乙酸正丁酯合成方法比较
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乙酸正丁酯的制备摘要:用对甲苯磺酸作冰乙酸和正丁醇的酯化催化剂,成功地合成了乙酸正丁酯,考察了影响反应的因素,探讨并找到了较好的反应条件关键词:乙酸正丁酯; 对甲苯磺酸; 催化; 合成实验原理:乙酸正丁酯是一种优良的溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
通常它是在硫酸催化下由乙酸和正丁醇直接酯化反应而得乙酸正丁酯,硫酸虽然活性高、价廉,但选择性差,副反应多,易有机物碳化,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液污染环境。
近年来,也有人报道用固体超强酸,杂多酸代替浓硫酸作催化剂,但制备麻烦,且价格较高。
对甲苯磺酸是一种强机酸,无氧化性,无碳化作用,作为酯化反应的催化剂,具有活性高、选择性好、操作方便、不腐蚀设备、污染少等显著优点。
本文采用对甲苯磺酸作催化剂合成乙酸正丁酯,讨论了影响反应的因素,在适当的合成条件下,产率高达99.14%。
1 实验部分1.1 试剂冰乙酸,1.2 合成(实验步骤)在装有温度计、回流冷凝管和分水器的三颈瓶中(课本P231)加入6mL(0.1mol)冰乙酸,22.3 mL (0.3 mol)的正丁醇和对甲苯磺酸(用量分别为0.5g,1.0g,1.5g,即共做三组实验),加热回流分水约1.5h,至几乎无水分出为止。
停止加热,放出水层,反应结束后将反应液依次用饱和氯化钠溶液、5%碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤用无水硫酸镁干燥,蒸馏,将所得120℃~126℃馏分再蒸一次,按相应的沸点收集乙酸正丁酯。
2 结果与讨论催化剂用量对酯化率的影响用实验2.1所做的实验所得出的最佳酸醇摩尔比,改变催化剂用量进行反应,实验结果见表2。
表2 催化剂用量对酯化率的影响催化剂/g 0.5 1.0 1.5产率/%/item.htm?id=12659591799。
2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH 3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法.2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
3、学习有机物折光率的测定方法. 二、实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:主反应:副反应:利用可逆平衡反应制备有机化合物,提高产物的产率通常有两种方法:1、使某一种反应物过量,平衡向产物方向移动. 选择哪一种反应物过量,应考虑以下三个因素:〈1〉 应考虑反应物的价格〈2〉 是否有利于产物的分离纯化 〈3〉 是否容易回收再利用2、及时将反应过程中的产物之一或全部分出反应体系,如移走某一产物(蒸出产物或水)3、使用特殊催化剂 ,如用浓硫酸作催化剂加快反应速度用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开. 第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好.为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三、物理常数纯乙酸正丁酯是无色液体,沸点126。
5℃,折射率1。
3951。
混合物(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸)加10ml 水上层下层(硫酸)(乙酸、乙酸丁酯)饱和Na2CO3溶液中和下层上层(乙酸丁酯)(乙酸钠溶液)加10ml水上层下层(Na2CO3溶液)(乙酸丁酯)①加无水MgSO4干燥②过滤滤渣(水合MgSO4)滤液(乙酸丁酯)蒸馏馏液(纯乙酸正丁酯)2、主要反应物、产物的物理常数化合物分子量密度熔点沸点溶解度乙酸60。
乙酸正丁酯的制备一、实验目的1.学习酯的合成反应和机理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2.掌握在可逆反应中利用平衡移动原理提高产率的方法。
3.掌握回流分水、液体洗涤及液体干燥等基本操作;掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
4.学习利用分水器进行共沸蒸馏装置的搭装和使用,进一步掌握简单蒸馏操作。
二、产品特性及用途乙酸正丁酯:英文名:butyl acetate,结构式CH3COOC4H9,分子量116.16。
物理性质:无色透明液体,有水果香味,沸点126℃,凝固点-77.9℃,相对密度0.8825,折射率1.3951,闪点33℃,在水中的溶解度288.16K时为0.8%(质量),293.16K时为1.0%(质量)。
水在乙酸正丁酯中293.16K时的溶解度为1.86%(质量)。
乙酸正丁酯易溶于松脂、酯胶、苯并呋喃树脂、达马树脂、榄香酯、乳香、贝壳衫脂、马尼拉橡胶、杜仲胶、甘酞树脂等天然树脂,以及聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、氯化橡胶等合成树脂,也能溶于钙镁锌等金属的树脂酸盐。
化学性质:乙酸正丁酯加碱水解,生成乙酸和正丁醇。
能与乙醇、甲醇进行酯交换,与AlCl3形成加合物。
此外,在光照下,能发生氯化反应,可得到1-氯取代物和4-氯取代物。
毒性、安全、储存及运输:乙酸正丁酯易燃,操作场所最高允许浓度为0.95 mg/L。
由于乙酸正丁酯在常温时就易燃,所以严禁与炸药类物质一起运输。
火灾时宜用干粉、二氧化碳灭火器乙酸正丁酯对中枢神经系统有抑制作用,吸入会刺激肺胞粘膜,引起肺气肿,造成支气管炎,如经口进入人体内会刺激消化系统,引起胃和十二指肠充血,造成肠膜淤血。
操作场所要保持良好通风,操作人员要备防护用具,如溅入眼内,应立即用清水冲洗并用药物治疗。
乙酸正丁酯的用途:1、是优良的有机溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,也用于香料工业。
“乙酸正丁酯的制备”实验报告班级:工艺一班实验组号:1-8同组姓名实验时间撰写实验报告时间:2011 年12 月10 日1 实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,通常有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
三、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(250ml)、温度计(200℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、油浴锅、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(23ml,0.25mol)、冰醋酸(16.5ml,0.28mol稍微过量)、KHSO4 1g (催化剂)、NaCl、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置四、实验步骤1、250 mL圆底烧瓶中,加23 mL (0.25 mol) 正丁醇, 16.5mL冰醋酸(0.28 mol) 和1g KHSO4(催化反应), 混匀.2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称:乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名:学号:联系方式:组员:专业:化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验,并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是一种重要的有机合成中间体,广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一,是清漆、人造革等的良好溶剂,还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中,用以调配食用香精,也可用做日化香精及酒用香精。
因此,乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法,以浓硫酸作为催化剂生产,但此法存在着以下缺点:1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性,可能产生乙醚、乙烯等副产物,同时可能由于局部过热出现碳化,影响产品的分离;2) 硫酸腐蚀性强,对设备的要求比较高;3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质,后处理复杂,产生的废水多,污染环境,给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善,用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中,绝大多数还是以酸、醇为原料的,只是所采用的催化剂不同而已,但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下:①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯,酯化产率较高,催化剂可重复使用,后处理简单,效果良好。
实验原理为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml)、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml)、烧杯(400ml)、电热套、分液漏斗、量筒(10ml、50ml)、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml)、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH试纸装置实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
2、接上回流冷凝管和分水器。
在分水器中预先加少量水至略低于支管口(约为1~2 cm),目的:使上层酯中的醇回流回烧瓶中继续参与反应,用笔作记号并加热至回流,不需要控制温度,控制回流速度1~2d/s。
3、反应一段时间后,把水分出并保持分水器中水层液面在原来的高度。
4、大约40 min后,不再有水生成 (即液面不再上升),即表示完成反应。
5、停止加热,记录分出的水量。
6、将分水器分出的酯层和反应液一起到入分液漏斗中,用10 mL水洗涤,并除去下层水层(除去乙酸及少量的正丁醇);有机相继续用10 mL 10%Na2CO3 洗涤至中性(除去硫酸);上层有机相再用10 mL 的水洗涤除去溶于酯中的少量无机盐,最后将有机层到入小锥形瓶中,用无水可硫酸镁干燥。
第1篇一、实验目的1. 掌握有机化合物合成的基本原理和方法。
2. 熟悉实验操作技能,包括原料的称量、反应液的配制、反应条件的控制、产物的分离和纯化等。
3. 了解有机化合物的性质和用途。
二、实验原理本实验选取了以下四种常见有机化合物的合成:1. 乙酸正丁酯2. 阿司匹林3. 磺胺醋酰钠4. 己二酸这些化合物的合成原理分别如下:1. 乙酸正丁酯:通过酯化反应,将乙酸与正丁醇在酸性催化剂作用下生成。
2. 阿司匹林:以水杨酸为原料,与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应,生成阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠:通过磺胺类药物的乙酰化反应和成盐反应,合成磺胺醋酰钠。
4. 己二酸:以环己醇为原料,在碱性条件下,以高锰酸钾为氧化剂,通过氧化反应制备己二酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、温度计、量筒、烧杯、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套等。
2. 试剂:乙酸、正丁醇、硫酸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、氢氧化钠、环己醇、高锰酸钾等。
四、实验步骤1. 乙酸正丁酯的合成1. 将乙酸和正丁醇按一定比例混合,加入硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流,控制反应温度在70-80℃。
3. 反应一定时间后,停止加热,冷却后进行分液。
4. 将有机层分离出来,用无水硫酸钠干燥,得到乙酸正丁酯。
2. 阿司匹林的合成1. 将水杨酸和乙酸酐按一定比例混合,加入浓硫酸作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流,控制反应温度在80-85℃。
3. 反应一定时间后,停止加热,冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用冰水浴冷却,析出固体,抽滤,用适量乙醇洗涤,得到阿司匹林。
3. 磺胺醋酰钠的合成1. 将磺胺和乙酸酐按一定比例混合,加入氢氧化钠溶液作为催化剂。
2. 将混合液加热至回流,控制反应温度在50-55℃。
3. 反应一定时间后,停止加热,冷却后进行抽滤。
4. 将滤液用浓盐酸调pH至7-8,冷却后析出固体,抽滤,用适量冰水洗涤,得到磺胺醋酰钠。
不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较摘要:由于酯化反应速率较慢,为了使反应能快速进行,所以使用催化剂进行催化。
本实验是使用不同催化剂合成乙酸正丁酯,然后根据合成的乙酸正丁酯的产量对不同催化剂的效果进行比较。
关键词催化剂乙酸正丁酯前言:乙酸正丁酯是一种重要的有机化工原料,也是染料、香料等的重要中间体,广泛应用于涂料、制革、香料、医药等工业,传统旳酯化方法是用浓硫酸做催化剂进行酯化。
但在酯化反应条件下,硫酸同时具有酯化、脱水和氧化作用,导致一系列副反应的发生,使反应生成的混合物中含有少量醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等。
作为催化剂的硫酸要经过碱中和、水洗除去。
选择性差,产品质量不好,设备腐蚀严重,同时产生大量废液,污染环境。
因此国内外探讨了一些新型催化剂。
本文就是对浓硫酸、十二水合硫酸铁氨、一水合硫酸氢钠、对甲苯磺酸、六水合三氯化铁作为催化剂,探讨不同催化剂对合成乙酸正丁酯效果的影响。
实验部分1.1实验原理乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重为d4200. 8825,折光率n D20为1.3941,沸点为126.1。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯,该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点。
随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。
近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。
合成乙酸正丁酯的催化剂有:FeCl3•6H2O、对甲苯磺酸、浓硫酸、磷钨酸铋、硫酸氢钠、SnCl4•5H2O纳米无机氧化物、四水氯化锰、三氯化铝、十二水合硫酸铁铵、氨基磺酸、磷酸二氢钠、硫酸钛等等。
2CH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH 2CH 2OCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2O CH 3COOH + CH3CH 2CH 2CH 23COOCH 2CH 2CH 2CH 3 + H 2OCH 3CH 2CH 2CH 23CH 2CH=CH + H 2O 实验六 乙酸正丁酯的制备一、实验目的1、认识酯化反应原理,掌握乙酸正丁酯的制备方法。
2、掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
3、学习有机物折光率的测定方法。
二、实验重点、难点1、重点:掌握乙酸正丁酯的制备方法。
掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
2、难点:掌握共沸蒸馏分水法的原理和分水器(油水分离器)的使用。
三、实验学时4学时四、实验原理酸与醇反应制备酯,是一类典型的可逆反应:反应: 副反应:为提高产品收率,一般采用以下措施:1、使某一反应物过量;2、在反应中移走某一产物(蒸出产物或水);3、使用特殊催化剂用酸与醇直接制备酯,在实验室中有三种方法。
第一种是共沸蒸馏分水法,生成的酯和水以沸臃物的形式蒸出来,冷凝后通过分水器分出水,油层回到反应器中。
第二种是提取酯化法,加入溶剂,使反应物、生成的酯溶于溶剂中,和水层分开。
第三种是直接回流法,一种反应物过量,直接回流。
制备乙酸正丁配用共沸蒸馏分水法较好。
为了将反应物中生成的水除去,利用酯、酸和水形成二元或三元恒沸物,采取共沸蒸馏分水法。
使生成的酯和水以共沸物形式逸出,冷凝后通过分水器分出水层,油层则回到反应器中。
五、仪器、试剂与装置仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、分水器、圆底烧瓶(50ml )、温度计(150℃)、锥形瓶(50ml )、烧杯(400ml )、电热套、分液漏斗、量筒(10ml 、50ml )、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂 正丁醇(11.5ml)、冰醋酸(7.2ml )、浓硫酸、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁、冰块、沸石、甘油、pH 试纸装置混合物(乙酸、乙酸丁酯、水、硫酸)加10ml水下层(硫酸)(乙酸、乙酸丁酯)饱和Na2CO3溶液中和(乙酸钠溶液)加10ml水上层下层(Na2CO3溶液)(乙酸丁酯)①加无水MgSO4干燥②过滤滤渣(水合MgSO4)蒸馏馏液(纯乙酸正丁酯)六、实验步骤1、50 mL圆底烧瓶中,加11.5 mL (0.125 mol) 正丁醇, 7.2 mL冰醋酸(0.125 mol) 和3~4d浓H2SO4(催化反应), 混匀,加2颗沸石。
乙酸正丁酯的制备实验报告思考题乙酸正丁酯的制备实验报告思考题乙酸正丁酯(Ethyl Butyrate)是一种常见的有机酯,具有香蕉和苹果味道,被广泛应用于食品和香料工业中。
在这篇实验报告中,我将讨论乙酸正丁酯的制备实验以及相关的思考题。
1. 实验步骤:1.1 准备器材和试剂:我们需要一支反应瓶、冷却管、溶液和试剂,如正丁醇、乙酸和浓硫酸。
1.2 预冷冷却管:我们将冷却管放入冰水中,以使其冷却。
1.3 添加试剂:向反应瓶中加入适量的正丁醇和乙酸,然后加入少量的浓硫酸作为催化剂。
1.4 进行酯化反应:将反应瓶放入加热器中,加热至较高温度。
将预冷的冷却管连接到反应瓶的开口,并将另一端放入收集瓶中。
1.5 收集产物:乙酸正丁酯会在加热过程中蒸发,并通过冷却管重新液化在收集瓶中。
2. 实验思考题:2.1 为什么需要添加浓硫酸作为催化剂?答:浓硫酸可以作为酸催化剂加速酯化反应的进行。
在酯化反应中,乙酸和正丁醇会经历酸催化下的缩合反应生成乙酸正丁酯。
2.2 为什么要预冷冷却管?答:预冷冷却管的目的是将反应物中的蒸汽冷却、液化,避免溢出并保证产物的收集。
正丁酯的沸点较低,通过冷却管的冷却作用,可以促使蒸发的乙酸正丁酯在冷凝后回到液体状态,从而收集到液体产物。
2.3 有没有其他方法制备乙酸正丁酯?答:是的,除了酸催化下的酯化反应外,还可以使用其他催化剂或反应条件制备乙酸正丁酯。
可以使用酶催化剂或酶催化反应,并且可以采用更温和的条件来进行制备,这样可以避免对反应物的破坏。
2.4 除了乙酸正丁酯的香蕉和苹果味道,还有其他哪些酯具有特殊的香味?答:酯类化合物常常具有特殊的香味。
除了乙酸正丁酯的香蕉和苹果味道,还有丁酸异丁酯(香蕉味)、乙酸异戊酯(香梨味)、乙酸己酯(葡萄味)等。
3. 总结和回顾:乙酸正丁酯的制备实验中,我们通过酸催化酯化反应来合成该有机酯。
这个实验两个重要的步骤是添加浓硫酸催化剂和预冷冷却管来保证反应进程和产物的收集。
732型強酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯化工08-2摘要研究了用732型強酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸正丁酯的方法,对比考察了四项因素对收率的影响。
由此找到了此法合成乙酸正丁酯的最佳反应条件为:催化剂用量、醇酸物质的量比,反应时间。
以及催化剂的反复利用情况。
实验结果表明:最佳反应条件下收率为:催化剂 2.5 g 、醇酸物质的量比1:1.6、反应时间60min 。
关键词乙酸正丁酯强酸性阳离子交换树脂催化合成前言乙酸正丁酯是无色透明有愉快果香气味的液体。
其化学式:C6H12O2 分子量116.16 蒸汽压2.00kPa/25℃闪点:22℃,熔点-73.5℃沸点:126.1℃。
能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。
易燃。
急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉,相对密度(水=1)0.88;相对密度(空气=1)4.1。
主要用途:用作硝化纤维清漆、织物、人造革和塑料生产过程中的溶剂,石油和医药工业中的萃取剂,也用于香料复配以及香蕉、菠萝、杏、梨等多种香味剂的成分。
目前乙酸正丁酯的工业生产大都是采用以浓硫酸作催化剂的传统生产工艺。
但以浓硫酸催化易使反应物或产物发生脱水、碳化等副反应,浓硫酸用量大费用高,反应的产物要经过碱中和、水洗等操作除去浓硫酸,而且产品的提纯过程复杂,部分产品在中和水洗过程中被损失掉,并产生大量的酸性废水,生产工艺不够绿色环保。
因而研究新型催化剂有着十分重要的意义,本研究是以732型強酸性阳离子交换树脂处理以后催化合成乙酸正丁酯,可克服浓硫酸催化的诸多缺点,主要考察了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、催化剂的重复使用等因素对回收率的影响,以确定最佳反应条件。
整个实验过程中,催化剂不腐蚀设备,无污,易于分离,可回收再利用,废液排放量少等优势。
离子交换树脂是一种含有活性基团的合成功能高分子材料,根据合成技术的不同,可制成打孔结构或凝胶结构的离子交换树脂,按引入基团的性质可分为强酸性、强碱性、弱碱性螯合性、酸碱两性和氧化还原性等品种。
乙酸正丁酯的制备实验报告实验目的,通过酯化反应制备乙酸正丁酯,并掌握乙酸正丁酯的制备方法。
实验原理,乙酸正丁酯是一种常见的酯类化合物,其制备方法主要是通过酯化反应实现。
酯化反应是一种醇和酸发生酯键的化学反应,其中醇与酸在酸性条件下发生酯化反应,生成酯和水。
在本实验中,我们将正丁醇和乙酸在硫酸的催化下进行酯化反应,从而制备乙酸正丁酯。
实验步骤:1. 准备实验器材和试剂,包括正丁醇、乙酸、浓硫酸、冷却水、蒸馏设备等。
2. 在冷却水中冷却反应瓶,使其温度保持在5-10摄氏度。
3. 在反应瓶中加入10ml正丁醇和10ml乙酸,然后缓慢加入3ml浓硫酸。
4. 将反应瓶密封并轻轻摇动,使反应均匀进行。
5. 将反应瓶放入加热器中进行加热,控制温度在70-80摄氏度,持续加热2小时。
6. 将反应瓶取出,冷却后进行蒸馏,收集沸点为126摄氏度的乙酸正丁酯。
实验结果,通过实验,我们成功制备了乙酸正丁酯,并得到了透明无色的液体产物。
经过蒸馏,我们得到了沸点为126摄氏度的纯净乙酸正丁酯。
实验讨论,乙酸正丁酯是一种重要的有机合成原料,广泛用于溶剂、香精香料等领域。
本实验中,我们采用了酸催化的酯化反应制备乙酸正丁酯,反应条件温和,产率高,操作简便。
但在实际操作中,需要注意控制反应温度和酸的用量,避免产生副反应和浪费试剂。
结论,通过本次实验,我们掌握了乙酸正丁酯的制备方法,并对酯化反应有了更深入的理解。
同时,我们也认识到了实验操作中的细节和注意事项,为今后的实验操作积累了经验。
实验总结,本次实验取得了成功的结果,但在实际操作中仍需谨慎对待,严格控制反应条件,确保实验的顺利进行。
通过本次实验,我们不仅学习了有关酯化反应和乙酸正丁酯制备的知识,也提高了实验操作的技能和实验室安全意识。
希望今后能够继续努力,更好地掌握化学实验技能,为将来的科研和工作打下坚实的基础。
1.高浓度醋酸在低温时凝结成冰状固体(熔点16.6℃)。
取用时可温水浴热使其熔化后量取。
注意不要碰到皮肤,防止烫伤。
2.浓硫酸起催化剂作用,只需少量即可。
也可用固体超强酸作催化剂。
3.当酯化反应进行到一定程度时,可连续蒸出乙酸正丁酯,正丁醇和水的三元共沸物(恒沸点90.7℃),其回流液组成为:上层三者分别为86%、11%、3%,下层为19%、2%、97%。
故分水时也不要分去太多的水,而以能让上层液溢流回圆底烧瓶继续反应为宜。
4.碱洗时注意分液漏斗要放气,否则二氧化碳的压力增大会使溶液冲出来。
5.本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂,因为它与产品能形成络合物而影响产率.1、在反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物,共沸点都比原料的沸点低,故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下:最低共沸物是三元共沸物,其共沸点为70.2℃,二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃,三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇,一方面使乙酸转化率提高,另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系,进一步促进乙酸的转化,即在保证产物以共沸物蒸出时,反应瓶中,仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是1.控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应,故要严格控制反应温度。
3,要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。
4,蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响为什么答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。
加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
乙酸正丁酯化学式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述部分内容:乙酸正丁酯是一种常见的酯化合物,化学式为C6H12O2。
它由乙酸和正丁醇反应制得。
乙酸正丁酯在工业生产和日常生活中有广泛的应用,具有重要的经济和社会价值。
乙酸正丁酯是一种易于挥发的无色液体,具有水果香味。
它的化学性质稳定,具有较低的毒性和良好的溶解性。
这些特性使得乙酸正丁酯在多个领域有广泛的应用。
乙酸正丁酯的主要制备方法是乙酸与正丁醇进行酯化反应。
这种反应一般在酸性条件下进行,常用的催化剂有硫酸、磷酸等。
通过控制反应条件可以得到不同纯度和产率的乙酸正丁酯。
乙酸正丁酯在许多领域都有广泛的应用。
它是一种常见的有机溶剂,广泛用于涂料、油墨、胶水等化学制品的生产中。
此外,乙酸正丁酯还可以用作香精和香料的原料,赋予产品令人愉悦的气味。
此外,它还可用作汽油添加剂,提高汽油的燃烧效率。
总之,乙酸正丁酯是一种重要的酯化合物,具有广泛的应用领域。
它的化学性质稳定,制备方法简单,价格适中,因此在工业生产和日常生活中得到了广泛的应用。
随着科技的不断发展,乙酸正丁酯还有着更广阔的发展前景。
1.2 文章结构本文主要围绕乙酸正丁酯展开研究,文章结构分为引言、正文和结论三个部分。
引言部分首先进行概述,简要介绍乙酸正丁酯的一般情况,包括其化学性质、制备方法和应用领域等信息,引出本文的目的。
正文部分分为三个部分,分别是乙酸正丁酯的化学性质、乙酸正丁酯的制备方法和乙酸正丁酯的应用领域。
在乙酸正丁酯的化学性质部分,将深入探讨该物质的物理性质、化学反应性质以及与其他物质的相互作用等方面内容。
通过对其结构与性质的分析,探讨其在化学领域中的重要性和应用潜力。
在乙酸正丁酯的制备方法部分,将介绍常见的合成途径,包括催化剂的选择、反应条件的优化等内容。
同时,对不同制备方法的优缺点进行比较和分析,以期得到高效、环保的制备方法,满足实际应用的需求。
在乙酸正丁酯的应用领域部分,将探讨其在工业和生活中的广泛应用,如溶剂、涂料、塑料和医药等领域。
乙酸正丁酯合成的研究进展黄定兵1由宏君2钟杰立1(1.石油大学化工学院,北京昌平,102249;2.辽宁石油化工大学石油化工学院,辽宁抚顺,113001)摘要简要地介绍了乙酸正丁酯的性能特点及其传统合成方法,同时进一步对国内目前合成乙酸正丁酯的各种制备条件进行了综合比较,其中催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂。
以乙酸和正丁醇为原料,在常压条件下能够合成乙酸正丁酯,这些方法具有工艺步骤简单,生产设备投资低,能够使反应条件大大的改善,提高产品收率的特点,并且为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。
关键词乙酸正丁酯研究进展催化剂中图分类号T Q225.241文献标识码A文章编号1008-9411(2004)06-0006-031前言乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂[1]。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇,酮,酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重为d4200. 8825,折光率n D20为1.3941,沸点为126.1e[2]。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯,该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点[3]。
随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。
近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。
本文就国内有关催化合成乙酸正丁酯的催化剂进行了全面的论述。
2无机盐催化合成乙酸正丁酯无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染,但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。
常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。