HP5890气相色谱仪操作指南
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气相色谱仪操作规程及注意事项解读下面是气相色谱仪的操作规程及注意事项的解读:一、操作规程1.准备工作:在进行气相色谱仪分析前,操作人员应熟悉仪器的结构和工作原理,检查仪器是否正常运行,并将试样和相关试剂准备好。
2.仪器开机:按照仪器的操作手册正确开机,并进行温度平衡。
仪器启动后,可以通过液晶屏或计算机软件查看仪器的工作状态。
3.仪器调试:根据实际实验需要,调整仪器的各项参数,如进样速度、温度梯度等。
调试时需要小心谨慎,防止误操作。
4.进样:选择合适的进样方式(气相进样、液相进样、固相进样等),将样品进入仪器。
注意进样时的时间和进样量,避免造成过样或缺样的情况。
5.气路设置:根据实验要求,设置好气相色谱仪的气路,包括储气瓶、气体流量计、气体分配系统等。
6.分析条件设置:在进样之前,根据实验需求,设置分析条件,如柱温、柱流速、进样口温度等。
7.数据处理:根据实验需求,选择合适的数据采集和处理方式,如峰面积计算、峰高计算、谱图分析等。
8.安全操作:操作人员应正确佩戴实验室安全防护用具,如手套、眼镜等。
避免有害物质的直接接触,及时清理和处理好废弃物。
二、注意事项1.仪器维护:定期对仪器进行维护和保养,清洁柱子、调整气路、更换消耗品等。
同时检查仪器的安全电气设备是否正常工作。
2.样品处理:样品处理的方法和技术应符合相应的实验标准或方法,避免污染或损坏仪器。
3.柱子选择和保养:根据分析目的和样品性质,选择合适的柱子,并定期对柱子进行保养和更换,避免柱子老化和污染。
4.气体使用:使用纯度高、质量稳定的气体,并在使用前进行检查。
注意气体的存储和处理,避免泄漏和爆炸等危险。
5.分析条件优化:根据实验需求和样品特点,不断优化调整分析条件,以获得更好的分离效果和结果。
6.结果判读:对于分析结果的判断,要结合实验条件、仪器性能和样品特性,理性分析和合理解释。
7.故障排除:在分析过程中,如果出现异常情况,如噪声增大、峰形异常等,应及时停机检查,排除故障再进行实验。
HP-5890型气相色谱仪操作规程1 将载气钢瓶输出阀打开,调节输出气压0.4MPa。
2 用肥皂水对气路连接处检漏,若漏气则进行处理。
其它气路同样进行检漏。
3 调节稳压阀,使气体流量达到测试要求。
4 打开稳压电源,打开仪器电源开关启动仪器主机。
5 开启检测器升温开关,并检查控温位置是否合适,待检测器恒温箱升温至100°C以上时,开启柱温升温开关,检查控温位置是否合适,升柱温。
开启进样口升温开关,检查控温位置是否合适。
6 开启计算机进入工作站,选择合适的工作条件(如衰减、量程、噪声、起始峰宽等)。
7 仪器稳定一段时间后,检查检测器基线,若使用火焰检测器则可以开启氢气、空气并检漏,调节一定流量后点火,检查基线。
若使用热导检测器则把桥路电流调到合适的值。
检查基线。
8 待仪器正常工作后方可进样分析测试。
9 测试工作完成后,关闭氢气、空气。
10 关闭进样口温度开关,温度下降后关闭柱温开关,当柱温降下后关闭检测器温度开关,然后关闭仪器开关。
11 关闭计算机,打印机及稳压电源开关。
12 当检测器(电子捕获)温度降下后继续通载气15分钟,然后关闭载气。
若第二天要继续开机工作,则载气不必关死,留0.02MPa的压力。
注意事项:1 仪器使用环境温度5-35°C,相对湿度85%以下,避免阳光直射。
2 调节柱箱温度时不得超过色谱柱最高使用温度。
3 检测器恒温箱要先升温,再升柱箱温度,最后升进样口温度。
4 关机时要先降进样口温度,再降柱箱温度,最后降检测器恒温箱温度,以防检测器被污染。
5 使用电子捕获检测器时温度应低于放射源最高使用温度,进样时不得将较高浓度的电负性物质注入检测器,以免污染检测器。
HP-5890A气相色谱仪操作规程一、开机1、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为0.5~0.6Mpa2、打开HP5890A的电源开关,当屏幕上显示出Passed Selftes后,即可设测试参数,设定柱温时,一定要注意柱子的最高使用温度。
3、当温度达到设定温度时,打开空气压缩机开关,氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为0.3~0.4Mpa。
再打开仪器面板上空气、氢气开关,用点火器点火,稳定大约30min后,待HP-5890面板上Not-Ready灯熄灭后,即可测定。
4、数据处理机HP-3392内容的设定,最小峰面积一般200。
去掉倒信号:InT018 Time 0 纸速:一般设CHT SP 0.2~0.3二、测试条件的设定:色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子,一般情况极性化合物选则极性柱。
非极性化合物选择非极性柱。
色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。
对于混合物一般采用程序升温法。
柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。
以下提供几种方法,仅供参考。
1、柱温60~80℃恒温5min 升温速率10~15℃/min 最终温度200℃进口温度200℃检测温度220℃2、柱温100~160℃速率不变最终温度230℃进样口温度250℃检测器温度250℃3、对于高沸点(高溶点)的化合物可采用柱温200℃升至240℃进样口温度250℃检测温度260℃以上条件可根据不同的化合物任意改动,其目的要达到在最短的时间里,使每个化合物的组份完全分离。
一般测试化合物有两种测试方法:①毛细管柱分流法:样品被直接进入色谱柱,不需稀释进样量要少于0.1μl。
若为固体化合物,则尽可能用少量溶剂稀释,进样量为0.2~0.4μl②大口径毛细管法不分流:无论固体或液体,一定要稀释后,方可进样进样量为0.2~0.4μl(1ml/mg)我组目前备有30米HP-1毛细管柱5米HP-1、10米HP-1、30米HP-5、10米HP-17每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子,需要说明的交若需管理员换柱子,所用时间均计为使用机时。
气相色谱仪操作指南说明书一、引言气相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、环境、食品等领域。
本操作指南旨在向用户介绍气相色谱仪的基本操作流程,并提供相关技术指导,以确保仪器的正常运行和准确分析结果。
二、仪器介绍1. 仪器概述气相色谱仪由进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统等组成。
通过进样系统将待测样品引入分离柱,采用分离柱中样品成分的不同挥发特性实现样品的分离,并通过检测器检测并定量分析样品中的化合物。
2. 仪器配置气相色谱仪具备以下主要组件:- 进样系统:负责将样品进样到分离柱中,如自动进样器、手动进样器等。
- 分离柱:选择合适的分离柱有助于获得准确的分析结果,常见的分离柱有毛细管柱、填充柱等。
- 检测器:用于检测样品的化合物,如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等。
- 数据处理系统:用于处理和分析检测到的信号,并生成结果报告。
三、操作流程1. 仪器准备- 将气相色谱仪与电源连接,并确认供电正常。
- 打开气源,并检查气源压力是否稳定。
- 开启仪器电源,并确保仪器自检完成无异常。
- 检查进样系统、分离柱和检测器是否安装稳固。
2. 样品处理- 准备待测样品,并按照分析需要合理稀释或抽取。
- 选择适当的进样方式,如自动进样器或手动进样器,并调整相应参数。
- 将样品进样到进样系统中,并确保进样量的准确性。
3. 分离与检测- 选择合适的分离柱,并安装到气相色谱仪中。
- 设置仪器参数,如进样量、分离温度和检测器参数等。
- 开始进行样品分析,并观察分析结果的稳定性。
- 记录检测结果并进行数据处理分析。
四、操作技巧与注意事项1. 样品处理- 样品的准备要充分,如固体样品需要进行粉碎和均匀混合。
- 在进样前应将样品尽量过滤,以防止柱塞和检测器的堵塞。
- 样品的稀释应根据分析需求进行合理调整。
2. 分离与检测- 分离柱的选择应根据待测样品的性质和分析要求进行合理搭配,以获得最佳分离效果。
- 进样量的控制要准确,进样过多可能导致柱塞和检测器的过载,进样过少则可能造成信号弱。
气相色谱仪的操作气相色谱仪如何操作气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和气相色谱仪是完成气相色谱分析的紧要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速精准分析的目的,操必需具备良好的操作技能。
1、加热由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而假如是接受旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,搭配温度指示和加热指示灯,再渐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始连续升温;如此递进调整,直至恒温在工作温度上。
2、调池平衡调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。
讲调整技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调整功能的气相色谱仪而言。
第一步、用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步、自衰减至16倍左右,察看记录仪指针移动情况;第三步、用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步、退回衰减,察看记录仪指针移动情况;第五步、用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
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一、对色谱分析室的要求(1)分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
(2)室内环境温度应在5~35度范围内,湿度小于等于85%(相对湿度),且室内应一、对色谱分析室的要求(1)分析室四周不得有强磁场,易燃及强腐蚀性气体。
气相色谱仪操作规程及注意事项1、检漏先将载气出口处用螺母及橡胶堵住,再将钢瓶输出压力调到0.4~0.6MPa (4-6kgf/cm2)左右,继而再打开载气稳压阀,使柱前压力约0.3~0.4MPa(3-4kgf/cm2),并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好,这部分可投入使用;倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并加以处理。
2、载气流量的调节气路检查完毕后在密封性能良好的条件下,将钢瓶输出气压调到0.2~0.4MPa(2-4kgf/cm2),调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。
注意,钢瓶气压应比柱前压(由柱前压力表读得)高0.05MPa(0.5kgf/cm2)以上。
3、恒温在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通入载气后,按一下仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,层析室的温度升高,主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表(根据测温毫伏表转换开关的位置)读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。
当加热指示灯呈暗红或闪动则表示层析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器,使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析室的温度可根据需要在室温至250℃之间自由调节。
开汽化器(样品进入处)加热电源开关,汽化加热指示灯亮,调节汽化加热调节器,分数次调到所要求的温度上。
升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器(样品进入处)及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接控制,其调节范围为 0-200V。
汽化器及氢焰离子室所需温度应逐步升高,以防止温度升得过高而损坏。
氢焰离子室温度由钮子开关控制,可高于、低于汽化器温度或不加热。
测温的显示仪表为一测温毫伏计。
层析室、汽化器、氢焰离子室合用同一测温仪表,其显示方法是用一单刀三掷的波段开关予以切换完成的。
(沈阳光正剖析仪器有限公司)如今的气相色谱仪的操纵都异常简略,相似于傻瓜式的操纵.别的,假如购置我公司的产品,我们负责装配调试,培训操纵人员.并且具有完美的售后办事.下面我就谈一下气相色谱仪的操纵流程和留意事项.若有疑问迎接随时来电咨询.操纵流程一.开机前预备:1.依据试验请求,选择适合的色谱柱;2.气路连策应准确无误,并打开载气检漏;3.旌旗灯号线接所对应的旌旗灯号输入端口.二.开机:1.打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调骨气体流量至试验请求;2.在主机掌握面板上设定检测器温度.汽化室温度.柱箱温度,按《输入》键,升温;3.打开氢气产生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量掌握面板上调骨气体流量至试验请求;当检测器温度大于100℃时,按《焚烧》按钮焚烧,并检讨焚烧是否成功,焚烧成功后,待基线走稳,即可进样;三.关机:封闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,封闭主机电源,封闭载气气源.封闭气源时应先封闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,封闭稳压表开关,方可分开.气相色谱应用留意事项一.进样应留意问题:手不要拿打针器的针头和有样品部位.不要有气泡(吸样时要慢.快速排出再慢吸,重复几回,10ul打针器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把打针器针尖朝上气泡上走到顶部再推进针杆消除气泡,(指10ul打针器,带芯子打针器平感到)进样速度要快(但不轻易特快),每次进样保持雷同速度,针尖到汽化室中部开端打针样品.二.装配色谱柱:1.装配装配色谱柱必须在常温下.2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,装配时不轻易拧的太紧.垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封).3.色谱柱两端是否用玻璃棉塞好.防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中.4.毛细管色谱柱装配拔出的长度要依据仪器的解释书而定,不合的色谱汽化室构造不合,所以插进的长度也不合.须要解释的假如你用毛细管色谱柱采取不分流,汽化室采取填充柱接口这时与汽化室衔接毛细管柱不克不及探进太多,略超出卡套即可.三.氢气和空气的比例对FID检测器的影响:氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的敏锐度急剧降低,在应用色谱时此外前提不变的情形下,敏锐度降低要检讨一下氢气和空气流速.氢气和空气有一种气体缺少焚烧时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你焚烧电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量缺少.四.应用TCD检测器:1.氢气做载气时尾气必定要排到室外.2.氮气做载气桥流不克不及设大,比用氢气时要小的多.3.没通载气不克不及给桥流,桥流要在仪器温度稳固后开端做样前在给.五.若何断定FID检测器是否点着火:不合的仪器断定办法不合,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,不雅察其概况有无水汽凝聚 .六.若何断定进样口密封垫是否该换:进样时感到特殊轻易,用TCD检测器不进样时记载仪上有规矩小峰消失,解释密封垫漏气该改换.改换密封垫不要拧的太紧,一般改换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样艰苦,经常会把打针器针头弄弯.七.若何选择适合的密封垫:密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超出300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,应用时带膜的面朝下.八.如何防止进样针不弯:许多做色谱剖析工作的新手经常会把打针器的针头和打针器杆弄弯,原因是: 1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时打针器很难扎进去. 2.地位找不好针扎在进样口金属部位. 3.打针器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把打针器杆弄弯. 4.因为打针器内壁有污染,打针时将针杆推弯.打针器用一段时光就会发明针管内接近顶部有一小段黑的器械,这时吸样打针觉得轻松.清洗办法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的地位重复推拉,一次不成再注入水直到将污染物弄失落,这时你会看到打针器内的水变的污浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几回.剖析的样品为溶剂消融的固体样时,进完样要实时用溶剂洗打针器. 5.进样时必定要庄重,急于求快会把打针器弄弯的,只要你进样闇练了天然就快了.。
气相色谱操作规程及日常维护方案一、气相色谱操作规程1.1准备工作我们要确保气相色谱仪器的完整性,检查各部件是否齐全,包括气源、色谱柱、检测器、进样系统等。
然后,打开气相色谱仪器的电源,预热仪器至稳定状态。
我们需要准备样品,确保样品的纯净度和浓度符合测试要求。
1.2进样操作在进样前,要先将进样针插入样品瓶中,轻轻抽取适量样品,注意不要抽入气泡。
将进样针插入进样口,迅速推出样品,然后立即拔出进样针,避免样品残留在进样针中。
进样过程中,要确保色谱仪器的运行状态正常,观察样品在色谱柱上的分离效果。
1.3数据采集与处理在色谱仪器的电脑上,打开数据处理软件,设置好检测器类型、检测波长等参数。
当样品进入色谱柱后,软件会自动记录色谱图。
待样品完全分离后,我们可以对色谱图进行积分,计算各个组分的含量。
1.4关闭仪器实验结束后,关闭气相色谱仪器的电源,将色谱柱、进样系统等部件清洗干净,防止残留样品对下次实验产生影响。
同时,关闭气源,确保实验室安全。
二、气相色谱日常维护2.1气源维护气源是气相色谱仪器的动力源泉,要定期检查气源的压力和纯度。
如果发现气源压力不稳定或纯度降低,要及时更换气源。
要定期清洗气源过滤器,防止杂质进入仪器。
2.2色谱柱维护色谱柱是气相色谱仪器的核心部件,其性能直接影响实验结果。
要定期检查色谱柱的完整性,避免断裂、污染等现象。
使用完毕后,要用适当的溶剂清洗色谱柱,去除残留样品。
长时间不使用时,要将色谱柱从仪器中取出,妥善保存。
2.3检测器维护检测器是气相色谱仪器的关键部件,要定期检查检测器的灵敏度、线性范围等参数。
使用过程中,要注意检测器的工作温度,避免过热或过冷。
要定期清洗检测器,防止样品残留或污染。
2.4进样系统维护进样系统是气相色谱仪器的入口,要定期检查进样针、进样口等部件的完好性。
使用过程中,要确保进样针干净,避免样品污染。
同时,要定期清洗进样口,防止样品残留。
2.5软件维护气相色谱仪器的软件是数据采集与处理的重要工具,要定期更新软件版本,确保其正常运行。
GC5890气相色谱仪的5大操作技巧让您精确熟练的操作气相色谱仪气相色谱仪科技名词定义中文名称:气相色谱仪英文名称:gas chromatograph定义:用气相色谱法对物质进行定性、定量分析的仪器。
应用学科:机械工程(一级学科);分析仪器(二级学科);色谱仪器-色谱仪器仪器和附件(二级学科)GC5890气相色谱仪的5大操作技巧:气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具,而要体现操作简单的特点,达到快速准确分析的目的,操作者必须具备良好的操作技能。
本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验,拟出气相色谱仪的操作技巧,供同行们参考。
气相色谱仪操作技巧一加热:由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同,给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度,一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温。
而如果是采用旋钮定位法,则有技巧可言。
1.1 过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时,配合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。
1.2 分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。
气相色谱仪操作技巧二调池平衡:调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。
讲调节技巧,其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
气相色谱仪操作技巧三点火:氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。
然而,我们经常会遇到点火不着的情况。
下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。
1、首先检查氢气、氮气、空气气路,确保无泄露。
2、打开氮气,调节气流量。
3、打开色谱仪电源开关。
4、在色谱仪面板上设置检测器、进样口温度,当实际温度达到设置温度后,再设置炉温。
5、若使用FID和FPD检测器,将空气阀门和氢气阀门打开且调到设定压力,分
别测量流速,待炉温恒定后,点燃火焰。
6、打开打印机、计算机开关。
7、编辑方法文件。
然后使主机与化学工作站联机,选择合适方法。
8、待仪器稳定后,即计算机出现绿色“Ready”时,注入样品,进行测定。
9、测试结束后,退出化学工作站,关闭计算机打印机,将炉温降到室温。
再将进样口、检测器温度降到室温后关机。
(如用FID和FPD检测器,则应先关闭氢气和空气)。
10、关闭载气及总电源开关。
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⽓相⾊谱仪使⽤⽅法 ⽓相⾊谱仪在⽯油、化⼯、⽣物化学、医药卫⽣、⾷品⼯业、环保等⽅⾯应⽤很⼴。
它除⽤于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分⼦量和⽐表⾯积等物理化学常数。
下⾯我们⼀起来看看⽓相⾊谱仪是怎么使⽤的? ⽓相⾊谱仪使⽤⽅法: 11.对⾊谱仪分析室的要求 分析室周围不得有强磁场,易燃及强腐蚀性⽓体。
室内环境温度应在5~35度范围内,湿度⼩于等于85%(相对湿度),且室内应保持空⽓流通。
有条件的⼚最好安装空调。
准备好能承受整套仪器,宽⾼适中,便于操作的⼯作平台。
⼀般⼯⼚以⽔泥平台较佳(⾼0.6~0.8⽶),平台不能紧靠墙,应离墙0.5~1.0⽶,便于接线及检修⽤。
供仪器使⽤的动⼒线路容量应在10KVA左右,⽽且仪器使⽤电源应尽可能不与⼤功率耗电量设备或经常⼤幅度变化的⽤电设备公⽤⼀条线。
电源必须接地良好,⼀般在潮湿地⾯(或⾷盐溶液灌注)钉⼊长约0.5~1.0⽶的铁棒(丝),然后将电源接地点与之相连,总之要求接地电阻⼩于1欧姆即可。
(注:建议电源和外壳都接地,这样效果更好)。
22.⽓源准备及净化 ⽓源准备事先准备好需⽤⽓体的⾼压钢瓶(⼀般⼤中城市均可购到),庄某⼀种⽓体的钢瓶只能装这种⽓体,每个钢瓶的颜⾊代表⼀种⽓体,不能互换。
⼀般⽤氮⽓,氢⽓,空⽓这三种⽓体,每种⽓体最好准备两个钢瓶,以备⽤。
有的⼚使⽤氢⽓发⽣器和空⽓压缩机也可,但空压机必须⽆油。
凡钢瓶⽓压下降到1~2Mpa时,应更换⽓瓶。
⼀般⼚家使⽤使⽤以上⽓体99.99%即可,电⼦捕获检测器必须使⽤⾼纯⽓源99.999%以上。
⽓源净化为了出去各种⽓体中可能含有的⽔分,灰分和有机⽓体成分,在⽓体进⼊仪器之前应先经过严格净化处理。
若全部使⽤钢瓶⽓体,有的⾊谱仪附有净化器,且内已填有5A分⼦筛,活性炭,硅胶,基本可满⾜要求。
若使⽤⼀般氢⽓发⽣器,则必须加强对⽔分的净化处理,故应增⼤⼲燥管⾯积(体积在450⽴⽅厘⽶以上为好,填料⽤5A分⼦筛为佳),并在发⽣器后接容积较⼤的储器桶,以减少或克服⽓源压⼒波动时对仪器基线的影响。
气相色谱仪操作规程
1、色谱室应选在无腐蚀气体源的环境中,室内温度5~35℃范围内,环境湿度≤85%相对湿度,室内应保持空气流通。
2、检查供电电源是否稳定,地线和零线连接必需严格分开,气源的气密性是否完好,各部件连接是否坚固。
3、采纳钢瓶供气之气源,使用之最低气压不得1MP、必需准时更换。
确认在支头螺丝未开的状态下方能打开开关阀,防止高压打在低压调整器上,一次即可把减压器击坏。
4、打开载气钢瓶阀门,调整载气减压阀至0.5MP.开启空气压缩机。
5、打开主机电源,依据被测试样的检测条件,设定柱温(或程序升温),气化室温度,检测室温度。
6、打开氢气钢瓶阀门,调整载气,空气,氢气流量,然后点火。
7、打开色谱工作站,并设置相应参数。
待仪器稳定后,即可开头进样分析。
8、分析结束后,关闭空气和氢气钢瓶。
设定柱温,气化室温度,检测室温度为50℃,待温度降至设定值时,关闭主机电源及载气。
9、样品分析应做好原始纪录,内容包括分析样品名称、送样时间、分析时间、样品编号、检测数据、报告结果、报告时间、送样单位、分析员以便统计和查阅。
10、仪器如消失故障,应准时报告专业修理单位或专职修理人员,
未经专业修理培训或未取得修理资格证书的不能进行修理工作。
11、仪器室内严禁吸烟或进行任何无关明火操作。
仪器室内应配备二氧化碳灭火器,分析人员应能正确操作使用。
液相色谱仪、气相色谱仪、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器气相色谱仪使用方法及实验操作步骤:A、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关(或氮气钢瓶总阀),调整输出压力稳定在0.4Mpa左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
B、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
注意观察色谱仪载气B的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
C、设置各工作部温度。
TVOC分析的条件设置:(a)柱箱:柱箱初始温度50℃、初始时间10min、升温速率5℃/min、终止温度250℃、终止时间10min; (b)进样器和检测器:都是250℃。
脂肪酸分析时的色谱条件:(a)柱箱:柱箱初始温度140℃、初始时间5min、升温速率4℃/min、终止温度240℃、终止时间15min; (b)进样器温度是260℃,检测器温度是280℃。
D、点火:待检测器(按“显示、换档、检测器”可查看检测器温度)温度升到150℃以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
观察色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0.1Mpa 和0.15Mpa左右。
按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明亮的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
如果在6~8秒时间氢气没有被点燃,要松开点火开关,再重新点火。
在点火操作的过程中,如果发现检测器出口白色的聚四氟帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,把水清理掉。
在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法:观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
E、打开电脑及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打开一个方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时,基线应随着变化)。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮或按一下色谱仪旁边的快捷按钮,进行色谱数据分析。
1目的规范仪器操作程序,确保正确维护和使用仪器,保证检验工作顺利进行、操作人员安全和设备安全。
2范围本规程适用于南京科捷GC 5890气相色谱仪的使用和维护。
3职责3.1仪器操作人员按照本规程操作仪器、对仪器进行日常维护、使用登记。
3.2仪器保管人员负责监督仪器操作,对仪器进行定期维护、保养。
4 仪器组成4.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气钢瓶,空气源发生器。
4.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。
4.3计算机及N(VI)3000色谱数据工作站组成。
5 操作规程:5.1 检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
5.2 选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。
5.3 打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3-0.4Mpa之间。
5.4 调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.04-0.06Mpa之间)。
5.5 打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按【运行】键后仪器升温。
*程序升温:三阶程升除了初始温度(已通过柱箱控温温度设置,不再用程升编程设置)外,共有10个控制参数,可在“程序升温编程”界面,通过“↑↓”键和数字键逐一输入。
根据需要设置保持时间、升温速度、到达温度(无需做的参数设置成0)。
设好后,按【启动】键开始程序升温。
5.6 仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。
5.7 用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。
5.8 打开电脑,双击N(VI)3000色谱工作站图标进入色谱工作站。
5.9 待基线稳定后开始分析测试工作。
5.9.1 点击窗口中的“实验信息”栏,点击“实验信息”根据需要如实填入实验标题、实验人姓名、实验单位及实验简介。
标准操作规程1、操作前的准备1.1色谱柱的安装柱箱内有检测器和进样器两个接口,根据色谱条件选择适宜极性的毛细管柱色谱柱。
各接口均配有1/4和1/8in 套管,可根据色谱柱的外径选用。
金属柱选用金属垫圈,玻璃柱选用石墨垫圈。
1.2安装毛细管色谱柱时,应将两个柱头同时顶住检测器和进样器接口,进样口端预留5mm,检测器端预留45~48mm,用手拧紧螺母后,再用扳手拧1/4~1/2周即可。
2、操作2.1打开N2阀门,调节表压0.4~0.5 Mpa。
2.2打开电源,当面板上出现【passed self test】时,仪器自检完毕。
2.3通过面板设置温度,分别设置进样口温度、检测器温度、柱温箱温度。
2.3.1 温度的设置HP5890的温度设置需要接通电源后通过键盘输入。
采用等温法:柱温(如505】,【0】【inter】。
采用程序升温法:第一阶段:初温40℃,维持8min;第二阶段:再以8℃/min的升温速率至120℃,维持10min。
4】,【0】【inter4】,【0【8】【inter8】【inter1】,【2】,【0】,【inter1】,【0】【inter】。
进样口(如1501】,【5】,【0】【inter】。
检测器(如2502】,【5】,【0】【inter】。
2.4检测器温度大于150℃,维持30min后,按0时,打开H2,调节压力表近0.2 Mpa,打开无油无水O2源,旋转输出压力调节阀,调输出压力至0.3 Mpa,按【fid lgnitor】数秒点火。
可用玻片或扳手在检测器出口处检测是否点火成功,同时也可看输出信号有无响应。
待点火成功仪器运行正常后将H2压力调节至0.1 Mpa,O2输出压力调节至0.2 Mpa。
2.5打开N2000色谱工作站,设定各项参数,查看基线。
2.6基线平稳之后,用微量注射器精密量取规定体积溶液(气体),快速进样,同时按数据采集按钮;采用程序升温时,按数据采集按钮,同时按2.7试验后,先关闭H2,O2源,将检测器关闭,设定柱温高于样品检测温度20~40℃,老化色谱柱30min~1小时,待检测器温度低于100℃,关闭电源,关闭N2源。