AFS-930型双道原子荧光光度计

AFS-930原子荧光仪操作规程1.打开氩气瓶，次级压力调到0.2至0.3兆帕之间。

2.依次打开计算机、仪器主机的电源开关。

3.打开仪器上盖，检查元素灯是否被点亮。

若不亮，用点火器激发。

4.双机软件图标，进入仪器操作软件。

5.进入软件后，出现自检测窗口。

单击《检测》按钮，显示正常后单击《返回》。

6.单击《元素表》，出现元素表窗口。

关闭不使用的元素灯，单击《确定》。

7.单击《仪器条件》，在窗口内选择仪器条件。

单击《测量条件》，在窗口中设置测量条件，单击《确定》。

8.单击《标准系列》，输入标准系列各点浓度值和标准的码放位置，单击《确定》。

9.单击《样品参数》，分别输入样品名称、样品形态、重量体积比，选择样品结果单位以及样品的码放位置，单击《确定》。

10.单击《测量窗口》，进入测量窗口。

测量时出现文件名输入窗口，输入文件名，单击《打开》。

11.测量之前仪器应预热30分钟。

注意：可采用预热程序预热。

12.将样品码放好，将泵的压块压上。

依次测量标准空白、标准系列和未知样品。

在《报告》窗口中查看或打印结果。

13.用蒸馏水清洗进样系统并排空，将泵的压块放松。

14.退出软件，关闭电源，关闭氩气瓶。

注意事项：1、测量前一定要先开氩气。

2、仪器预热要用预热程序进行预热或空启动。

3、仪器运行时不能进行其他电脑操作。

4、更换元素灯时一定要关闭主机电源。

5、注射器和连接头应定期检查并拧紧，以免漏液，造成测量不稳。

测量过程中注意观察一级气液分离器中不能有积液，否则会影响测量精度。

6、标准系列和还原剂应现用现配，标准储备液应定期更换。

7、不能进高浓度的样品，否则会污染进样系统。

砷的最高浓度应小于100ppb，汞的最高浓度应小于10ppb。

8、仪器所用的器皿应专用且无污染，所用的试剂纯度应符合要求。

一般来说空白值高主要是由于器皿污染或试剂纯度不够造成的。

9、测量结束后，一定要用纯净水清洗进样系统并排空。

10、仪器每周应至少开机一次，这有利于仪器的保养。

AFS-930型双道原子荧光光度计AFS-930型双道原子荧光光度计操作规程1．用本仪器前，操作人员须接受过相关培训并仔细阅读说明书。

2．开通实验室总电源、稳压电源开关。

3．开通排气扇。

4．打开计算机电源进入Windows操作系统。

5．安装元素灯（严禁带电插拔灯，必须在主机电源关闭的情况下插拔灯）。

6．开仪器主机电源并调节光路（见光路调节办法），取出调光器。

双击AFS- 930双道原子荧光光度计，正常状态下显示“自检测”画面，点击“全部检测”，检测完毕后点击“返回”。

7．点击元素表，这时仪器自动识别灯，按需选择并点击“确定”。

点击“仪器条件”，设置相关条件（主要是负高压和灯电流的设置），然后，点击“测量条件”并设置相关条件，选择测量方法为标准曲线法“Std.Curve”，完成后点击“确定”。

9．点击“标准系列”，对系列的浓度进行设置。

10．点击“样品参数”并输入相关参数，完成后点击“返回”。

11．打开氩气瓶调分压表到0.2—0.3MP。

12．点击“点火”项。

13．以上条件和参数的选择和设置参照说明书和实际要求，然后在“测量条件”中的“测量方法”中选择“Test”，“确定”。

14．单击“测量窗口”进入“测量”画面，并单击“Test”键，输入新建的文件名，使仪器自动空载运行20分钟左右，预热元素灯（仪器不运转元素灯起不到预热作用）。

然后退出“Test”，再选择标准曲线法——“Std.Curve”。

15．检查各管路有无堵塞，泵管有无润滑油，若一切正常压紧泵块，将两个吸液管分别插入载流瓶和还原剂瓶中，排废管插入废液瓶中，点击“测量窗口”进入测量画面，开始测量样品。

16．在做“Blank”时，注意载流和还原剂是否正常进液，原子化器是否有火焰。

17．测量完毕，打印工作曲线及报告。

18．然后直接选择“清洗程序”测量方法，将还原剂管，进样管和补酸的管插入到蒸馏水中，点击“清洗”程序。

如果测的样品浓度很高的情况下，先把样品管放入载流中，点击“Blank”，稳定后再放入清水中。

AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤一测量前的准备工作1.试剂的准备硼氢化钾（钠）溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中，然后用天平称取1.0克的氢氧化钾（钠）倒入塑料桶中溶解，再用天平称取5克的硼氢化钾（钠）倒入塑料桶中，搅拌溶解，即配成1%的硼氢化钾（钠）溶液。

载流的配制：先用量杯量取10ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入490ml的去离子水，摇匀，即配成2%的载流溶液。

硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。

2.标准系列溶液的配制：1）、As的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00 g/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00 g/L的砷As的标准系列溶液。

（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差）2）、Hg的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml 浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00 g/L 的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00 g/L的Hg标准系列溶液。

（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差，测汞还要注意污染问题）二、操作步骤1、打开氩气，使其次级压力为0.2～0.3Mpa之间。

2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。

详细的连接图可参照使用说明中的附页。

3、打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。

AFS-930双道原子荧光光度计的操作步骤一、测量前的准备工作1、试剂的准备硼氢化钾（钠）溶液的配制：先用量杯量取500ml去离子水放入塑料桶中，然后用天平称取1.0克的氢氧化钾（钠）倒入塑料桶中溶解，再用天平称取5克的硼氢化钾（钠）倒入塑料桶中，搅拌溶解，即配成1%的硼氢化钾（钠）溶液。

载流的配制：先用量杯量取10ml的浓盐酸，放入500ml的烧杯中，再加入490ml的去离子水，摇匀，即配成2%的载流溶液。

硫脲和抗坏血酸溶液的配制：先用天平称取硫脲10克，倒入盛有200ml去离子水的烧杯中，在电热板上加热使硫脲溶解，放置一会待水温接近室温后，再加入10克抗坏血酸用玻璃棒搅拌溶解，即配成了5%的硫脲和抗坏血酸溶液。

2、标准系列溶液的配制：1）、As的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml浓盐酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的100.00μg/L的砷As的标准溶液，摇匀；再各加入20-40ml 的5%的硫脲抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、1.00、2.00、5.00、10.00μg/L的砷As的标准系列溶液。

（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差）2）、Hg的标准系列溶液：准备5个100ml清洗干净的容量瓶，各加入2ml浓盐酸或硝酸和少量去离子水，然后分别加入0、1、2、5、10ml的10.00μg/L的Hg的标准溶液，摇匀；用水稀释至刻度摇匀即配成0.00、0.10、0.20、0.50、1.00μg/L的Hg标准系列溶液。

（注意试剂的纯度，若酸或水中含有被测元素，标准空白会偏高，工作曲线的线性就会很差，测汞还要注意污染问题）二、.操作步骤1、打开氩气，使其次级压力为0.2～0.3Mpa之间。

2、检查顺序进样器的毛细管连接管和泵管是否连接好。

详细的连接图可参照使用说明中的附页。

3、打开灯室上盖，在灯架上放入要测的元素灯，把灯的插头按凸凹方向插入灯插座。

农产品检测中心AFS930双道原子荧光光度计操作规程1、仪器要求1.1 室内工作温度为15-30 0C，环境湿度小于75%。

1.2 仪器应远离强电磁场及冲击振动源。

2、安全防护因仪器所测均为有毒物质，为保证实验人员安全，仪器应配有强制排风系统。

3、操作步骤3.1 打开灯室盖，将待测元素的空心阴极灯插头仔细插入灯座。

3.2 将各种管按要求连接。

3.3 开启气瓶，使次级压力为0.2-0.3Mpa之间。

3.4 确认电源正确后，开启微机、顺序注射系统、原子荧光光度计主机电源。

3.5 当微机进入Windows 98/Me后，按“开始”，“程序”，“顺序注射原子荧光光度计”，“AFS-930双道原子荧光光度计”，则运行AFS-930操作软件。

3.6 用“F9”键点燃点火炉丝，预热30分钟。

3.7 准备好标准系列及样品，按软件操作进行测量。

4、仪器调试和维护4.1 将调光器放在石英炉原子化器上，调节原子化器高度旋钮，使调光器侧面十字线中心与光电倍增管光栏中心位置一致（目测），然后分别将棱镜侧面对准A、B灯源，从棱镜上部观测阴极灯光斑，用灯位调整钮调节灯位，使光斑十字线中心对准，取下调光器，将原子化器调到适当高度（推荐值8mm）。

4.2 观测排液是否正常，不要有积液。

如果运行有问题，可调节压块螺丝。

如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。

若以上调节正常，安好气液分离器去原子化器的管道。

5、仪器使用注意事项5.1 在仪器测量前，一定要开启载气。

注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。

5.2 实验时注意在气液分离器中不要有积液。

测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，在顺序注射系统页面运行清洗程序。

关闭载气，并打开压块，放松泵管。

5.3 从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管及样品盘，防止样品盘被腐蚀。

自动进样器要定期维护和保养。

5.4 更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下。

不得带电插拔灯。

AFS—930原子荧光光度法测定土壤中汞作者：黄宇彬来源：《环境》2014年第13期摘要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。

无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收，毒性大。

汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。

关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长为253.7nm紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下，荧光强度与汞浓度成正比。

土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。

1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。

以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。

汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml水再加50ml硝酸硝酸-盐酸混合液=（2mol/L硝酸-4mol/L盐酸），方法：量取133ml硝酸和333ml盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L氢氧化钾溶液至500ml1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml具塞比色管中，加入2mol/L硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml，加塞充分摇匀，于沸水浴中加热消解1小时。

取出冷却，将试液移入50ml容量瓶中，用少量汞标准固定液冲洗残渣几次，洗涤液并入容量瓶中，并用汞标准固定液定容至标线，摇匀，过夜，待沉淀完全后尽快取上清液测量，同时作样品空白。

实验表明，当土壤质控样品质量在1克左右时，样品的准确度较好，当样品的质量较少时，测量结果容易出现偏差。

北京吉天仪器有限公司AFS-930全自动双道原子荧光光度计操作流程1. 打开电脑，进入WINDOWS桌面。

2. 换上要做的元素灯。

3. 打开仪器主机电源，若汞灯不亮用点火枪激发一下。

4. 检查灯光斑是否对正，若不正进行调节。

检查水封是否有水。

5. 双击桌面上“AFS-9X系列原子荧光光度计”图标进入工作站。

6. 进入工作站后，出现自检测画面，点检测，全部正常后，点返回。

7. 单击元素表，A、B道自动识别元素灯。

若显示不是所插元素灯，点击重测，让仪器重新识别元素灯，然后点确定。

若只做一种元素，可将另一只元素屏蔽掉（在元素表中选择手工设置，在下拉箭头中选择None）即可。

8. 单击仪器条件，其他条件用根据实际情况进行调节，一般默认条件就可以。

9. 点击标准系列，（若用自动配置曲线只需在自动配置前打勾，若需手工配置各点则不打勾）双击S1~S5输入A、B道所测做元素标准曲线各点浓度，双击S1~S5位置输入各标准点放在样品盘的位置号，点确定。

10. 单击样品参数，点击添加样品，依次输入，插入样品的个数，样品的名称，稀释因子（前面为取的样品量，后面为定容后的体积），位置号为第一个样品放置样品盘的位置号，选定样品空白。

点确定。

单击样品空白，可同时做10个样品空白，做了几个样品空白，在序号后面的方框里打几个对勾，并设定好各个空白所放的位置号。

输入好后点返回。

11. 单击测量窗口，出现测量画面。

12. 开机预热，预热大约30分钟左右（Hg预热1h，As. Se预热30min）。

预热很重要！13. 预热完成后，确定载流，还原剂，标准点，样品都已放好，然后打开气瓶开关，把分压表调到0.2~0.3左右。

压紧泵块，单击点火（用冷原子法做Hg 无需点火），单击检测，出现另存为的画面，此为新建一个文件今天所做数据全部保存在这个文件当中，输入新建文件名，不要与以前的文件名相同否则会替换以前的文件。

文件名可以这样输，例如：“水05-11-25As&Hg”。

环境与发展88 HUANJINGYUFAZHAN▲SHIYANYANJIUAFS-930原子荧光测定水中汞测量条件的优化陈福高（清远市清新区环境监测站，广东 清远 511800）摘要：利用信噪比、变异系数等方式对原子荧光测定水中汞的最佳测试条件进行优化，确定最优的盐酸浓度、硼氢化钾浓度、灯电流、负高压等测量条件，在该测定条件下，本方法的检出限、测定下限、精密度、准确度和加标回收率等指标均达到或优于技术规范的要求，满足测量痕量汞的要求。

关键词：原子荧光；汞；测量条件；优化中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号：2095-672X(2019)03-0088-02DOI:10.16647/15-1369/X.2019.03.051Optimization of measurement conditions of mercury in water by AFS-930 atomic fluorescence spectrometryChen Fugao（Qingxin Environmental Monitoring Station of Qingyuan City in Guangdong province, Qingyuan Guangdong 511800,China ）Abstract: The optimal test conditions for the determination of mercury in water by atomic fluorescence are optimized by means of signal-to-noise ratio and coefficient of variation, and the optimal conditions of hydrochloric acid concentration, potassium borohydride concentration, lamp current and negative high pressure are determined. Under the conditions of the measurement, The detection limit, lower limit of determination, precision, accuracy and spiked recovery rate of the method meet or exceed the requirements of technical specifications and meet the requirements for measuring trace mercury.Key words: Atomic fluorescence;Mercury;Measurement conditions;Optimization汞与其化合物属于毒性物质，含汞污染通过排放废水、废气、固废等方式进入自然环境，通过在水体、空气、土壤迁移以及食物链等方式，对动植物和人类造成危害。

黄宇彬（开平市环境监测站 广东江门 529300）摘 要：汞的毒性与汞的化学存在形式、汞化合物的吸收有很大关系。

无机汞不容易吸收，毒性小，而有机汞特别是烷基汞，容易吸收， 毒性大。

汞微量元素是环境保护与城市给排水系统水质检验的必测项目，本文通过例证简述更准确更简单的检测方法。

关键词：汞、原子荧光、冷原子吸收一、实验方法原理及注意事项1.1、原子荧光光度计检测汞方法原理：基态汞原子在波长 为253.7nm 紫外光激发下产生共振荧光，在一定的测量条件下,荧光 强度与汞浓度成正比。

土壤样品用硝酸-盐酸混合试剂在沸水浴 中加热消解，使所含汞全部以二价汞的形式进入到溶液中，再用硼 氢化钾将二价汞还原成单质汞，形成汞蒸气，在载气（氩气）带动 下导入仪器荧光池，通过测量荧光强度，求得样品中汞的含量。

方式为峰面积。

1.6 仪器的检出限和测试方法AFS-930检出限为0.02ug/L.测定前仪器需开机预热30min ， 使空心阴极灯能量稳定，原子化器温度达到标准。

由于汞的含量 较少，预热时间不够会使汞灯产生漂移现象，因此应适当延长预 热时间。

也可采用大电流预热，小电流测量的方法来缩短预热时 间。

测定汞时可采用不点火的冷原子方式，在室温也可达到需要的灵敏度，但此时要根据实际情况降低还原剂浓度。

然后，将测 量方法选标准曲线法，根据需要输入各参数。

接下来进行空白值 测定，待空白值稳定后进行工作曲线的测定，最后进行样品浓度 的测定。

1.2 实验仪器与试剂仪器：AFS-930型双道原子荧光光度计、温控式电热板、汞 标准溶液、汞标准固定液、硝酸-盐酸混合液、0.02%硼氢化钾。

以上试剂均为优级纯，实验用水为超纯水，所用玻璃器皿均 用重铬酸钾-硝酸洗液浸泡4小时以上。

汞标准固定液：0.5克重铬酸钾溶于950ml 水再加50ml 硝酸 硝酸-盐酸混合液=（2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸），方法：量取 133ml 硝酸和333ml 盐酸混合后加水至1000ml0.02%硼氢化钾=称取0.10克硼氢化钾溶于2g/L 氢氧化钾溶液 至500ml1.7、结果计算X=[（C-C0）×V]÷（M ×1000）式中：X ：所测样品中汞的含量，m g/kg C0：样品空白浓度，ug/ml C ：测定样品的浓度，ug/ml V ：样品溶液总体积，m lM ：所称样品的质量，g1.3 样品消解称取经制备完的土壤样品1克左右，置于50ml 具塞比色管中， 加入2mol/L 硝酸-4mol/L 盐酸溶液10ml ，加塞充分摇匀，于沸水 浴中加热消解1小时。

电热蒸馏水器，上海屹尧分析仪器有限公司。

硝酸、盐酸，辽宁民生化工有限公司；硼氢化钾、氢氧化钾，西陇化工股份有限公司；硫脲，辽宁民生化工有限公司；纯水，自行制备；氩气99%。

试验中所有使用的玻璃器皿均使用硝酸浸泡，蒸馏水清洗，晾干后再进行使用。

2.2 汞标准溶液汞溶液，国家计量科学院物质研究中心；汞储备溶液，含汞100µg/mL ，将汞标准溶液放在100mL 的容器瓶中，也能够水稀释后制备成10µg/mL 的汞溶液并储存；汞使用液，含汞10µg/mL ，置于容器瓶中用水稀释，得到1µg/mL 的标准使用液。

2.3 试剂配制5g/L 氢氧化钾溶液；15g/L 硼氢化钾溶液；10%盐酸溶液(载液)；1+1王水溶液。

3 实验方法3.1 仪器工作参数北京吉天AFS-930型原子荧光光度计、进样器、计算机、空心阴极灯，AFS-930仪器操作条件及测量条件如表1所示。

3.2 测试方法打开AFS-930仪器，安装汞灯到B 道，根据汞灯的信号强度，安装后需预热30min ，输入设定的参数和条件，输入各点浓度值。

设定后对仪器进行全面检查，并压紧蠕动泵，同时还要调节仪器的炉高。

清洗管路并测量标准值，如果标准值与设定的条件差距较大，或者标准值小于设定的条件，则仪器可以作为测量使用。

完成测量后打印数据报告。

0 引言环境问题在近年来所受到的关注度较高，食品安全、水污染、金属中毒等事件时有发生，对环境安全和有害元素的监控需要得到重视。

对有害元素检测中发现，重金属污染可以通过食物链的方式输送到人体，对人体的健康造成极大的威胁。

因此，如何准确、有效、快速的测量环境中的汞元素，研究出一种新的方法非常重要。

采用原子荧光法，可以弥补化学法和原子吸收法中存在的不足，在灵敏度、准确度、曲线线性域等方面能够发挥出较大的优势。

1 汞的来源、毒性汞是一种银白色易挥发的液体，密度为13.456g/cm 3，汞及其化合物的分布非常广泛，尤其是在我们的生活日用品中更是随处可见，在地球上的储存量非常大。