氨氮的测定_水杨酸分光光度法

2.2 水质氨氮的测定2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。

当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。

2.2.1.2 采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

2.2.1.2.2 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。

2.2.1.3 方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。

2.2.1.4 试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。

此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

2.2.1.4.2 铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。

吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。

氨氮的测量方法一水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。

本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。

当试料体积为8.0 ml,使用30mm比色皿时,检出限为0・004mg/L,测定下限为0.016mg/Lo当试料体积为1.0 ml,使用10mm比色皿时,测定上限为8.0 mg/L （均以N 计）。

在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。

2方法原理在碱性介质中（pH二11.7）和亚硝基五氤络铁（皿）酸钠存在下，水中的氨、镀离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1制备的水。

3.1 水：无氨水，用下述方法之一制备。

3.1.1离子交换法蒸憎水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

3.1.2蒸馆法在1000ml的蒸憾水中,加0.1ml硫酸（p = 1.84g/ml）,在全玻璃蒸馆器中重蒸镭，弃去前50ml®出液，然后将约800ml镭出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馆出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

3.1.3无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015 （使用10mm比色皿）。

3.2氨氮标准榕液I :pN =1000|ig/ ml o称取（3.819 ±0.004） g 氯化鞍（NH4CI,在:LOO°C〜205°C干燥2h）,溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液至少稳定1个月。

3.3氨氮标准溶液口：pN=100ng/ml o吸取10.00 ml氨氮标准溶液（3.2）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。

水质氨氮监测的常见方法有哪些氨氮监测是水质监测的核心项目之一，氨氮含量决定水体污染程度。

氨氮在水体中以铵盐与游离氨两种形式存在，一旦氨氮超标，会导致大量鱼类死亡。

介此，需积极采取现代分析技术对水质氨氮进行实时监测。

水质氨氮监测的常见方法有以下几种。

1、分光光度法分光光度法是氨氮监测中的常见现代分析技术，根据不同物质对波长吸收性的差异监测水体氨氮含量。

具体包括纳氏试剂分光光度法、水杨酸分光光度法。

（1）纳氏试剂分光光度法。

借助铵离子、游离铵与碘化钾强碱溶液之间的化学反应，生成对波长410～425nm的光有强烈反应的黄色胶体化合物。

该化合物色度和铵离子、游离氨的氨氮含量呈正比关系。

所以，该方式可依照化合物色度测定水体中氨氮含量的变化趋势。

（2）水杨酸分光光度法。

在碱性介质中，以亚硝酸铁氰化钠作为催化剂，氨与水杨酸与次氯酸发生化学反应产生蓝色化合物，可吸收波长为697nm的光。

该方式产生的蓝色化合物的色度与铵离子、游离氨的氨氮含量存在一定关系，可测定水体氨氮含量变化趋势，该方法已成为国家标准分析方法。

2、电极法电极法主要依据pH电极获取水体氨氮数据。

在某水体中加入适量碱溶液后，调整pH值达到11及以上，水体中氨氮成分将以游离氨形式出现，游离氨穿过半透膜时会带动氯化铵电解溶液中铵离子移动，以此让水体中氢离子呈现剥离状态，影响pH电极数据。

所以，该方法适用于水环境的氨氮含量测定。

3、气相分子吸收法该方法以亚硝酸盐为监测对象，根据其特性判断水体中氨氮含量，继而分析水体环境是否符合健康标准。

气相分析吸收法应用前，应对水体样品进行预处理，借助酸性介质与无水乙醇将样品煮沸，消除水体中原有亚硝酸盐，避免亚硝酸盐影响检测结果。

该方法主要借助氧化的方式将水体氨氮形成的铵离子、游离氨转化为亚硝酸盐，这是一个等量的转化过程。

通过分析实验过后亚硝酸盐的含量得出样品水体中氨氮含量，以此实现对水体环境的监测。

4、中和滴定法中和滴定法是化学定量分析中常见的方法，利用溶液的酸碱度分析液体某种物质的含量。

废水中氨氮的测定方法
废水中氨氮的测定方法如下：
1、纳氏试剂分光光度法。

和的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。

采用目视比色法，检出浓度为0.02mg/L。

水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。

2、水杨酸—次氯酸盐分光光度法。

：
铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm 下具有吸收，再此波长测其吸光度，并计算含量值。

本方法检测出限度为0.01mg/L，测定上线为1mg/L。

适用于饮用水，生活污水和大部分工业废水的氨氮测定。

本方法受钙镁等阳离子的干扰，可以加酒石酸钾钠进行屏蔽。

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。

该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。

具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。

2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。

3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。

4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。

5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。

6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。

记录吸光度值。

7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。

8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。

通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。

几种氨氮检测方法比较作者：陈汉银来源：《环境与发展》2017年第03期摘要：综述了我国水体中几种常见的氨氮检测方法，主要包括水杨酸分光光度法、纳试剂分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法。

对几种检测方法的原理、试样要求及优缺点进行了评述分析，以期为我国水体中氨氮检测方法的选择提供参考。

关键词：水体；氨氮；检测方法中图分类号：F416.1 文献表示码：A 文章编号：2095-672X（2017）03-0183-01DOI：10.16647/15-1369/X.2017.03.098Abstract： This paper summarized several detection methods of ammonia-nitrogen in waters. Salicylic acid spectrophotometric method，Nessler’s method， gas phase molecular absorption spectroscopy method and ammonia gas sensitive electrode method were introduced. The determination principle， sample pretreatment， advantages and disadvantages of these methods were also discussed. The results of this paper provide a reference for the selection of ammonia nitrogen detection methods.Keywords： waters； ammonia-nitrogen； detection method水体中的氨氮主要以铵盐和游离氨形式存在[1]。

水体中的氨氮主要来自于生活污水和含氮工业废水的排放、农业施肥灌溉排水、动物的排泄物和动植物腐烂过程、水体流经含氮矿物层溶解的氨氮化合物等，另外化石燃料燃烧和汽车尾气排放到大气中的氮氧化物也会转化成硝酸等含氮化合物，通过雨水淋洗作用进入地面水体。

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。

如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。

4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。

量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。

以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。

5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。

加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。

再滴入2滴次氯酸钠使用液并混匀，加水稀释到标线充分混匀。

氨氮的分光测试方法主要有纳氏试剂分光光度法和水杨酸分光光度法等。

- 纳氏试剂分光光度法：这种方法是通过使用K₂HgI₂（纳氏试剂）和KI的碱性溶液与水中的氨反应，生成淡红棕色胶态化合物，该化合物的颜色强度与氨氮的含量成正比。

通常在410至425nm的波长范围内测量其吸光度来确定氨氮的浓度。

需要注意的是，此方法中使用的二氯化汞（HgCl₂）和碘化汞（HgI₂）属于剧毒物质，操作时需小心谨慎，避免经皮肤和口腔接触。

- 水杨酸分光光度法：该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

它基于在亚硝酰铁氰化钠催化剂存在下，氨与次氯酸和水杨酸反应，生成蓝绿色复合物，通过测量其在特定波长下的吸光度来定量分析氨氮含量。

当取样体积为8.0mL，并使用10mm比色皿进行测试时，可以准确测定氨氮浓度。

1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。

表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。