2012综合谱图分析

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用钛白副产硫酸亚铁制备纯磷酸铁及其表征

第 41 卷第 6 期2012 年 6 月Vol.41 No.6Jun.2012化工技术与开发Technology & Development of Chemical Industry用钛白副产硫酸亚铁制备纯磷酸铁及其表征阮恒1，易均辉2，龚福忠2(1.广西化工研究院，广西南宁 530001；2.广西大学化学化工学院，广西南宁 530004)摘要：以钛白粉生产过程中的副产物绿矾（硫酸亚铁）为原料，通过净化除杂，用双氧水为氧化剂，再加入磷酸、表面活性剂，制备了超细磷酸铁。

用X射线衍射分析（XRD）、差热-热重分析（TGA-DTA）、X射线光电子能谱分析（XPS）、扫描电镜（SEM）和粒度分布测量等研究了样品的物相结构、表面形貌和粒径分布。

结果表明，采用该反应条件有利于控制产物的形貌和粒径，且其产品纯度高。

关键词：绿矾；磷酸铁；物相结构；表面形貌；表面活性剂中图分类号：TQ 126.3 文献标识码：A 文章编号：1671-9905(2012)06-0010-03磷酸铁可作为无毒防锈颜料、催化剂和陶瓷釉面涂料[1~3]。

近年来，在电池领域，磷酸铁作为电池材料如磷酸铁锂材料的原料被广泛研究和应用[4~6]。

磷酸铁可由铁盐和磷酸盐在高温下反应生成，也可由亚铁盐和磷酸盐在氧化剂作用下反应而得。

常用的亚铁盐是硫酸亚铁。

目前我国的钛白粉生产中，每生产1t钛白粉就产生约3.5~4t副产物绿矾（七水硫酸亚铁，分子式FeSO4・7H2O），这些副产物一部分用于饲料添加剂、净水剂、农肥，一部分用于生产氧化铁颜料(如铁红、铁黄、铁蓝、铁黑 )等，但仍有很大一部分无法得到有效利用。

本文以钛白生产副产物硫酸亚铁为原料，先进行净化除杂，然后加入磷酸和双氧水进行反应，得到了超细纯磷酸铁粉体，再以自制磷酸铁为原料，制备了锂电池正电极材料磷酸铁锂，用X射线衍射（XRD）、差热-热重分析（TGA-DTA）、XPS扫描电镜（SEM）和粒度分布测量仪研究了磷酸铁样品的物相结构、颗粒形貌及其粒径分布，为钛白生产副产物硫酸亚铁的利用开辟了新的途径。

全二维气相色谱

他们在油品族组成分析中药挥发油的组成表征卷烟烟气的组成表征石油馏分中硫化物的组成分布等方面开展了多项研1烟草由于烟草制品和烟气化学成分极为复杂采用一维色谱技术分析有些成分可能分离不彻底一个峰里包含几种成分或者痕量组分无法检测出
全二维气相色谱
汇报(huìbào)人：long未来加油
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1.发展历程 (fāzhǎn) 2.方法原理 3.方法特点 4.全二维气相色谱的调制器 5.影响因素及条件的选择 6.最新进展及应用
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（2）柱系统(xìtǒng)
柱系统的选择(xuǎnzé)对GC×GC分离影响
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（3）柱参数(cānshù)
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为了实现(shíxiàn)二维的正交分离，在选择合适的柱系统并且柱温采用程序升温方式时，还应选择恰当的初始柱温。初始柱温过高会影响正交分离，特别对先流出的同系物成员影响较大。程升速率增加，同系物组分的流出温度同步长增加，不同的程序升温速率对正交分离影响不大。对于未知样品的全分析，增加柱长不是改善二维分离的最好办法。
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同时总的分析时间最短。1DGC柱温智能最佳化是围绕最难分离物质对及其交叉点的预测展开。全二维气相色谱需综合考虑两维的分离能力。组分(zǔfèn)的总分离效能指标包括第一维的总分效能指标和第二维的总分离效能指标。
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程序(chéngxù)升温速率对GCGC分离影
响
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程序(chéngxù)升温对GC×GC分离速n)
全二维气相色谱技术(jìshù)发展历史
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2.方法原理全二维气相色谱是把分离机理不同且互相独
立的两根色谱柱以串联方式结合成的二维气相色谱，两根色谱柱由调制器连接，调制器起捕集、聚焦、再传送的作用(zuòyòng)。经第一根色谱柱分离后的每一个色谱峰，都经调制器调再以脉冲方式送

甘草(甘草苷,甘草酸铵)高效液相图谱(对照和样品)

==== Shimadzu LCsolution 分析报告 ====<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 甘草样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: z019-1203001对照001.lcd 方法文件名: 甘草.lcm 批处理文件名: 甘草.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-3-11 10:53:24数据处理: 2012-3-11 12:44:58峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 2 总计保留时间 13.071 34.793 面积 382904 1089572 1472476高度 18973 82145 101118面积 % 26.004 73.996 100.000高度 % 18.763 81.237 100.000理论塔板# 9362.569 152716.066２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４．６）<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 甘草样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: z019-1203001样品001.lcd 方法文件名: 甘草.lcm 批处理文件名: 甘草.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-3-11 9:02:15数据处理: 2012-4-6 10:27:20峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 2 总计保留时间 12.888 34.610 面积 389234 224463 613697高度 19026 15225 34251面积 % 63.424 36.576 100.000高度 % 55.548 44.452 100.000理论塔板# 8817.325 142790.882２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４．６）==== Shimadzu LCsolution 分析报告 ====<色谱图>峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 总计保留时间 13.177 面积 1272159 1272159高度 63328 63328面积 % 100.000 100.000高度 % 100.000 100.000理论塔板# 9621.966２０１０版药典方法，岛津ＬＣ－２０１０Ｃ，迪马柱子（Ｃ１８＼２５０＊４．６）<色谱图>采集人: Admin 样品名称: 甘草样品 ID :进样体积: 10 uL数据文件名: z019-1203001样品001.lcd 方法文件名: 甘草.lcm 批处理文件名: 甘草.lcb 报告文件名: Default.lcr数据采集: 2012-3-11 9:02:15数据处理: 2012-4-6 10:27:20峰表检测器 A Ch1 237nm 峰# 1 2 总计保留时间 12.888 34.610 面积 389234 224463 613697高度 19026 15225 34251面积 % 63.424 36.576 100.000高度 % 55.548 44.452 100.000理论塔板# 8817.325 142790.882。

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯

气相色谱法测定工作场所空气中甲苯二异氰酸酯发表时间：2012-11-21T16:02:56.607Z 来源：《医药前沿》2012年第22期供稿作者：周铮王希希邢刚[导读] 目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯（TDI）的气相色谱分析方法。

周铮（通讯作者）王希希邢刚（成都市疾病预防控制中心四川成都 610041）【摘要】目的建立工作场所中甲苯二异氰酸酯（TDI）的气相色谱分析方法。

方法工作场所中的甲苯二异氰酸酯(TDI)经吸收液（V水/V盐酸/V冰乙酸=471.5/17.5/11）吸收水解为甲苯二胺(TDA)，经甲苯萃取,七氟丁酸酐衍生化,再将衍生物进行气相色谱定性定量分析。

结果方法线性范围0～0.1 μg/ml，相关系数r=0.999；方法精密度：2.64～4.31%（n=6）；回收率：91.84～106.23%；方法的定量限为: 3.46×10-3ug/ml。

【关键词】工作场所空气甲苯二异氰酸酯衍生化气相色谱【中图分类号】R134+.4 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2012）22-0110-02Determination of toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplaceZhou Zhen＊, Wang Xi-xi , Xing Gang(ChengDu Center for Disease Control and Prevention, ChengDu, 610041, China)【Abstract】 Objective: To establish a method for determination of Toluene diisocyanate (TDI) by GC in air of workplace. Methods: TDI can be hydrolyzed to toluene diamine (TDA) which can be extracted with toluene.TDA of toluene was derivatived with Hep tafluorobutyric anhydride and its derivative was used for determination by GC. Results: The detection limits was 3.46×10-3ug/ml. The correlated coefficient was 0.999 in the range from 0 to 0.1μg/ml .The average recovery was 91.84～106.23% and RSD 2.64～4.31% (n = 6). Conclusion: The method is simple, efficient,accurate and sensitive. It can be used to determine TDI in air of workplace.【Key words】 Toluene diisocyanate (TDI) GC Derivatization Workshop air二异氰酸酯类化合物作为聚氨酯树脂的生产原料广泛应用于聚氨酯泡沫、塑料、涂料、橡胶、粘合剂、密封剂等工业生产中，其中2,4-甲苯二异氰酸酯（TDI）对人体健康危害最大，主要是致敏和对皮肤、眼睛和呼吸道有强烈刺激作用，且在人体中具有聚集性和潜伏性；甲苯二胺(TDA)作为甲苯二异氰酸酯(TDI)的水解产物，对人体有致癌作用。

2012年高考理综浙江卷(含详细答案)

理科综合能力测试试卷第1页（共42页）理科综合能力测试试卷第2页（共42页）绝密★启用前2012年普通高等学校招生全国统一考试（浙江卷）理科综合能力测试本试卷分选择题和非选择题两部分。

全卷共14页，选择题部分1至6页，非选择题部分7至14页。

满分300分，考试时间150分钟。

选择题部分（共120分）考生注意：1. 答题前，考生务必将自己的姓名、准考证号用黑色字迹的签字笔或钢笔分别写在试卷和答题纸规定的位置上。

2. 每小题选出答案后，用2B 铅笔把答题纸上对应题目的答案标号涂黑。

如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。

不能答在试题卷上。

选择题部分共20小题，每小题6分，共120分。

可能用到的相对原子质量：H —1 C —12 N —14 O —16 Na —23 Al —27S —32 Cl —35.5 K —39 Cr —52 Fe —56 Cu —64 I —127一、选择题（本题共17小题。

在每小题给出的四个选项中，只有一项是符合题目要求的。

）1. 人体肝细胞内2CO 分压和+K 浓度高于细胞外，而2O 分压和+Na 浓度低于细胞外，上述四种物质中通过主动转运进入该细胞的是（）A. 2COB. 2OC. +KD. +Na2. 下列关于高等哺乳动物受精与胚胎发育的叙述，正确的是（）A. 绝大多数精卵细胞的识别具有物种特异性B. 卵裂球细胞的体积随分裂次数增加而不断增大C. 囊胚的滋养层细胞具有发育全能性D. 原肠胚发育分化形成内外两个胚层3. 不同浓度的生长素影响某植物乙烯生成和成熟叶片脱落的实验结果如图所示。

下列有关叙述正确的是（）A. 乙烯浓度越高脱落率越高B. 脱落率随生长素和乙烯浓度增加而不断提高C. 生长素和乙烯对叶片脱落的作用是相互对抗的D. 生产上可喷施较高浓度生长素类似物降低脱落率4. 下列关于神经肌肉（肌肉指骨骼肌）接点及其相关结构和功能的叙述，正确的是（） A. 一个骨骼肌细胞中只有一个细胞核 B. 神经肌肉接点的突触间隙中有组织液 C. 突触后膜的表面积与突触前膜的相同D. 一个乙酰胆碱分子可使突触后膜产生动作电位5. 右下图是某相对稳定的生态系统中旅鼠的天敌、植物、旅鼠之间数量变化关系的示意图（图中不同阴影的面积表示不同比例尺下的个体数量）。

纳米TiO2的XRD谱图分析2

化学化工学院材料化学专业实验报告实验名称：纳米TiO2的XRD谱图分析年级：2010级日期：2012年9月12日姓名：学号：一、预习部分(一)XRD介绍1、关于XRDXRD即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。

X射线是一种波长很短(约为20～0.06埃)的电磁波，能穿透一定厚度的物质，并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线，称为特征（或标识）X射线。

X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射，主要有连续X射线和特征X射线两种。

晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。

由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。

满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ。

应用已知波长的X射线来测量θ角，从而计算出晶面间距d，这是用于X射线结构分析；另一个是应用已知d的晶体来测量θ角，从而计算出特征X射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

2、X 射线衍射相分析方法定性分析原理根据衍射数据d hkl和值I值，将数据按强度I/I1归一化处理。

根据d hkl测得的和相对强度I/ I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS) 收集发行的粉末衍射图谱集卡片相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。

定量分析（1）单线条法（外标法、直接对比法）：测量混合样品中欲测相（A相）某根衍射线的强度并与纯A相同一条强度对比，既可定出A相在混合样品中的相对含量A相的质量分数：W A=I A/(I A)0（2）内标法：分析谱图，确定待测试样中含有的多个物相，根据各相的质量吸收系数不同，先完成工作曲线，确定混合物中的不同组分的含量，根据工作曲线则可以测得其中组分的含量。

关于国标《区域地质图图例》-2012

关于国标《区域地质图图例》其和日格（中国地质调查局，北京，100037）Qihirag.lee（China Geological Survey,Beijing 100037 China）摘要:1.我国的GB 958-89《区域地质图图例》（1∶50000），是1986年开始起草制定，于1989年发布实施的，它对我国地质图件的编绘制印出版工作的规范化、标准化起到了积极的推进作用。

该项国家标准迄今经历了多次修订。

2.1999年的区域地质图图例修订版，为国家基础地质系列地质图空间数据库建设、全国专题性地质图件编辑和出版，尤其目前在国家地质调查工作中广泛推广的“野外地质调查数据采集系统”（“数字填图系统”），是野外填图、地质编图、数据库建设遵循的数字图例标准，起到了极其重要的信息化标准支撑作用。

3.2009年的本次图例修订，是根据国家数字地质调查现代化、数字地质图空间数据库体系建设、地质信息数据处理与服务、现代信息技术与网络技术应用等建设的广泛需求又一次较大规模的修订工作，主要特点在更加适用于地质信息化技术要求，按点、线、面花纹图例内容，代号、符号图例等类型做了重新编排，总计图例4467余个，其中较之《89图例》新增2165个图例，比《99图例》增加968个；每个图例做到代码与地质属性的唯一性。

4.国外图例技术对比：与美国地质调查局（USGS）等部门同类标准对比，我国新修订图例充分考虑了在区域宏观性地质编图使用和野外露头尺度地质调查编图上使用，仅岩石花纹图例多达908个，技术上、数量上远远优于它们。

英国地质调查局（BGS）图例仅有637个符号和地质代号，并没有涉及更广泛细致的图例及符号、代号分类，显得远不及我国当今图例标准。

加拿大地质调查局（GSC）的标准，是面向信息技术人员数字制图标准,与我国现在的图例标准面向野外地质与数字填图、数字制图应用广度难于可比。

关键词：区域地质图图例标准作者简介：其和日格（1948-），男，研究员，从事国家区域地质、地质信息与技术业务管理，区域地质与矿产地质国家标准、行业标准研究与制定工作。

2012年广州一模文综地理解析(附试题与评分标准)

2012年“广州市一模”文综地理试题简析广州市第六十五中学何善波1～5：ABDCC；6～11：BCDACD1～2、解析：本题组第1题考地球运动，突破点在于图图转换，将题目的“地球可见光云图”转为地球光照图，北半球夜长昼短，且北极地区出现极夜，可知为冬至日前后光照图。

第1题选A。

第2题考查世界主要气候类型，长江中下游地区为亚热带季风气候，夏季高温多雨，冬季低温少雨；地中海沿岸地区为地中海气候，夏季炎热干燥，冬季温暖湿润；中亚地区地处亚欧大陆中纬度地区，为温带大陆性气候，夏季炎热，冬季严寒，全年干旱少雨；南极地区为极地气候，酷寒、烈风、干燥。

本题时间为冬至日前后，选B。

复习导向：从考点的角度来分析，本题组考查的是主干知识，涉及到了四节气日照图，世界气候分布图两张自然地理图，自然地理的主干知识落实到原理图、分布图效果更好。

3～5、解析：本题组以“秦岭”为载体考查了地质作用、自然带要素、（气候）气温这三大自然环境要素。

第3题，考查外力作用形式的分布区域，湿润半湿润地区主要以流水作用、化学风化为主，干旱半干旱地区主要以风力作用、物理风化为主，滨海地区主要以海浪作用为主，高海拔高纬度地区主要以冰川作用为主。

题目的关键字“海拔3300米以上”，说明属高海拔地区，“大小不分、杂乱无章的石块遍布”在成因上是冰川堆积物，选D。

第4题，考查垂直地带性规律，很多学生错选“D”，D是温带荒漠带，属于干旱环境下生成，而垂直地带性带谱中受水分和热量条件递减的影响，形成的是高寒荒漠。

本题“秦岭”地区山脚水平带是季风气候，夏季高温，山顶气温约有10多度，属高山草甸，选C。

第5题，考查气温的垂直递减率，每升高100米，气温约降低0.6℃。

“秦岭——淮河一线”是我国1月0℃等温线，山顶“海拔3767.2米”，故可用水平地带的0℃去估算，山顶气温下降约22.2℃，选C。

复习导向：从考点的角度分析，地质作用、自然带要素、（气候）气温这些考点都是主干考点，涉及主要的地理原理、地理规律，自然地理复习在于掌握好主干知识，不需要做难题、怪题。

数智驱动下基于CiteSpace的智慧图书馆研究的知识图谱分析

DOI ：10.15913/ki.kjycx.2024.02.012数智驱动下基于CiteSpace的智慧图书馆研究的知识图谱分析＊蒋丽艳（东北师范大学图书馆，吉林长春 130024）摘要：以大数据、人工智能、数智驱动技术为核心的信息技术正助力着现代图书馆由传统模式向智慧方向转变。

通过运用先进CiteSpace 技术可视化的方法，对CNKI （中国知网）数据库中主题词是“智慧图书馆”、发文时间在2012-12-01—2022-12-01期间的论文进行统计和可视化分析。

通过对智慧图书馆各类型机构论文产出分布、高产机构论文产出分布及论文发表期刊分布图谱进行详细研究，以期为智慧图书馆的模式构建及实践路径提供强有力的借鉴。

关键词：CiteSpace ；智慧图书馆；知识图谱；可视化分析中图分类号：G250.7 文献标志码：A 文章编号：2095-6835（2024）02-0045-04——————————————————————————＊［基金项目］吉林省教育科学“十四五”规划2023年度一般课题“创新驱动发展战略下吉林省校地文化深度融合协同育人机制研究”（编号：GH23790）信息技术的蓬勃发展，为智慧图书馆构建注入全新动力。

在大数据、数智驱动技术、人工智能快速发展的环境下，网络信息资源非常丰富，开放共享已经成为最主要的趋势。

先进的创新智慧技术已经成为智慧图书馆最主要的技术支撑，用数智驱动、云计算、物联网等特定的先进技术和全新的管理理念作为主要辅助，产生不受时空束缚且可被感知的新一代图书馆模式。

图书馆崭新的管理模式和服务能力因为智慧图书馆的出现而发生重要改变。

复合图书馆和数字图书馆全新发展理念与实践的延续、整合与升华的终极产物就是智慧图书馆，是目前图书馆的全新发展模式。

率先在欧美建立名为“Smart Library ”图书馆联盟的是加拿大渥太华，建立时间在2001年前后，是国外关于智慧图书馆的最早实践。

GC-MS分析柠檬不同品种果皮精油成分

费米耐劳、云柠 1 号、艾伦尤力克柠檬中分别检测出大[5]。
表 1 不同柠檬品种果皮精油挥发性成分及相对含量
序号
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
23
24
25
26
Table 1 The volatile compounds and relative contents of the peel of different lemon cultivars
香气是柠檬果实品质的重要组成部分，也体现种类和品种的差异性，香气物质研究对提高柠檬品质、品质育种及其深加工均具有重要意义。本研究采用 GC-MS 方法分析了云南德宏地区栽培的不同柠檬品种果实果皮精油挥发性成分，拟通过比较不同品种果皮精油的化学成分差异，为优良品种选育及柠檬加工提供科学依据。
1 材料与方法
现代食品科技
Modern Food S cience and Technology
2012, Vol.28, No.9
1.1 试验材料
分，分别占总峰面积的 99.36%、91.38%、99.51%。3
试材采自云南省德宏州瑞丽市，云南省农业科学个柠檬品种中，共有成分为烯烃类、醇类、醛类、酯
关键词：柠檬；果皮精油；特征香气成分文章篇号：1673-9078(2012)9-1223-1227
Analysis of Volatile Components of the Peel of Different Lemon Cultivars
ZHU Chun-hua, LI Jin-xue, GAO Jun-yan, ZHOU Dong-guo, GONG Qi, YUE Jian-qiang (Institute of Tropical and Subtropical Cash Crops, YAAS, Ruili 678600, China )

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波谱综合解析步骤:
1.确定分子离子峰，以确定分子量。
MS
2.利用质谱的分子离子峰（M）和同位素峰（M+1）, （M+2）的相对强度可得出最可能的分子式。
4.由分子式可计算不饱和度，进而推测化合物的大致类型，如是否芳香化合物，有否羰基等。
5.从紫外光谱可计算出值，根据值及max的位置，可推测化合物中有否共轭体系或芳香体系。 6.红外光谱可提供分子中可能含有的官能团信息.。 7.核磁共振谱可给出分子中含几种类型氢，各种氢的个数以及相邻氢之间的关系，以验证所推测结构是否合理。
7.2 分子中官能团的确定

在所测得的各种谱图中、虽然从谱图反映的信息即可确定某种官能团的存在，但从另—方面来看，分子中某官能团的存在应该在各种谱图(有时是它们之中的大多数)中都反映出来，至少是和各谱图不应有矛盾。有机化合物常见的官能团很多。现仅以几种最常见的为例进行讨论。
7.2.1 取代苯环

*9．测定分子的立体化学

通常放在结构测定的后期进行。
从质谱图中：

化合物的分子量主要从质谱图中分析得到, 在EIMS谱中, 在高质区找出质荷比(m/z)最大值的离子峰可能就是相对分子质量(M+)。

一般分子离子峰上在质谱中最右端，但是在EIMS中往往分子离子峰不能出现，特别是含羟基或者含多个羟基化合物中，如果最高质量的离子峰和它相邻的碎片峰之间质量相差3-14， 21-25之间,可以确定该最高离子峰肯定不是分子离子峰。

当取代基的种类已知时，它们在苯环上的取代位置可以通过下述方式分析： A) 对苯环上剩余氢的值进行计算按各种取代位置的可能性，对苯环上剩余氢的δ值进行计算并与实测值对比，从而得出苯环取代的位置。 B) 从氢谱的苯环取代区的峰形进行分析随着高频仪器的使用，苯环取代区的谱图得到很大的简化，常可近似采用一级谱图的分析方法(但并非高频仪器所作的图都可以近似按一级谱分析)，这可以帮助对苯环取代位置的确定。

3. 下列哪种核不适宜核磁共振测定： A、12C B、15N C、19F
（）
D、31P
4. 在四谱综合解析过程中，确定苯环取代基的位置，最有效的方法是（）

A、紫外和核磁 B、质谱和红外 C、红外和核磁 D、质谱和核磁

5. 某化合物（不含N元素）分子离子区质谱数据为M(72)，相对丰度100%； M+1(73)，相对丰度3.5%；M+2(74)，相对丰度0.5%。 (1)分子中是否含有Br, Cl? 不含Br Cl 。 (2) 分子中是否含有S? 无S 。 6. 分子式为C8H8O的化合物，IR：3050，2950,1695，1600 ，1590，1460,1370,1260,760，690等处有吸收， (1)分子中有没有羟基（—O H）？没有。 (2)有没有苯环有。
取代苯环在下述五种谱图中均有所反映：氢谱：＝ 6.5-8.0 ppm有峰，除对位取代以外，一般取代苯环偶合都较复杂。碳谱：110-165 ppm有峰，一般有取代的碳原子的值都明显移向低场。质谱：单取代的苯环，存在m/z 39、51、65、77序列，常可见m/z91、92。苯环的存在能使分子离子峰强度增加。红外：官能团区有3030、1600、1500的吸收峰，苯环指纹区(670-910cm-1)有吸收峰。紫外：吸收位置视共扼体系的大小而走，但吸收波长总大于250nm.

分子个所含杂原子的种类及数目则从质谱可提供大量信息。从[M十2]/M的峰强度比的数值很易确定分子中Br、Cl, S原子的数目。利用氮率，从分子量可以分析出该化合物含氮原子数的信息。若存在比烷基或苯基离子系列大两质量单位的离子(m/z 为31、45，或m/z：为93等)，可知分子中氧的存在；从M-18，M-29等峰的存在也可知分子中氧的存在。从M-19、M-20(HF)、M-50(CF2)等质谱峰可知分中氟的存在、从M-127的峰可知碘的存在。

当然,有机化合物的结构鉴定是一个复杂的工作，很难有一个统一的步骤，在解析有机化合物的结构时要具体情况, 具体分析，不一定完全按照这一步骤。

视有机化合物的结构复杂程度而定，尽量用最少的谱图解析，满足将结构和信号解释清楚，对于合成的有机化合物和不复杂的天然产物能用一维谱结合其它谱图解析结构，可以不再作二维谱，或者尽量少做二维谱。以上所介绍是鉴定化合物ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ一般步骤。
7.2.2 正长链烷基

正构长链烷基无紫外吸收，但它在其余几种谱图均有反映。核磁共振氢谱中，除连接取代基的“-CH2的谱峰处于相对低场位置外，各个CH2，的δ值均十分接近(CH2的谱峰位置稍偏低场)，在约1.25ppm形成一个大峰。该峰粗看为单峰，因各CH2值很相近。细看有很多小峰尖，因这是一个强耦合体系。碳谱中，除—CH2之外，链上其它碳原子的谱线都在较高场位置(δ＜35ppm)，其中有几个碳原子的谱线很靠近 (28ppm)。质谱中，无分枝的烷基链会产生m/z 29、43、57……系列的离子，各峰簇的顶点构成一平滑曲线. 在红外图中，约2920、2850cm-1两处形成强吸收，约1470 处吸收明显，并可见约723cm-1处的吸收峰。
化合物 CH3X CH2X2 CHX3 CX4
Cl 25.1 54.2 77.7 96.7
Br 10.2 21.6 12.3 -28.5
I -20.5 -53.8 -139.7 -292.3
这主要是由于诱导效应引起的去屏蔽作用和重原子效应的屏蔽作用的综合作用结果。对于碘化物，随着原子数的增大，表现出屏蔽作用
具体解析谱图还应该注意一些几点

1)解析谱图时,首先从各种谱图获得一些最基本的结论. 2) 选择合适的出发点,推导未知物分子的结构单元 3) 选择出最有可能的结构 4) 天然化合物的生源关系
5）重原子效应
碳谱中，卤素取代氢后，除诱导效应外，碘（溴）还存在重原子效应。随着原子序数的增加，重原子的核外电子数增多，抗磁屏蔽增加，C移向高场。

一个高质量的H NMR谱对阐明结构是至关重要的。要先将H NMR谱中每个能辨认H信号，自左至右分别标号，如a，b，c，d……。对于重叠的信号，根据其所含H数目(由积分求出)也要分别用字母标出，如e,f,g,h等。谱中所标出的H数应与分子式中H数目相当。若是一个对称性分子，则只能观察到分子中一半氢的信号。 8．分子结构的推导结构片段如何拼接而成为分子结构，则必须解决绕过季碳或杂原子的连接方法。
7.2.3 醇和酚

醇和酚的羟基都可通过重水交换而变成--OD，OH的氢谱信号消失，因此，对分子中OH的存在作出最准确的判断。

醇和酚羟基的化学位移值都受氢键的影响，因此其无定值，一般和作图的条件有关，但酚的羟基峰相对于醇的羟基峰在低场方向.

醇和酚在碳谱上不能直接反映，但与氧相连的碳原子谱线移向低场方向。醇的质谱常不显示分子离子峰，但是M-18的峰常可见到。伯醇、仲醇、叔醇分别产生强的m/z 31或31+n×14的离子 (注意还有碎片离子的重排反应)。
这是因为核磁共振谱图规律性强，可解析性高，信息量多，谱图多样。以核磁共振谱图为基础，推导结构便捷，准确度高。

7.1 有机化合物结构综合分析一般步骤
推导有机化合物的结构，对于一个未知化合物，尤其是复杂的分子的结构推导是一个繁琐的工作，也是一个逻辑推理的综合分析的过程，涉及到四大谱的方方面面的知识, 但是化合物的结构推导也是有规律可寻，这里介绍有机化合物结构鉴定的一般步骤。
1) 苯环上取代基数目

从氢谱苯环区谱峰所对应的氢的数目(它反映苯环取代后所剩下的氢的数目)可推出苯环上取代基的数目。这种推论是比较可靠的。

从碳谱中被取代的苯环碳原子δ值移向低场且偏共振去耦时为单峰，对比DEPT等数据也可以确定苯环上取代基的数目。当分子具有对称性时，应予以相应的修正。
2) 苯环上取代基的类型
酮类188~228 ppm；
酸类 165~182 ppm；

醛: 185~208 ppm
酯与酰胺155~180ppm
酮与酯类化合物可以用13 C NMR区分，而其它物理方法比较困难。

羰基的红外吸收是红外光谱最重要的一组吸收，位置峰在 1660~1800cm-1。羰基化合物的质谱主要有α-裂解，醛类化合物往往出现 m/z = M-H的特征离子峰，对于γ碳有氢发生特征的麦氏重排。酮类化合物出现明显的m/z 58,72,86….等特征离子峰。酸类化合物出现m/z 60离子峰；酯类则出现特征的m/z 74,88…离子峰；酰胺出现m/z 59,73,87….等离子峰.
A)氢谱

从氢谱中苯环氢的化学位移可以对苯环取代基的类型可以通过计算估计。从一些基团在氢谱中的化学位移，有可能区分该基团是与苯环还是与脂肪链相连的，如再如苯环上的羟基(酚)比烷基链上的羟基(醇)有更大的δ值。
B)红外

从红外吸收峰的位置可判断基团是否与苯环相连。如脂肪族硝基的吸收频率大约在1370、1550cm-l而芳香族硝基的吸收频率大约在1345、1525cm-l。这是因为硝基与苯环共扼，使吸收频率明显地移到低波数方向。其它如醇和酚在指纹区吸收峰位置的差别、脂肪醚和芳香醚吸收位置的差别等也都是这样的例子。
第七节综合谱图分析
未知化合物解析过程中,就象玩拚图
首先,要清楚各个谱图的基本应用地位.

IR,UV谱图解决的是有机化合物的官能团的问题, 质谱主要解决的是化合物的分子量和分子式 ,质谱中许多碎片离子提供了化合物的许多有用结构信息. 对于一个未知化合物的结构,尤其是比较复杂的分子,起着主导作用的是NMR。我们推导结构时,可以说是以核磁共振谱图为基础来推导结构,