吸铵值的测定方法

总酚的测定方法国标
《食品工业用总酚测定(GB/T 5009.11-2017)》是中国国家标准中规定的总酚测定方法，具体实施方法如下：
仪器和试剂：
1.紫外可见分光光度计：波长范围在200~640 nm 之间，波长选择器精度在±1 nm以内。

2.量筒：500 mL。

3.恒温槽：温度稳定度不超过±0.2℃。

4.聚四氟乙烯（PTFE）过滤器：孔径为0.45 μm。

5.乙醇：96% 。

6.乙酸：99% 。

7.苏丹Ⅲ：优级。

8.硫酸：1+1 （V/V）。

9.对甲酚：0.01 mol/L。

10.氯化铵：1 mol/L。

11.硝基苯：优级。

样品处理：
从样品中称取1 g，加入50 mL 95% 乙醇并振荡1 min，使用PTFE 过滤器过滤，将滤液收集于量筒中，定容至50 mL 。

操作步骤：
1.根据试样的吸光度值设定工作曲线，测定标准品对应的吸光度值。

2.将样品移入用量筒配制的乙醇中搅拌均匀，过滤后用苏丹三染色。

3.测定各样品、对照品和空白品的吸光度值，并根据工作曲线计算出总酚含量。

计算公式：
总酚（%）= A×V1×n（1-m/100）/V2×W
其中，
A——样品吸光度；
V1——样品配制容积；
n——对甲酚标准溶液的浓度（mol/L），与能量因数K的比值；m——样品干燥失重率（%）；
V2——乙醇的体积；
W——样品质量（g）。

铵态氮和硝态氮测定⽅法-副本铵态氮测量⽅法（2mol?L-1KCl浸提—靛酚蓝⽐⾊法）1）⽅法原理2mol?L-1KCl溶液浸提⼟壤，把吸附在⼟壤胶体上的NH4+及⽔溶性NH4+浸提出来。

⼟壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作⽤，⽣成⽔溶性染料靛酚蓝，溶液的颜⾊很稳定。

在含氮0.05～0.5mol?L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正⽐，可⽤⽐⾊法测定。

2）试剂（1）2mol?L-1KCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于⽔中，稀释⾄1L。

（2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5NO2H2O]100mg稀释⾄1L。

此试剂不稳定，须贮于棕⾊瓶中，在4℃冰箱中保存。

（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢⼆钠（Na2HPO4?7H2O，化学纯）7.06g、磷酸钠（Na3PO4? 12H2O，化学纯）31.8g和52.5g?L-1次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含10%有效氯的漂⽩粉溶液)5mL溶于⽔中，稀释⾄1L，贮于棕⾊瓶中，在4℃冰箱中保存。

（4）掩蔽剂将400g?L-1的酒⽯酸钾钠（KNaC4H4O6?4H2O，化学纯）与100g?L-1的EDTA⼆钠盐溶液等体积混合。

每100mL 混合液中加⼊10 mol?L-1氢氧化钠0.5mL。

（5）2.5µg?mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取⼲燥的硫酸铵[(NH4)2SO4，分析纯0.4717g溶于⽔中，洗⼊容量瓶后定容⾄1L，制备成含铵态氮（N）100µg?mL –1的贮存溶液；使⽤前将其加⽔稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5µg?mL –1的标准溶液备⽤。

3）仪器与设备：往复式振荡机、分光光度计。

4）分析步骤（1）浸提称取相当于10.00g⼲⼟的新鲜⼟样（若是风⼲⼟，过10号筛）准确到0.01g，置于150mL三⾓瓶中，加⼊氯化钾溶液100mL，塞紧塞⼦，在振荡机上振荡1h。

氯化铵的测定方法
氯化铵的测定方法一般包括以下几种:
1. 静电滴定法: 将氯化铵与一定浓度的NaOH溶液混合后，使用滴定管逐滴加入盐酸，当pH值为7时，溶液呈电中性，氯化铵完全中和。

测定滴加的盐酸体积，即可计算出氯化铵的含量。

2. 氯离子电位法: 利用氯离子选择性电极，测量氯化铵溶液中氯离子的活度，通过测定活度与浓度的关系，计算出氯化铵的含量。

3. 重量法: 将氯化铵样品经过加热分解，使其转化为其他化合物，如氯化氢和铵盐，并测定产生的化合物的重量。

通过计算反推回氯化铵的含量。

4. 比色法: 将氯化铵样品与铬酸钾溶液反应生成氯离子，再加入二苯卡宾试剂形成紫红色的化合物，并通过比色法测定产物的吸光度，从而计算出氯化铵的含量。

这些方法各有优缺点，具体选择方法要根据实验需要和条件进行决定。

在实际应用中，可以选择合适的测定方法来进行氯化铵的测定。

胺值的测定1。

1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。

5摩尔/升的标准盐酸溶液；➢天平，精确度0.001g；➢烧杯，250mL；➢磁力搅拌器；➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水;➢精密式pH计1.2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量,精确度至0。

001g；2)继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75：25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上,搅拌至充分溶解。

4）用pH=7和pH=4的标准溶液,标定pH计；5)往滴定管(50mL,精度0.1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。

6）将pH计电极头放入溶液中,观测pH计显示读数。

7)缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，同时观测pH计显示读数，当读数接近3。

5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48～3.52之间。

记录终点的滴定管读数。

初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。

1.3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56。

1）/M式中：胺值单位：mg KOH /g；N—---———盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; V——---—滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M—--—--添加剂样品质量，单位为克(g）。

1.4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。

5 mgKOH/g，取平均值。

.1仪器和试剂烘箱、分析天平(万分之一)、量筒(100mL、10mL)、锥形瓶(250mL)、酸式滴定管、干燥器。

70％高氯酸(分析纯)、冰乙酸(分析纯)、纯苯(分析纯)、醋酸酐(分析纯)、邻苯二甲酸氢钾(基准物)，甲基紫(指示剂)。

1.2配制溶液指示剂：0.1％甲基紫冰乙酸溶液。

溶剂：冰乙酸:纯苯=2:l1.3标准溶液的配制量取70％高氯酸溶液4.3mL，溶于500mL分析纯冰乙酸中，然后再取分析纯醋酸酐7.5mL，分数次加入，摇动至混合均匀，放置过夜，使与高氯酸中含的水分反应，转变为醋酸，即为[c(HCl04)=0.1mol/L(0.1N)]高氯酸标准溶液。

1.4标定称取0.2～0.3g己于105～llO℃烘至恒质量的基准物邻苯二甲酸氢钾，准确至0.0001g，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL冰乙酸，温热溶解，加入3～4滴甲基紫指示剂，用配制好的高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，即为终点。

1.5计算c(HCl04)=m/(V×0.2042)式中：c(HCl04)——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL；0.2042——与1.00mL高氯酸标准溶液[c(HCl04)=0.1mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

注：本溶液使用前标定。

标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定时的温度相同。

1.6测定方法精确称取适量的样品(聚酰胺树脂)，置于250mL锥形瓶中，加入约25mL冰乙酸一纯苯溶剂，摇动至完全溶解后，(如样品不容易溶解时，可稍微加热然后让它冷却到室温)，加入甲基紫指示剂3～4滴，用[c(HCl04)=0.1mol/L]高氯酸标准溶液滴定至溶液由紫色转变成纯蓝色，即为终点。

1.7计算AN(mgKOH/g)=(cV×56.1)/m式中：C——高氯酸标准溶液的浓度，mol/L；V——消耗的高氯酸标准溶液体积，mL：M——样品的质量，g；56.1——每摩尔氢氧化钾的质量。

水质铵的测定蒸馏和滴定法GB/7478-19871 适用范围本方法适用于饮用水及废水中铵的测定。

采用10mL试份,可测定试份中铵氮含量高达10mg,相当于样品浓度高达1000mg/L。

1.1最低检出浓度使用250mL试份 ,实际测定的（自由度为4）最低检出浓度为含氮0.2mg/L。

1.2灵敏度使用100mL试份 ,1.0ml 0.02mol/L的盐酸相当于含氮2.8mg/L。

1.3干扰尿素可能是主要干扰,它在规定条件下以氨馏出,从而引起结果偏高,挥发性胺类也引起干扰,它们会被馏出并在滴定时与酸反应,因而使结果偏高。

氯化样品中存在的氯胺亦会以这种方式被测定。

2 原理调节试份的PH在6.0～7.4的范围内, 加入氧化镁,使水样呈微碱性，蒸馏释出的氨被接收瓶中的硼酸溶液吸收。

以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中铵。

3 试剂和材料分析中仅使用公认的分析纯试剂及按3.1叙述制备的水。

3.1水：水应不含氨，按下列方法之一制备。

3.1.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中。

每升流出水中加入约10g同样的树脂,以利于保存。

3.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml）,在全玻璃蒸馏器中再蒸馏,弃去前50mL馏出水，然后将约80ml馏出水收集在配有密封磨口塞的玻璃瓶中，每升馏出水中加约10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

3.2盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml3.3盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.1000mol/L标准滴定溶液。

3.4盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.02mol/L标准滴定溶液；用移液管吸取100.0mL盐酸标准滴定溶液(3.3)于500mL容量瓶中，用水(3.1)稀至刻度，摇匀。

3.5 1％（v/v）盐酸溶液。

将10ml盐酸（3.2）用水稀释到1000ml。

3.6 1mol/L氢氧化钠(GB 629)溶液。

附录F （规范性附录）室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法；仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。

F.1次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。

F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸铵。

在亚硝基铁氰化钠存在下，铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。

F.1.3 测定范围在吸收液为10mL，采样体积为10~20 L时，测定范围为0.008~110 mg/m3，对于高浓度样品测定前必须进行稀释。

本方法检出限为0.1μg/mL，当样品吸收液总体积为10mL，采样体积为10L时，最低检出浓度0.008mg/m3。

F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂；使用的水为无氨水。

F.1.4.1 水：无氨，可用下述方法之一制备。

F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃装置中进行重蒸馏，弃去50mL初馏液，于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液，密封，保存。

F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱，其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液c(1/2 H2SO4)=0.005mol/L。

F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取10.0g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL，搅拌使之完全溶解。

另称取10.0g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O），溶解于水，加热煮沸以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。

此溶液pH=6.0~6.5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。

胺值的测定1。

1 仪器与试剂➢异丙醇；➢0。

5摩尔/升的标准盐酸溶液;➢天平，精确度0.001g；➢烧杯,250mL;➢磁力搅拌器;➢50mL滴定管，精确度0.1mL；➢蒸馏水；➢精密式pH计1。

2 测试步骤如下1）取2～3克的样品到烧杯中，同时记录实际重量，精确度至0。

001g；2）继续往烧杯里加入90g±3g异丙醇的水溶液（异丙醇：蒸馏水质量比=75:25)；3）放入磁力搅拌转子，将烧杯放置于磁力搅拌器上，搅拌至充分溶解。

4）用pH=7和pH=4的标准溶液，标定pH计；5）往滴定管（50mL,精度0。

1mL）里加入0.5moL/L的标准盐酸溶液，缓慢扭动阀门，消除气泡后记录下盐酸溶液的初始刻度读数。

6)将pH计电极头放入溶液中，观测pH计显示读数。

7）缓慢地往烧杯里滴定加入0.5moL/L的标准盐酸溶液,同时观测pH计显示读数，当读数接近3。

5时，逐滴地加入标准盐酸溶液，直到使pH值读数稳定在3.48~3。

52之间。

记录终点的滴定管读数。

初始刻度读数减去结束时读数为标准盐酸溶液的用量。

1。

3 胺值计算用以下的公式计算胺值胺值=（V x N x 56.1）/M式中：胺值单位:mg KOH /g;N———————盐酸标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L）；V————--滴定消耗的盐酸体积，单位为毫升（ mL）；M———--—添加剂样品质量，单位为克（g)。

1。

4 允许误差总胺值两次测定平行误差≤0。

5 mgKOH/g,取平均值。

WFHJ/ZY—B—076受控状态：氨氮的测定作业指导书（海水）修改页氨氮的测定作业指导书（海水）1 适用范围本作业指导书适用于大洋和近岸海水及河口水中氨氮的测定。

不能用于污染较重、含有机物较多的养殖水体。

2 方法依据GB/T 17378.4—873 内容3.1 方法次溴酸盐氧化法3.2 原理在碱性介质中次溴酸盐将氨氧化为亚硝酸盐，然后以重氮—偶氮分光光度法测亚硝酸盐氮的总量，扣除原有亚硝酸盐氮的浓度，得氨氮的浓度。

3.3 试剂除非另作说明 ,本法所用试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水或等效纯水。

3.3.1 铵标准溶液3.3.1.1 铵标准贮备溶液：100mg/L-N将优级纯硫酸铵[（NH4）2 SO4]在 110 ℃下干燥 1h，置干燥器内冷却至室温，在分析天平上准确称量 0.4716g，溶于少量水中，移入 1000.00mL容量瓶中,加水至标线，混匀。

加入lmL 三氯甲烷 , 混匀。

贮于100O.00 mL棕色试剂瓶中，冰箱内保存。

此溶液1.00 mL 含氨—氮100.0μg 。

有效期半年。

3.3.1.2 铵标准使用溶液：1.0O mg/L-N用5.00mL移液管吸取铵标准贮备溶液 (3.3.1.1)于500.00mL容量瓶中，加水至标线，混匀。

此溶液 1.00mL 含氨—氮 1.00μg , 临用前配制。

3.3.2 氢氧化钠溶液：400g/L称取 200g 氢氧化钠(NaOH)溶于100OmL水中，加热蒸发至 500mL, 盛于聚乙烯瓶中。

3.3.3 盐酸溶液：1+1将 500mL 盐酸 (HCl,ρ=1.19g/mL)与同体积的水混匀。

3.3.4 溴酸钾—溴化钾贮备溶液：称取 2.8g溴酸钾（KBr03）和 2Og溴化钾(KBr) 溶于 100OmL水中，贮于100OmL棕色试剂瓶中。

3.3.5 次溴酸纳溶液：量取 1.0mL 溴酸钾—溴化钾贮备溶液 (3.3.4)于250mL 聚乙烯瓶中，加49mL水和 3.O mL 盐酸溶液 (3.3.3), 盖紧摇匀 , 置于暗处。

氨氮氮是有好几个指标：氨氮，总氮，硝酸盐氮，亚硝酸盐氮，凯式氮等氨氮比较简便准确，精密度尚可的就是纳氏试剂比色法，不过一般根据水样浑浊程度，确定采用哪种预处理方法，一般较浑浊的用蒸馏法预处理，较清洁的用絮凝沉降预处理。

预处理过的水样，测定氨氮一般用纳氏试剂法测定，含量高点也可以用滴定法。

都是国标。

氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

当pH值偏高时，游离氨的比例较高。

反之，则铵盐的比例为高。

水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。

此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。

在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚至继续转变为硝酸盐。

测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。

氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。

1．方法的选择氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。

纳氏试剂比色法具操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及浑浊等干扰测定，需做相应的预处理，苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。

电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。

氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏﹣酸滴定法。

2．水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2—5℃下存放。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。

（一）絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

总磷的测定方法钼酸铵一、前言总磷是指水中存在的各种无机磷和有机磷的总和，是评价水体富营养化程度的重要指标之一。

因此，准确测定水样中总磷含量对于环境监测具有重要意义。

钼酸铵法是目前常用的测定总磷含量的方法之一，本文将详细介绍该方法。

二、实验原理钼酸铵法是通过钼酸铵与总磷反应生成黄色的钼酸铵-总磷复合物，并利用分光光度法测定其吸收值来确定总磷含量。

三、实验步骤1. 标准曲线制备（1）取0.5 mL 0.1 mol/L KH2PO4溶液，加入50 mL容量瓶中，加纯水至刻度。

（2）分别取出0 mL、0.5 mL、1 mL、2 mL、3 mL和4 mL上述KH2PO4溶液，加入不同的50 mL容量瓶中，并分别加纯水至刻度。

（3）将上述6个容量瓶标记为0 mg/L、1 mg/L、2 mg/L、4 mg/L、6 mg/L和8 mg/L。

（4）将上述6个标准溶液分别加入6个试管中，每个试管加入2 mL钼酸铵试剂和1 mL稀盐酸，摇匀后放置30分钟。

（5）用分光光度计测定各标准溶液的吸光度值，并绘制标准曲线。

2. 水样处理（1）取适量水样，过滤去除杂质，将滤液加入50 mL容量瓶中。

（2）根据实际情况，选择合适的稀释倍数进行稀释。

一般情况下，水样含量过高时需进行适当稀释。

3. 总磷测定（1）将上述处理好的水样分别加入6个试管中，每个试管加入2 mL钼酸铵试剂和1 mL稀盐酸，摇匀后放置30分钟。

（2）用分光光度计测定各水样的吸光度值，并根据标准曲线计算出总磷含量。

四、实验注意事项1. 手套、护目镜等防护措施是必须的。

2. 实验室操作要规范、认真、仔细，避免误差产生。

3. 实验前应检查仪器是否正常。

4. 钼酸铵试剂需保存在干燥、阴凉处，避免受潮。

5. 实验过程中应注意稀盐酸的腐蚀性，避免接触皮肤和眼睛。

6. 标准曲线制备时，应注意标准溶液的浓度和数量的准确性。

7. 水样处理时，需注意水样的采集方法和保存方式，避免污染和挥发等影响测定结果的因素。

可编辑修改精选全文完整版实验一根系活性的测定1．原理：植物的根系能氧化吸附在根表面的α-萘胺，生成红色的α-羟基-1-奈胺，沉淀于有氧化力的根表面，使这部分根染成红色。

根对α-萘胺氧化能力与其呼吸强度有密切关系，日本人相见、松中等人认为α-萘胺氧化的本质就是过氧化物酶的作用，该酶的活力愈强，对α-萘胺的氧化力也愈强，染色也愈深。

所以，可以根据染色深浅定性的判断根的活力。

α-萘胺在酸性环境中与对氨基苯磺酸和亚硝酸盐作用生成红色的偶氮染料，可供比色测定α-奈胺含量。

2.药品：（1）40ppm（ug/ml）α-萘胺溶液：精确称取0.10g分析纯α-萘胺，先用2ml95%酒精溶解，加约50ml蒸馏水移入100ml容量瓶中，然后稀释至刻度，保存于棕色瓶中，置于低温暗处保存。

用前稀释25倍（40ml稀释至1000ml）即为40ppm溶液。

（2）１％对氨基苯磺酸溶液：称1ｇ对氨基苯磺酸溶于100ml30%乙酸（醋酸）中。

（3）100ppm亚硝酸钠溶液：称0.10g亚硝酸钠溶于1000ml蒸馏水中。

（4）0.067mol/L pH7.0磷酸缓冲液分子量0.067mol PH7.0(1000ml磷酸缓冲液)所需量（ｇ）Ｎa2HPO4.2H2O 178.057.1184gＮa2HPO4.12H2O 358.22 14.4004gKH2PO4136.09 3.6292gＮa2HPO4.2H2O 7.1184g (或Ｎa2HPO4.12H2O 14.4004g)+ KH2PO4 3.6292g定容到1000ml容量瓶中。

3.方法与步骤：(1)α-萘胺标准曲线的绘制：用40ppmα-萘胺溶液配制成0、5、10、20、30、40ppm各浓度α-萘胺的配制：用40ppm溶液配制混匀，置室温（20~25度）下５分钟使之显色，最后加入蒸馏水，使整个容积为25ml, 摇匀，在20-60分钟内用510nm波长进行比色，以对照光密度为０，读取光密度，以α-萘胺含量作横坐标，光密度作纵坐标绘制标准曲线。

总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。

总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和，包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。

总磷的测定方法有多种，下面将介绍常用的几种方法。

一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。

该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。

首先，将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。

根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。

二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。

该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。

钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似，首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。

根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。

三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP-OES，是一种精确测定总磷含量的方法。

该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发，然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。

ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点，因此在许多实验室中被广泛使用。

但是，ICP-OES的设备较为昂贵，操作也较为复杂，需要专业知识和技能的支持。

综上所述，总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。

根据实际需要和实验条件的不同，可以选择合适的方法进行总磷的测定。

这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用，为保护水资源做出了重要贡献。

总磷的测定方法的不断发展，将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力，为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。

COD的测定方法化学需氧量就是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量、水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示、它反映了水中受还原性物质污染的程度、该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一、测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法与重铬酸钾氧化法(CODcr)、主要的目的:介绍标准重铬酸钾法测定COD对标准方法做了改进的另一些测定方法、重铬酸钾标准法原理:就是在水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值、重铬酸钾标准法二,仪器1、500mL全玻璃回流装置、2、加热装置(电炉)、3、25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等、三,试剂1、重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0、2500mol/L)2、试亚铁灵指示液3、硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0、1mol/L]重铬酸钾标准法测定步骤标定:准确吸取10、00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀、冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0、15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点、测定:水样中加如一定量的重铬酸钾与催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h冷却后,用90、00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶、溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量、测定水样的同时,取20、00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验、记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量、重铬酸钾标准法六,计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V改进一、样品消化方面的改进二、测定手段方面的改进分光光度法库仑法动力学法电位法静电流法极谱法分光光度法原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(右)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值分光光度法仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5、00mL水样,2、5mL重铬酸钾溶液(浓度0、5mol/L),7、5mL硫酸----硫酸银,摇匀(3)在75摄氏度加热15min(或者在165摄氏度恒温消除10min)(4)冷却后于600nm处分光光度计测定COD标准系列溶液与水样的吸光度、用去离子水做参比,根据标准曲线计算或者直接读水样的COD、分光光度法与标准法标准法测定COD准确但就是一次标准COD实验需用两个多小时,作为常规分析时间过长,其次,样品消化后的反滴定既不灵敏又很麻烦,耗费试剂也多、分光光度法测定COD,与标准法测定结果想但一致,方法的准确度与精确度符合测试要求,试剂用量少,成本低,无需滴定,操作简便库仑法原理:重铬酸钾为氧化剂,以电解产生亚铁为还原剂测定COD的库仑滴定法、优点:简便,快速,重现性好、对某些纯有机物,饮用水,地面水以及各种类型的污水与废水的测定,结果与标准重铬酸钾法相一致、本方法对COD高或低的水体的测定都适用、动力学法:利用动力学原理,按照反反应速度推算CODcr、电位法:示波电位滴定法就是最简单的电滴定方法,仪器线路简单,利用示波器上荧光的突然变化指示终点比指示剂变化明显,特别适宜于有色与悬浊物样品分析、静电流法:Pilzu等用涂PbO2的电极从+1、2v到+20v记录0、1mol/LK2SO4的伏安图,然后加试样以测定可氧化物质,用古典电位的电流变化计算COD值、极谱法:在强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原物质(主要就是有机物)氧化,过量的重铬酸钾用极谱法测定其中六价铬的量然后根据所消耗六价铬的量,间接求出水中COD值自己的想法虽然对COD测定的方法已投入很多的研究,而且取得比较大的成就,但就是每种方法都有它的局限性也都有发展完善的潜力,对这些方法的改进会随着技术的发展有更多的要求,也会随着技术的发展有更多的方向、此外,将不同种方法的优点合理的结合应用也可能会达到改进的目的,而改进中不仅要考虑对时间的要求,也应该考虑用品对环境的影响、化学需氧量的三种标准测定方法化学需氧量(COD)就是在一定条件下,用一定的强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量,以氧的毫克／升表示。

氨氮的测定及注意事项测定水中氨氮时应注意的问题1 实验室环境进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物，不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。

所使用的试剂、玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。

2 无氨水的制备实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。

根据实际工作经验，在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存，这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。

用复合树脂交换柱制得新鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。

3 试剂的配制3．1纳氏试剂纳氏试剂的配制有两种方法，第一种方法利用KI、HgCI2、KOH 配制。

第二种方法用KI、HgI2、Na OH配制，两种方法都可产生显色基团[Hgl4]2-，第二种方法配制纳氏试剂比较简单，但实验空白值比第一种方法配制的纳氏试剂空白值高近一倍多，一般常采用第一种方法配制。

该方法关键在于把握HgCI2的加入量，这决定着获得显色基团含量的多少，显色液中HgCI2的含量越高则空白值越高，进而影响方法的灵敏度。

但方法没给出HgCI2的确切用量，需根据试剂配制过程中的现象加以判断，经验性强，因而较难把握。

依据反应原理和经验，HgCI2与KI最佳用量比为0.4l：l(即8．2克HgCI2溶于：20克KI溶液中)以这种比例配制的纳氏试剂经多次实验检验，灵敏度能达到实验要求。

但配制过程中，HgCl2溶解较慢，可进行低温加热缩短反应时间，同时可防止HgI2红色沉淀提前出现。

在加入HgCI2时，KI溶液的温度可稍高些(40度左右)这样检出限较低，反应灵敏。

配制好的纳氏试剂应保存在聚乙烯瓶中，放冰箱低温冷藏，以防颜色逐渐加深，确保空白值稳定性。