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磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。
2、学会绘制标准曲线的方法。
3、掌握722型分光光度计的使用方法。
二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。
在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。
F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。
药品：1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。
3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
（二）722型分光光度计的使用。
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磺基水杨酸分光光度法测木耳中铁的含量
李凤;荣先国
【期刊名称】《甘肃科学学报》
【年(卷),期】2012(24)3
【摘要】采用磺基水杨酸分光光度法测定食用木耳中铁的含量.分析了铁元素最佳显色物质和测定条件.该方法操作简单,所用药品少、灵敏度高、准确度高、稳定性好,有很好的实用性和推广价值.%The sulfosalicylic spectrophotometric method was use for the determination of iron content in edible fungus. The optimum chromogenic substances of the element were analyzed and its determination conditions were stated. The method is simple, sensitive, highly accurate for application and popularization.
【总页数】3页(P81-83)
【作者】李凤;荣先国
【作者单位】滨州医学院烟台校区,山东烟台264003;滨州医学院烟台校区,山东烟台264003
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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280学术论丛磺基水杨酸分光光度法测定槽液中铁含量赵文娟新疆众和股份有限公司摘要：测定酸中铁含量有分光度光度法、容量法、原子吸收分光光度法、滴定分析法等，本文主要用分光光度法测定铁,使用不同的显色剂 a.磺基水杨酸法关键词：磺基水杨酸，分光光度法关键词：原理；器材；药品；步骤本文所检测酸液为两种混合酸，自由酸度为7.0moL/L铝含量为0.5g/L,通过控制电解液的酸度及铝含量并在额定的电流下，使铝箔表面形成较好的腐蚀形貌，但如果铁的含量太高，将会影响到铝箔腐蚀形貌的形成状态，因铁在电解液中相当于促使剂，箔腐蚀的速度加快，从而导致箔的表面形成较多的病孔，影响产品的性能，所以必须控制电解液中的铁含量。
1.1实验原理本实验用磺基水杨酸作显色剂测定Fe3+。
磺基水杨酸是一有机弱酸：酸根离子Sal2-可与Fe3+生成有色配合物，配位数随Sal2-的浓度增大而增加。
显然，[Sal2-]与[H+]有关，因而在不同的pH下，配合物配位数不同。
因此控制溶液的pH值对本实验有重大意义。
此外，大量Al3+、Cu2+均干扰测定(槽液中因含有Al3+所以选择合适的掩蔽剂)，而Mg2+、Ca2+干扰不大。
本实验用HAc—NaAc缓冲液控制溶液的pH值为5-6，即先选用橙红色的Fe(Sal)2-进行测定,因吸收曲线没有较大的突越。
(见图1)后改为用1：1的氢氧化铵缓冲溶液中和过量的酸,使溶液pH值调节为8-10,.即选用黄色的Fe(Sal)33-进行测定.2.1器材和药品2.1.1器材722型分光光度计，容量瓶.(50mL，6个)，刻度吸管(10mL.1支，2mL2支)。
2.1.2药品(2.2.1)20%磺基水杨酸溶液，pH=5-6的HAc—NaAc缓冲液.(2.2.2)标准硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2·12H2O溶液(1mL∝25γFe3+)。
铁标准溶液：溶解0.864g硫酸高铁铵[FeNH4(SO4)2·12H2O]于10.mL的1:.1盐酸溶液中，移入1000.mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量蒋修博【摘要】用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁的含量.具体操作方法是用HCl溶解试样,用双氧水将Fe2+氧化成Fe3+,在氨性介质中加入磺基水杨酸显色测定全铁含量.该测定方法操作简便,结果准确,无毒害作用.【期刊名称】《中国重型装备》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P48-49,54)【关键词】海绵铁;全铁含量;磺基水杨酸分光光度法【作者】蒋修博【作者单位】中国二重集团有限公司检测中心,四川618013【正文语种】中文【中图分类】O657.32对海绵铁中全铁含量的测定多采用传统的重铬酸钾容量法。
具体操作是使用HCl 溶解海绵铁，SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，过量的SnCl2用饱和HgCl2中和，用K2Cr2O7滴定终点。
该方法实用性强、准确度高，一直被作为一种标准方法长期广泛应用。
但是，该方法在测定过程中会产生大量的Hg离子和Cr离子，对环境以及人体造成危害，不符合当下节能减排的形势。
本文提出使用磺基水杨酸分光光度法测定海绵铁中全铁含量的方法，同样可以获得准确结果，操作方法简便而且不会对环境、人体造成危害。
1.1 方法要点试样用HCl溶解后，经双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，加入定量磺基水杨酸，用NH3·H2O调节pH值在9～11.5范围内，Fe3+与磺基水杨酸生成三磺基水杨酸铁黄色化合物，其颜色强度和含量成正比。
该化合物很稳定，试剂用量及溶液酸度略有改变均无影响。
用分光光度计在430 nm波长下，以试剂空白作为参比溶液，测出吸光度，绘制工作曲线，计算试样结果。
1.2 仪器与试剂仪器与试剂主要有：电子分析天平：100 g/0.1 mg紫外可见分光光度计：752型HCl：1.19 g/mlH2O2 ：30%磺基水杨酸：10%NH3·H2O：1+1铁标准溶液：0.1 g/L试验所用试剂均为分析纯，水为去离子水。
磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计《用磺基水杨酸分光光度法测铁的微型实验设计》实验目的本实验旨在利用磺基水杨酸分光光度法（Griess法）测定水样中铁的含量，并建立准确的测定方法，解决铁的分析问题。
实验原理磺基水杨酸可以与Fe（Ⅲ）结合形成深红色的复合物（如FeS-磺基水杨酸），其吸光度与Fe（Ⅲ）浓度成正比，故利用这种复合物吸收光谱测定Fe（Ⅲ）浓度。
实验材料用于衡量Fe（Ⅲ），磺基水杨酸，氢氧化钠，氟溴酸纳，氨水，外加曲利醇，0.1mol/L硫酸钾和不含Fe（Ⅲ）的纯水。
实验步骤1.将一种不含Fe（Ⅲ）的纯水（50ml）在野外实验室中称取，然后向该液中加入硝酸钡以及曲利醇（硝酸钡：曲利醇=1:1），搅拌均匀，使水样得到全面酸化，并保持。
2.将50ml甲醇中加入0.2mmol的磺基水杨酸，搅拌使之均匀溶解，作为比色剂。
3.将前步骤中制备的水样加入一定量的标准溶液（Fe（Ⅲ）），搅拌均匀，使Fe（Ⅲ）和吸光剂上的结合物形成。
4.将以上混合物放入分光光度仪中，测定其在540nm处的吸光度。
5.根据该实验所测定的结果，按照磺基水杨酸的比色分光光度赤仪（Griess法）的标准，计算所检测的水样中Fe（Ⅲ）的含量，以求得实验质量控制结果。
结果及分析通过磺基水杨酸分光光度法（Griess法）测定，本实验得出的水样中铁的含量为1.2mgl-1。
通过分析结果，我们可以知道，本次实验能够较准确地测定水样中铁的含量，并能够为铁的分析提供参考。
结论本次实验采用食品科学习磺基水杨酸分光光度法（Griess法）来测定水样中铁的含量，试验结果表明，磺基水杨酸分光光度法能够获得比较准确的测定结果。
因此，可以用磺基水杨酸分光光度法来测定水样中的铁的含量，为今后的科学研究提供有效的思路。
磺基水杨酸分光光度法测定生活用水中的铁
曹芸
【期刊名称】《梅山科技》
【年(卷),期】2009(000)002
【摘要】用硝酸处理样品,磺基水杨酸分光光度法测定生活用水中铁的含量.试验表明,RSD在1%～4%,回收率为98%～101%,方法准确,快速简便,结果可靠.
【总页数】2页(P57-58)
【作者】曹芸
【作者单位】梅山公司新事业分公司,南京,210039
【正文语种】中文
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锰具有脱氧、脱硫及调节作用，同时可增加钢材的强度、韧性、可淬性，在钢铁中的应用非常多。
工业生产中，在冶炼之前对锰矿的成分必须有准确的了解，尤其是锰矿石中铁的含量。
在冶炼各种牌号的锰系合金时，对矿石的含锰量和锰铁比值都有一定的要求。
铁含量是衡量锰矿级别的重要指标［2］，因此准确测定锰矿中铁含量非常重要。
锰矿石中含量较高的铁测定方法主要有经典的 HgCl2－K2Cr2O7 滴定法［3］及一些无汞测定方法［4－6］等；含量较低的铁一般多采用光度法［7］或ICP－AES［8］等现代仪器分析方法。
磺基⽔杨酸分光光度法测铁O -COO-SO3-3Fe 6-磺基⽔杨酸分光光度法测铁⼀、⽬的和要求1、练习使⽤移液管、容量瓶2、掌握⽤磺基⽔杨酸显⾊法测定铁的原理和⽅法。
3、掌握722型分光光度计的使⽤⽅法。
⼆、实验原理磺基⽔杨酸是分光光度法测定铁的有机显⾊剂之⼀。
磺基⽔杨酸（简式为H 3R ）与Fe 3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH 的不同，形成配合物的组成也不同。
在 pH=9～的溶液中，Fe 3+与磺基⽔杨酸反应⽣成三磺基⽔杨酸铁黄⾊配合物。
+ Fe 3+该配合物很稳定, 试剂⽤量及溶液酸度略有改变都⽆影响。
Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+等与磺基⽔杨酸能⽣成⽆⾊配合物, 在显⾊剂过量时, 不⼲扰测定。
F -、 NO 3-、 PO 43- 等离⼦对测定⽆影响。
Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+等离⼦⼤量存在时⼲扰测定。
由于Fe 2+在碱性溶液中易被氧化，所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基⽔杨酸铁配合物在碱性溶液中的最⼤吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
三、实验仪器及试剂1，15mlFeCl3溶液（L)的NH4Cl 固体，50ml1mol/L 氨⽔稀释⾄500ml （pH=9的NH4CL-NH3缓冲溶液） 3，2ml10%磺基⽔杨酸溶液 4，752型分光光度计 5，50ml 容量瓶7个6，250ml 烧杯1个，500ml 烧杯1个 7.蒸馏⽔ 8.移液管3个 9.塑料滴管1个量筒1个 11.pH 计1个四、实验步骤1、进⼊实验室，将实验要⽤到的有关仪器从仪器橱中取出，把玻璃器⽫按洗涤要求洗涤⼲净备⽤。
2、系列标准溶液的配制在6 只 5Oml 容量瓶中, ⽤移液管分别加⼊、、、、、浓度为L 的铁盐标准溶液, 各加2ml 2%磺基⽔杨酸溶液, 滴加pH=的NH4CL-NH3缓冲溶液）直到溶液变成黄⾊。
表1 作⼯作曲线所配的系列溶液CO O HSO 3HHO2，标准曲线制作⽤分光光度计于420m波长下, 以试剂空⽩作参⽐溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度及样品溶液的吸光度。
磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。
2、学会绘制标准曲线的方法。
3、掌握722型分光光度计的使用方法。
二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。
在 pH=9～11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。
+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。
Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。
F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。
Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。
由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化，所以。
本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。
磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。
四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。
药品：1、铁标准储备液（100ｕg/ml）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。
2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。
3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。
（二）722型分光光度计的使用。
磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用包桂兰1,刘青山2(1.内蒙古师范大学地理系,内蒙古呼和浩特010022;2.内蒙古轻工业学校,内蒙古包头014000)摘 要:研究了用磺基水杨酸显色,差示分光光度法测定不同含量铁的方法.在pH 1.80—3.00的缓冲介质中,铁与磺基水杨酸生成紫红色络合物,表观摩尔吸光系数ε490为1.7×103L ·mol -1·cm -1,铁含量在4.00—28.00mg ·L -1(或16.00—40.00mg ·L -1)范围内符合比耳定律.该法简便快速,选择性好,准确度高,测定范围广,适用于地质样、钢样中常量特别是高含量铁的测定.关键词:铁;磺基水杨酸;差示分光光度法中图分类号:O 657.32 文献标识码:A 文章编号:1001-8735(2001)02-0139-03关于差示分光光度法的原理、特点、实验技术条件等方面介绍的文献很多[1,2],以磺基水杨酸显色光度法测定铁已有报道[3],但差示分光光度法测定常量铁未见报道.经典的常量铁的分析是用重铬酸钾滴定法,而此法测定的废液中大量的H g 2Cl 2和Cr 3+将污染环境,用差示分光光度法可克服一般分光光度法误差大和分析带来的污染等缺点.用此法测定地质样和钢样中的高、中含量铁,相对误差在±0.3%以内.1 实验部分1.1 仪器与试剂 721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);pHS -3型数字式酸度计(天津第二分析仪器厂).0.2000g ·L -1Fe (Ⅲ)标准溶液:称取高纯铁0.1000g 于小烧杯中,加硝酸(1+1)10mL ,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物,冷却,移入500m L 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀;5%磺基水杨酸溶液;H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液:pH 9.0的Na 2B 4O 7溶液和H 3BO 3饱和溶液(1+1)混合配制;硝酸、盐酸、高氯酸:AR 级;氢氟酸:ρ=1.13.所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水.1.2 实验方法 移取一定量的Fe (Ⅲ)标准溶液于25m L 容量瓶中,加2.00m L 5%磺基水杨酸,10mL H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液,用水稀释至刻度,摇匀.以0.100mg (或0.400mg )Fe (Ⅲ)的显色液作参比,用1cm 比色皿,于490nm 波长处测定吸光度.2 结果与讨论2.1 最大吸收波长 试验表明,在pH 1.80—3.00缓冲介质中,Fe (Ⅲ)与磺基水杨酸生成收稿日期:2001-02-23作者简介:包桂兰(1965-),女(蒙古族),内蒙古科右中旗人,内蒙古师范大学实验师.第30卷第2期2001年6月内蒙古师大学报自然科学(汉文)版Journal of I nner M ongolia Normal University (N atural Science Edition )Vol .30No .2Jun .2001紫红色络合物,其最大吸收波长λmax =490nm ,ε=1.7×103L ·mol -1·cm -1,实验用490nm .2.2 酸度的影响与显色剂用量 在pH 1.80—3.00时,磺基水杨酸是差示分光光度法测定铁的理想显色剂,完全符合文献[2](pH <1.80时络合物吸光度不稳定;pH >3.00时,显色不完全),有色化合物摩尔吸光率可以不必很大,以便溶液浓度较浓时,其吸光度也不会太大,可使测定范围较广.Fe (Ⅲ)溶液(或试液)和磺基水杨酸溶液本身的酸度很高,25m L 体积保持pH 1.80—3.00,5%磺基水杨酸溶液用量在2.00mL 时,H 3BO 3-Na 2B 4O 7缓冲溶液需要8—11m L ,实验选用10mL .图1 标准曲线1 以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2 以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比2.3 标准曲线 分别取Fe (Ⅲ)标准溶液0.100,0.200,0.400,0.500,0.600,0.700,0.800,1.000mg 于25m L 容量瓶中,按实验方法显色定容,摇匀.以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,在490nm 波长处,用1cm 比色皿,测定0.100—0.700mg Fe (Ⅲ)这一系列吸光度.再以0.400mgFe (Ⅲ)显色液作参比,测定0.400—1.000mgFe (Ⅲ)这一系列吸光度,绘制两条标准曲线,如图1所示.2.4 共存离子的影响 pH 1.80—3.00时,由于氢离子浓度较大,抑制了试剂本身的离解,使其它金属离子与磺基水杨酸阴离子生成络合物的可能性减小[4],实验条件下常见阳离子均不显色.试验表明,对于0.300mg Fe (Ⅲ),在拟定条件下,可允许下列离子存在(以mg 计,未作上限量):Ca 2+,M g 2+,Ba 2+,Cd 2+,Bi 3+,M n 2+,Pb 2+,Zn 2+,Al 3+,Sn 2+(10),M o 6+,V 5+(5),Cr 6+(3),Ni2+,Cu 2+,Co 2+(2),Cr 3+(0.25),Ti 4+(0.02),M n 7+(1.0)(因MnO -4本身的颜色干扰严重,但20min 内与显色剂发生氧化还原反应而退色,消耗一定量的显色剂),Cl -,NO -3,F -,PO 3-4等对测定无影响.所测定地质样铅锌矿中含有Pb ,Zn ,Cu ,铁矿中除铁无其它金属元素,钢样中含有Mn (0.44%),Ni (2.97%),Cr (1.59%)等均低于可允许量,不用掩蔽剂可直接测定铁.3 样品分析3.1 铅锌矿中铁的测定 分别称取0.1000g 铅锌矿c 1、c 2置于小烧杯中,加几滴水润湿后,加入浓盐酸10m L ,盖表面皿,加热溶解片刻.然后加浓硝酸3m L ,滴加氢氟酸数滴,煮沸驱尽氮氧化物,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液2.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.2 铁矿中铁的测定 称取0.1000g 铁矿置于小烧杯中,加几滴水润湿,加入浓盐酸10mL ,盖表面皿,低温加热溶解,加5滴氢氟酸,继续加热完全溶解,冷却后移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00m L ,以0.100mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.3.3 钢样中铁的测定 称取0.1000g 钢样142号于小烧杯中,加入10硝酸·140· 内蒙古师大学报自然科学(汉文)版第30卷 (1+2)溶液,加高氯酸5m L ,氢氟酸数滴,低温加热近干,冷却后用水浸出移入100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.取此试液1.00mL ,以0.400mg Fe (Ⅲ)显色液作参比,按实验方法测定,结果见表1.表1 样品分析结果样品推荐值(%)测得值(%)平均值(%)相对误差(%)c 117.8017.7617.7717.7417.76-0.22c 215.8015.7615.7515.7515.76-0.25铁矿50.8850.8350.8250.8250.82-0.11钢样14294.3194.3294.3494.3594.34+0.03参考文献:[1] 罗庆尧,邓延倬,蔡汝秀,等.分光光度分析[M ].北京:科学出版社,1992.355-371.[2] 国家机械工业委员会.光度分析[M ].北京:机械工业出版社,1988.55-58.[3] 衡兴国,黄按佑.实用快速化学分析新方法[M ].北京:国防工业出版社,1996.226-276,335.[4] 刘绍璞,朱鹏鸣,张国轩,等.金属化学分析概论与应用[M ].重庆:四川科学技术出版社,1985.914.S TU DY AN D APPLICA TIO N O F DET ERM INA TION O FDIFFEREN T CO N TEN T LEV EL IRON BY S U LFO SA LICYLICACID DIFFEREN T IA L SPECT ROSCO PYBAO Gui -lan 1,LIU Qing -shan 2(1.Department of G eography ,Inner Mongolia Normal University ,Huhhot 010022,China ;2.I nner Mongolia L ight I ndustry Scho ol ,Baotou 014000,China )A bstract :In this paper ,different content iron are determined by using sulfosalicylic acid .In the pH 1.80—3.00buffer solution ,iron and sulfosalicy lic acid can form purplish red complexes ,and its apparent molar absorption coefficient ε490is 1.70×103L ·mol -1·cm -1.Beer s law is obeyed for the content of iron in the range of 4.00—28.00mg ·L -1(or 16.00—40.00mg ·L -1).The method is simple ,rapid and alternative .Its deg ree of accuracy is hig h and scope of determination is wide .The method is suitable for macro -iron ,especially high content iron determination in the geological sam ple and steel sample .Key words :iron ;sulfosalicy lic acid ;differential spectroscopy 【责任编辑董祥林】·141· 第2期包桂兰等:磺基水杨酸差示分光光度法测定不同含量铁的研究及应用 。
磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要：测定水体中铁的方法很多，常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。
对于含铁量不太高的水样，用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。
关键词：磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8～11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。
Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。
在pH1.8～2.5的溶液中，形成红紫色的〔Fe(SSal)+；在pH4～8的溶液中，形成褐色的〔Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5的氨性溶液中，形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。
在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。
2仪器与试剂分光光度计。
铁标准溶液：溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4（SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中，移入500mL容量瓶内，用水稀释至刻度。
此溶液铁离子含量为100μg/mL。
将此溶液稀释5倍后，铁标准溶液的浓度为20μg/mL。
氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。
3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中，加水稀释至50mL。
加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。
10min后，用分光光度计(420nm波长)进行测定。
4样品的测定取10～50mL水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。
根据公式计算水样中铁的含量：C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量，μgV--水样体积，mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。
中国陶瓷│CHINA CERAMICS │2008(44)第 11 期│63【摘 要】：采用磺基水杨酸分光光度法，以磺基水杨酸为显色剂、双氧水为氧化剂, 控制pH 值为1.5～3,磺基水杨酸与Fe 3+生成稳定的紫红色配合物(1∶1)，其最大吸收波长在515nm 处，在等吸收点处测定吸光度，铁量在0.00～1.00mg 范围内符合比尔定律，该方法适用于陶瓷原料中微量铁的测定。
【关键词】:磺基水杨酸，分光光度法，铁引 言影响陶瓷白度的主要元素是铁化合物，故检验陶瓷原料中的铁含量对制备高质量的陶瓷十分重要，现有陶瓷原料中铁的测定主要采用原子吸收光谱法[1]，由于原子吸收光谱仪价贵昂贵，对一些小型原料厂不太现实，磺基水杨酸分光光度法以其特有的仪器简单，操作简便灵敏度高优点，非常适合铁含量的测定[2]，本文在此基础上，经过实验研究发现，在pH=1.5～3时，磺基水杨酸与Fe 3+可生成稳定的紫红色配合物(1∶1)，利用铁(Ⅲ)-磺基水杨酸显色体系及光度特性，可成功地用于陶瓷原料中微量铁的测定。
1 实验部分1.1 主要仪器与试剂752 型紫外-可见分光光度计（上海光谱仪器有限公司），Fe 3+标准溶液：准确称取经400℃灼烧的三氧化二铁（光谱纯）0.1000g 于烧杯中，加入（1+1）盐酸30mL，浓硝酸5mL，于水浴上溶解之后，移入1L 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，以每毫升含三氧化二铁0.1mg/mL 做为储备液，使用时并稀释至0.05mg/mL。
pH2.0的盐酸溶液∶于1L 水中加入浓盐酸2.5mL,并用酸度计校正至2.0。
磺基水杨酸溶液浓度为10%。
以上试剂均为分析纯，水为双蒸馏水。
1.2 实验方法取一定量的含铁(Fe 3+)溶液于50mL 容量瓶中，加入少量双氧水使其中部分Fe 2+氧化为Fe 3+，然后加入磺基水杨酸溶液，用蒸馏水稀释并同时调节pH 值，定容，摇匀，以试剂空白为参比，采用1cm 比色皿测吸光度，求其中的铁含量。
准确称取0.5克左右烘干的陶瓷原料试样（精确至0.0001g）置于镍钳锅中，取NaOH 4g 将熔剂的2/3 与试样混匀，剩下的1/3 覆盖于上面，先低温加热，逐渐升高至1000℃，熔融10～15min 取出冷却后，将熔块用热水浸出于500mL 烧杯中，加入盐酸（密度1.19g/cm 3）20mL，盖上表面皿，待反应停止后用盐酸（1+1）及热水洗净坩埚、坩埚盖及表面皿，将烧杯移至沸水浴上，浓缩至硅酸胶体析出仅带少量液体为止（约10mL）。
取下，冷却至室温，加沸水10mL，用慢速定量滤纸过滤于100mL 容量瓶中，用热盐酸（1+19）洗涤5～6次，再用热水洗涤沉淀无氯离子止，加水定容至刻度。
移取5mL 于50mL 容量瓶中，加入少量双氧水氧化Fe 2+为Fe 3+,然后加入磺基水杨酸溶液,用蒸馏水稀释并同时调节pH 值，定容，用1cm 比色皿，以试剂空白作参比，在550nm 波长处，测定其吸光度。
由测得的吸光度值，通过工作曲线，查取铁的浓度，从而计算出试样中铁的含量。
2 结果与讨论2.1吸收光谱按实验方法配制磺基水杨酸铁溶液, 在波长460～640nm 范围内每隔10nm 测定一次吸光度,以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸光度随波长的变化曲线，如图1所示。
结果表明，515nm 为铁与磺基水杨酸所形成配合物的最佳吸收波长。
2.2溶液pH 值对吸光度的影响Fe 3+与磺基水杨酸配合物的形成与溶液pH 值有密切的关系。
图2为溶液pH 值对吸光度的影响。
由图2可见:Fe 3+与磺基水杨酸形成的配合物的吸光度随pH 值的增大而升高。
当pH 值<1.5和pH 值>3.0时,吸光度随pH磺基水杨酸分光光度法测定陶瓷原料中的微量铁蔡新安1，章慧芳1，李 硕2，杨晓波1（1景德镇高等专科学校生化系， 景德镇 333000；2中国轻工业陶瓷研究所， 景德镇 333000）图1 吸光度随波长变化曲线收稿日期：2008-8-29基金项目：景德镇高等专科学校科研重点资助项目，编号：TCYJ-08-01作者简介：蔡新安，男，江西丰城人，副教授。
主要从事有机化学、分析化学实验教学及陶瓷材料研究工作。
中 国 陶 瓷2008年 第 11 期64│中国陶瓷│CHINA CERAMICS │2008(44)第 11 期值的升高变化很明显：在pH 值1.5～3.0时吸收值变化较小。
图3为不同pH 值下Fe 3+与磺基水杨酸配合物的吸收曲线。
研究结果发现: pH 值高时，配合物的极大吸收波长向短波方向移动。
这表明，用该试剂测定铁时必须准确控制pH 值。
为避免pH 值的影响,可以利用测定550nm 处的等吸收点。
另外，不用等吸收点时，pH 值一定要准确调节，并采用pH 值影响较小(pH 2.0左右)的区域。
2.3显色时间对吸光度的影响本研究发现，采用的磺基水杨酸铁的稳定性较好，15min 后吸光度达最大，并可稳定存放24h 以上，本实验采用30min 后测定。
2.4显色剂用量磺基水杨酸用量对吸光度的影响如图4。
由图可以看出：随磺基水杨酸用量的增加，吸光度增大，当用量超过2mL 后，吸光度不再发生变化，故选用2mL10%磺基水杨酸。
2.5介质对溶液稳定性的影响本研究比较了不同pH 值的不同介质，发现磺基水杨酸铁在盐酸溶液中比在有醋酸和醋酸铵存在的介质中更稳定。
因此，本实验选用pH 值2.0左右的盐酸溶液为介质。
2.6铁标准曲线的绘制分别移取Fe 3+标准溶液(0.05mg/mL) 0，3，6，9，12，15，18mL 于50mL 容量瓶中，加入2mL10%磺基水杨酸，加水至刻度并同时调节pH 值，使其在1.5～3.0范围内，在波长550 nm 处以空白溶液为参比，测定其它溶液的吸光度，绘制标准曲线如 图5所示。
将上述实验数据进行统计处理，确定其回归方程为A=-0.00299+0.70206C(mg/50mL)，相关系数为0.9999。
2.7 干扰离子的影响实验考察了常见共存离子的干扰情况。
在Fe 3+为0.5mg/50mL 的溶液中加入不同量的干扰离子(mg)，若误差不超过5%，视为不干扰。
干扰离子试验结果表明: K +，NH 4+，Al 3+，Zn 2+，Na +，Cu 2+，Ag +，Mg 2+(50)；Ba 2+，Sr 2+，Ni 2+，Cd 2+，Co 2+，Hg 2+(5) ；Cr 3+ (1)，Mo (Ⅵ) (0.1)对实验没有干扰。
2.8 试样分析试样分析及回收试验结果可见表1。
3 结 论表1 试样分析结果及回收试验(n=6)Table1 Analysis results of the sample s and the retrieval experiments图2 溶液pH 值对吸光度的影响图3 不同pH 值下磺基水杨酸铁的吸收曲线图4 磺基水杨酸用量对吸光度的影响图5 磺基水杨酸铁的标准吸收曲2008年 第 11 期中 国 陶 瓷中国陶瓷│CHINA CERAMICS │2008(44)第 11 期│65SULFOSALICYLIC ACID SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETECTION OF MICRO-IRON IN CERAMIC RAW MATERIALSCai Xin’an 1，Zhang Huifang 1，Li Shou 2，Yang Xiaobo 1（1 Department of and biochemical engineering,Jingdezhen comprehensive college, Jingdezhen 333000；2 Ceramic research insititute of light industry of China, Jingdezhen 333000）【Abstract】：Spectrophotometry is emplyed, with sulfosalicylic acid as chromogenic agent, H 2O 2 as oxidant, pH was to be controlled in the range of 1.5～3, Fe(Ⅲ) reacting with sulfosalicylic acid to form a complex compound (1∶1) , The maximum absorption wavelength of the complex was tested at 515 nm， and it was determined at the isoabsorptive point.There was coincident to Beer’s law in the range of 0.00～1.00mg. The method can be successfully applied for the determination of micro-iron in ceramic raw materials.【Keywords】:sulfosalicylic acid，spectrophotometry，iron3.1 利用铁(Ⅲ)-磺基水杨酸的显色体系及光度特性，可成功地用于陶瓷中微量铁的测定，结果令人满意。
3.2 本法分析步骤简单，准确度与灵敏度均较高，重现性好,可替代价格昂贵的原子吸收光谱仪。
可适用于小型原料厂进行铁常规快速检测。
参 考 文 献[1]陶瓷材料及制品化学分析方法GB/T 4734—1996[S]，江西景德镇，中国轻工业部陶瓷研究所，1997，10-12[2]张铨铭,战菊芳,李永华. 元素实用光度分析[M] . 辽宁:辽宁科学技术出版社, 1988, 482-514[24]蔡作乾，王琏，杨跟. 陶瓷材料辞典[M]. 北京：化学工业出版社，2002. 355～359[25]Kraynid A M. MRS Bull., 2003, 28(4): 275～278[26]Brown D D, Green D J. J. Am. Ceram. Soc., 1994, 77(6): 1467～1472[27]D.D.Brown, D.J. Green. Investigation of strut crack formation in open cell alumina ceramics. J. Am. Ceram. Soc. 1994,77 (6): 1467～1472[28]R. Brezny, D.J. Green, Fracture behavior of open-cell ceramics, J. Am.Ceram. Soc. 1989,72 (7): 1145~1152[29]Reynaud C, Thevenot F. Porosity dependence of mechanical properties of porous SiC verification of the minimum solid area model. Mater Sci Lett, 2000, (19): 871[30]杨刚滨，蔡序珩等. 多孔陶瓷制备技术及其进展[J ]. 河南科技大学学报(自然科学版)，2004, 25 (2): 99～103[31]李恒德，师昌绪主编. 中国材料发展现状及迈入新世纪对策. 济南：山东科学技术出版社，2002. 162MAJOR FACTORS INFLUENCE ON THE PROPERTIES OFSILICON CARBIDE FOAM CERAMICSJi Shuxia, Gong Benkui(Dept. of materials science and engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049)【Abstract】: With the combination of many excellent properties, sic foam ceramics have been becoming potential material. In this paper, the components, viscidity, PH of the slurry and phase composition, microstructure of the sintered body were analyzed in detail. The problems and development trend were also pointed out.【Keywords】: sic foam ceramics, slurry, microstructure, property（上接第53页·Continued from page 53）。
