植物中天然香料的提取及香料成分分析

植物中天然香料的提取及香料成分分析

预习报告

化学化工学院朱志豪1205200018 指导老师：陈姚梁红

摘要植物中蕴含大量天然香料，报告就天然香料的基本知识与分类的进行简单介绍。简明分析了蒸馏法、压榨法、浸提法和吸收法四种提取方法的适用条件，优缺点以及分离方法。为更好的对香料成分进行分析，报告介绍了关于香料产品的关键技术指标和检测方法。

关键词天然香料肉桂油水蒸气蒸馏成分分析

肉桂油的来源肉桂为樟科植物肉桂的树皮，性大热，味甘辛，具补阳、温肾、祛寒、通脉、止痛功效，临床上常用于补火助阳、散寒止痛、活血通经等，肉桂含1% 左右的挥发油，其中桂皮中的油含量最高，主要成分为肉桂醛，具有镇静、镇痛、解热、抗惊厥、增强胃肠蠕动、利胆、抗肿瘤等作用。他们大量用于视频、饮料、果糖、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油。

肉桂油的结构肉桂油中的主要祖坟是肉桂醛（70%~95%）及少量的丁香酚、乙酸肉桂酯、水杨醛、香兰素、苯、甲醛、肉桂酸、水杨酸等。。肉桂醛，分子式：C9H8O。结构简式：C6H5CHCHCHO。密度：1.046-1.052 熔点（℃）：-7.5℃。折光率（20℃）：1.619-1.623 比重（25/25℃）：1.046-1.050 酸值：≤1.0% 沸点（℃）：253(常压）。外观：无色或淡黄色液体。

肉桂油的特点香气：有强烈的桂皮油和肉桂油的香气，温和的辛香气息，不应有辣味，香气强烈持久。桂醛较桂醇香气清强。沸点：肉桂醛沸点较高，但蒸汽压也较高、易挥发。溶解性：难溶于水、甘油和石油醚，易溶于醇、醚中。能随水蒸气挥发。稳定性：在强酸性或者强碱性介质中不稳定，易导致变色，在空气中易氧化。

.天然香料的提取方法

蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可随水蒸气逸出，经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法，设备简单、操作容易、成本低。但由于提取温度较高，会引起精油中热敏性化合物的热分解和易水解成分的水解而破坏，香气会或多或少受到影响。有水蒸气蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性也常常较差。采用此法处理得到的香精只含有挥发成分，而味觉成分未被提取出，因此在植物类香精油的提取中使用较多。但蒸馏技术存在着操作温度较高、时间较长、低沸点和水溶性组分缺失较大的缺点。水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏是使水蒸气连续地流过容器中样品混合

物来进行蒸馏的方法。该法避免了精油长时间在高温下发生破坏分解、水解或聚合，使精油的质量和提取率都得到了一定程度的提高。水蒸气蒸馏法生产精油主要有水上蒸馏、水中蒸馏、直接蒸汽蒸馏(水气蒸馏)三种方式。

水的作用过程如下：原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→油水分离→精油。水中蒸馏加热温度为95℃左右，植物原料中的高沸点香成分不易蒸出；另外，在直接加热方式中易出现糊焦现象。水上蒸馏和水气蒸馏不适于易结块和细粉状的原料，但这两种蒸馏法生产出的精油质量较好；水气蒸馏在工艺操作上对温度和压力的变化可自行调节，生产出的精油质量最佳，但其备条件要求较高，需要附设锅炉，于大规模生产。此外，加热方式、蒸汽速度、操作压力、操作温度等因对出油率均有影响。分离方法：油水混合物经冷凝回流，从冷凝管回流下来的冷凝水和精油落下被收集的滴液漏斗中，油水分层，油在上层，排空水层，重复操作几次，降温，将水尽量分离出来，剩下产品可以入回

收瓶中保存。

装置示意图

实验设备及材料仪器：水蒸气蒸馏装置、三口烧瓶（500mL）、锥形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、电热套、阿贝折射仪、红外光谱仪、压片机、分析天平药品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化钠

实验方法步骤及注意事项

(1) 肉桂油的实验室提取———水蒸气蒸馏的实验操作过程用两只500mL三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸气蒸馏装置，用250mL 锥形瓶或圆底烧瓶作接收器，置60g研磨碎的肉桂皮于一只500ml 的三口烧瓶中，加入250ml热水，装配好水蒸气蒸馏装置，通入水蒸气使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏。收集馏出物100ml至无油状物为止，加入食盐至水层呈饱和。将馏出液转移到250ml分液漏斗中，用40ml22ClCH分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的50ml蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电加

热套加热，蒸去22ClCH，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。

(2)肉桂油的分析测定1) 测定折光率（20℃），指标：1.600－1.6140，用阿贝折射仪测定2) 红外光谱测定。用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。

4．实验数据处理方法(1) 收率收率[（m总-m烧杯）/m肉桂

皮]x100% (2) 折光率用阿贝折射仪测量肉桂油折射率。(3) 红外特征峰用红外光谱仪测定所得精油的红外光谱。

参考文献

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[2] 梁红.化学工程与工艺专业实验.广东科技出版社.2009

[3] 张海军,陈建村,施磊.Perkin反应合成肉桂酸香料.香精化妆品,2006,(5):17~20.

[4] 赵勇.肉桂酸的合成与应用进展.化工科技市场,2001,(6):17~18. [5] 李惠淮,冀亚飞.肉桂酸的合成.安徽教育学院学报,2003,21(6):61~62