氨氮(水杨酸分光光度法)检测方法作业指导书

2.2 水质氨氮的测定2.2.1 水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当取样体积为8.0 mL，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。

当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。

2.2.1.2 采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5℃下可存放7 d。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

2.2.1.2.2 水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL 25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。

2.2.1.3 方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。

2.2.1.4 试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190 g经100~105℃干燥过2 h的氯化铵（NH4Cl，优级纯）溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。

此溶液每毫升含1.00 mg氨氮。

2.2.1.4.2 铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液（可稳定1周）。

吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法
水质的氨氮测定可以使用水杨酸分光光度法。

该方法通过测定水中氨
氮的浓度来评估水质的好坏。

具体操作步骤如下：
1. 准备样品：将待测水样收集到干净的容器中，注意避免样品受到外
界污染。

2. 样品预处理：将样品过滤，去除固体颗粒物，以得到澄清的水样。

3. 取适量处理液：取一定量的预处理后的水样，通常取10 mL。

4. 加入试剂：将适量的水杨酸试剂加入到处理液中，使其与水样充分
混合。

5. 反应：将试剂与水样充分反应，一般需要静置一段时间，让反应完
全进行。

6. 分光光度测量：使用分光光度计，设置合适的波长，将反应后的液
体样品转移到光度计试样池中进行测量。

记录吸光度值。

7. 标准曲线法测定：根据不同吸光度值对应的氨氮浓度制作标准曲线，以便后续测量时确定氨氮的浓度。

8. 测定样品的氨氮浓度：根据样品的吸光度值参照标准曲线，确定测
定样品中氨氮的浓度。

通过水杨酸分光光度法测定水质中的氨氮浓度，可以快速、准确地评
估水质的好坏，为水质监测和治理提供必要的数据支持。

氨氮的测定1、方法依据水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ535-20092、适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）3、测定原理3.1 氨氮的测定以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。

4、干扰和消除4.1悬浮物、余氯等离子的干扰水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质是要作适当处理，以消除对测定的影响。

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。

在显色时加入适量的酒石酸钾纳溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。

若水样混浊或有颜色使可用于蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

5、试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为无氨水。

5.1氨氮标准贮备溶液，ρN=1000ug/mL称取3.8190g氯化铵（NH4CL，优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。

5.2氨氮标准工作溶液，ρN=10ug/mL吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液于500mL容量瓶中，稀释至刻度。

临用前配制。

5.3酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL5.4纳氏试剂二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾溶液称取15.0g氢氧化钾，溶于50mL水中，冷却至室温。

称取5.0g碘化钾，溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不在溶解时，停止滴加。

氨氮作业指导书一、实验原理氨氮是指水中溶解的游离氨和铵盐形成的短期无机态氨的总量。

氨氮的测定可以确定水体中的氨氮含量，从而评估水质的状况。

本实验通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应生成一种可测定的化合物，并利用分光光度计对其进行测定，最终确定水样中的氨氮浓度。

二、实验材料1. 氨氮试剂：包括氨氮试剂1、氨氮试剂2和氨氮试剂3。

2. 标准溶液：氨氮标准溶液。

3. 水样：待测水样。

三、实验步骤1. 取适量的待测水样，并将其过滤得到澄清液。

2. 取两个比色管，分别标注为A和B。

3. 在A管中加入2 mL待测水样。

4. 在B管中加入2 mL蒸馏水作为空白对照。

5. 分别向A管和B管中加入2 mL的氨氮试剂1，盖好盖子，摇匀。

6. 在A管和B管中分别加入10 mL的氨氮试剂2，盖好盖子，摇匀。

7. 置于水浴中加热，保持90℃恒温反应10分钟。

8. 取出A管和B管，立即向A管中滴加5滴氨氮试剂3，并快速摇匀。

9. 在240 nm处使用分光光度计测定A管和B管的吸光度。

四、结果处理1. 计算待测水样中的氨氮浓度：(1) 根据标准曲线，找到A管和B管的吸光度对应的氨氮浓度。

(2) 计算待测水样中的氨氮浓度：待测水样中的氨氮浓度 = (A管氨氮浓度 - B管氨氮浓度) ×折射率。

五、注意事项1. 实验需要使用专用试剂，请按照实验步骤使用，并避免与试剂接触皮肤和眼睛。

2. 在取样及操作时，要注意避免污染和杂质的混入，以保证实验结果的准确性。

3. 反应后的溶液可能还含有氨氮，在测定前必须加入氨氮试剂3进行中和反应，以保证测定结果的准确性。

4. 需要根据实际情况调整实验步骤中的操作条件，以保证实验结果的准确性。

六、实验结果分析通过氨氮试剂与水样中的氨氮反应，并利用分光光度计测定吸光度，可以得到待测水样中的氨氮浓度。

根据实验结果可以评估水质的状况，判断是否符合相关标准和要求。

七、实验安全注意事项1. 实验室中要保持清洁整齐，工作区域要干燥。

水杨酸—次氯酸盐光度法测定水中的氨氮1方法原理：在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，其色度和氨氮含量成正比，在波长697nm具最大吸收。

2干扰及消除：氯铵在此条件下均被定量的测定。

钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。

3方法的适用范围：本法最低检出浓度为0.01mg/l，测定上限为1mg/l，适用于饮用水、生活污水、和大部分工业废水中的氨氮的测定。

4试剂：所有试剂配制均用无氨水。

(1)铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(2)铵标准中间液：吸取10.00ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中稀释至标线，此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

(3)铵标准使用液：吸取10.00铵标准中间液移入1000ml稀释至标线，此溶液每毫升含1.00ug 氨氮。

临用时配制。

(4)显色液：称取50g水杨酸（C6H4(OH)COOH），加入100ml水，再加入160ml2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌至完全溶解。

另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。

存放棕色玻璃瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。

注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的PH为6.0～6.5。

（5）次氯酸钠溶液：取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。

存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一周。

（6）xx铁氰化钠溶液：称取0.1gxx铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O 置于10ml具塞比色管中溶于水，稀释至标线，此溶液临用前现配。

5步骤：（1）标准曲线的绘制吸取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00铵标准使用液于10ml比色管中，用水稀释至约8ml，加入1.00显色液和2滴亚硝基铁氰化钠溶液混匀，在滴加2滴次氯酸钠溶液，稀释至标线充分混匀，放置1h后，在波长697nm处用光程为10mm的比色皿，以水为参比，测量吸光度。

1．检验依据
HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
2. 主要仪器和设备 紫外-可见分光光度计 3．分析步骤
参考HJ 536-2009 水质氨氮的测定 水杨酸分光光度法
4. 验证结果
4.1校准曲线及线性范围
根据步骤3，配制标准溶液，使用10mm 比色皿，在波长为697nm 下绘制标准曲线，如下：
表1氨氮标准曲线
Y=0.1125x-0.0016 r=0.9997
4.2 检出限
标准检出限为0.01mg/l （水样体积8.0ml ，比色皿10mm ）,在10个空白样品中分别加入5倍检出限浓度的标准物质（即0.4ug ），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL=S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果如下：
表2 方法检出限测定结果（N=10）
4.3 精密度
取2个浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出氨氮的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3
表3 精密度测试数据
4.4 准确度
取2个不同浓度标准样品，按照步骤3，分别做6个平行测定，计算出氨氮的样品浓度、
平均值，相对标准偏差，最大相对误差，结果见表5。

表5 标准样品测试数据
5. 结论
5.1 本实验的检出限为0.008mg/L，标准方法检出限为0.01mg/L，符合方法要求；
5.2 分别测定两个浓度水平的样品，6次测定的相对标准偏差分别为4%和0.6%，验证结果符合方法要求；
5.3对两个浓度水平的标准样品，分别测定6次，单次测定结果均在标准值不确定度范围内，最大相对误差分别为0.9%、2.3%，验证结果符合质控要求。

概述1．方法原理在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成兰色化合物，在波长697nm 具最大吸收。

2．干扰及消除氯铵在此条件下，均被定量的测定。

钙、镁等阳离子的干扰，可加酒石酸钾钠掩蔽。

3．方法的适用范围本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。

适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。

仪器（1）分光光度计。

（2）滴瓶（滴管流出液体，每毫升相当于20±1滴）试剂所有试剂配制均用无氨水。

1．铵标准贮备液称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

2．铵标准中间液吸取10.00ml铵标准贮备液移取100ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含0.10mg氨氮。

3．铵标准使用液吸取10.00ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液每毫升含1.00μg 氨氮。

临用时配置。

4．显色液称取50g水杨酸〔C6H4（OH）COOH〕，加入100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。

另称取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。

存放于棕色玻瓶中，本试剂至少稳定一个月。

注：若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH值为6.0—6.5。

5．次氯酸钠溶液取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%（m/V），游离碱浓度为0.75mol/L（以NaOH计）的次氯酸钠溶液。

存放于棕色滴瓶内，本试剂可稳定一星期。

6．亚硝基铁氰化钠溶液称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe（CN）6NO〕·2H2O}置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。

此溶液临用前配制。

7．清洗溶液称取100g氢氧化钾溶于100ml水中，冷却后与900ml 95%（V/V）乙醇混合，贮于聚乙烯瓶内。

氨氮检测作业指导书1.试剂本法所有试剂均需用不含氨的纯水配制。

无氨水可用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾后重蒸馏制得。

1.1硫代硫酸钠溶液（3.5g/l）。

1.2四硼酸钠溶液：称取9.5g四硼酸钠用纯水溶解，并稀释为1000ml。

1.3氢氧化钠溶液。

1.4硼酸盐缓冲溶液：量取88ml氢氧化钠溶液，用四硼酸钠溶液稀释为1000ml。

1.5硼酸溶液。

1.6硫酸锌溶液（100g/l）。

1.7氢氧化钠溶液（240g/l）.1.8酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml 纯水中，加热煮沸至不含氨为止，冷却后再用纯水补充至100ml。

1.9氢氧化钠溶液。

1.10纳式试剂。

1.11氨氮标准储备溶液：将氯化铵置于烘箱内，在105℃烘烤1h，冷却后称取3.8190g，溶于纯水中于容量瓶内定容至1000ml。

1.12氨氮标准使用液：吸取10.00ml氨氮标准储备溶液，用纯水定容到1000ml。

2.样品的预处理水样中氨氮不稳定，采样时每升水样加0.8ml硫酸，4℃保存并尽快分析。

无色澄清的水样可直接测定。

色度、浑浊度较高和干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。

3.分析步骤3.1取50.0ml澄清水样或经预处理的水样于50ml比色管中。

3.2另取50ml比色管8支，分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.10ml、0.20ml、0.30ml、0.50ml、0.70m、0.90ml 及1.20ml，对高浓度氨氮的标准系列，则分别加入氨氮标准使用溶液0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml及10.00ml，用纯水稀释至50ml。

3.3向水样及标准溶液管内分别加入1ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.0ml纳氏试剂混匀后放置10min，于420nm 波长下，用1cm比色皿，以纯水作参比，测定吸光度；如氨氮含量低于30ug，改用3cm比色皿，低于10ug可用目视比色。

化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、引用标准HJ536-2009水质氨氮的测定/水杨酸分光光度法二、方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

三、试剂和材料1、制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。

2、无氨水，在无氨环境中用下述方法之制备：（1）离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加入10g同样的树脂，以利于保存。

（2）蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.10mL浓硫酸（序号5），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升蒸馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

3、纯水器法：用市售纯水器直接制备。

4、乙醇，ρ=0.79g/mL。

5、硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

6、轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

7、硫酸吸收液，c（H2SO4）=0.01moL/L。

量取0.54mL硫酸加入水中，稀释至1L。

8、氢氧化钠溶液，c（NaOH）=2moL/L。

称取8g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。

9、显示剂（水杨酸-酒石酸钾钠溶液）：称取50g水杨酸[C6H4（OH）COOH]，加入约100mL水，再加入160mL氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解，在称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O.4H2O），溶液水中，与上述溶液合并移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线。

贮存于加橡胶塞的棕色玻璃瓶中，此溶液可稳定一个月。

10、甲基红指示剂：ρ=0.5g/L。

称取50mg甲基红溶于100mL乙醇中。

11、次氯酸钠存放于塑料瓶中，使用前应标定其有效氯浓度和游离碱浓度（以NaOH计），标定方法：（1）次氯酸钠溶液中有效氯含量的标定：吸取10mL次氯酸钠于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，混匀。

水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1 适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。

本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当取样体积为8.0 ml，使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为1.0 mg/L（均以N计）。

当取样体积为8.0 ml，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L（均以N计）。

2 方法原理在碱性介质（pH =11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697 nm处用分光光度计测量吸光度。

3 干扰及消除本方法用于水样分析时可能遇到的干扰物质及限量，详见附录B。

苯胺和乙醇胺产生的严重干扰不多见，干扰通常由伯胺产生。

氯胺、过高的酸度、碱度以及含有使次氯酸根离子还原的物质时也会产生干扰。

如果水样的颜色过深、含盐量过多，酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够，或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时，需要预蒸馏。

4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。

4.1.1 离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。

4.1.2 蒸馏法在1 000 ml的蒸馏水中，加0.10 ml硫酸（4.3），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50 ml馏出液，然后将约800 ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

4.1.3 纯水器法用市售纯水器临用前制备。

4.2 乙醇，ρ=0.79 g/ml。

4.3 硫酸，ρ(H2SO4)=1.84 g/ml。

4.4 轻质氧化镁（MgO）不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

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目录第一章安全预防措施特别声明 (2)1.1 总则 (2)1.2 触电与灼伤预防 (2)1.3 化学药品危险预防 (2)1.4 标志 (2)第二章技术规格 (3)第三章系统概述 (4)3.1 应用 (4)3.2 系统描述 (4)3.3 电气器件 (4)3.4 基本原理 (4)3.5 检测步骤 (5)第四章拆箱和安装 (6)4.1 拆箱 (6)4.2 安装 (6)4.2.1 监测子站房建设 (6)4.2.2 监测子站房室内要求 (7)4.2.3 安装 (7)第五章试剂 (11)5.1 零点标准溶液 (11)5.2 氨氮标准溶液 (11)5.3 试剂A溶液 (12)5.4 试剂B溶液 (12)5.5 试剂C溶液 (12)5.6 试剂的使用与保存 (13)5.7 稳定性和反应性 (13)5.8 试剂的放置 (13)5.9 废液处理 (13)第六章仪器操作 (14)6.1 仪器初始化 (14)6.2 校准 (14)6.3清洗 (14)6.4 测量 (14)6.5 触摸屏介绍 (15)6.5.1 数据设置方法 (15)6.5.2 指令输入与生效显示 (15)6.5.3 屏幕操作 (15)第七章故障维修 (26)第八章日常维护 (28)第一章安全预防措施特别声明1.1 总则请在开机运行前认真阅读本手册，并严格按照本手册说明进行操作，尤其注意所有有关危险和谨慎问题的说明，请不要擅自维修、拆装仪器上任意组件，否则可能会导致对操作人员的严重伤害和对仪器的严重损伤。

1.2 触电与灼伤预防1.2.1 维护或修理前务必断开电源；1.2.2 按照地方或国家规则进行电力连接；1.2.3 尽可能使用接地故障断路器；1.2.4 在连接操作条件下将操作单元接地。

化验室水杨酸分光光度测定氨氮操作规程一、实验目的通过分光光度法测定水样中的氨氮含量。

二、实验原理水样中的氨氮经氢氧化物蒸馏后与酚水中的水杨酸发生反应生成具有紫色的大分子化合物，其最大吸收波长为640nm。

根据水样中氨氮的浓度与吸光度之间的线性关系，使用分光光度计测定吸光度值，再通过标准曲线计算出水样中的氨氮浓度。

三、实验仪器与试剂1. 分光光度计：可测量640nm波长处的吸光度。

2.恒温水浴：用于控制反应体系的温度。

3.恒温恒湿箱：用于储存试剂。

试剂：1. 氢氧化钠溶液：浓度为10mol/L。

2.酚水：按5g对应10mL的比例配置。

3. 氨氮标准溶液：浓度分别为0.2 mg/L、0.4 mg/L、0.6 mg/L、0.8 mg/L、1.0 mg/L。

四、实验步骤1.取适量的水样（需过滤），根据样品含氨氮浓度的不同，取适量的样品加入一系列的标准质控样溶液。

2.将样品和标准溶液分别加入250mL的锥形瓶中，加入5mL的氢氧化钠溶液，用蒸馏装置蒸馏样品15分钟，收集蒸馏液，使其冷却至室温。

3. 将收集到的蒸馏液移至分光光度计池中，调节光谱仪的工作波长为640 nm，空白溶液为蒸馏水。

4.读取水样和吸收标准溶液的吸光度值。

5.根据标准曲线计算样品中的氨氮浓度。

五、质量控制1.每次操作前，检查仪器仪表的工作状态，必要时进行校准和调试。

2.吸光度测量前，应进行空白校准。

3.吸光度测量要确保在相同的温度下进行，定时验证温度。

4.次必要时，进行间断的质控标准曲线的校准验证。

5.定期清洗、保养仪器，确保其正常工作。

六、注意事项1.氨氮标准溶液应储存在柜子内，避光保存。

2.样品收集后应密封保存，防止氨氮流失。

3.使用蒸馏装置时，应保持装置干净，防止样品污染。

4.实验过程中，注意个人安全，避免试剂直接接触皮肤和眼睛。

七、实验结果分析根据测定结果计算样品中的氨氮浓度，结果应与标准值非常接近，偏差应小于5%，否则应重新检查仪器的准确性并重新测定。

氨氮的测量方法―水杨酸光度法氨氮的测量方法—水杨酸光度法水质氨氮的测定水杨酸分光光度法1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的水杨酸分光光度法。

本标准适用于分析饮用水、地表水和废水中氨氮的测定，亦可用于分析土壤和植物。

当试料体积为8.0 ml，使用30mm比色皿时，检出限为0.004mg/L，测定下限为0.016mg/L。

当试料体积为1.0 ml，使用10mm比色皿时，测定上限为8.0 mg/L（均以N 计）。

在本方法规定的条件下，水样中的所有的氯胺都能与水杨酸发生定量反应，干扰氨氮的测定。

2方法原理在碱性介质中（pH =11.7）和亚硝基五氰络铁（Ⅲ）酸钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按3.1制备的水。

3.1水：无氨水，用下述方法之一制备。

3.1.1离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。

3.1.2蒸馏法在l000ml 的蒸馏水中，加0.lml硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

3.1.3无氨水纯度的检验方法控制试剂空白吸光度不超过0.015（使用10mm比色皿）。

3.2氨氮标准榕液Ⅰ：ρN =1000μg/ ml。

称取（3.819士0.004）g 氯化铵（NH4CI，在100℃～105℃干燥2h），溶于水中，移入l000 ml 容量瓶中，稀释至刻度。

此溶液至少稳定1个月。

3.3氨氮标准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。

吸取10.00 ml氨氮标准溶液（3.2）于100 ml容量瓶中，稀释至标线。

此溶液至少稳定1周。

氨氮的作业指导书（依据标准：HJ 666-2010）1含义及有关质量或排放标准1.1氨氮的含义氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。

动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。

1.2氨氮的检出限为0.01mg/L2 分析方法流动注射-水杨酸分光光度法2.1 主题内容与适用范围本标准规定了测定水中氨氮的流动注射分析-分光光度法。

本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当检测光程为 10mm 时，本方法的检出限为 0.01mg/L（以 N 计），测定范围为0.04mg/L~2.3.00mg/L。

2.2 原理流动注射分析仪工作原理在封闭的管路中，将一定体积的试样注入连续流动的载液中，试样和试剂在化学反应模块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池进行光度检测2.3 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。

实验用水为新鲜制备、电阻率大于 10MΩ·cm 的无氨水。

除标准溶液外，其他溶液和实验用水均用氦气（2.3.17）或超声除气。

2.3.1 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/ml。

2.3.2 氯化铵（NH4Cl）：优级纯。

在105℃±5℃下干燥恒重后，保存在干燥器中。

2.3.3 氢氧化钠（NaOH）。

2.3.4 乙二胺四乙酸二钠盐（C10H14N2Na2O8·2H2O）。

2.3.5 磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O）。

.2.3.6 水杨酸钠（NaC7H5O3）。

2.3.7 二水亚硝基铁氰化钠（Na2[Fe(CN)5NO]·2H2O）。

2.3.8 硫代硫酸钠（Na2S2O3）。

2.3.9 次氯酸钠（NaOCl）：市售溶液。

有效氯含量不低于 2.3.25%；有效氯浓度的测定方法参见 HJ536 附录 A。

2.3.10 缓冲溶液：称取30g氢氧化钠（2.3.3）、25g乙二胺四乙酸二钠盐（2.3.4）和67g磷酸氢二钠（2.3.5），溶于800ml水中，溶解后用水稀释至1000ml，摇匀。

氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书氨氮（水杨酸分光光度法）检测方法作业指导书1.适用范围本方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

2.方法原理在碱性介质（PH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的铵离子和水杨酸和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在697nm处用分光光度计测量吸光度。

3.采样和样品水样采集在聚乙烯或玻璃瓶内，要尽快分析。

如需保存，应加硫使水样酸化至pH<2,2-5℃下可保存7d。

4.水样蒸馏预处理取50mL硼酸溶液，放入蒸馏器的接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液面下。

量取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节至pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色）左右。

加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液面下。

加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

5.分析步骤5.1校准曲线用10mm比色皿时，按表1制备标准曲线表1标准系列（10mm比色皿）管号012345标准溶液/ml0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00用30mm比色皿测定时，按表2制备标准系列表2标准系列（30mm比色皿）管号012345标准溶液/ml 0.00 1.00 2.00 4.00 6.008.00氨氮量/ug0.001.002.004.006.008.00根据表1或表2，取6支10ml 比色管，分别加入上述氨氮标准使用液，用水稀释至8.00ml 按5.2步骤测量吸光度。

以扣除空白的吸光度为纵坐标以其对应的氨氮含量（ug）为横坐标绘制标准曲线。

5.2水样的测定取水样或经过预蒸馏的试料8.00ml（当水样中氨氮质量浓度高于1.0mg/l 时，可适当稀释后取样），于10ml 比色管中。

加入1.0ml 显色剂和2滴亚硝基铁氰化钠，混匀。

2.2 水质氨氮的测定2.2.1水杨酸分光光度法（HJ 536-2009）2.2.1.1 适用范围适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

当取样体积为8.0 mL,使用10 mm比色皿时，检出限为0.01 mg/L,测定下限为0.04 mg/L,测定上限为1.0 mg/L （均以N计）。

当取样体积为8.0 mL，使用30 mm比色皿时，检出限为0.004 mg/L，测定下限为0.016 mg/L，测定上限为0.25 mg/L （均以N计）。

2.2.1.2采样及样品贮存2.2.1.2.1 水样的保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2，于2-5C下可存放7 d。

酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。

2.2.1.2.2水样的预处理水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质，影响氨氮的测定。

为此，在分析时需做适当的预处理。

加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤去除颜色和浑浊等。

取100 mL水样于具塞量筒或比色管中，加入 1 mL10%硫酸锌溶液和0.1-0.2 mL25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。

放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 mL。

2.2.1.3方法原理在碱性介质（pH=11.7）和亚硝基铁氰化钠存在下，水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697 nm具最大吸收。

2.2.1.4试剂的配制2.2.1.4.1 铵标准贮备液称取3.8190g经100~105C干燥过2h的氯化铵(NH4CI，优级纯)溶于水中，定容至1000 mL容量瓶中。

此溶液每毫升含1.00 mg 氨氮。

2.2.1.4.2铵标准使用液吸取10.00 mL氨标准贮备液于100 mL的容量瓶中，定容至刻度线，即为氨标准中间液(可稳定1周)。

吸取10.00 mL铵标准中间液于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度线，即为氨标准使用液。

编写：BN 校正：WL 核准： CDDeChem-Tech分析方法参数：氨氮应用：土壤仪器： CleverChem200 量程：0 - 3mg/l N一、 方法陈述在碱性条件下，氨根离子和次氯酸盐、水杨酸钠发生反应，生成显色的复合物，整个反应是在硝普钠的催化下进行，在660 nm波长下比色测定。

二、 试剂配置提取方法：（1） 称取20 g干燥样品（根据实际情况）至250 ml的三角锥瓶中（2） 加入100 ml 2M（mol/l）的氯化钾溶液（3） 在室温条件下，将样品放置在自动震荡器中震荡60分钟（4） 将震荡混合液用中性滤纸过滤（5） 滤液上机操作（6） 稀释液采用2M的氯化钾酒石酸钾钠缓冲溶液储备液酒石酸钾钠 (NaKC4H4O6, 4H2O ) 200 g蒸馏水 1 000 ml取酒石酸钾钠200 g于700 ml蒸馏水中，溶解后定容至1000 ml，冰箱冷藏可保存数周。

注意试剂易结晶。

磷酸氢二钠缓冲溶液储备液磷酸氢二钠 (Na2HPO4.7H2O ) 134 g氢氧化钠（NaOH ） 2 g蒸馏水 1 000 ml取磷酸氢二钠134 g、氢氧化钠2 g于700ml蒸馏水中，溶解后定容至1000 ml，冰箱冷藏可保存数周。

注意试剂易结晶。

氢氧化钠缓冲溶液储备液氢氧化钠（NaOH ） 200 g蒸馏水 1 000 ml取氢氧化钠200 g溶于700 ml蒸馏水中，溶解后定容至1000 ml，转移至塑料瓶中保存。

冰箱冷藏可保存数月。

R1 缓冲使用液酒石酸钾钠缓冲溶液储备液：磷酸氢二钠缓冲溶液储备液：氢氧化钠缓冲溶液储备液=25 ：20：8，使用前配置此液。

R2 水杨酸钠溶液水杨酸钠 (NaC7H5O3) 15 g硝普钠 (Na2Fe(CN)5 NO.2H2O ) 0.40 g蒸馏水 50 ml溶解15 g水杨酸钠于40 ml蒸馏水中，加0.40 g硝普钠定容至50 ml，摇匀。

盛装于琥珀色容器，冰箱冷藏可保存3周以上。