印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究

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0.3%印楝素乳油防治松毛虫效果试验研究

乳油６００倍稀释液防治松毛虫幼虫效果较佳，而９００倍液也具有一定的防治效果，并且可以在降低林农防治成本的
基础上保证防治效果。
关键词：松毛虫；印楝素乳油；防治试验；肥东林场中图分类号￥７９１．２４文献标识码Ａ文章编号１００７ — ７７３１（２０１３）０４ — １１６ — ０２
ｌｌ６
安徽农学通报，ＡｎｈｕｉＡｇｒｉ．Ｓｅｉ．Ｂｕｌ１．２０１３，１９（０４）
０．３％印楝素乳油防治松毛虫效果试验研究
陈先训
（肥东县林场，安徽肥东２３１６００）
摘
要：肥ｇ－ｇ－林场应用０．３％印楝素乳油加水稀释为６００、９００、１２００倍液防治松毛虫，试验结果表明：０．３％￥Ｉ７楝素
４７％，年平均气温为１５．５￣Ｃ，气候温和，西季分明，相对温度为
Байду номын сангаас
２结果与分析
２．１０．３％印楝素乳油６００倍液毒杀松毛虫试验在使用了
０．３％印楝素乳油６００倍液对试验松树均匀喷洒药液后，笔者
７８％，雨量适中，但年降水量分布不均匀，夏季雨水偏多，年降水量为８７９．９ａｒｍ，无霜期２３７ｄ，初霜期在１１月中旬前后，终霜期一般在３月下旬。土壤以黄棕壤为主，土层较厚，质

高效液相色谱法测定密楝果实中绿原酸含量

高效液相色谱法测定密楝果实中绿原酸含量（陕西理工学院生物科学与工程学院陕西汉中 723000）摘要目的建立密楝果实中绿原酸含量测定方法。

方法以50%的甲醇溶液为溶剂，超声提取法从密楝果实中提取绿原酸，高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。

提取条件为：超声功率240W，超声频率40KHz，提取温度60℃，超声提取30min。

色谱条件为：色谱柱为Inertsil ODS-3C18（4.6×150mm，5μm）柱，以乙腈-0.4% 磷酸水溶液（8:92）为流动相，流速1.0mL/min，检测波长327nm，柱温30℃。

结果绿原酸在20.8~104μg / mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系，Y=32304X-44968（R2=0.9999），平均加样回收率99.59%，RSD为1.69%（n=6）。

结论密楝果实中含有丰富的绿原酸成分，其含量随产地的有一定的差异，变化范围在15.34mg/g ～11.91mg/g。

本研究建立的密楝果实中绿原酸含量检测方法简便、准确、重复性好，可用于密楝药材的质量控制。

关键词密楝果实；绿原酸；HPLC；含量测定中图分类号：G236 文献标识码：ADetermination of Chlorogenic Acid in Evodia lenticellata Huang by HPLCWANG XING ZHANG NA ZHAO HUA*（School of Biological Science and Engineering, Shaanxi University of Technology, Hanzhong 723000, China）Abstract：Objective To establish the HPLC method for assaying chlorogenic acid in Evodia lenticellata Huang. Mathods The chlorogenic acid were extracted from E. lenticellata Huang using 50％methanol, and the conditions of the ultrasonic wave as follows: extraction ultrasonic power of 240W, ultrasonic frequency of 40KHz, temperature of 60℃ and ultrasonic treatment time of 30 min. Samples were analyzed on an Inertsil ODS-3C18 column（4.6×150mm，5μm) using acetonitrile-0.4%phosphoric acid（8:92）as mobile phase，speed of flow was 1.0mL/min，the examination wave length was 327nm and the column temperature was 30℃. Results The chlorogenic acid showed a good linearity in the range of 20.8~104 μg / mL，egression equation was Y=32304X-44968（R2=0.9999）and the average recovery was99.59%（RSD=1.69%，n＝6）. Conclision The chlorogenic acid is richer in E. lenticellata Huang and there are some different in the content of chlorogenic acid in E. lenticellata Huang among different origins. The established method is simple，credible，accurate，repeatable and can be used for the quality control of E. lenticellata Huang.Key words：Evodia lenticellata Huang；chlorogenic acid；HPLC；determination of the content.作者简介：^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^^。

印楝素的研究进展

印楝素的研究进展吴琼梅（福建农林大学应用生态研究所福建福州350002）摘要：印楝是一种常绿乔木植物，它含有杀虫活性成分印楝素。

利用印楝素可制备成无公害生物农药单剂或者复配剂应用于农业生产。

本文从印楝素的提取方法，印楝素的稳定性，印楝素的测定方法以及印楝素的作用机理等方面综述了印楝素的研究进展。

为深入研究印楝素的理化特性和作用效果提供理论基础。

关键词：印楝素提取稳定性测定作用机理印楝提取物能制备无公害生物农药。

我国现已开发出印楝素，据测定,其能杀死阿米巴、真菌、细菌、昆虫、线虫等,还可防治蝗虫、蚜虫等8目200余种农林、仓储、卫生害虫。

这项成果不仅有力地促进了中国无公害生物农药的研究、开发和生产，而且通过种植印楝还将有助于生态环境恶劣和经济欠发达地区的农民脱贫致富，对区域经济的发展起到积极推动作用。

本文从印楝素的提取方法，印楝素的稳定性，印楝素的测定方法以及印楝素的作用机理研究方面作了综述，旨在展望印楝素的研究趋势。

1 印楝素提取方法印楝素的研究，首要的任务是从印楝植物中提取印楝素，只有获得优良的提取方法，才能达到充分利用印楝素的基本目的，才能有效地促进印楝植物的综合开发利用。

段琼芬等[1]利用微波法、超声波法、快速萃取法和常规浸提法，考察印楝粗提物及印楝素的提取率。

研究发现，粗提物的提取率依次为 5.86％、6.36％、6.86％、3.80％，用高压液相法定量测定前3 种印楝素的质量分数，计算提取率依次为0.54％、0.55％、0.48％。

同时验证，快速萃取法是一种提取率与微波法相当的简单易行的方法。

印楝素A 是印楝素中含量最高的，其次是印楝素B。

赵淑英等[2]利用超临界CO2萃取印楝素，通过考察萃取压力、萃取温度、CO2的流量、提携剂的种类以及料液比等因素对萃取产率的影响,发现较适宜的萃取条件为:萃取温度为32℃,萃取压力为32MPa,CO2流量为10kg·h-1,较佳提携剂为甲醇,料液比为1∶3。

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量摘要：本实验采用超声分散，液相萃取，柱子吸附分离技术，结合高效液相色谱法测定蔬果中拟除虫菊酯类农药的含量可以取得较满意的结果。

此方法操作便捷可广泛应用于蔬果中农药含量的测定。

关键词：拟除虫菊酯高效液相色谱农药含量引言农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质，对促进农业增产有极重要的作用。

随着农业科学技术的发展，化学农药的品种和数量不断增加，已成为防治病虫害的主要手段。

农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因而转移到环境水体中，对人、畜产生一定的危害。

鉴于此，为保障我国人民的身体健康、有效对农药在环境水体中的残留量进行监控，大力开展农药残留量检测技术以及相关的前处理技术的研究是非常必要的。

拟除虫菊酯类农药具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬菜、茶叶等农作物种植中害虫的防治。

已报道的拟除虫菊酯类农药残留量测定方法主要有气相色谱法( G C ) [ 1 - 4 3 ，由于一些拟除虫菊酯具有热不稳定性，而 G C法需要较高的汽化温度，它们会发生一定的分解，从而对分析产生影响。

因此，我们考虑采用高效液相色谱法 ( HP L C ) 分析拟除虫菊酯类农药。

在我国制定的蔬果中拟除虫菊酯类的农药最高残留量国家标准为：氯氰菊酯0.2mg/kg(GB 4829.4-1994);氰戊菊酯0.2mg/kg（ＧＢ14928.5-1994）；溴氰菊酯0.2mg/kg （GB4828.4-1994）本实验直接采集新鲜的的蔬菜与水果样品，样品经过制备提取，净化和浓缩等预处理过程制备成为样品测试液以后，用液相色谱外标法（标准曲线法)测定以上三种拟除虫菊酯类农药的残留量。

正文1 实验部分1.1 仪器高效液相色谱仪，马弗炉，剪刀，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽。

1.2 试剂l)有机溶剂:丙酮(农残级)，正己烷(农残级)。

2)层析剂:无水硫酸钠(A. R. )，层析中性氧化铝(A. R.),60~100目佛罗里(Florisil)硅藻土，玻璃棉。

高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素a

高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素a 高效液相色谱-串联质谱法检测发酵液中的印楝素a，建立了一种高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)检测发酵液中印楝素A的方法。

样品经有机溶剂萃取,旋转蒸发浓缩,乙腈溶解定容,以KineteC(18)色谱柱(2.1mm×100mm,2.6μm)分离。

流动相0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液,体积比为45:55,总流速为0.2mL·min^-1。

电喷雾正离子电离(ESI^+)方式,多反应监测(MRM)模式下进行质谱检测,基质匹配外标法定量。

目标物在
6~48ng·mL^-1之间线性关系良好,相关系数R=0.9993,检出限
(3S/N)为0.5ng·mL^-1,日间重复性RSD=1.279%(n=3)。

三个添加水平下(6、24、48ng·mL^-1)平均回收率为81.5%~87.4%,RSD为
3.1%~
4.4%。

该方法样品前处理简单,分析时间短,准确度、精确度高,可用于发酵液中印楝素A的痕量检测。

0.3%印楝素乳油对水稻稻纵卷叶螟及稻飞虱防治试验方案

0.3%印楝素乳油对水稻稻纵卷叶螟及稻飞虱防治试验方案一、试验目的1、评价0.3%印楝素乳油对稻纵卷叶螟及稻飞虱的防效。

2、通过试验，评价生物农药的安全性。

二、试验对象及时间1、第三代稻飞虱（褐飞虱），低龄若虫期，8月下旬用药2、第四代稻纵卷叶螟，卵孵盛期至2龄若虫期，8月下旬用药三、试验剂量、处理及重复1、0.3%印楝素乳油设50ml/亩、75ml/亩、100ml/亩三个处理，每处理4次重复，另设空白对照（同样4个重复）。

计16个小区，每小区20平方米。

2、防治稻纵卷叶螟及稻飞虱可以同时进行，相同剂量处理。

四、调查方法及统计方法1、试验前调查飞虱基数，试验药后2天和7天调查活虫数。

试验前调查稻纵卷叶螟卷（白）叶率，药后7天及14天调查卷（白）叶率。

稻飞虱用平行跳跃取样，每个小区（重复）拍查10点，每点两穴，计拍查20穴。

稻纵卷叶螟用五点取样法，共查25穴，统计卷叶率。

3、药效计算方法（稻飞虱）虫口减退率（％）=药前虫数－药后虫数×100药前虫数（稻飞虱）校正防效（％）=对照区虫口减退率－施药区虫口减退率×100 100-对照区虫口减退率（稻纵卷叶螟）卷叶率（％）=调查卷（白）叶数×100调查总叶数（稻纵卷叶螟）防治效果（%）=对照区卷（白）叶率-药剂处理区卷（白）叶率×100对照区卷（白）率五、安全性调查调查施药区与空白对照区稻田有益生物（主要包括蜘蛛天敌）的数量变化。

统计分析不同剂量对天敌的影响及施药区与对照区天敌有无差异。

六、试验要求1、防治稻纵卷叶螟在卵孵盛期至2龄幼虫期。

2、虱低龄若虫期喷药，药后24小时无雨。

3、用水量90公斤，喷药均匀周到。

扬州大学园艺与植物保护学院2008.8.20。

印楝素的快速提取法研究

[ 3 ] 杨军 ,余德顺 ,莫彬彬 ,等. 超临界 CO2 萃取印楝种子中印楝素的研究 [ J ]. 精细化工 , 2003, 20 ( 9 ) : 513- 514.
[ 4 ] SHAUN J, MORGAN D E. Supercritical fluid extraction of oil and triterpenoids from neem seeds[ J ]. Phytochem i2 cal Analysis, 1997, ( 8) : 228- 232.
本研究对微波辐射法、超声波法和快速搅拌法提取印楝素粗提物进行了比较 ,希望能找到更适于工业化生产的方法。用这些方法提取得到的印楝素粗提物根据不同的需要进一步分离纯化或加工处理 ,可以得到不同的目的产物。 1 材料和方法 1. 1 主要仪器与试剂
超声波清洗器 ( KE- 100) 、微波炉 (松下家用型 ) 、快速搅拌机、旋转蒸发仪 (日本 EYELA ) 、真空泵 ( 2XZ- 2 型旋片式 ) 、分样筛 ;印楝种子 (缅甸产 ) ; 试剂为工业级试剂经精制而得。 1. 2 实验方法 1. 2. 1 原料处理方法带皮印楝种子粉碎 , 过 20目即可供试。 1. 2. 2 微波辐射法在 100 g印楝种仁粉中加入 80 mL 石油醚 ,在 210 W 下微波辐射 3 m in,抽滤 ,滤饼加入 80 mL 新溶剂重复微波辐射 ,如此重复处理 3次 ,合并滤液浓缩至干计算出油率。滤饼风干后加入 80 mL 甲
印楝 (A zad irach ta ind ica A. Juss ) 是楝科 (M eliaceae)楝属 (M elia L. ) 杀虫植物 ,原产于亚洲南部、非洲和大洋洲。我国从 20世纪 80年代开始引种 ,至今已经大面积栽培成功 ,到 2002年 ,已经栽培一万多公顷 [ 1 ] 。印楝素是从印楝植株中分离得到的四环三萜类物质 ,对多种农林和仓储害虫具有拒食和抑制正常生长发育作用 ,而对天敌昆虫和人、畜无害 ,能够自然降解 ,不污染环境 ,是目前国内外研究和应用最多的天然杀虫剂。

印楝素·苦参喊乳油对葡萄双棘长蠹寄主选择和产卵的影响

伤组织的最佳生长素为ＮＡＡ，附加Ｚ０４ｍｇＬＮＡＡＴ．／＋００／的ＭＳ．４ｍｇＬ培养基为 ‘ 赤霞珠 ’葡萄组织培养的最
［］ｇｔｙｍｇｓ邱迪文．３ｅｔｉａｅ，赤霞珠——永恒的经典品种［］中外食Ｊ．
将试验树用纱网罩住，每个网罩内放入试虫５头，试０
虫为从葡萄园中捕捉或从蛀道内剥出的活泼、健康的葡萄双棘长蠹成虫。１ｈ、１２ｈ、２、４和７后分别记４ｈ８ｈ２ｈ录试验网罩内剩余的成虫数，并于药后３砍伐解剖每株０ｄ处理树，记载树体内幼虫数（幼虫数近似认为等于产卵量）。
品（尚）２０，３：０ — ０．酒，０６（）１０１２
［］吴晓霞，４陈刚，张彪等．植物组织培养中褐变的研究进展［］河Ｊ．
北林果研究，０２（）２４２７２０，３：８ — ８．［］朱力。５郭永亮，李新榜．永远的赤霞珠（［］中外葡萄与葡萄一）Ｊ．
酒，０４（）４ — １２０，５：８５．
佳增殖培养基，在 ‘ 赤霞珠 ’葡萄茎段作为外植体的培养
中，生长素Ｉ．８ＩＬ６Ｂ０８ｍｇＬＡＡ００ｒ＋一Ａ．／的组合试
管苗成苗率最高，侧芽萌发率也最高，最佳一次成苗培养基
虫体内的类固醇和甾类化合物等激素类物质的结构非常相似，可干扰害虫的正常生理机能，同时不易引起害虫产生抗药性。据报道，印楝素制剂可防治ｌ个目４０００余种害虫。印楝素对昆虫有明显的接触忌避、产卵驱避、拒食等作用。为了

0.3%印楝素乳油防治甘蓝小菜蛾田间药效试验报告

（１）虫口减退率（％）药前虫口基数处理区虫口减退率一对照区虫口减退率（２）校正防效（％）
×ｌ０ｏｘ１００
４
５
２５克，升多杀霉素悬浮
空白
２．小区安排２．１小区排列Ａ、Ｂ、ｃ、Ｄ、Ｅ为处理，１、２、３、４为重复，各小区随机排列
试验目的通过试验，评价０．３％印楝素乳油对甘蓝小菜蛾的防治效果及对甘蓝的安全性，确定其最佳施用剂量，为该农药登记和
、
３．４使用容量每小区喷药液Ｏ．９ｋｇ，亩喷药液３０。
３．５防治其它病虫害的药剂资料
小菜蛾Ｐｌｕｔｅｌｌａｘｙｌｏｓｔｅｌｌａ甘蓝品种为中甘ｌｌ２．环境条件试验安排在山东省临朐县冶源镇黄家宅村。土质为壤土，地力较肥沃，有机质含量１．１６％，地势平整，排灌良好，栽培管理水平较高且管理条件一致。三、试验设计和安排
该药剂对菜青虫、蚜虫也有一定防治效果。５．２对其它非靶标生物的影响
无
五、结果与分析０．３％印楝素乳油防治甘蓝小菜蛾试验结果
Ｉ药后１天药后３天药后７天
处理编号０（９％）… 差异显～著性～防（％效）差异显著性Ｊ
３．施药方法３．１使用方法称量各小区所需试验药剂，按比例对水，用背负式电动喷雾器按不同处理剂量，依次从低浓度到高浓度对整株叶片的正反两面进行均匀喷雾。做到不漏喷，不重喷。３．２施药器械试验采用浙江省台州市一帆喷雾器厂生产的３ＷＢＤ－２０Ｌ智能电动喷雾器，单口喷头，每分钟药液流量７５０毫升。

反相高效液相色谱法测定川楝子中川楝素含量

摘要：目的建立测定川楝子药材中川楝素含量的反相高效液相色谱（ＲＰ— ＨＰＬＣ）法，并与高效液相色谱一质谱（ＨＰＬＣ— ＭＳ）法进行比
较。方法色谱柱为ＡｇｉｌｅｎｔＴＣ—Ｃ柱（２５０ｍｍｘ４．６ｍｍ，５ｔｘｍ），流动相为乙腈一水（２５：７５），检测波长为２１０ｎｍ，柱温为３５℃ ，流速
（Ｊ．ＤｒｕｇＣｅｒｔｉｉｆｃａｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ，ＳｈａａｎｘｉＰｒｏｖｉｎｃｉａｌＡｄｍｉｎｉｓｔｒａｔｉｏｎＢｕｒｅａｕｏｆＦｏｏｄａｎｄＤｒｕｇ，Ｘｉａｎ，Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ７１００６１；２．ＸｉａｎＨｅｎｇｓｈｅｎｔａｎｇ
为１ｍＬ／ｍｉｎ，进样量为１０Ｌ。结果川楝素质量浓度在０．０３６～０．２８０ｇ／Ｌ范围内与峰面积线性关系良好（ｒ＝０．９９９８），平均回收率
为１０２．３８％，ＲＳＤ＝３．８９％（ｎ＝６）。应用ＲＰ—ＨＰＬＣ和ＨＰＬＣ—ＭＳ法检测３批次药材川楝素含量分别为０．１７％，０．１７％，０．１８％和０．１８％，０．１８％，０．１９％。结论所建立方法使用仪器普及率高，操作简单，成本低，检测精密度和准确度满足应用要求。与ＨＰＬＣ—ＭＳ法比较，ＲＰ—ＨＰＬＣ法检测含量稍高，基层药品检验部门和一般制药企业可利用该方法对川楝素进行质量控制。关键词：反相高效液相色谱法；川楝素；含量测定中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８２．７１文献标识码：Ａ文章编号：１００６— ４９３１（２０１５）１６—００８７—０３

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武永昆等 : 印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究
% 37%
剂生产上的质量控制。
平均回收率 /%
参考文献 :
[ 1] Bu tter w orth , ( 1) , 23~ 24 . [ 2] Butter w orth , J . H. ; M organ , E. D. , Locu st feed ing inh ib ition of the seed s of th e n eem tree , A zad irach ta ind ica[ J]. J . Insect . H. ; M organ J , E. D. , Iso lation of a sub stance th at supp resses feed ing in locu sts[ J] . C hem. C omm un . , 1968,
% 36%
云南化工
2005 年第 6 期
( VW D) 、 G 1322A 在线脱气机、 G 1311A 四元梯度泵、 G 1316A 柱温箱和 Ag ilent Che m stat io n 化学工作站 (美国 Ag ilent公司 ) 。乙腈 ( 色谱纯, 美国 TED I A 公司 ) ; 甲醇 ( 分析纯 , 上海振兴化工一厂 ) ; 二次蒸馏水。印楝素 A 标准品 ( 云南中科生物产业有限公司 , 以美国 SIGMA 公司纯度为 95 % 的印楝素 A 标准品标定其含量为 98 % )。 0 . 3 % 印楝素乳油 ( 云南中科生物产业有限公司 ) 。 1 . 2 色谱条件色谱柱: H ypersil ODS 不锈钢柱 ( 5 m, 250 mm ∃ 4 . 0 mm . i d . ); 流动相水乙腈 ( 体积比为 70 30) ; 流速 : 1 . 0 mL /m in ; 检测波长: 218 n m; 柱温 : 30 ; 进样量 10 L。 1 . 3 实验方法 1 . 3 . 1 标准溶液配制精密称取印楝素 A 标准品 32 . 0m g, 置于 100 mL 容量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 得质量浓度为 313 . 6m g /L 的标准储备液。分别取一定量的印楝素标准储备液用甲醇稀释配制成质量浓度为 19 . 6 , 39. 2 , 78. 4, 156 . 8 , 313 . 6 m g /L 的标准系列溶液。 1 . 3 . 2 样品溶液配制准确称取 0 . 8 g 印楝素乳油于 25 mL 容量瓶中 , 用甲醇稀释至刻度 , 经 0 . 45 m 滤膜过滤后作为测定样液。 1 . 4 定量方法采用外标法定量。以峰面积对质量浓度作工作曲线 , 由试样峰面积求出试样的实际浓度。
2005 年 12 月第 32 卷第 6 期
云南化工 Y unnan Che m ical T echno logy
D ec . 2005 V o. l 32 , No . 6
印楝素乳油高效液相色谱分析方法研究
武永昆 , 苏鹏娟 , 张
1 1
征, 林
限公司 , 云南昆明 650106; 2. 云南大学应用化学系 , 云南昆明 650091 ) 摘要: 采用高效液相色谱法对 0 . 3 % 印楝素乳油中的印楝素 A 分析方法进行了研究。条件为 : H ypersil v( 乙腈 ) = 70 30 , 流速 1 . 0 m L /m in; 紫外检测波长 218 nm; 柱温 30 ; 印楝素的质量浓
2 . 5 线性范围及检出限以不同质量浓度的印楝素标准溶液 10 L 分别进样, 测定其峰面积。以峰面积 Y 对其质量浓度 X ( m g /L ) 作线性回归, 回归方程为 : Y = 8. 3312 X~ 0 . 5552 , r= 0 . 9999 。结果表明质量浓度为 19. 6 ~ 313 . 6 m g /L 时具有良好的线性关系。以 3 倍信噪比计, 测得方法的最低检出限为 0 . 32m g /L。 2 . 6 回收率与精密度实验在已知印楝素含量的样品中分别加入适量的印楝素 A 标准溶液。每份样液平行测定 3 次, 考察方法的回收率, 结果见表 1 。
此 , 我们在测定印楝素种仁分析方法的基础上
[ 5]
,
对流动相等色谱条件进行了探索 , 在采用水 - 乙腈为流动相和柱长为 250mm 的色谱柱进行 0 . 3 % 印楝素乳油中印楝素测定时 , 印楝素 A 获得良好分离并具有高的精密度和准确性。本方法已用于 ∀ 爱禾 # 0. 3 % 印楝素乳油生产的质量监控。
1 实验部分
1 . 1 主要仪器与试剂 Ag ilent 100液相色谱仪 , 包括可变波长检测器
收稿日期 : 2005 07 05 基金项目 : 云南省技术创新人才基金 ( 2001PY 011 ) 资助项目作者简介 : 武永昆 ( 1974 ~ ) 男 , 云南昆明人 , 助理工程师 , 主要从事色谱分析研究。导师简介 : 林军 ( 1960~ ) 男 , 博士, 教授 , 硕士生导师 , 从事农药合成及分离分析研究。
of azad irach tin A from 0. 3% azad irach t in em u ls ion. The chrom atograph ic analys is w as carried out us ing a H ypers il O DS co lumn at 30 , w ith w ater- aceton itrile ( 70 30, v / v) as m ob ile phase, at a flow rate of 1 . 0 mL /m in and UV detection
OD S 柱 ; 流动相为 v ( 水 )
度为 19. 6 ~ 313 . 6 mg /L 时 , 相关系数为 0. 9998 。方法的检出限 ( S /N ! 3 ) 为 0 . 32 m g /L, 相对标准偏差 ( RSD ) 为 0 . 61% ( n = 6) 。平均回收率为 98 . 9 % 。关键词 : 印楝素 A; 高效液相色谱分析 O 657. 7 文献标识码 : A 文章编号 : 1004 275X ( 2005 ) 06 0035 37 中图分类号 :
98. 9
取一样品溶液平行进样 6 次, 测其峰面积, 峰面积的相对标准偏差 ( RSD ) 为 0 . 61 %。
Phys io. l , 1971, ( 17 ) : 969 ~ 977. [ 3] [ 4] 徐汉虹 . 杀虫植物与植物性杀虫剂 [ M ] . 北京 : 中国农业出版社 , 2001 . 何道航 , 徐汉虹 , 张志祥 , 等 . 0 . 3 % 印楝素乳油的高效液相色谱分析 [ J] . 农药 , 2001 , 40 ( 9) : 18 . [ 5] 宗乾收 , 林军 , 武永昆 , 等 . 印楝种仁中印楝素含量的快速液相色谱分析 [ J] . 农药 , 2003, 42 ( 4) : 23~ 24 .
Analysis of 0 . 3% A zad irachtin Em u lsion by HPLC
, WU Yong kun1 , SU P eng j uan1 , ZH ANG Zheng1, L IN Jun1 2
( 1. Y unnan Zhongke B io- Indu stry Co. , L td. , K unm ing 650106 , Ch in a ; 2. D epartm ent of A pp lied Chem istry, Y unn an U n ivers ity, K unm ing 650091 , Ch in a) Abstract : A reversed - phase h igh perfor m an ce liqu id chrom atograph icm ethod was developed for the deter m ination
图 1 印楝素标准品 ( a) 和 0 . 3 % 印楝素乳油 ( b) 的色谱图 1 . 印楝素 A
2 结果与讨论
2 . 1 色谱柱的选择分别用 H ypersil ODS( 5 m, 250 mm ∃ 4 . 0 mm .i d . ) 和 H ypersil ODS( 5 m, 150 mm ∃ 4 . 0 mm .i d . )色谱柱进行实验 , 结果表明 : 选择 250 mm 柱分离效果最好。 2 . 2 流动相的选择分别以水 - 乙腈、水甲醇为流动相进行实验 , 结果表明: 水乙腈的体积比为 70 获得良好分离, 且保留时间短。 2 . 3 检测波长的选择印楝素在 205 nm ~ 220 nm 波长之间均有较大吸收, 本实验选择 218 nm 为检测波长。 30 时 , 印楝素
2 . 4 柱温的选择柱温分别设置为 20 、 25 、 30 、 35 进行实验比较, 结果表明: 柱温对印楝素的分离影响较大 , 随温度升高, 印楝素的分离越好 , 30 时已获良好分离 , 故本实验选择柱温为 30 。在选定的色谱条件下, 印楝素标准品和 0 . 3% 印楝素乳油的色谱图见图 1 。
at 218 nm. R esu lts show ed a good l inear relationsh ip b etw een peak area and mass con centrat ion of the azad irach tin w ithin the range of 19 . 6 ~ 313 . 6 mg /L ( r= 0 . 9998) . The low est li m it of detect ion ( S /N ! 3) w as 0 . 32 mg /L, w ith relat ive standard deviation ( R SD ) of 0 . 61 % ( n= 6) and average recovery of 98. 9% . Th e m ethod w as rap id, si m p le and accu rate. K ey w ords : azad iracht in A; h igh perfor m an ce liqu id ch rom atography