干燥失重检测原始记录表

产品名称取样日期样品数量样品规格样品生产批号检验日期
样品检测次数
1样100%2样100%空瓶m
瓶+样m2
第一次干燥（灼烧）m2
平均值x=
1. 用粉碎机将样品打碎，用四分法对角取样，约取25g ，置于清洁，干燥，带盖的广口瓶内，混匀代用。

水分/干燥失重检验原始记录表
2. 精确称取已干燥恒重的称量瓶，精确称取样品约3g-5g ，放入真空干燥箱内，使真空度达到0.009Mpa ，温度控制在80℃±2，干燥4h 取出称量瓶，加盖后放入干燥器内，防止冷却后至室温后取出称重，精确至0.0001g 。

100%
□代可可脂巧克力及代可可脂巧克力制品≤1.5 巧克力及巧克力制品≤1.5 凝胶糖果≤ 20.0 夹心糖果≤4.0 充气糖果≤9.0 硬质糖果≤4.0 奶糖糖果≤ 5.0 奶糖糖果≤7.0 太妃糖果≤9.0 花式糖果≤ 4.0 酥质糖果≤4.0X 1=X 2=项目名称干燥失重
检验方法：GB5009.3 检验原理：将已知的糖果样品置于真空干燥箱内，干燥至恒温，测定挥发物的质量
使用仪器：电子分析天平（万分之一），干燥器，真空干燥箱，称量瓶， 真空泵。

操作方法：。

干燥失重检测操作规程（含表格）干燥失重检测操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规范待测物干燥失重检测方法，使其检测符合ChP2015规定。

2.0适用范围适用于原辅料、中间产品、成品的干燥失重检测。

3.0引用/参考文件ChP2015通则0831干燥失重测定法药品检验操作规范《检验数据修约管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责执行待测物干燥失重检测并填写相关记录，QA执行监督。

5.0程序5.1仪器设备扁形称量瓶、干燥器（普通）、分析天平（万分之一）、烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃、剪刀、一号筛（10目）。

5.2试剂试液变色硅胶5.3检测方法5.3.1样品处理大颗粒或者大结晶，检测前用研钵研碎过一号筛，筛下物待用。

SIS生物膜材料应取多于1g 量，用剪刀剪碎，过一号筛，取筛下物1g 左右，待用。

5.3.2检测取5.3.1处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。

将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。

干燥失重在1.0%以下的品种不需要进行平行试验，干燥失重在1.0%以上的品种需要制备同法进行平行试验。

SIS 生物膜材料技术要求干燥失重≤15%，故需要进行平行试验。

5.4记录与计算5.4.1记录干燥时间、温度、称量及恒重数据等。

该记录在原辅料、中间产品、成品的对应检测原始记录中包括干燥失重项目检测时，不需要填写；该记录仅在待测物无相关检测原始记录或者原始记录中无干燥失重项目检测时进行的干燥失重检测才需要填写。

烘箱使用时应按照《实验室仪器设备管理规程》规定填写《实验室仪器设备使用记录》。

5.4.2计算公式干燥失重%=0121M M M M --×100% 式中：M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。

柠檬黄原始检验记录文件编号：第1 页共6页名称柠檬黄规格批号包装生产单位供应单位检验项目部分检验检验依据检验仪器【感官、组织状态】本品为（橙黄色粉末）。

项目结论：【检查】干燥失重：取本品约2g，置于已在135±2℃恒温干燥箱恒重的称量瓶中，在135±20C的干燥箱中干燥至恒重，减失的重量不得过13.0%。

①恒瓶：样重：恒重后：②恒瓶：样重：恒重后：（恒瓶+样）－(恒瓶＋样)恒重①干燥失重（%）= ×100%样重（恒瓶+样）－(恒瓶＋样)恒重②干燥失重（%）= ×100%样重平均值：项目结论：检验者：年月日复核者：年月日产品名称：柠檬黄批号：规格：第2 页共6页氯化物（以NaCl计）：称取约2g试样：_________，溶于150ml水中，加约15g活性炭，温和煮沸2~3min，加入1ml硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min，用干燥滤纸过滤。

每次以水10ml洗活性炭三次，滤液合并移至200ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。

用于氯化物和硫酸盐的测定。

移取50ml试液，置于500ml 锥形瓶中，加2ml硝酸溶液和10ml硝酸银溶液及5ml硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1ml硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液（浓度为____________ mol/L_）滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。

C1 [(V1-V0)/1000] M1氯化物百分含量W1（%）= ×100%m1（50/200）C1————硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/LV1————滴定液空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为mLV0————滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液体积的准确数值，单位为mLM1————氯化钠的摩尔质量数值，单位为(g/mol){M1(NaC=58.4l)}m1————试样质量的数值，单位为g①V始：ml V终：ml V耗：ml②V始：ml V终：ml V耗：ml空白V始：ml V终：ml V耗：mlC1 [(V1-V0)/1000] M1①氯化物百分含量W1（%）= ×100%m1（50/200）C1 [(V1-V0)/1000] M1②氯化物百分含量W1（%）= ×100%m1（50/200）平均值：项目结论：产品名称：柠檬黄批号：规格：第3 页共6页硫酸盐（以NaSO4总量（%））：取氯化物项下续滤液25ml，置于250ml锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后再不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液（浓度为____________mol/L）滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色并保持2min不褪色为终点。

面包检验原始记录QR-059-A一、感官试验二、净含量1 23456789101112毛重皮重平均毛重 = g 平均皮重= g平均净含量= g平均净含量＝平均毛重－皮重三、干燥失重品名称 规格检验依据 GB/T20981-2007 检验日期样时间抽样数量生产日期 生产批号 品类别□软式面包 □硬式面包 □调理面包生产数量 报告日期 环境温度相对湿度检验项目标准要求检验结果软式面包硬式面包调理面包 组织形态完整，丰满，无黑泡或明显焦斑，形状应与品种造型相符；细腻，有弹性，气孔均匀，纹理清晰，呈海绵状，切片后不断裂 表皮有裂口，完整，丰满，无黑泡或明显焦斑，形状应与品种造型相符，紧密，有弹性完整，丰满，无黑泡或明显焦斑，形状应与品种造型相符；细腻、有弹性，气孔均匀，纹理清晰，呈海绵状□符合□不符合 表面色泽 金黄色、淡棕色或棕灰色，色泽均匀、正常 □符合□不符合滋味与口感 具有发酵和烘烤后的面包香味，松软适口，无异味耐咀嚼，无异味 具有品种应有的滋味与口感，无异味□符合□不符合 杂质正常视力无可见外来杂质□符合□不符合序号 称量瓶重m 3（g ）称量瓶重+样重m 1 (g) 称量瓶重+干燥后样品重m 2（g ）计算公式干燥失重X （%）平均值 X （%）1 X=3121m m m m ×1002四、菌落总数序号 技术要求 培养条件 空白 10-110-210-3菌落计算公式结果 CFU/g1 n=5c=2m=104M=105平板计数琼脂，36℃±1℃48h ±2h 各平板菌落数□N=<1d□N=(∑C/2)dn □N=∑C/(n1+0.1n2)dn23 45注：N=样品中菌落数；∑C=平板（ 含适宜范围菌落数的平板）菌落数之和；n 1=第一个适宜稀释度平板数；n 2=第二个适宜稀释度平板数；d=稀释因子（ 第一个稀释度）；dn=相应的稀释度。

五、大肠菌群序号 技术要求 培养条件空白 10-1 10-2 10-3 BGLB 培养 产气管数比例结果 CFU/g1 n=5 c=2 m=10 M=102VRBA ：36±1℃，18~24hBGLB ：36±1℃，24~48h2 3 4 5六、比容：≤7.0 mL/ g七、酸度：≤6゜T检验员： 审核： 报告日期：样品重量m(g)样品体积V(mL)比容P(mL/ g)平均值(mL/ g)计算公式：P = V / mOH (mol/L)标准溶液样品重量m(g)滴定试液时消耗氢氧化钠标准溶液的体积V 1(mL)空白试验消耗氢氧化钠标准溶液的体积V 2(mL)酸度(T)平均值计算公式：T=mv v c )(21-⨯×1000。

干燥失重检测原始记录
检品名称
批号
规格
批量
检测日期
检品来源
检验依据
环境
室温/℃
相对湿度/%
仪器设备及试剂试液
烘箱型号
烘箱编号
天平型号
天平编号
检验操作要求
操作方法：取经过筛处理的待测物1g 左右，置于105℃条件下干燥至恒重的称量瓶中，将称量瓶中待测物平铺成厚度不超过5mm 的薄层，疏松物质铺成不超过10mm 的薄层，精密称定。

将称量瓶置于预先升温至105℃的烘箱中，瓶盖半盖于瓶上，烘干2h 后取出置于干燥器中30min ，放冷后精密称定。

按照需要确定是否进行平行试验。

称量瓶恒重
恒重时间
供试品1#
供试品2#
称量瓶首次恒重时间 称量瓶重量/ g 称量瓶重量/ g 恒重时间
称量瓶重量/ g
称量瓶重量/ g
加样称量
称重时间
称量瓶＋样品重量
/ g
称量瓶＋样品重量/
g
样品干燥恒重
样品首次 恒重时间 恒重后总重量 恒重后总重量 恒重时间
恒重后总重量
恒重后总重量
结果计算与判定
计算公式：干燥失重% =
12
1M M M M --×100%。

式中： M0—恒重的称量瓶重量，g ；M1—干燥前样品+称量瓶重量，g ；M2—干燥后样品+称量瓶重量，g 。

标准要求：干燥失重限度值：
供试品1#干燥
失重供试品2#干
燥失重
结果判
定
□符合规定□不符合
规定。