饲料检验化验相关知识

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饲料检测化验

饲料检测化验
饲料检测化验
检测项目：
矿物复混肥料(10个参数)：砷、镉、铅、钼、硼、锰、锌、氮、磷、钾
矿物混合饲料(14个参数)：总磷、钙、总砷、铅、镉、钴、铬、氟、汞、硒、碘、水溶性氯化物、氰化物、亚硝酸盐
部分检测标准：
GB/T6437－1992饲料中总磷量的测定方法
GB/T6436－1992饲料中钙的测定方法
GB/T13079－1991饲料中砷的测定方法
GB/T13080－1991饲料中铅的测定方法
GB/T13082－199l饲料中镉的测定方法
GB/T13884－1992饲料中钴的测定方法
GB/T13088－1991饲料中铬的测定方法
GB/T l3083－1991饲料中氟的测定方法
GB/T l3081－1991饲料中汞的测定方法
GB/T13883－1992饲料中硒的测定方法
GB/T l3882－1992饲料中碘的测定方法
GB/T6439－1992饲料中水溶性氯化物的测定方法
GB/T l3084-1991饲料中氰化物的测定方法
GB/Tl3085-1991饲料中亚硝酸盐的测定方法。

饲料分析检验学参考资料

饲料分析检验学《饲料分析检验学》学习方法掌握饲料理化检验的基本概念（名词解释）饲料分析检验的基本程序感官检验的基本方法饲料分析主要检验方法种类及其优缺点主要检验方法的适用范围、原理、基本操作过程及特别需注意的问题各类饲料品质检验指标有哪些饲料：能够提供动物所需养分、保证健康、促进生产，并在合理使用下不发生有害作用的可饲物质。

（国家标准定义）在一定的时间、一定的技术条件下，为满足某动物营养需要，通过有目的的劳动而创造出来的物化成果。

包括能直接饲喂的全价饲料和各种半成品（浓缩饲料、添加剂预混料、精料补充料）。

（饲料行业协会定义）饲料质量：饲料原料和饲料加工后的优劣程度。

饲料变异：饲料因饲料原料、饲料加工技术的差异，在饲料加工过程使用不良原料掺假以及由于储存运输不当而损坏和变质造成的质量变化。

饲料分析及质量检测运用实验手段，分析、测定饲料原料及产品的质量特性，然后把测定的结果与规定的质量标准相比较，以判断饲料的营养价值或对产品质量做出合格或不合格的判断。

总体―――具有完全一致的属性的待测样品的总数检样――由分析的整批物料的各个部分采集的少量物料。

原始样品――从生产现场等总体分析检样采取许多份检样综合在一起的样品。

平均样品――原始样品经过技术处理以后，再抽取其中一部分供分析检验用的样品。

随机采样____按照随机抽取的原则，从分析的整批物料中抽取一部分样品的方法。

“五分法”代表性采样____按照样品随空间(位置)和时间变化的规律（系统抽样法），采集样品，使采集到的样品能代表其相应部分的组成和质量。

样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。

新鲜样本：含有70％－90％的水分的饲料样本（大量游离水和少量吸附水）半干样本：除去初水分的样本风干样本：饲料样本中不含游离水，仅含有15％以下的吸附水的饲料样本。

绝干样品（absolute-dried sample）：在100~105℃烘至恒重的饲料样品。

系统误差——是由固定的原因造成的，在测定过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。

中级饲料检验化验员培训

饲料原料的卫生指标检测
微生物
对原料进行微生物检测，如细菌、霉菌等，以评估其卫生状况。
毒素
检测原料中是否存在霉菌毒素等有害物质，以确保饲料安全。
农药残留
检测原料中农药残留量，以确保饲料安全。
饲料产品的检验与
03
化验
饲料产品的感官检测
总结词
通过观察、闻、尝等方式对饲料产品进行初步判断。
详细描述
对饲料产品的颜色、气味、质地、口感等进行观察和判断，初步了解产品的新鲜度、纯度和可能的掺杂物。
饲料产品的营养成分化验
总结词
通过化学和仪器分析方法，测定饲料产品中的营养成分含量。
详细描述
对饲料产品中的水分、蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质、维生素等营养成分进行定量分析，确保产品符合营养标准。
采取合适的样品处理、仪器维护、操作规范等措施，确保精度的稳定性和可靠性。
精度测试
通过实验室内部对比实验、参加能力验证计划等方式，对精度进行测试和评估。
饲料检验化验的标准化管理
标准物质管理
建立标准物质管理制度，确保标准物质的正确使用和有效期限的控制。
操作规程制定
制定详细的操作Βιβλιοθήκη 程，包括样品采集、处理、实验步骤、数据处理等方面，确保操作的规范性和准确性。
规定饲料生产过程中的卫生、工艺、设备和管理等方面的要求，确保饲料产品的质量和安全。
饲料检验要求
规定饲料的取样、制样、化验和判定等方面的要求，确保饲
料产品的质量和安全。
饲料安全与法规的实践应用
企业合规管理
企业应建立合规管理体系，确保饲料生产和检验符合相关法规和标准要求。
检验技能提升

饲料检验化验员考试资料(三)

饲料检验化验员考试资料（三）1、单选遵纪守法要求饲料化验员要做到知法、懂法、守法、用法以及遵守（）。

A.企业纪律和规范B.职业道德C.职业规范D.规章制度正确答案：A2、单选非水滴定常用（江南博哥）的标准滴定溶液有（）。

A、硫酸标准溶液B、盐酸标准溶液C、磷酸标准溶液D、高氯酸标准溶液正确答案：D3、单选氨基酸的鉴别实验中，取适量试样溶于水中，加1mL茚三酮溶液，加热后静置15min，溶液呈（）。

A、蓝色B、红紫色C、绿色D、淡黄色正确答案：B4、判断题饲料级磷酸氢钙中氟化物含量不应超过0.18%。

正确答案：对5、单选下列不属于天平的称量方法的有（）A.直接称量法B.固定重量称量法C.递减称量法D.间接称量法正确答案：D6、判断题pH-增值法检测尿素酶活性中磷酸盐缓冲液的浓度是0.5mol/L，其pH值应为7.0.正确答案：错7、单选以下不属于受检样品检测资料的是（）。

A、抽样单B、检验通知单C、仪器中外文使用说明书D、检验报告副本正确答案：C8、判断题饲料检验设计的一般程序和方法为：明确进行检验的目的→确定必须分析检验的目的→确定待检项目的检测方法→经过检测结果分析比较，是否达到了检验目的。

正确答案：对9、单选我国实验室最适宜的朝向是（）。

A、东向B、西向C、南向D、北向正确答案：C10、判断题粗灰分的残渣成分包含矿物质的氧化物、砂石、泥土、矿物质盐类和纤维素等。

正确答案：错11、判断题职业道德，它是人们在从事职业的过程中形成的一种内在的、非强制性的约束机制。

正确答案：对12、判断题镜检能弥补化学分析后其他分析的不足。

正确答案：对13、判断题粗脂肪的测定中用石油醚提取回流速度为2滴/秒。

正确答案：对14、判断题两层筛筛分法测定粉碎粒度中，标准试验筛和盲筛使用时按筛孔尺寸由大到小上下叠放。

正确答案：对15、判断题生产者不得人为造产地，不得人为造或冒用他人的厂名、厂址。

正确答案：对16、判断题浓硫酸与水互溶时放出大量的热。

饲料品控检验基础知识

1:基本概念理解不清 •物质量浓度和其它浓度
C(1/5KMnO4)=0.1mol/L (1+3) 质量分数=0.3 100g/L 1g/L
•有效数字及计算 0.02 0.020 1.002 100 1.0002+1.0=? 3.00x2.0 •误差及误差的传递与计算偶然误差与系统误差标准偏差置信区间平行样的允许差
饲料品控检验基础知识
第二部分
饲料化验用分析化学基础
（检测化验时应注意的事项）
技术部
检测化验时应注意的事项:
• 饲料分析应用分析化学的基础知识很多，包括重量分析、容量分析、仪器分析、分公司所用大部分为容量分析，本期培训重点介绍一下：1、饲料常规分析（水分、蛋白、脂肪、钙、磷、粗纤维、灰分、砂分、盐分）应注意的事项2、检测数据准确的保证与评价
化验操作常见的问题
• 分析化学的基础知识有待巩固酸碱滴定络合滴定氧化--还原滴定重量分析沉淀滴定仪器分析
基本操作常见的问题
• 溶液的配制与标定 C(HCl)=0.1mol/L----(0.1258mol/L) 淀粉10g/L 滴定管读数(白管,蓝线,棕色) 标记 Ex In MC • 数据出现异常应如何做? 多做几次分析原因 • 操作出现异常现象应如何做?
粗纤维的测定(2)
• （一）计算：以质量百分数计算的样品中的粗纤维含量按下式计算： m1-m2-m0 CF%= ———— ×100 m m1——130℃烘干后滤 • m0——定量滤纸的重量；g • m——样品的重量。g
化验操作常见的问题
五.粗纤维的测定
• • • • • • （一）试剂与溶液：氢氧化钠标液 C（NaOH）=0.313mol/L 硫酸标液 C（H2SO4）=0.128mol/L 正丁醇 A.R （二）步骤：称取2g试样（准确到0.0002g，样品过40目筛）于500ml三角瓶内，加入200.0ml已沸的稀硫酸，加2～3滴正丁醇，电炉上保持微沸状态下回流 30min，取下冷水流下降温，在布氏漏斗上铺好200目尼龙滤布，将酸回流后的溶液过滤，并用水洗溶液至中性，再将滤渣无损的移入 500ml三角瓶内，

饲料检验化验员考点(强化练习)

饲料检验化验员考点（强化练习）1、判断题(）使用移液管时，用左手大拇指和中指拿住管颈标线上方，把管的尖端插入溶液中，右手拿洗耳球。

正确答案：错2、判断题试样中检出含有木质素或淀粉之一，可判定鱼粉中掺有尿素（江南博哥）。

正确答案：错3、单选我国实验室最适宜的朝向是（）。

A、东向B、西向C、南向D、北向正确答案：C4、判断题在消化率测定步骤中，其实只要补足限制性氨基酸，仍可得良好的饲养效果。

正确答案：对5、单选下列不属于饲料加工质量指标的是（）。

A、粒度B、混合均匀度C、糊化度D、磁性正确答案：D6、判断题测定饲料中水分和其他挥发性物质含量时，电热鼓风干燥箱的温度要求可控制在105±2℃。

正确答案：对7、判断题在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生的系统误差属于操作误差。

正确答案：错8、单选氯离子选择电极法测定饲料混合均匀度所使用的试剂是（）。

A、氟离子标准溶液B、盐酸溶液C、硝酸钾溶液D、甲基紫正确答案：C9、判断题(）天平放在平稳的台面上就可以了，周围环境物体的震动、空气流动和阳光直射不会对天平造成影响和干扰。

正确答案：错10、判断题化验员应及时做好从原料进厂到产品出厂全过程中各质量控制点管理条例的落实和执行情况。

正确答案：错11、问答题制备好的样本装瓶后应登记哪些内容？正确答案：登记如下内容：样本名称和种类；生长期、收获期、茬次；调制和加工方法及贮存条件；外观性状及混杂度；采样地点和采集部位；生产厂家和出厂日期；重量；采样人、制样人和分析人姓名。

12、判断题产蛋鸡配合饲料中游离棉酚不超过20mg/kg。

正确答案：对13、单选免疫酶技术是将（）的特异性与酶的高效催化作用有机结合的一种方法。

A、沉淀反应B、凝集反应C、抗原抗体反应D、中和反应正确答案：C14、单选水分测定两个平行测定结果的（）应不大于（）。

A、绝对差值、0.2％B、绝对差值、0.5％C、相对偏差、1％D、相对偏差、5％正确答案：A15、判断题国家标准GB13078-91规定肉鸡、生长鸡配合饲料中游离棉酚含量应在100mg/kg以下。

饲料常规检测项目

饲料常规检测项目
1.饲料成分分析：检测饲料中的蛋白质、脂肪、纤维素、灰分等成分含量，确定饲料的营养成分。

2. 残留农药检测：检测饲料中是否存在有害农药残留，保障动物的健康。

3. 饲料微生物检测：检测饲料样品中的细菌、真菌等微生物含量，保证饲料的卫生质量。

4. 重金属检测：检测饲料中是否存在铅、汞、镉等重金属，以保障动物的健康。

5. 维生素检测：检测饲料中的维生素含量，以确保饲料的全面营养。

在实际检测中，还可以根据饲料的特殊要求，增加特定的检测项目，如检测抗生素残留等。

饲料常规检测项目的严格执行，有助于保障畜禽的健康成长，确保养殖业的可持续发展。

- 1 -。

饲料检验化验员考点(题库版)

饲料检验化验员考点（题库版）1、判断题在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生的系统误差属于操作误差。

正确答案：错2、单选粗纤维（江南博哥）测定中酸消煮使用的标准酸溶液是OOA、盐酸溶液B、硫酸溶液C、硝酸溶液D、高氯酸溶液正确答案：B3、单选一般的蛋白饲料要求粗纤维在干物质中的含量要求低于OOA、10%B、18%Cx20%D、25%正确答案：B4、单选关于霉菌毒素的说法，以卜.（）说法是正确的。

A、霉菌都能产生毒素B、同一种霉菌只能产生一种霉菌毒素C、在天然条件下不产生毒素的番菌，在人工条件下也不会呈现产毒能力D、同种产毒菌株在不同的条件下产生毒素的质和量可能有很大差异正确答案：C5、判断题饲料标签标准规定了商品饲料和饲料添加剂（包括进口饲料和饲料添加剂）标签设计制作的基本原则，要求以及标签标示的基本内容和方法，不适用于合同定制饲料、自用饲料药物饲料添加剂。

正确答案：对6、单选在定量的常量分析中一般是保留（）位有效数字。

A. 1B. 2C. 3D.4正确答案：D7、单选在氯化钻含量的测定的试验中，该反应使用的标准滴定溶液为（）B、硝酸银C、硫代硫酸钠D、高钵酸钾正确答案：A8、单选、液相色谱法检测维生素E含量，使用的色谱柱为OOA、正相B、反相C、离子交换D、凝胶色谱正确答案：B9、判断题2,3-二敏基票荧光法测定饲料中硒含量是将待测溶液上层的环己烷溶液吸入ICi n石英杯中，用荧光光度计在激发波长为376nm、发射波长为520nm 处分别测定其荧光强度。

正确答案：对10、判断题产蛋鸡配合饲料中游离棉酚不超过20mg∕kg,正确答案：对Ih问答题试述金价饲粮配合的原则要求？正确答案：】）营养性原则：合理地设计饲料配方的营养水平；合理选择饲料原料，正确评估和确定饲料原料营养成分含量：正确处理配合饲料配方设计值与配合饲料保证值的关系：2）安全性原则：配合饲料对动物自身必须是安全的，发霉、酸败、污染及未经处理的含有毒素的饲料原料不能使用。

饲料常规检验

饲料常规检测中的注意事项
• 2、注意事项（半微量） • 1）蒸馏前应检查装置是否漏气并用硫酸铵来校正（通过电炉温度调节）蒸馏完毕，拔入口处玻璃塞动作要轻柔。防止反应室
内碱液喷入冷凝管内，避免给下一个试样分析带来较大误差。
• 2）样品量保持在0.5克左右较适宜，若样品量较大应延长消化时间。 • 3）硫酸应加12mI左右，以免烧干，致使结果偏低，另外加完酸后应立即盖好硫酸瓶盖，防止浓硫酸吸水而使浓度降低。 • 4）蒸馏烧瓶中应加几滴甲基红和硫酸，保持溶液为红色，让整个操作在酸性条件下进行。（防止水中氨态氮的流失） • 5）抽样要均匀，样品粉碎前要摇匀，样品的粉碎细度要达到要求，催化剂的比例采用1+10较好，可缩短消化时间。 • 6）甲基红-溴甲酚绿混合指示剂（1+1），一般要求配制后放置半个月以上使用。盐酸标准溶液的浓度最好不要超过 0.025mol/L。
饲料常规检测中的注意事项
• • • • • • 七、钙的测定碱性 CaIn- +H2Y2====CaY2- +HIn加入孔雀石绿并用氢氧化钾调节溶液PH值大于12可排除 Mg2+ 的干扰： Mg2+ +2OH-==Mg（OH）2↓ (2)、加三乙醇胺可掩敝Al3+、Fe3+、Mn2+等离子对测定的干扰。加盐酸羟胺主要排除Fe3+的干扰： 4Fe3+ +2HONH2Cl====4Fe2+ +N2O + H2O +4H++2HCl 红色（无色）蓝色
饲料常规检测中的注意事项
• 据以上理论计算,为使测定结果准确,需控制以下几个滴定条件: • （1）K2CrO4溶液的浓度 • 因为K2CrO4溶液的浓度过高,会使终点过早到达,结果偏低。反之K2CrO4溶液过稀，会使终点推迟，结果偏高，一般用5% K2CrO4溶液加入2ml或10% K2CrO4溶液加入1ml即可。 • （2）溶液的酸度：此沉淀反应在中性或弱酸性介质中进行。在酸性介质中进行会生成HCrO4-离子，不生成Ag2CrO4沉淀。 • Ag2CrO4↓ + H+ =2Ag+ + HCrO4• 在强碱性溶液中不生成AgCl沉淀 • 2Ag+ + 2OH- = Ag2O↓（黑）+ H2O

饲料的常规成分检验-文档资料

饲料的常规成分检验一、饲料中粗蛋白的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料
原理：凯氏定氮法测定试样中含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。再加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，测出氮含量，乘以6.25得出粗蛋白含量。
测定步骤
0.5~1 g试样（准确到0.0002 g）
于索氏提取管（已干燥），连上抽提瓶（已干燥称重）
加无水乙醚(石油醚)，水浴回流
回收乙醚(石油醚) ，抽提瓶于105℃烘至恒重
粗脂肪结果计算:
粗脂肪(％)＝
m2－m1
m
×100
m—试样质量
m1—空提取瓶质量 m2—提取瓶与干燥后残渣的质量
重复性：粗脂肪％大于等于10％，相对偏差小于等于3 ％
粗脂肪％小于10 ％，相对偏差小于等于5 ％
适用范围：粗纤维含量大于10g/Kg
四、饲料水分的测定方法
适用于配合饲料和单一饲料，用作饲料的奶制品、
动物和植物油脂、矿物质除外。
原理：试样在105±2 ℃烘箱内，在大气压下烘干，直
至恒重，逸失的重量为水分。主要仪器设备：分析天平、电热式恒温箱、干燥器与称样皿。
水分的分析步骤
5 g试样(可视样品体积而定) 已干燥（恒重？）（ 105±2 ℃,0.5 h）的称量皿（两次重量差≤0.0003 g）
重复性
CP ％大于等于25 ％，相对偏差小于等于1 ％ CP ％大于等于10 ％，小于25 ％，相对偏差小于等于2 ％ CP ％小于10 ％，相对偏差小于等于3 ％
二、饲料中粗灰分的测定方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料原理：试样在550 ℃灼烧后所得残渣。主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括沙石、土等测定步骤：干净坩埚高温炉550±20℃灼烧恒重，干燥器冷却称量。 5g左右试料，电炉炭化，低温灼烧至无烟，升温灼烧无炭粒，高温炉灼烧3（4）小时冷却称量。粗灰分结果计算: (m1-m0) 粗灰分(％)＝ ×100 m m —试样的质量 m1—灰化后粗灰分与空坩埚质量 m0—空坩埚质量重复性：粗灰分％大于等于5 ％，相对偏差小于等于1 ％粗灰分％小于5 ％，相对偏差小于等于5 ％

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饲料检验化验相关知识
2013.12.11

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主要内容
饲料样品质量检验的关键点
饲料常规测定及注意事项分析结果的表示与数据处理

一、饲料样品质量检验的关键点
样品采集
五大关键点
化验结果处理
样品感官检验样品制备
样品称量
（七）粗脂肪测定
1.原理
依索式抽提，重量测定为基本原理来测定脂肪含量，即在溶剂的存在下，溶解脂肪，使脂肪随溶剂提炼出来，用抽提使脂肪从溶剂中分离出来，烘干、称重、计算出脂肪含量。

2.步骤
坩埚洁净，烘干至恒重挥发， 105 ℃干燥箱 45min,冷却，称量称量
（二）样品的感官检验
嗅觉
嗅辩饲料是否正常，鉴别有无霉味、腐味、氨气味等。
四觉
触觉
通过感触来判断力度大小、软硬度、有无掺杂物及水分含量等。

（三）样品的制备
根据不同分析指标选择不同的粉碎粒度：
指标水分、粗蛋白、粗灰分、盐分、钙、磷粗纤维、粗脂肪脲酶活性蛋白质溶解度、氨基酸、微量元素、维生素分析筛规格筛孔直径（目）（mm） 40 18 60 0.42 1.11 0.25

静置15min
3.注意事项
（1）移取上清液时，要注意必须为透明液体，不得含有沉淀物。
（ 2 ）由于每种饲料的盐分不同，滴定至终点的颜色必须保持30s不变色。
（3）标定硝酸银时必须采用去离子水溶解基准 Nacl。

（三）水分测定
2.步骤
坩埚洁净，烘干至恒重
称量
放入干燥器内冷却，称量
电炉上由低温到高温炭化，灼烧
600℃ 高温炉灼烧3个小时

3.注意事项
确保样品在坩埚内排布疏松且适量，要结合品质量、密度考虑，轻质样品可适当少称，以防坩埚内样品太多影响碳化，同时碳化温度不能太高，防止样品飞溅而出。
加入50ml乙醚浸泡
抽提

3.注意事项
浸泡抽提时间根据应含有量而定
含油量 0.5-5% 5-15% 15-25% 浸泡时间 0.5 1 1 抽提时间 1 1 1.5
25-35% 35-45%
45-60%
1.5 2.5
3
1.5 2
2.5

` 试验样品
（一）样品采集—品控取样
三个原则
A 样品的取样应力求随机、全面、以具有代表性，尽量减少误差；对原料如玉米、小麦等，抽样过程中应用感官检查品质，发现品质变异应立即处理；
B
C
抽取的样品数量应符合规定。

蒸馏水定容至刻度，摇匀，常温静置15分钟
用10mm比色池在420nm波长下测定吸光度同时做空白试验

3.注意事项
称取试样的量要根据样品的含钙量而定，在保证结果准确的情况下避免浪费。称量时要注意观察坩埚是否有裂痕，以免含量流失，造成结果不准确。试样分解液的移取量应根据试样含钙多少选择其分解液的体积。

项目
（一）粗蛋白测定
1.消化原理
样品中含氮有机物在还原性催化剂的帮助下，在浓硫酸消化作用下，使蛋白质和其它有机态氮都转变成 NH4+ 并与 H2SO4化合成（NH4）2SO4，而非含氮物质，则以 CO2 ↑ ， H2O↑ ， SO2↑ 状态逸出。

1.原理
试样在103±2℃烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。

2.步骤
A
洁净，烘干至恒重
BБайду номын сангаас
冷却，称量
3个小时烘干
取出，合盖，冷却，称量
C
D

3.注意事项
每次做完水分刷洗干净且烘干后的称量瓶要及时放入干燥器，防止吸潮后影响下次使用。

粉碎样品注意
由于样品在粉碎机内分布不均匀，一些颗粒大的微粒可能会存在于一些死角，不容易进一步粉碎，粉碎时可以在中间过程中暂停晃动一下，再继续粉碎，这样能使样品粉碎的更均匀。

（四）样品称量
天平校准称取样品尽可能一步到位

（二）盐分测定
1.原理
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中氯化物形成氯化银沉淀。

2.步骤
称样5g左右，加蒸馏水100ml 用 0.1mol/L 硝酸银滴定至砖红色为终点
搅拌15min 移取上清液 20ml ，加蒸馏水 50ml,10% 铬酸钾指示剂1ml
从高温炉里刚拿出的坩埚需要在外面放置1min左右再放入干燥器，防止因温度太高造成坩埚炸裂。

（五）钙、磷测定
1-1测定钙原理
将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用 EDTA标准溶液络合滴定钙来测定钙的含量。
（一）粗蛋白测定
1.蒸馏原理
消化液在浓碱作用下进行蒸馏，释放出的铵态氮，用硼酸溶液吸收结合成为四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂，用0.05mol/LHCl标准溶液滴定，求出氮的含量，再乘以换算系数（通常用 6.25 计算），即为粗蛋白质的含量。

3.主要事项
蒸馏时：硼酸吸收液的体积以 25ml 为宜。蒸馏时待吸收液体积约 150ml 时将冷凝管末端移开吸收液液面，并用蒸馏水冲洗冷凝管末端，硼酸吸收液体积到170ml时停止蒸馏。

3.主要事项
滴定时：滴定至颜色有细微变化时，应减慢滴定速度，防止过量。标定盐酸用恒重的基准无水碳酸钠至少三个平行样并做空白试验。用硫酸铵检验蒸馏装置是否漏气，含氮量应为（21.19±0.2）%。
（五）钙、磷测定
1-2 测定总磷原理
先将试样中有机物破坏，使磷游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色络合物，在波长420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。

1-1 步骤
准确移取分解液2ml 加入10ml钒钼酸铵显色液

（一）样品采集—分类及定义
样品是指从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取一定数量具有代表性的部分。
` 原始样品
从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，一般不少于2㎏。
将原始样品按规定混合，均匀的平均样品 ` 分出一部分，一般不少于1㎏。平均样品经混合分样，根据需要从中抽取一部分用作分析。
接通水源、电源
130 ℃干燥箱 2h ，冷却，称量
酸洗、碱洗（微沸）
脱色、脱脂，挥发

3.注意事项
在酸、碱处理过程中要保持硫酸溶液和氢氧化钠溶液的浓度不变，且要保持洗涤溶液的微沸状态，加热过程中试样不能
离开溶液沾到瓶壁上。

（一）样品采集—化验取样
四分法
适用于小批量样品和均匀样品的采样或从原始样品中获取次级样品和分析样品。

（二）样品的感官检验
视觉
观察饲料的形状、色泽、颗粒大小，有无霉变、虫子、硬块、异物等。
四觉
味觉
通过舌舔和牙咬辨别有无异味和干燥程度。

2.步骤
称量
消化
滴定
蒸馏

3.主要事项
称量时：
注意样品的粉碎细度和样品混合力度，一定要将样品全部置于消化管的底部（保持消化管的干燥）。

3.主要事项
消化时：添加适当的催化剂。一般为 2h左右，消化时间过短会影响氮的转化，消化时间过长会造成资源的浪费。消化时还要注意火力的大小，火力不能调节的情况下要注意观察消煮液是否溢出并及时处理。
消除系统误差的方法
保证样品均匀度

（五）化验结果处理
分析策略
1.不能盲目地重复实验
2.分析数据出现异常原因
3.排除异常后重复实验
出现结果异常情况下

二、饲料中常规测定及注意事项
粗蛋白
盐分水分、灰分常规检测钙、磷粗纤维粗脂肪
1.原理
用固定量的酸和碱，消煮样品，再用乙醇、乙醚除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质的量，所余量为粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下，测出的概略成分，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

2.步骤
称量，加入固定量的助滤粉 550电阻炉灼烧30min，冷却，称重

3.注意事项
尽量减少吸附现象， 1%淀粉溶液必须现配现用。钙黄绿素的用量：量少颜色变化不明显，量多颜色太深终点把握不准。由于EDTA与钙为络合反应，是一种可逆的平衡反应，为使其反应充分，滴定速度不能过快。

（六）粗纤维测定

1-1 步骤
准确移取分解液20ml
加水50ml，加淀粉溶液10ml
1滴孔雀石绿
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 加氢氧化钾至无色，再过量10ml 加钙黄绿素少许同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点

进行水分测定时，要将待测样品平铺在称量瓶底部并且不加盖使其充分烘干。

（四）灰分测定
1.原理
试样在 600℃灼烧后所得残渣，用质量百分数表示。残渣中主要有氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。

三、分析结果的表示与数据处理
记录数据时，要精确到小数点后两位；（一）计算后的记录数字可根据 4 舍 5 入，奇进偶不进的原则；
1 有效数字
在运算中各数所保留的有效数定应与所组的各数中小数点后位数相同。

（二）分析结果的误差