实验三、乙烯的测定

气相色谱法测定乙烯含量
一、工作原理：
利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分离,按顺序离开色谱柱进入检测器,产生的离子流讯号经放大后,在记录器上描绘出各组份的色谱峰。

二、实验目的：
了解气相色谱仪的原理和使用方法，测定样品中的乙烯含量。

三、实验步骤：
1．打开氮气钢瓶总阀。

2．.打开主机电源开关。

打开与气相色谱仪连接的电脑，并运行气相色谱仪工作软件。

3．设置进样口温度（130℃）、柱温（80℃）和FID检测器温度（230℃）。

4．取10ul20ppm的乙烯进样分析。

5．取10ul苹果气体样品进样分析。

6．分析完成后，等待冷却，常温后，断电，再切断气路。

四、实验结果：
标准乙烯的峰面积为81437011.2，样品峰面积为32570822.0。

样品乙烯含量为8.02ppm。

五、讨论：
气相色谱法的特点
（1）分离效率高：
能分离复杂混合物、有机同系物、异构体。

（2）灵敏度高：
可以检测出10-6级甚至10-9级的物质量.
（3）分析速度快：
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。

（4）应用范围广：
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。

（5）不足之处：
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。

对被分离组分的定性较为困难。

李长龙SY11071807。

有机化学专题复习∣一、几种重要物质的实验室制取（一）、乙烯的实验室制法1、药品：乙醇、浓硫酸2、反应原理：CH 3CH 2OH CH 2=CH 2↑+H2O3、装置：液—液加热，如图:4、收集方法：排水集气法注意：（1）浓硫酸的作用：催化剂和脱水剂。

（2）温度计的位置：插入反应液中但不能触及烧瓶底部，目的在于控制反应液的温度在170℃，避免发生副反应.（3）加入碎瓷片是为了防止液体暴沸。

（4）点燃乙烯前要验纯。

（5）反应液变黑是因浓硫酸使乙醇脱水碳化，故乙烯中混有SO 2 。

C 2H 5OH 2CC + 2H 2SO 4（浓）== CO2↑+ 2SO 2↑+ 2H 2O（二）、乙炔的实验室制法：1、反应原理：CaC 2 + 2H —OH ————→ C 2H 2↑+Ca(OH)2 ；△H= -127KJ/mol2、装置：固+液→气 发生装置注意事项：浓硫酸170℃浓硫酸 △（1）反应装置不能用启普发生器，改用广口瓶和分液漏斗。

（2）实验中常用饱和食盐水代替水，目的：降低水的含量，得到平稳的乙炔气流。

（3）制取时在导气管口附近塞入少量棉花目的：为防止产生的泡沫涌入导管。

（4）纯净的乙炔气体是无色无味的气体。

用电石和水反应制取的乙炔，常闻到有恶臭气味。

（三）、苯的取代反应1、反应装置2、反应现象3、反应原理4、注意事项（1）、试剂的加入顺序怎样？各试剂在反应中所起到的作用？A 、首先加入铁粉，然后加苯，为防止溴的挥发，最后加溴。

B 、溴应是纯溴，而不是溴水。

加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。

（2）、导管为什么要这么长？其末端为何不插入液面？C 、伸出烧瓶外的导管要有足够长度，其作用是导气、冷凝。

D 、导管未端不可插入锥形瓶内水面以下，因为HBr 气体易溶于水，以免倒吸。

（3）、反应后的产物是什么？如何分离？E 、导管口附近出现的白雾，是溴化氢遇空气中的水蒸气形成的氢溴酸小液滴。

F 、纯净的溴苯是无色的液体，而烧瓶中液体倒入盛有水的烧杯中，烧杯底部是油状的褐色液体，这是因为溴苯溶有溴的缘故。

气相色谱法测定乙烯含量发表时间：2020-04-30T16:54:15.667Z 来源：《基层建设》2020年第2期作者：胡文清[导读] 摘要：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。

大庆石化公司质量检验中心摘要：气相色谱法是以气体作为流动相的一种色谱技术。

它首先将式样溶于流动相并加到色谱柱的顶端，然后让流动相连续均匀地通过色谱柱，由于各组分在固定相中的吸附或溶解能力不同，被流动相冲洗出的次序也不同，从而使各组分得到分离，被分离的组分在柱尾得到检测。

关键词：气相色谱法；乙烯；含量实验方法：以20ppm乙烯气体为标准样品，单点法定性定量测定乙烯气体浓度。

进样温度130℃，柱温80℃，FID温度230℃，采用RTX-5柱，载气为N2，。

实验结果：进样量：10μL 保留时间：2.667min标准样品乙烯的浓度C1： 20ppm标准样品峰面积S1：141710.3 样品峰面积S2：802390.9计算得未知样品维生素E浓度C为：C/S2=C1/S1 C=113ppm总结讨论：1.色谱仪通常包括：载体系统包括气源、清洗机、气体流量控制和测量部件。

载气在压力梯度下在塔中运行，要求载气干燥、清洁、稳定。

进样系统包括进样器和蒸发室。

将样品浸入色谱柱中并立即蒸发。

这是不必要的。

系统出口用硅膜隔膜密封，样品通过隔膜注射器注入系统。

注射器必须关闭。

填充柱中的注射量通常为0.5L。

分离搅拌样品的色谱柱和柱温控制装置。

较短的柱可以直接放置，也可以放置在U形柱中，而较长的柱可以是螺旋形。

在使用柱之前，必须完全加热并在载气中成熟，除去残留溶剂或激活粗针或分子针。

检测系统应包括检测器、检测器电源和控制装置，以识别和测量柱后的隔离部件。

记录系统应包括一个放大器、一个记录装置和一个色谱数据处理系统，以记录用于样品定性和定量分析的检测信号。

2载气一般储存在有一定压力的高压钢瓶中，不需要气泵，载气（不影响被检物并携带样品的氢气、氮气、氦气、氩气等惰性气体）由减压阀控制，以清洗和干燥水分。

乙烯释放量的测定
乙烯释放量的测定可以使用多种方法，下面是几种常用的方法：
1. 气相色谱法：使用气相色谱仪测定乙烯气体样品中乙烯的浓度。

这种方法准确性高，但需要专门的仪器设备和技术。

2. 气体浓度计法：使用乙烯浓度计或传感器测量乙烯气体样品中乙烯的浓度。

这种方法简便易行，适用于现场测量。

3. 甲醇法：将乙烯溶解在甲醇中，然后使用气相色谱法分析甲醇中乙烯的浓度。

这种方法准确性较高，但操作复杂，需要样品的前处理。

4. 电化学法：使用电化学传感器或电极，通过乙烯与传感器之间的反应产生电信号，进而测量乙烯的浓度。

这种方法简便易行，可用于现场测量。

5. 光学法：使用红外光谱法或紫外-可见光谱法测量乙烯气体
样品中乙烯的吸收或发射特性，从而计算浓度。

这种方法准确性高，但需要专门的仪器设备和技术。

需要根据具体实验条件和需要选择合适的测定方法，并确保实验操作准确和可靠。

实验室制备乙烯乙烯是一种重要的有机化合物，也是世界上最重要的工业原料之一。

乙烯的制备技术有很多种，其中最常用的是石油天然气的裂解法和乙醇的脱水法。

然而，在实验室中也可以通过不同的方法制备乙烯。

本文就来介绍一下实验室制备乙烯的方法及其原理。

方法一：酸催化脱水法实验室中制备乙烯最常用的方法之一是酸催化脱水法，这是一种通过酸的作用将乙醇分解成水和乙烯的方法。

该方法适用于小规模实验，操作简单。

所需材料：1. 乙醇（醇类）2. 浓硫酸（酸类）3. 烘干管（玻璃器皿）操作方法：1. 在一个烘干管中加入约2毫升的浓硫酸。

2. 将1毫升的乙醇滴入烘干管中，并充分搅拌。

3. 把烘干管倾斜放在三角巾上或支架上进行加热，加热温度为80-100℃，加热时间为10-15分钟。

4. 加热后，将得到的气体收集在干净的试管中，可以使用气液分离装置将液体和气体分离。

5. 最后将收集到的气体称量，可以测定收率和纯度。

原理：乙醇在浓硫酸催化下失去一个水分子并形成乙烯。

具体反应式如下：CH3CH2OH → CH2CH2 + H2O浓硫酸在此反应中充当了脱水剂的角色，同时起到了催化剂的作用。

方法二：碘代氢酸脱碘反应法碘代氢酸脱碘反应法是另一种实验室制备乙烯的方法。

该方法是通过加热Zn-Cu粉末和碘代氢酸的混合物得到的，其中碘代氢酸起到催化作用。

1. 碘代氢酸2. 锌粉3. 铜粉4. 三角瓶5. 钨丝1. 在一个三角瓶中加入碘代氢酸、锌粉和铜粉，混合均匀。

2. 在三角瓶底部放置一个石棉网，并在网上方放置一个小锅，在锅中加入适量的水。

3. 将三角瓶通过橡皮塞固定在小锅中，并将三角瓶的嘴部通过另一个橡皮塞连接到钨丝上。

4. 打开钨丝的电源，加热三角瓶，控制温度在250-270℃之间。

5. 加热后，将三角瓶中产生的气体通过气液分离器或气体瓶收集。

碘代氢酸脱碘反应是通过碘代氢酸的催化作用将乙烷氧化成乙烯的过程。

具体反应式如下：这种方法有其优点，即制备的乙烯非常纯净，但操作稍有复杂，需要控制温度和气体产生速度。

实验三气相色谱法测定乙烯含量1 实验目的1.1了解气相色谱仪的基本操作；1.2了解气相色谱仪测定乙烯的原理。

2 实验原理气相色谱仪器是以气体为流动相。

当某一种被分析的多组分混合样品被注入一起后，瞬间气化，样品由流动相载气所携带，经过装有固定相的色谱柱时，由于组分分子与色谱柱内部固定相分子间要发生吸附、脱附、溶解等过程，组分分子在两相间反复多次分配，使混合样品中的组分得到分离。

被分离的组分顺序进入检测器系统，由检测器转换成电信号形成色谱图。

乙烯是植物生长过程中自然散发的一种激素，广泛存在于植物的各种组织器官中，具有促进果实成熟的作用。

乙烯通过气象色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。

3 实验试剂与仪器3.1 实验样品：苹果。

3.2实验试剂：20ppm的乙烯标样。

3.3 实验仪器：气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）。

4 实验步骤4.1样品处理：将苹果放入密封罐中，静置待乙烯气体释放并收集。

4.2测定：待仪器准备好后，将样品和标准注入气相色谱中进行分析，以标准溶液峰的保留时间作为定性的依据，以其面积求出样品中被测定的乙烯的含量。

4.3色谱条件色谱柱：毛细管柱；载气速度：1mL/min；进样量：5μL；进样口温度：130℃；检测器温度：230℃；柱温：80℃5 实验结果与讨论5.1实验结果气相色谱仪测定样品苹果中的乙烯含量结果见下表1。

本次实验采用的是单点法测定。

表1. 气象色谱仪测定苹果的乙烯含量苹果20μL 2.682min 5868765.4 乙烯标样的浓度=20ppm苹果的乙烯的浓度=乙烯标样的总量×苹果的峰面积/乙烯标样的峰面积=20×5868765.4/（181254×2）=323.8ppm5.2实验讨论本次实验测定梨中的乙烯的峰面积过小，数据不理想。

分析其主要原因是样品（梨）购买后在密封罐中存放的时间较短，且不同品种的水果产乙烯的阶段不同，此阶段乙烯气体释放量较低。

乙烯的制取注意事项①酒精和浓硫酸按体积1比3混和，使乙醇利用率提高，必须使用无水酒精，而且必须控制170摄氏度才能制得乙烯。

装置连接时由下至上，由左至右。

温度计插入液面下。

②烧瓶内加沸石以避免暴沸。

③温度计水银头插入液面下，但不要接触烧瓶底部，以测定液体温度。

④要使液面温度迅速升到170摄氏度，以避免副反应发生。

•乙烯的制取：(1)实验室里是把酒精和浓硫酸按1：3混合迅速加热到170℃，使酒精分解制得。

浓硫酸在反应过程里起催化剂和脱水剂的作用。

制取乙烯的反应属于液--液加热型C2H6O CH2=CH2↑+H2O(2)装置图：(4)收集方法：乙烯的密度与空气相当，所以不能用排空气取气法，只能用排水法收集。

检验：点燃时火焰明亮，冒黑烟，产物为水和CO2；通入酸性高锰酸钾溶液中，紫色高锰酸钾褪色。

(5)实验现象：生成无色气体，烧瓶内液体颜色逐渐加深。

(6)两点说明①实验室中用无水乙醇和浓硫酸制取乙烯气体，加热不久圆底烧瓶内的液体容易变黑，原因是：浓硫酸将无水乙醇氧化生成碳单质等多种物质，碳单质使烧瓶内的液体带上了黑色。

制得的C2H4中往往混有等气体。

②实验时要求使反应温度迅速卜升到170℃并稳定在170℃左右，因该温度下主要产物是乙烯和水，而在140℃时主要产物是乙醚和水，当温度高于170℃时，乙醇和浓硫酸发生的氧化反应更加突出，反应产物有等多种物质。

相关反应方程式为：实验室制取乙烯过程需要注意的问题？1.浓H2SO4起催化剂和脱水剂的作用,加沸石或碎瓷片的作用是防止反应混合物受热暴沸。

2.浓H2SO4与乙醇按3∶1的体积比混合，浓H2SO4过量的原因是促使反应向正反应方向进行。

3.温度要迅速上升至170 ℃，防止在140 ℃时生成副产物乙醚。

此反应属于取代反应而非消去反应。

4.制乙烯时反应溶液变黑的原因是乙醇与浓H2SO4发生了氧化还原反应，所以，实验室制取的乙烯中还可能混有CO2、SO2等杂质气体。

实验室制乙烯的实验探究1.引言不少有机化学实验教材和现行的高中化学教材都安排了乙烯的制备实验,所介绍实验方法基本上也是一样的: 用体积比为 1∶3 的 95 % 乙醇和浓硫酸为原料,加热到 160 ℃以产生乙烯,用氢氧化钠溶液洗气(高中教材上的实验没有洗气步骤) ,除去粗乙烯中包含的二化硫、二氧化碳等酸性气体。

经过多次的实践,我们发现该实验有些不够完善之处:（a）在反过程中,瓶内反应物会逐渐变黑,最终形成大量碳渣;（b）由于形成了大量的碳渣,耗费了不少乙醇,使烯的产率较低;（c）反应结束清洗反应瓶,瓶内会散发出很浓的二氧化硫气味及其他难闻的气味,污染空气；（d）有些碳渣附着于瓶壁,很难清除。

在这个的基础上，我们对该实验进了仔细研究,改进了实验方法,获得了良好效果。

下是我们的探究实验和一些相关的知识储备。

2.实验部分（一）用P2O5做催化剂组装如图1所示装置，在试管中加入2 g P2O5，注入4mL 95 %的乙醇，加热，观察实验现象。

（i）现象描述：（1）P2O5( P4O10的简式) 固体有很强的吸水性和脱水性。

实验现象表明，当乙醇注入到盛有P2O5的试管中时立即能听到剧烈的“吱吱”声响并伴随有大量的白雾产生。

（2）用酒精灯加热试管后，温度迅速上升，开始有少许气泡冒出，当加热到80 ℃右时即有大量气泡生成，温度升至90 ℃以上时反应则已经非常剧烈。

且查阅一些文献，他们认为乙烯在80 ℃～90 ℃即已生成。

（3）在洗气瓶中看到浑浊现象。

（4）可看到酸性高锰酸钾褪色。

（ii）不足：（1）使用酒精灯加热试管内的乙醇与P2O5的混合物，由于升温速度快而极容易发生混合液暴沸，易导致乙醇汽化涌出，造成原料上的浪费；（2）热的乙醇蒸汽还会使稀酸性高锰酸钾溶液褪色干扰乙烯检验；（3）酒精灯直接加热，容易因受热不均匀使得试管内气流不稳定，倒吸现象发生几率高，影响实验安全。

（iii）关于实验加热条件的探究：（1）我们的改进设想：是否可将本实验改为（沸）水浴加热呢?实验验证：操作和现象：在用试管将乙醇和P2O5混合后即使直接在沸水浴中加热，试管中乙醇仍易汽化，但洗瓶内除开始因体系内气体受热膨胀出现气泡外，后来就根本不再有任何气体产生了，酸性高锰酸钾溶液也丝毫没有褪色的迹象。