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发明专利 一种类金刚石涂层褪镀工艺

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一种金刚石微粉表面镀碳化铬的方法[发明专利]

一种金刚石微粉表面镀碳化铬的方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710250528.8(22)申请日 2017.04.17(71)申请人 河南工业大学地址 450001 河南省郑州市高新技术产业开发区莲花街100号河南工业大学科技处(72)发明人 窦志强　肖长江　栗正新　赵志伟　栗晓龙　王丽晶　(51)Int.Cl.B22F 1/02(2006.01)(54)发明名称一种金刚石微粉表面镀碳化铬的方法(57)摘要本发明公开了一种金刚石微粉表面镀覆碳化铬的方法，属于金刚石表面处理领域。

主要过程是将经过预处理后的金刚石微粉放入含铬铵盐溶液中搅拌均匀，加热制备成前驱体后放入微波炉中，在流动的保护气氛下进行加热镀覆，最后进行清洗处理即可得到表面镀有碳化铬的金刚石微粉。

本发明操作简单、原料廉价易得、镀覆效率高、成本低、镀层与金刚石具有较高结合力。

权利要求书1页 说明书4页CN 106925775 A 2017.07.07C N 106925775A1.一种金刚石微粉表面镀覆碳化铬的方法，其特征在于由以下步骤实现：a、金刚石表面预处理，其具体过程为：将1份金刚石微粉先后进行除油处理、粗化处理、洗涤至中性；b、 含铬前驱体制备，其具体过程为：将0.1份到4份含铬铵盐与0份到5份助熔剂溶于水中，配置成溶液后再加入1份经过步骤a表面处理的金刚石微粉，搅拌均匀得到悬浊液，后加热至100℃到280℃保温0.5h到4h得到前驱体粉末；c、微波镀覆，其具体过程为：将步骤b所得前驱体粉末放置于刚玉坩埚中，将装有前驱体粉末的刚玉坩埚放入高温微波炉中，将高温微波炉腔体内进行气体置换使其充满保护气体，之后在流动的保护气体氛围下至加热至700℃到1100℃，保温20min到120min后随炉冷却至室温；d、镀覆金刚石后处理，其具体过程为：将步骤c所得的产物放入热的溴酸钾溶液中1分钟到5min，用清水洗净，烘干。

电镀金刚石工艺流程

电镀金刚石工艺流程

电镀金刚石工艺流程
《电镀金刚石工艺流程》
电镀金刚石是一种常用的表面处理工艺，通过电化学方法在工件表面沉积一层金刚石膜，提高了工件的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。

下面是电镀金刚石的工艺流程：
1. 准备工件：首先，需要准备待处理的工件，确保其表面光洁度和清洁度，以保证金刚石涂层的附着力和质量。

2. 制备电解液：将金刚石晶粒加入到电解液中，加入适量的添加剂和助剂，搅拌均匀后，形成金刚石电镀用的电解液。

3. 预处理工件：将工件放入清洁液中浸泡一段时间，去除表面的油污和杂质，然后用水清洗干净。

4. 阴极处理：将预处理后的工件作为阴极，在特定条件下，将金刚石晶粒沉积在工件表面，形成金刚石膜。

5. 清洗工件：将镀好金刚石膜的工件取出，用清水清洗干净，去除残留的电解液和杂质。

6. 烘干工件：将清洗干净的工件放入烘箱中，用温度适中的热风进行烘干，使金刚石膜固化并提高附着力。

7. 检验工件：对金刚石膜进行检验，检查其厚度、均匀性和质量，确保金刚石电镀效果符合要求。

通过以上工艺流程，工件表面就可以得到均匀、致密且质量良好的金刚石膜。

这种金刚石电镀工艺在工业生产中广泛应用，可以提高工件的耐磨性和耐腐蚀性，延长使用寿命，受到了广泛的好评和应用。

硬质合金基体复杂形状刀具金刚石涂层制备方法[发明专利]

硬质合金基体复杂形状刀具金刚石涂层制备方法[发明专利]

专利名称：硬质合金基体复杂形状刀具金刚石涂层制备方法专利类型：发明专利
发明人：陈明,孙方宏,张志明,简小刚
申请号：CN03151295.X
申请日：20030929
公开号：CN1528947A
公开日：
20040915
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种硬质合金基体复杂形状刀具金刚石涂层制备方法。

该方法针对复杂形状硬质合金刀具基体，采用微波化学复合预处理技术对刀具基体进行脱钴、脱碳及粗化处理，以提高涂层早期形核率和改善金刚石涂层的附着强度。

再采用电子增强热丝CVD纳米金刚石复合涂层技术，通过改变工艺条件，在已经生长的结晶性好的金刚石涂层上再原位生长一层由微晶聚集而成的球状纳米级金刚石涂层，在获得高附着强度的同时，有效地降低了涂层表面粗糙度，从而极大地提高了涂层刀具的切削性能。

该方法不受基体形状的限制，适用于任何复杂形状刀具基体的涂层制备，且操作简单、应用方便，产业化前景光明，因而具有显著的经济效益。

申请人：上海交通大学
地址：200240 上海市闵行区东川路800号
国籍：CN
代理机构：上海交达专利事务所
代理人：周文娟
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cvd纳米金刚石涂层工艺流程

cvd纳米金刚石涂层工艺流程

CVD纳米金刚石涂层工艺流程一、概述CVD (化学气相沉积)纳米金刚石涂层工艺是一种先进的表面涂层技术，通过在基材表面沉积纳米级厚度的金刚石薄膜，可以显著提高材料的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。

本文将详细介绍CVD纳米金刚石涂层的工艺流程，包括材料选择、表面处理、沉积工艺、质量控制等环节。

二、材料选择1. 基材材料：金属、陶瓷、塑料等材料均可用于CVD纳米金刚石涂层。

常用的基材包括硬质合金、不锈钢、钛合金等。

2. 基材形状：CVD纳米金刚石涂层工艺适用于各种形状的基材，包括平板、管材、复杂形状零件等。

3. 表面粗糙度：基材表面粗糙度对涂层的质量有重要影响，一般要求基材表面粗糙度在Ra<0.4um。

三、表面处理1. 清洗：将基材进行去油、除尘、去氧化处理，以保证涂层与基材之间的良好结合。

2. 粗糙化处理：对于一些表面平整的基材，可以采用砂喷或喷丸处理，增加表面粗糙度，有利于涂层附着。

3. 防粘接处理：在表面处理之后，可以在基材表面进行一些特殊的处理，以增强涂层与基材之间的黏附力。

四、CVD纳米金刚石涂层工艺1. 基材预热：将基材置于CVD反应室中进行预热，通常温度在800-1000摄氏度之间。

2. 气氛控制：在反应室中控制好气氛，通常使用氢气和甲烷混合气体，通过精确控制气氛比例和流量来控制沉积速率和涂层质量。

3. 沉积过程：在预热后的基材表面开始沉积金刚石薄膜，通过化学气相反应在基材表面沉积碳原子，形成金刚石晶粒，不断沉积形成厚度可控的金刚石薄膜。

4. 控制工艺参数：沉积过程中需要严格控制温度、压力、气氛比例、沉积时间等工艺参数，以确保获得高质量的纳米金刚石涂层。

五、质量控制1. 涂层厚度检测：使用X射线衍射仪、激光剥蚀仪等设备对涂层厚度进行检测。

2. 显微结构分析：通过光学显微镜、扫描电子显微镜等设备对涂层显微结构进行分析。

3. 涂层性能测试：对涂层的硬度、耐磨性、耐腐蚀性等性能进行测试，确保涂层符合要求。

金刚石电镀工艺流程

金刚石电镀工艺流程

金刚石电镀工艺流程
《金刚石电镀工艺流程》
金刚石电镀工艺是一种常用的表面处理技术，通过在基材上电镀一层金刚石涂层，提高了材料的硬度、耐磨性和耐腐蚀性。

下面是金刚石电镀工艺的具体流程：
1. 表面处理：首先将待处理的基材进行清洗和粗糙化处理，以便金刚石涂层能够牢固地附着在基材表面上。

2. 附着金刚石颗粒：将金刚石颗粒悬浊于电镀液中，然后通过电化学方法，将金刚石颗粒沉积在基材表面上。

3. 金刚石电镀：在附着了金刚石颗粒的基材上进行金刚石电镀。

这一步骤利用电化学原理，将金属离子还原成金属原子，然后沉积在基材表面上，与金刚石颗粒结合，形成金刚石涂层。

4. 清洗和烘干：将电镀完成的产品进行清洗和烘干，去除杂质和残留物，确保金刚石涂层的质量。

5. 检验：对金刚石涂层进行硬度、粗糙度、密度等指标的检验，以确保金刚石电镀的效果符合要求。

6. 包装：最后对成品进行包装，保护金刚石涂层，便于运输和使用。

金刚石电镀工艺流程复杂，需要严格的操作，以确保金刚石涂
层的质量和性能。

这种工艺广泛应用于刀具、模具、轴承、汽车零部件等领域，提高了这些产品的使用寿命和耐磨性，是一种非常重要的表面处理技术。

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本发明公开一种类金刚石涂层褪镀工艺，该工艺包括以下步骤：将被褪镀件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、漂洗工序，去除表面的宏观污渍；将清洗后的被褪镀件置于烘箱中烘烤；将被褪镀件置于真空镀膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除表面的微观污渍；在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入O2；将被褪镀件再次置于超声波槽中，使用溢流高纯水进行清洗。

本发明不使用化学药剂褪镀，在不改变工件表面粗糙度和精度的前提下实现原位褪镀，可以满足类金刚石涂层工业化批量褪镀的要求；褪镀快，依据涂层种类和厚度不同，一般只需要0.5-3小时。

111、一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：该工艺包括以下步骤：（1）超声波清洗：将被褪镀件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、漂洗工序，去除表面的宏观污渍；（2）烘干：将清洗后的被褪镀件置于烘箱中烘烤；（3）Ar等离子体轰击：将被褪镀件置于真空镀膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除表面的微观污渍；（4）O2等离子体原位褪镀：在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入O2，继续褪镀；（5）超声波二次清洗：将被褪镀件再次置于超声波槽中，使用溢流高纯水进行清洗。

2、根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤（1）中所述的除油工序为：在除油槽中加入质量分数为3~5%的碱性溶液，在温度为50~70℃条件下，清洗2~5分钟；所述的漂洗工序为：使用溢流高纯水室温下操作漂洗，溢流高纯水电阻率＞15MΩ.cm；所述的除蜡工序为：使用质量分数为1%的表面活性剂溶液，在温度为50℃条件下，清洗2~5分钟；除蜡后漂洗工序和除油后漂洗一致，漂洗后用高压气枪去除表面水渍。

3、根据权利要求2所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：所述的碱性溶液为NaOH溶液；所述的溢流高纯水电阻率＞15MΩ.cm；所述的表面活性剂溶液为Alconox溶液。

4、根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤（2）中所述的烘箱温度为120℃，烘烤20分钟。

5、根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤（3）中所述的真空镀膜设备包括真空室、脉冲偏压电源、金属网罩、被褪镀工件、抽气系统、充气系统；向真空室充入Ar气，保持2Pa左右，在被褪镀件4表面施加2~4KV负偏压，在金属网罩的作用下，产生高密度的Ar等离子体，开始对工件表面进行清洗。

6、根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤（4）中向真空室充入纯度为99.9%的O2，气压保持在2~4Pa，在高偏压的作用下利用O2等离子体对被褪镀件表面进行烧蚀，褪镀时间一般为0.5~3小时。

7、根据权利要求1所述的一种类金刚石涂层褪镀工艺，其特征在于：步骤（5）中所述的溢流高纯水电阻率＞15MΩ.cm，室温下操作。

一种类金刚石涂层褪镀工艺技术领域本发明属于真空镀膜领域，涉及一种类金刚石涂层工业化应用，具体地说是一种类金刚石涂层褪镀工艺。

背景技术类金刚石涂层（Diamond Like Carbon - DLC）近些年来被真空镀膜界愈发重视，它具有超低的干摩擦系数、高硬度、耐腐蚀、高电阻率等诸多特性，制备的方法很多，包括磁控溅射、多弧离子镀、PIID等多种工艺。

类金刚石涂层包括含氢的和不含氢的两种，含氢的一般使用化学气相沉积技术制备，不含氢的一般采用物理气相沉积技术制备。

在工业化制备类金刚石涂层时，由于各种意外因素的存在，如前处理不当、人员操作不当、设备故障等因素可能会造成类金刚石涂层掉膜以及其他质量问题，传统化学药剂的褪镀对类金刚石涂层几乎没有效果，由此造成涂层厂巨大赔付风险。

类金刚石涂层的去膜方法一般有以下三种：一、采用金属打底：化学腐蚀金属打底层来实现褪镀。

金属打底一般通过PVD来实现，对于Cr打底的类金刚石涂层，工业上一般采用NaOH+KMnO4的或者NaOH+H2O2方法实现褪镀。

二、研磨膏机械抛光：对于棒类、平板类工件表面，可以采用机械研磨、抛光的方法实现去膜。

三、喷砂处理：对于尺寸要求和表面粗糙度要求不严的工件而言，喷砂处理是最为快捷和有效的方法，喷砂压力0.2MPa左右，采用400目左右白刚玉即可。

然而，以上三种方法都有局限性，方法一的局限性在于PVD工艺金属打底，对于PECVD制备的非金属打底类金刚石涂层，化学腐蚀并不凑效，而且化学腐蚀很容易损伤基材表面；方法二对于不规则的工件难以抛光处理，尤其是凹槽和深孔部位；方法三对于绝大多数精度和表面粗糙度要求严格的工件而言，显然不合适。

发明内容本发明的目的在于提供一种类金刚石涂层褪镀工艺，在不改变工件表面粗糙度和精度的前提下实现原位褪镀，可以满足类金刚石涂层工业化批量褪镀的要求。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种类金刚石涂层褪镀工艺，该工艺包括以下步骤：（1）超声波清洗：将被褪镀件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、漂洗工序，去除表面的宏观污渍；（2）烘干：将清洗后的被褪镀件置于烘箱中烘烤；（3）Ar等离子体轰击：将被褪镀件置于真空镀膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除表面的微观污渍；（4）O2等离子体原位褪镀：在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入O2；（5）超声波二次清洗：将被褪镀件再次置于超声波槽中，使用溢流高纯水进行清洗。

步骤（1）中所述的除油工序为：在除油槽中加入质量分数为3~5%的碱性溶液，在温度为50~70℃条件下，清洗2~5分钟；所述的漂洗工序为：使用溢流高纯水室温下操作漂洗，溢流高纯水电阻率＞15MΩ.cm；所述的除蜡工序为：使用质量分数为3~5%的表面活性剂溶液，在温度为50℃条件下，清洗2~5分钟；除蜡后漂洗工序和除油后漂洗一致，漂洗后用高压气枪去除表面水渍。

所述的碱性溶液为NaOH溶液；所述的溢流高纯水电阻率＞15MΩ.cm；所述的表面活性剂溶液为Alconox溶液。

步骤（2）中所述的烘箱温度为120℃，烘烤20分钟。

步骤（3）中所述的真空镀膜设备包括真空室、脉冲偏压电源、金属网罩、被褪镀工件、抽气系统、充气系统；向真空室充入Ar气，保持2Pa左右，在被褪镀件4表面施加2~4KV负偏压，在金属网罩的作用下，产生高密度的Ar等离子体，开始对工件表面进行清洗。

步骤（4）中向真空室充入纯度为99.9%的O2，气压保持在2~4Pa，在高偏压的作用下利用O2等离子体对被褪镀件表面进行烧蚀，褪镀时间一般为0.5~3小时。

步骤（5）中所述的溢流高纯水电阻率＞15MΩ.cm，室温下操作。

本发明的有益效果：1、不使用化学药剂褪镀，在不改变工件表面粗糙度和精度的前提下实现原位褪镀，可以满足类金刚石涂层工业化批量褪镀的要求；2、对于PVD和CVD制备的类金刚石涂层均可以实现褪镀；3、褪镀快，依据涂层种类和厚度不同，一般只需要0.5-3小时。

附图说明为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1是本发明真空镀膜设备图。

具体实施方式一种类金刚石涂层褪镀工艺，该工艺包括被褪镀件超声波清洗、烘干、Ar 等离子体轰击、O2等离子体原位褪镀、超声波二次清洗五步组成。

一、被褪镀件超声波清洗被褪镀件超声波清洗是将被褪镀件置于超声波槽中，依次经过除油、漂洗、除蜡、漂洗工序，去除表面的宏观污渍。

除油槽中溶液为质量分数3~5%的NaOH 碱性溶液，温度50~70 ℃，清洗时间2~5分钟；漂洗槽的目的是为了去除工件表层残留，使用的是溢流高纯水（电阻率＞15MΩ.cm），室温下操作；除蜡槽使用的是质量分数为3~5%的表面活性剂Alconox溶液，温度50℃，清洗时间2~5分钟；除蜡后漂洗工序和除油后漂洗一致。

漂洗后用高压气枪去除表面水渍。

溢流高纯水是在漂洗槽中带有溢流功能的超纯水，即在漂洗槽底部不断有高纯水充入，在槽顶部设有溢流出口，保证漂洗槽水的纯度。

二、烘干将清洗后的被褪镀件置于烘箱120℃烘烤20分钟。

三、Ar等离子体轰击Ar等离子体轰击是将被褪镀件置于真空镀膜设备中，利用Ar离子辉光清洗去除表面的微观污渍。

如图1所示，类金刚石涂层褪镀工艺真空镀膜设备包括真空室1、脉冲偏压电源2、金属网罩3、被褪镀工件4、抽气系统5、充气系统6组成；向真空室充入Ar气，保持2Pa左右，在被褪镀件4表面施加2~4KV负偏压，在金属网罩的作用下，产生高密度的Ar等离子体，开始对工件表面进行清洗，此道工序可以去除表面微观污渍，减少褪镀过程中产生打弧引起的烧蚀弧斑。

四、O2等离子体原位褪镀O2等离子体原位褪镀是在Ar离子辉光清洗之后，直接向真空室充入纯度为99.9%的O2，气压保持在2~4Pa，此时，在工件表面加以负偏压2~3KV、在低真空条件下工件表面会发射大量的电子，此时电子会与O2分子碰撞造成其电离使其失去电子，或者形成激活态的O2分子/原子，在高偏压的作用下被褪镀件吸附带正电的氧离子或者激活态的O2分子/原子，在高能等离子体氛围下，工件表面的类金刚石涂层与氧发生剧烈的氧化反应，造成被褪镀件表面涂层的烧蚀，达到褪镀的目的，依据不同的涂层厚度和涂层种类使用不同的褪镀时间，一般为0.5~3小时。

对于金属打底的类金刚石涂层，一般只会褪到金属打底层即可。

由于工件褪镀装夹方式和镀膜装夹方式一样，因此，称其为“原位”褪镀。

五、超声波二次清洗O2等离子体褪镀结束后，由于工件表面会残留一些絮状物，需经过超声波二次清洗，将被褪镀件置于超声波清水槽中进行清洗，使用的是溢流高纯水（电阻率＞15MΩ.cm），室温下操作。

本发明在不改变工件表面粗糙度和精度的前提下实现原位褪镀，可以满足类金刚石涂层工业化批量褪镀的要求。

实施例3微米厚度Si打底的DLC涂层褪镀工艺如下：以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

图1 1。