香料香精分析技术研究
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香精香料分析方法
香精香料成分分析一般分为两步:第一步是分离,即从具有代表性的样品中分离足够数量的挥发性混合物:第二步便是鉴定其结构、确定其相对含量,主要运用色谱法实现样品分离,使用气相色谱-质谱技术进行鉴定;利用核磁共振谱和红外光谱技术进一步鉴定结构;还要结合相关感官评价。
下面就这几个方面分别做一下阐述。
1、样品有效成分分离与浓缩技术进展
近20多年来,分析仪器有了惊人的发展,但对于许多气味化合物来说,人类的鼻子仍然比现今用于香气分析的检测器灵敏,因此香气鉴定前必须先进行香料的分离和浓缩。
当前主要运用蒸馏法、溶剂萃取法和顶空气体捕集法,而顶空法最为常用。
目前尚无更新更好的分离浓缩方法。
2、香料成分的分析技术发展
对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定,通常用色谱法,其中气相色谱法(GC)最为常用,最先是利用填充柱色谱法来分离香气成分,现大多数改用玻璃毛细管及石英毛细管,大幅度提高分析水平。
GC的检测器大都采用FID,最近AED开始运用于香气分析,此法最具有应用前景,值得关注。
气相色谱和质谱联用方法是目前基本的应用仪器,但由于其自身的局限性,必须同时辅以多种仪器,才能得到比较全面的分析结果,现在气质联用、核磁共振、液质联用也是当今香料成分分析中常用方法。
3、必须同时辅以感官评价
用上述组合进行分析虽然能按照各种成分含量多少依次测定出来,但从香气再现这一目的来看,用这种方法也不一定能得到理想的结果。
因为形成香气的成分对于香气的贡献不是仅由含量来决定的,因此人们采用鼻子闻的方法进行感官评价是非常必要的。
化妆品中的香料与香精研究化妆品作为人们日常生活中的重要部分,其中的香气更是给人们带来了愉悦和享受。
而化妆品中的香料和香精则是为了实现这一目的而存在的。
本文将对化妆品中的香料与香精进行深入研究。
一、香料与香精的定义香料指的是由植物、动物或人工合成物质中提取的具有特殊气味的物质。
它可以用来增添或强调化妆品的香气,提高产品的使用体验。
而香精是由多种香料经过加工和混合而成的复合物,具有更加复杂的香气。
它是化妆品中最常用的香料形式之一,能够为产品提供独特且持久的香味。
二、香料与香精的分类1. 植物香料与香精植物香料来自于植物的花、叶、果实等部分。
常见的植物香料有玫瑰、茉莉、橙花等。
这些植物香料能够赋予化妆品淡雅、自然的香气。
植物香精则是由多种植物香料经过提取和混合而成,以实现更加持久的香味。
通过改变香精中植物香料的比例,可以调配出不同的香气,满足不同人群的需求。
2. 动物香料与香精动物香料是从动物身体分泌的物质中提取得到的,它们具有独特的香气。
典型的动物香料有琥珀、麝香等。
在过去,动物香料普遍使用,但如今受到保护动物和道德关注,逐渐被人工合成香料所替代。
动物香精则是由人工合成的成分模仿动物香料的香味。
它能够在不伤害动物的情况下,为化妆品提供类似的香气效果。
3. 合成香料与香精合成香料是通过化学方法合成的香味物质。
它们可以模仿天然香料的香气,并且在稳定性和成本方面更具优势。
常见的合成香料有香兰素、香草酮等。
合成香精则是由多种合成香料组成的复合物。
它们能够提供较强烈且持久的香味,广泛应用于各类化妆品中。
三、香料与香精的应用化妆品中的香料与香精是为了赋予产品独特的香气,并增强用户的使用体验。
它们可以被广泛应用在各类化妆品中,如香水、洗发水、护肤霜等。
1. 香水香水是最常用的化妆品之一,也是香精应用最广泛的领域。
不同种类的香水有不同的香调,如花香调、木香调等。
香精的加入能够使香水散发出持久的香气,使人感到愉悦和舒适。
香精香料研究报告
香料是指在烹饪活动中添加的香味,可以帮助制作出美味可口的食物。
香精是指可以用来增加食物气息,使其变得更加香甜的调料。
研究表明,香精香料是中国最古老的传统文化之一,早在公元前2000多年就开始被广泛使用,并且在中国各地都有很多种类和多样的口味。
传统上,中国人将各种香料用于不同食物的制作,有助于将调味料、肉鸡牛羊和蔬菜等混合搭配成可口的美食。
一般来说,中国人使用的香料和香精比较少,然而,随着技术的发展,也出现了丰富多样的新式香精和香料,可以让食物增添更多香气。
此外,近年来,也有一些健康护理产品采用了香料和香精作为配料,可以改善人们的健康和生活质量。
此外,在工业生产中,也使用了许多香料和香精配制出香气,以满足消费者的偏好。
总而言之,香料和香精已成为中国特有的传统文化,具有悠久的历史。
经过不断的改进发展,它在文化和经济环境中都发挥了重要作用。
希望未来传统的香料和香精可以与现代高科技产业结合,共同推动中国经济的发展。
食品加工过程中香精的添加与控制技术研究食品加工是当今社会中不可或缺的一环,它使我们的餐桌上能够有各种美味可口的食物。
然而,为了增强食品的口感和香气,食品加工中往往会添加一些香精。
香精作为一种调味品,可以提升食品的风味,但是其添加与控制仍然需要科学的研究和技术支持。
香精是由香料精制而成的调味品,它可以使食品味道更加浓郁、香气更加诱人。
然而,在食品加工过程中,香精的添加和控制是一个颇具挑战性的问题。
首先,香精的添加量需要科学地确定,以保证食品的风味在不失真实性的前提下得以提升。
其次,香精的种类和质量也需要仔细选择和控制,以确保食品安全和消费者的健康。
在食品加工过程中,香精的添加量应该根据食品的种类和需要进行合理调整。
一方面,大量的香精添加会导致食品味道过于浓烈,失去原有的风味特点,甚至可能对人体健康产生潜在的风险。
另一方面,过少的香精添加又无法达到调味的目的,从而影响到食品的整体口感。
因此,研究如何准确地确定香精的添加量,是食品加工中一个值得探索的问题。
除了添加量的控制外,香精的种类和质量也是食品加工中需要进行重点研究的方向之一。
不同种类的食品需要不同种类的香精来提升其风味,如水果味、巧克力味等。
因此,研究如何选择和质量控制香精,对于确保食品的品质和安全至关重要。
此外,还需要关注香精的来源、生产工艺等因素,以确保香精的纯度和卫生质量,进而保证食品加工过程中的安全性。
在食品加工中,除了添加和控制香精的技术研究外,还需要关注与香精相关的法规和监管。
在很多国家和地区,食品添加剂都受到严格的法规限制,包括香精在内。
因此,研究如何符合相关法规和标准,是食品加工中处理香精的一项重要任务。
只有在法律法规的规范下,食品加工过程中的香精添加和控制才能更加安全和可靠。
综上所述,食品加工过程中的香精添加与控制技术研究是一项重要的课题,需要关注添加量的合理控制、种类和质量的选择、法规和监管的遵守等方面。
只有综合考虑这些因素,并科学地进行研究和实践,才能确保食品加工中的香精能够增强食品的风味,提升消费者的口感体验,同时也保障食品的安全和质量。
烟用香精香料物质研究进展烟用香精香料物质研究进展摘要:烟用香精香料是卷烟生产不可缺少的原料,其配方是烟草工业企业的核心技术之一。
香精香料的应用同卷烟品牌的树立与发展密切相关。
根据香料物质的来源,对天然香料和合成香料的现状和发展进行了综述。
关键词:烟草;香精;香料;提取技术烟用香精香料是专供各种烟草制品加香矫味使用的一种添加剂。
香精是一种由人工调配的混合体,其中含有2种或2种以上的香料,一般分为天然香料和人工合成香料物质。
烟用香精香料技术是烟草行业的核心技术之一。
通过近年的研究,国内在烟用香精香料技术方面取得了一定成绩,对形成中式卷烟香气和吃味特征做出了贡献。
现将烟用香精香料研究进展综述如下。
一.烟用香精香料物质1. 烟用香精香料物质的作用烟叶经过调制和自然发酵,虽然吸食品质有很大改善,但是香味或多或少存在一些缺陷。
为了保持卷烟产品质量的相对稳定,在合理设计叶组配方的同时,也通过加烟用香精香料物质来克服香味缺陷,即加香也是提高产品质量的一个重要措施。
烟用香精香料的选用通常是施加于卷烟中进行评吸,香精香料在卷烟燃烧前后会发生很大的变化,同时会和烟草中的致香成分混合后发生相长、相消作用。
卷烟加香可以补充优美的香气,赋予卷烟独特的特征香味,并能协调香味,使不同类型、不同等级烟叶香气有机组合并相互协调,掩盖或冲淡杂气。
卷烟通过加香也可以增加甜润度,改善吸味,减轻烟气的刺激性,减弱一些杂气,从而改善品质2.天然烟用香料天然香料根据来源可分为动物性香料前体物质和植物性香料前体物质。
根据提取方法不同可以得到精油、浸膏、净油、香树脂、酊剂等不同的产品。
天然烟用香料在加入卷烟后经燃烧裂解能释放出香气香味,在卷烟生产中占据着非常重要地位。
2.1精油精油是从香料植物或泌香动物中加工提取所得的挥发性含香物质制品的总称。
但通常是指用蒸馏、压榨、冷磨,或干馏从香料物质中提取得到的含香物质的制品。
常温呈液态,有少数呈固态。
烟草中常用精油有芹菜籽油、葛缕籽油、小豆蔻油、胡萝卜籽油、丁香油等。
香料香精的技术创新与挑战在我们的日常生活中,香料香精无处不在。
从美食中的调味料到化妆品中的迷人香气,从清洁用品中的清新味道到香薰蜡烛营造的舒适氛围,香料香精都扮演着至关重要的角色。
它们不仅能够增添产品的吸引力,还能唤起人们的情感和记忆。
然而,随着科技的不断进步和消费者需求的日益多样化,香料香精行业也面临着一系列的技术创新与挑战。
技术创新为香料香精行业带来了前所未有的机遇。
首先,分析检测技术的发展让我们能够更深入地了解香料香精的成分和特性。
过去,对香料香精的分析往往依赖于传统的化学方法,不仅耗时费力,而且准确性有限。
如今,借助先进的仪器设备,如气相色谱质谱联用仪(GCMS)和高效液相色谱仪(HPLC)等,我们能够快速、准确地鉴定出香料香精中的各种成分,为研发和质量控制提供了有力的支持。
合成生物学的兴起也为香料香精的生产开辟了新的途径。
通过基因工程技术,我们可以对微生物进行改造,使其能够合成特定的香料成分。
这种方法不仅提高了生产效率,降低了成本,还减少了对自然资源的依赖。
例如,利用微生物发酵生产香草醛,相比于传统的从香草豆中提取的方法,具有更高的产量和更稳定的质量。
微胶囊技术的应用则为香料香精的稳定性和控释性带来了突破。
将香料香精包裹在微小的胶囊中,可以有效地保护它们免受外界环境的影响,延长其保质期。
同时,通过控制胶囊的壁材和结构,可以实现香料香精的缓慢释放,为产品提供持久的香气。
比如,在洗涤剂中使用微胶囊化的香精,能够让衣物在洗涤后的一段时间内仍然保持清新的香味。
除了上述技术创新,计算机辅助设计(CAD)和人工智能(AI)在香料香精研发中的应用也逐渐崭露头角。
利用CAD软件,调香师可以在虚拟环境中模拟香料的组合和调配,预测最终产品的香气特征,从而大大缩短研发周期,降低成本。
AI则可以通过对大量的香料数据进行学习和分析,为新香料的开发提供灵感和建议。
然而,在享受技术创新带来的便利的同时,香料香精行业也面临着诸多挑战。
香料研究报告
香料研究报告
报告摘要:
该报告对香料进行了全面的研究,包括香料的分类、制备方法、应用范围以及市场前景等方面进行了深入分析。
香料是一种能够带有香气的物质,广泛应用于食品、饮料、个人护理产品、香水等领域。
香料的类型很多,包括天然香料和人工香料,根据来源的不同可以进一步细分为植物香料、动物香料和化学合成香料。
在制备方法方面,天然香料通常是通过提取植物或动物的精油或香精来制备,而人工香料则是通过化学合成或生物合成的方式得到。
制备过程中需要考虑香料的纯度、稳定性和安全性等因素。
此外,还可以利用现代技术,如基因工程和微生物发酵,进行香料的生产。
香料在食品和饮料行业中有着广泛的应用,可以增加产品的口感和风味。
在个人护理产品中,香料可以赋予产品独特的香气,提供消费者的愉悦感。
此外,香料还可以用于制作香水、蜡烛和空气清新剂等产品。
市场前景方面,香料行业正处于快速发展阶段。
随着人们对品质和口味的要求不断提高,对于香料的需求也在增加。
此外,人们对天然、有机产品的追求也推动了天然香料的市场增长。
预计未来几年,香料市场将保持稳定增长,并发展出更多新的产品和应用领域。
本报告的研究方法主要包括文献调研、实地考察和市场调研等。
通过对相关文献和数据的收集和分析,提供了全面的香料行业信息和趋势分析。
关键词:香料,天然香料,人工香料,制备方法,应用范围,市场前景。
第1篇一、实验目的本次实验旨在通过对香料样品的成分分析,了解其组成结构,为香料产品的质量控制和配方优化提供科学依据。
二、实验材料与仪器1. 实验材料:- 香料样品:各类天然香料、人工合成香料及香精。
- 标准品:已知成分的标准品,如香兰素、香茅油、芳樟油等。
2. 实验仪器:- 高效液相色谱仪(HPLC)- 气相色谱仪(GC)- 紫外分光光度计(UV)- 红外光谱仪(IR)- 傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)- 质谱仪(MS)- 精密天平- 容量瓶- 蒸馏装置三、实验方法1. 样品前处理:- 称取一定量的香料样品,加入适量的溶剂进行溶解。
- 使用离心分离法去除杂质,得到澄清的样品溶液。
2. 成分分析:- 气相色谱法(GC):用于分析易挥发性成分,如香茅油、芳樟油等。
- 高效液相色谱法(HPLC):用于分析水溶性成分,如香兰素、香豆素等。
- 紫外分光光度法(UV):用于定量分析具有紫外吸收的成分。
- 红外光谱法(IR):用于鉴定化合物结构和官能团。
- 质谱法(MS):用于鉴定化合物的分子量和结构。
四、实验结果与分析1. 气相色谱法(GC)分析结果:- 香料样品中检测出多种易挥发性成分,如香茅油、芳樟油、柠檬烯等。
- 根据峰面积和保留时间,确定各成分的含量。
2. 高效液相色谱法(HPLC)分析结果:- 香料样品中检测出多种水溶性成分,如香兰素、香豆素、紫罗兰酮等。
- 根据峰面积和保留时间,确定各成分的含量。
3. 紫外分光光度法(UV)分析结果:- 对具有紫外吸收的成分进行定量分析,如香兰素、香豆素等。
4. 红外光谱法(IR)分析结果:- 通过红外光谱图,鉴定化合物结构和官能团,如香茅油、芳樟油、柠檬烯等。
5. 质谱法(MS)分析结果:- 通过质谱图,鉴定化合物的分子量和结构,如香兰素、香豆素、紫罗兰酮等。
五、实验结论1. 香料样品中含有多种易挥发性成分和水溶性成分,为香料产品的香气和口感提供了保障。
2. 通过本实验,可以有效地对香料样品进行成分分析,为香料产品的质量控制和配方优化提供科学依据。
烟用香精香料的分析研究康文欣摘要:随着人们物质生活水平的不断提高,卷烟消费者对卷烟的品质要求也越来越高。
而卷烟制造商为了满足卷烟消费者对卷烟品质的要求,随在制造卷烟的过程中添加烟用香精香料,以此达到提高卷烟品质的目的。
因烟用香精香料是提高卷烟品质的有效途径之一。
在制造卷烟的过程中添加烟用香精香料,不仅能够改善卷烟的口感和味道,提高卷烟产品感官质量,也能够有效改进卷烟的物理性能,提高卷烟的内在质量。
关键词:烟用香精香料;分析;应用1烟用香精香料对卷烟所起到的作用卷烟生产的重要原料之一就是烟用香精香料。
在卷烟制品中加入香精香料,可起到以下几个作用:第一、起到掩盖和去除天然烟叶本身带来的刺激性与不良杂气的作用。
第二、起到提高卷烟的香味,以及修饰烟香的作用。
第三、起到改善、调节烟丝的燃烧性能,提高卷烟燃烧性的作用。
第四、起到提高卷烟保润性能的作用。
2烟用香精香料的种类2.1大马酮大马酮一般是以b-环柠檬醛为原料,通过格利雅反应和氧化反应而制成的,性状为无色至淡黄色液体,属于人造香精香料。
大马酮具有苹果、甜、草莓、玫瑰等香气,是卷烟烟气中的一种重要至香成分。
并且,大马酮不仅能增强烟叶自身的香气,也可使卷烟的香气丰满,改善卷烟的口感。
2.2丁香油丁香油指的是把桃金娘科植物丁香(丁香亦可称为丁子香,为常绿乔木,一般高达10米,主产地一般有印度、桑给巴尔、斯里兰卡、马达加斯加岛、巴基斯坦以及印度尼西亚,其中印度尼西亚为丁香的原产地,在2005年,其生产的丁香约占世界总产量的80%。
同时,在我国的云南南部、广西、广东、海南也有少量种植。
)的干燥花蕾、叶子、茎,通过蒸馏所得的挥发油,就是丁香油。
由于其是植物提取物,所以属于天然香精香料。
丁香油的性状为无色或者淡黄色的澄清油状体,如果露置空气中或者贮存时间过久,其就会变成棕黄色,具有丁香的特殊芳香气味。
丁香油主要用于卷烟加香,其不仅可使卷烟增加辛甜的香气,也能掩盖卷烟中烟丝的杂气。
香精香料研究报告1. Introduction香精香料是一种被广泛应用于食品、饮料、化妆品和日常用品等领域的物质。
它们为产品赋予了独特的香味和味道,从而提高了消费者的体验。
本报告旨在探讨香精香料的研究现状、应用领域以及未来的发展趋势。
2. 香精香料的定义和分类香精香料(Flavors and Fragrances)是指通过人工或天然方法提取、合成或制备的可用于赋予产品香味和味道的物质。
根据用途和来源的不同,香精香料可以分为以下几类:2.1 天然香精香料天然香精香料是由天然的植物、动物或微生物提取而成的。
常见的天然香精香料包括橙子的柠檬烯、玫瑰的芳香醇等。
由于其天然的来源,天然香精香料在市场上受到了消费者的青睐。
2.2 合成香精香料合成香精香料是通过化学合成方法制备的化合物。
这些化合物可以模仿天然香精香料的特征,并且在成本和生产规模上更具优势。
合成香精香料的广泛使用使得人们可以享受到多种多样的香味和味道。
2.3 食品级香精香料食品级香精香料是用于食品和饮料行业的香精香料。
它们必须符合相关的食品安全标准,并且不会对人体健康造成危害。
食品级香精香料的应用广泛,包括糖果、饼干、饮料等。
2.4 化妆品级香精香料化妆品级香精香料是用于化妆品行业的香精香料。
化妆品的香味往往是吸引消费者的重要因素之一,因此化妆品级香精香料在化妆品的研发中起到了重要作用。
3. 香精香料的应用领域香精香料在各个领域都有广泛的应用,下面是一些常见的应用领域:3.1 食品和饮料食品和饮料行业是香精香料的主要应用领域之一。
香精香料可以改善食物的口感和气味,并且可以增加产品的吸引力。
例如,柠檬味的饮料和巧克力味的冰淇淋都是通过添加相应的香精香料来实现的。
3.2 化妆品化妆品行业也是香精香料的重要应用领域。
香精香料可以为化妆品赋予独特的香味,从而提升用户的使用体验。
例如,玫瑰香味的护肤品和草莓味的唇膏都是通过添加相应的香精香料来实现的。
3.3 家居用品家居用品如洗衣液、洗发水和香薰烛等也常使用香精香料。
香料香精分析技术研究(图) 1 前言 一般来说,香料是具有特殊香气的天然或合成有机化合物,香精则是由人工调配出来的含有两种以上乃至几十种香料(有时也含有适宜的溶剂或载体)的混合物。香气是香料的“灵魂”,香气研究,其目的之一就是鉴定原料或产品香气中起作用的化合物。对香料及其用来制造香料的原材料进行分析和评价,不仅可以使人们获得最基本的关于香料原材料和赋香产品的化学信息,并为人们在原材料利用和产品开发中科学利用、合理调配这种香气物质提供科学依据。化学和越来越进步的仪器方法(例如:气相色谱法、质谱法、光谱学)之间的密切联系,使香料香精分析技术不断取得进展。有关香料香精的主要分析范围与目的包括:研究从天然来源(如香精油)或合成来源化合物成分组成、含量、以及从生物特性和经济特性上判别香气质量,以发展可能的新香料化学品;天然与合成香料生产过程中的质量控制;香料香精组分稳定性的测定及功能性质的研究;对规章限制的物料进行专门的鉴定,如用于安全性试验等;模拟天然香料组成,配制新型香精,剖析某些受人喜欢的赋香产品香气成分,以借鉴于新型赋香产品开发上;对香气成分研究方法所取得的成果,扩展其应用领域,如气味污染、昆虫信息素、烟雾、动物分泌物气味成分等鉴定。制造香料的原材料、含香料的产品,一般形成香气成分的种类繁多,含量不多,而且化学、物理性质都不尽相同,这给香气成分的分析带来一定困难,但由于现代分析技术的进步,已获得了许多这方面的信息。香料香精分析一般包括样品预处理、香气化合物的采集、浓缩、分离、鉴定(含定量)、综合评价等步骤。
2 香气成分的采集与浓缩 2.1 样品的选择与预处理样品的选择应明确所进行研究的目的,通常选择的样品还要有代表性,考虑采样季节,贮藏条件、加工方式等。采集样品中香气和香味成分前,需要将被研究的样品进行预处理(除非是粘度低的液体),预处理包括下列工序:研磨、均化、离心、过滤或挤压。固体样品可以和水进行均化,制成浆状物,在样品进行预处理时,应避免热、光或空气的氧化,以及由于细胞结构的破坏而发生的酶与前驱体的作用,通常采取的措施是在CO2或N2气流中捣碎样品,在均化前将酶钝化或在均化后立即钝化,如水果的均化,Drawert等[1]人曾建议在甲醇存在下进行,预处理的样品宜放入密封的充满N2的瓶中,在-20℃下保存直到使用。 2.2 自样品相中采集和浓缩自样品相中采集香气和香味成分时,大多利用水蒸汽蒸馏和溶剂萃取。水蒸汽蒸馏法又分为常压蒸馏和减压蒸馏,在蒸馏过程中产生的挥发物质被吸附剂所吸附,用加热或溶剂脱附后,即可进行气相色谱、质谱等分析(如图1)。蒸气蒸馏主要用于将试样中的挥发性有机物从非挥发性物质分开,如果进行蒸馏的是一些含香味成分的产品(食品、日化产品等),为了控制起泡常加入防沫剂(如DowCorningDC-544或UnionCarbideSAG-30)。为了防止暴沸可在蒸馏瓶与冷凝管之间接一缓冲玻璃管。 因为萃取技术较为简单,而且一般不损坏试样成分,所以广泛应用于香料领域,常用的萃取溶剂有乙醚、环已烷、三氯氟甲烷(CF Cl3)、二氯甲烷、异戊烷、戊烷等。已经组装了各种类型的仪器,供比水重和比水轻的溶剂作取液-液连续萃取之用。如DeanStark萃取装置[2]就是一种,它只使用少量溶剂,在不形成严重乳浊液的情况下,彻底萃取水溶液中的香料成分。近几年发展起来的超临界CO2萃取法,优于常规萃取法,超临界流体具有接近气体的低粘度和高扩散系数,并具有接近于液体的高密度和强溶解能力,有利于被提取物质的扩散和传递,因而在香料成分浓缩方面将大显身手。Likens等人在1996年发展起来的“同时蒸馏-萃取法”(SDE),国际上目前应用较多,现在使用的装置已经过不少改进[3、4],以适应特定的目的,如图2就是其中一种,它是把样品的浆液置于一圆底烧瓶中,连接于仪器右侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器左侧,两瓶分别水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,水和溶剂不相混溶,在仪器的“U”形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,结果蒸馏和提取同时进行,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。其突出优点是可以把ppb浓度级别的挥发性有机物从脂质或水介质中浓缩数千倍。SDE法对微量成分具有定量高效提取率。萃取后除去溶剂是重要的一步,在这一步中必须避免试样成分的损失,K-D浓缩法是常用的蒸发溶剂的方法,装置见图3。该装置的样品容器的底部刻有容量标记。操作时把经过脱水的萃取液置于此容器中,外部以冰-盐致冷剂冷却,通入一定流速的高纯N2气,系统用抽气泵减压。为了防止水蒸汽或泵油中的污染物返回系统污染样品,以及避免溶剂进入泵内,在泵和样品容器之间联结了一个液氮冷阱。该装置可把萃取液浓缩到数十微升。 2.3 自样品上部空气相的采集和浓缩人的嗅觉感觉到的各种挥发性化合物的组成,通常是产品上部空气所含化合物的组成。因此研究样品的香气,分析样品上部的空气即常说的“上部空隙”(HeadSpace)是十分有用的,上部空隙气体(HSV)捕集(又称顶空气体捕集),对于捕集天然娇嫩鲜花的头香和单离出食品、化妆品挥发香料的成分是理想方法。采用这种方法能够获取与天然逼真的香气成分。目前,顶空气体的捕集方法主要有静态顶空分析、动态顶空分析或者叫吹扫顶空-固相微萃取。其中起源于采用多孔高聚物对顶空气中的挥发物质进行捕集与分析的动态顶空分析法最常用。它是指用连续惰性气体(一般为高纯氮气)不断通过液态的待测样品,将香料香精组分随气流进入捕集器,捕集器中含有吸附剂(见图4)或者采用低温冷阱的方法进行捕集,最后将抽提物进行脱附分析[5,6],这种分析方法不仅适用于复杂基质中挥发性较高的组分,对较难挥发及浓度较低的组分也同样有效。吸附剂捕集模式中常用的吸附剂有:PorapakQ系列(苯乙烯和二乙烯基苯类聚合体的多孔微球)、各种高聚物多孔微球和Tenax-TA(2,6—二苯呋喃多孔聚合物),这些有机吸附剂中目前Tenax-TA的应用最为广泛,它热稳定性好,加热解析至350℃不发生分解,而且对水吸附程度低,十分适合对液态基质中挥发性成分进行分析。 饱吸了花香和食品、化妆品香气的吸附剂,还需要进行脱附,脱附时以不损害娇嫩的花香或产品香气为原则。如用溶剂解吸,一般常用沸点较低,易挥发的乙醚和戊烷等。另外,有专门的热脱附装置可购买,微波加热吹气脱法也有报道[7]。最近还有人利用超临界CO2作解脱剂,如用疏水性活性炭饱吸了茉莉头香后,用超临界CO2解吸,获得天然逼真的茉莉头香精油。吹扫捕集技术常被用来研究牛奶和其他奶产品中的芳香化合物。Valero等人[8]对比了两种动态顶空技术分析奶酪中挥发性成分的实验结果。一种是使用自动吹扫捕集仪-气相色谱-质谱在线分析样品,用Carbopack-B60/80吸附,然后在-100℃冷阱中富集;另一种是手动的动态顶空技术,用填充了100mgTenaxTA的不锈钢柱捕集。这两种方法前者比后者灵敏度高,相对标准偏差小,但后者的测量范围宽。由于石榴汁在低温储存时易变坏失去香味,Yen等人用吹扫捕集技术研究了在加压、加热和储存过程中石榴汁的挥发性香味剂的变化。Silva等人则用吹扫捕集技术评价了草莓的香味成分的变化,定量测定了草莓中的93种化合物,其中21种是首次测得。VanRuth等人用吹扫捕集-气相色谱火焰离子化检测研究了用水浸泡后的法国菜豆中芳香化合物的释放时间。对于某些新鲜香料原材料成分食品香味的挥发性成分具有强扩散性,常采用冷阱捕集模式,又称冷阱法(Coldtrap)进行收集。此法的特点是采用冷冻或深度冷冻方法,捕集芳香物质顶空或溶液中的挥发性香成分,并用N2气体载气将其带入冷捕器中进行冷凝,可获得几乎与天然一致的香精油,对于含挥发性香成分的水溶液,可适当加热,以助挥发,所得含水产品,还可再次通过冷阱法或吸附法加以浓缩,所用的冷冻剂包括干冰、液N2或冰盐(冰拌食盐)等。例如,邢其毅等人[9]在研究荔枝香气化学成分时即采用冷阱法。在一容器内装入5kg去皮的新鲜荔枝果肉,连接3个冷阱,分别将它们放入冰水浴、冰盐浴及-60℃低温浴中,最后接上一抽样泵。6~7h后,在冰水浴和冰盐浴中共收集到约3mL荔枝头香溶液,在低温浴中收集到2mL左右的荔枝头香水溶液,共5mL,将其通过XAD-2树脂进行富集,脱附,K-D浓缩,得100μL样品,供色谱分析用。如上所述,采集样品香味成分的方法较多,必须依照分析的目的,试样的特性(热稳定性、粘度、香味成分含量等)加以选择,并适当变化和运用。很多情况下,用“同时蒸馏—萃取”或“溶剂萃取”或“冷阱捕集头香”等几种方法采集香成分时,分析结果不是重叠的,说明在香精香料分析中,应有几种采集方法,很有必要。如果单独使用任何一种采集方法,都难以获得比较完整的成分结果。
3 香料成分仪器分析 进展对于采集所得的香气成分浓缩物的再分离、鉴定、通常用色谱法,它包括GC(气相色谱)、TLC(薄层色谱)和HPLC(高压液相色谱)、以GC最为常用。最先是利用填充柱色谱来分离香味成分,但最近改用玻璃毛细管及石英毛细管以后,大幅度提高了香料分析的技术水平。另外还有能耐400℃以上高温的毛细管柱出现,可用来分析更高沸点的成分,GC的检测器有热导池检测器(TCD),现大多数采用火焰离子化检测器(FID),焰光光谱检测器(FPD),TCD、FID、FPD、FTD的检出限量分别为100、0.1、0.01、0.01ng,最近原子发光检测器(AED)开始运用于香气分析,此法最具有应用前景。气相色谱仪除检测通常的含C、H、O化合物外,配合不同的检测器,可检测其它元素的化合物,如FPD(S、P原子)、HECD(S、N、卤素原子)、TSD(N原子)、NPD(N、P原子)、ECD(卤素原子)等,可用于食品中杂环香料成分的检测。气相色谱和质谱(GC/MS)联用方法的出现,使质谱在香料成分研究领域的应用大大增加。现在有了计算机化的GC/MS系统,就可以对所有GC流出峰进行MS分析,并把所有的质谱信息贮存在计算机内,用这样的设备只需很短时间就可以把一个复杂的混合物分析完毕。对GC、HPLC分离法配合傅里叶红外光谱(如