 ， 按测定方法项下 的方 法制备供试 科植物栀子 的果实 。栀子具有护肝 、 利胆 、 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿 等 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ３ ％， 结果 作 用㈣ 。栀子的果实是传统 中药 ， 属 卫生部颁 布的第 ｌ 批药食两用 表 明此方法的重现性 良好 。 资源。 栀子常用于治疗 黄疸 型肝炎 、 扭挫伤 、 高血压 、 糖尿病等症［ ３ － ６ ］ 。 ２ ． ７准确度试验 《 本草通玄》 记载 ： “ 仲景多用枝 子茵陈 ， 取其利小便而蠲湿热也 。古 取对 照品适量 ， 分别 添加供试 品中 ， 含 量分别相 当于标示 量 的 方治心痛 ， 每用枝子 ， 此为火气上逆 ， 不得下降者设也 。 （ 若） 泥丹溪之 １ ２ ０ ％、 １ ５ ０ ％、 １ ８ ０ ％。 取模拟样品照“ 含量测定”项 下方法试验 ，计 说， 不分寒热 ， 通用枝子 ， 属寒者何以堪 之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊 算 回收率为 ９ ９ ． ８ ％，Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ ２ ％。 素一 １ 一葡萄糖甙 、 栀子素 、 藏红花素 、 格尼泊素 一 １ 一Ｂ— Ｄ 一龙胆二糖 ２ ． ８ 样 品稳定性试验 甙等。 现代药理研究表 明栀子具有镇静 、 降压 、 凝血 、 抑制 胃酸 、 泻下 取同一批栀子样 品， 按２ ＿ ３ 项下 的供试 品制备方法制备供试 品 ， 等作用。 本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙 的进行 了含 将供试品置室 温下放置 ， 分别 于第 ０ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６小 时 ， 精密 吸取 量测定。 供试品溶液 ｌ Ｏ 注入液相色谱仪中 ， 记录色谱图。 测定栀子 中栀子 １仪 器 与 试 药 甙的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ． ６ ３ ％。结果表明供试 品 ６ 小时 内稳定 。 １ ． １ 仪器 ： Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｏ Ｒ Ｄ ２ ５ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ紫外可见分光光度计 （ 德 国耶拿 ２ ． ９样 品含量测定 分析仪 器股 份公 司 ） ； Ｆ Ａ１ ０ ０ ４万分之一分析天平 （ 上海书培实验设 依 照上述含量测定方法 ，测定栀子三批样 品中栀 子甙的含量 ， 备有 限公 司 ） ； 赛多 利斯 Ｐ Ｂ 一 １ ０酸度 计（ 北京晨 曦勇创科 技有 限公 结果三批样 品的含量分别为 １ ． ９ ％、 ２ ． Ｏ ％、 １ ． ９ ％。 ３讨 论 司） ； 博翔兴 旺 ８ ０ Ｋ Ｈ Ｚ 高频超声波 清洗机（ 北京博 宇宝威实验设 备 有 限公 司） ； 莱伯泰科 Ｌ Ｃ ６ ０ ０高效液相色谱仪（ 北京莱伯泰科仪器股 ３ ． １流 动 相 的 选 择 份有 限公 司） ； Ｒ 一 ２ １ ０ 瑞士 Ｂ Ｕ Ｃ Ｈ Ｉ 旋转蒸发仪ｆ Ｊ 一 州 尚准仪 器有 限公 分 别考察水 一甲醇 一磷 酸（ ４ ０ ： ６ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， 水 一甲醇 一乙腈 一磷 酸（ ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， ０ ． １ ％醋酸铵溶液 一甲醇 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ， 水 一甲醇 一乙 司）； Ｈ Ｑ 一 ５ ０高端试剂级超纯水机 （ 郑 州华新 电气公 司） 。 ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ） ， 甲醇 一水 一三 乙胺 （ ７ ０： ３ ０ ： ０ ． ２ ） ， 水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 不 １ ． ２ 色谱柱 ： 奥泰公司 ｃ 色谱柱 （ ２ ２ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｘ Ｉ ｍ） 。 腈（ １ ． ３ 对 照品 ： 栀 子 甙 同比例 的流 动相 ， 结果 以水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动 相 ， 供试 １ ． ４试剂 ： 甲醇 （ 金坛市金冠 化工厂 ） 、 乙腈 （ 天津 市顺 呈化 工有 品各峰分离效果最好 ， 故选用水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相。 限公 司 ） 、 三 乙胺 （ 济南鸿 鑫化工有 限公 司） 、 磷 酸（ 金 坛市金冠化工 ３ ． ２检测波长的选择 厂） 、 醋酸铵 （ 济南润 尔特化工有 限公司 ） 。 制备栀子甙对照 品稀 释液 照紫外 一可见分光光度法 （ 中国药 典 １ ． ５ 试药： 栀子 ２ ０ １ ０ 版 一 部 附 录 Ｖ Ａ） ， 于 １ ９ ０ ～９ ０ ０ ｎ ｍ 波 长 范 围 内进 行 全 波长 光 ２测 定 方 法 确 定 谱扫描 ， 记 录吸收光谱 。在 ２ ３ ８ ｎ ｍ处有最大 吸收峰 ， 故选 用 ２ ３ ８ ｎ ｍ 为检测波长【 １ １ 。 ２ ． １色谱条件 本实验表 明此方法分离效果好 、 方法 简便 、 快捷、 准确， 、 专属性 依据查阅文献及考查 的结果 ， 确定色谱 条件如下 。 流动相 ： 水一 可用 于栀 子 中栀 子 甙 的 含 量 测 定 。 乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相 ， 检测波长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ～ 。柱 温 ： 好， 参 考 文 献 ３ ０ ￣ Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 ２ ． ２对 照品溶液 的制备 【 １ 】 李利娟， 李宏 霞， 吴欣桐， 鄢波， 周 东． 栀 子甙对血管性痴呆 大鼠行 为 Ｊ 】 ． 四川大 学学报 （ 医学版） ， ２ ０ ０ ９ （ ４ ） ． 精密称 取栀子甙对照 品适 量 ，置容量 瓶中 ，加流 动相制成每 学和脑组 织病理改 变的影响『 ｌ ｍ Ｌ含 ２ ０ ｇ的溶 液 ， 即得。 【 ２ 】 杨奎， 闵志强， 石娅萍， 向靓 ， 蒙亚江， 邬春 久， 黄薇， 唐 波． 栀予 总环 烯 醚萜苷 对脑 出血 大鼠炎症反应与神 经元凋亡的影响［ Ｊ ］ ． 中药新 药与 ２ ． ３ 供试 品溶液 的制备 取供试 品粉 碎 ， 精 密称取 （ 相当于栀子甙 ２ ０ ０ ｇ ） ， 置具塞锥形 临床 药理。 ２ ０ ０ ９ （ １ ） ． 瓶中， 精密加入 流动相 １ ０ ｍＬ ， 密塞 ， 精密称定重 量 ， 超声处理 ２ ０分 【 ３ ］ 任强， 孙 丽华， 刘新 民， 刘春 雨， 权 丽辉 ， 谢忱 ， 廖永 红． 栀 子的化 学成 Ｊ １ ． 广 东药学院学报， ２ ０ ０ ９ （ ２ ） ． 钟， 放冷， 精密称定 ， 用 流动相补 足重量 ， 摇匀 ， 滤过 。取续滤液 ， 即 分及抗 白血病活性研 究『 得。 『 ４ 】 刘益华， 李 晶， 林 曼婷， 周海虹， 陈少东． 栀 子有效成分栀子苷 的现代 ２ ． ４精 密 度 试 验 研 究进展『 Ｊ １ ． 中国药学杂志， ２ ０ １ ２ （ ６ ） ． 精密称取栀 子甙对照 品适量 ，加流动相使 溶解 ，制成 浓度为 【 ５ 】 丁 嵩涛， 刘洪涛， 李文明， 李秀英， 于超． 栀 子苷对氧化 应激损伤血 管 ２ Ｏ ｇ ・ ｍＬ － 的供试 品溶液 。照上述 色谱条件 ， 精密吸取 １ Ｏ ｌ ， 连续 内皮细胞的保护作 用『 Ｊ ］ ． 中国药理学通报， ２ ０ ０ ９ （ ￣． ６ 】 李宝莉腾 雅 慧， 杨 暄＇ 古 月 锐， 方志远， 袁秉祥 ． 栀子油的提取和 对中枢 进样 ６次 ， 记 录峰面积 。 结果， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ５ ％， 表 明本方法精密度 良好。 【 ２ ． ５ 对 照品的线性考察 神 经系统的作用『 Ｊ ］ ． 第四军医大学学报， ２ ０ ０ ８ （ ２ ３ ） ． 精密称取适 量栀 子甙对照 品 ， 加人流动相溶液使溶解分别配制 成每毫升含 ５ 、 １ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ 、 ３ ０ 、 ３ ５ 、 ４ ０ 、 ４ ５ 、 ５ ０微克的溶液 。分别精 密上述溶液吸取 ｌ ０ Ｌ ， 注人液相色谱仪 ， 依照 ２ ． １ 项下 的色谱条件 测定 ， 记录色谱峰 。以峰面积 ） 为纵坐标 ， 对照 品进样量㈤ 为横坐 标， 绘 制标准曲线 ， 计算 回归方程 。结果 表明 ， 栀子 甙在 ５～ ５ ０ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范 围内呈 良好的线性关 系。
栀子别名黄栀子 、 黄果树 、 山栀子 、 红枝子 、 山栀 、 白蟾 ， 是茜 草 称取 同一批 的栀 子样 品 ６份 ， 按测定方法项下 的方 法制备供试 科植物栀子 的果实 。栀子具有护肝 、 利胆 、 降压 、 镇静 、 止血 、 消肿 等 品溶液 ， 测定含量 ， 并计算样 品的 Ｒ Ｓ Ｄ值 ， 结果 Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ６ ３ ％， 结果 作 用㈣ 。栀子的果实是传统 中药 ， 属 卫生部颁 布的第 ｌ 批药食两用 表 明此方法的重现性 良好 。 资源。 栀子常用于治疗 黄疸 型肝炎 、 扭挫伤 、 高血压 、 糖尿病等症［ ３ － ６ ］ 。 ２ ． ７准确度试验 《 本草通玄》 记载 ： “ 仲景多用枝 子茵陈 ， 取其利小便而蠲湿热也 。古 取对 照品适量 ， 分别 添加供试 品中 ， 含 量分别相 当于标示 量 的 方治心痛 ， 每用枝子 ， 此为火气上逆 ， 不得下降者设也 。 （ 若） 泥丹溪之 １ ２ ０ ％、 １ ５ ０ ％、 １ ８ ０ ％。 取模拟样品照“ 含量测定”项 下方法试验 ，计 说， 不分寒热 ， 通用枝子 ， 属寒者何以堪 之。 ” 栀子含有去羟栀子甙泊 算 回收率为 ９ ９ ． ８ ％，Ｒ Ｓ Ｄ为 ０ ． ５ ２ ％。 素一 １ 一葡萄糖甙 、 栀子素 、 藏红花素 、 格尼泊素 一 １ 一Ｂ— Ｄ 一龙胆二糖 ２ ． ８ 样 品稳定性试验 甙等。 现代药理研究表 明栀子具有镇静 、 降压 、 凝血 、 抑制 胃酸 、 泻下 取同一批栀子样 品， 按２ ＿ ３ 项下 的供试 品制备方法制备供试 品 ， 等作用。 本实验采用高效液相色谱法对栀子中的栀子甙 的进行 了含 将供试品置室 温下放置 ， 分别 于第 ０ 、 １ 、 ２ 、 ３ 、 ４ 、 ５ 、 ６小 时 ， 精密 吸取 量测定。 供试品溶液 ｌ Ｏ 注入液相色谱仪中 ， 记录色谱图。 测定栀子 中栀子 １仪 器 与 试 药 甙的 Ｒ Ｓ Ｄ ＝ Ｏ ． ６ ３ ％。结果表明供试 品 ６ 小时 内稳定 。 １ ． １ 仪器 ： Ｓ Ｐ Ｅ Ｃ Ｏ Ｒ Ｄ ２ ５ ０ Ｐ Ｌ Ｕ Ｓ紫外可见分光光度计 （ 德 国耶拿 ２ ． ９样 品含量测定 分析仪 器股 份公 司 ） ； Ｆ Ａ１ ０ ０ ４万分之一分析天平 （ 上海书培实验设 依 照上述含量测定方法 ，测定栀子三批样 品中栀 子甙的含量 ， 备有 限公 司 ） ； 赛多 利斯 Ｐ Ｂ 一 １ ０酸度 计（ 北京晨 曦勇创科 技有 限公 结果三批样 品的含量分别为 １ ． ９ ％、 ２ ． Ｏ ％、 １ ． ９ ％。 ３讨 论 司） ； 博翔兴 旺 ８ ０ Ｋ Ｈ Ｚ 高频超声波 清洗机（ 北京博 宇宝威实验设 备 有 限公 司） ； 莱伯泰科 Ｌ Ｃ ６ ０ ０高效液相色谱仪（ 北京莱伯泰科仪器股 ３ ． １流 动 相 的 选 择 份有 限公 司） ； Ｒ 一 ２ １ ０ 瑞士 Ｂ Ｕ Ｃ Ｈ Ｉ 旋转蒸发仪ｆ Ｊ 一 州 尚准仪 器有 限公 分 别考察水 一甲醇 一磷 酸（ ４ ０ ： ６ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， 水 一甲醇 一乙腈 一磷 酸（ ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ： ０ ． ０ １ ） ， ０ ． １ ％醋酸铵溶液 一甲醇 （ ８ ０ ： ２ ０ ） ， 水 一甲醇 一乙 司）； Ｈ Ｑ 一 ５ ０高端试剂级超纯水机 （ 郑 州华新 电气公 司） 。 ５ ０ ： １ ０ ： ４ ０ ） ， 甲醇 一水 一三 乙胺 （ ７ ０： ３ ０ ： ０ ． ２ ） ， 水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 不 １ ． ２ 色谱柱 ： 奥泰公司 ｃ 色谱柱 （ ２ ２ ０ ｍ ｍ× ４ ． ６ ｍ ｍ， ５ Ｘ Ｉ ｍ） 。 腈（ １ ． ３ 对 照品 ： 栀 子 甙 同比例 的流 动相 ， 结果 以水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动 相 ， 供试 １ ． ４试剂 ： 甲醇 （ 金坛市金冠 化工厂 ） 、 乙腈 （ 天津 市顺 呈化 工有 品各峰分离效果最好 ， 故选用水 一乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相为流动相。 限公 司 ） 、 三 乙胺 （ 济南鸿 鑫化工有 限公 司） 、 磷 酸（ 金 坛市金冠化工 ３ ． ２检测波长的选择 厂） 、 醋酸铵 （ 济南润 尔特化工有 限公司 ） 。 制备栀子甙对照 品稀 释液 照紫外 一可见分光光度法 （ 中国药 典 １ ． ５ 试药： 栀子 ２ ０ １ ０ 版 一 部 附 录 Ｖ Ａ） ， 于 １ ９ ０ ～９ ０ ０ ｎ ｍ 波 长 范 围 内进 行 全 波长 光 ２测 定 方 法 确 定 谱扫描 ， 记 录吸收光谱 。在 ２ ３ ８ ｎ ｍ处有最大 吸收峰 ， 故选 用 ２ ３ ８ ｎ ｍ 为检测波长【 １ １ 。 ２ ． １色谱条件 本实验表 明此方法分离效果好 、 方法 简便 、 快捷、 准确， 、 专属性 依据查阅文献及考查 的结果 ， 确定色谱 条件如下 。 流动相 ： 水一 可用 于栀 子 中栀 子 甙 的 含 量 测 定 。 乙腈 （ ８ ５ ： １ ５ ） 为流动相 ， 检测波长 ： ２ ３ ８ ｎ ｍ， 流速 ： １ ． ０ ｍ ｌ ・ ｍｉ ｎ ～ 。柱 温 ： 好， 参 考 文 献 ３ ０ ￣ Ｃ。理论板数按栀子甙峰计算应不得低于 ２ ０ ０ ０ 。 ２ ． ２对 照品溶液 的制备 【 １ 】 李利娟， 李宏 霞， 吴欣桐， 鄢波， 周 东． 栀 子甙对血管性痴呆 大鼠行 为 Ｊ 】 ． 四川大 学学报 （ 医学版） ， ２ ０ ０ ９ （ ４ ） ． 精密称 取栀子甙对照 品适 量 ，置容量 瓶中 ，加流 动相制成每 学和脑组 织病理改 变的影响『 ｌ ｍ Ｌ含 ２ ０ ｇ的溶 液 ， 即得。 【 ２ 】 杨奎， 闵志强， 石娅萍， 向靓 ， 蒙亚江， 邬春 久， 黄薇， 唐 波． 栀予 总环 烯 醚萜苷 对脑 出血 大鼠炎症反应与神 经元凋亡的影响［ Ｊ ］ ． 中药新 药与 ２ ． ３ 供试 品溶液 的制备 取供试 品粉 碎 ， 精 密称取 （ 相当于栀子甙 ２ ０ ０ ｇ ） ， 置具塞锥形 临床 药理。 ２ ０ ０ ９ （ １ ） ． 瓶中， 精密加入 流动相 １ ０ ｍＬ ， 密塞 ， 精密称定重 量 ， 超声处理 ２ ０分 【 ３ ］ 任强， 孙 丽华， 刘新 民， 刘春 雨， 权 丽辉 ， 谢忱 ， 廖永 红． 栀 子的化 学成 Ｊ １ ． 广 东药学院学报， ２ ０ ０ ９ （ ２ ） ． 钟， 放冷， 精密称定 ， 用 流动相补 足重量 ， 摇匀 ， 滤过 。取续滤液 ， 即 分及抗 白血病活性研 究『 得。 『 ４ 】 刘益华， 李 晶， 林 曼婷， 周海虹， 陈少东． 栀 子有效成分栀子苷 的现代 ２ ． ４精 密 度 试 验 研 究进展『 Ｊ １ ． 中国药学杂志， ２ ０ １ ２ （ ６ ） ． 精密称取栀 子甙对照 品适量 ，加流动相使 溶解 ，制成 浓度为 【 ５ 】 丁 嵩涛， 刘洪涛， 李文明， 李秀英， 于超． 栀 子苷对氧化 应激损伤血 管 ２ Ｏ ｇ ・ ｍＬ － 的供试 品溶液 。照上述 色谱条件 ， 精密吸取 １ Ｏ ｌ ， 连续 内皮细胞的保护作 用『 Ｊ ］ ． 中国药理学通报， ２ ０ ０ ９ （ ￣． ６ 】 李宝莉腾 雅 慧， 杨 暄＇ 古 月 锐， 方志远， 袁秉祥 ． 栀子油的提取和 对中枢 进样 ６次 ， 记 录峰面积 。 结果， Ｒ Ｓ Ｄ ＝ ０ ． ５ ５ ％， 表 明本方法精密度 良好。 【 ２ ． ５ 对 照品的线性考察 神 经系统的作用『 Ｊ ］ ． 第四军医大学学报， ２ ０ ０ ８ （ ２ ３ ） ． 精密称取适 量栀 子甙对照 品 ， 加人流动相溶液使溶解分别配制 成每毫升含 ５ 、 １ ０ 、 １ ５ 、 ２ ０ 、 ２ ５ 、 ３ ０ 、 ３ ５ 、 ４ ０ 、 ４ ５ 、 ５ ０微克的溶液 。分别精 密上述溶液吸取 ｌ ０ Ｌ ， 注人液相色谱仪 ， 依照 ２ ． １ 项下 的色谱条件 测定 ， 记录色谱峰 。以峰面积 ） 为纵坐标 ， 对照 品进样量㈤ 为横坐 标， 绘 制标准曲线 ， 计算 回归方程 。结果 表明 ， 栀子 甙在 ５～ ５ ０ ｇ ・ ｍ Ｌ － 范 围内呈 良好的线性关 系。
栀子苷的含量测定
高效液相色谱法测定栀子药材中栀子苷的含量实验目的和要求1.掌握高效液相色谱法的基本原理及操作步骤；2.熟悉高效液相色谱法在中草药有效成分测定中的应用。
实验原理高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相，泵入装有固定相的色谱柱，经进样阀注入供试品，由流动相带入色谱柱，在柱内各组分被分离后,依次进入检测器，色谱信号由记录仪或积分仪记录。
所用的仪器为高效液相色谱仪。
色谱柱的填充剂和流动相的组分应按待测组分的性质而定，常用的色谱柱填充剂有硅胶和化学键合硅胶，后者以十八烷基键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶次之，氰基或氨基键合硅胶也有使用。
除另有规定外，柱温为室温，检测器有紫外检测器，二极管阵列检测器，示差折光检测器等。
影响色谱分离效率有两大主要因素，其一为热力学因素, 如不同组分容量因子(K’)，其二是动力学因素, 如色谱峰的展宽。
反映这些物理过程的指标是保留时间和理论塔板数(N)。
其中K’=t R-t o / t o ；n = 5.54(t R / W1/2)2密切注视和努力解决这两个因素引起的矛盾，组分间的分离就成功了，分离的表现指标是分离度“R”。
R = 2 (t2 - t1) / (W b1+W b2)实验条件1.仪器：高效液相色谱仪，超声波清洗器，Zorbax C18柱（4.6×250mm）。
2.试剂：栀子苷对照品，乙睛，甲醇，水。
实验内容1.色谱条件：色谱柱：Zorbax C18柱（4.6×250mm）；流动相：乙睛—水（15:85）；检测波长：238nm，流速：1mL/min。
2.对照品溶液的制备和标准曲线的绘制：精密称取栀子苷对照品适量，加甲醇制成每1mL含100μg的溶液，摇匀后，分别取该液1，2，3，4，5mL，置10mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀后，分别进样20μl，按上述色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，计算回归方程和相关系数。
高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量
６０
高 丽等：高效液相色谱法测定栀子中藏花素的含量／２０１８年第４期
乙醇洗脱栀子苷，再用体积分数为８０％的乙醇作为 洗脱溶液，以１．５ｍｌ／ｍｉｎ速度洗脱树脂柱上的栀子黄 色素，得到样品液，用ＨＰＬＣ直接测定，结果见图１。
图１ 栀子黄色素的解吸曲线
１．３ 藏花素标品配制 准确称取标准］。
品检定所），乙腈为色谱纯，超纯水。
以栀子黄色素的色价和薄层色谱的Ｒｆ值为定 １．２ 样品的制备
性依据，１９８７、１９８８年我国连续颁布了栀子食品中 １．２．１ 栀子黄色素粗提液制备
栀子黄测定的国家标准［４５］，并没有相关的定量标 将栀子果用粉碎机粉碎成粉，取栀子粉１０ｇ放
腈∶水（１７∶３３∶５０）溶解定容至１００ｍｌ，得到质量 浓别度取为上１述０标μｇ准／ｍ溶ｌ液标准２、溶４液、６，、储８、备１０于ｍ冰ｌ，箱用中甲备醇用∶。分乙 腈∶水（１７∶３３∶５０）定容至１００ｍｌ，得到体积分数 １为．４０． ２色、０．谱４条、０．件６、０．８、１．０μｇ／ｍｌ标准溶液
ＸＢｒｉｄｇｅＡｍｉｄｅ氨基柱（２５０×４．６ｍｍ，粒径 ５流μ速ｍ为），以１．甲０醇ｍｌ∶／ｍ乙ｉｎ腈，∶检水测（１波７∶长３为３∶４５４００）ｎ为ｍ流，柱动温相，： ２５℃，进样量为１０μｌ。
栀子黄色素是从植物栀子果实中提取的天然食 （１）试验材料：栀子果，采于孝感市西河镇。
用色素，其主要成分是藏花素，是一种较少见的水溶 （２）主要仪器：高效液相色谱仪（美国戴安公
性类胡卜素色素。其水溶性好、着色力强，对光、酸、 司），粉碎机（岛津仪器苏州有限公司）。
碱、盐等稳定性强，无毒性，已经广泛应用于工业染 （３）主要试剂：藏花素标准品（中国药品生物制
准。１９８２年，ｐｆａｎｄｅｒ等人首次应用ＨＰＬＣ测定藏 入２５０ｍｌ圆底烧瓶中，按１∶１０比例加入体积分数
高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量
高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量林凡友;陈仁燕;罗晓倩;杜玲杰【期刊名称】《中国当代医药》【年(卷),期】2018(025)033【摘要】目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定解郁安神颗粒中栀子苷含量的方法 .方法采用Thermo C18色谱柱,以乙腈-水(15:85)为流动相,检测波长为236 nm,柱温为室温25℃.结果栀子苷在20.26～67.52μg/ml范围内,线性方程为A=14.357C+6.4276(r=0.9996),栀子苷平均回收率为99.87％,RSD为0.49％,精密度和稳定性的RSD分别为1.56％和1.58％.测定3批解郁安神颗粒,平均含量为6.78 mg/袋,RSD为1.41％.结论该法准确性高、专属性强,可以作为栀子苷含量检测的有效方法.【总页数】4页(P44-46,61)【作者】林凡友;陈仁燕;罗晓倩;杜玲杰【作者单位】翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023;翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023;翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023;翔宇药业股份有限公司,山东临沂 276023【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中甘草苷的含量 [J], 郑篮君;应翔;王琤帅;舒展2.高效液相色谱法测定蒙成药五味沙棘颗粒中栀子苷含量 [J], 耿婕;那顺朝克图;丛丽华;樊精辉;赵春雨;薛培凤3.高效液相色谱法测定解郁安神饮中栀子苷含量 [J], 周蓓瀛;毕雪艳;宗东升4.高效液相色谱法测定解郁安神胶囊中栀子苷含量 [J], 曹志胜;杨晓云5.高效液相色谱法测定解郁安神颗粒中栀子苷的含量 [J], 高红梅;张啸环因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
高效液相色谱方法手册
C23 序号
时间
A
B
C24
1
0
25
75
C25
2
50
90
10
C26
3
55
90
10
C27
4
57
25
75
C28
5
65
25
75
C29 炒白芍
14,86
25-35 芍药苷18.4
C30 炒槟榔
45，55
25-35 氢溴酸槟榔碱，19.2
C31 炒苍耳子（苍术苷） 100（17，83） 25-35 苍术苷二钾盐9.8
D19 地榆炭
100（5，95） 25-35 没食子酸，11.5
D20 独活
49,51
25-35 蛇床子素25.8；二氢欧芹醇当归酸酯34.1
D21 杜仲
25,75
25-35 松脂醇二葡萄糖苷22.4
E1 儿茶
45，8，2
35 儿茶素，10.7；表儿茶素15.0
F1 番泻叶
100
40 番泻苷B18.0；番泻苷A32.2
25-35 甘松新酮8.1
G10 甘遂
100（4:96）
25-35 大戟二烯醇，16.4
G11 干姜
40，5，55
25-35 6-姜辣素14.3
G12 高良姜
22.5,22.5,55 25-35 高良姜素48.4
G13 藁本
100 25-35 阿魏酸8.5
G14 葛根
25,75
25-35 葛根素20.2
53，47
25-35 欧前胡素52.1
B6 板蓝根
7，93
25-35 （R，S）-告依春，18.8
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摘要 ： 目的 建 立金 玉软 坚 片的 含 量 测 定 方 法 。 法 采 用 高 效 液 相 色谱 法 。 方 色谱 柱 为 Ｐ ｅｏ ｅｅ ，柱 （５ ｈｎｍ ｎｘＣｓ ２０ｍｍ× ． ４ ６ｍｍ， ｍ）流 动 ５ ，
相 为 乙腈 一０ ０ ％ 磷 酸 溶 液 （２： ８ ， ．５ １ ８ ） 流速 １０ｍ ／ ｉ， 测 波 长 ２ ８ ｍ， 温 ４ ． Ｌ ｍ ｎ 检 ３ 柱 ｎ ０℃ 。 果 栀 子 苷 质 量 浓 度 在 １ ．６—７ ．０￣ ／ Ｌ 结 ４９ ４８ ｇ ｍ 范 围 内与 峰 面积 线性 关 系 良好 （ ＝ ． ９ ） 平 均 加 样 回 收 率 为 ９ ． ３ ， Ｓ ｒ ０ ９ ９９ ； ９ ５ ％ Ｒ Ｄ＝１５ ％ （ ． ０ ｎ＝６ 。 论 该 方 法 简便 易行 ， 果 准 确 可 ）结 结 靠 ， 适 用 于金 玉软 坚 片的 质 量控 制 。 可 关 键 词 ： 玉 软 坚 片 ； 子苷 ； 效液 相 色谱 法 ； 量 测 定 金 栀 高 含
靠。 报道如下。 现 １ 仪 器与 试 药
ｏ． ０ ０５ ０ ０２ ５
ｊ ｌ
；
６ ｉ
Ｌ Ｃ一２ １ Ａ型 高 效 液 相 色 谱 仪 （ ００ 日本 岛 津 公 司 ）Ｓ ５０ ；Ｂ ２ ０型 超 声 波 清 洗 器 （ 能 信 超 声 ＜ 海 ＞ 限 公 司 ）Ｂ ２ １ 必 上 有 ；Ｐ １ Ｄ型 电子 分
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Ｋ ｙ ｗ ｒ ｓ Ｊ ｙ ｒａ ｊ ｎ Ｔ ｂｅ ； ｅ ｉｏｉｅ Ｈ Ｌ ； ｏ ｔｎ ｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎ ｅ ｏ ｄ ：ｉ ｕｕ ｎｉ ａｌｔ ｇ ｎ ｓ ； Ｐ Ｃ ｃｎｅ ｔ ｅ ｒ ｉａ ｏ ｎ ａ ｓ ｐ ｄ ｅ ｉ
金 玉 软坚 片为 吉 林 地 区 一 家 医疗 机 构 的 中药 成 方 制 剂 ， 由玉 米须 、 金钱草 、 胆 、 广 龙 栀子 、 胡 、 胡 索 等 １ 柴 延 ５味 中药 组 方 ， 有 具 清 热 化 湿 、 肝 理 气 、 郁 祛 瘀 、 胆 排 石 之 功 效 ， 床 用 于 肝 胆 疏 开 利 临 系 统 结 石 、 囊 炎 １ 标 准 中无 含 量 测 定 方 法 。 了更 好 地 控 制 胆 。 原 为 制 剂 的 内 在质 量 ， 者 采用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定金 玉软 坚 片 中栀 笔 子 主 要 有 效 成 分 栀 子 苷 的 含 量 ， 品处 理 方 法 简 单 ， 果 准 确 可 样 结
０
Ｂ
析天平 （ 国赛多利斯公 司）栀 子苷对 照品 （ 德 。 中国药品生物制 品
检 定 所 ， 号 为 １ ０ ４ ２ ０ １ ）金 玉 软 坚 片 （ 林 市 某 医疗 机 批 １７ ９— ０ ６ ３ ； 吉 构 提 供 ， 号 为 ２ １０ ０ ，０ ０９ ５ ２ １０ ０ ） 乙腈 （ 谱 纯 ） 批 ００ ９ ４ ２ １０ ０ ，０ ０９ ６ ； 色 ， 水 （ 哈哈 纯 净 水 ）其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 。 娃 ，
相 ： 腈 一 ．５ 磷 酸 溶 液 （２： ８ ； 测 波 长 ：３ ｍ； 速 ： 乙 ００％ １ ８）检 ２ ８ａ 流 １０ ｍ ｍｎ 柱 温 ：０ ℃ 。 论 板 数 按 栀 子 苷 峰 计 应 不 低 于 ． Ｌ／ ｉ； ４ 理
１０。 ０ 在此 条 件 下 的色 谱 图见 图 １ ５ 。
摘要 ： 目的 建 立 赤 芍 配 方 颗 粒 的 质 量 标 准研 究 。 法 采 用 薄层 色谱 法 （Ｌ ） 赤 芍 配 方 颗 粒 进 行 定性 鉴 别 ， 用 高 效 液 相 色 谱 方 ＴＣ 对 采
（ Ｐ Ｃ 法对赤芍配方颗粒 中的芍药苷进行含量测定 。 ＨＬ） 结果 薄层 色谱鉴 别特征斑点清晰 ， 专属性强 ； 芍药苷进样量在 ０ ２ ３～ ．５ ｇ ． ４ ４ ８ ０ｔ ｘ 之 间 与峰 面积 线 性 关 系 良好 ， ＝ ．９ ７ 平 均 回 收 率 为 １２ １％ ， Ｓ 为 １５ ％ （ ＝ ）结 论 所 采 用 的方 法 灵敏 、 ｒ ０９９ ， ９ ０．１ ＲＤ ．２ ６ 。 简便 、 重复 性 好 ，
ｓｌｔ ｎ （ ２： ８ ． ｈ ｃｌｍｎ ｅ ｅａｕｅ ａ ４ ｏｕｉ ｏ １ ８ ） Ｔ ｅ ｏｕ ｔｍｐ ｒｔｒ ｗ ｓ ０℃ ，ｈ ｗａｅｅ ｇｈ ｆｒ ｄ ｔｃｉｎ ｔｅ ｖ ｌｎ ｔ ｏ ｅｅ ｔ ｗａ ２ ８ ｎ ｆ ｗ ａｅ ｏ ｓ ３ ｍ， ｏ ｒｔ ｌ ｗａ １ ０ ｍＬ／ ｎ Ｒｅｕｔ ｓ ． ｍｉ． ｓ ｌ ｓ
２ 方 法与 结果
０． ４ ００
０． ２ ００
０
２ １ 色谱 条 件 与 系 统 适 用性 试 验
Ｃ
１ ．栀 子 苷 Ａ ．对照 品 溶 液 Ｂ 供 试 品溶 液 ． Ｃ ．阴性 对 照 品溶 液
色谱 柱 ： ｈｎｍ ｎｘＣ８ （５ ｉ ４ ６ｍ ５ｔ ； Ｐ ｅｏ ｅｅ １柱 ２０ｈ ｍ× ． ｍ， ｍ） 流动 ｘ
线性关系考察 ： 精密吸取栀子苷对照品贮 备液（． ９ ／ ） ０ ２９２ Ｌ ｇ
０ ５ １０ １５ ２ ０２ ５ｍ ， 别 置 １ Ｌ量 瓶 中 ， 甲 醇 至 刻度 ， ． ，． ，． ，． ，． Ｌ 分 ０ｍ 加 摇 匀 ， ０４ ｍ微 孔 滤膜 过 滤 。 密 吸 取 续 滤 液 各 １ ， 入 用 ．５ｐ ． 精 Ｏ 注 液相色谱仪 ， 定 峰面积 。 峰面积 （ ） 测 以 Ａ 为纵 坐 标 、 量 浓 度 （ ） 质 Ｃ 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 ， 栀 子 苷 的 回归 方 程 Ａ＝２ ６ ．２ 得 １ １６ ０ Ｃ一
取 经 五 氧 化 二 磷 减 压 干燥 １ 上 的 栀 子 苷 对 照 品适 量 ， ２ｈ以 精 密 称 定 ， 甲醇 制 成 ０ ２ ９２ｇ Ｌ的 对 照 品 贮 备 液 ； 精 密 量 加 ． ９ ／ 再 取 对 照 品贮 备 液 适 量 ， 甲醇 制 成 ０ ０ ９９ ／ 加 ．２ ２ｇ Ｌ的对 照 品 溶 液 。 取样 品， 除去 薄 膜 衣 ， 细 ， 约 ２ｇ精 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 研 取 ， 置 精 密 加 入 甲醇 ２ Ｌ 称 定 质 量 ， 声 处 理 ２ ｉ， 冷 ， 称 定 ５ｍ ， 超 ０ｍ ｎ 放 再 质 量 ， 甲醇 补 足减 失 的质 量 ， 用 摇匀 ， 过 ， 密量 取 续滤 液 １ ， 滤 精 ０ ｍＬ
２ ２ 溶 液制 备 ．
图 １ 高 效 液 相 色谱 图
供 试 品 溶 液 制备 方法 制 成 阴性 对 照 品溶 液 。 ２３ ． 方 法 学考 察
专 属 性 试 验 ： 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 、 试 品溶 液 和 阴 性 分 供 对 照 品 溶 液 各 １ ， 入 液 相 色 谱 仪 ， 录 色 谱 图 。 图 １可 ０ 注 记 由 见 ， 试 品溶 液 色 谱 中 ， 与对 照 品 溶 液 色 谱 相 应 位 置上 有 相 同 供 在 保 留时 间 的 色谱 峰 ， 性对 照 品溶 液 无 干 扰 ， 明 方 法 可行 。 阴 证
Ａ ｓ ａ ｔ ０ｂｅ ｔ ｅ Ｔ ｅ ｕ ｅ ｏ ｏ ｑ ａ ｔ ｃ ｎｒ ｆＪ ｙ ｒａ ｊ ｎ Ｔ ｂｅｓＭ ｅ ｏ ｓ Ｈ Ｌ ｔｏ ａ ｅ ｅ ｐ ｄ ｔ ｑ ａ — ｂ ｔ ｃ ： ｊｃｉ ｏ ｓｔ ｐ ａ ｍ ｔ ｄ ｆ ｕ ｌ ｏ ｔ ｌ ｏ ｉ ｕｕ ｎｉ ａ ｌ ． ｔ ｄ Ｐ Ｃ ｍｅ ｄ ｗ ｓ ｄ ｖ ｌ ｅ ｏ ｕ ｎ ｒ ｖ ｈ ｒ ｉ ｙ ｏ ｎ ａ ｔ ｈ ｈ ｏ ｔａ ｖ ｅ ｒ ｉａ ｏ ． ｈ ｎ ｍ ｎ ｘ Ｃ ８ ｃ ｌ ｉ ｔ ｅ ｄ ｔ ｍ ｎ ｔ ｎ Ｐ ｅ ｏ ｅ ｅ １ ｏ ｍｎ （ ５ ． ｍ， ｍ ． ｈ ｏ ｉ ｈ ｓ ａ ｃ ｔ ｉ ｉ 一０ ０ ％ ｐ ｏｐ ｏ ｃ ａｉ ｔｉ ｅ ｉ ｕ ２ ０ ｍｍ ｘ４ ６ ｍ ５ ） Ｔ ｅ ｍ ｂｌ ｐ ａｅ ｗ ｓ ａｅ ｎｔ ｌ ． ５ ｅ ｏ ｒｅ ｈ ｓ ｈ ｒ ｃｄ ｉ
Ｔ ｅ ｇ ｏ ｌ ｅｒ ｒｌｔ ｎｈｐ ｗ ｓ ｆｕ ｄ ｆｒ ｇｎｐ ｓｄ ｎ ｔｅ ｏｃ ｎｒｔ ｎ ｒｎ ｅ ｏ ４ ９ ｈ ｏ ｄ ｉ ａ ｅａｉ ｓ ｉ ａ ｏ ｎ ｅ ｉｏｉｅ ｉ ｈ ｃｎ ｅｔａｉ ａ ｇ ｆ １ ． ６—７ ． ０Ｉ ／ ｎ ｏ ｏ ｏ ４ ８ ｇ ｍＬ（ ｘ ｒ＝０ ９ ９９） Ｔ ｅ ｅ ｉｏ ｉｅ ． ９ ． ｈ ｇｎｐ ｓｄ
２１ ０ ２年 ４月 ５ 日 第 ２ １卷第 ７期
Ｖｏ ． ， ． ， ｒｌ ， ０１ １２１ Ｎｏ ７ Ａｐ ｉ ５ ２ ２
赤 芍 配 方颗 粒 质 量 标准 研 究
张秀环 ， 昌江 ， 胡 戴德蓉 ， 冯 健
（ 四川新绿 色 药业科技 发展 股份 有 限公 司药物研 究所 ， 四川 成都 ６ １３ ） １９ ０
Ｗａ ｇ Ｍｏ， ｉＺ ａ 。 ｎ Ｑ ｈ ｎ
（ ． ｉｎ Ｉｓｔｔ ｆｒＦ ｏ ｎ ｒｇ Ｃ ｎｒｌＪｌ ，Ｊ ｉ，Ｃ ｉａ １ ２ ０ ； ２ Ｎｏ４ Ｈｏ ｉ ｌｏ ｒｉ， ａｂ Ｈ ｉｎｆ ｎ ， ｈｎ １ ０ ２ ） Ｊ Ｊｌ ｎｔｕｅ ｏ ｏｄ ａ ｄ Ｄ ｕ ｏｔ ， ｉｎ ｉｎ ｈｎ ３ ０ １ ． ． ｓ ｔ ｆＨａｂｎ Ｈ ｒｉ ｅｏｇ ａｇ Ｃ ｉａ ５０ ６ ｉ ｉ ｏ ｉ ｌ ｐａ ｎ， ｌ ｉ
中 图分 类 号 ： ２ ４ １１ ８ ． １ ８． ；２６０ １ １ 文 献 标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １ ２ １ ）７— ０ ９一 ２ １０ ４ ３ （０ ２ ０ ０ １ Ｏ
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｎｐ ｓ ｅ ｉ ｉｙ ｒ ａ ｊ ｎ Ｔ ｂｅｓ ｂ Ｌ ｅｅｍｉａｉ ｆ Ｇｅ ｉｏ ｉ ｎ Ｊｎ ｕ ｕ ｎｉ ａ ｌｔ ｙ ＨＰ Ｃ ｏ ｄ ａ
２２４ ５ 第１第期 ０年月 日 ２ ７ １ 卷
Ｃｈｉ ａ Ｐｈ ｒ ａ ｅ ｔｃ ｓ ｎ ａ ｍ ｃ ｕ ｉａｌ
相 为 乙腈 一０ ０ ％ 磷 酸 溶 液 （２： ８ ， ．５ １ ８ ） 流速 １０ｍ ／ ｉ， 测 波 长 ２ ８ ｍ， 温 ４ ． Ｌ ｍ ｎ 检 ３ 柱 ｎ ０℃ 。 果 栀 子 苷 质 量 浓 度 在 １ ．６—７ ．０￣ ／ Ｌ 结 ４９ ４８ ｇ ｍ 范 围 内与 峰 面积 线性 关 系 良好 （ ＝ ． ９ ） 平 均 加 样 回 收 率 为 ９ ． ３ ， Ｓ ｒ ０ ９ ９９ ； ９ ５ ％ Ｒ Ｄ＝１５ ％ （ ． ０ ｎ＝６ 。 论 该 方 法 简便 易行 ， 果 准 确 可 ）结 结 靠 ， 适 用 于金 玉软 坚 片的 质 量控 制 。 可 关 键 词 ： 玉 软 坚 片 ； 子苷 ； 效液 相 色谱 法 ； 量 测 定 金 栀 高 含
靠。 报道如下。 现 １ 仪 器与 试 药
ｏ． ０ ０５ ０ ０２ ５
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Ｌ Ｃ一２ １ Ａ型 高 效 液 相 色 谱 仪 （ ００ 日本 岛 津 公 司 ）Ｓ ５０ ；Ｂ ２ ０型 超 声 波 清 洗 器 （ 能 信 超 声 ＜ 海 ＞ 限 公 司 ）Ｂ ２ １ 必 上 有 ；Ｐ １ Ｄ型 电子 分
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金 玉 软坚 片为 吉 林 地 区 一 家 医疗 机 构 的 中药 成 方 制 剂 ， 由玉 米须 、 金钱草 、 胆 、 广 龙 栀子 、 胡 、 胡 索 等 １ 柴 延 ５味 中药 组 方 ， 有 具 清 热 化 湿 、 肝 理 气 、 郁 祛 瘀 、 胆 排 石 之 功 效 ， 床 用 于 肝 胆 疏 开 利 临 系 统 结 石 、 囊 炎 １ 标 准 中无 含 量 测 定 方 法 。 了更 好 地 控 制 胆 。 原 为 制 剂 的 内 在质 量 ， 者 采用 高 效 液 相 色 谱 法 测 定金 玉软 坚 片 中栀 笔 子 主 要 有 效 成 分 栀 子 苷 的 含 量 ， 品处 理 方 法 简 单 ， 果 准 确 可 样 结
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析天平 （ 国赛多利斯公 司）栀 子苷对 照品 （ 德 。 中国药品生物制 品
检 定 所 ， 号 为 １ ０ ４ ２ ０ １ ）金 玉 软 坚 片 （ 林 市 某 医疗 机 批 １７ ９— ０ ６ ３ ； 吉 构 提 供 ， 号 为 ２ １０ ０ ，０ ０９ ５ ２ １０ ０ ） 乙腈 （ 谱 纯 ） 批 ００ ９ ４ ２ １０ ０ ，０ ０９ ６ ； 色 ， 水 （ 哈哈 纯 净 水 ）其 他 试 剂 均 为 分 析 纯 。 娃 ，
相 ： 腈 一 ．５ 磷 酸 溶 液 （２： ８ ； 测 波 长 ：３ ｍ； 速 ： 乙 ００％ １ ８）检 ２ ８ａ 流 １０ ｍ ｍｎ 柱 温 ：０ ℃ 。 论 板 数 按 栀 子 苷 峰 计 应 不 低 于 ． Ｌ／ ｉ； ４ 理
１０。 ０ 在此 条 件 下 的色 谱 图见 图 １ ５ 。
摘要 ： 目的 建 立 赤 芍 配 方 颗 粒 的 质 量 标 准研 究 。 法 采 用 薄层 色谱 法 （Ｌ ） 赤 芍 配 方 颗 粒 进 行 定性 鉴 别 ， 用 高 效 液 相 色 谱 方 ＴＣ 对 采
（ Ｐ Ｃ 法对赤芍配方颗粒 中的芍药苷进行含量测定 。 ＨＬ） 结果 薄层 色谱鉴 别特征斑点清晰 ， 专属性强 ； 芍药苷进样量在 ０ ２ ３～ ．５ ｇ ． ４ ４ ８ ０ｔ ｘ 之 间 与峰 面积 线 性 关 系 良好 ， ＝ ．９ ７ 平 均 回 收 率 为 １２ １％ ， Ｓ 为 １５ ％ （ ＝ ）结 论 所 采 用 的方 法 灵敏 、 ｒ ０９９ ， ９ ０．１ ＲＤ ．２ ６ 。 简便 、 重复 性 好 ，
ｓｌｔ ｎ （ ２： ８ ． ｈ ｃｌｍｎ ｅ ｅａｕｅ ａ ４ ｏｕｉ ｏ １ ８ ） Ｔ ｅ ｏｕ ｔｍｐ ｒｔｒ ｗ ｓ ０℃ ，ｈ ｗａｅｅ ｇｈ ｆｒ ｄ ｔｃｉｎ ｔｅ ｖ ｌｎ ｔ ｏ ｅｅ ｔ ｗａ ２ ８ ｎ ｆ ｗ ａｅ ｏ ｓ ３ ｍ， ｏ ｒｔ ｌ ｗａ １ ０ ｍＬ／ ｎ Ｒｅｕｔ ｓ ． ｍｉ． ｓ ｌ ｓ
２ 方 法与 结果
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１ ．栀 子 苷 Ａ ．对照 品 溶 液 Ｂ 供 试 品溶 液 ． Ｃ ．阴性 对 照 品溶 液
色谱 柱 ： ｈｎｍ ｎｘＣ８ （５ ｉ ４ ６ｍ ５ｔ ； Ｐ ｅｏ ｅｅ １柱 ２０ｈ ｍ× ． ｍ， ｍ） 流动 ｘ
线性关系考察 ： 精密吸取栀子苷对照品贮 备液（． ９ ／ ） ０ ２９２ Ｌ ｇ
０ ５ １０ １５ ２ ０２ ５ｍ ， 别 置 １ Ｌ量 瓶 中 ， 甲 醇 至 刻度 ， ． ，． ，． ，． ，． Ｌ 分 ０ｍ 加 摇 匀 ， ０４ ｍ微 孔 滤膜 过 滤 。 密 吸 取 续 滤 液 各 １ ， 入 用 ．５ｐ ． 精 Ｏ 注 液相色谱仪 ， 定 峰面积 。 峰面积 （ ） 测 以 Ａ 为纵 坐 标 、 量 浓 度 （ ） 质 Ｃ 为 横 坐 标 绘 制 标 准 曲 线 ， 栀 子 苷 的 回归 方 程 Ａ＝２ ６ ．２ 得 １ １６ ０ Ｃ一
取 经 五 氧 化 二 磷 减 压 干燥 １ 上 的 栀 子 苷 对 照 品适 量 ， ２ｈ以 精 密 称 定 ， 甲醇 制 成 ０ ２ ９２ｇ Ｌ的 对 照 品 贮 备 液 ； 精 密 量 加 ． ９ ／ 再 取 对 照 品贮 备 液 适 量 ， 甲醇 制 成 ０ ０ ９９ ／ 加 ．２ ２ｇ Ｌ的对 照 品 溶 液 。 取样 品， 除去 薄 膜 衣 ， 细 ， 约 ２ｇ精 密 称 定 ， 具 塞 锥 形 瓶 中 ， 研 取 ， 置 精 密 加 入 甲醇 ２ Ｌ 称 定 质 量 ， 声 处 理 ２ ｉ， 冷 ， 称 定 ５ｍ ， 超 ０ｍ ｎ 放 再 质 量 ， 甲醇 补 足减 失 的质 量 ， 用 摇匀 ， 过 ， 密量 取 续滤 液 １ ， 滤 精 ０ ｍＬ
２ ２ 溶 液制 备 ．
图 １ 高 效 液 相 色谱 图
供 试 品 溶 液 制备 方法 制 成 阴性 对 照 品溶 液 。 ２３ ． 方 法 学考 察
专 属 性 试 验 ： 别 精 密 吸 取 对 照 品 溶 液 、 试 品溶 液 和 阴 性 分 供 对 照 品 溶 液 各 １ ， 入 液 相 色 谱 仪 ， 录 色 谱 图 。 图 １可 ０ 注 记 由 见 ， 试 品溶 液 色 谱 中 ， 与对 照 品 溶 液 色 谱 相 应 位 置上 有 相 同 供 在 保 留时 间 的 色谱 峰 ， 性对 照 品溶 液 无 干 扰 ， 明 方 法 可行 。 阴 证
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２１ ０ ２年 ４月 ５ 日 第 ２ １卷第 ７期
Ｖｏ ． ， ． ， ｒｌ ， ０１ １２１ Ｎｏ ７ Ａｐ ｉ ５ ２ ２
赤 芍 配 方颗 粒 质 量 标准 研 究
张秀环 ， 昌江 ， 胡 戴德蓉 ， 冯 健
（ 四川新绿 色 药业科技 发展 股份 有 限公 司药物研 究所 ， 四川 成都 ６ １３ ） １９ ０
Ｗａ ｇ Ｍｏ， ｉＺ ａ 。 ｎ Ｑ ｈ ｎ
（ ． ｉｎ Ｉｓｔｔ ｆｒＦ ｏ ｎ ｒｇ Ｃ ｎｒｌＪｌ ，Ｊ ｉ，Ｃ ｉａ １ ２ ０ ； ２ Ｎｏ４ Ｈｏ ｉ ｌｏ ｒｉ， ａｂ Ｈ ｉｎｆ ｎ ， ｈｎ １ ０ ２ ） Ｊ Ｊｌ ｎｔｕｅ ｏ ｏｄ ａ ｄ Ｄ ｕ ｏｔ ， ｉｎ ｉｎ ｈｎ ３ ０ １ ． ． ｓ ｔ ｆＨａｂｎ Ｈ ｒｉ ｅｏｇ ａｇ Ｃ ｉａ ５０ ６ ｉ ｉ ｏ ｉ ｌ ｐａ ｎ， ｌ ｉ
中 图分 类 号 ： ２ ４ １１ ８ ． １ ８． ；２６０ １ １ 文 献 标识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ １ ２ １ ）７— ０ ９一 ２ １０ ４ ３ （０ ２ ０ ０ １ Ｏ
Ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｎｐ ｓ ｅ ｉ ｉｙ ｒ ａ ｊ ｎ Ｔ ｂｅｓ ｂ Ｌ ｅｅｍｉａｉ ｆ Ｇｅ ｉｏ ｉ ｎ Ｊｎ ｕ ｕ ｎｉ ａ ｌｔ ｙ ＨＰ Ｃ ｏ ｄ ａ
２２４ ５ 第１第期 ０年月 日 ２ ７ １ 卷
Ｃｈｉ ａ Ｐｈ ｒ ａ ｅ ｔｃ ｓ ｎ ａ ｍ ｃ ｕ ｉａｌ