影响总氮准确定量的光谱检测因素

水质检测中影响总氮测定的因素分析摘要：总氮含量是当前判断水质是否污染的一个重要参考，总氮含量测定在水质构成成分测定环节中占着重要地位。

目前国际总氮测定手段主要是通过碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法来测定。

总氮含量测定会受到实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素的影响。

有鉴于此，本文将对影响水质总氮测定因素进行分析，以提高水质检测精准度。

关键词：总氮测定；影响；因素；探讨总氮是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮与有机氮的总称，是水体微量元素含量之一。

当水中氮、磷等物质含量过高容易导致大量微生物过量繁殖，微生物生存所需的水中氧气也就被大量消耗，造成水富营养化。

水富营养化容易滋生有毒物质，从而容易导致水环境下生态系统失衡，导致水质量恶化。

因此总氮含量是评价水质是否恶化的重要指标。

碱性过硫酸钾紫外分光光度法是我国目前主要采用的测定水质总氮含量的方法，由于该法使用试剂少、操作方法简单，广受工作者喜欢。

但它的精确性受实验环境、实验用水、实验试剂、实验玻璃器皿仪器、消解过程等因素影响。

探讨总氮测定影响因素有利于有效提高检测准确性，有效保障用水安全。

根据碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法原理，总氮测定通过在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中分解产生氢离子。

加入氢氧化钠中和氢离子，使过硫酸钾完全分解。

在120℃-124℃条件下，分解出的原子态氧可使水样中的氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。

通过利用硝酸根离子在紫外光区220mm处的特征吸收峰，测定试液中的吸收光度来定量测定硝酸盐氮的含量，进而测定总氮含量。

不过这个操作容易出现空白值偏高现象，主要有以下几个因素影响。

1实验环境影响测定总氮实验室环境清洁度要求非常高，特别是必须要求无氮状态下实验室操作才能保证检测结果准确度。

由于易挥发并重新溶于水，实验分析室不能同时使用带入氮的水和试剂，同时不能存在含有扬尘、石油类及其他含氮化合物。

总氮测定影响因素及最佳操作条件摘要：通过实验数据比对，对实验用水、玻璃起皿、过硫酸钾品质、消解时间等影响总氮空白测定的因素进行分析。

实验结果表明，使用纯水仪新制去离子水；玻璃器皿用硫酸溶液浸泡，使用进口过硫酸钾；消解温度120℃，消解时间45min，冷却时间3h的条件下立即比色，测量结果最佳。

关键词：总氮实验用水过硫酸钾消解时间总氮是反应水体受污染程度及富营养化程度的重要指标之一。

《石油炼制工业污染物排放标准》（GB3157-2015）中要求炼化企业外排废水总氮的限值为40mg/L。

因此准确测定总氮尤为重要。

目前总氮的测定的方法有碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法、连续流动-盐酸萘二胺分光光度法等方法。

目前实验室最常使用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012），该方法要求空白实验的校正吸光度小于0.030。

但在实际检测过程中发现空白校正吸光度经常高于0.030，无法满足方法要求。

本文通过分析可能导致空白值增大的实验环节，有效控制空白吸光度，从而保证总氮检测结果的准确性。

1、实验部分1.1实验仪器及材料DSX-280B型手提式高压蒸汽灭菌锅；T6新世纪紫外分光光度计；25ｍＬ具塞磨口玻璃比色管；10ｍｍ石英比色皿。

1.2化学试剂及标准溶液样品硝酸钾（优级纯）、过硫酸钾（优级纯）、氢氧化钠（优级纯）、浓盐酸（优级纯）、浓硫酸（分析纯）。

总氮标准样品1：[20.3±0.9mg/L]北京坛墨质检科技有限公司，编号B1810005 总氮标准样品2：[0.529±0.026mg/L]北京坛墨质检科技有限公司，编号B17090801.3实验原理及步骤见参考文献：［1］。

2结果与讨论2.1 实验用水对校正空白吸光度的的影响2.2玻璃器皿对校正空白吸光度的影响HJ636-2012中要求实验室所用的玻璃器皿应用盐酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）浸泡，用自来水冲洗后再用无氨水冲洗数次，洗净后立即使用。

区域治理综合信息2个版面总氮实验过程中影响测定结果的因素及处理邹敏万源市环境监测站，四川 万源 636350摘要：根据总氮监测分析中所出现的问题，按监测分析方法的要求，对可能影响项目测定结果的因素进行分析、检测，并提出相应改进措施，以确保实验结果稳定、准确。

关键词：总氮；过硫酸钾氧化；紫外分光光度法；空白；重结晶总氮是指水体中有机氮和无机氮含量的总和，是衡量水质的重要指标之一。

当水体中含有超标的氮、磷类物质时，造成浮游植物繁殖茂盛，出现富营养化状态，造成水体质量恶化。

测定原理：在120-124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中的含氮化合物的氮转化为硝酸盐。

而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A220-2A275计算校正吸光度值，从而计算总氮的含量。

（《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（HJ636-2012）》）（以下称《方法》）一、实验条件中影响测定的因素在实际操作中，因试剂纯度、配制及消解时间等因素的影响，测定结果并不能达到《方法》所要求的标准[1]。

故此，根据《方法》的要求并结合相关实验资料对可能的影响因素进行了分析及相应的处理。

1对试剂进行检查这里所说的试剂主要是指过硫酸钾，在此项实验中该试剂的纯度直接影响空白值的测定结果。

按要求该试剂中氮含量应不超过0.005%，但实际实验中试剂基本不能达到要求，以川西某厂生产过硫酸钾试剂（分析纯）为例：使用该试剂进行第一次实验所得空白值为1.268，1.182，明显偏高（《方法》要求空白试验吸光度≤0.030）。

为达到《方法》要求，需对过硫酸钾进行提纯。

根据过硫酸钾在0℃时的溶解度为1.75g/100ml，其试剂损失少的特点，采用重结晶方法进行提纯。

①在70-80℃的温度下溶解20g过硫酸钾于100ml重蒸馏水中，冷却至接近0℃，过滤，将已重结晶试剂置于干燥器中干燥。

（《海洋生态环境监测技术规程》）②在40℃水浴中，加入过硫酸钾于去离子水中至饱和，再将饱和溶液于冰水浴中重结晶，再用去离子水洗涤，将重结晶试剂于红外灯烘干。

水质中总氮测定的影响因素分析水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游生物生长旺盛，出现富营养化状态。

其测定有助于评价水体污染和自净状况。

目前在环境地表水、水质监测领域，国家环境保护标准HJ636-2012《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》是当前的主要方法。

本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。

该方法操作步骤较为简单，是首选的国标经典方法。

但在测定过程中，由于受试剂纯度、器皿洁净度、消解温度、消解时间、实验室环境等因素的影响，其准确度难以掌控。

本文中主要总结了仪器、试剂、分析步骤等些关键操作步骤上的技术问题。

总氮的检测原理，是在120℃~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物中的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

但是在实际操作中，经常因各种因素，影响测定结果准确度和精密度。

1.实验环境的影响测定总氮应在无氨的实验室环境中进行，凡是能带入氮的水和试剂都可能重新溶解在水样中，使测定结果偏高。

因此室内不应含有扬尘、石油类及其他的含氮化合物。

2.实验用水的影响。

实验用水的纯度影响空白值，也影响水样中总氮含量的测定， HJ636-2012标准中要求实验用水应为无氨水，制备时应采用蒸馏法：在每升蒸馏水中，加入0.10ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前100ml馏出液，然后将后续馏出液收集在具塞玻璃瓶中备用。

本次实验分别采用蒸馏水、无氨水和新制备的去离子水，测定空白吸光度值,结果如表1。

表1 不同实验用水的空白吸光度值空白吸光度值序号实验用水1 2 3 4 5 平均值蒸馏水 0.040 0.042 0.041 0.043 0.041 0.041无氨水 0.020 0.018 0.020 0.019 0.019 0.019新制备的去离子水 0.021 0.022 0.020 0.021 0.019 0.021通过实验表明，用蒸馏水的空白吸光度值大于0.030，不符合总氮测定方法的要求。

水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：本文归纳了在总氮测定过程中可能会干扰测定结果的若干因素，如样品的采集和保存、实验用水、所用仪器试剂、消解温度与时间等影响总氮测定的因素进行分析，控制实验条件后方法重现性良好，实验结果准确可信。

关键词：总氮；紫外分光光度法；影响因素引言：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。

因此总氮是衡量水质的重要指标之一。

《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）是测定水中总氮的行业标准。

该方法是对《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》（GB11894-89）的修订，对氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量有更明确的要求。

总氮的测定极易受到环境条件等各种因素影响，实验条件要求高，故要得到准确的检测结果并不容易，某一环节稍有不慎容易导致实验空白值偏高，影响被测样品检测结果的精密度和准确度。

因此，实验过程中的各环节都必须严格操作程序，控制实验条件。

1. 方法原理在120~124℃下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定吸光度A220和A275，按公式（A=A220-2A275）计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正吸光度A成正比。

2 .仪器及试剂UV-2450紫外可见分光光度计；(YX-280D)高压蒸汽灭菌器。

碱性过硫酸钾溶液；（1+9）盐酸；所有试剂使用符合国家标准的分析纯。

总氮标准溶液（编号：102111，浓度500mg/L；总氮标准样品（编号：203233，保证值3.02±0.14mg/L）。

3. 影响总氮准确测定的因素分析3.1样品的采集和预处理样品的采集和预处理, 是影响总氮准确测定的首要环节. 采集样品的容器选用玻璃容器。

在采样前, 容器须用 10% 的盐酸浸泡 24 h, 并用蒸馏水清洗, 以避免容器内杂质对污染水样. 水样采集后, 滴加浓硫酸, 酸化到 pH 值至1~ 2, 并在 24 h内完成分析测试。

水质分析中总氮测定的影响因素探讨摘要：总氮是水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮之和的总称,是表征湖库水质富营养化程度的重要指标之一。

基于此，本文探讨了影响总氮测定的相关因素。

关键词：水质分析；总氮测定；因素引言总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机含氮化合物中的氮的总和。

它是反映水体富营养化程度的重要指标之一。

1、实验用水因为实验室环境中常存在氨，因此标准方法和文献，均要求实验用水必须为无氨水，以酸化蒸馏法制备为最好(1L水中加0.1mLH2SO4)[4]。

刘京提出实验用水为超纯水或电导率低于0.5μS/cm的水。

曹群等用去离子水、蒸馏水和无氨水进行空白实验发现，去离子水的吸光度值>蒸馏水>无氨水，所以要用无氨水作为试验用水。

另外，无氨水的加入顺序对吸光度也有影响，在空白试验中，可以在消解后再加入无氨水，使无氨水中的N不会被氧化为NO，对结果产生的误差较小。

无氨水的吸光值随存放的时间延长而增大，因此要现配现用。

2、器皿的洗涤标准法要求所用玻璃器皿需用1+9盐酸浸泡，清洗后再用无氨水冲洗数次。

蒋晶晶提出用1+3硫酸荡洗，可有效地达到去除干扰物的目的。

对于石英比色皿，用1+2盐酸、乙醇洗液洗涤。

3、实验室环境总氮的分析应在无氨、无尘、通风良好的环境中进行，应避免与氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等实验项目同处一室进行分析;挥发酚、总硬度在测定中均使用挥发性较大的浓氨水，也应避开。

同时试剂、玻璃器皿应避开氨的交叉污染，最好专用。

4、实验影响因素分析4.1、试剂浓度紫外分光光度法测定总氮所使用试剂的纯度是影响总氮测定结果的重要因素之一，特别是过硫酸钾和Na OH这2种试剂，通常，碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮要求过硫酸钾和氢氧化钠的含氮质量分数应小于0.0005%，硝酸钾应采用基准试剂或优级纯。

但在实际实验中，受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于2的情况，导致无法正常比色测定。

124江西化工2017年第4期影响总氮测定结果的因素探讨宋大英(葫芦岛市环境检测中心站，辽宁葫芦岛125000)摘要:本文从水样的采集与保存、实验室用水、实验药品、消解过程、干扰和消除等 方面系统全面地分析了碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水质总氮的影响因素，为提高水质总氮测定的准确度和可信度提供参考。

关键词:分析总氮影响因素总氮是指水体中各种价态氮的化合物（包括无机 化合物和有机化合物）中氮的总含量，是反应水体受污 染程度及富营养化程度的重要指标之一[1]。

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排人水 体，使水中有机氮和各种无机氮化合物含量增加，生物 和微生物的大量繁殖，消耗水中溶解氧,使水体质量恶 化。

湖泊、水库中含有超标的氮、磷类物质时,造成浮 游植物繁殖旺盛，出现富营养化状态。

因此，总氮是衡 量水质的重要指标之一[2]。

1方法原理本文采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定 水质总氮。

在120 ~ 124T：下，碱性过硫酸钾溶液使样品中含 氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于 波长220nm和275nm处，分别测定吸光度A22。

和A275,按下式计算校正吸光度A，总氮（以N计）含量与校正 吸光度A成正比[3]。

A= A22〇 —2A2752测定总氮的影响因素2.1水样的采集与保存采集水质总氮的样品应严格按照《地表水和污水 监测技术规范》（HJ/T91 - 2002)[4]的要求，现场采集 的水样需静置30m i n后，用吸管一次或几次移取水样，吸管进水尖嘴应插至水样表层50m m以下位置。

将采集好的水样贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，用浓硫酸调节pH值至1 ~2,常温下可以保存7d。

C存在聚乙烯瓶中，_ 20丈冷冻，可以保存一个月。

有研究表明:未经酸化的水样，当在低浓度时，在〇~20T：范围内，于7d内测定对测定结果无影响，当水 样浓度较高时，对测定结果有影响；当样品浓度越大，温度越高，贮存时间越长，测量结果越低，原因是在较 高温度下，水样中的铵盐部分转化为可挥发的氨而失去。

水质分析中总氮测定影响因素研究摘要：水质指标分析中包括总氮含量，总氮含量可以直接反映水体中受污染程度，并且因为总氮含量可以掌握湖泊和水库水体富营养化的严重程度。

总氮测定的主要因素包括实验用水、实验环境以及监测方法等。

本文针对总氮测定的比对方法进行简要分析，继而讨论水质分析中总氮测定影响因素分析以及水质中总氮检测方法的改进策略，以供参考。

关键词：水质；总氮策略；影响因素引言：在水质分析总氮测定的过程中，水质测试人员需要对总氮测试溶液含量、水质含量以及富营养化状态进行全面研究与分析，因为这些对测定水质总氮含量具有重要作用。

总氮的含量测定影响因素包括测定的方法、时间以及实验用水、环境以及实验中器皿的选择等，这些都是水质分析中总氮测定的重要条件。

1.总氮的测定方法比对分析1.1总氮的消解方法比对分析总氮含量过高，消除总氮含量的主要方法包括微波消除方法、过硫酸钾消除方法以及库伦消除方法。

微波消除总氮含量的方法具有一定优势，因为消除总氮含量的速度非常快，微波消除总氮过程中，将温度设置为60℃，并且消除的溶液中会产生原子态氧，消除过程中分解出来的原子态氧需要保持在120℃-124℃之间，可以将水质中的化合物转变为硝酸盐。

过硫酸钾消除方法主要是将过硫酸钾当做氧化剂，并且将温度控制在120℃-124℃介质中间，再将水质的亚硝酸有机氧化物转变为硝酸盐，过硫酸钾的消除方法是目前国内经常使用的方法。

库伦消除方法主要是应用在水质中废水总氮含量进行测定，这种测定的方式是利用氧化铝作为催化剂，温度保持在700℃的条件下，将水质中氧化物转变为氨水之后，再对水质中的总氮含量进行精准测定，但是这种测定的方法需要投入大量的成本，因此，在国内还没有做到全面普及。

1.2硝酸盐的测定方法比对分析硝酸盐在水质分析总氮测定的方法主要包括比色法、紫外分光光度法、色谱法以及化学发光法。

比色的方法是在消除总氮含量的溶液中加入酚二磺酸和氨水，但是水质经过反应后就会呈现黄色的溶液，随后利用410毫米的波长对水中的总氮进行测定。

水质分析中总氮测定的影响因素探讨发布时间：2021-07-15T01:57:11.835Z 来源：《中国科技人才》2021年第11期作者：卞在雄[导读] 氨通常存在于实验室坏境中，所以按照质量标准办法以及文献，实验用水必须不含氨，而酸蒸馏应是最好的办法（含0.1mL硫酸，1L水）。

实验用水必须为超纯水或是电导率低于0.5μS/cm的水，分别采用蒸馏水、去离子水及无氨水进行对照实验，可以得知无氨水、蒸馏水、去离子水的吸光度系数渐渐增大，因而以无氨水当作测验水。

吸光度也会受添加无氨水的顺序的影响。

海南硕清技术检测有限公司海南三亚 572000摘要：水中所含氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和有机氮的总和成为总氮，湖泊、水库和河流富营养化程度的重要指标之一就是总氮的含量。

鉴于此，该文介绍了影响总氮测量的相关要素。

关键词：水质分析；总氮测定；因素水中含氮化合物中所含氮的总量即为总氮，总氮包括亚硝酸氮、硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮。

在工业生产中，总氮的含量是体现水体富营养化的重要判据之一。

一、实验用水氨通常存在于实验室坏境中，所以按照质量标准办法以及文献，实验用水必须不含氨，而酸蒸馏应是最好的办法（含0.1mL硫酸，1L 水）。

实验用水必须为超纯水或是电导率低于0.5μS/cm的水，分别采用蒸馏水、去离子水及无氨水进行对照实验，可以得知无氨水、蒸馏水、去离子水的吸光度系数渐渐增大，因而以无氨水当作测验水。

吸光度也会受添加无氨水的顺序的影响。

在做实验时，可以掺入无氨水，因而无氨水中的N不会被氧化，进而降低了偏差。

二、器皿的洗涤正确的方法是将玻璃器皿浸泡在适当浓度的盐酸中，洗涤而后用无氨水冲洗几次，此处建议用硫酸清洗，以避免不必要的干扰。

对于石英比色皿，需用盐酸和乙醇清洁洗涤。

三、实验室环境总氮分析的实验环境为无氨、无尘并且通风良好。

避免在同一房间内使用实验性物品，例如氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮。

与此同时，试剂及玻璃器皿最好防止氨的污染。

影响总氮测定的因素分析作者：胡秋霞来源：《城市建设理论研究》2015年第10期摘要：总氮是指水体中所有含氮化合物中的氮含量，即有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总和，水中含氮量增加，能促进生物与微生物类的大量繁殖，造成水体质量恶化，湖泊水库中含有过量氮、磷类物质时，能造成浮游植物繁殖茂盛，因此总氮是《地表水环境质量标准》（GB3828-2002）中衡量湖库水体的一项重要指标，更是反映水体富营养化的主要指标之一。

本文主要对影响总氮测定的几种因素进行了分析探讨。

关键词：总氮测定；影响因素；实验分析中图分类号： TE08 文献标识码： A一、实验器材该方法使用主要有25mL具塞玻璃磨口比色管、高压蒸汽灭菌器、紫外分光光度计。

1、比色管要求密合性良好。

宜选择用空心塞的比色管，因其温差变化大，高温时膨胀大，密闭性好，降温时冷缩，管塞易于取下，实心塞比色管则相反，极易致消解后管塞打不开。

目前市售所谓总氮专用高压螺纹口比色管，质量参差不齐，无法保证实验需要。

通过对某进口品牌、某国产品牌螺纹口比色管与国产玻璃磨口具塞比色管在同等条件下作比较，发现进口品牌螺纹口比色管表现极佳，玻璃具塞比色管也能满足实验要求。

而国产品牌螺纹口比色管则完全不能达到实验要求，标准空白吸光度Ab极高，校准曲线毫无线性可言。

进口产品虽佳，但价高且不易获得，因此尽管使用玻璃具塞磨口比色管存在一定损耗，也不建议使用螺纹口比色管。

2、对于高压蒸汽灭菌器，非专业实验室人员一般无法对其进行较多的检查，仅能保证其清洁与及时更换硅（橡）胶密封圈，因此必要时，要送至特殊压力容器检验机构校核压力准确与否。

3、使用紫外分光光度计测定总氮，要注意必须使用石英比色皿，因为玻璃比色皿在紫外区波长370nm以下基本不反射任何光。

二者用肉眼无法分别，一般石英比色皿有一Q字样（quartz石英），玻璃比色皿上有一G字样（glass玻璃）可加以区分，或将比色皿放入波长250nm光度计中，吸光值小于0.07的为石英比色皿，反之即为玻璃比色皿。

水质分析中总氮测定的影响因素探讨黄莉摘要：在环境保护中，作为生命之源的水当属重中之重，尤其是水质分析工作更是保护水源领域的一大举措。

而其中的水质监测以总氮测量为关键性监测内容之一，但在测定总氮含量的过程中，却存在种种影响因素，常常会影响到水中总氮含量的控制工作，而难以控制好水质的安全性。

基于此，本文探讨了水质分析过程及其中总氮测定方面的影响因素。

关键词：总氮测定；分光计；水质分析；影响因素在水体中，总氮指的是一切含氮物质中氮的总含量和，也就是硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、溶解态氮等无机盐氮或者有机含氮物质当中所含氮的总和。

作为水富营养程度的主要反映指标之一，总氮的准确测定工作，在保护珍贵水资源乃至水质环境方面意义深远。

但其中却存在一些不利的影响因素，会影响到最终的测定结果，而不利于水质分析环节的工作。

一、水质分析概述现阶段，在分析水质时，常用过硫酸钾碱性消解光度紫外分光计法来测定总氮。

其中的基础原理就是过硫酸钾在超过50℃的水溶液中，分解出来原子态氧、硫酸氢钾。

而在溶液中，硫酸氢钾又会离解，并且出现氢离子。

再添加氢氧化钠，来中和掉氢离子，从而完全分解过硫酸钾，分解生成原子态氧，并且在120~124℃的温度下，转化水样里面各种含氮物质中的氮，而形成硝酸盐。

然后，通过在紫外光区，硝酸根离子分别位于220nm和275nm处的吸收特征峰，来借助试液吸收光度的测定，进一步测定出来硝酸盐氮的具体含量，最终得出总氮测定量。

而具体的操作环节，却常常遇到空白值普遍偏高的问题，造成测定结果不再准确、精密。

二、总氮测定在水质分析中的常见影响因素1、测定实验中的用水在实验室环境内，常常有氨存在着，但实验却要求用水是无氨水，所以常常通过酸化蒸馏法，来生产用水，需要在1L水中，添加0.1mLH2SO4。

据有关实验显示，用水宜为电导率在0.5μS/cm以下的水、或者超纯水。

而空白实验（蒸馏水、去离子水、无氨水）也显示，在吸光度值方面，无氨水＜蒸馏水＜去离子水，因此无氨水才适合试验用水。

从总氮空白实验简析总氮测定过程中的影响因素摘要：在水质总氮测定实验中经常出现测量值偏大的异常现象，由于总氮样品具有不确定性，因此本文将从总氮的空白实验入手，通过分析总氮空白实验的影响因素来得知总氮测定过程中的影响因素，并进行全面的论述分析，可以给我们的实验操作带来指导作用。

关键词：空白；实验；消解Abstract: the total nitrogen in water quality test often arise in the measured value of the little anomalies, because total nitrogen samples with uncertainty, so this paper from the blank testing of total nitrogen, analyzing the influence of total nitrogen blank experiment to determine total nitrogen that factors in the process of the influence factors, and carries on the comprehensive discourse analysis, can give us of experiments to bring the leading function.Keywords: blank; Experiment; digestion1前言目前，在水质监测中总氮的分析法遵循GB11894-89中的碱性过硫酸钾消解紫外分光广度法。

在分析方法中是以样品的测试值减去空白值来计算样品的浓度，因此空白值的准确度，对保证样品分析的准确度起着重要作用。

而在实验中经常出现空白值偏髙的现象，这样就增大了系统误差。

由于空白实验值受到多种因素的影响，本文将从试剂的影响、空白用水的影响以及器皿影响等因素进行全面的论述分析。

紫外法测定总氮中影响因素的分析摘要：总氮是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。

通过实验数据比对分析，分别从实验室用水、试剂影响、器皿影响、消解温度、消解时间、冷却时间等多方面分析了各因素对总氮测定的影响。

为减少实验误差，保证实验结果准确性提供了参考的依据。

关键词：总氮、紫外法、影响因素总氮是指水体中所有含氮化合物中氮的总含量，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及有机氮。

水体中的总氮含量反映水体受污染的程度和自净状况，是反映水体富营养化程度的重要指标之一。

目前水质测定总氮的标准分析方法多采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894—1989）。

此方法的特点是操作方法简单，所需试剂较少，不需加强酸、强碱对环境产生危害的物质，所用的仪器设备仅为高压灭菌锅和紫外分光光度计等仪器设备，一般实验室都具备。

但因其实验过程中条件要求较为严格，空白值易偏高、试剂质量或消解不彻底易造成220与275条件下测定值出现奇异现象，较难控制，对测定结果产生较大影响。

针对此种情况，分别从实验用水、试剂、器皿、消解过程等方面对影响因素进行分析。

1、实验用水的影响总氮测定对水的要求较为严格，GB11894—1989要求测定使用无氨水。

本文对该方法的实验用水进行了比对试验，结果表明：新鲜一次蒸馏水的空白校正吸光度值（A校正=A220-2A275）可控制在0.05mg/L，即可用于总氮测定，存放3d的蒸馏水空白校正吸光度>0.05 mg/L,不可采用。

表1 新制备蒸馏水和无氨水实验结果比对吸光度值（A=A220-2A275）空白1 空白2 空白3 空白4 均值无氨水 0.030 0.032 0.033 0.033 0.032新制备蒸馏水0.040 0.038 0.039 0.040 0.039蒸馏水（3天）0.052 0.050 0.049 0.050 0.0502、实验器皿对测定的影响实验器皿对空白值得影响较大。

紫外分光光度法测定水质总氮影响因素探析摘要】水质总氮含量是富营养化状态的一个重要的检测指标，水质检测要求对水质总氮进行重点的分析。

而对于水质总氮的相关检测方法中，最常用的是紫外分光光度法，但这种方法的实际运用中，常出现出现一些不稳定问题如空白值偏高、样品测定值不准等，测定值往往存在较大的波动。

本研究就紫外分光光度法测定水质总氮的相关影响因素进行细致分析，并提出优化方法，以求提高测定值的准确性。

【关键词】紫外分光光度法测定；水质总氮；影响因素【中图分类号】R1 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2018）05-0314-02正常的水质测定天然水中总氮值一般不高，但随社会工业化进程不断的发展与提高，大量生产出工业废水，而人类生活水平的完善也产生大量的生活废水等，这些未经处理或者处理不完善的废水被排到了自然水体当中，造成了水体内的有机氮以及无机氮的化合物含量巨幅地增加，便使得自然水体呈现出富营养化状态，而水体中的浮游生物也因此大量的繁殖。

为了防控污染废水的排放，对于水质的监控视极其必要的，而在进行水质测定时往往使用的紫外分光光度法会出现测定不够准确的现象，为有效提高测定总氮值的精确性，本研究对紫外分光光度法测定中的相关影响因素展开分析，针对性的提出优化方法[1]。

1.紫外分光光度法的测定原理水质总氮含量的测定方法一般是在60℃以上水溶液中进行的。

先利用过硫酸钾（KHSO4）试剂进行分解反应，产生原子态氧[0]与氢离子H+，之后添加氢氧化钠NaOH溶液，利用其氢氧根离子（OH-）与氢离子（H+）进行中和，使过硫酸钾实现完全分解。

完成该步骤后将测定溶液转移到120℃的碱性介质中，选用过硫酸钾作为其氧化剂，使过硫酸钾与水样中的氨氮、亚硝酸盐氮等氮类化合物发生氧化作用，从而生成硝酸盐（NaNO3）[2]。

基于此步骤采取紫外分光光度法，在220nm、275nm波长处分别测定吸光度，采取A=A220-2A275对氮类化合物吸光度值进行计算，从而计算出总氮含量[3]。

方法选择：水质分析中总氮的测定通常采用碱性过硫酸钾使样品中有机氮和无机氮化合物转化成硝酸盐后，再采用紫外分光光度法、偶氮比色法、及离子色谱法和气相分子吸收法等进行测定，其中碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法因其成本低、操作简易等特点受到青睐。

方法缺点：该方法在实际测定中会出现空白实验值异常偏高、样品测定值波动大等问题影响因素：1.试剂纯度：过硫酸钾和氢氧化钠受生产工艺影响，国产试剂中含氮量较高，往往会造成空白实验值偏高，实验显示，空白吸光度值测定结果通常会出现大于 2 的情况，导致无法正常比色测定。

除使用进口试剂外，国产过硫酸钾采用二次重结晶的方法提纯后可以满足实验测定需要。

（提纯步骤：过硫酸钾的提纯过程为：在 1 000 mL 清洁干净的玻璃烧杯中加入约 800 mL 去离子水，分批次逐渐加入过硫酸钾（0 ℃时过硫酸钾的溶解度为17.5mg/L），置于30 ℃水浴中加热至不能溶解为止，将完全溶解的饱和溶液在室温下自然冷却，再放进4 ℃冰箱进行重结晶，重结晶过程为避免引入其他污染，可选用烧杯顶部盖上干净的表面皿或使用 PP 保鲜膜封口的方法密封，倒掉上清液，用4 ℃去离子水清洗 3 次重结晶的晶体，然后将重结晶晶体放入50 ℃烘箱烘干，重复以上步骤进行第 2 次重结晶，重结晶提纯后的固体过硫酸钾置于棕色玻璃试剂瓶中避光保存。

）2.消解温度、压力总氮测定中水样消解过程十分重要，碱性过硫酸钾是否完全分解影响测定结果的准确度。

要求高压蒸汽灭菌器最高工作压力不低于 1.1 ~ 1.4 kg/cm2，最高工作温度应在120 ~ 124 ℃。

实际测定中需严格控制消解温度和压力，应定期检定高压蒸汽灭菌器的压力表，检查橡胶密封圈密封情况，避免因漏气而减压。

3.消解时间碱性过硫酸钾在220 nm 处有强烈的特征吸收，这种吸收在消解过程中随着碱性过硫酸钾的不断分解而逐渐减弱，随着加热时间的增长碱性过硫酸钾的吸收随之降低，建议消解时间控制在 45min，就可达到降低空白实验值并保持稳定的目的。