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息，2011,24(9):5647-5649.[2] 农克平.医务人事档案管理存在问题与思考[J].医学动物防制，2008,24(5):27.[3] 李方.浅谈人事档案管理工作如何适应新形势的需要［J］．科技创新导报，2008(31)：179.[4] 任胜云，范利．从现代人力资源管理看人事档案管理工作[J]．云南档案，2009(7):29-31．[5] 何卫，王晓红.医院重大建设项目档案工作存在的问题及对策［J］.科技风，2011(12)：269.高效液相色谱法测定莫西沙星制剂含量分析舒琬清 杨晓东 谭芳[摘要] 目的 使用高效液相色谱法对莫西沙星制剂的含量进行测定。
方法 使用ODS不锈钢色谱柱（5 μm，250 mm×4 mm），1%三乙胺溶液—乙腈流动相，1 mL/min的流速，40℃的柱温，200～400 nm的波长，5 μL的进样量的高效液相色谱法对莫西沙星制剂的含量进行测定。
结果 莫西沙星的回归方程为：Y＝5901289 X-140929（r =0.9999），莫西沙星制剂含量在 0.4～3 μg的范围内，具有良好的线性关系；精密度实验平均峰面积为 5721239，相对标准偏差（RSD）为 0.4%；重复性实验供试品溶液的平均含量为 101.2%，RSD为 1.0%；平均回收率为 100.6%，RSD为 0.6%；稳定性实验测定峰面积的RSD为 0.8%，没有发现存在新杂质峰；测定莫西沙星片第一批次含量为 100.1%，第二批次含量为 102.1%，第三批次含量为 100.9%；测定莫西沙星注射液第一批次含量为 99.7%，第二批次含量为 99.8%，第三批次含量为 99.5%。
结论 使用高效液相色谱法对莫西沙星制剂的含量进行测定，测定方法简单，具有良好的稳定性、精密度、重复性。
[关键词] 高效液相色谱法；莫西沙星制剂；含量分析doi:10.3969/j.issn.1009-4393.2013.13.010作者单位：湖南 418000 怀化市第一人民医院 （舒琬清 杨晓东 谭芳）莫西沙星为一种新型氟喹诺酮类的抗生素药物[1]，对于革兰阴性菌和革兰阳性菌具有显著抑制作用，在人体内活性比较高，具有较高的生物利用度。
柱前衍生高效液相色谱法检测盐酸莫西沙星中侧链方法研究胡立新; 由鹏飞; 邢晟; 石晓玥; 薛维丽【期刊名称】《《药学研究》》【年(卷),期】2018(037)010【总页数】3页(P577-579)【关键词】盐酸莫西沙星; 侧链; 柱前衍生【作者】胡立新; 由鹏飞; 邢晟; 石晓玥; 薛维丽【作者单位】临沂市食品药品检验检测中心山东临沂276000; 山东省食品药品检验研究院山东济南250101; 中国药科大学江苏南京210009【正文语种】中文【中图分类】R927.11盐酸莫西沙星为新一代喹诺酮类抗菌药[1]，对于其含量测定及相关杂质分析的研究报告不少，主要为高效液相色谱法[2-7]。
但是对工艺杂质分析研究较少，尤其是对(S,S)-2,8-重氮-二环[4.3.0]壬烷(简称“侧链”)的研究甚少。
侧链是莫西沙星合成工艺中必不可少的起始物料[8-10]，侧链的残留将影响盐酸莫西沙星最终产品的质量，因此，需要建立一种简单、准确、快速的检测侧链的方法，对最终产品进行检测，以保证药品质量。
1 试验部分1.1 主要仪器与试剂 LC-20AT型高效液相色谱仪(岛津公司)；XSE205电子分析天平(瑞士梅特勒托利多公司)；MYP11-2数显加热磁力搅拌器(梅颖浦公司)。
1-氟-2-硝基苯(分析纯)；盐酸莫西沙星(某厂家，共3批)；(S,S)-2,8-重氮-二环[4.3.0]壬烷(含量99.75%)；三乙胺(分析纯)；磷酸(分析纯)；乙腈(色谱纯)。
1.2 色谱条件色谱柱为Agilent SB-C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至7.5)-乙腈(50∶50)，检测波长245 nm，流速1.0 mL·min-1，柱温30 ℃，进样体积10 μL。
1.3 溶液的制备1.3.1 对照品溶液的制备①精密称取(S,S)-2,8-重氮-二环[4.3.0]壬烷约100 mg，置100 mL烧杯中，加入10 mL乙腈溶解，作为溶液A；②量取1-氟-2-硝基苯100 μL，置100 mL烧杯中，加入10 mL乙腈溶解，再加入1.0 mL三乙胺，混匀，作为溶液B；③将溶液B转移至溶液A中混合，并在磁力搅拌下室温反应1 h，得溶液C；④将溶液C全部转移至25 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液；⑤精密量取对照品贮备液0.25 mL，置10 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，精密量取0.1 mL，置10 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。
HPLC法测定盐酸莫西沙星葡萄糖注射液中有关物质的含量莫西沙星作为超广谱氟喹诺酮类抗菌药物，作用于细菌的两个靶位即拓扑异构化酶Ⅱ和Ⅳ，所以本品不仅对敏感的细菌有效，而且对耐药菌株也有高度活性。
临床上对多种感染显示优良的治疗效果[1]。
近几年，由于空气污染等多种原因，我国呼吸系统感染发病率直线上升，本品在此领域内有显著优势，需求量稳步攀升。
本品已逐渐成为治疗呼吸道感染的重要药物。
盐酸莫西沙星的进口产品为拜复乐注射液，中文名称为“盐酸莫西沙星氯化钠注射液”[2]由于德国拜耳的专利限制，目前国内尚无原料药及制剂生产，国内上市品种为拜耳医药的盐酸莫西沙星片及盐酸莫西沙星氯化钠注射液[3-4]，尚无盐酸莫西沙星葡萄糖注射液生产，更无关于其有关物质的测定的文献报道。
本文采用公司研制的盐酸莫西沙星葡萄糖注射液，用反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星的有关物质，结果证明该法专属性强，重现性好，为制剂的质量控制提供了方法学依据。
1 仪器与试药1.1 仪器戴安U3000高效液相色谱仪，检测器：VWD检测器，工作站：变色龙软件；LC-10AT 电子天平。
1.2 试药溶剂：0.50g四丁基硫酸氢铵和1.0g磷酸二氢钾溶于500mL水，加2mL磷酸和0.050g无水亚硫酸钠，加水稀释至1000mL。
杂质对照品：已知杂质A，B，C，D，E样品：自制的盐酸莫西沙星葡萄糖溶液。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：BDS HYPERSIL 4.6mm×250mm，5μm；流动相：甲醇（0.50g/L 四丁基硫酸氢铵，1.0g/L磷酸二氢钾和3.4g/L磷酸混合溶液；28∶72）。
检测波长：293nm；柱温：40℃；流速：1.5mL/min；进样量：20μL；理论板数不低于3500。
2.2 供试品溶液和对照溶液的制备称取供试品3mL，置于10mL棕色容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1mL，置于10mL棕色容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置于100mL棕色容量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
盐酸莫西沙星滴耳液的制备及质量控制作者：杜习智李金伟何西奎李瑞敏张红艳谭屹\【摘要】目的：制备盐酸莫西沙星滴耳液，建立其质量控制方法。
方法：采用高效液相色谱法测定主药盐酸莫西沙星含量，并考察其稳定性。
结果：盐酸莫西沙星线性范围为0.4μg~3μg，平均回收率为9767%，RSD=1.75%(n=6)，滴耳液稳定性良好。
结论：设计合理，质量控制方法准确可靠，制剂稳定性好。
【关键词】盐酸莫西沙星；滴耳液；制备；质量控制近年来，慢性弥漫性耳道炎发生率呈上升趋势，临床细菌培养结果显示，该炎症由细菌感染引起［1］。
莫西沙星(moxifolxacin)为拜耳公司新近开发的第4代新型超广谱喹诺酮类抗菌药［2］，它在保持传统喹诺酮类药物的良好抗革兰氏阴性菌活性的基础上体外抗革兰氏阳性菌的活性得到了增强［3］，对本品耐药的革兰氏阳性菌很少或耐药产生很慢。
对需氧革兰氏阳性球菌体外抗菌活性比环丙沙星强4~8倍。
目前市场上已有片剂、注射剂，我们根据临床需要制备了盐酸莫西沙星滴耳液，并建立了质量控制方法。
1 仪器与试药日本岛津LC10AD型高效液相色谱仪(包括SPD10A型紫外检测器、SC110A型控制器、C RTA型色谱数据处理机)；7312 1型电动搅拌机(北京普析通用仪器有限公司)；PHB1型便携式酸度计(TriTrust公司)。
盐酸莫西沙星(德国bayer公司，批号BXBN202 11)；盐酸莫西沙星对照品(由样品经75%乙醇溶解)重结晶3次，用非水滴定法测定含量为996%)；药用甘油(广州药用试剂有限公司)；乙醇(广东江门甘化厂)；其它辅料为药用规格。
2 处方及制备2 1 处方盐酸莫西沙星3.0g，甘油350g，75%乙醇加至1000ml。
2 2 制备按处方量称取物料，将盐酸莫西沙星放入不锈钢配料桶中，加入400ml 75%乙醇，搅拌至全部溶解，过滤。
配料桶用75%乙醇适量冲洗3遍，过滤，取滤清液，加350ml药用甘油混合均匀，调pH至5.0左右，经滤器加75%乙醇至全量1000ml，含量测定合格后，无菌分装即得。
高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质采用高效液相色谱法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测，苯甲硅烷基键和硅胶色谱柱（250mm×4.0mm，5μm），流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液（34∶66），检测波长为293nm，柱温为45℃，流速为1.0mL/min。
结果表明，所建立的方法专属性、精密度、准确度、耐用性均较好，可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的测定。
标签：高效液相色谱法；盐酸莫西沙星；检测1 材料1.1 仪器高效液相色谱仪（Hitachi Chromaster-5430檢测器，Hitachi Chromaster-5310 柱温箱，Hitachi Chromaster-5110 泵），Chromaster色谱工作站，日本Hitachi公司；Intersil ph（250mm×4.0mm，5μm）色谱柱；AR1140电子天平。
1.2 试剂盐酸莫西沙星对照品、盐酸莫西沙星峰位对照品（美国药典中杂质对照品，含有杂质A～E）、盐酸莫西沙星杂质对照品，德国Bayer公司；盐酸莫西沙星片（规格：400mg），德国Bayer公司；甲醇为色谱纯试剂；其余试剂为市售分析纯试剂。
水为纯净水。
Moxifloxacin hydrochloride R1=F R2=OCH3Impurity A：6，8-fluor-moxifloxacin R1=F R2=FImpurity B：6，8-dimethoxy-moxifloxacin R1=OCH3 R2=OCH3Impurity C：8-ethoxy-moxifloxacin R1=F R2=OC2H5Impurity D：6-methoxy-8-fluor-moxifloxacin R1=OCH3 R2=FImpurity E：8-hydroxy-moxifloacin R1=F R2=OHFig.1 Structure of moxifloxacin hydrochloride and its related substances2 方法2.1 色谱条件与系统适应性色谱柱：Intersil ph（250mm×4.0mm，5μm）；流动相：四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾 1.0g与四丁基硫酸氢铵0.50g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH至2.5）甲醇（66：34）；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；检测波长：293nm；进样量：20μl。
高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星的含量【摘要】目的应用高效液相色谱法对盐酸环丙沙星进行含量测定。
方法选用十八烷基硅烷键合硅胶柱为色谱柱,以0.05 mol/ml枸橼酸溶液-乙腈(82∶18)为流动相,检测波长为277 nm,流速为 1.00 ml/min。
结果该方法的线性范围为10.12～60.72 ug/ml,方法回收率为99.9%,RSD为0.32%。
结论该方法简便、灵敏、准确地对盐酸环丙沙星进行含量测定。
【Abstract】Objective goal:Applies the highly effective liquid phase chromatography, carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.Methods Selects 18 alkyl silicon hydride linkage silica gel column was the chromatographic column, by 0.05 mol/ml citric acid solution-second grade nitrile (82:18) for flows, the examination wave length is 277nm, the speed of flow was 1.00 ml/min.Results This method linear scope is 10.12～60.72ug/ml, the method returns-ratio was 99.9%,RSD was 0.32%Conclusion This method simple, keen, is accurate carries on the content determination to the hydrochloric acid cyclopropane sand star.【Key words】High performance liquid chromatography;Ciprofloxacin;Content Determination盐酸环丙沙星为目前第三代氟喹诺酮类中应用最广泛的品种，体外抗菌活性为临床应用喹诺酮类中最强的。
高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星含量及其有关物质
采用高效液相色谱法对盐酸莫西沙星含量及其有关物质进行检测，苯甲硅烷基键和硅胶色谱柱（250mm×4.0mm，5μm），流动相为甲醇-四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液（34∶66），检测波长为293nm，柱温为45℃，流速为1.0mL/min。
结果表明，所建立的方法专属性、精密度、准确度、耐用性均较好，可用于盐酸莫西沙星含量及其有关物质的测定。
标签：高效液相色谱法；盐酸莫西沙星；检测
1 材料
1.1 仪器
高效液相色谱仪（Hitachi Chromaster-5430檢测器，Hitachi Chromaster-5310 柱温箱，Hitachi Chromaster-5110 泵），Chromaster色谱工作站，日本Hitachi公司；Intersil ph（250mm×4.0mm，5μm）色谱柱；AR1140电子天平。
1.2 试剂
盐酸莫西沙星对照品、盐酸莫西沙星峰位对照品（美国药典中杂质对照品，含有杂质A～E）、盐酸莫西沙星杂质对照品，德国Bayer公司；盐酸莫西沙星片（规格：400mg），德国Bayer公司；甲醇为色谱纯试剂；其余试剂为市售分析纯试剂。
水为纯净水。
Moxifloxacin hydrochloride R1=F R2=OCH3
Impurity A：6，8-fluor-moxifloxacin R1=F R2=F
Impurity B：6，8-dimethoxy-moxifloxacin R1=OCH3 R2=OCH3
Impurity C：8-ethoxy-moxifloxacin R1=F R2=OC2H5
Impurity D：6-methoxy-8-fluor-moxifloxacin R1=OCH3 R2=F
Impurity E：8-hydroxy-moxifloacin R1=F R2=OH
Fig.1 Structure of moxifloxacin hydrochloride and its related substances
2 方法
2.1 色谱条件与系统适应性
色谱柱：Intersil ph（250mm×4.0mm，5μm）；流动相：四丁基硫酸氢铵磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾 1.0g与四丁基硫酸氢铵0.50g，加水溶解并稀释成1000ml，用磷酸调节pH至2.5）甲醇（66：34）；流速：1.0ml/min；柱温：40℃；检测波长：293nm；进样量：20μl。
理论板数按盐酸莫西沙星峰计算不低于2000。
各物质间的分离度应大于1.5，拖尾因子应小于2.0。
2.2 溶液配制
对照品溶液：取盐酸莫西沙星对照品约10mg，置10ml容量瓶中，加磷酸溶液（1→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀。
供试品溶液：取本品5片，研细，精密称取适量（约相当于莫西沙星100mg），置100ml容量瓶中，加磷酸溶液（1→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取适量用水稀释成0.1mg/ml的溶液。
3 结果与讨论
3.1 专属性试验
取供试品溶液分别进行酸、碱、氧化、热及光照破坏试验，分别加入1mol/L 盐酸5mL，1mol/L氢氧化钠5mL，30%双氧水5mL调节pH至中性，直火烧2h，在4500lx光照条件暴露24h后，取续滤液20μl进样，记录色谱图。
主要降解产物经与杂质峰位对照品比较均为杂质A～E，主成分峰与降解杂质峰分离良好。
3.2 线性相关性试验
精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成浓度约为1mg/ml的贮备液。
精密量取贮备液0.2、0.4、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0ml，置10ml 量瓶中，用流动相稀释至刻度，各进样20μl，记录色谱图。
得线性回归方程，结果表明，莫西沙星在0.02mg/ml～0.2mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系。
3.3 仪器精密度试验
取浓度约为0.1mg/ml的盐酸莫西沙星对照品溶液，连续进样6次，各进样20μl，记录峰面积。
平均峰面积为6384032，RSD为0.34%。
结果表明仪器精密度良好。
3.4 回收率试验
精密称取盐酸莫西沙星对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成浓度约1mg/ml的对照品贮备液。
加流动相溶解并稀释制成0.1mg/ml的溶液，作为对照溶液；精密量取对照品贮备液0.8、1.0、1.2ml各3份至10ml容量瓶，加入处方量混合空白辅料，用稀释剂稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；计算莫西沙星的回收率，平均回收率为100.2%，RSD为0.87%。
3.5 样品测定
取对照品溶液和供试品溶液，测定三批样品含量及有关物质。
批号BJ07725，含量99.6%，有关物质0.045%；批号BJ12685，含量100.1%，有关物质0.081%；批号BJ08256，含量99.8%，有关物质0.054%。
参考文献
[1]Sunderland J，Tobin CM，Hedges A J，et al. Antimicrobial activity of fluoroquinolone photodegradation products determinated by parallel-line bioassay and high performance liquid chromatography[J]. J Antimicrob Chemother，2001；47
[2]Stass H，Kubitza D. Pharmacokinetics and elimination of moxifloxacin after oral and intravenous administation in man[J].J Antimicrob Chemother ，1999；43（Supple B）：83.。
