气相色谱操作方法
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气相色谱操作
1. 准备样品:将待测样品制备成可注入气相色谱仪的溶液或气体状态,一般需要加入内标物。
2. 调整仪器参数:根据样品的特点以及分离、检测的需要,调整好仪器参数,例如选择合适的柱、流速、温度等。
3. 注入样品:使用适当的注射器将样品注入气相色谱仪的样品流道,并设置好相应的进样量和进样模式。
4. 进行分离:在气相色谱柱中进行分离并排出掉废气。
5. 检测:通过检测器检测分离出来的化合物,比如利用火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)等。
6. 数据分析:将检测到的峰进行分析和标定,计算出各成分的浓度,并根据需要进行进一步处理。
7. 清洗:当分离检测完成后,需要进行仪器清洗,避免留存样品残留,保障仪器正常使用。
8. 检查校准:定期检查同质标准物,校准气相色谱仪,确保系统效果。
气相色谱操作步骤
气相色谱是一种常用的分离和分析技术,以下是气相色谱的操作步骤:
1. 样品制备:样品需要被溶解在合适的溶剂中,以便能够注入到气相色谱仪中。
同时,样品需要被过滤以去除杂质。
2. 仪器准备:检查气相色谱仪的温度、流量和压力等参数是否设置正确。
同时,需要确保气相色谱柱的连接正确,且气源和检测器是否开启。
3. 样品注入:将样品溶液注入进气相色谱仪中。
可以通过注射器或者自动进样器进行注入。
4. 保持恒定流量:气相色谱需要保持一个恒定的流量,以确保样品在柱中平均分布。
此外,流量也可以影响分离效果和检测灵敏度。
5. 分离:样品在气相色谱柱中经历分离过程,不同物质会在柱中不同的时间到达检测器。
分离时间取决于柱的选择和操作条件。
6. 检测:检测器对分离出的化合物进行检测,并生成一个信号。
检测器有许多种类型,常见的包括火焰离子化检测器、电导检测器、质谱检测器等。
7. 数据分析:通过对检测器所产生的信号进行分析,可以确定样品中的化合物种类和浓度。
以上是气相色谱的基本操作步骤,操作者需要仔细阅读仪器使用说明,并按照操作规程进行操作,以保证分析结果的准确性和可靠性。
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气相色谱仪基本操作步骤
一、开机
1.开稳压器
2.开计算机,打开色谱工作站
3.通氮气,将分阀压力调至0.3Mpa,将氮气充满色谱柱
4.开主机,自检
5.建立色谱条件配置表
6.建立方法,用对话的方式将操作条件或要求输到要建的方法中去。
7.开空压机,压力调至4kg/cm2
8.开氢气,将分阀压力调至0.3Mpa
9.点火,先按SHIFT键,再按IGNITE键保持10秒钟,即点燃(可将仪器上盖打开,将
小钢板置于点火口,检查是否有水蒸汽,有则点燃,否则重新点火)。
二、进样
当ready灯变绿,氢气点燃后,用1μl针管进样器吸取样品,将针尖朝上,赶出气泡,液面控制在0.4μl,再将针管插入注样器内(插到底),将样品推入,按红键及START键(动作要迅速)即启动电脑程序及方法。
程序将自动进行谱图采集。
三、处理报告
谱图采集结束后,对谱图进行处理并保存文件,打印文件。
四、关机
1.关氢气
2.关空压机
3.将方法中柱温降至小于等于50度
4.关主机
5.关氮气
6.关计算机
7.关稳压器。
气相色谱仪的使用方法简介气相色谱仪操作规程气相色谱仪是利用混合物在液仪和固体或不互溶的两种液体之间调配比的差异,从而对混合物进行分别,然后分析鉴定的仪器。
设备机身由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等部分构成,其使用方法也需要操提前熟知。
1、打开氮气、氢气、空气发生器的电源开关,调整输出压力稳定在0. 4Kpa左右。
2、打开色谱仪气体净化器的氮气开关转到“开”的位置。
3、注意察看色谱仪载气日的柱前压上升并稳定大约5分钟后,打开色谱仪的电源开关。
4、设置柱箱、进样器和检测器等各工作部温度。
5、待检测器温度升到150个以上后,打开净化器上的氢气、空气开关阀到“开”的位置。
6、察看色谱仪上的氢气和空气压力表分别稳定在0. 1Npa和0.15Mpa左右。
7、按住点火开关(每次点火时间不能超过6~8秒钟)点火。
同时用明壳的金属片靠近检测器出口,当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。
假如在6~8秒时间内氢气没有被点燃,要松开点火开关重新点火。
8、在点火操作的过程中,假如发觉检测器出口内白色的聚四氯帽中有水凝结,可旋下检测器收集极帽,将水清理掉。
9、在色谱工作站上判定氢火焰是否点燃的方法:察看基线在氢火焰点端后的电压值应高于点火之前。
10、打开电脑及工作站的方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。
接着转动色谱仪放大器面板上点火按钮上的“粗调”旋钮,检查信号是否为通路。
待基线稳定后进样品并同时点击“启动”按钮进行色谱数据分析。
11、分析结束后,点击“停止”按钮,数据即自动保存。
12、苜先关闭氢气和空气气源,使氢火焰检测器灭火。
在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温,待温度降至设置温度后,关闭色谱仪电源及氨气。
气相色谱仪气化衬管的石英棉填充量与填充位置气相色谱仪气化衬管中填充石英棉的目的是使样品混合物均匀,充分气化,防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。
气相色谱操作规程气相色谱(Gas Chromatography,GC)是一种在气相载体的帮助下,通过迁移样品中的化合物来进行分离和定量分析的技术。
下面是气相色谱操作规程的一般内容:一、实验前准备1.检查气相色谱仪的电源和气源是否正常,并确保仪器的使用环境整洁。
2.检查色谱柱和连接管道的状态是否良好。
3.准备所需的气相载气和标准溶液。
二、色谱柱的安装1.确认仪器处于关闭状态。
2.将色谱柱垂直安装在色谱柱炉中,并确保连接部分密封良好。
3.打开色谱柱炉的温度控制器,并设置所需的温度程序。
三、进样和样品处理1.用适当的溶剂稀释样品,并确保样品溶液中的溶剂不会对分析产生干扰。
2.根据样品的特点选择合适的进样方式,如气体进样、液体进样或固体进样。
3.确保样品进样器和进样系统在操作前已经适当预热。
4.保持进样器和进样系统的清洁,避免交叉污染。
四、气相色谱的操作1.打开气源和气路,确保气相载气的流速和纯度满足实验要求。
2.将进样器连接到色谱仪的进样口,设置进样条件并进行进样。
3.打开色谱仪并设置温度程序。
4.调节柱温和平衡时间,待柱温稳定后开始进行样品分析。
5.记录和监控色谱图,包括峰面积、保持时间和相对峰高等数据。
6.根据需要进行数据处理和计算,如定量分析、指纹图谱比对等。
五、实验结束1.在实验结束后,关闭色谱仪和进样器,并断开气源和气路。
2.清洗进样器和进样系统,以避免交叉污染。
3.将色谱柱取下,妥善保存并进行必要的保养。
4.记录实验数据和结果,并整理实验记录。
六、仪器及设备的维护1.定期对仪器进行维护,包括清洁、校准和更换需要更换的零部件。
2.定期检查气源和气路的状态,确保供气顺畅。
3.保持仪器的整洁,避免灰尘和脏物对仪器的影响。
4.注意使用和储存气瓶,遵守相关的安全操作规程。
以上是气相色谱操作规程的一般内容,具体实验中还需根据实验目的和具体仪器的要求进行调整。
在实验过程中,要始终保持操作台面整洁,严格按照实验规程进行操作,注意安全事项,并遵守实验室的相关规定。
气相色谱仪使用方法说明书一、前言气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种广泛应用于化学分析领域的仪器,具有高分离能力、分析速度快和检测灵敏度高等特点。
本说明书将详细介绍气相色谱仪的使用方法,以帮助用户正确操作仪器,并保证分析结果的准确性和可靠性。
二、仪器及配件1.仪器:XXX型气相色谱仪2.气源:气相色谱仪需要接入高纯度稳定的氢气、氮气和空气供给装置。
3.色谱柱:色谱柱是气相色谱仪的重要部件,不同的分析需求可能需要不同类型的色谱柱。
使用前需要检查柱子是否损坏或污染,可以进行条件恢复或更换。
4.进样器:气相色谱仪通常配备了进样器,用户需要根据分析目标选择合适的进样方式和进样器类型。
5.检测器:检测器是气相色谱仪的核心组件,可以根据实际需要选择合适的类型和参数。
三、仪器操作步骤以下为一般的气相色谱仪使用方法步骤:1.前期准备1.1 确保气源供应充足并连接正确。
检查氢气、氮气和空气的供应装置,确保气源没有泄漏。
1.2 检查色谱柱的状态。
检查色谱柱是否完好无损,如果有损坏或污染,需进行更换或清洗。
1.3 检查进样器和检测器。
确保进样器和检测器连接稳固,没有松动或漏气。
2.仪器开机2.1 打开气相色谱仪电源开关,待仪器启动正常后,进行进一步的操作。
2.2 启动控制软件,并与仪器建立通讯连接。
3.样品进样3.1 按照分析需要,选择合适的样品进样方式和进样器类型。
手动进样和自动进样是常见的进样方式。
3.2 确保样品进样器和进样口的连接牢固,在进行样品进样前,检查进样器是否已经装好,并调整好相关参数。
3.3 进行样品进样。
根据实验要求,将样品准备好,经过适当的处理或预处理后,将其注入进样器中。
4.方法设定4.1 根据分析要求,设置合适的色谱柱和检测器。
4.2 在控制软件中设定色谱的温度、流速和温度程序等参数。
4.3 进行仪器的初始调试。
在开始正式分析前,运行程序进行初始调试,并根据示意图和结果进行相关参数的调整。
气相色谱的使用方法气相色谱的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
气相色谱仪的操作流程气相色谱仪是一种广泛应用于分析化学领域的仪器,其操作流程主要包括样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
下面将详细介绍气相色谱仪的操作流程。
一、样品进样1. 准备好待测试的样品,并确保样品溶解在适当的溶剂中,以便与色谱柱中的固定相相容。
2. 将样品通过进样针注入气相色谱仪的进样口,确保进样针完全插入,并避免产生气泡。
3. 进样完成后,将进样针重新抽回,以避免柱内残留物污染。
二、色谱柱条件设定1. 选择适当的色谱柱,通常根据待测试的样品性质和需要分离的目标化合物来确定。
2. 将色谱柱安装在气相色谱仪上,并确保连接稳固。
3. 根据柱的要求设置合适的流量速率和温度,以提供最佳的分离效果。
三、气相色谱条件设置1. 设置气相色谱仪的气体流动率,通常使用氢气、氮气或氦气作为载气。
2. 设置气相色谱仪的温度程序,以控制色谱柱温度的变化。
3. 根据待测样品的化学性质和目标分离物的挥发性,调整进样口和检测器的温度。
4. 根据需要,选择合适的检测器,如火焰离子化检测器(FID)、质谱检测器(MS)等,并进行相应的设置。
四、数据处理1. 启动气相色谱仪,使其预热并达到稳定状态。
2. 监控色谱图谱,通过色谱仪上的检测器获取信号数据。
3. 使用数据采集和处理软件导入信号数据,并进行峰识别和数据解析。
4. 分析峰的峰面积、保留时间、峰高等参数,与标准品进行比较,以确定目标化合物的含量或鉴别。
5. 根据需要生成报告或记录结果。
综上所述,气相色谱仪的操作流程涉及样品进样、色谱柱条件设定、气相色谱条件设置和数据处理等步骤。
严格按照操作流程进行操作,能够提高分析结果的准确性和可靠性。
当然,在实际应用中,根据具体的分析要求和仪器型号,操作步骤可能会有所不同。
因此,在使用气相色谱仪前,应详细阅读仪器的操作手册,并在具备相关基础知识和技能的前提下进行操作。
气相色谱仪的操作流程气相色谱仪 (Gas Chromatograph, GC) 是一种常用的分析检测仪器,广泛应用于化学、医药、食品、环境等领域。
本文将介绍气相色谱仪的操作流程,在整体流程的基础上对每个环节进行详细描述。
一、准备工作1. 样品准备:将待检测的样品按照实验要求制备好。
2. 色谱柱准备:选择合适的色谱柱并安装在气相色谱仪上,注意填充物的种类和填充度。
3. 检测条件设置:根据实验要求设置好检测条件,包括进样方式、进样量、柱温程序、检测器温度等。
4. 气体准备:根据实验要求准备好所需的气体,包括载气、零气和检测气。
5. 设备预热:开机预热30分钟以上,待温度稳定后进行下一步操作。
二、进样1. 打开进样口:在操作面板上选择进样方式,打开进样口,将预先准备好的样品通过注射器引入气相色谱仪中。
2. 调整进样量:根据实验要求,在进样口中设置相应的进样量,并进行调整,保证进样量准确。
3. 关闭进样口:完成进样后,将进样口关闭。
三、分离与检测1. 柱温程序:根据实验要求,在控制面板上设置好柱温程序,设定初始温度和升降温速率。
2. 检测器温度:根据实验要求,在控制面板上设定检测器温度,让其达到设定温度。
3. 载气流量:开启氢气和空气的流量,调整载气流量以适应柱温程序。
4. 开始检测:启动气相色谱仪,开始检测。
样品在柱中通过分离作用分离成各个组分后,会依次进入检测器中进行定量检测。
根据检测器的种类和实验要求可以选择不同的检测方式。
四、数据处理1. 数据采集:在气相色谱仪中设定数据采集的时间和频率,采集检测器所识别出的每个物质的信号强度。
2. 数据分析:利用相应的软件将数据进行处理和分析,获得所需结果,并进行定量化分析。
3. 结果输出:生成实验报告或相关文献,输出检测结果。
气相色谱仪的操作流程主要包括准备工作、进样、分离与检测以及数据处理四个部分。
在进行实验前,需要对每个操作环节进行充分的准备,检测过程中需要严格按照实验要求操作,并对得到的数据进行合理的处理和分析,确保实验结果的准确性和科学性。
气相色谱仪的操作说明书一、仪器概述气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、生物、环境等领域有广泛的应用。
它可以通过气相色谱法对复杂的混合物进行分离、定性、定量分析。
本操作说明书将详细介绍气相色谱仪的操作步骤和注意事项,以帮助用户准确、高效地使用该仪器。
二、仪器准备1. 确保气相色谱仪已经正确连接电源,并待仪器完全启动。
2. 检查气相色谱仪的气源供应是否正常,检查气瓶压力是否足够。
3. 检查色谱柱是否正确安装并连接好。
三、样品准备1. 根据需要进行样品的准备和预处理,确保样品质量和稳定性。
2. 选择适当的溶剂将样品溶解或稀释至适当浓度。
3. 若样品需要进一步提取或衍生化处理,请使用合适的方法进行。
四、样品注射1. 打开气相色谱仪软件,进入样品注射界面。
2. 将样品注射器插入进样口,并调整进样量和进样速度。
3. 注意避免气泡进入样品注射器,以免影响结果准确性。
五、仪器参数设定1. 在气相色谱仪软件中设置适当的方法参数,如柱温、流速、进样量等。
2. 根据样品性质和需要设定检测器的相关参数,如检测器的温度、增益等。
六、开始分析1. 点击软件中的“开始分析”按钮,仪器将开始进行色谱分离。
2. 观察色谱图,并根据需要进行峰识别和数据分析。
3. 如需再次分析样品,请确保注射器和色谱柱已清洗干净。
七、数据处理与结果分析1. 将数据导出到数据处理软件进行进一步的数据处理和分析。
2. 根据结果对样品进行定性、定量分析,并进行结果报告。
八、仪器关机1. 结束实验后,关闭气相色谱仪软件。
2. 将色谱柱进行适当的清洗和保养,确保其长期稳定使用。
3. 关闭气源和电源开关,完成仪器的关机。
使用气相色谱仪时需要注意以下事项:1. 操作过程中要注意安全,避免接触有毒有害物质,并正确佩戴个人防护设备。
2. 柱头和进样口要定期清洗,避免交叉污染和保持良好的色谱分离效果。
3. 注意样品的保存和处理,避免样品质量的变化对结果产生影响。
4. 定期进行仪器的维护和保养,如更换柱子、检修检测器等。
气相色谱仪使用方法及实验操作步骤
一、打开氢气发生器和空气发生器电源;
二、待空气压力达到0.4MPa后,打开氮气发生器电源;
三、打开气相色谱仪电源(检查仪器右侧各压力表是否在初始值,如果压力不是初始值,应该检查气路是否有异常,如果仪器超过一周没使用,开气相色谱电源前,氮气发生器应工作1小时以上);
四、设置各路温度参数,仪器开始升温;
五、启动色谱工作站,待仪器温度均达到设定值时,打开点火开关;
六、确认点着火以后,关闭点火开关,待基线稳定时,就可以开始进样分析了;
七、一天的分析完成后,要关机时,先关氢气发生器电源;
八、设置柱箱温度参数至室温,其他各路关闭控温状态;
九、待柱箱温度降至50℃时,关掉气相色谱仪电源;
十、关掉空气发生器电源,关闭氮气发生器电源。
注:1、载气1压力表无压力,严禁给仪器升温;
2、检测器温度不超过100℃,严禁点火;
3、柱箱设定温度严禁超过260℃,否则易损坏色谱柱;
4、柱箱在高温时(超过80℃),严禁打开柱箱门;
5、色谱仪使用半个月后,应在正常开机的条件下,连接吸附管,把六通阀旋至进样状态,升温老化一次,老化条件为(柱箱250℃,进样220℃,检测280℃)。
气相色谱的操作方法:
一.开机顺序
1.先打开氮气总阀(高纯氮气),调节分阀压力至0.3 MPa,
2.打开主机电源开关,设置温度参数,按加热键开始加热,
3.按FID衰减,灵敏度各一次,等主机恒温灯亮时,打开空压机电源(定期给
空压机排水),
4.打开氢气总阀,打开分阀调节压力到0.2MPa ,
5.在主机上调节氢气阀到0.1 MPa ,点燃火焰,慢慢调节到0.05 MPa ,
6.等机器稳定30分钟至一个小时,基线走稳后可进样.
二.关机顺序
1.先关氢气总阀同时主机停止加热.
2.当氢气总压和分压都为零时关闭氢气分阀,关闭空压机,
3.当主机上的OVEN,DETE,INJE,各参数显示均小于100℃时,关闭主机电源,
4.关闭氮气总阀,分阀.
三正丁胺检测条件:OVEN,220℃,DETE,250℃,INJE250℃,FID衰减2,FID 灵敏度2.
甲苯检测条件:OVEN,110℃,DETE,160,INJE,160,FID衰减2,FID灵敏度2. 二氯甲烷检测条件:OVEN,40,DETE,80,INJE,80,FID衰减2,FID灵敏度,3.。
气相色谱仪操作步骤
操作气相色谱仪的步骤如下:
1. 准备样品:将待测样品制备成气态,例如通过蒸发、溶解或提取等方法。
2. 准备色谱柱:根据要分离的化合物种类选择合适的色谱柱,并根据需要进行一些预处理,如装填填料、调整柱温等。
3. 连接气源和检测器:将气源管道与色谱仪的进样口连接,并确保连接处密封良好。
然后将检测器与色谱仪的出口连接。
4. 设置气瓶压力:根据色谱柱和分析要求,设置适当的气瓶压力,以推动样品分离。
5. 设置柱温:根据样品的性质和要求,设置色谱柱的适当温度。
常见的温度范围为室温至400°C。
6. 进样:将待测样品以适当的方式进样到色谱柱中,可以使用注射器或自动进样器进行进样。
7. 运行:启动气相色谱仪并开始运行分析。
根据样品的复杂程度和需求,可能需要设置不同的运行方法和条件。
8. 数据采集和分析:监测和记录检测器输出的信号,并将其转化为色谱图。
通过对色谱图的分析,可以确定样品中的化合物种类和含量。
9. 数据处理和解释:对色谱图进行数据处理和解释,例如峰面积计算、化合物鉴定和定量分析等。
10. 故障排除和维护:如在操作过程中遇到问题或出现故障,
及时排除故障并进行仪器的维护保养。
气相色谱操作流程
开机:
1.先打开气源,如果气源是发生器的,要等发生器的压力表到达0.3Mpa
2.看色谱仪侧边压力表N2:0.3MpaH2:0.1MpaAir:0.15Mpa是否到压力了,到了
在看色谱仪的前面压力表(柱前压)是否有压力,有压力了打开
色谱仪的开关。
3.设置温度:柱箱温度·进样器温度·检测器温度,设置好温度之后等三个温度到达设置的温度。
4.点火:点火前要注意看H2针型阀的刻度,看好刻度之后把H2阀开大(6~7)圈,用点火枪在检测器口处点火,火点着后,再把H2针型阀还原到原来的刻度,等仪器稳定30min左右。
5.开启电脑以及工作站,等待色谱稳定后做样品。
关机:
1.先把检测器的火熄灭
2.把柱箱温度设置成10置入,等到柱箱温度降到40度以下。
3.关闭气相色谱仪,关闭气源,关闭电脑。
开关机气相色谱仪注意事项:
1.气源是用的发生器的,要先看发生器的碱液是否还在要求的范围内,要是低了及时加碱液。
2.开机前,要先把气源打开,检查各个压力表。
3.柱前压力没有,是不能升柱箱温度的。
4.点火前一定看好H2针型阀的具体位置是多少。
5.色谱仪一切正常后,不要打开气相色谱仪的柱箱门。
6.关机前要先熄火,把柱箱温度降到40以下,再关机,关气。
气相色谱仪的使用方法气相色谱仪的使用方法操作规程一、开机前准备1、根据实验要求,选择合适的色谱柱;2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏;3、信号线接所对应的信号输入端口。
二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求;2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温;3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4mpa,空气压力调至0.3~0.5mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求;当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样;三、关机关闭fid的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。
关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。
四、注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2mpa;2、必须严格检漏;3、严禁无载气气压时打开电源。
气相色谱的仪器保养1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
气相色谱操作说明1.检查气体发生器的电解液是否需要补充纯净水(保证液位在上下线之间),检查干燥柱中的硅胶是否变粉红色,然后启动电源开关。
2.启动气相色谱仪的电源开关,显示器显示“REDAY”,表示自检完成,微机正常。
3.设置所需温度和灵敏度:炉堂温度(OVEN)为70-100℃,出口温度(DETE)为90-120℃,入口温度(INTE)为90-120℃,灵敏度一般设为3,即103。
因其具有记忆功能,下次启动电源时默认上次设置值,无需重设。
4.将H2,N2,Air2气压表设定为0.05MPa,然后按“加热”键。
5.待温度达到恒温(“恒温”指示灯亮)后方可进行氢火焰点火。
点火方法:先将调至0.15MPa以上,用电子枪在H2出口处点火,然后用白色金属物体靠近点火处,若有水蒸汽,证明H2已点燃,将调至0.05Mpa,再用金属物体检验是否燃烧。
6.双击计算机桌面图标“N2000在线工作站”,在弹出的“通道”对话框中选择“打开通道1”(若长时间不对其西操作,对话框会自动消失,此时需重启计算机),设置好“实验信息”、“方法”(通常使用“归一法”)两个选项卡中的内容,然后点击“数据采集”选项卡,进入数据采集界面。
7.因该色谱仪只用于测气体样品,若要测液体和固体,需先对其做一定的处理:溶剂型(挥发性):摇动溶剂使其加快挥发。
固体树脂:取约1mg的待测树脂置于顶空瓶中,加适量丁酮盖好瓶盖(带硅胶片),80℃水浴加热30min使其充分挥发。
染料(色料):电化铝产品:取10×10cm的样品,剪碎置于顶空瓶中盖好瓶盖,80℃水浴加热30min使固体中残留溶剂蒸发出来。
8.用微量针筒(一般为1000ul)抽取气样,快速注入检测口,单击通道1的遥控开关,数据采集界面将逐渐出现一曲线(检测时间约20min,30m毛细管约10min可测完)。
微量针筒用完要将活塞拔出,用前先用电吹风吹干。
9.检出的色谱曲线(电压—时间曲线)储存后(自动保存路径为C:\浙大智达\N2000\样品\)可用“N2000离线工作站”进行编辑。
⽓相⾊谱操作⽅法⽓相⾊谱的使⽤⽅法⼀、开机前准备1 检查⽓体过滤器、载⽓、进样垫和衬管等检查⽓体过滤器和进样垫,保证辅助⽓和检测器的⽤⽓畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较⾼的化合物,需要将进样⼝的衬管清洗或更换。
2 安装⾊谱柱(1)保持⾊谱柱两端开⼝朝下,将密封垫、螺母和⽯墨卡套依次装在⾊谱柱上,然后轻轻弹⾊谱柱开⼝端,使其内部由于并将⾊谱柱两端要⼩⼼切平。
(2)将⾊谱柱⼀端连接于进样⼝上,⾊谱柱在进样⼝中插⼊的深度为5mm(使⽤仪器⾃带的尺⼦确定)。
将⾊谱柱正确插⼊进样⼝后,⽤⼿把连接螺母拧上,拧紧后(⽤⼿拧不动)⽤扳⼿再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
将⾊谱柱的另⼀端连接于检测器上,先将⾊谱柱深⼊到检测器底部,回拉约1-2mm,然后⽤⼿将连接螺母拧紧,⽤扳⼿再多拧1/4-1/2圈。
3 打开钢瓶总阀并检漏观察氮⽓分压压⼒是否在0.2MPa左右,氢⽓压⼒是否有0.1Mpa,空⽓压⼒表是否有0.15Mpa,并使⽤表⾯活性剂涂于各个连接处,观察是否有⽓泡⽣成,若有,则表明有漏⽓,反之,则不漏⽓。
⼆开机1 打开计算机,进⼊桌⾯。
2 打开7890A GC 电源开关。
3 双击桌⾯的“仪器1 联机”图标,进⼊⼯作站界⾯。
三、7890A 配置编辑1 ⾊谱柱配置点击“配置”按钮,选择“⾊谱柱”,进⼊柱参数设定画⾯,点击“向⽬录添加⾊谱柱”按钮进⼊柱库,从柱库中选择安装的柱⼦,然后点击“确定”按钮,则该柱被加到⽬录中,选中它,点击“确定”。
2 ⾃动进样器点击“配置”按钮,选择“⾃动进样器”,设置注射器规格为10µl.3 点击“运⾏控制”,选择“样品信息”,设定⽂件保存的路径。
4 点击“仪器”,选择“进样⽅式”,设定为“GC进样器”。
5 点击“⽅法”,选择“样品”,设定进样量及清洗⽅式。
选择“进样⼝”,设定加热器温度、压⼒和隔垫吹扫流量。
选择“柱箱”,设定升温程序。
选择“检测器”,设定检测温度、氢⽓和空⽓流量、尾吹扫流量和⽕焰的开关。
气相色谱的使用方法
一、开机前准备
1 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等
检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。
2 安装色谱柱
(1)保持色谱柱两端开口朝下,将密封垫、螺母和石墨卡套依次装在色谱柱上,然后轻轻弹色谱柱开口端,使其内部由于并将色谱柱两端要小心切平。
(2)将色谱柱一端连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入的深度为5mm(使用仪器自带的尺子确定)。
将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。
将色谱柱的另一端连接于检测器上,先将色谱柱深入到检测器底部,回拉约1-2mm,然后用手将连接螺母拧紧,用扳手再多拧1/4-1/2圈。
3 打开钢瓶总阀并检漏
观察氮气分压压力是否在0.2MPa左右,氢气压力是否有0.1Mpa,空气压力表是否有0.15Mpa,并使用表面活性剂涂于各个连接处,观察是否有气泡生成,若有,则表明有漏气,反之,则不漏气。
二开机
1 打开计算机,进入桌面。
2 打开7890A GC 电源开关。
3 双击桌面的“仪器1 联机”图标,进入工作站界面。
三、7890A 配置编辑
1 色谱柱配置
点击“配置”按钮,选择“色谱柱”,进入柱参数设定画面,点击“向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱库中选择安装的柱子,然后点击“确定”按钮,则该柱被加到目录中,选中它,点击“确定”。
2 自动进样器
点击“配置”按钮,选择“自动进样器”,设置注射器规格为10µl.
3 点击“运行控制”,选择“样品信息”,设定文件保存的路径。
4 点击“仪器”,选择“进样方式”,设定为“GC进样器”。
5 点击“方法”,选择“样品”,设定进样量及清洗方式。
选择“进样口”,设定加热器温度、压力和隔垫吹扫流量。
选择“柱箱”,设定升温程序。
选择“检测器”,设定检测温度、氢气和空气流量、尾吹扫流量和火焰的开关。
6 点击方法,选择“保存方法”。
7 若样品为多个,则点击“序列”,选择“序列表”,编辑序列表。
四、运行及分析
1 点击“方法”,调用已保存的方法,或者点击“运行控制”直接运行编辑好的方法。
2 运行结束后。
点击“数据分析”板块,点击“报告”,选择“设定报告”,对报告的格式根据需要进行设定。
若采用外标法进行分析,
则需要配置一系列不同浓度的标准溶液与样品在相同气相色谱条件下进行分析,然后在“数据分析板块”,选择标准溶液的数据文件,点击“校正”,选择“新建校正表”,输入标准溶液的浓度,建立校正表。
3 点击“报告”,选择“打印报告”,便可得到样品的信息。
五、关机
1 点击“方法”,选择“检测器”,关闭火焰、氢气和空气以及加热器。
选择“进样口”,关闭加热器。
2 点击“方法”,选择“柱箱”,升温至色谱柱的最高耐受温度,进行3h的柱清洗。
3 关闭电源和气体钢瓶阀门。