碳硫分析仪气体容量法测定钢铁中的总碳原理
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浅析影响气体容量法准确定碳的因素摘要:碳是钢铁中两个基本元素之一,如何提高钢铁含碳量测定结果的准确性对钢铁材质的制定工作具有重要的意义。
本文结合自己多年的实验分析工作经验,从管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量的工作原理、计算公式中涉及到的系数及操作过程等方面总结了影响钢铁准定碳的几个因素。
关键词:气体容量法,钢铁,准确定碳一、前言碳是钢铁中两个基本元素之一,也是必检元素之一。
碳在钢铁中呈化合状态和游离状态。
钢中的碳大部分以化合状态存在,铁中的碳多以游离状态存在。
我们测定的碳含量是化合碳和游离碳的总和。
含碳量成分在0.03%-2.0%时属于钢,在2.0%-4.3%时属于生铁。
有些钢种其他合金元素成分范围相同,只有含碳量成分范围不同。
含碳的多少决定了此钢种的牌号。
例如:碳素结构钢中35和45号钢;碳素工具钢T10A和T12A以及合金结构钢30Cr和40Cr等等。
含碳量测定结果是判定钢铁材质的主要依据。
由此可见,测定钢铁碳含量结果的准确性对材质的判定工作具有重要意义。
目前,世界在钢铁化学分析领域中测定钢铁中的含碳量主要采用燃烧气体容量法、燃烧气体重量法和非水滴定等方法。
其中燃烧气体容量法在国外许多国家被纳入国家标准方法。
我国在1990年7月1日开始实施的GB/T223.69-89标准上也采用了此分析方法测定钢铁中的含碳量。
二、等式炉内燃烧气体容量法的工作原理及计算方法1.工作原理:试料与助熔剂在高温管式炉内通氧燃烧,使所有的碳变成二氧化碳气体,燃烧后的混合气体经过冷凝和除硫管收集于量气瓶中,然后经过碱液(氢氧化钾溶液)吸收,测定吸收前后气体体积之差。
其主要化学方程式:2.计算方法:国家标准给出的计算公式为当标尺的刻度是含碳量[例如有的定碳仪把25ml体积刻成碳含量的质量分数为1.250%,有的把30ml体积刻成碳含量的质量分数为1.2 f值(即温度、气压补正系数):也就是说f值跟温度和气压值有关。
在同一气压下,温度越高,补正系数f值越小;在同一温度下,气压值越大,补正系数f值也就越大。
元素分析仪的原理和分析方法红外碳硫分析仪,全称为高频红外碳硫分析仪(Highfrequencyinfraredcarbonsulfuranalyzer)分析方法:高频燃烧——红外线汲取法红外检测原理CO2、SO2等极性分子具有电偶极矩,因而具有振动和转动等结构。
按量子力学分成分裂的能级,可与入射的特征波长红外光耦合产生汲取,气体分子在红外光波段,具有选择性汲取谱图,当特定波长的红外光通过CO2或SO2气体后,能产生猛烈的光汲取。
微型红外光源用电加热到800℃产生红外光,经汲取池被CO2、SO2汲取入射到探测器上,检测到被测气体的浓度。
红外碳硫分析仪的维护保养1、燃烧室内的粉尘:样品燃烧过程中,产生Fe2O3及WO3粉尘,积聚在金属过滤器及石英管上方。
如粉尘积聚过多,对氧气流量,高频感应加热等均产生不利影响,使碳硫分析结果偏低不稳定,因此,在样品分析过程中或分析完成后,需加以清理,分析过程中,连续分析10个样品后即需除尘一次。
除尘方法:打开仪器面板,按下除尘按键,仪器自动清扫粉尘,并把粉尘收集在积尘盒内。
样品在高频炉中燃烧后,混合气体(CO2、SO2、O2)经3净化管进入分析仪检测。
在3净化管中,上部装高氯酸镁,汲取坩埚及样品燃烧后有可能产生的水分,以除去对硫分析的影响。
下部装脱脂棉,对混合气体中可能残留的粉尘进行二次净化,确保检测系统不受粉尘污染。
2、高频燃烧炉内部的粉尘:经过长时间的使用仪器,仪器的内部会聚积少量粉尘,而且粉尘大多数是金属粉尘,具有导电性,由于高频感应炉中是高电压,高频率的环境,粉尘多了以后很简单在器件中导电,产生电路短路,打火等现象,严重的会烧坏整个设备,因此,仪器内部的粉尘应依据安排的环境和做样的频率,定期清扫,一般为6—8个月除尘一次。
除尘方法:打开高频燃烧炉面板,用毛刷刷高频组件和高频室,清除大部分粉尘,然后用氧气管对着仪器吹,把剩余的粉尘吹走。
再盖上仪器面板。
(注意:在整个操作中,应当断掉仪器电源,拔出电源线,以免发生意外)。
高频碳硫仪原理
高频碳硫仪是一种用于快速测定固体、液体和气体样品中的碳和硫含量的仪器。
它的工作原理基于高频炉燃烧法。
具体原理如下:
1. 样品燃烧:将待测样品加入高频碳硫仪的燃烧舱中,通过电磁感应加热,使样品燃烧,并将产生的气体推向气路。
2. 气体净化:通过净化装置,将燃烧产生的气体中的固体颗粒、尘埃等杂质去除,以保证检测的准确性。
3. 气体分析:经过净化后的气体进入检测系统,分别通过碳和硫测量单元进行测量。
对于碳含量测定:
4. 全热吸附:气体进入全热吸附装置,在高温条件下,碳氢化合物在催化剂的作用下被氧化为二氧化碳,然后由吸附装置吸附。
5. 碳检测:吸附装置中的二氧化碳与电流产生的荧光信号成正比,通过光学检测器测量荧光信号的强度,进而得到样品中的碳含量。
对于硫含量测定:
6. 镍催化:气体经过镍催化剂,硫氢化合物与镍催化剂反应生成硫化镍。
7. 硫检测:产生的硫化镍与电流产生的电压信号成正比,通过电压测量器测量信号的强度,得到样品中的硫含量。
高频碳硫仪的工作原理基于样品中的有机物和硫化物在燃烧时
生成二氧化碳和硫酸等气体,通过特定的装置和测量手段,将气体定量转化为样品中的碳和硫含量。
这种方法具有快速、精确和无需使用有害试剂等优点,被广泛应用于材料科学、环境监测、化工等领域。
碳硫气体分析仪是怎么测试的分析仪操作规程碳硫气体分析仪具有灵敏度高、性能稳定、分析结果精准牢靠、测量范围宽及用途广等优点,可以快速地分析钢、铸铁、铜、合金、矿石、水泥等固体和流体材料中的碳和硫碳硫气体分析仪具有灵敏度高、性能稳定、分析结果精准牢靠、测量范围宽及用途广等优点,可以快速地分析钢、铸铁、铜、合金、矿石、水泥等固体和流体材料中的碳和硫的含量。
碳硫气体分析仪该如何测试?1.红外光度法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。
该气体经处理后进入相应的吸取池,对相应的红外辐射进行吸取,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。
此方法具有精准、快速、灵敏度高的特点,高处与低处碳硫含量均使用,接受此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。
2.容量法:常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。
特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又精准,是我国碳、硫联合测定常用的方法,接受此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可充分大多数场合的需要。
3.重量法:常用碱石棉吸取二氧化碳,由“增量”求出碳含量。
硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,变化为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。
重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的精准度,至今仍被国内外作为标准方法推举,适用于标准试验室和讨论机构。
4.电导法:用电导法测定碳、硫,其特点是精准,快速、灵敏,缺点是测量范围窄,耗用试剂多。
多用于低碳、低硫的测定。
5.测定金属中的碳、硫含量,还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等,各有其优点和适用范围。
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碳硫分析仪的几种分析操作方法介绍分析仪是如何工作的碳硫分析仪的原理是将试样在高温炉中通氧燃烧,生成并逸出CO2和SO2气体,用此法实现碳硫元素与金属元素及其化合物的分别,然后测定CO2和SO2的含量,再换算出试样中的碳硫含量。
碳硫分析仪种类繁多,化验分析原理也不尽相同,应用的范围也有区分,价格相差也很大,一般的测定方法有以下几种:第一种,红外吸取法(红外碳硫分析仪):试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。
该气体经处理后进入相应的吸取池,对相应的红外辐射进行吸取,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。
此方法具有精准、快速、灵敏度高的特点,高处与低处碳硫含量均使用,接受此方法的红外碳硫分析仪,自动化程度较高,价格也比较高,适用于分析精度要求较高的场合。
第二种,容量法(气容碳硫仪):常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。
特别是气体容量法测碳、碘量法定硫,既快速又精准,是我国碳、硫联合测定常用的方法,接受此方法的碳硫分析仪的精度,碳含量下限为0.050%,硫含量下限为0.005%,可充分大多数场合的需要。
第三种,重量法(碳硫联合测定仪):常用碱石棉吸取二氧化碳,由“增量”求出碳含量。
硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,变化为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀池中进行沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量最后计算得出硫的含量。
重量法的缺点是分析速度慢,所以不可能用于企业现场碳硫分析,优点是具有较高的精准度,至今仍被国内外作为标准方法推举,适用于标准试验室和讨论机构.第四种,电导法(电导碳硫仪):这是依据电导率的变化来测量分析碳硫含量的一种方法,多用于低碳、低硫的测定。
被测样品经高温燃烧后产生的混合气体,经过电导池的吸取后,电阻率发生更改,从而测定碳、硫的含量,其特点是精准,快速、灵敏。
第五种,滴定法(滴定仪):非水滴定仪系接受酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素之用。
碳硫分析仪工作原理
活性碳硫分析仪是当今环境保护领域里一种常见的检测仪器,它是一种定性检测仪,被广泛应用于软水机异常报警的有效检测,也是环境保护监督的重要设备。
本文将详细阐述活性碳硫分析仪的工作原理。
活性碳硫分析仪的工作原理为“床式活性碳分离/硫化装置红外结合水活性碳分
析法”。
目前,工业上使用的活性碳多源于树脂和木炭。
经过特定粉碎条件处理后,活性碳粉末用量大,可以避免污染环境,从而确保活性碳高温燃烧能量高、碳量丰富,可以用来作分离或硫化用途。
经过蒸气力学作用,可将活性碳从增压燃烧室中抽出,并连接硫化设备,将碳以低耗水的方式进行燃烧硫化处理,产生用于检测的SO2气态。
排气管将排出的热量返回增压燃烧室,以保持活性碳的温度在稳定的范围之内。
通过计算机控制系统,确定燃烧室内温度,并通过低温加热系统实现,以保证分析仪的准确性和精度。
此外,活性碳硫化系统内还有红外光谱仪,可以分析活性碳循环分析过程中的硫含量和负载状态,比如,浊度、连续性、空隙度等,为环境监测工作提供数据参考。
从上述描述可看出,活性碳硫分析仪使用“床式活性碳分离/硫化装置红外检测
水活性碳法”实现多种流体物质的定性检测,可有效调整污染源热量回收,减少市
场负荷,同时又能够实现软水机精确报警,可谓非常重要和有效的设备。
碳硫分析仪的相关测量介绍简介碳硫分析仪是一种用于测量物质中碳、硫含量的仪器。
在各种不同类型的材料珠宝、金属、合金、电子、陶器、石油产品、化学制品、食品和饲料等中都有广泛的应用。
基本原理碳硫分析仪基于燃烧-红外吸收法原理进行测量。
该仪器将要分析的样品通过预先设定的温度和气压条件分解成气体,然后通过气流或抽气装置将气体输送至检测器进行检测,依据光学原理来测量样品中碳和硫的含量。
测量范围根据不同的型号,碳硫分析仪的测量范围可以从0.0001%至100.00%(挥发性样品约为0.1%至100.0%)并且在检测时可以同时联动测定多个样品。
使用步骤样品准备待测样品需要进行充分混合和磨碎,以保证样品在燃烧时能够均匀、充分地燃烧,并且便于气氛中的氧气能够与样品中的碳硫发生化合反应,确保测量精度。
样品权重使用精密天平称取适量样品,称量时需要避免样品与环境产生任何污染或损坏,保证称量的准确性。
燃烧控制经过称重后的样品放置在燃烧舱中,进行燃烧分析。
为了获得准确的测量结果,燃烧时要进行控制,以确保样品在燃烧时能够充分燃烧,并且排出来的燃烧排出的气体流量要恰当。
数据分析碳硫分析仪会自动计算测量结果,测量完毕后可以将结果导出到电脑中进行进一步的处理和分析。
如果发现测量结果异常需要通过数据的分析和比对找到问题所在,并进行处理和排查。
应用领域金属材料对于金属行业来说,碳硫分析仪是非常重要的仪器,可以测量到各种金属和合金中的碳硫含量。
化学工业在化学工业中,可利用碳硫分析仪以更好的方式了解有机化合物的热稳定性质及其中的成分。
石油和煤化学碳硫分析对于石油,天然气和燃料以及从这些燃料产生的化学制品中的含硫和含氧污染的分析,具有极其重要的意义。
总结碳硫分析仪的应用范围非常广泛,特别是在金属材料、化学工业和石油行业等方面。
对于掌握仪器的基本原理和正确的使用方法可以保证测量结果的准确性。
各种不同的型号能够满足不同用户的需要,从而在多种不同的应用领域得到广泛的应用。
微机碳硫分析仪的工作原理及应用微机碳硫分析仪是一种常用的分析设备,用于测定材料中的碳和硫元素含量。
它采用微机控制和燃烧吸收技术,具有高精度、快速和自动化的特点。
其工作原理基于样品的燃烧和吸收光谱技术。
主要包括以下几个步骤:1、样品燃烧:将待分析的样品加入到燃烧器中,在高温条件下进行全燃烧,将样品中的碳和硫元素转化为二氧化碳和二氧化硫。
2、吸收光谱:将燃烧产物通过吸收管道引入光学系统中,利用特定波长的光源照射样品,测量样品中二氧化碳和二氧化硫的吸收光谱。
3、信号处理:将吸收光谱信号转化为电信号,并经过微机控制系统进行信号处理和数据分析。
4、计算结果:根据吸收光谱信号的强度,通过内置的标准曲线或校准系数,计算出样品中的碳和硫元素含量。
微机碳硫分析仪通常由以下几个主要部分组成:1、燃烧系统:包括燃烧器、加热装置和气体流动控制装置等,用于将样品进行全燃烧,并将燃烧产物引入光学系统。
2、光学系统:包括光源、吸收管道和光谱仪等,用于照射样品和测量吸收光谱信号。
3、信号处理系统:包括光电传感器、放大器和微机控制系统等,用于将光谱信号转化为电信号,并进行信号处理和数据分析。
4、显示和输出系统:用于显示分析结果和输出数据报告,通常包括显示屏、打印机和数据存储设备等。
微机碳硫分析仪在元素分析领域具有广泛的应用。
1、材料科学:分析仪常用于材料科学中的材料成分分析和质量控制。
通过测定材料中的碳和硫元素含量,可以评估材料的纯度、控制生产工艺和改进材料性能。
2、石油化工:分析仪在石油化工行业中用于石油产品和化工原料中的碳和硫元素含量分析。
这对于评估产品质量、控制燃烧过程和减少环境污染具有重要意义。
3、环境监测:分析仪可用于环境监测中有机物和无机物样品中的碳和硫元素含量分析。
这对于评估环境污染、监测大气和水体中的污染物具有重要作用。
红外吸收法测定碳量、硫量一、原理碳在氧气流中燃烧将碳转化成一氧化碳和/或二氧化碳。
利用氧气流中二氧化碳和一氧化碳的红外吸收光谱(特征吸收峰4260纳米=42600埃)进行测定。
硫在氧气流中燃烧将硫转化成二氧化硫。
利用氧气流中二氧化硫的红外吸收光谱(特征吸收峰7400纳米=74000埃)进行测定。
碳硫测定仪电子控制组成与气路系统原理碳硫测定仪的电子控制部分由红外测量控制板、分析气流控制板、动力气流控制板、功率控制板、恒温箱加热控制板、压力控制板、催化稳定控制板及计算机和其他电子元件组成。
载气在分析气路中的流程:氧气通过入口的稀土氧化铜去除载气中的一氧化碳、甲烷等杂质,流经碱石棉和过氯酸镁去除二氧化碳和水后,通过吹氧枪和载气入口进入炉头。
试样在燃烧管内(材质石英玻璃)后生成的气体随载气经过过氯酸镁去除其中的水汽后,进入硫检测池,之后流经渡铂硅胶及赛璐璐,将载气中的二氧化硫转化为三氧化硫并去除。
载气中的二氧化碳在仪器气路两端的高碳和低碳检测池中测定。
(为何先进硫池检测硫含量?)LECO CS230(力可碳硫230)工作原理取一定质量的样品在通入氧气流的在炉子的高频磁场中,试样和助熔剂被感应加热,在氧气的氛围中燃烧,试样中的C、S 元素和氧反应生成CO2和SO2随载气进入气路系统,先到达SO2检测池进行S 的检测,随后通过热的氧化铜,将一氧化碳转换成二氧化碳;SO2转化成SO3被赛路路(吸附性极强的塑料)吸收。
然后,试样气体通过高和低含量CO2红外检测池检测C 含量。
二、试剂及材料高氯酸镁(吸水剂,粒度0.7-1.2mm)作为干燥剂碱石棉(酸性气体吸收剂)作为CO2吸收剂玻璃棉(过滤粉尘)钨粉(助熔剂,碳量小于0.002%,粒度0.8-1.4mm)锡粒(助熔剂,合金分析时降低熔点,但加入过多影响硫的释放)氧气(载气,纯度达到99.5%以上,出口压力0.26MPa)氩气、氮气、压缩空气(动力气,提供炉头的开关动力,压力0.26MPa)瓷质坩埚:在高于1200℃的高温加热炉中灼烧4小时,目的是为灼烧瓷质坩埚的杂质,空白值降到最低。
z y s x碳硫分析作业指导批准文件号审核版次编制日期2011.8 一、目的规范红外碳硫分析仪的操作,确保检测的准确性二、仪器原理碳硫分析仪是根据国家标准气体容量法和碘量法,在成熟技术的基础上,采用先进的传感技术研制成功的新一代钢铁分析仪器.用于对钢、铁及其它材料中的碳、硫元素的定量分析。
其中测碳采用了气体容量法,测硫采用了碘量法。
三、职责和权限实验室组长负责人员的培训、设备的管理、备品备件与消耗品的管理;操作人员负责日常检测、校验,与设备的日常维护保养四、实验操作过程1实验前的准备a)应提前10-20分钟打开氧气总阀,开启电脑,打开仪器电源开关,对仪器进行预热;b)调节燃烧用气及仪器动力气阀至0.03-0.05Mpa, 调节升降炉用气阀至0.15-0.18Mpa;c)在钻床上取好实验所需的试样,并写上名称或编号;d)点开电脑桌面上的碳硫分析,拿出实验所需的标样、试样、坩埚(一次性)、镊子、钨粒助燃剂等;2系数校正a)开启燃烧炉上的电源{指示灯亮},打开电子天平;b)放入一坩埚并清零,称取标样0.150g左右放入坩埚中,并按上传键把数据传入重量库;黄色为清零键手指所按为上传键c)数据传入后,再次清零并称取钨粒1g左右,放入坩埚;d)按燃烧炉上的升降炉键,把坩埚准确的放入其中并再次按升降炉键,仪器则开始进行分析;e)大约30秒后分析结束,显示屏上显示碳硫的百分含量值;f)按升降炉键并用镊子取下坩埚后,开始下一次的分析;谨记:此时坩埚的温度很高,必须用镊子取下,一定不能用手去拿。
g)重复上述步骤两至三次,若所测数据大致相近,则点击任务栏中系数校正键,进行校正;如下图h)点击碳含量前的空格后,单击选硫键(下右图),再点硫含量前的空格,然后校正;i)依次输入标样瓶外的碳硫含量,再按确定,系数校正就完成了;输入碳硫含量输入碳硫含量后3试样分析a)准备好试样,在品种炉号中输入试样材质或编号;如下图b)根据系数校正中的b-F步骤方法,开始试样分析,c)每一试样至少分析两次,若两次所得数据相差较大,则再需再分析一次;d)分析完成,记录输出数据的中间值,并按上述方法进行其它试样的分析;e)实验结束后,关上燃烧炉的电源以及氧气总阀;五、仪器保养1每天实验前查看燃烧炉是否漏气;2做满24个试样后,按清扫键清除燃烧炉管道内的粉尘;3若干燥剂棉花发黄后要及时进行更换;4每月进行一次拆开炉内清扫;5视情况进行排灰管轻拔;注:清扫炉内方法:1氧气小阀门调到close;2总氧气管拔掉,打开黑色盖子,先把管子由黑、橙、蓝、黄的顺序拔掉,拧开镙丝开始拆分清理;3清理完后,黑皮圈上涂于润滑油,拧上锣丝,然后在由黄、蓝、橙、黑顺序将管子插上,盖上盖子;4仪器后面插上总氧管子,在打开氧气小阀;5在系统上点击“开关诊断”,活塞位置为“上”,开始点12356,看顶氧、分析气是否正常载氧压力是否上升,然后关闭为65321,再点击排灰阀,退出;六、常见故障分析与维修1开电源开关,风机不转或电子管灯丝不亮,可能20A保险丝已坏。
高频红外碳硫仪的相关知识高频红外碳硫仪是一种在金属材料生产和加工中广泛使用的分析仪器,用于分析和测试材料中碳(C)和硫(S)元素的含量。
本文将介绍高频红外碳硫仪的原理、应用范围、操作方法以及注意事项等相关知识。
原理高频红外碳硫仪的原理是利用高频电磁场加热样品,使样品中的C、S元素发生燃烧反应,从而释放出CO2和SO2等气体。
这些气体通过红外吸收分析,检测出样品中C、S元素的含量。
应用范围高频红外碳硫仪广泛应用于钢铁、有色金属、铸造、化工等行业,用于测定锻造、热轧、冷轧、铸造等生产过程中,金属材料中碳、硫等元素的含量和质量,判断材料的成分是否符合要求、检测材料是否存在变异、缺陷等质量问题。
操作方法样品制备样品制备是高频红外碳硫仪分析的关键步骤。
样品制备前需要注意以下几点:1.样品的大小应适宜,如果过大或过小都会影响分析结果。
2.样品应保持干燥,如果潮湿会影响样品的燃烧,进而影响分析结果。
3.样品需要充分混合均匀,否则会出现偏差。
仪器操作在样品加入仪器前,需要对仪器进行预热,一般预热30分钟左右,提高仪器的稳定性和准确性。
接下来按照以下步骤操作:1.将样品加到碳硫仪燃烧器中,并确保样品充分填满。
2.启动仪器,等待仪器自动完成分析过程。
3.分析完成后,仪器会自动显示分析结果,包括C、S元素含量等信息。
注意事项1.在操作过程中应遵守安全规范,避免产生火灾、人员伤害等事故。
2.样品的数量和质量应满足仪器的要求,避免出现偏差。
3.在仪器使用过程中,应避免灰尘和油脂等污染物的进入,以保证仪器的准确性和稳定性。
4.长时间不使用仪器,应关闭仪器的电源,避免电量的浪费和损坏仪器。
结论高频红外碳硫仪是分析材料中元素含量的重要工具,具有精度高、速度快、自动化程度高等特点,广泛应用于生产实践中,有助于提高产品质量,降低生产成本,推动工业发展。
但是,在使用过程中需要格外注意安全问题和样品处理等细节方面,避免影响分析结果。
碳硫分析仪常用检测法介绍:
一、红外吸收法:试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热,氧化为二氧化碳、二氧化硫气体,气体经处理后进入相应的吸收池,对相应的红外辐射进行吸收,由探测器转发为信号,经计算机处理输出结果。
此法准确、快速、灵敏度高,高低碳硫含量都可使用。
一般红外碳硫分析仪采用此法。
二、电导法:根据电导率的变化来测量分析碳硫含量。
被测样品经高温燃烧后产生的混合气体,经过电导池的吸收后,电阻率(电导的倒数)发生改变,从而测定碳、硫的含量。
这种方法准确,快速、灵敏,多用于低碳、低硫的测定,常见于电导碳硫仪。
三、容量法:常用的测碳为气体容量法,测硫为碘量法、酸碱滴定法。
气体容量法测碳、碘量法定硫,是我国碳、硫联合测定*常用的方法。
采用此法的碳硫分析仪精度,碳含量下限为0.030%,硫含量下限为0.005%。
四、滴定法:采用酸碱滴定法测定钢铁碳、硫元素。
与电弧燃烧炉一起使用适用于一般化验室、炉前化验等。
五、重量法:常用碱石棉吸收二氧化碳,由"增量"求出碳含量。
硫的测定常用湿法,试样用酸分解氧化,转变为硫酸盐,然后在盐酸介质中加入氯化钡,生成硫酸钡,经沉淀、过滤、洗涤、灼烧,称量后计算得出硫的含量。
重量法有较高的准确度,至今仍被国内外作为标准方法,适用于标准实验室和研究机构。
但是重量法分析速度慢,所以不适于企业现场碳硫分析。
六、其它方法:ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法。
碳的测定我们上节课讲了钢铁分析概况,钢的分类和钢样的采取、制备及分解。
曾讲到碳素钢按含碳量不同是如何分类的。
碳是一种非金属元素,位于元素周期表的第二周期IV A族。
钢铁是铁与C(碳)、Si(硅)、Mn(锰)、P(磷)、S(硫)以及少量的其他元素所组成的合金, 碳含量、存在形态及所形成碳化物的形态、分布等对材料的性能起着极为重要的作用,故统称为铁碳合金。
碳是区分铁与钢、决定钢号、品级的主要标志。
由于碳的存在,才能用热处理的方法调节和改善钢的机械性能。
(热处理:将金属材料放在一定的介质内加热、保温、冷却,通过改变材料表面或内部的金相结构,来控制其性能的一种金属加工工艺)铁碳合金按含碳量不同分为钢与生铁两大类。
1、钢是含碳量为0.03%~2%的铁碳合金。
碳素钢是最常用的普通钢,冶炼方便、加工容易、价格低廉,而且在多数情况下能满足使用要求,所以应用十分普遍。
按含碳量不同,碳素钢又分为低碳钢、中碳钢和高碳钢。
随含碳量升高,碳钢的硬度增加、韧性下降。
当碳含量在一定范围内时,随着碳量的增加,钢的硬度、强度提高,而韧性,塑性变差。
2、生铁是含碳量2%~4.3%的铁碳合金。
生铁硬而脆,但耐压耐磨。
根据生铁中钢铁碳存在的形态不同又可分为白口铁、灰口铁和球墨铸铁。
白口铁中碳以Fe3C形态分布,断口呈银白色,质硬而脆,不能进行机械加工,是炼钢的原料,故又称炼钢生铁。
碳以片状石墨形态分布的称灰口铁,断口呈银灰色,易切削,易铸,耐磨。
若碳以球状石墨分布则称球墨铸铁,其机械性能、加工性能接近于钢。
碳在钢铁中存在形式碳在钢铁中主要以化合碳和游离碳两种形式存在:1、化合碳,即碳以化合形态存在,主要以铁的碳化物和合金元素的碳化物形态存在。
例如Fe3C、Mn3C、Cr3C2、WC、W2C、VC、MOC、TiC等。
2、游离碳(亦称非化合碳):包括铁碳固溶体、无定形碳、石墨碳、退火碳。
1)铁碳固溶体中的碳(碳作为溶质原子溶于铁中,保持了铁的晶体结构而形成的合金相)。
碳硫分析仪气体容量法测定钢铁中的总碳原理
碳硫分析仪气体容量法所用设备的原理是,将钢铁试样置于1150-1250度的高温电弧炉内,通氧气燃烧,钢铁中的碳和硫被定量氧化为二氧化碳和二氧化硫。
用脱硫剂(活性二氧化锰)吸收十氧化硫,然后测量生成的二氧化碳和过量的氧气体积,再将其与氢氧化钾溶液充分接触,二氧化碳气体被氢氧化钾完全吸收。
再将测剩余的气体体积。
两次体积之差为钢铁中总碳燃烧所生成的二氧化碳体积,由此可计算出钢铁中总碳含量。
碳硫分析仪中试样分析为燃烧法,分析温度必须足够高,一般试样可控制在1200-1250度,难分解试样宜控制在1250-1300度。
为使试样分析完全,常需加入一定的助熔剂:生铁、钨铁和钒铁可不加助熔剂;碳钢、合金钢宜用0.3-0.5g锡粒这;硅铁以0.5g锡粒加5倍称样量的纯铁粉为好;硅铬铁和其他铁合金可用纯铜和氧化铜各0.5-1.0g为助熔剂。
另外整个分析过程中必须保持炉温恒定。
本法以测量生成气体体积来确定含量,因此工作前要检查整套装置密封性是否良好,并作空白试验,实验结果计算时要注意进行温度压力校正。
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