磺基水杨酸分光光度法测铁

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟磺基水杨酸光度法测定铁1、原理在pH8～11 的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，其反应式：Fe3++3SSal2-=［Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子，最大吸收波长420nm，颜色强度与铁的含量成正比。

Fe3+在不同的pH 下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。

在pH1.8～2.5 的溶液中，形成红紫色的［Fe(SSal)+；在pH4～8 的溶液中，形成褐色的［Fe(SSal)2}-；在pH8～11.5 的氨性溶液中，形成黄色的［Fe(SSal)3}3-；若pH＞12，则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。

在氢氧化铵碱性介质中，二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。

2、仪器与试剂分光光度计。

铁标准溶液:溶解0.4317g 硫酸高铁铵［FeNH4 （SO4)2·12H2O]于10mL 的1:1 盐酸溶液中,移入500mL 容量瓶内,用水稀释至刻度。

此溶液铁离子含量为100μg/mL。

将此溶液稀释5 倍后,铁标准溶液的浓度为20g/mL。

氢氧化铵1∶1；磺基水杨酸20%。

3、绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL 容量瓶中,加水稀释至50mL。

加入20%磺基水杨酸10mL，用1∶1 氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL，用水稀释至刻度，摇匀。

10min 后，用分光光度计(420nm 波长)进行测定。

4、样品的测定取10～50mL 水样(依样品含量高低适当增减)，置于100mL 容量瓶中，加入20%磺基水杨酸10mL，进行显色、测定。

根据公式计算水样中铁的含量：(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度，m--由标准曲线查出的样品中铁量，V--水样体积，mL 5、结论①按上述方法测。

磺基水杨酸分光光度法测定海带中的铁开题报告房如玉1.研究背景铁是人体内必不可少的重要元素之一，对人体有重要的生理生化作用，铁元素在人体中具有造血功能，参与血蛋白，细胞色素及各种酶的合成，促进生长，铁还在血液中起运输氧和营养物质的作用，人的颜面泛出红润之美，离不开铁元素，人体缺铁会发生小细胞性贫血，免疫功能下降和新陈代谢紊乱，缺铁或铁过量都能引起人体代谢过程紊乱，使人容易感到疲劳，从而影响人的正常工作、学习与生活，而人体所摄取的铁中实际上只有大约8%被吸收而进入血液之中，体内的铁大部分用于制造血红素。

血红素在血液细胞每120天更换新细胞时被循环再利用。

与蛋白质结合的铁贮藏在体内，而组织铁（存在于肌血球素中）贮藏在体内的量则非常少，因此，人体需保证摄入适量的铁元素，而海带是一种受人们欢迎的副食，且含有一定量的铁元素，对铁缺乏症的预防和辅助治疗有作用[1]。

海带为海生植物，性味咸，入药名为“昆布”。

据文献记载：海带含有褐藻、胶酸、纤维素、粗蛋白、碳水化合物、甘露醇、钾、碘、铁等成分，经常适量食用海带，不仅可以乌发美容养颜，还能预防肝病，心血管病，对治疗急性肾功能衰竭，脑水肿，乙型脑炎，脚气病，消化不良，排尿不畅等症都有一定的效果。

因此在食品、医药、卫生等方面对铁的含量测定均有严格要求，对铁的测定方法研究也有重大意义。

2.研究现状近几年来，铁的可见光光度分析检测方法报道很多，其中，主要有催化动力学光度法[2,3]、显色反应分光光度法[4,5]和固相分光光度法[6]。

催化动力学分光光度法根据待测物质对某些反应的催化作用，利用反应速率与催化剂的浓度之间的定量关系，通过测量与反应速率成比列关系的吸光度，来计算待测物质的浓度。

其中段秀云[7]基于在HCl介质中，Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化次甲基绿的反应，建立了测定痕量Fe(Ⅲ)的方法，检出限为0.005μg/L，相对标准偏差3×10-3，线性范围为0~0.25mg/L，并用于地下饮用水、人发的测定。

一、实验目的1. 掌握磺基水杨酸与铁离子形成配合物的原理和方法；2. 学习分光光度法测定配合物组成及稳定常数的方法；3. 了解pH值对配合物组成及稳定常数的影响。

二、实验原理磺基水杨酸（HSal）与铁离子（Fe3+）在特定pH值下可以形成稳定的配合物。

根据实验原理，本实验将测定pH 2.5时磺基水杨酸铁的组成及其稳定常数。

实验采用分光光度法，通过测定溶液在特定波长下的吸光度，计算出配合物的组成和稳定常数。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、pH计、电子天平、移液管、容量瓶、试管等。

2. 试剂：磺基水杨酸（HSal）、铁离子标准溶液、氢氧化钠（NaOH）、盐酸（HCl）、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制标准溶液：准确称取一定量的HSal，用蒸馏水溶解后转移至100mL容量瓶中，定容。

配制成一定浓度的HSal标准溶液。

2. 配制铁离子标准溶液：准确称取一定量的硫酸铁铵（FeSO4·7H2O），用1:1盐酸溶液溶解后转移至500mL容量瓶中，定容。

配制成一定浓度的铁离子标准溶液。

3. 测定HSal与Fe3+的配合物组成：将HSal标准溶液和铁离子标准溶液按一定比例混合，调节pH值至2.5。

待溶液混合均匀后，在特定波长下测定吸光度。

4. 计算配合物组成：根据实验数据，利用比尔定律计算配合物的组成。

5. 测定HSal与Fe3+的稳定常数：根据实验数据，计算配合物的稳定常数。

五、实验结果与分析1. 配合物组成：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的配合物组成为[Fe(HSal)2]3+。

2. 稳定常数：根据实验数据，计算得出HSal与Fe3+的稳定常数为K=1.0×104。

3. pH值对配合物组成及稳定常数的影响：实验结果表明，pH值对配合物组成及稳定常数有显著影响。

当pH值从2.5逐渐增大时，配合物的组成由[Fe(HSal)2]3+逐渐转变为[Fe(HSal)3]3-，稳定常数逐渐增大。

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定，测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应：3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处，以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。

水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用，进而与原有Fe3+—同被测定。

3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中，加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。

将该溶液稀释至100倍，即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。

3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中，力口20mL浓硫酸后，完全转移于lOOOmL容量瓶中，以水稀释至亥0 度。

所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍，即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。

3.2仪器3.2.1分光光度计，具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL水，加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中，加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。

可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。

根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。

蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。

（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。

O-CO OS O 3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水杨酸(简式为 H 3R 与 Fe 3+可以形成稳定的配合物,因溶液 pH 的不同,形成配合物的组成也不同。

在pH=9~11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中, Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe3+该配合物很稳定 , 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca 2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物 , 在显色剂过量时 , 不干扰测定。

F -、NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。

Cu 2+ 、 Co 2+、 Ni 2+、 Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。

由于 Fe 2+在碱性溶液中易被氧化,所以。

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

二、实验试剂铁标准溶液 10%的 NH 4Cl 2%的磺基水杨酸氨水(1+10 三、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

2、工作曲线的绘制在 6只 5Oml 容量瓶中 , 用吸量管分别加入 0.00 、 2.00、 4.00、 6.00、 8.00 、10.00 一直浓度为 0.05mg/L的铁盐标准溶液 , 各加 4ml 10% NH4Cl 溶液和 2ml 2%磺基水杨酸溶液 , 滴加氨水 (1+10直到溶液变黄色后 , 再多加 4ml, 加水稀释至刻度 , 摇匀。

用分光光度计于 420m 波长下 , 以试剂空白作参比溶液 , 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标 , 铁含量为横坐标 , 绘制工作曲线。

表 1 作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液 5.OOml 于 50ml容量瓶中 , 在与标准溶液相同条件 , 按上述方法显色 , 测量其吸光度。

3.磺基水杨酸分光光度法
1.供试品溶液的制备取本品内容物0.25克，精密称定，置于250ml容量瓶中，加硫酸溶液（1-20）
2.5ml和水100ml,混匀，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即得。

2.对照品溶液浓度:160ug/ml.。

3.新血宝处方：鸡血藤、黄芪、大枣、当归、白术、陈皮、硫酸亚铁。

4.实验仪器：分光光度计,50ml容量瓶，1l容量瓶，铁标准溶液（10ug/ml）,磺基水杨酸溶液（20%），盐酸（1mol/L），氨水（1：1）
5.实验步骤：
①10ug/ml的铁标液的配置，准确称取0.07030g硫酸亚铁铵于100ml烧杯中，加50ml 1mol/lHCL溶液，完全溶解后，移入1l容量瓶中，再加50ml 1mol/lHCL，并用蒸馏水定容，混匀。

②系列标准溶液配置，取6只50ml容量瓶编号，分别用移液管移取0.00，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50ml铁标液，依次加入容量瓶中，每份依次加入20%磺基水杨酸2.5ml，然后假如1：1氨水，使溶液由红色变为稳定的黄色，再过量1ml，稀释至刻度，摇匀。

③在分光光度计上，选取最大的吸收波长，使用2cm比色皿，以蒸馏水作参比液分别测定1~6号和样品的吸光度，重复一次，然后取平均值。

6.实验数据的记录与处理。

实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的（1）巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

（2）了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问（1）溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响？（2）本实验中哪些试剂应准确加入？哪些不必严格准确加入？为什么？（3）使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别？工作曲线是否都通过原点？二、讲解1、原理：Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物，在pH＝8～11的氨性溶液中该配合物呈黄色，且其浓度服从朗伯－比尔定律。

可以固定溶液浓度和比色皿厚度，通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线，找出最大吸收波长；固定波长为最大吸收波长，测定一系列标准溶液的吸光度，作出工作曲线。

根据相同条件下未知液的吸光度，可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

（1）Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，故测定时应控制溶液酸度。

（2）配制标准溶液时铁离子必须准确加入，过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大，不必严格准确加入。

（3）试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线通过原点。

蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响，所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意（1）为避免引起光电池疲劳现象，不测定时应打开暗室盖，特别应避免强光照射。

（2）比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处，过满易溅出腐蚀仪器。

（3）比色皿的光学表面一定要注意保护。

（4）操作仪器要小心，不要用劲拧动，以免损坏机件。

（5）读数时眼睛应垂直于表盘，使平面镜里外的指针重合，此时读数最准确。

（6）每改变一个波长，就得重新调0和100％。

三、实验要求（1）熟悉分光光度计的构造，并掌握其使用方法。

（2）绘制吸收曲线，找出最大吸收波长。

（3）绘制工作曲线，并利用工作曲线求出未知液的浓度。

5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁实验方法过程报告实验人：一、综述二、方法学研究过程1.最大吸收波长确定2.检测浓度初步确定3.标准品线性试验4. 其他离子干扰试验4.1 Zn/ Mn/ Cu4.2 Fe＋2离子4.3 石粉中钙离子4.4 碳酸钴钴离子4.5 硒离子5.稳定性考察5.1 Fe＋3标准液显色后稳定性5.2 Fe＋2标准液稳定性5.3样品溶液稳定性考察6 回收率检测三样品Fe＋3含量检测1. 金多微系列样品2. 碳酸亚铁原料样品四、滴定法检测对比超声30分钟Fe溶出效果5-磺基水杨酸分光光度法测定3价铁方法实验一、综述目的：检测产品中Fe＋3含量。

试验时间：2014年12月17日～2015年月日实验人：范围：系列产品。

方法：紫外可见分光光光度法方法来源：文献资料仪器：紫外可见分光光度计型号TU-1901 编号: 23-1901-01-0063波长：500nm实验原理：1.磺基水杨酸中文别名： 5-磺基水杨酸;硫柳酸,磺柳酸,2-羟基-5-磺基苯甲酸分子式： HO3SC6H3-2-(OH)CO2H·2H2O分子量： 254.21本品系白色结晶或结晶性粉末，白色结晶或结晶性粉末，遇微量铁时即变粉红色结晶体，高温时分解为酚和水杨酸。

能溶于乙醚，易溶于水和乙醇。

2.磺基水杨酸( ，简式为H3R)的一级电离常数K1θ =3×10-3与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液的pH不同，形在配合物的组成也不同。

磺基水杨酸溶液是无色的，Fe3+的浓度很稀时也可以认为是无色的，它们在pH值为2～3时，生成紫红色的螯合物(有一个配位体)，反应可表示如下：pH值为4～9时，生成红色螯合物(有2个配位体)；pH值为9～11.5时，生成黄色螯合物(有3个配位体)；pH＞12时，有色螯合物，被破坏而生成Fe(OH)3沉淀。

当pH<4时，形成1﹕1的紫红色配合物；pH在4～10间时生成1﹕2红色配合物；pH在10左右时，生成1﹕3的黄色配合物。

实验23 磺基水杨酸铁（Ⅲ）配合物的组成及K稳的测定[实验目的]1、了解分光光度计测定配合物组成及K稳的原理和方法。

2、测定PH＜2.5时磺基水杨酸铁（Ⅲ）的组成及K稳。

3、练习使用分光光度计。

[实验原理]磺基水杨酸（HO SO3H，简式H3R）与Fe3+可形成稳定的配合物，因溶液PH值不同，其组成也不相同。

本实验测PH＜2.5时所形成红褐色磺基水杨酸铁（Ⅲ）配离子的组成及K稳。

实验中用HClO4溶液来控制PH值。

1、分光光度法测定配合物组成的基本原理：①用透光率T表示：即透光的强度I t与入射光强度I0之比。

T=I t/I0②用吸光度D表示（又称消光度、光密度），它是透光率的负对数：D=-lgT=lgI0/I tD值大表示光被有色溶液吸收的程度大：反之亦然。

2、朗伯—比尔定律D=ε c L即：一束单色光通过有色溶液时，有色溶液的吸光度与溶液的浓度c和液层厚度L乘积成正比（ε为消光系数，λ0一定时，ε为特征常数）。

3、可行性论证所测溶液中，H3R为无色，Fe3+溶液的浓度很稀，也可认为无色，只有MR x是有色的（磺基水杨酸铁（Ⅲ）配离子为有色）。

因此，溶液的吸光度D只与配离子浓度成正比。

通过对溶液吸光度的测定，可以求出该配离子的组成。

4、配离子组成的求得（分光光度法求时，常用的两种方法）：①等摩尔系列法（连续变化法，本实验采用此法）：保持（n M+n R）不变的前提下，使M和R的摩尔分数连续变化而配制一系列溶液，显然，这些溶液中必有一种物质过量，配离子浓度不可能达最大。

只有当溶液中M与R的物质的量之比与配离子组成一致时，C MRx才最大。

MR x的浓度增大，溶液颜色加深，D增大。

若x值，如图1：=n R/n总=0.5=n M/n总=0.5x值=x R/x M=1（图1）中心离子摩尔分数由图1可以看出x=1，该配合物组成为MR，最大吸光度A点可以认为是M和R全部形成配合物时的吸光度，其值为D1，由于部分离解，其浓度要稍小一些，所以实测吸光度为B点，其值为D2，因此配离子的离解度〆可表示为：〆=（D1-D2）/D1再由1：1组成关系，即可求出表观稳定常数Kˊ,M + R == MR平衡时c〆c〆c-c〆Kˊ=[MR]/（[M][R]）=(1-〆)/c〆2（式中C为相应于A点的金属离子M的浓度）考虑弱酸的电离平衡，对Kˊ加以校正，校正后得K稳：lgK稳=lg Kˊ+lgθ(θ为酸效应系数)（对于H3R，PH=2时，lgθ=10.2）应该指出：该法应用于研究络合比高或离解度较大的络合物，得不到准确的结果。