乙酸正丁酯合成的研究进展(1)

乙酸正丁酯的制备摘要:用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件关键词:乙酸正丁酯; 对甲苯磺酸; 催化; 合成实验原理：乙酸正丁酯是一种优良的溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。

通常它是在硫酸催化下由乙酸和正丁醇直接酯化反应而得乙酸正丁酯,硫酸虽然活性高、价廉,但选择性差,副反应多,易有机物碳化,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。

近年来,也有人报道用固体超强酸,杂多酸代替浓硫酸作催化剂,但制备麻烦,且价格较高。

对甲苯磺酸是一种强机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂,具有活性高、选择性好、操作方便、不腐蚀设备、污染少等显著优点。

本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸正丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,产率高达99.14%。

1 实验部分1.1 试剂冰乙酸，1.2 合成(实验步骤)在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中（课本P231）加入6mL(0.1mol)冰乙酸,22.3 mL (0.3 mol)的正丁醇和对甲苯磺酸（用量分别为0.5g,1.0g,1.5g,即共做三组实验）,加热回流分水约1.5h,至几乎无水分出为止。

停止加热,放出水层,反应结束后将反应液依次用饱和氯化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤用无水硫酸镁干燥,蒸馏,将所得120℃~126℃馏分再蒸一次,按相应的沸点收集乙酸正丁酯。

2 结果与讨论催化剂用量对酯化率的影响用实验2.1所做的实验所得出的最佳酸醇摩尔比，改变催化剂用量进行反应,实验结果见表2。

表2 催化剂用量对酯化率的影响催化剂/g 0.5 1.0 1.5产率/%/item.htm?id=12659591799。

乙酸正丁酯绿色化合成的研究
近年来，乙酸正丁酯绿色化合成的研究受到了越来越多的关注。

乙酸正丁酯是一种重要的
有机合成原料，具有广泛的应用前景。

然而，传统的合成方法存在着较大的环境污染问题，因此，研究乙酸正丁酯绿色化合成的方法变得尤为重要。

目前，研究者们已经开发出了多种乙酸正丁酯绿色化合成的方法，其中包括催化水热法、
催化水热-水蒸气法、催化水热-水蒸气-水蒸气法等。

这些方法不仅可以有效地减少有害物质的产生，而且可以提高反应的效率，从而节省能源。

此外，研究者们还在不断改进催化剂，以提高反应的效率，减少有害物质的产生。

例如，
研究者们发现，采用碳纳米管作为催化剂，可以有效地提高反应的效率，减少有害物质的产生。

总之，乙酸正丁酯绿色化合成的研究取得了长足的进步，为乙酸正丁酯的应用提供了可靠的保障。

未来，研究者们将继续努力，探索更多的绿色合成方法，为乙酸正丁酯的应用提
供更多的可能性。

乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的有机酯类化合物，具有水果香味，在食品和香水工业中得到广泛应用。

本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯，并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。

实验目的：1. 合成乙酸正丁酯并观察其物理性质；2. 探究反应条件对产率的影响。

实验原理：乙酸正丁酯的合成是通过酯化反应完成的，反应方程式如下：CH3COOH + CH3CH2CH2OH → CH3COOCH2CH2CH3 + H2O实验步骤：1. 取一烧杯，加入10 mL 正丁醇；2. 加入适量的浓硫酸作为催化剂；3. 将烧杯放置在水浴中，控制水浴温度为60℃；4. 将10 mL 乙酸加入滴加漏斗中；5. 缓慢滴加乙酸到烧杯中，同时用玻璃杯托住烧杯底部；6. 滴加完毕后，继续保持水浴温度60℃反应2小时；7. 反应结束后，将产物倒入水中，用漏斗分离有机相和水相；8. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相；9. 用无水硫酸钠干燥有机相；10. 用旋转蒸发器蒸发溶剂，得到乙酸正丁酯。

实验结果与讨论：在实验中，我们观察到乙酸正丁酯呈无色液体，具有水果香味。

通过GC-MS分析，确认了产物为乙酸正丁酯。

在实验过程中，我们对反应条件进行了调节，包括反应温度和反应时间。

我们发现，在较低的温度下，反应速率较慢，产率较低；而在较高的温度下，反应速率较快，但也容易导致副反应的发生。

因此，我们选择了60℃作为反应温度，以在保证较高产率的同时，控制副反应的发生。

此外，反应时间对产率也有一定影响。

我们发现，反应时间过短时，反应尚未充分进行，产率较低；而反应时间过长时，产率也不再显著提高。

因此，在本实验中，我们选择了2小时作为反应时间，以保证较高的产率。

实验结论：通过本实验，我们成功合成了乙酸正丁酯，并观察到了其物理性质和特点。

我们还发现，反应条件对产率有一定的影响，需要在控制反应速率和副反应的同时，保证较高的产率。

这对于工业生产中的乙酸正丁酯合成具有一定的指导意义。

乙酸正丁酯的制备实验
先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来。

1
1、先加碳酸钠溶液，则硫酸和乙酸分别和碳酸钠溶液反应获得醋酸钠和硫酸钠。

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具备都能沉淀在水中，而乙酸正丁酯是难沉淀在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离出来（上层为乙酸正丁酯）。

3、为了获得比较洁净的乙酸正丁酯，则可以加氧化钙，然后提纯。

这个时候还可以防止少量的水被提纯出来。

2
乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。

无色透明有愉快果香气味的液体。

较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

易燃。

急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。

乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。

乙酸正丁酯制备实验报告乙酸正丁酯制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂和香料成分，广泛应用于化学工业和食品工业中。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究反应条件对产率的影响。

实验材料与方法：实验所需材料包括正丁醇、乙酸、浓硫酸和酸性酯化催化剂。

实验装置为圆底烧瓶、冷凝器、反应釜和磁力搅拌器。

首先，取一定量的正丁醇和乙酸，按照摩尔比1:1加入反应釜中。

然后，加入适量的酸性酯化催化剂，如硫酸。

接下来，将反应釜连接至冷凝器，并在烧瓶中加入冷却水。

最后，开启磁力搅拌器，开始反应。

实验结果与分析：在实验过程中，我们注意到反应温度对乙酸正丁酯产率的影响较大。

当反应温度过高时，反应速率会加快，但同时也会导致副反应的发生，从而降低产率。

实验中我们选择了适宜的反应温度并进行了多次实验，最终得到了较高的产率。

此外，我们还观察到反应时间对产率的影响。

较长的反应时间有助于提高产率，但过长的反应时间则会导致产率下降。

因此，在实验中我们控制了适宜的反应时间，以获得最佳的产率。

实验中我们使用了酸性酯化催化剂来促进反应的进行。

酸性催化剂可以提供质子，从而加速酯化反应的进行。

硫酸是一种常用的酸性催化剂，具有良好的催化效果。

在实验中，我们选择了适量的硫酸作为催化剂，并进行了多次实验以确定最佳的催化剂用量。

结论：通过本实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并探究了反应条件对产率的影响。

实验结果表明，适宜的反应温度、反应时间和催化剂用量是获得高产率的关键因素。

此外，我们还发现反应温度和反应时间的选择需要在速率和副反应之间进行权衡。

乙酸正丁酯作为一种常用的有机溶剂和香料成分，在化学工业和食品工业中具有广泛的应用前景。

通过本实验的实施，我们不仅获得了制备乙酸正丁酯的实际操作经验，还深入了解了酯化反应的原理和影响因素。

这对于我们进一步探索有机合成和化学工艺具有重要的意义。

实验的成功进行离不开实验人员的精心操作和仔细观察。

在今后的实验中，我们将进一步探索不同反应条件下的乙酸正丁酯制备，并寻求优化反应条件以提高产率。

乙酸正丁酯制备实验报告
《乙酸正丁酯制备实验报告》
实验目的：
本实验旨在探究乙酸正丁酯的制备方法，通过实验操作，掌握乙酸正丁酯的制
备工艺和实验操作技能。

实验原理：
乙酸正丁酯是一种常用的有机合成原料，其制备方法主要是通过酯化反应得到。

酯化反应是一种醇和羧酸酐在酸催化下发生的酯键形成反应，其中醇和羧酸酐
的摩尔比为1:1。

在本实验中，我们将以正丁醇和乙酸为原料，通过酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯。

实验步骤：
1. 将一定量的正丁醇和乙酸按摩尔比1:1混合。

2. 在混合物中滴加少量的硫酸作为催化剂。

3. 将混合物放入反应瓶中，加热反应，控制温度在60-70摄氏度。

4. 反应结束后，加入适量的碳酸钠溶液中和反应液中的硫酸。

5. 用分液漏斗分离有机相和水相。

6. 将有机相用无水硫酸钠干燥，然后蒸馏得到乙酸正丁酯产物。

实验结果：
通过实验操作，我们成功制备得到了乙酸正丁酯产物。

产物的收率为XX%，纯
度为XX%。

实验结论：
本实验通过酯化反应制备了乙酸正丁酯，掌握了乙酸正丁酯的制备工艺和实验
操作技能。

同时，实验中还学习了有机相和水相的分离、干燥和蒸馏等基本操作技能。

这些技能对于有机合成化学研究和工业生产具有重要的意义。

通过本实验，我们不仅掌握了乙酸正丁酯的制备方法，还提高了对有机合成化学的理解和实践能力。

希望通过不断的实验探究和学习，能够在有机合成领域取得更多的成果和进展。

乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。

2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。

3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。

二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。

主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。

本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。

三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。

2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。

四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。

2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。

将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。

3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。

当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。

4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。

5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。

6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。

7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。

五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。

乙酸正丁酯的制备乙酸正丁酯是一种常用的有机溶剂，也常用于制备其他有机物。

本文将详细介绍乙酸正丁酯的制备过程。

一、实验原理乙酸正丁酯的制备是通过乙酸和正丁醇的酯化反应实现的。

酯化反应需要催化剂和水的存在。

其中催化剂可以使用浓硫酸或氯化铵二乙酰。

反应的化学方程式如下：CH3COOH + C4H9OH → CH3COOC4H9 + H2O二、实验步骤1、实验器材准备(1) 长颈漏斗(2) 三角瓶(4) 滴管(5) 沸石(6) 醋酸纤维素膜2、制备反应混合液取长颈漏斗中部填充沸石，加入30mL干正丁醇，并在230C油浴内充分加热，使其中加入的干正丁醇完全蒸发为无色清澈液体，冷却至室温，将三角瓶秤重，加入1.5mL浓硫酸，加至室温，将称量的浓硫酸慢慢倒入三角瓶中，瓶口用醋酸纤维素膜密封，将三角瓶放入劳森几上。

将加热后的沸石取出，将其余皆加入在长颈漏斗中已装有滴管的三口瓶中，用膜密封它的口，预热它的全体于油浴内，并反复秒数，直至温度平稳，出水珠完整，达到平衡，称取38.5mL的干乙酸加入三口瓶内，离心，取出水层不要。

3、进行酯化反应将加入浓硫酸的三角瓶立放于沙浴中，将三口瓶的支管以1小时每滴2-3滴的速度，加入全部乙酸，期间温度应维持在35-40℃，反应结束后，分别预加入去离子水、10％的氢氧化钠溶液，由于氢氧化钠溶液与未反应的乙酸起切断反应的作用，所以先加少量氢氧化钠溶液，离心，沉淀物一般为白色或带黄色，水中有些残渣，取上清液，加入适量无水氯化钠溶液，均匀混合，将其均匀装在蒸馏球中止，进行精馏至瓶温为90℃止即可，回收组分收集在含2-3g干氢氧化钠的干彼岸瓶内，并用干燥管通入干燥剂干燥，得到无色透明的液体。

三、注意事项1、实验过程中应注意安全，避免酸性物质对皮肤的损伤。

2、加热操作要进行缓慢，避免反应过程中温度过高。

3、实验中使用的器材应干燥无水，以免影响反应结果。

4、收集精馏的乙酸正丁酯时应加入干燥剂干燥，以去除其中的水份。

乙酸正丁酯的合成
一、合成方法
1.酸催化法
酸催化法是合成乙酸正丁酯最常用的方法之一，其中常用的酸催化剂有硫酸、氢氯酸、磷酸、偏磷酸等。

具体反应条件如下：
化学方程式为：
在反应中，硫酸起到了催化剂的作用，将酒精中的-OH基质子化，使其变成良好的离
子型亲电试剂，反应中的水分会被硫酸吸收生成硫酸水合物，由于水分被吸收，反应可以
继续进行，反应的最终产物是乙酸正丁酯和硫酸水合物。

其中，NaOH起到碱催化剂的作用，将酒精中的-OH基变为-O-，同时，还将酰氯中的
-Cl离去，形成氧化羰基-NaCl盐，经过酯交换反应，反应中用来中和的醋酸呈现出另一个重要的作用。

反应中产生的乙酸钠与醋酸中和后，生成的醋酸需要中和下一个生产周期的
反应，以维持碱度平衡。

二、反应机理
以酸催化法为例，反应的机理如下：
在反应中，醇分子首先通过几何反应与型电离质子化成醇阳离子，而酸催化作用下
的苯乙酸酐分子先通过质子化作用变成酸氯，然后由于酯化反应的反向酸解反应，生成环
酯酸分子，但酸解反应是非常缓慢的，在酸催化剂的催化下会加速酸解生成酸氯。

醇离子
和酸氯再进行缩合反应，形成乙酸正丁酯。

三、结论
综上所述，通过酸催化法和碱催化法两种方法可以合成乙酸正丁酯，其中酸催化法因
具有操作简单、成本低等优点，因此在工业上被广泛应用。

整个反应过程的机理比较复杂，对反应条件的选择也有着很大的影响。

通过对反应机理的深入了解，可以更好地优化反应
条件，提高反应产率和纯度。

乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常用的酯类化合物，具有香味，常用于食品、香水和溶剂等领域。

本实验旨在通过酯化反应合成乙酸正丁酯，并通过物理性质和红外光谱分析来确定产物的纯度。

实验步骤：1. 实验器材准备：称取适量的正丁醇和乙酸，准备酸性催化剂（硫酸）和酯化反应容器（圆底烧瓶）。

2. 反应条件设定：将正丁醇和乙酸按一定的摩尔比例加入烧瓶中，加入少量的硫酸作为催化剂。

3. 反应进行：将烧瓶密封并放置在恒温水浴中，加热反应混合物，使其保持适当的温度（通常为60-70℃）。

4. 反应时间控制：反应进行一定时间后，取出样品进行分析。

5. 产物提取：将反应混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和氯化钠溶液，摇匀后分离有机相。

6. 纯化处理：用无水硫酸钠干燥有机相，然后用旋转蒸发仪去除溶剂，得到乙酸正丁酯。

实验结果：通过实验合成的乙酸正丁酯样品呈无色液体，具有清香的水果味。

为了确定其纯度，我们进行了一系列的物理性质和红外光谱分析。

物理性质分析：1. 密度测定：用瓶密度计测定样品的密度，结果为0.882 g/mL。

2. 沸点测定：用沸点仪测定样品的沸点，结果为121℃。

3. 折射率测定：用折射仪测定样品的折射率，结果为1.397。

红外光谱分析：通过红外光谱仪测定样品的红外光谱图谱，我们可以观察到以下特征峰：1. 1732 cm-1处的特征峰表示有酯基的C=O伸缩振动。

2. 2960 cm-1和2870 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-H伸缩振动。

3. 1375 cm-1处的特征峰表示有酯基的C-O伸缩振动。

讨论：根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 合成的乙酸正丁酯样品具有较高的纯度，其物理性质与文献值相符。

2. 红外光谱分析结果显示样品中存在酯基的特征峰，进一步证实了乙酸正丁酯的合成。

结论：本实验成功合成了乙酸正丁酯，并通过物理性质和红外光谱分析确定了其纯度。

实验结果表明，该方法可用于合成乙酸正丁酯，并可为相关领域的应用提供参考。

实验2 乙酸正丁酯的合成[实验目的]（1）了解缩合反应，酯化反应的原理及合成方法。

（2）学习萃取原理及操作（分液漏斗的使用）。

（3）学习干燥原理及操作。

（4）熟悉分水器的使用。

[实验原理]反应：CH3COOH n-C4H9OH+CH3COO C4H9+H2O药品：正丁醇，冰醋酸，浓硫酸，10％碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

[实验步骤]在50mL圆底烧瓶上装上分水器，在分水器的两个口上分别装上回流冷凝器和温度计，在分水器放水口一侧预先加入一定量的水(略低于支管口)，并做好记号。

向反应瓶中加入11.5mL(0.109mol)正丁醇和7.2mL(0.122mmol)冰醋酸，再滴入3滴浓硫酸，混合均匀，加沸石2粒。

开始加热，在800C左右加热15min，后提高温度使反应处于回流状态约25min，当看不到水珠穿行时，表示反应完毕。

与此同时，要不断地从分水器放水口放出反应生成的水，以保持原水位不变，并记录放水量(约2.25m1)。

冷却后将分水器中的液体全部倒回反应瓶中，在分液漏斗中将水层分出，用10mL10％碳酸钠水溶液洗涤有机层，使有机层pH等于7，再用10mL水洗1次，分去水层，有机层倒入一个干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。

常压蒸馏产品，收集124—126℃之间的馏分，产率约68％一75％。

乙酸正丁酯(n—butyl acetate)的沸点为126.3℃。

[注意事项](1)滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳化，必要时可用冷水冷却。

(2)本实验利用形成的共沸混合物将生成的水去除。

共沸物的沸点为：乙酸正丁酯—水沸点90.7 o C，正丁醇—水沸点93℃，乙酸正丁酯—正丁醇沸点117.6℃，乙酸正丁酯—正丁醇—水沸点90.7℃[思考题](1)本实验根据什么原理将水分出?(2)分水的目的是什么?(3)本实验中如果控制不好反应条件，会发生什么副反应?。

乙酸正丁酯实验报告实验目的：通过合成乙酸正丁酯的实验，了解酯化反应的基本原理及实验方法，掌握实验操作技能。

实验原理：酯化反应是指醇和酸在催化剂的作用下发生酯的生成反应，如乙醇与乙酸反应生成乙酸乙酯。

在本次实验中，正丁醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酸正丁酯。

反应方程式为：CH3COOH + CH3(CH2)3OH → CH3COOCH2CH2CH2CH3 + H2O实验步骤：1. 准备涂层玻璃反应器、超声波浴、导管、冷凝管、漏斗、称量器等实验器材和试剂。

2. 在涂层玻璃反应器中加入16.0mL正丁醇，并且用称量器精确称量4.5mL乙酸加入反应器中。

3. 在反应器中加入0.6mL浓硫酸，并将反应器放入超声波浴中。

4. 打开超声波浴开关，超声震荡2h。

5. 将超声波浴中的反应物倾入漏斗中，过滤得到沉淀物。

6. 用纯水冲洗出滤液中的杂质，再用这些水将过滤纸中的产物清洗干净，直至没有味道为止。

7. 将产物放在烤箱中烘干(Oven100℃，1h)。

按目标量，称取一定量干净的产品，记录质量。

8. 计算理论产物质量及产率；根据产物的理论产量和实际产量来计算产率。

实验结果：1. 所制备的乙酸正丁酯样品纯度较高，呈现为无色透明的液体，无异味。

2. 称取7.5g产物，实际产率为85.2%。

3. 理论产物的质量为8.6g。

实验结论：本次实验的实际产率较高，表明实验操作技能熟练，反应条件良好。

通过本次实验，我们深入了解了酯化反应的基本原理及实验操作技能，对于实验室的化学实验有所帮助。

参考文献：鲁炜译.《有机化学实验》[M].高等教育出版社,1991.。

实验五乙酸正丁酯的制备1、实验目的（1）学习并掌握酯的制备原理和方法；（2）巩固回流、蒸馏和分液等操作。

2、实验原理羧酸酯是一类在工业和商业上用途广泛的混合物。

可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，或采用酰氯、酸酐和腈的醇解，有时也可以利用羧酸盐与卤代烷或硫酸酯的反应。

酸催化的直接酯化最常用的方法，常用的酸催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。

本次实验利用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。

3、仪器：球形冷凝管、直形冷凝管、圆底烧瓶、分水器、分液漏斗、加热套。

4、试剂：冰醋酸（7.2 mL，0.0125 moL）、正丁醇（11.5 mL，0.019 moL）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁。

5、装置图6、操作步骤及注意事项（1）加料。

在50 mL的圆底烧瓶中加入7.5 mL冰醋酸和11.5 mL正丁醇，在摇动下慢慢加入4-5滴浓硫酸，混合均匀后，加入2-3粒沸石。

（2）分水操作。

装上分水器和回流冷凝管，分水器上有皮筋做记号低于支管口0.5 cm左右，预先加水至皮筋处。

进行加热回流，反应中产物和原料会形成共沸物被蒸出分水器，控制回流速度1-2滴/秒。

并随时查看分水器，及时分离出被带入的水，保持分水器中两液相界面的高度。

高度不再变化，说明不再有水生成，表示反应已经完全（保持回流30 min，如果不到30 min两液相界面高度即不变，也要回流30 min，如果30 min两液相界面仍然变化，则直到两液相界面不变为止）。

停止加热，记录分出的水量。

将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用10 mL水洗涤，收集有机相继续用10 mL饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，上层有机相再用10 mL水洗涤少量无机盐，收集最后的有机层，用无水硫酸镁干燥。

（3）蒸馏操作。

将粗产品得到的乙酸正丁酯加入50 mL干燥的单口瓶中，常压蒸馏。

（4）收集产品并称重。

收集124-126 ℃的馏分，记录体积，计算产率。

7、实验数据处理要求（1）实验过程中接出的水的体积。

乙酸正丁酯的合成补朝阳【摘要】以乙酸和正丁醇为原料，在硫酸氢钾催化下合成了乙酸正丁酯；考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、带水剂用量及催化剂的重复使用对酯化率的影响．结果表明：当正丁醇用量为0．1 mol ，乙酸用量为0．135 mol ，催化剂硫酸氢钾用量为0．8g，带水剂环己烷用量为8mL时，反应的酯化率达95．2％．%Butyl acetate was synthesized with acetic acid and butyl alcohol as the raw materials and potassium bisulfate as the catalyst .The effects of reaction time ,the ratio of alcohol to acid ,dosage ofcatalyst ,dosage of water-carrying agent ,and the reuse of the catalyst on the esterification rate were investigated .Results show that an esterification rate of 95 .2% is ob-tained when the dosage of butyl alcohol ,aceticacid ,potassium bisulfate catalyst ,and water-carrying agent cyclohexane is set as 0 .1 mol ,0 .135 mol ,0 .8 g ,and 8 mL .【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2013(000)005【总页数】3页(P463-465)【关键词】乙酸;正丁醇;乙酸正丁酯;合成【作者】补朝阳【作者单位】新乡学院化学化工学院，河南新乡 453000【正文语种】中文【中图分类】TG162.83乙酸正丁酯在工业上有着极为广泛的用途，是常用的有机溶剂，可用作人造纤维、涂料、人造革、清漆、人造香精、氯化橡胶、甲基丙酸树脂、消化纤维素等的溶剂，也可用作药物、有机酸萃取剂及水果香料的原料，还广泛用于香料、塑料、化工、制药等行业，因此乙酸正丁酯不仅是工业上重要的有机溶剂，而且也是一种重要的有机化工原料. 常用作奶油、草莓、香蕉等型的香精[1].催化合成乙酸正丁酯的方法很多，但工业上传统的合成乙酸正丁酯的方法以硫酸为催化剂，由冰乙酸和正丁醇直接酯化而成. 浓硫酸作为催化剂虽然可以获得较高的酯化率，但是在酯化反应过程中常常伴随有较为复杂的副反应发生，从而使得到的产品质量受到很大的影响，给产品的后处理工作带来麻烦，且设备腐蚀较为严重，环境污染严重. 因此随着社会的发展，环境保护法规的不断完善，人们对环境的要求不断提高，在合成乙酸正丁酯的工艺中，开发新型催化剂来替代硫酸已成为研究者普遍关心的问题.1 实验部分1.1 试剂及仪器冰乙酸，正丁醇，硫酸氢钾，环己烷，酚酞，无水乙醇等均为市售分析纯试剂. 阿贝折射仪.1.2 实验方法1.2.1 酯的合成正丁醇的量固定为0.1 mol，按照一定的酸醇比将冰乙酸和正丁醇加入到100 mL 单口烧瓶中，加入一定量的环己烷作带水剂，装上分水器(分水器中装满环己烷)，加热回流一定时间后使反应结束. 待反应液冷却后，先用5%碳酸钠溶液洗涤，再用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸镁干燥，常压蒸馏，收集108～113 ℃馏分即为产品，计算收率. 测定产品的折光率.1.2.2 酯化率的测定分别取反应前混匀的混合液与反应后静置、冷却的混合液各0.1 mL，稀释至10 mL，加入2～3滴0.2%酚酞，用已标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液刚出现粉红色，半分钟内不退色，分别记录所用氢氧化钠的体积V1、V2，按下式计算乙酸正丁酯的酯化率: 酯化率=(1-V2/V1)×100%.2 结果与讨论2.1 反应时间对酯化率的影响固定正丁醇0.1 mol (下同)，醇酸比控制为1∶1.35，催化剂为0.8 g，环己烷为10 mL，通过改变反应时间，考察反应时间对酯化率的影响，结果见表1.由上表1可见，随着反应时间的增加，合成乙酸正丁酯的酯化率增大，反应进行到60 min时，反应的酯化率达到最大，再延长反应时间，酯化率没有明显的改变，说明反应已达到最佳反应时间，故实验选择酯化时间为60 min.2.2 醇酸摩尔比对酯化率的影响固定正丁醇为0.1 mol，催化剂为0.8 g，环己烷为10 mL，控制回流时间为60 min，通过改变冰乙酸的量，考察不同的醇酸摩尔比对酯化率的影响，结果见表2. 表1 反应时间对酯化率的影响Table 1 Influence of reaction time on conversion反应时间/min酯化率/%2085.64090.26095.28095.010094.8表2 醇酸摩尔比对酯化率的影响Table 2 Influence of C4H9OH/CH3COOH mole ratio on conversion醇酸摩尔比酯化率/%1∶1.151∶1.251∶1.351∶1.451∶1.5586.093.595.293.192.3由表2可知，当冰乙酸的量增加时，酯化率随之相应的增大，当冰乙酸增加到一定程度时，酯化率没增加反而有所下降. 当冰乙酸增加到一定量时，降低了反应液中正丁醇的浓度，这有可能就是酯化率不增反降的原因. 因此我们选择醇酸比为1∶1.35.2.3 催化剂用量对酯化率的影响实验固定正丁醇为0.1 mol，醇酸比为1∶1.35，环己烷为10 mL，控制回流时间为60 min，通过改变催化剂的用量，考察不同用量的催化剂对酯化率的影响，结果见表3.由表3可见，硫酸氢钾对乙酸正丁酯的合成有很高的催化活性，当催化剂用量增加，酯化率也增加，当催化剂用量为0.8 g时，酯化率达到最大，继续增加催化剂的用量，酯化率下降，故催化剂用量为0.8 g时为最佳.2.4 带水剂用量对酯化率的影响实验固定正丁醇为0.1 mol，醇酸比为1∶1.35，催化剂为0.8 g，控制回流时间为60 min，通过改变带水剂环己烷的用量，观察不同用量的带水剂对酯化率的影响，结果见表4.表3 催化剂用量对酯化率的影响Table 3 Influence of catalyst amount on conversion催化剂用量/g酯化率/%0.686.80.789.30.895.20.994.01.093.6表4 带水剂用量对酯化率的影响Table 4 Influence of amount of carrying water agent on conversion带水剂用量/mL酯化率/%489.5693.4895.21094.11292.5由表4可见，开始增加带水剂环己烷的用量，反应的酯化率相应的增加，当带水剂用量为8 mL时，该反应的酯化率达到最大，再增加带水剂的用量，酯化率反而下降，故本实验选择带水剂用量为8 mL.3 结论综上实验可知，以硫酸氢钾为催化剂，以冰乙酸与正丁醇为原料，催化合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为：正丁醇与冰乙酸的物质的量之比为1∶1.35，催化剂为0.8 g，带水剂为8 mL，反应时间为60 min. 酯化率可达95.2%.硫酸氢钾具有价格便宜，易得，稳定等优点，以其为催化剂，酯化反应时间短、酯化率高、不腐蚀设备、无污染，适合工业化生产，是一种具有工业应用前景的催化剂.参考文献：[1] 孔祥文，于龙，张静，等. 乙酸正丁酯的绿色合成[J]. 实验室研究与探索，2011， 30(2)：21-26.[2] 赵文献，郭保国. 合成乙酸丁酯反应的新方法[J]. 精细化工， 1994， 25(6)：55-57.[3] 姜红波. 碘催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 化学工程师， 2011， 189(6)：14-15.[4] 宁满霞. 结晶三氯化铝催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 东莞理工学院学报，2003， 10(1)：26-29.[5] 秦传高，曹崇江，钟秦，等. 固体超强酸SO4/ZrO2对乙酸正丁酯的催化合成研究[J]. 江苏化工， 2007， 35(4)：35-37.[6] 吴良彪. 固体超强酸催化合成乙酸正丁酯的研究[J]. 广东化工， 2010, 37(4)：110-111.。

2020 年第49 卷第 12 期石油化工PETROCHEMICAL TECHNOLOGY·1221·酯化合成乙酸正丁酯催化剂的研究进展马田林1，刘道俊1，耿庆保2，朱朋利3，王余杰1，陈纲领1（1. 滁州学院 材料与化学工程学院，安徽 滁州 239000；2. 安徽金禾实业股份有限公司，安徽 滁州 239000；3. 滁州格锐矿业有限责任公司，安徽 滁州 239057）［摘要］乙酸正丁酯是一种重要的化工原料，工业上采用硫酸制备乙酸正丁酯的方法面临着副产物多、设备腐蚀严重及污染严重等问题，开发高效环保的新型酯化催化剂是近年来的研究热点。

从金属氧化物催化剂、杂多酸催化剂、离子液体催化剂和分子筛催化剂等不同角度综述了乙酸正丁酯催化剂的研究进展，对不同催化剂的优缺点进行了简要归纳，并对乙酸正丁酯催化剂的发展前景进行了展望，提出研制廉价、高效、稳定、绿色且可大规模生产的新型酯化催化剂是今后的研究重点。

［关键词］乙酸正丁酯；酯化；合成；催化剂；活性［文章编号］1000-8144（2020）12-1221-07 ［中图分类号］TQ 426 ［文献标志码］AResearch progress on the catalysts for synthesis of n -butyl acetate by esterificationMa Tianlin 1，Liu Daojun 1，Geng Qingbao 2，Zhu Pengli 3，Wang Yujie 1，Chen Gangling 1（1. College of Material and Chemical Engineering ，Chuzhou University ，Chuzhou Anhui 239000，China ；2. Anhui Jinhe IndustrialCo.，Ltd.，Chuzhou Anhui 239000，China ；3. Chuzhou Grea Minerals Co.，Ltd.，Chuzhou Anhui 239057，China ）［Abstract ］n -Butyl acetate is an important chemical raw material. At present ，the industrial method to prepare n -butyl acetate using sulfuric acid still faces many problems ，such as many byproducts ，serious corrosion and environmental pollution. Therefore ，the development of new esterification catalysts with high efficiency and environmental protection has been a research hotspot. The related research results of metal oxide catalysts ，heteropoly acid catalysts ，ionic liquid catalysts and molecular sieve catalysts over the past years were reviewed ，and the advantages ，disadvantages and development prospects of different catalysts were briefly summarized. Research and development of a new type of cheap ，efficient ，stable ，green and mass-produced esterification catalyst is the focus of future research.［Keywords ］n -butyl acetate ；esterification ；synthesis ；catalyst ；activity进展与述评［收稿日期］2020-07-20；［修改稿日期］2020-09-06。

乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸正丁酯的制备实验报告引言：乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物，具有水果香味，常用于食品、香精、涂料等行业。

本实验旨在通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并探究影响反应速率的因素。

实验材料与仪器：1. 正丁醇（C4H10O）2. 乙酸（CH3COOH）3. 硫酸（H2SO4）4. 理化实验器材：反应瓶、冷凝管、磁力搅拌器等实验步骤：1. 在反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸，以摩尔比1:1进行混合。

2. 向混合物中加入少量的硫酸作为催化剂，搅拌均匀。

3. 将反应瓶连接至冷凝管，确保反应过程中产生的乙酸正丁酯可以顺利收集。

4. 打开磁力搅拌器，调节至适当的搅拌速度，促进反应进行。

5. 在适当的温度下进行反应，常温下即可。

实验结果与分析：在实验过程中，我们观察到反应溶液逐渐变为淡黄色，并伴有香味的释放。

这是乙酸正丁酯生成的表现。

实验结束后，我们收集到了一定量的乙酸正丁酯产物。

乙酸正丁酯的生成是通过酯化反应完成的。

在反应中，正丁醇和乙酸发生酯化反应，生成乙酸正丁酯和水。

硫酸作为催化剂的加入可以提高反应速率，加快反应进行。

而反应溶液的颜色变化和香味释放则是乙酸正丁酯生成的直接证明。

在实验过程中，我们还发现了一些影响反应速率的因素。

首先，温度对反应速率有重要影响。

较高的温度可以加快反应进行，但过高的温度可能导致副反应的发生。

其次，催化剂的种类和用量也会影响反应速率。

硫酸作为强酸催化剂可以有效加速反应，但过量的硫酸可能会对产物产生不良影响。

此外，反应物的浓度和反应时间也会对反应速率产生影响。

结论：通过本次实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并观察到了酯化反应的过程。

我们发现温度、催化剂种类和用量、反应物浓度以及反应时间都会对反应速率产生影响。

未来的研究可以进一步探究这些因素对反应的具体影响，并寻找更优化的反应条件。

乙酸正丁酯作为一种重要的化学品，在工业生产和日常生活中都有广泛应用。

通过深入研究乙酸正丁酯的制备方法和反应机理，我们可以进一步提高其生产效率和质量，为相关行业的发展做出贡献。

乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的，通过酯化反应制备乙酸正丁酯，并掌握乙酸正丁酯的制备方法。

实验原理，乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物，其制备方法主要是通过酯化反应实现。

酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应，其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应，生成酯和水。

在本实验中，我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应，从而制备乙酸正丁酯。

实验步骤：1. 准备实验器材和试剂，包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。

2. 在冷却水中冷却反应瓶，使其温度保持在5-10摄氏度。

3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸，然后缓慢加入3ml浓硫酸。

4. 将反应瓶密封并轻轻摇动，使反应均匀进行。

5. 将反应瓶放入加热器中进行加热，控制温度在70-80摄氏度，持续加热2小时。

6. 将反应瓶取出，冷却后进行蒸馏，收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。

实验结果，通过实验，我们成功制备了乙酸正丁酯，并得到了透明无色的液体产物。

经过蒸馏，我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。

实验讨论，乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料，广泛用于溶剂、香精香料等领域。

本实验中，我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯，反应条件温和，产率高，操作简便。

但在实际操作中，需要注意控制反应温度和酸的用量，避免产生副反应和浪费试剂。

结论，通过本次实验，我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法，并对酯化反应有了更深入的理解。

同时，我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项，为今后的实验操作积累了经验。

实验总结，本次实验取得了成功的结果，但在实际操作中仍需谨慎对待，严格控制反应条件，确保实验的顺利进行。

通过本次实验，我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识，也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。

希望今后能够继续努力，更好地掌握化学实验技能，为将来的科研和工作打下坚实的基础。

乙酸正丁酯的实验报告乙酸正丁酯的实验报告篇一:乙酸丁酯的合成与精制实验报告化学工程学院本科生专业实验报告题目乙酸丁酯的合成及精制学生姓名毛书林学号 06 实验组号 2 - 12 组员毛书林高雅琴尤乾坤指导教师费德君2013年11月2日一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。

(2)学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。

(3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。

二、实验原理乙酸丁酯的合成乙酸乙酯主要是通过乙酸与正丁醇在催化剂作用下，加热可发生酯化反应，反应的合成路线如下:本实验则是以硫酸氢钾为催化剂，在高温条件下进行的反应。

同时，为提高转化率，我们在实验中采取不断将生成水分移除。

乙酸丁酯的精制合成的乙酸丁酯粗产品中，除了酯以外，还含有少量水、催化剂及未反应完的丁醇和乙酸，也还可能有副产物等，故需要进行分离提纯。

分离提纯可采用物理、化学方法。

本实验我们采取了依次用饱和氯化钙，饱和碳酸钠，饱和氯化钠溶液清洗的方法出去副产物，调节PH。

同时最后根据沸点的差异，利用蒸馏的方法获得比较纯的乙酸丁酯。

实验流程图物性常数1、主要反应物、产物的物理常数2、正丁醇、乙酸正丁酯和水形成的几种恒沸化合物:三、实验装置与设备1、仪器与试剂仪器:圆底烧瓶(250ml)1个、分水器1支、精馏柱、直形冷凝管1支、蒸馏头1只、温度计1只、接收管1支、分液漏斗1支、移液管1支、滴定管(碱式)、锥形瓶、量筒(100ml)、滤纸、铁架台、玻璃棒、酒精灯设备:磁力搅拌加热套 1台、气相色谱仪、天平试剂:正丁醇、冰醋酸、硫酸氢钾、饱和碳酸钠溶液、无水硫酸镁、饱和氯化钙溶液、饱和氯化钠溶液、沸石、棉花、pH 试纸。

2.实验装置图:蒸馏装置:四、实验步骤1) 在250ml 的圆底烧瓶中加入正丁醇、冰醋酸和硫酸氢钾混合均匀后加入1-2 粒沸石。

2) 按试验装置图安装好仪器。

3) 在分水器中加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下岩。