赫尔槽试验
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实验四光亮电镀铜一、目的及要求1、熟悉电镀小试的装置和仪器设备。
2、掌握光亮镀铜溶液的配制及预镀工艺。
3、进行赫尔槽试验,分析光亮剂影响。
二、仪器、化学试剂直流电源、电炉、控温仪、赫尔槽及试片、电解铜板;硫酸铜、硫酸、镀铜光亮剂、镀镍溶液、镍阳极。
三、实验步骤1、工艺流程试片准备――酸洗――水洗――除油――水洗――浸蚀――预镀镍――(或铜锡合金)――水洗――酸性亮铜――水洗2、溶液配方及工艺条件预镀镍溶液:硫酸镍: 120~140g/L氯化钠: 7~9 g/L硼酸: 0~40 g/L无水硫酸钠: 50~80 g/L十二烷基硫酸钠: 0.01~0.02 g/LpH: 5.0~6.0温度: 30~50℃电流密度: 0.8~1.5A/dm2酸性亮铜溶液:硫酸铜: 200~220 g/L硫酸(1.84): 60~70 g/L四氢噻唑硫酮: 5×10-4~3×10-3 g/L盐酸: 0.02~0.08 g/L十二烷基硫酸钠: 0.05~0.2 g/L温度: 10~30℃(室温)电流密度: 1~4 A/dm2搅拌:阴极移动3、用赫尔槽实验观察光亮剂对同层质量影响,记录试验情况。
五、思考问题及要求1、酸性亮铜电镀前为什么要进行预镀?预镀工艺有哪几种?2、溶液pH对铜层质量有什么影响?4、以论文形式写出光亮剂对镀层质量影响为内容的实验报告。
附录用有机玻璃板自制赫尔槽赫尔槽结构简单,制造和使用方便。
目前国内外已广泛应用于电镀实验和工厂生产的质量管理,特别是应用于光亮电镀添加剂的控制,成为电镀工作者不可缺少的工具,267ml赫尔槽尺寸如图。
材料:有机玻璃;槽深:65;厚:3-5一、目的要求掌握有机玻璃黏结技术,自制267ml赫尔槽二、药品与材料:有机玻璃板3~5mm厚钢锯、细纱布180~270#、脱脂棉。
100ml棕色试剂瓶1个三氯化烷、乙醇三、有机玻璃黏结剂配制:配方:三氯甲烷95ml乙醇1~2 ml有机玻璃碎块或碎屑5克。
酸性电镀铜工艺◎酸性镀铜常见故障及处理故障可能原因纠正方法镀层与基体结合力差镀前处理不良加强和改进镀前处理镀层烧焦①铜浓度太低②阳极电流密度过大③液温太低④阳极过长⑤图形局部导致密度过稀⑥添加剂不足①分析并补充硫酸铜②适当降低电流密度③适当提高液温④阳极就砒阴极知5-7CM⑤加辅助假阴极或降低电流⑥赫尔槽试验并调整镀层粗糙有铜粉①镀液过滤不良②硫酸浓度不够③电流过大④添加剂失调①加强过滤②分析并补充硫酸③适当降低④通过赫尔槽试验调整台阶状镀层氯离子严重不足适当补充局部无镀层①前处理未清洗干净②局部有残膜或有机物①加强镀前处理②加强镀前检查镀层表面发雾有机污染活性炭处理低电流区镀层发暗①硫酸含量低②铜浓度高③金属杂质污染④光亮剂浓度不当或选择不当①分析补充硫酸②分析调整铜浓度③小电流处理④调整光亮剂量或另选品种镀层在麻点、针孔①前处理不干净②镀液有油污③搅拌不够④添加剂不足或润湿剂不足①加强镀前处理②活性炭处理③加强搅拌④调正或补充镀层脆性大①光亮剂过多②液温过低③金属杂质或有机杂质污染①活性炭处理或通电消耗②适当提高液温③小电流处理和活性炭处理金属化孔内有空白点①化学沉铜不完整②镀液内有悬浮物③镀前处理时间太长,蚀掉孔内镀层①检查化学沉铜工艺操作②加强过滤③改善前处理孔周围发暗(所谓鱼眼状镀层)①光亮剂过量②杂质污染引起周围镀层厚度不足③搅拌不当①调整光亮剂②净化镀液③调整搅拌阳极表面呈灰白色氯离子太多除去多余氯离子阳极钝化①阳极面积太小②阳极黑膜太厚①增大阳极面积至阴极的2倍②检查阳极含P是否太多。
第1篇一、实验目的1. 理解电镀锌的基本原理和工艺流程。
2. 掌握赫尔槽的使用方法,通过赫尔槽实验分析电镀液成分和工艺参数对镀层质量的影响。
3. 熟悉电镀锌过程中的操作技能,如镀液的配制、镀层的检测等。
二、实验原理电镀锌是一种利用电解原理在金属表面沉积一层锌的工艺。
在电镀过程中,锌离子在阴极上还原沉积,形成锌镀层。
赫尔槽实验是一种常用的电镀工艺试验方法,通过观察镀层在不同电流密度下的沉积情况,可以分析电镀液的组成和工艺参数对镀层质量的影响。
三、实验仪器与药品1. 仪器:赫尔槽、电源、电子天平、量筒、烧杯、玻璃棒、金相显微镜、X射线测厚仪等。
2. 药品:硫酸锌、硼酸、硫酸、氢氧化钠、光亮剂等。
四、实验步骤1. 配制电镀液:按照实验要求,配制一定浓度的硫酸锌溶液,加入适量的硼酸、硫酸和氢氧化钠,调节pH值至规定范围。
2. 调整赫尔槽:将阴极放置在赫尔槽中,调整阴极与阳极的距离,确保电流密度分布均匀。
3. 赫尔槽实验:将配制好的电镀液倒入赫尔槽,连接电源,按照实验要求调整电流密度,观察镀层在不同电流密度下的沉积情况。
4. 镀层检测:采用金相显微镜和X射线测厚仪对镀层进行检测,分析镀层的厚度、均匀性、光亮度等性能。
五、实验结果与分析1. 赫尔槽实验结果:在赫尔槽实验中,观察到镀层在不同电流密度下的沉积情况。
随着电流密度的增加,镀层厚度逐渐增加,但光亮度逐渐降低。
在某一电流密度下,镀层厚度和光亮度达到最佳状态。
2. 镀层检测结果:采用金相显微镜和X射线测厚仪对镀层进行检测,结果显示镀层厚度均匀,光亮度良好,镀层与基体结合牢固。
六、实验结论1. 电镀锌工艺可以有效地在金属表面沉积一层锌镀层,提高金属的耐腐蚀性能。
2. 赫尔槽实验可以有效地分析电镀液成分和工艺参数对镀层质量的影响,为电镀工艺的优化提供依据。
3. 通过实验,掌握了电镀锌的基本原理、工艺流程和操作技能。
七、实验心得与体会1. 电镀锌实验过程中,要注意电镀液的配制、赫尔槽的调整和镀层的检测,确保实验结果的准确性。
电镀药液性能测试方法第一节 pH 值的测定镀液pH值的测定主要采用pH试纸和pH值测定仪两种方法.前者方便,但精确度较差;后者精确,而且测定结果不受镀液颜色的影响.一、 pH试纸法选用适当测定范围的pH试纸,浸入镀液后试纸颜色会发生变化,将从镀液中取出的试纸与标准样纸进行颜色比较,即可得知镀液的pH值.本方法是测定溶液pH值最常用的方法。
当镀液本身的颜色影响试纸颜色变化的观察从而影响比色时,则本方法不适用.不同工厂生产的同种规格的试纸,所测得的pH值会有差别;而同一工厂生产的不同规格的试纸,所测得的pH值也会有差别,因此在使用时要注意试纸的种类规格和生产单位。
长期搁置或暴露于日光,pH试纸也会失效,故应注意保存.市售pH 试纸分广泛试纸和精密试纸两种。
二、pH值测定仪法要精确测定镀液的pH值可使用pH值测定仪(即pH计或酸度计).测定时,在镀液中插入饱和甘汞电极作参比电极,pH玻璃电极作指示电极,接上pH计即能通过测得的电位差指示出氢离子活度的负对数,即pH值.测量过程必须注意:(1)测量前,pH计必须用与镀液pH值相近的标准缓冲溶液校正,以免引起误差.标准缓冲溶液在一定温度下各有一定的pH值.我国标准计量局颁发了六种标准缓冲溶液.(2)一般的玻璃电极适用的pH范围是1-9,如果酸度过高或碱度过高,都会产生误差,即“酸差”和“碱差”,需用校正曲线进行校正。
(3)玻璃电极的玻璃饱极薄,易破,使用时要特别小心。
玻璃电极初次使用时应先在蒸馏水中浸泡一昼夜,以稳定其不对称电位.用后仍需浸泡在蒸馏水中,以备再用。
(4)如果自配标准缓冲溶液,需用两重蒸馏水,电导率低于10-6/(欧姆*厘米),化学药品要用分析纯以上试剂。
第二节电导率的测定电导G为电阻的倒数。
即G=1/R。
G是电导率,单位是S/m,或S/cm电导的测定有直流电桥法和交流电桥法。
通常用交流电流电容电桥----交流惠斯通电桥测定。
在测定线路中,G是音频振荡器,产生1000 - 2500Hz的纯正弦波,B是隔离变压器;AB 为均匀的滑线电阻;Ri为可变电阻;M为电导池,其中溶液电阻为R二;C;为可变电容器;T为耳机(或示波器).测定时,移动接触点E,直到耳机中声音达最小为止.此时,E,D两点电位相等.当DTE中无电流通过时,电桥达到平衡,此时R1/Rx=R3/R4或Gx=R3/(R4*R1)=(AE/BE)/R]式中Gx是Rx的倒数,即电导,R3,R4分别是AE,EB段的电阻。
电镀工艺实验指导书适用专业:应用化学目录电镀实验室基本常识 (1)实验一电镀镍溶液的配置 (3)实验二电镀镍溶液的故障分析与处理 (5)实验三镀铬溶液的配置与覆盖能力测试 (10)实验四氯化钾光亮镀锌溶液配置、性能测试与钝化 (12)实验五铝及其合金阳极氧化与染色 (13)实验六光亮硫酸盐镀铜 (15)实验七 ABS塑料电镀 (17)实验八 SEM/EDX,XRD等分析技术在电镀中的应用 (19)电镀实验室基本常识1.1实验室规则1)实验前做好充分的预习工作,明确实验目的要求,了解试验的基本原理、方法和步骤。
自选实验,应提前提出申请。
2)按时进入实验室,做好实验前的准备工作,如使用玻璃仪器的清洗、实验中所用仪器的状态检查等。
3)实验中保持安静,不随意走动。
4)实验中认真操作,仔细观察,积极思考,如实、详细记录试验现象和数据。
通过人体感观可以感知的实验现象,如颜色变化、沉淀生成、气体逸出等,通过指示剂和简单仪器可以方便测得的现象和数据,如pH试纸可以测得的pH值变化、恒流源指示的电流和电压变化等。
5)实验中爱护实验室财物,小心使用仪器和设备,如有损坏应及时登记补领;不可擅自动用他人的仪器。
公用仪器和药品使用完毕应及时归还原处,并保持原始可用状态。
6)注意节约使用水、电、煤气和药品。
不允许将实验仪器和药品带出实验室。
7)实验中的废弃物及时倒入指定容器内,保持工作区整洁;实验完毕把仪器和药品整理干净,实验桌面擦洗干净。
8)实验单元位置经指导老师检查合格,原始实验记录经指导老师签字后方可离开实验室。
9)及时提交实验报告,按实验报告要求将实验日期、目的、原理、步骤、观察结果、现象解释、数据处理和结论等写清楚。
实验环境条件和同组人员要求写清楚。
1.2实验室安全守则1)进入实验室要求穿好实验服,不大面积暴露皮肤的衣服、鞋;手、颈、胸、头等部位无金属饰物;长发应整理好,不妨碍实验。
2)不可将食物和饮品带入带入实验室食用。
酸性镀镍液中硝酸根杂质的定性检验及去除方法王宗雄;储荣邦;王超【摘要】阐述了酸性镀镍槽中硝酸根杂质的危害和来源.介绍了如何用二苯胺或赫尔槽试验定性检验酸性镀镍液中的硝酸根.给出了2种去除硝酸根杂质的方法,包括电解还原法和亚硫酸氢钠(或焦亚硫酸钠)还原法.前者费工费时,调pH时操作麻烦;后者对光亮剂影响不大,处理时间短,镀液损失少.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2014(033)024【总页数】2页(P1067-1068)【关键词】酸性镀镍;硝酸根杂质;定性检验;去除【作者】王宗雄;储荣邦;王超【作者单位】宁波市电镀行业协会,浙江宁波315199;南京市虎踞北路4号6幢501室,江苏南京210013;宁波市电镀行业协会,浙江宁波315199【正文语种】中文【中图分类】TQ153.121 硝酸根杂质的来源及其危害硝酸根在镀镍液中的含量只要达到0.2 g/L,就会产生不良影响:零件的高电流密度区(棱角尖端处)发生烧焦、起皮且有黑色条纹,但不会像六价铬那样会导致高电流密度区不烧焦而发脆;低电流密度区出现漏镀现象。
硝酸根含量稍高,会波及整个阴极表面镀不上镍。
其原因在于硝酸根是强氧化剂,能在阴极上还原,降低镀镍的阴极电流效率,甚至排斥镍离子的沉积。
因而在赫尔槽试验中只要见到试片的低电流密度区无镀层,高电流密度区出现黑色条纹,就要考虑镀液中有硝酸根离子。
硝酸根一般来自劣质的硫酸镍,这是由于硫酸镍在生产中使用硝酸而未除尽所致。
其次是铜零件镀前酸洗液中含有的硝酸根未洗净而带入镍槽。
2 硝酸根杂质的定性检验 [1]杂质的快速定性检验可有效判断故障,以便采用适当的方法除去杂质,使镀液在短时间内恢复正常。
(1)试剂,即10%二苯胺溶液:将1 g 二苯胺溶于100 mL 化学纯浓硫酸(不含硝酸盐)中,溶液应无色,当天配制当天用。
(2)分析方法:吸取镀液15 mL 置于试管中,缓慢沿试管壁注入1%二苯胺溶液5 mL,此时溶液分为两层。
第1篇一、实验目的1. 了解电镀锌的基本原理和工艺流程。
2. 掌握电镀锌的实验操作方法和注意事项。
3. 熟悉赫尔槽的结构特点和使用方法。
4. 分析电镀锌过程中影响镀层质量的因素。
二、实验原理电镀锌是一种利用电解原理在金属表面镀上一层锌的工艺。
在电镀过程中,锌离子在阴极上得到电子还原成锌原子,沉积在工件表面形成镀层。
赫尔槽是一种用于电镀工艺试验的仪器,通过调节阴极与阳极的距离,使电流密度在阴极上形成梯度分布,从而研究镀液组分、添加剂、电流密度等因素对镀层质量的影响。
三、实验仪器与材料1. 仪器:赫尔槽、直流稳压电源、计时器、温度计、电极夹具、样品架、pH计、电导率仪等。
2. 材料:锌板、锌酸盐镀锌溶液、纯水、电解液、添加剂等。
四、实验步骤1. 准备赫尔槽:将赫尔槽清洗干净,并用纯水冲洗干净,确保无杂质。
2. 配制镀锌溶液:根据实验要求,配制一定浓度的锌酸盐镀锌溶液,并加入适量的添加剂。
3. 测量溶液参数:使用pH计和电导率仪测量镀锌溶液的pH值和电导率,确保溶液符合实验要求。
4. 安装电极:将锌板作为阴极,将纯锌作为阳极,分别固定在电极夹具上,放入赫尔槽中。
5. 接通电源:将直流稳压电源的正极连接到阳极,负极连接到阴极,调节电流密度。
6. 电镀过程:打开电源,开始电镀过程,记录电镀时间。
7. 停止电镀:电镀达到预定时间后,关闭电源,取出锌板。
8. 清洗样品:用纯水冲洗锌板,去除表面残留的镀液。
9. 测量镀层厚度:使用厚度计测量镀层厚度。
10. 分析结果:根据实验数据,分析镀层质量。
五、实验结果与分析1. 镀层厚度:根据实验数据,镀层厚度在0.05-0.1mm之间,符合实验要求。
2. 镀层外观:镀层表面光滑,颜色均匀,无明显缺陷。
3. 镀层结合力:通过划痕试验,镀层与基体结合良好,无脱落现象。
4. 镀层耐腐蚀性能:将镀层样品放置在中性盐雾试验箱中,经24小时试验后,镀层表面无明显腐蚀现象。
六、实验结论1. 电镀锌是一种简单、高效的金属表面处理方法,具有良好的镀层质量和耐腐蚀性能。
一、实验目的1. 了解电镀锌的基本原理和工艺流程。
2. 掌握电镀锌的工艺参数对镀层质量的影响。
3. 学习赫尔槽的使用方法,通过赫尔槽试验测定镀液的性能。
4. 体验电镀锌的实验操作,提高实际操作技能。
二、实验原理电镀锌是一种利用电解原理在金属表面镀上一层锌的工艺。
该工艺通过在含有锌盐的电解液中,将锌离子还原成金属锌,沉积在待镀金属表面,从而形成一层均匀、致密的锌镀层。
电镀锌具有以下优点:耐腐蚀性好、附着力强、耐磨、导电性好等。
三、实验仪器与药品1. 仪器:赫尔槽、电源、直流稳压电源、试片、计时器、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒等。
2. 药品:硫酸锌、氢氧化钠、氯化钠、硫酸、硝酸、硫酸铜、硫酸锌标准溶液等。
四、实验步骤1. 准备赫尔槽:将赫尔槽清洗干净,检查赫尔槽的阴阳极是否接触良好,连接好电源。
2. 配制电解液:按照实验要求,称取一定量的硫酸锌、氢氧化钠、氯化钠等药品,加入适量的去离子水,搅拌均匀,配制成一定浓度的电解液。
3. 测定电解液温度:将温度计插入电解液中,待温度稳定后,记录电解液的温度。
4. 调节电流密度:将电流表连接到电源上,调节电流密度,使电流密度符合实验要求。
5. 预处理试片:将待镀试片进行除油、除锈、活化等预处理,确保试片表面干净、无油污。
6. 放置试片:将预处理后的试片放入赫尔槽中,注意试片与阴阳极的距离,确保电流密度分布均匀。
7. 电镀:打开电源,开始电镀,记录电镀时间。
8. 取出试片:电镀完成后,关闭电源,取出试片,用清水冲洗干净。
9. 检测镀层质量:通过观察镀层外观、测量镀层厚度、检测镀层耐腐蚀性等方法,对镀层质量进行评估。
五、实验结果与分析1. 镀层外观:电镀锌层的表面应光滑、均匀、无气泡、无裂纹、无麻点等缺陷。
2. 镀层厚度:根据实验要求,测量镀层厚度,确保镀层厚度符合要求。
3. 镀层耐腐蚀性:将镀层试片进行盐雾试验,观察镀层是否发生腐蚀现象,评估镀层的耐腐蚀性。
六、实验结论通过本次电镀锌实验,我们掌握了电镀锌的基本原理和工艺流程,了解了赫尔槽的使用方法,学会了如何通过赫尔槽试验测定镀液的性能。
电镀银故障排除案例
(1)稀释处理配制部分新溶液,按新、老溶液体积比为1∶3、1∶2、1∶1,分别进行赫尔槽试验,试片没有改观。
如继续降低老溶液比例进行实验,即使有改观效果,也没有实际意义,此解决镀银镀锡故障的方案被否定。
(2)小电流电解处理取5L溶液,小电流电解处理1h,进行赫尔槽试验,没有明显效果,此解决镀银镀锡故障的方案也被否定。
(3)吸附处理取5L镀液,按6mL的比例加入30%的双氧水(稀释3~5倍加入)后,搅拌30min,静置30min,加入活性炭8g/L,搅拌30min后,静置4h过滤,小电流电解处理4h后做赫尔槽试验,试片外观有明显改善,镀层均匀,低电流密度区尤其明显。
对镀液成分分析,镀液处理前后,氰化银和氰化钾含量分别减少了3g/L和6g/L,仍处于工艺范围中限值。
用上述处理好的镀液试镀,镀层均匀细致,分散能力好,Φ6mm、深70mm孔底部镀层厚度达到要求,零件在120℃下保温1h均没有出现起泡现象。
第十七讲——赫尔槽试验(一)袁诗璞【摘要】@@ 赫尔槽试验是现代电镀新工艺试验,新助剂开发及改进,镀液工艺维护等过程中最基本、最便捷的手段之一,不可或缺.不能熟练掌握赫尔槽试验,就称不上是合格的电镀技术工作者.然而,如何认识、正确操作该项试验,却有许多问题值得讨论.【期刊名称】《电镀与涂饰》【年(卷),期】2010(029)003【总页数】2页(P41-42)【作者】袁诗璞【作者单位】【正文语种】中文赫尔槽试验是现代电镀新工艺试验,新助剂开发及改进,镀液工艺维护等过程中最基本、最便捷的手段之一,不可或缺。
不能熟练掌握赫尔槽试验,就称不上是合格的电镀技术工作者。
然而,如何认识、正确操作该项试验,却有许多问题值得讨论。
调整电镀液有 3个途径:一是凭经验判断,二是进行化验分析,三是通过试验判定。
对应用年久、已有经验的老工艺,凭观察工件镀层状况,判定该如何调整,不能说完全无用。
例如:一看氰化镀铜层的色泽、低电流密度区状况,就能立即判断出游离氰浓度的高低。
但这也只能在镀层已表现出异常时才能判断,且要有相当丰富的实践经验,对新工艺、新助剂的采用则无法判定(因无经验可言)。
1. 1 依分析化验结果调整镀液完全依分析化验结果来调整镀液的工艺人员,称不上合格,因为分析化验具有相当大的局限性。
1. 1. 1 分析方法本身有问题有一名经验丰富、化学基本功很扎实的大学本科毕业的老分析员告诉笔者,书上所载的分析化验方法相互传来抄去,其中有不少本身就有问题。
笔者也学过分析化学、仪器分析等专业课程,有些方法并不切合大生产实际。
例如,用于化验分析氯化钾镀锌液中氯化钾的常规方法只适于新配镀液,而不适于大生产中应用已久的镀液。
讲一个真实的故事:多年前一位电镀厂化验员与工艺员吵得不可开交。
化验员坚持说自己的化验结果是准确的,标准液是刚标定了的,终点判定也是准确的,计算无误,镀液中的氯化钾就是多了。
工艺员却坚持说,氯化钾就是少了很多,要至少补充60 g/L才能生产。
镀硬铬赫尔槽试验方法 5 A电源取镀铬液125 ml,10 A电源取250 ml.阳极最好为含锡18%~20%的薄铅锡板。开5A或10A镀1min。
接好电源,插好阳极,镀铬液先用烧杯加热到高于试验温度4~5℃。赫尔槽中放人一支玻璃温度计,倒入镀液,观察温度计,当极板吸热、液温下降到欲试验温度时,放人试片,立即开电,迅速调电流至5A或10A镀。取出试片后冲洗干净,检查并记录光亮铬层范围.
硫酸根含量调整 若试片光亮范围窄(例如赫尔槽10A、l min.小于5cm),低区又无黄膜,可能SO42-过多(一般采用镀液回收措施时,SO42-含量有增加趋势)。此时试加碳酸钡沉淀过多的SO42-至低区刚无黄膜。若光亮范同明显加宽。则证明SO42-过多,按试验量的2/3加入大槽。注意不可按试验结果一次加BaCO3到位,因当时生成部分铬酸钡沉淀,过一夜,BaCrO4转化为溶度积更小的BaSO4,SO42-(会偏少(最佳分散能力的硫铬比并非100:1而是155:11。
铬酐含量判定 简单方法可测镀液波美度,查表,大致判定铬酐含量。赫尔槽试验时若高端烧灰而光亮范围又窄,槽电压高,则CrO3过少,可补加20g/L再在同样温度下试,至高端不烧灰,光亮范围足够宽。
在镀铬时,铬酐的绝对含量允许范围很宽,可从50~600g/L。更重要的是硫铬比、杂质含量、液温与阴极电流密度的交互影响。
三价铬的判定 在含CrO3 220~250g/L又添加剂的普通镀铬液中,三价铬以3~4g/L为宜。过多,光亮范围窄;过少,低Dk区易起彩膜。
当试片低区除无铬层几毫米外,有带彩的黄膜(硫酸少时产生的黄膜是紧靠铬层的)时,则可能_二价铬过少,此时可滴加双氧水再试,使刚无彩膜。生产中最好加草酸还原六价铬,但草酸反应速度慢。当采用含锡量达20%左右的铅锡阳极时,若阳极总表面积又足够大,三价铬有减少的趋势。三价铬过少,镀液色泽为透明度好的棕红色;含量适当时,应略带黑色。有经验时,根据镀液颜色,大致判定Cr3+的多寡。
霍尔槽(哈式槽)试验及结果解读
广东科斯琳电镀实验设备
关键词:霍尔槽,电镀
一.霍尔槽是一种试验效果好,操作简单、所需溶液体积小的小型电镀试验槽。
它可以较好的确定获得外观合格镀层的电流密度范围及其它工艺条件。
生产现场常用来快速解决镀液所发生的问题。
二.小型霍尔槽结构
下面是工厂电镀制程控制常用的霍尔槽基本结构(市面上可以购买到带加热、通入压缩空搅拌孔等设计精良的成品)
霍尔槽结构示意图
三.霍尔槽的试验装置及实验方法
1.试验装置:
2.试验方法
a.溶液的选择为了获得正确的试验结果,选择的溶液必须具有代表性。
重复试验时,每次试验所取溶液的体积应相同。
当使用不溶阳极时,溶液经1~2次电镀后应更换新液。
如采用可溶性阳极则最多试验4~5次后更换新液。
在测微量杂质或添加剂的影响时,每槽试验次数应酌情减少。
b.阴阳极材料的选择阴阳极材料通常是平面型薄板,阳极厚度不超过5MM,阴极厚度为0.2~1MM,阳极材料应与生产中使用的阳极相同。
c.电流大小霍尔槽电流大小通常在0.5~2A范围内。
d.试验时间及温度一般在5~10分钟,试验温度应与生产相同。
四.霍尔试片判定(以镀锡为例)
1.背面背面看片原则:先看背面的异常现象,再判定可能造成的原因.
a.先从HULLCELL片背面中间剖开,再看高电流密度区(添加剂)与低电流密度区(开缸剂)有没有失去平衡:(例如往高电流密度区缩小是添加剂不足,往低电流密度区缩小是开缸剂不够).
b.看三层云分布:正常HULLCELL片背后会出现三层云(即亮层/浓雾层/淡雾层)如下示意图.
HULLCELL片背面区域
c.如果为全浓雾或无亮,判定是添加剂或补充剂不够,酸不足,建浴剂不足.
d.如果都是淡淡的薄雾浓雾少,且将要收缩,可能是添加剂或酸过量.
e.有出现三层云,向中间凹进去的话,主要原因有主盐不够或沉积速率不够.沉积速率不够可能原因为(添加剂过量或不足b;酸不足)。
2.看正面正面看片原则:由正面现象来验证或排除第一项的可能原因
HULLCELL片正面示意图
a.看高中低电流密度区光泽分布状况:与高电流密度区是否有有机分解污染及界面与低电流密度区是否有无机析出。
b.若高电流密度区发黄,且高中电流密度区很亮和界面及低电流密度区有无机析出,判定为添加剂或酸过量。
c.若高电流密度区发黄,加上高中电流密度区粗糙,界面和低电流密度区无无机析出,判定为添加剂;补充剂;建浴剂或酸不足。
d.若低电流密度区有双层雾则判定为添加剂或补充剂与酸不足.
e.可以用焊锡来左证判定:如果拒焊是添加剂或酸过量造成有机分解;如果不拒焊是添加剂;开缸剂或酸不足。
f.在霍尔槽中,还可以用添加反向之药品的方法来判定是否有异常的问题。
3.看操作条件来验证或排除第一项之可能造成原因。
a.主盐/溶解质/酸锡比/电压高低/PH值/温度/阳极溶解状况[主盐/溶解质/酸锡比/电压高低看哈氏片;PH 值/温度/阳极溶解状况看现场]。
b.PH值高容易造成无机析出及有机分解;温度高易造成有机分解。
c.从阳极溶解状况观察:光亮表示溶解质过量;灰色表示正常;黑色表示有点过量;黄色是严重过量。
d.电压高证明主盐高与溶解质不足。
4.利用第二项和第三项去除第一项现象,与可能原因加以分析并得出真正原因。
5.根据第四项,用最快最有效最节约成本的方法来改善与解决问题。