福立气相设备GC 9790plus操作说明
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GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
同时打开色谱工作站电源。
5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。
6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。
7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。
8.待基线稳定后开始分析测试工作。
9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。
10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。
11.关闭载气钢瓶上的总阀。
清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。
SP1000气相色谱仪操作规程1仪器组成1.1气源部分,包括氮气钢瓶,氢气源发生器,空气源发生器。
1.2气相主机,包括氢火焰离子化检测器(FID)。
1.3计算机及C-21色谱数据采集单位组成。
2采样操作步骤2.1选择合适的色谱柱安装于进样器一端,另一端安装于所用的检测器口。
2.2打开载气钢瓶的总阀及减压阀至0.4-0.5Mpa,确定有载气流量后,打开气相主机电源开关。
在面板上按“设定”键进入设定参数界面,设定柱温(恒温、程序升温)、设定进样器温度,设定检测器温度。
程序升温包括起始温度、起始时间、升温速率、结束温度、结束时间等。
GC9790(FID)气相色谱操作规程一.目的:制定浙江福立GC-9790(FID)气相色谱仪标准操作程序二.适用范围:本公司生产车间用于中控三氟乙酸乙酯和五氟丙酸乙酯。
三.步骤:1.先开3路载气总压0.3Mpa,毛细管柱前压(II)0.06Mpa ,氢气压力0.1Mpa空气压力为0.1Mpa 待到4个压力表有压力之后打开主机电源和加热开关。
2.设定工作温度:输入柱箱60℃,辅助I气化200℃,检测器200℃,到了设定温度之后,氢气调到0.15Mpa,空气调到0.05Mpa,用电子枪点火。
如何判断是否点火成功:看检测器是否有水蒸气,或看工作站基线是否会上升,不上升的,再次用点火枪点火,上升的则代表点火成功(点火成功之后必须将氢气和空气压力调回到0.1Mpa,然后确认火焰是否点着)。
3.待基线走直后方可进样。
程序升温进样,在进样拔针后依次按色谱机控制面板的启动键和工作站的按钮。
4.关机步骤:关闭氢气净化管开关,将柱箱温度调到40℃,辅助I气化温度40℃,检测器40℃,待检测器和辅助I温度降到80℃以下时关闭主机电源开关和加热开关,最后关闭3路载气。
5.老化条件柱箱200℃、气化220℃、检测器250℃。
6.如何设定程序升温:按柱箱,按向下键进入编程,设定初始温度和保留时间(最少0.1min),再按向下键设定升温速率,到达的温度和保留时间(任意),再按向下键同上方法设定二阶升温,一共可以升温7个阶段。
7.分流比的调节:调节对应分流阀,顺时针降低分流比,逆时针调高分流比。
8.峰过低有以下原因硅胶垫漏气,毛细柱接头松动,峰越低代表分流过大,峰越高代表分流过小。
9.分流比20代表15秒钟通载气5ml(用秒皂膜流量计检测计算)10.秒表的使用:按时间进入秒表界面,按“输入”开始计时,再按“输入”则计时结束,按“清除”键秒表清零。
四.注意事项1.色谱柱的安装色谱柱前端插入深度25mm,插入检测器深度85mm。
GC9790气相色谱仪操作规程一、开机前内容1、打开氢气、空气发生器的电源开关和氮气钢瓶总阀,调整输出压力稳定在0.4Mpa 左右(气体发生器一般在出厂时已调整好,不用再调整)。
开氢气发生器,数显值由“370”变为“20”,为正常(氢气发生器在检测期间不允许补水);2、打开色谱仪气体净化器的氮气、氢气、空气开关转到“开”的位置。
注意观察在空气发生器压力达到3~4(100XKPa)MPa,氢气发生器压力达到3~4(100XKPa)MPa时,可以点火。
3、点火时,色谱仪“氢气1”压力表由0.1MPa调至0.15MPa,“空气”由0.1MPa 调至0.05MPa,开始点火(如此时未点火成功,可适当调大“氢气1或2”压力值);(备注:氮气1、氢气1属于通道1用;氮气2、氢气2属于通道用2;空气则为通道1与通道2共用)二、气相色谱仪设置内容1、恒温检测:按【柱箱】键进入柱温设置页面,在显示光标后,输入需要的检测温度,按【输入】键完成;检测温度、汽化温度(进样温度)与辅助1的温度设置同柱温设置步骤一致。
柱温升温结束“准备”红灯亮了后,检查各设定温度是否达到设定值,达到后即可进样。
2、程序升温检测按【柱温】键进入柱温设置页面,按【∧】键进入设置页面:steep=0Temp = (起始柱温)Time = min(恒温时,此数据设置为0即可)继续按【∧】键进入升温第一阶段设置页面:steep=1Rate= (第一阶段升温速率)Temp = (第一阶段终点柱温)Time = min(第一阶段升温时间)继续按【∧】键进入升温第二阶段设置页面:steep=2Rate= (第二阶段升温速率)Temp = (第二阶段终点柱温)Time = min(第二阶段升温时间)三、计算机操作内容1、打开工作站及基线调零打开电脑工作站“在线状态”,选择检测所需的通道(通道1为DB-5柱子,通道2为OV-17柱子);页面打开后,点击“基线”按钮,查看基线是否显示(如无基线显示,检查数据线连接处是否松动;如检测后仍无基线显示,则打电话询问福立厂家),基线电压值是否在零位(如不在零位则可通过电脑工作面“基线调零”调零,或在色谱仪通道1/2下方的“调零”旋钮调零)2、进样:按工厂检测要求配好样品溶液后,进样针取0.1ul进样(检测电压500左右);进样时要求一次性插入进样口,插入后快速进样、拔出进样针、按启动、采集按钮(通常要求一秒钟内完成进样,一秒钟启动,采集);恒温检测进样顺序进样,拔针、采集程序升温进样顺序进样,拔针、启动、采集四、关机:检测结束后,柱温设置至室温;其他温度则在显示页面按【清除】键关闭程序,程序显示为“off”;待柱温降至室温,关闭电源,再关闭氮气钢瓶总阀,关闭氢气、氧气发生器电源。
FULIGC9790气相色谱仪安装使用说明书浙江温岭福立分析仪器有限公司仪器基本操作指南一.电源要求1.220V±10%;2.频率:50±0.5H Z;3.功率>2000W;4.接地要求电阻<0.1Ω。
二.气源要求N:99.995%;2:99.995%;H2Air:干燥,无油。
三.FID操作要求载气:流量30ml/min;氢气:点火时0.15-0.2Mpa;点火后0.1Mpa,即30ml/min;空气:点火时0.01Mpa;点火后0.03Mpa,即300ml/min;四.TCD操作要求1.开机加热、加电流前先通气;2.流量校正:两路出口流量一致;3.电流设得不能太高(参考说明书)。
目录一.概述 (1)二.仪器技术指标 (2)2.1.综合参数2.2.温度控制2.3.FID氢火焰检测器2.4.应用环境三.仪器成套性 (4)四.仪器工作原理 (5)五.安装 (6)5.1.实验室的准备5.2.拆箱5.3.气路连接5.4.系统检漏5.5.通电前的检查六.操作 (12)6.1.键盘名称介绍及功能6.2.键盘操作七.气路 (20)7.1.气源7.2.仪器气路流程7.3.主要部件参数及简介7.3.1.稳压阀7.3.2.稳流阀7.3.3.针形阀7.3.4.开关阀7.3.5.气阻7.3.6.减压阀7.3.7.气体净化7.4.气体流量调节7.5.流量测量7.6.色谱柱安装八.注样器 (32)8.1.填充柱注样器8.2.注样器安装8.3.注样器温度选择8.4.注样隔垫的使用8.5.注样器清洗;九.FID氢火焰离子化检测器 (35)9.1.概述9.2.工作原理9.3.基本特点9.4.应用范围9.5.气体流量条件选择9.5.1.载气和氢气的比例9.5.2.最佳空气流速9.6.操作9.7.验收方法9.7.1.噪声和漂移的检查9.7.2.检测限试验十.仪器的维护保养及常见故障处理 (43)附录:自检代码 (45)附录A:仪器供电配置图 (46)附录B:CPU线路板安装图 (47)产品说明的使用范围及仪器操作注意事项 (48)9750气相色谱仪安装使用说明书第一章:概述满足广大用户不同的分析对象、不同应用场合的需要。
GC-9790气相色谱仪操作规程一.气源(CT-1三气发生器)(1)每次开机前,首先打开空气开关,观察空气及氮气压力变化。
(2)当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后,再打开氮气开关及空气开关,观察三个表压的数值变化。
(3)氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后,仪器稳定20-30min后即可供气。
二.FID氢火焰检测分析(1)首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀,调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。
(如果作填充柱分析时,载气压力表调至0.3mpa,稳流阀I 调至3圈,如作毛细柱分析时,载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。
)(2)待载气流量调节好后,色谱仪开机和加热,通过自检后,在仪器操作面板上设定柱箱、检测器、进样器温度。
(填充柱分析时,设定柱箱、检测器、注样器温度;毛细柱分析时,设定柱箱、检测器、辅助I温度。
)(3)观察温度变化情况,待各区温度稳定,仪器面板准备灯亮后,打开空气开关和氢气开关,调节到所需流量,点火。
(4)仪器点火后,打开工作站。
点击数据采集菜单,查看基线。
当工作站左下方出现电压及时间指示后,调节色谱仪面板上零点调节旋钮查看基线是否变化。
如有变化,则色谱仪和工作站已处于联机状态,观察基线是否平稳。
(5)当仪器稳定,基线零点指示灯处于正常状态时,工作站零点校正后,开始进样分析。
(6)分析结束后,将仪器柱箱、检测器、进样温度降至50度以下,关机再关气。
(载气开关不必关掉,让分析柱中有余留载气通过,起保护作用。
)三.TCD热导池检测分析一.供气及检查仪器开机前,首先打开载气开关,调节载气流量(总压0.3mpa柱前压I、柱前压调至3圈,即30ml/min),然后观察载气表压是否变化。
如果压力下降,则需检查接头处是否漏气。
仪器压力正常无漏气现象,可进行开机分析。
二.仪器分析(1)待载气流量设定好后,仪器开机、自检。
(2)仪器自检通过后,打开面板参数菜单至TCD处,设定极性及桥流。
GC9790气相色谱仪操作规程一、目的与范围GC-9790气相色谱仪操作规程的目的是为了规范和指导操作人员正确使用GC-9790气相色谱仪,确保分析结果的准确性和可靠性。
本操作规程适用于GC-9790气相色谱仪的使用人员。
二、安全注意事项1.操作人员必须熟悉GC-9790气相色谱仪的操作原理和仪器结构,并具备相关的操作技能;2.在使用GC-9790气相色谱仪前,先检查仪器的电源是否接地良好,保证操作环境安全;3.操作人员必须穿戴实验室规定的防护设备,如实验服、手套、安全眼镜等,以确保人身安全;4.在使用GC-9790气相色谱仪时,不得将物体放置在仪器上,以防止物体掉落引起故障或损坏设备;5.操作过程中,应注意仪器的运行状态,一旦发现异常情况,应立即停止操作,并寻找原因进行排除;6.使用GC-9790气相色谱仪必须使用纯净的分析试剂,避免污染仪器和样品。
三、操作步骤1.打开GC-9790气相色谱仪的电源,并根据仪器手册进行预热操作;2.打开氢气和氮气气源开关,调节气源流量,保证气流稳定;3.将待测样品注入进样口,并设置进样量;4.打开进样口和柱箱的温度控制开关,并根据分析要求设置温度;5.打开气相色谱仪的控制软件,进行方法设定和样品运行参数设定;6.等待温度稳定后,点击开始运行按钮,启动分析过程;7.在分析过程中,注意观察气相色谱仪的色谱图,并记录需要的数据;8.分析完成后,关闭仪器的电源和气源开关,并进行必要的清洁和维护工作。
四、故障排除1.若GC-9790气相色谱仪无法启动,请检查电源是否接通和仪器是否接地良好;2.若仪器温度无法控制,请检查温度控制开关是否打开,温度设定是否正确;3.若不能得到有效的色谱图,请检查进样口和柱箱温度是否正确设定,进样口是否有堵塞或泄漏现象;4.若色谱峰形状不对称或过宽,请检查进样量是否合适,柱箱温度是否过高或过低;5.若色谱图有异常噪音,请检查气源流量是否稳定,进样口是否干净;五、维护保养1.每日使用结束后,清洁进样口和柱箱,以防止样品残留污染下一次分析;2.定期检查气相色谱仪的气源和冷却系统,确保正常运行;3.定期校准气象仪和温度控制器,确保测量结果准确可靠;4.长时间不使用时,应关闭电源和气源,注意仪器的存放环境和条件,防止损坏或老化。
GC9790气相色谱仪操作规程(一)1.检查仪器电源线连接是否正常、气路管线连接是否正常。
2.打开载气(N2)钢瓶总阀,并调节减压阀开关,使得输出的载气压力在0.3~0.5Mpa之间。
3.调节仪器上的载气调压阀,使得柱前压处在分析工作所需要的压力(一般来说,柱前压在0.05~0.1Mpa之间)。
4.打开电源开关,根据分析要求设置柱温、汽化温度、检测温度等参数,按确定键后仪器升温。
同时打开色谱工作站电源。
5.仪器升温到设置温度后,打开空气发生器电源;同时扭开氢气钢瓶阀门,调节氢气减压阀压力在0.3Mpa左右。
6.调节仪器正面右下侧的针形阀,使空气压力在0.05MPa左右,氢气压力在0.15~0.2MPa之间,用点火枪点着FID的火焰,用玻璃片或铁片等冷的物体靠近检测器的盖帽,有水珠凝结表明点火成功(也可以通过观察工作站所显示的基线是否在点火瞬间开始上升来确定是否点火成功)。
7.将仪器右下侧空气、氢气的针形阀压力都缓慢调节到0.1MPa。
8.待基线稳定后开始分析测试工作。
9.分析工作结束后,可以立即关闭氢气钢瓶总阀以及空气发生器电源。
10.调低各路设定温度,使柱温箱、汽化室、检测器温度下降,待柱箱温度低于70℃即可关闭仪器电源。
11.关闭载气钢瓶上的总阀。
清理仪器室的进样针、样品等物品,结束GC9790的操作。
GC-9790气相色谱仪操作规程(二)一.气源(CT-1三气发生器)(1)每次开机前,首先打开空气开关,观察空气及氮气压力变化。
(2)当空气表压及氮气表压升到0.4mpa后,再打开氮气开关及空气开关,观察三个表压的数值变化。
(3)氮气、氢气和空气表压都升到0.4mpa后,仪器稳定20-30min后即可供气。
二.FID氢火焰检测分析(1)首先打开氮气开关阀及气体净化器开关阀,调节气相色谱仪稳压阀及稳流阀至分析样品所需的气体流量条件。
(如果作填充柱分析时,载气压力表调至0.3mpa,稳流阀I调至3圈,如作毛细柱分析时,载气压力表调至0.1-0.14mpa之间。
操作规程1.打开氮气减压阀开关,调节输出压力为0.4MPa,打开色谱仪电源开关,再双击打开9790plus色谱工作站,确认仪器和工作站已连接。
2.在工作站的项目栏,把将要用到的项目设置为当前项目,工作站将色谱条件发送给仪器。
请检查各条件是否正确。
注:针对9790plus而言,电脑能设置温度和载气气体流速。
所以在新建项目时,新建仪器条件时的设置会和9790II不一样。
具体条件见后面附的操作说明截图。
3.打开空气减压阀开关和氢气减压阀开关,调节输出压力为0.3MPa。
检查工作站上检测器FID的氢气和空气流速分别为30ml/min,300ml/min。
如果不是,调节氢气,使流量为30 ml/min。
待仪器温度升到设置温度后,再点击工作站上点火开关。
观察火是否点着。
注:可以用光滑金属或玻璃放在点火口的上方,观察表面是否有白色水雾凝结,如果没有,说明火焰还未点着。
4.点击工作站上“启动”,让仪器在不进样的情况下运行一次程序升温5.待仪器状态为准备好时,即可进样。
采集时间到后,工作站站自动停止采集数据并保存。
注:采集时间在项目属性的积分参数中设置6.关机。
首先关掉氢气和空气减压阀,然后调节仪器上氢气,使其流量调到零,最后在工作站上将“关机”设置为当前项目。
仪器开始降温,待柱箱降到室温,检测器和进样口温度降至100度以下,关掉色谱仪和电脑,最后关掉氮气减压阀开关。
注意事项1.氢气为易燃易爆气体,请定期捡漏,以防泄露危险2.色谱柱请定期老化。
测试该样品的色谱柱吸附水或其他有机物后,会降低分离度。
请定期老化。
3.定期更换进样垫,清理衬管4.拆装进样针后,注意在自动进样器上点击推杆原点。
在电源开关为开的状态下,不要推动样品盘和进样推杆。
自动进样器每次使用完毕后,要用合适的溶剂清洗。
数据处理1.打开样品谱图,点击下方选项“组分表”,可以看到对应的组分名称及保留时间。
如果现有的组分表内的时间和谱图上对应峰的保留时间相差比较大,请更改组分表内时间。
一.目的:制定浙江福立GC-9790(FID )气相色谱仪标准操作程序二.适用范围:本公司生产车间用于中控三氟乙酸乙酯和五氟丙酸乙酯。
三.步骤:1. 先开3路载气 总压0.3Mpa ,毛细管柱前压(II )0.06Mpa ,氢气压力0.1Mpa空气压力为0.1Mpa 待到4个压力表有压力之后打开主机电源和加热开关。
2. 设定工作温度:输入柱箱60℃, 辅助I 气化200℃ ,检测器200℃,到了设定温度之后,氢气调到0.15Mpa ,空气调到0.05Mpa ,用电子枪点火。
如何判断是否点火成功:看检测器是否有水蒸气,或看工作站基线是否会上升,不上升的,再次用点火枪点火,上升的则代表点火成功(点火成功之后必须将氢气和空气压力调回到0.1Mpa ,然后确认火焰是否点着)。
3. 待基线走直后方可进样。
程序升温进样,在进样拔针后依次按色谱机控制面板的启动键和工作站的按钮。
4. 关机步骤:关闭氢气净化管开关,将柱箱温度调到40℃, 辅助I 气化温度40℃ ,检测器40℃,待检测器和辅助I 温度降到80℃以下时关闭主机电源开关和加热开关,最后关闭3路载气。
5. 老化条件柱箱200℃ 、气化220℃、 检测器250℃。
6. 如何设定程序升温:按柱箱,按向下键进入编程,设定初始温度和保留时间(最少0.1min ),再按向下键设定升温速率,到达的温度和保留时间(任意),再按向下键同上方法设定二阶升温,一共可以升温7个阶段。
7. 分流比的调节:调节对应分流阀,顺时针降低分流比,逆时针调高分流比。
文件名称GC9790(FID )气相色谱操作规程 文件编号 WI-ZB-34 编 写 张德源审 核 梁桂芳 批 准 吕涛8.峰过低有以下原因硅胶垫漏气,毛细柱接头松动,峰越低代表分流过大,峰越高代表分流过小。
9.分流比20代表15秒钟通载气5ml(用秒皂膜流量计检测计算)10.秒表的使用:按时间进入秒表界面,按“输入”开始计时,再按“输入”则计时结束,按“清除”键秒表清零。
GC 9790plus 操作说明
一开机
开电脑主机和显示器;打开空气发生器开关,检查氮气和氢气减压阀开关是否处在关闭状态,若没有则将其关闭,然后打开氮气、氢气总阀门,再将氮气减压阀压力表调到0.4MPa,氢气的调到0.2MPa (若略微大于该值没关系,不要再调主阀,防止后面载气不足)。
待气体发生器压力达到或超过3psi(很快,通常1分钟左右),打开气相主机开关。
双击电脑上FL9790plus图标,打开气相色谱工作站,这时候气相色谱仪已经在自动按照上次的进样条件准备。
(若改变升温条件,需修改柱箱设置)
升温条件设置:若产物温度高,可修改序号2“目标温度”栏(温度最高不可超过250o C,修改后需按回车键┙设置)以及“升温速率”栏(10-15o C/min),并根据设置后的总运行时间修改自动进样器样品间隔时间(间隔时间在总运行时间的基础上至少增加6min)
二、点火
待检测器温度大于200o C后点击点火按钮,即可听到清脆的点火声音。
(判断火是否点着的两个方法:一是电脑上检测器的信号突然增大1mV左右,并且持续不会降低,若瞬间信号又降低,则说明点火失败,需重新点火;二是用冷的玻璃仪器靠近气相色谱仪检测器的出气口,会产生明显且持续的水蒸气冷凝现象)
三、自动进样器设置及开始进样
在自动进样器样品盘上依次放置清洗瓶和样品瓶。
第一个槽(W)是废液瓶,放置时要保证是空的;第二个槽(A)和第三个槽(B)是放置清洗瓶的,通常将装满甲醇溶液(色谱级)的瓶子放置A槽即可,后面依次放置待测的样品瓶)
打开自动进样器开关,待系统准备好后设置各项参数
1、溶液设置中,点击“添加溶剂”、“清空废液瓶”
2、序列设置中,勾选“选择进样”,编号颜色会变蓝。
后面依次操作,设置好所有的样品瓶。
待工作站由“准备中”变成“准备好”后,点自动进样器上开始按钮,即可自动进样。
在进样中途可以回来查看机器运行状态(是否有报警),观察各种气体流速是否在合理范围内,若不在,及时调整。
检测器上的氢气和空气流量从电脑上观察,在气相主机上调节,总的氢气和氮气流量通过减压阀上表盘读数,在气瓶减压阀上调节。
四关机
关闭进样口、检测器加热、柱箱加热开关(柱箱温度需降到60o C 以下)。
关闭自动进样器电源开关,取下所有样品瓶。
先关闭氢气主阀,等待进样口和检测器温度降到100o C以下后,关闭气相色谱仪主机开关,关闭氢气减压阀和氮气的主阀与减压阀。
(氢气和氮气的流量在工作站中实时监控,当氢气或氮气流量降低至较小值时,气相会发出报警声音,若此时进样口和检测器温度降到100o C以下,即可关机;若没有需继续等待)
2017-1-2。