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高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量［实验目的］1掌握高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片的含量的基本原理2掌握高效液相色谱仪的操作及注意事项［实验原理］结构特点：苯环（紫外吸收）、芳伯胺基（重氮化-偶合反应）、磺酰胺基上的活泼氢有一定酸性，可与碱成盐或与重金属离子反应。
分子式：C10H11N3O3S 分子质量：253.28。
本品为白色结晶性粉末。
熔点167℃，易溶于稀盐酸；氢氧化钠溶液或氨水，几乎不溶于水。
无臭，味微苦。
外标法是以待测组分的纯品作为对照品，以供试品中待测组分的峰面积或峰高进行定量分析，本实验采用峰面积进行定量。
分别精密量取一定量的对照品和供试品配制成溶液，分别进相同的体积的对照品溶液和供试品溶液，在完全相同的色谱条件下进行色谱分析，测定峰面积。
［实验仪器、试剂］仪器：75-4型紫外可见分光光度计 (上海分析仪器厂 )，高效液相色谱仪，色谱柱，超声波清洗仪，紫外吸收检测器，无油隔膜真空泵，抽滤装置，电子分析天枰，称量纸，研钵，容量瓶（100ml,50ml,25ml,10ml），漏斗，滤纸，烧杯，玻璃棒，移液枪试剂：复方磺胺甲噁唑片(山东新华制药股份有限公司 ,批号 0412073 )，甲氧苄啶，磺胺甲噁唑，甲醇（色谱纯）,水（超纯水），乙腈(色谱纯)，三乙胺 (色谱纯)，醋酸溶液（1→100），［实验步骤］1.色谱条件与系统适用性试验：填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂流动相：水-乙腈-三乙胺（799∶200∶1）（用醋酸溶液（1→100）调节pH值至5.9±0.1）检测波长：254nm流速：1.0mL/min进样量：20ul理论塔板数：按甲氧苄啶计算应不低于2000，甲氧苄啶与磺胺甲噁唑峰之间的分离度应大于 5.0。
甲氧苄啶峰与磺胺甲噁唑峰的拖尾因子均不得过2.0。
2.测定法2-1溶液的配制2-1-1对照品储备液的配制：取磺胺甲噁唑200mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，备用。
高效液相色谱法测定复方磺胺甲恶唑片中SMZ、TMP的含量吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【摘要】目的建立测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑(SMZ)和甲氧苄啶(TMP)含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱C18 (5 μm,4.6 mm × 150 mm),以0.03 mol/L磷酸(含0.2%三乙胺)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为240 nm,柱温40℃,峰面积外标法.结果 SMZ在20～100 μg/ml有良好的线性,r=0.993 1;TMP在4～20 μg/ml有良好的线性,r=0.996 6.结论此法简单、专属性强、重现性好、结果准确,可作为该片剂质量控制的参考方法.【期刊名称】《卫生职业教育》【年(卷),期】2011(029)008【总页数】2页(P110-111)【关键词】高效液相色谱法;复方磺胺甲恶唑片;SMZ含量;TMP含量【作者】吕璐;石向群;郑由敏;周凯凤;孙利利【作者单位】九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000;九江学院基础医学院,江西,九江,332000【正文语种】中文【中图分类】G424.31复方磺胺甲恶唑片是临床常用的磺胺类抗菌消炎药，其主要成分为磺胺甲恶唑（SMZ）和甲氧苄啶（TMP）。
《中国药典》（2000年版）采用等吸收双波长分光光度法对2组份分别进行测定。
另有文献报道采用倍率减差双波长法、三波长法、吸收度线性线合法、双波长比值光谱法等方法测定其含量，但均存在操作或计算较为繁琐的缺点。
现采用高效液相色谱法，对2组份SMZ、TMP同时进行测定。
高效液相色谱仪（瓦里安Varian Prostar 230 SDM/325 UV）；液相工作站（Varian Star 6.4）；电子分析天平（赛多利斯Sartorius CP324S）；高速离心机（中佳HC-2518）；超声波清洗机（宁波新芝生物）；无油隔膜真空泵（天津奥特赛恩斯）。
CPA矩阵分光光度法同时测定复方磺胺甲噁唑片两组分含量陈伟;罗红斌;林新华
【期刊名称】《光谱实验室》
【年(卷),期】2004(021)004
【摘要】应用CPA矩阵分光光度法,不经分离直接测定复方磺胺甲噁唑片中两组分含量.选取220、228、254、260、261nm 5个波长作为CPA矩阵程序的最佳波长点,磺胺甲噁唑的平均回收率和相对标准偏差分别为:99.7%和0.85%;甲氧苄氨嘧啶为99.9%和1.1%.
【总页数】3页(P643-645)
【作者】陈伟;罗红斌;林新华
【作者单位】福建医科大学药学系,福州市交通路88号,350004;福建医科大学药学系,福州市交通路88号,350004;福建医科大学药学系,福州市交通路88号,350004【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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验证性试验实验十八复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲恶唑的含量测定一、实验目的1.掌握双波长法的基本原理。
2.掌握复方制剂不经分离直接测定各组分含量的方法。
3.熟悉紫外分光光度仪的使用。
二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 752型紫外－可见分光光度仪研钵定量滤纸（直径10cm）胖肚移液管规格：25mL容量瓶规格：25mL 、100mL 刻度移液管规格：10mL2.试药复方磺胺甲噁唑片规格：含磺胺甲噁唑（SMZ） 0.4g、甲氧苄啶（TMP） 0.08ｇ95%乙醇氢氧化钠硫酸三、实验原理1.双波长分光光度法（1）双波长分光光度法消除干扰吸收的基本原理在干扰组分的吸收光谱上吸收系数相同的两个波长处，若被测组分的吸收系数有显著差异，则可用于消除干扰吸收，即直接测定混合物在此两波长处的吸收度之差值，该差值与被测物浓度成正比，而与干扰物浓度无关。
用数学式表达如下：ΔA（λ1λ2）=A a+b1-A a+b2=A a1-A a2+A b1-A b2=ΔE.a C a.L+ΔE b.C b.L若b为干扰物，所选波长λ1λ2处的E b相等，所以ΔE b=0则ΔA混=ΔE a.C a.L与干扰物浓度无关。
（2）双波长法测定复方磺胺甲噁唑片中SMZ含量的原理复方磺胺甲噁唑片是含磺胺甲基异噁唑（SMZ）及甲氧苄啶（TMP）的复方制剂。
在0.1mol/L 氢氧化钠液中，SMZ在257nm波长处有一最大吸收峰，TMP在257nm和304nm波长处为等吸收点，而SMZ在这两波长处的吸收度差异大，见下图。
所以测得样品在257nm和304nm波长处的吸收度差值ΔA与SMZ浓度成正比，与TMP浓度无关。
四、实验内容1.工作曲线的制备（1）标准贮备液的配制分别精密称取磺胺甲基异噁唑对照品0.1g ，置100mL 容量瓶中，加入50m L 95%乙醇溶解后，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，吸取10mL 置100mL 容量瓶中，以0.1mol/L 氢氧化钠液稀释至刻度，得标准贮备液（100μg /mL ）。
复方磺胺甲恶唑片有效成分含量测定方法的研究
万仁忠;晁储禄
【期刊名称】《山东畜牧兽医》
【年(卷),期】1999(000)003
【摘要】采用转换曲线分光光度法可同时测定复方磺胺甲恶唑片中磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的含量，在２７６～２８８ｎｍ范围，上述２者的平均回收率分别为９９．８４％和１００．３９％，ＣＶ分别为０．３９％和０．７６％。
【总页数】2页(P7-8)
【作者】万仁忠;晁储禄
【作者单位】山东农业大学兽药研究所;山东农业大学兽药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】S859.2
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高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片主要成分的含量周宁飞
【期刊名称】《现代医药卫生》
【年(卷),期】2011(027)001
【摘要】目的:采用高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑分散片的含量.方法:以waters C18柱为分析柱;以水-乙腈-三乙胺(799:200:1)(用醋酸调pH至5.9±0.1)为流动相;检测波长:240 nm;流速:1.0 mLmin-1;柱温:30℃.结果:磺胺甲噁唑在162.1～810.4μg·ml-1范围内呈良好的线性,r=0.9999);平均回收率为
98.83%(RSD=0.88%);甲氧苄啶在32.8～164 μg·ml-1范围内呈良好的线
性,r=0.9999;平均回收率为98.48%(RSD=1.15%).结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于复方磺胺甲噁唑分散片的质量控制.
【总页数】2页(P23-24)
【作者】周宁飞
【作者单位】长沙市第一医院药剂科,湖南,长沙,410004
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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5.高效液相色谱法测定复方磺胺甲噁唑片主药成分的含量 [J], 廖富林;宋新康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
XXXXX有限公司复方磺胺甲噁唑片检验操作规程1. 性状取本品，外观检查应为白色片、完整光洁、色泽均匀。
2. 鉴别2.1 仪器与用具分析天平(感量1mg)，研钵，1ml刻度吸管，10ml刻度吸管，10ml烧杯，玻璃漏斗，玻璃搅棒，滤纸，滴管，电炉等。
2.2 试液与试剂稀盐酸，0.1mol/L亚硝酸钠，碱性β-萘酚试液，稀硫酸，碘试液。
2.3 操作步骤与结果判定2.3.1 化学反应取本品研细的细粉(约相当于甲氧苄啶50mg )，置10ml烧杯中，加稀硫酸10ml，微热溶解后，放冷，滤过，滤液加碘试液0.5ml，即生成棕褐色沉淀。
2.3.2 液相色谱在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
2.3.3 芳香第一胺取本品的细粉适量(约相当于磺胺甲噁唑50mg ),置10ml烧杯中，加稀盐酸1ml，缓缓煮沸使溶液，放冷，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，生成由橙黄到猩红色沉淀。
3. 检查3.1 重量差异3.1.1 仪器与用具分析天平(感量0. 1mg)，称量瓶。
3.1.2 操作步骤3.1.2.1 照重量差异检查法项下方法，取本品20片，精密称定总重量，求得平均片重；3.1.2.2 再分别精密称定各片的重量，与平均片重相比较。
3.1.3 计算3.1.3.1 平均片重= 20片总重量/203.1.3.2 允许片重差异范围= 平均片重±平均片重×重量差异限度(5％)3.1.4 结果与判定本品的重量差异限度为5％。
超出重量差异范围的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。
3.2 溶出度3.2.1 仪器与用具溶出度测定仪，注射器(10ml)及取样针头，3ml移液管，10ml量瓶，50ml量瓶，过滤器(滤膜孔径≤0.8um)等。
3.2.2 试液与试剂0.1mol/L盐酸溶液。
3.2.3 方法溶出度测定法第二法3.2.4 操作步骤3.2.4.1 按溶出度测定仪操作规程对仪器进行调试，使水浴温度应能使圆底烧杯内溶剂的温度保持在37.0±0.5℃。
差示分光光度法测定复方磺胺甲口恶唑片中两组分的含量赵 刚 吕晓英1(解放军第一○五医院药剂科,合肥 230031)摘要 目的 建立复方磺胺甲口恶唑片含量测定的新方法。
方法 采用差示分光光度法测定复方甲口恶唑片中磺胺甲口恶唑及甲氧口苄啶的含量。
结果 两被测成分的平均回收率和相对标准偏差分别为磺胺甲口恶唑99170%和0185%,甲氧口苄啶为: 100137%和0174%。
结论 该方法简便、准确可作为该片剂质量控制的方法之一。
关键词 差示分光光度法;复方磺胺甲口恶唑片;磺胺甲口恶唑;甲氧口苄啶Determination of sulfamethoxazole and trimethoprim in Compoundsulfamethoxazobles by differential spectrophotometyZHAO G ang,L U Xiao2Y ing(Depart ment of Pharm aol,The105th Hospital of PL AT raditional Hospital of A nhui Medici ne college,Hef ei 230031)ABSTRACT AIM To establish a new method for the determination of com pound sulfamethoxazole tables were meaused by a method of diffierential spectrophlometry.RESU LTS The average recoveries and ralative standard deviations were9917%、0185%for sul2 famethoxazole,and were100137%、0174%for trimethoprim.CONC L USION The method is simple and accurate,which can be used as one of methods for quanlity control of the tables.KEY WORDS differential spectrophotmery Compound;sulfameth oxazole tables;sulfamethoxazole;trimetho prim 复方磺胺甲口恶片含有磺胺甲口恶唑、甲氰口苄啶两种成分。
复方磺胺甲噁唑片为磺胺甲噁唑(so-ha m e t hoxa zol e,SM Z)和甲氧苄啶（t r i m -e t h op r i m ，TM P ）的复方制剂，本品为常用的磺胺类的广谱抗菌药，对非产酶金黄色葡萄球菌、化脓性链球菌、肺炎链球菌、大肠埃希菌、克雷伯菌属、沙门菌属、变形杆菌属、摩根菌属、志贺菌属等肠杆菌科细菌、淋球菌、脑膜炎奈瑟菌、流感嗜血杆菌均具有良好抗菌作用，尤其对大肠埃希菌、流感嗜血杆菌、金黄色葡萄球菌的抗菌作用较SM Z 单药明显增强。
此外在体外对沙眼衣原体、星形奴卡菌、原虫、弓形虫等亦具良好抗微生物活性。
临床主要用于：①大肠埃希杆菌、克雷伯菌属、肠杆菌属、奇异变形杆菌、普通变形杆菌和莫根菌属敏感菌株所致的尿路感染。
②肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致2岁以上小儿急性中耳炎。
③肺炎链球菌或流感嗜血杆菌所致的成人慢性支气管炎急性发作。
④由福氏或宋氏志贺菌敏感菌株所致的肠道感染、志贺菌感染。
⑤治疗卡氏肺孢子虫肺炎，本品系首选。
⑥卡氏肺孢子虫肺炎的预防，可用已有卡氏肺孢子虫病至少一次发作史的患者，或H I V 成人感染者,其C D 4淋巴细胞计数≤200/m m3或少于总淋巴细胞数的20％。
⑦由产肠毒素大肠埃希杆菌（ETEC ）所致腹泻。
《中国药典》（2005年版）用紫外分光光度法测定其含量，该方法操作繁琐，因此本文用H PLC 测定其两个组分，均获得满意结果。
1实验材料与仪器1.1样品与试剂复方磺胺甲噁唑片剂：厂家提供。
SM Z 和TM 对照品（中国药品生物制品检定所提供）；乙腈为色谱纯，水为纯化水，其余试剂均为分析纯。
1.2仪器美国W a t er s 液相色谱系：B F-2002色谱工作站（北京北分瑞利分析仪器有限公司）；M ETTLER AG 135电子分析天平（德国）；M ETTLER 320p H 计。
2色谱条件流动相：乙腈-磷酸二氢钾缓冲液（0.05m ol /L 的磷酸二氢钾，用三乙胺调节pH 至6.8±0.1）（12∶88）;w a t e r s C18(4μm ,3.9m m ×150m m )柱；流速：1.0m L/m i n,检测波长240nm ；进样量20μL ;室温25℃。
复方磺胺甲噁唑片中SMZ、TMP的薄层色谱分析和鉴定
一、实验目的
1. 学习薄层板的铺制方法。
2. 掌握R
值及分离度的计算方法。
f
3. 了解薄层色谱法在中药分析鉴定中的应用。
二、实验原理（略）
三、仪器和试剂（略）
四、实验步骤
6g与小烧杯中，加CMC－Na溶液17ml，玻棒搅拌1．制板：天平称取硅胶GF
254
5min，平均转移至两块洗净的玻璃板上，振动5min至板表面平滑光亮，晾干，活化；
2．点样：据板底边1.5cm处做一起始记号，用毛细管分别（混合物、SMZ、TMP）点样1cm；挥干溶剂；
3．饱和：将18ml展开剂倒入展开槽内，将点好的板点样端朝上放入（图示），密闭10min；
4．展开：倒转展开槽至展开剂浸入点样端0.5cm，待展开10cm左右时取出；5．迅速标记溶剂前沿，待溶剂挥干后，紫外灯下254nm定位描点。
五、数据处理及结果
1、计算通式：
2、数据处理三线表：
薄层色谱法测定结果表（自行设计）
值、混合物点的分离度、、比较SMZ和TMP的极性、并作出定性计算各点R
f
鉴别结论。
六、讨论
七、思考题：1、2、3、4、5题。
