原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择

空白高主要有以下几个问题：1，试剂，包括酸，碱，硼氢化钾，铁氰化钾的里面是不是含铅量过高？2，水，要保证够的纯度，见意用喝的娃哈哈纯净水。

3，炉高，10~12或者更高。

4，容器一定要干净。

5，如果测量浓度比较高可以降灯电流和负高压来降低空白。

原子荧光光谱法检测食品中铅的实验条件原子荧光测食品中铅对酸度的要求很苛刻，特别是标线，做起来十分困难！我将自己做了几年的铅的经验分享给大家，希望对大家多少有些参考的价值！载液：取1mL的盐酸，加入10mL的草酸溶液（2%），在加入12mL的铁氰化钾（10%）溶液，然后定容到100mL，这里需要注意的是大家在配置标准溶液的时候背景要和载液的一样，也应按上述比例进行配置！这样才能保证做出的曲线呈线性！还原剂：铅的氢化物发生条件对酸度的要求十分严格，溶液酸度过高产生沉淀，影响测定结果，酸度要保持在反应后的pH再8-9为佳。

经过试验考察得到最佳的还原剂浓度为3%的硼氢化钾和0.8%的氢氧化钠。

仪器条件：仪器条件对荧光的强弱影响比较大，如果荧光值较小，我们可以加大灯电流和负高压的值，这样相应的荧光值就会有所增加。

提供参考的仪器条件：灯电流：45mA；负高压：270V；原子化器高度：12mm；屏蔽气流量：500mL/min。

注：样品的消解过程可以参考国标的消解过程建议载流2%盐酸，样品0.18mol/l盐酸酸度即可我是还原剂是2%硼氢化钾加0.2%氢氧化钠,加2%铁氰化钾载液2%盐酸IF值很高,标曲每次都能做到三个九以上,按GB 5009.12-2010消化和加改进剂,可是加标回收为0~100%,不知各位可有更好办法?还有就是配标准曲线时铅标准用1%盐酸作为保护剂,不要用硝。

AB道标准
A/B道标准系列
输入A/B道测量的标准系列浓度
自动进样器
自动进样器样品盘位置设定
进样器进样位置：0号载流槽、1号标准空白、2号标准系列最高浓度位、3-11号标准系列、12-13号样品空白、15号开始为样品位
默认值
默认值
尽可能默认样品盘编号所对应的载流、标准空白、标准系列、样品空白、样品的放置位置
原子荧光仪器条件选择
参数
作用
推荐选择范围
备注
Hg
As
仪器
灯电流（mA）
激发光源元素灯施加的工作电流，电流越大，激发强度越大。灯电流大，灵敏度高；灯电流小，灵敏度低
20-40
60-100
增加灯电流带来的噪声比增加负高压大，当增加负高压能满足灵敏度要求时，尽可能选用小的灯电流
负高压（V）
荧光检测器光电倍增管的工作电压，电压越高，光电转换的灵敏度越高。负高压高，灵敏度高；负高压低，灵敏度低
默认值
默认值
屏蔽气流速
（mL/min）
从仪器端直接进入石英原子化器内管与外管间的氩气流速
默认值
默认值
测量
延迟时间（sec）
氢化物反应开始到仪器开始记录（读数）的间隔时间
默认值
默认值
当模拟监视显示的峰的起始点靠后时，可适当增加
读数时间（sec）
开始对荧光强度信号记录到结束的时间
18
18
调整读数时间使模拟监视显示一个完整的峰
空白判别值
对标准空白连续测量时，前后两次测量的荧光强度差小于判别值时，取其平均值为标准或样品空白荧光强度
默认值
默认值
当仪器灵敏度太高时（灯电流、负高压大），可适当加大空白判别值
断续流动

化学分析计量CHEMICAL ANALYSIS AND METERAGE第26卷，第1期2017年1月V ol. 26，No. 1Jan. 201751doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2017.01.012原子荧光光谱法测定萤石中的微量铅李海，余亚美，刘建军(河北地勘局唐山实验测试所，河北唐山 063000)摘要 以铁氰化钾–盐酸羟胺体系代替铁氰化钾–草酸体系，建立原子荧光法测定萤石中铅含量的方法。

对实验条件进行了优化，在负高压280 V ，灯电流65 mA ，原子化高度8 mm ，还原剂3％硼氢化钾溶液(含0.5％NaOH)，载流4%盐酸的工作条件下，铁氰化钾–盐酸羟胺体系有明显的增感作用。

样品中Ca 2+含量在4 g ／L 之内不影响铅的测定，溶解阶段通过高氯酸冒烟赶尽HF 排除氟离子的干扰，并加入硫氰酸钠–邻菲罗啉消除铁和铜等离子的干扰。

测定铅的线性范围为0～80 ng ／L ，相关系数r =0.999 6，方法检出限为0.187 μg ／L ，测定结果的相对标准偏差为0.25%～1.40% (n =12)，加标回收率为97.8%~104.5%。

该方法测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相符。

原子荧光光谱法快速准确，基体干扰少，灵敏度高。

关键词 原子荧光光度法；铅；铁氰化钾–盐酸羟胺；萤石中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1008–6145(2017)01–0051–04Determination of Trace Lead in Fluorite by Atomic Fluorescence SpectrometryLi Hai ， Yu Yamei ， Liu Jianjun(Tangshan Laboratory of Geologic Prospecting Bureau of Hebei Province ，Tangshan 063000，China)Abstrac Lead in in fluorite was determined by atomic fluorescence method with potassium ferricyanide –hydroxylamine hydrochloride system instead of potassium ferricyanide–oxalic acid. The experiment conditions were optimized. Potassium ferricyanide–hydroxylamine hydrochloride had sensitization significantly under the working conditions with negative high voltagewhich of 280 V ，lamp current of 65 mA ，the atomic height of 8 mm ， 3% potassium borohydride reducing agent solution (containing 0.5% NaOH)，carrying 4% hydrochloric acid. Ca 2+ which content within 4 g ／L did not affect the determination of lead. During the dissolution stage fluoride ions interference was eliminated by adding perchloric acid to drive HF, and the interference of iron and copper were eliminated by adding sodium thiocyanate phenanthroline. The linear range of lead detection was 0–80 ng ／L, linear correlation coef ficient was 0.999 6. The detection limit was 0.187 μg ／L ，the relative deviation of detection results was 0.25%–1.40% (n =12)，the recovery rate was 97.8%–104.5%. The results detected by the method were consistent with those detected by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP–AES). The atomic fluorescence method is fast and accurate, has low interference and high sensitivity.Keywords atomic fluorescence spectrometry; lead; potassium ferricyanide hydroxylamine hydrochloride; fluorite萤石粉是我国大宗出口商品，近年来随着各国环保意识的增强和技术壁垒的设置，一些矿石输入如日本、韩国等对铅含量有严格的规定，铅含量在萤石粉出口时已经成为一项重要指标。

原子荧光光谱法测定水中的铅前言铅的毒性较强，具有积蓄性，长期饮用含铅的水容易引起人体慢性铅中毒，对人体的神经系统，消化系统和造血系统造成极大危害。

目前测定铅的方法很多，但大多由于方法不当，常常难以得到令人满意的检出水平。

氢化物原子荧光光谱法测定铅是近年来发展的一种较快的分析技术，该方法操作简单，灵敏度高，检出限低，基体干扰少，值得推广。

1 实验部分1.1 仪器及试剂1.1.1 仪器AFS-9800型多道原子荧光光度计，特制脉冲编码铅空心阴极灯。

1.1.2 试剂与配制盐酸。

2%的盐酸溶液。

铁氰化钾（10%）：称取10.0g铁氰化钾溶于100ml纯水中，混匀。

硼氢化钾（2%）：称取5.0g氢氧化钾溶于少量纯水中，加入10.0g硼氢化钾，混匀，用纯水定容至500ml，此溶液现用现配。

草酸（1%）：称取1.0g草酸，溶于100ml纯水中，混匀。

硫氰酸钠（2%）:称取2.0硫氰酸钠，溶于100ml纯水中，混匀。

铅标准储备溶液（1000μg/ml）：由国家标准物质中心提供。

铅标准中间液(10.0μg/ml)：吸取1.0ml铅储备液于100ml容量瓶中，用纯水定容。

铅标准使用液（0.1μg/ml)：吸取1ml10.0μg/ml铅标准中间液到100ml容量瓶中，用纯水定容至刻度。

实验室用水均为去离子水，试剂均为优级纯。

1.2 分析步骤1.2.1 标准系列的配制取6只50ml容量瓶，依次加入标准使用液0ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml、8.0ml、16.0ml用纯水稀释后加入2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml用水定容，配制成浓度为：2.0ng/ml、4.0 ng/ml、8.0 ng/ml、16 .0ng/ml、32 .0ng/ml标准系列，放置30分钟后测定。

1.2.2 样品量取50ml水样于锥形瓶中，在电炉上加热至5ml左右取下冷却后加入5ml硝酸加热至近干，加入5ml盐酸三次以赶去硝酸，加2ml盐酸，1ml草酸，硫氰酸钠4ml，加入铁氰化钾溶液5ml，定容至50ml容量瓶中。

匀； 硼氢化 钾 一氢 氧 化钠 溶 液 ： 取 ２ ５ ｇ氢 氧 化 称 ．
液 呈湿 盐状 态止 。冷却 后用 少量 水转 入 ５ ０ｍＬ容 量 瓶 中， 加 １滴酚 酞指示 液 ， 氢 氧化 钠溶 液 （０ｇ ） 加入 １ｍ Ｌ浓盐 酸 ， 匀 ， 加入 １０ 摇 再 ．
１２ ３ 测 量 ． ．
铅 标准 溶液 ： ． ｇ ｍＬ 精 确 吸 取铅 标 准 储 备 １０Ｉ／ ， ｚ 液， 用水 逐级 稀 释至 １ ０ ｇ ｍ ． ／ Ｌ；
开启 计算 机及 仪 器 ， 定 好 仪 器 的最 佳 条 件及 设
样 品条 件 ， 定 １ 稳 Ｏ～２ ｉ ， 用 零 管 调 节反 应 ０ ｍ ｎ后 先
１２ １ 仪 器条 件 ．．
光 电 倍 增 管 负 高 压 ：７ 原 子 化 器 温 度 ： ２ ０Ｖ； ２０ ； ０ ℃ 原子 化器 高度 ： ｍ 铅 空 心 阴极 灯灯 电流 ： ８ ｍ；
８ 载气 ： 气 ， 量 为 ４ ０ ｍＬ ｍ ｎ 屏 蔽 气 ： ＯｍＡ； 氩 流 ０ ／ ｉ； 氩 气 ， 量为 ８ ０ｍＬ ｍ ｎ 延迟 时间 ：． ； 流 ０ ／ ｉ； １５ Ｓ读数 时 间 ：
含 量具有 检 出限低 、 选择 性好 的优 点 ， 且仪 器价 格低
实验 用水 为超 纯水 。
１２ 实验 方 法 ．
廉， 易于普及 ， 但由于铅的氢化物发生条件对酸度要
求 十分苛 刻 ， 稳定 性 比较 差 ， 未 得 到广 泛 的应 用 。 还
笔 者利用 氢化 物发 生 一原子 荧光 光谱 法测 定 了洗发
１２ ２ 样 品处理 ．．
称 取混 合均 匀 的 固体 、 固体试 样 ０２ 半 ．０～２０ ．０ ｇ液 体试 样 ２ ０ ， ．０～ｌ．０ｇ 或 ｍＬ ， 于 ５ ０ ０ （ ）置 ０～１０ ０ ｍＬ锥形 瓶 中， 入 硝 酸 一高 氯 酸 （ ： ） 合 酸 １ 加 ４１ 混 Ｏ ｍＬ 浓硝 酸 ２ｍＬ 摇 匀浸 泡 ， 置 过夜 ， 上 小 漏 斗 ， ， 放 插 置 于 电热 板 上加热 消解 ， 至消 化 液 呈淡 黄 色 或 无 色

氰化物发生—原子荧光光谱法测定化妆品中铅的含量一·实验目的：1．学习原子荧光光谱仪的使用方法。

2．掌握用原子荧光光谱法测定铅的方法原理。

二·主要仪器设备：仪器：AF—610A原子荧光光谱仪试剂：铅标准使用液（5ug/ml）、20%的盐酸、10%铁氰化钾—2%草酸溶液、硼氢化钾溶液、佰草集爽肤水、美肌面膜、美丽加芬爽肤水、卡尼尔爽肤水。

三·实验原理：原子荧光光谱法基本原理在一定工作条件下，荧光强度I F与激发光源辐射强度I0和被测元素基态原子数N呈正比，即I F=ϕAI0εlN式中除N外皆为常数，N又与试样中被测元素浓度c呈正比，因此原子荧光强度与元素浓度关系如下：I F=kc四·实验步骤：1．样品处理：①称取样品0.1-0.2g，设置平行样，每种样品称取两份，放入坩埚中，编号。

②向坩埚镍加入15ml浓硝酸，并设置空白样。

盖上坩埚盖，静置一晚上。

再加入2.5mlHClO4 ，放在电热板上消解30min取下盖子继续加热，直到有白烟冒出，将坩埚转移至低温处，待无白烟冒出即可用蒸馏水定容至50ml。

2．铅标准系列的制备：按照下表配置铅标准溶液3．仪器参数设置：负高压：270V 灯电流：80mA辅助阴极电流：10mA 原子化器高度：7mm原子化器温度：室温载气流量：700ml/min测量方式：标准曲线法信号类型：峰面积读书时间：20s 延时时间：2s泵速级时间：（1）采样100r/min,8s （2）停，4s（3）注入100 r/min,16s （4）停，5s载流：1.5%HCl4．按照仪器要求测定标准溶液系列及样品的荧光信号并记录数据。

五·数据处理：1．2Y = A + B * X A =-15.96645 B=7.918973．样品序号01 11 21 31 41 51 61 71 81IF -19.6 -16.9 -19.4 -14.5 -20.6 -16.3 -13.8 -18.7 -17.8六、结果与讨论通过上述数据我们得出，根据原子荧光法测得的化妆品中汞的含量几乎为零。

原子荧光法测定水中铅时负高压与灯电流条件的选择依据水利行业标准，应用PF6-2型原子荧光光度计为分析仪器，通过改变负高压与灯电流值，总结出测定水中铅含量的最佳条件，并对测定过程中的关键细节进行详细阐述。

标签：原子荧光；负高压；灯电流；标准曲线1 实验目的目前，水中铅的测定通常采用原子吸收法，该方法的检出限为2.5ug/L，缺点是灵敏度较低，由于日常水体中的铅含量较低，因此无法对水体中微量铅进行准确检测。

水利行业标准中原子荧光测定铅的检出限为1.0ug/L，其特点是灵敏度和准确度都较高，但标准中只给出了仪器条件设置的范围，并未给出具体的反应条件。

本文按照原子荧光光度计的测量参数选择范围即负高压（V）：250～280，A（BC）道主、辅灯电流（mA）30～50，通过改变负高压与灯电流的值，总结出了测定水中铅的最佳条件。

2 实验过程2.1 试剂的配制载流：1.0%盐酸，在盛有500mL去离子水的烧杯中，缓缓加入10mL浓盐酸，最后加去离子水至1000mL刻度。

硼氰化钠-铁氰化钾-氢氧化钠混合溶液（還原剂）：称取10.0g氢氧化钠（优级纯）溶于适量水中，加10.0g硼氢化钠（优级纯）使其溶解后，再加入10.0g 铁氰化钾（分析纯），溶解后用水稀释至1000mL，摇匀，临用现配。

铅标准溶液（500 mg/L）：购置国家标准物质。

铅标准使用液（0.010mg/L）：逐级稀释500 mg/L铅标准溶液，用1.0%盐酸定容，成为10.0ug/L标准使用液。

2.2 样品前处理取25mL现场用1%硝酸固定的水样于锥形瓶中，消解至近干，转移到25mL 比色管中，用1.0%盐酸定容至刻度，摇匀待测（回收的水样在消解前加入1.00mL 浓度为0.100mg/L的铅标准中间溶液）。

2.3 标准曲线系列（表1）2.4 标准物质测定（表2）3 结论采用PF6-2型原子荧光光度计测定铅时，在负高压为280V、A（BC）道主辅灯电流为50mA的条件下，绘制标准曲线的线性最好，测定的国家标准物质在合格范围。

１ ０ ９ ％之间 ，相对标准误差低于 ４ ． ４ １ ％ ，操作 简便快速 ，结果精 确。
关 键词 ：原子荧光；原子吸收； 硒； 砷；锌；铜；连续测定
中 图分 类 号 ：Ｘ ８ ２ ４
文献 标 志码 ：Ｂ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ５ ） ０ ７ ～ ０ １ １ １ — ０ ３
混合标准使用液 。将混合标准使 用液逐级稀 释 ，制成 同时含有 Ａ ｓ 、ｓ ｅ 、ｚ ｎ 、ｃ ｕ混合标准 系列溶液 。 方法 ：调整消解过程 中使用 的试剂 种类 、用 量参数 ，使 一
次消解就能满足多种重金属测定 的要求 ；再优 化仪器 测定 时灯 电流 、电压 、燃烧器高度 、狭缝 宽度等仪器 参数 ，研 究一次 预 处理 的样 品连续测定 的的最佳仪 器参数条件 ；最 后通 过配置连 续测定标准 曲线 ，进行加标 回收和标样分析 ，验证该 方法测定
硒连续测定负高压的选择负高压v硒荧光强度砷荧光强度200畅47220ee畅293220畅15255ee畅762240畅83682ee畅865260畅279111yy畅488280畅858146yy畅367300畅793203yy畅531320畅672277yy畅609360畅741350yy畅761380畅673443yy畅138400畅752745yy畅3842畅3畅2空心阴极灯灯电流原子荧光是以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小在一定范围内灯电流与荧光强度成正比灯电流增荧光强度增大灵敏度增高荧光强度增强但灯电流过会使荧光强度不稳定重现性较差而且噪声也会相应增实验在20120ma之间荧光强度进行连续测定实验实验结果如表6所示
Ｘ Ｉ Ｅ Ｑ ｉ ａ ｎ （ Ｃ Ｎ Ｐ Ｃ Ｔ ｕ ｈ ａ Ｏ ｉ ｌ ｆ ｉ ｅ ｌ ｄ Ｔ ｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ Ｍ ｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ， Ｘ ｉ ｎ ｊ ｉ ａ ｎ ｇ Ｔ ｕ ｒ ｐ ａ ｎ ８ ３ ８ ２ ０ ２ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）

分析检测还原剂浓度对氢化物原子荧光法测量饮用水中铅的影响钟叶芳（广东省惠州市大亚湾经济技术开发区疾病预防控制中心，广东惠州 516000）摘　要：目的：改变还原剂浓度，提高氢化物原子荧光法测量饮用水中铅曲线线性及测量精密度。

方法：依据生活饮用水测量标准方法GB/T 5750.6—2006，提高还原剂硼氢化钾浓度，多次测量标准曲线及样品，与国标法对比曲线线性和样品测量精密度。

结果：在本实验室条件下，将还原剂浓度提高至3.6%硼氢化钾时，工作曲线相关系数R＞0.999，样品测量RSD＜1%。

结论：按照GB/T 5750.6—2006中氢化物原子荧光法测量饮用水中铅时，将还原剂浓度调高3.6%时，相比国家标准中2.8%的还原剂浓度，测量时标准曲线线性更好，精密度更高。

关键词：饮用水；铅；原子荧光法；还原剂自然水域中含有的重金属量保持在一个较低的水平，对人体和动植物也不会造成太大的影响。

但是，随着当前经济的快速发展，环境污染日益加剧，许多重金属进入到自然水域中，使自然水域中重金属含量增加。

在日常生活饮用水中重金属铅的含量也呈现超标的现象，严重危害人体健康。

因此，对生活饮用水中重金属铅进行有效的检测，具有十分重要的价值和意义[1]。

痕量铅测定的方法主要有石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法、示波极谱法、氢化物发生原子荧光法、ICP-OES法及ICP-MS法等。

氢化物发生原子荧光法以其操作方便、干扰小、灵敏度高、检出限低等优点，在痕量铅的测定中得到了广泛的应用[2]。

在实际测量中，由于实验室条件的不同，按照国标方法GB/T 5750.6—2006进行操作，时常会出现标准曲线线性不佳、稳定性差的情况。

根据经验及实验验证，认为还原剂的浓度可以适当提高，从而保证铅的氢化物发生的完全和稳定。

1　材料与方法1.1　仪器与试剂北京海光AFS-9700型原子荧光光度计，铅标准溶液（1 000 μg/mL，中国计量科学研究院）、硼氢化钾、氢氧化钠、盐酸（优级纯）、铁氰化钾、硫氰酸钾和草酸。

原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷作者：张晓荣傅志丰来源：《食品安全导刊》2024年第05期摘要：建立了一种应用原子荧光光谱法同时测定饮用水中铅和总砷含量的方法。

结果表明，通过优化得到检测条件为铁氰化钾浓度1.00%，硼氢化钾浓度1.50%，硫脲浓度1.00%。

铅和砷在0～10 μg·L-1时，线性关系良好，方法检出限分别为0.10 μg·L-1和0.15 μg·L-1，加标回收率为98.4%～103.3%。

该方法节省了成本，提升了饮用水中铅和总砷的检测效率，适合在基层实验室中推广应用。

关键词：原子荧光光谱法；饮用水；铅；总砷；同时测定Simultaneous Determination of Lead and Total Arsenic in Drinking Water by Using Atomic Fluorescence SpectroscopyZHANG Xiaorong1，2， FU Zhifeng2，3*（1.Testing and Certification Center of Yongxiu County， Jiujiang 330300， China;2.Institute of Applied Chemistry， Jiangxi Academy of Sciences， Nanchang 330096， China;3.Jiujiang Inspection and Testing Certification Center， Jiujiang 332000， China）Abstract： In this study， a method for simultaneous determination of lead and total arsenic in drinking water by using atomic fluorescence spectroscopy was established. The results showed that the optimal conditions were obtained with a K3[Fe（CN）6] concentration of 1.00%， a KBH4 concentration of 1.50% and a thiourea concentration of 1.00%. The linear range was good at 0～10μg·L-1 for both lead and arsenic，and the detection limits were 0.10 μg·L-1 and 0.15 μg·L-1，respectively. The recovery values were 98.4%～103.3%. The proposed method saves cost， improves the detection efficiency， and is suitable for popularization and application.Keywords： atomic fluorescence spectroscopy; drinking water; lead; total arsenic; simultaneous determination水是生命之源，也是一種宝贵的不可再生资源。

原子荧光法水质铅检测攻略水是生命之源，水质安全直接关系到人类的健康。

随着工业化和城市化的快速发展，水体污染问题日益严重，尤其是重金属污染，其中铅作为一种典型的重金属污染物，对人体健康的危害极大。

因此，准确、快速地检测水中铅含量具有重要意义。

本文将详细介绍原子荧光法水质铅检测技术及其应用。

1. 原子荧光法原理原子荧光法是一种基于原子吸收光谱的分析技术，通过测量原子化后的元素在特定波长下产生的荧光强度来定量分析元素含量。

在原子荧光法中，首先将水样中的铅离子转化为挥发性氢化物，然后通过载气将其引入石英原子化器，在特制的铅空心阴极灯激发下产生原子荧光。

荧光强度与铅含量成正比，通过测量荧光强度可以定量分析铅含量。

2. 原子荧光法的优势与传统的原子吸收光谱法相比，原子荧光法具有以下优势：（1）灵敏度高：原子荧光法的检出限低，可达微克/升甚至更低水平，适用于痕量铅的检测。

（2）操作简单：原子荧光法的操作流程相对简单，易于掌握和应用。

（3）基体干扰少：原子荧光法对水样的基体干扰较小，提高了分析的准确性。

（4）适用范围广：原子荧光法可用于多种水质样品中铅的检测，包括饮用水、废水、地表水等。

3. 实验条件的选择为了获得准确的分析结果，选择合适的实验条件至关重要。

主要包括以下几个方面：（1）氧化剂的选择：常用的氧化剂有铁氰化钾、过氧化氢等，铁氰化钾作为氧化剂时，可提高铅的转化率和荧光强度。

（2）酸性介质：酸性介质有助于铅离子的转化和氢化物的生成，常用的酸性介质有盐酸、硝酸等。

（3）载气：常用氮气作为载气，具有稳定性好、成本低廉等优点。

（4）原子化器温度：适当的原子化器温度有助于氢化物的生成和原子化，通常在600-800℃之间。

（5）激发光源：特制的铅空心阴极灯作为激发光源，可提高荧光强度和选择性。

4. 样品前处理在进行原子荧光法检测前，需要对水样进行适当的前处理，以消除干扰因素并提高检测灵敏度。

常见的前处理方法包括：（1）过滤：去除水样中的悬浮颗粒物，避免堵塞原子化器。

《生活饮用水标准检验方法》（G B/T5750.1~5750.13—2006）中测定水中铅的方法有：无火焰原子吸收分光光度法、火焰原子吸收分光光度法、双硫腙分光光度法、催化示波极谱法、氢化物原子荧光谱[1]。

本文应用氢化物原子荧光光谱法测定饮用水中的铅，该方法的线性关系好，检出限低，重现性好，回收率高，适用于饮用水及其水源水中铅的测定。

1材料与方法1.1方法原理在酸性介质中，以铁氰化钾为氧化剂，将样品中的pb2+转化为p b4+，pb4+与硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物（pbH4）；，以氩气为载气，将氢化物导入原子化器中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其强度与铅含量成正比，根据标准曲线系列定量[2]。

1.2仪器AFS-230型双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司），断续流动装置（北京海光仪器公司）；A S-2铅高性能空心阴极灯（北京有色金属研究总院），UW P-50SE型超纯水器（北京历元电子仪器技贸公司）。

1.3试剂实验用水均为超纯水，实验用酸均为优级纯，其他试剂为优级纯或分析纯。

铅标准储备溶液（1000ug/m L）（国家标准物质研究中心）；铅标准使用溶液（0.10ug/m L）:以盐酸溶液（2+98）逐级稀释而成；盐酸（ρ20=1.19g/mL）和盐酸溶液（2+98）；草酸溶液（20g/L）；硫氰酸钠溶液（20g/L）；硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g 硼氰化钾溶解于100mL氢氧化钾溶液（1g/L）中，再加入铁氰化钾并使其质量浓度为4m g/L（用时现配）。

1.4方法1.4.1　仪器条件设置　光电倍增管负高压260V，原子化器温度200℃，原子化器高度8m m，灯电流60m A，载气流量400m L/m in，屏蔽气流量900mL/m in。

测量条件设置：读数时间13s，延迟时间1s，注入量0.5m L。

测量方式：标准曲线法，读数方式：峰面积。

氢化物发生原子荧光法测定砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)、铅(Pb)、镉(Cd)、锑(Sb)的分析条件一、砷的测定1、试剂与标准溶液1.1盐酸：优级纯1.2氢氧化钾：分析纯1.3硫脲溶液（100g/L）：称取10g硫脲（分析纯），加入100mL去离子水，低温加热溶解。

1.4硫脲（100g/L）+抗坏血酸（100g/L）溶液：称取硫脲、抗坏血酸各10g，加入100mL去离子水溶解。

1.5硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入20g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。

（现用现配）1.6盐酸溶液（载液）：5%（V/V）1.7砷标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取砷标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）盐酸的砷标准使用液。

注：还原剂可采用硫脲、硫脲+抗坏血酸。

标准系列配制用A级10mL刻度移液管。

依次加入少量去离子水、盐酸、砷标准使用液、硫脲溶液，用去离子水定容，摇匀。

放置20-30min后测定。

3、仪器分析条件：注：标准系列为低浓度时，负高压选择280-300V、灯电流选择80-100 mA 标准系列为高浓度时，负高压选择260-280V、灯电流选择60-80 mA二、汞的测定1、试剂与标准溶液1.1盐酸：优级纯1.2硝酸：优级纯1.3重铬酸钾：优级纯1.4氢氧化钾：分析纯1.5硼氢化钾溶液（10g/L）：称取2g氢氧化钠溶于100mL去离子水中，加入10g硼氢化钾，溶解后，再加入900mL去离子水，摇匀。

（现用现配）1.6盐酸溶液（载液）：5%（V/V）1.7汞标准使用液（100ug/L）：用单标移液管吸取汞标准溶液，逐级稀释到浓度为100ug/L、溶液介质为5%（V/V）硝酸--(0.5g/L) 重铬酸钾的汞标准使用液。

注：标准系列配制用A级2mL刻度移液管。

汞标准储备液、使用液的介质为5%（V/V）硝酸--(0.5g/L) 重铬酸钾。

关 键 词 ：挖 孔 扩 底墩 ；桩 基 础 ；设 计 与应 用
１ 墩 基 础 的概 念
墩 是在 挖 （ 钻） 好 的孑 内灌 入砼 而 筑成 的短 粗 构 Ｌ 件 （ 基础 ） 深 ，用 该 构 件 将结 构 物 的 荷 载传 递 到远 比
法有 所不 同 ，墩 底 常设 计 成锅 底 形 状 （ 图 １ ，ｄ 如 ） ≥
量前 用 硫脲 或抗 坏 血酸 将 Ａ ｓ预 还 原 为 Ａ ｓ ｓ ，再 用 大 于 １ ％的 Ｋ Ｈ 才能将 Ａ 还 原 为 Ａ Ｈ 。 ． ０ Ｂ ｓ ｓ，
２ 基 础 的 形 式 和构 造 尺 寸
不 同 的地质 状况 其人 工挖 孔 墩基 础 形式 和施 工 方
６２ 还原 剂及 其浓 度 ．
中采 用 了脉 冲供 电方 式 的高 强度 空 心 阴极灯 ，可 以使
氢化 物载 入石英 原 子化 器 中 。如果 载气 流 量过 大 ，则 对氢 化物 有稀 释作 用 ，使测 定 信 号降 低 ；如果 载 气流
量太 小 ，则不 能在 短 时间 内将 氢化 物 带 入石英 炉 ，不
谱 线 强 度 提 高几 十倍 甚 至 几 倍 。在 脉 冲供 电 方式
［】 云巧． ３李 实验 室溶液 制备手 ｔ ［ ］北 京 ：化学工业 出版社 ， ｉ Ｍ． ｆ
２０ ６． ０
【］ ４ 李松 ，饶 竹 ． 镉标 准 溶液 配制 结 果 的不 确 定 度 评 定 『 ． Ｊ 岩矿 测 １
试 ，２ ０ ，２ （ ） ７ — ８ ． ０ ９ ８ ５ ：４ ９ ４ ２
迟 时 间 和 积 分 时 间 ，通 常 可 分 别 选 择 ２～３ ｓ和 ７～
ｌ 。 Ｏｓ
、
魁 跫

原子荧光光谱法测定地表水中铅的方法研究关键词：原子荧光光谱法；铅；地表水铅为灰白色软金属，我国在殷代末年纣王时便已会炼铅。

铅和其化合物对人体各组织均有毒性，中毒途径可由呼吸道吸入其蒸气或粉尘，然后呼吸道中吞噬细胞将其迅速带至血液；或经消化道吸收，进入血循环而发生中毒。

铅中毒主要损害神经系统、消化系统、造血系统和肾脏。

鉴于铅的高危害性，国家环保部对铅的污染相当重视，要求各地方环保部门加强对铅排放企业的监管和加大对饮用水源地的监测力度。

目前水中铅的监测方法主要有原子吸收法和ICP法，本文采用原子荧光光谱法进行试验研究，取得了很好的效果。

一．实验仪器与试剂1．仪器①AFS-9130原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）；②铅空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。

2．主要试剂①本实验用水为去离子水；②铅标准使用液：将购买的铅标准储备液逐级稀释到10.0μg/L（含1％硝酸）；③载流液：1％硝酸（优级纯）溶液（V/V）；④还原剂：1％硼氢化钾（优级纯）+1％氢氧化钾（优级纯）+1％铁氰化钾（优级纯）溶液（m/V),称取2.0g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，再称取2.0g硼氢化钾和2.0g铁氰化钾溶于氢氧化钾溶液中（现用现配）。

测定1．仪器工作参数：负高压270V、灯电流80mA、原子化器高度8mm、读数时间7S、读数延迟1.5S、载气流量400ml/min、屏蔽气流量800ml/min。

2．标准曲线的绘制：母液浓度10.0μg/L，标准系列1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L、10.0μg/L，由仪器自动稀释。

标准曲线数据表见表1，标准曲线图见图1。

表1 铅标准曲线图1铅标准曲线图3.样品的处理与测定吸取50ml水样于100ml容量瓶中，加入1.0ml浓硝酸，再用水样定容到100ml。

4. 精密度测试配制浓度为5.0μg/L的铅标准溶液，按上述的仪器参数进行6次平行测试，实验结果见表2。

应用氢化物发生——原子荧光光谱法测定农产品中的铅作者：赵艳华来源：《农业开发与装备》 2017年第1期赵艳华（广东省茂名市农产品质量监督检验测试中心，广东茂名 525000）摘要：采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定农产品中的铅，具有很好的可行性和适用性，方法的检出限为0.4ng/ml，回收率为95.7%～110.4%，线性范围为1.00～100ng/ml。

关键词：原子荧光；农产品；铅1 前言铅是一种对人体危害极大的有毒重金属元素，其特点是蓄积性和多亲和性。

主要危害人体神经、消化、造血、肾脏、心血管和内分泌系统，同时损害人体的免疫系统，引起贫血、脑水肿和脑缺氧等多种疾病；随着工业市场的迅速发展，铅被广泛应用到各行各业，主要通过食物、饮用水、空气等方式影响人体健康，所以铅被列为重点监督检验的有害重金属元素之一。

测定铅的方法很多，采用氢化物发生——原子荧光光谱法，是一种高灵敏度，操作快速，可行性和实用性很高的新方法。

用微波炉消解样品，具有取样量少，操作简单，快速、基体干扰少、节省试剂等优点。

测定方法为食品安全国家标准食品中铅的测定（GB 5009.12-2010）。

2 原理试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠（NaBH4）或硼氢化钾（KBH4）反应生成挥发性铅的氢化物（PbH4）。

利用惰性气体氩气作载气，将氢化物导入热点石英原子化器中离解为原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，受激原子在激发过程中发射出一定波长的原子荧光，其荧光强度与铅含量成正比，根据标准系列进行定量。

3 实验部分1）仪器：AFS-920型双道原子荧光光度计（北京吉天仪器公司）。

2）高强度脉冲、Pb编码空心阴极灯。

3）微波样品处理系统。

4）电热板。

5）天平：感量为1mg。

6）硝酸：优级纯。

7）过氧化氢（30%）。

8）载流：1%（V/V）优级纯盐酸。

9）盐酸50%（V/V）：量取250ml盐酸倒入250ml水中，混匀。

（ ．中国 石 油 川 庆 钻 探 工 程 ， 安 全 环 保 质 量 监 督 检 测 研 究 院 ；２ １ 厶 ＼司 ．中 国石 油 西 南 油 气 田公 司）
摘 要 通 过 改 变仪 器 条 件 及 试 剂 配 比 进 行 优 选 实 验 ， 用 原 子 荧 光 光 谱 法 测 定 饮 用 水 中 的 铅 可 知 ： 的 利 铅 检 出 限 是 ０ ０ ０／ ／ 能 够 满 足 ＧＢ ５ ４ — ２ ０ ￣ 活 饮 用 水 卫 生标 准 》 要 求 ； 时 原 子 荧 光 光 谱 仪 分 析 样 品 ． ２ ￣ Ｉ， ｇ ７ ９ ０ ６ 生 的 同 灵 敏 度 高 、 现 性 好 、 扰 少 、 作 简便 、 析 快 捷 ， 定 样 品 的 准 确 度 和 精 密 度 均 能 达 到 质 量 控 制 要 求 。 重 干 操 分 测 关 键 词 原 子 荧光 光 谱 法 饮 用 水 铅
火 焰 原 子 吸 收 法 测 定 铅 是 ＧＢ／ ７ ０ ６ ２ ０ ＜ 活 Ｔ５ ５． — ０６ 生 ＜
饮 用 水 标 准 检 验 方 法 》 定 方 法 ， 方 法 的 最 低 检 测 规 该
质 量 浓 度 是 ０ ０ ／ ． ２ｍｇ Ｌ。 而 ＧＢ ５ ４ — ２ ０ ＜ 活 饮 ７ ９ ０ ６ 生 ＜
用水 卫生 标准 》 中规 定 铅 的 限值 是 ０ Ｏ ／ 使 用 ． ｌｍｇ １，
原 子 吸 收 仪 测 定 铅 已 不 能 满 足 评 价 要 求 ， 此 ， 用 为 改 原 子荧光 光谱 法测 定铅 。
组 实 验 ， 验 的 关 键 是 铁 氰 化 钾 的 控 制 以 及 酸 度 和 实
佳 配 比 ， １ 试 剂 配 比 条 件 下 测 定 检 出 量 最 低 （ 在 ３ 可