原子荧光光度计检定记录

原子荧光光度计期间核查作业指导书1.目的为使原子荧光光度计能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。

在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2.核查范围适用于本中心所使用的原子荧光光度计的期间核查。

3.核查内容外观检查、重复性、检出限及标准曲线相关系数4.使用的标准物质砷、硒10ug/L标准溶液，汞1ug/L标准溶液5.检查依据原子荧光光度计PF7使用说明书。

6.检查方法6.1仪器的外观6.1．1仪器应具备下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号（或编号）等。

6.1.2仪器的各功能部件（量程、输出旋钮、按键、开关和指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。

6.1.3仪器应标明所使用的电源、电压和频率。

电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧密配合。

6.2重复性6.2.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。

6.2.2方法开启仪器，设置好仪器检测条件，分别测定7次10ug/L(砷、硒标准溶液)和1ug/L(汞标准溶液)分别记录7次的SD值和平均值。

6.2.3结果应符合仪器出厂技术标准：RSD≤1.0%6.3检出限及标准曲线相关系数6.3.1试剂及仪器砷、硒、汞高性能空心阴极灯；含砷、硒10ug/L标准溶液，含汞1ug/L 标准溶液；2%盐酸溶液，7%盐酸溶液，0.005%KOH+0.0005%KBH4溶液，0.005%KOH+0.015%KBH4溶液；高纯氩气。

6.3.2方法调整仪器运行参数，对载液进行11次重复测量，并分别测定标准溶液，读取软件页面检出限及标准曲线的相关系数。

6.3.3结果应符介仪器出厂技术标准：D.L.≤0.01ug/L（汞D.L.≤0.001ug/L）；R2≥0.999。

原子荧光光度计的期间核查分析【摘要】依据《原子荧光光度计检定规程》JJG939-2009，核查原子荧光光度计AFS-230E在漂移、检出限、测量重复性及测量线性项目，对核查结果进行分析，从而判定该仪器合格情况，并分析测量因素对核查结果的影响。

【关键词】原子荧光光度计；期间核查；漂移；检出限；测量重复性；测量线性为了证实原子荧光光度计在两次检定周期内，仍保持着良好检定状态，需对仪器进行期间核查，检测的元素为砷（As）元素。

1.试验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 原子荧光光度计：AFS-230E1.1.2 砷（As）标准溶液：1mg/ml1.1.3 载流（空白）（0.5%HCl）：取30ml浓盐酸加入到预先加入400ml蒸馏水的500ml烧杯中，加水至500ml，摇匀。

1.1.4 硼氢化钾（20g/L）：称取1.25g氢氧化钠（NaOH）、5g硼氢化钾（KBH4），用蒸馏水定容至250ml，需现用现配。

1.2 仪器工作条件：负高压：300V，灯电流：30mA，气体条件：氩气分压为0.25Mpa，载气流量：400ml/min，屏蔽气流量：900ml/min，原子化器高度：8mm，进样量：1.5ml。

2.试验方法及结果2.3.1 漂移开机，预热30min后，测17次空白荧光强度，取11次的荧光强度值求出变化率，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）。

2.3.4 测量线性将仪器各参数调至最佳工作状态，分别对（0.0ng/ml、1.0ng/ml、5.0ng/ml、10.0ng/ml、20.0ng/ml）砷标准溶液进行3次重复测量，取其荧光强度测量值的算术平均值后，按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数R，测量数据见表2.2，求出R=0.9874大于标准值0.997[1] 。

判定期间核查项-测量线性不合格。

3.结论与讨论3.1 漂移的结果满足期间核查要求，但需要仪器稳定一段时间，否则测量无意义；3.2 检出限的结果满足期间核查要求，空白溶液的11次测试的数据，对结果影响较大，应尽可能保证仪器的稳定性，以减少数据的标准偏差；3.3 测量重复性的结果满足期间核查要求，测量荧光强度值差值越小，对测量重复性的影响越小，反之，较大；3.4 测量线性的结果不满足期间核查要求，主要应从两方面考虑：3.4.1 仪器本身性能的原因，因仪器使用时限较长，导致原子化器原子化效果不好；3.4.2 配制标准溶液中人员操作的原因，可选用各个不同浓度的砷标准参考物质来核查测量结果的测量线性及准确性。

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述：为了保证原子荧光光度计的量值溯源性，确认仪器的稳定性和可靠性，使其保持良好的运行状态，应对仪器进行校准和期间核查，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。

2.校准（期间核查）的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50％～80% 。

2.2.核查设备或标准：标准溶液，用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。

稀释后的标准溶液应即配即用，不可长期储存。

3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。

4.校准（期间核查）项目和方法：4.1稳定性开机，点亮砷、锑灯，预热仪器30min后，调整仪器荧光强度的初始值大约为200，这时仪器负高压置于300V左右，灯电流大约为（30～90）mA。

连续测量30min荧光强度初始值，即为仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和仪器的瞬时噪声（峰-峰值除以初始值）。

4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作为还原剂，分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量（取平均值），按线性回归法求出工作曲线的相关系数。

（线性回归法求工作曲线的方法见附录2）。

4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2，选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量，用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。

（贝塞尔公式见附录3）注：相对标准偏差（RSD ）：标准偏差（s x ）/测量平均值（x ）×100％。

4.4检出限测量条件同和方法4.2，对空白溶液连续进行11次测量，用贝塞尔公式计算标准偏差，按下式计算仪器测砷、锑的检出限：回归直线的斜率b 可用下列方程计算：式中：x —物质的质量浓度 y —测量得到的荧光强度∑∑-∑∑∑-=22)(/)()(/))((x N x xy N y x b回归直线的相关系数γ可用下列方程计算：⎥⎦⎤⎢⎣⎡∑-∑⎥⎦⎤⎢⎣⎡∑-∑∑⋅∑-∑=n y y n x x n y x xy 2222)()()(γ 式中：x —物质的质量浓度 y —测量得到的荧光强度n ；。

AFS-230E原子荧光光度计期间核查方案（试行）AFS-230E原子荧光光度计期间核查1.目的对AFS-230E原子荧光光度计运行情况进行检查，以保证本公司仪器设备始终保持处于校准状态，使检验检测数据、结果的准确、可靠。

2.范围适用于本实验室原子荧光光度计在两次检定/校准周期之间的期间核查。

3.依据3.1 AFS-230E原子荧光光度计说明书3.2 《原子荧光光度计》国家计量检定规程（JJG939-2009）4.条件4.1 环境条件4.1.1 温度：（15-30）℃。

4.1.2 相对湿度：≤85%。

4.2 电源要求4.2.1 电源电压：220±22V4.2.2 电源频率：50±1 Hz4.2.3 功耗：300V A左右4.3 仪器与试剂4.3.1 氢氧化钠（优级纯）4.3.2 硼氢化钾（优级纯）4.3.3 盐酸（优级纯）4.3.4 砷标液4.3.5 汞标液5.核查项目5.1 检出限（ng/mL）砷（≤0.01）汞（≤0.001）5.2重复性%（≤0.7）5.3 线性相关系数（r）≥0.99806. 核查步骤6.1 安装元素灯（确保主机电源关闭，以免损坏）。

打开气瓶阀门，分压调至合适的压力范围（0.25-0.3）MPa 。

开启仪器电源，进入操作软件并设置条件，调整灯位置，原子化器高度和压块松紧度，点火，为保证仪器的稳定性，预热30分钟后，按原子荧光光度计作业指导书操作，开始测定砷、汞标液，次数为8次。

记录线性相关系数，按以下公式计算检出限和相对标准偏差RSD 。

检出限（DL ）=3×SD ×K其中： SD ——8次测定值的标准偏差；K ——工作曲线的斜率的倒数。

RSD=1001)1/()(12⨯⨯--∑=x n x x n i i 1001)1/()(12⨯⨯--∑=xn x x n i i 7.相关记录7.1 仪器设备期间核查记录表XMZXD-JL-135 仪器设备期间核查记录。

原子荧光光度计自校/期间核查规范1.概述：为了保证原子荧光光度计的量值溯源性，确认仪器的稳定性和可靠性，使其保持良好的运行状态，应对仪器进行校准和期间核查，从而保证本实验室所得到的测量结果准确可靠。

本校准规范适用于使用中的空心阴极灯做光源的非色散原子荧光光度计的校准和期间核查。

2.校准（期间核查）的条件：2.1环境条件：核查温度为20±10℃，相对湿度50％～80% 。

2.2.核查设备或标准：标准溶液，用于配置标准溶液的溶质应为有证标准物质。

稀释后的标准溶液应即配即用，不可长期储存。

3. 校准的周期和期间核查的频率3.1 校准每年进行一次3.2期间核查的频率：仪器频繁使用时，每季度一次，仪器使用不频繁时，可适当减少核查的频次。

4.校准（期间核查）项目和方法：4.1稳定性开机，点亮砷、锑灯，预热仪器30min后，调整仪器荧光强度的初始值大约为200，这时仪器负高压置于300V左右，灯电流大约为（30～90）mA。

连续测量30min荧光强度初始值，即为仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和仪器的瞬时噪声（峰-峰值除以初始值）。

4.2 工作曲线的相关性将仪器调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作为还原剂，分别对空白溶液和附录1所列的砷、锑系列标准混合溶液进行3次测量（取平均值），按线性回归法求出工作曲线的相关系数。

（线性回归法求工作曲线的方法见附录2）。

4.3 测量重复性测量条件和方法同4.2，选择一种常用浓度的标准溶液进行7次测量，用贝塞尔公式计算相对标准偏差RSD 。

（贝塞尔公式见附录3）注：相对标准偏差（RSD ）：标准偏差（s x ）/测量平均值（x ）×100％。

4.4检出限测量条件同和方法4.2，对空白溶液连续进行11次测量，用贝塞尔公式计算标准偏差，按下式计算仪器测砷、锑的检出限：Q=3S 0/b (ng/ml)式中：Q ： 测砷(锑)的检出限 b ：工作曲线的斜率 S 0：空白溶液11次测量的标准偏差5.核查参考技术指标：5.1稳定性：零点漂移： ≤5％ 瞬时噪声：≤3％5.2工作曲线的相关系数：≥0.9955.3测量重复性（RSD ）：≤5％5.4检出限 ：≤3 （ng/ml ）6. 测量项目的选择6.1 仪器校准一般选择4.1～4.3条款进行，如果有必要，可增加4.4条款。

NHHB/ZY--YQ-18-1 第1 页共3 页原子荧光分光光度计期间核查规程1. 目的在仪器设备两次检定之间，进行期间核查，验证设备是否保持校准时的状态，确保检验结果的准确性和有效性。

2. 核查项目标准曲线相关系数、精密度RSD、检出限（DL）3. 使用的标准物质（核查标准）As砷标准溶液（1000μg/ml）4. 核查依据JJG 939-2009 《原子荧光光度计检定规程》5. 核查方法5.1测定条件：室温20℃-25℃，相对湿度70%-85%。

5.2外观：要求仪器清洁、完整，没有影响仪器正常使用的缺陷。

5.3标准曲线：取砷标准溶液，配制标准系列，浓度分别为：0.0，1.0，2.0，4.0，8.0，10.0（ng/ml）。

依次进样测定后绘出标准曲线。

5.4检出限（DL）、精密度（RS D）：调试仪器处于最佳工作状态，待仪器稳定后，相同的条件连续测量空白溶液11次、连续测量10个标准溶液浓度11次，仪器自动进行统计测量，并用上述系列溶液的标准曲线，微机自动计算出仪器的精密度RSD，检出限DL。

RS D≤2％，DL≤3ng/ml，仪器合格。

6. 结果处理对仪器核查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”。

如果该仪器已经偏离校准状态，应查找原因，并采取维修、重新检定或停用、报废等相应措施，维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

7. 核查周期在仪器设备两次检定之间，一般每隔六个月核查一次。

如仪器有搬动、维修或测量结果有疑问时应进行核查。

NHHB/ZY--YQ-18-1 第2 页共3 页8. 相关记录填写AFS-8230原子荧光光度计期间核查记录表。

NHHB/ZY--YQ-18-1 第3 页共3 页原子荧光光度计期间核查记录表操作者：复核：。

原子荧光光度计操作规程本页仅作为文档页封面，使用时可以删除This document is for reference only-rar21year.March原子荧光光度计操作规程一、仪器使用目的：生产过程中酸、碱、盐及各种水体中砷、汞含量的测定二、操作步骤：1、开机前准备工作1.1确定废液泵泵管在对应的凹槽内且无打折现象，压上废液泵的压块；1.2检查二级气液分离器中是否有水，否则加脱盐水至螺丝口处；2、软件操作2.1打开计算机进入桌面，打开原子荧光光度计主机电源，待仪器自检动作完成；2.2双击AFS-9230原子荧光光度计图标进入软件界面，出现“自检测”点击“检测（T）“，自检测完毕后，点击“返回（R）”；2.3点击“元素表”仪器自动识别元素灯，出现与仪器所装空心阴极灯相对应的元素，点击“确定”；（单通道检测选择“手工设置”，将不需要的元素灯在下拉菜单中选择“None”，点击“确定”）2.4点击“仪器条件”，设置负高压为270伏；根据不同元素设置不同的灯电流：一般砷灯电流为60mA、硒灯电流为70mA、汞灯电流为20mA；根据不同元素设置不同原子化器高度：如果砷、汞同测，原子化器高度为9，单测砷原子化器高度为8，单测汞原子化器高度为10 ，单测硒原子化器高度为8；将下部“B道灯漂自校正”勾选。

点击“测量条件”，将延迟时间改为；其他设置采用默认值，点击“确定”；2.5点击“标准系列”，勾选上方“自动配制”选项；双击所测元素对应灯的通道下方的空白处，输入相应的标准点浓度数据，并输入各标准点所对应的样品盘位置；2.6点击“样品参数”，选择“添加样品”，输入“样品个数”、“样品名称”“样品位置”；点击“样品空白”在SBIKI前打√，设定样品空白在自动进样器的位置，点击“确认”；2.7点击“测量窗口”；打开氩气总阀调节分压至～,点击“点火”，预热30分钟左右；2.8将5%载流（优级纯盐酸或硝酸）倒入载流槽中，将仪器的载流管、还原剂管分别插入相应的试剂瓶中，将待测标准及样品按设置的位置插入相应的样品盘中；2.9点击“检测”，输入文件名保存，仪器将自动开始工作，检测全部完成后，点击“工作曲线”查看曲线，点击“报告”，记录实验数据；点击“返回”，点击“熄火”；三、关机3.1将仪器还原剂管、载流管、提液针放入纯净水中，点击“清洗”，自动清洗至少5次后停在有水处；3.2在“文件”中点击“退出”，关主机电源，打开废液泵的压块；3.3关气，关计算机。

双道原子荧光光度计原始记录表
编号：JH-R-110 B/0第页共页项目名称采样日期分析日期
样品类型□水□气□固体检测项目标准依据计算方法
仪器名称AFS-2202E双道原子荧光光度计仪器编号JH-101载气名称流量mL/min 负高压 V 总灯电流□A通道□B通道mA 辅助灯电流□A通道□B通道mA 中间液浓度ng/mL 配制日期：曲线绘制日期：曲线号：
曲线
标准液用量（mL）
工作标准液含量（ng/mL）
荧光强度
回归方程
样品编号分析编号取样量
( )
定容体积
（）
稀释倍数D
分析体积
（）
荧光强度
测得量
( )
样品浓度
( )
备注
校核：分析：。

编号：JL12-理化-作业-101原子荧光光度计检定装置的操作规程编写：年月日审核：年月日批准：年月日原子荧光光度计检定装置的操作规程1目的为了规范测试、校准或检定过程，严格执行检定规程，保证量值传递的准确性，保证结果的客观公正性，特制定该操作规程。

2测量标准的组成2.1检校设备2.2标准物质3环境条件4准备工作仪器应安放在平稳无振动的工作台上，仪器上方应有排风系统，附近应无强电磁场干扰。

5量传参数和量值点根据JJG 939-2009《原子荧光光度计检定规程》，原子荧光光度计检定装置的量传参数是：荧光强度。

量传量值点是：稳定性：漂移和噪声、检出限、测量重复性、测量线性、通道间干扰。

6操作步骤6.1外观检查参照规程第4条的要求，逐一进行检查。

6.2稳定性开机，不点火，点亮砷、锑灯，灯电流调至（30～90）mA，负高压置于300V 左右。

预热30min，调整静态模拟信号的荧光强度初始值为500左右（如需要可在原子化器上部放置一个荧光强度调节器），进行模拟记录。

连续测量30min，计算仪器的漂移（最大漂移量除以初始值）和噪声（最大的峰-峰值除以初始值）。

6.3通道间干扰仪器在不点火、静态的测量条件下，在双道或多道的原子化器上部放置一个荧光强度调节器，调整代表空心阴极灯A道或B道的灯电流，使两道间模拟信号荧光强度的比大于100，测量Ａ道对Ｂ道的干扰，则Ｂ道的荧光强度应调到５０左右为基数，先同时测量Ａ、Ｂ两道。

记录Ｂ道荧光强度值，测量三次取算术平均值为；然后将Ａ道出光口挡住，单道测量Ｂ道的荧光强度值，测量三次取算术平均值为，按式（２）计算Ａ、B之间的通道间干扰ＲＥ。

测量三通道或三道以上仪器的通道间干扰时，应测量Ａ与Ｂ，Ｂ与Ｃ和Ｃ与Ａ之间的三种通道间干扰，依次类推。

RE=（2）6.4检出限6.4.1将仪器各参数调至最佳工作状态，用硼氢化钠（或硼氢化钾）作还原剂分别对0.0,1.0,5.0,10.0ng/mL砷锑混合标准溶液进行3次重复测量，记录荧光强度测量值，取算术平均值后，按线性回归法求出斜率b:b = d If d ( ρ V ) （3）式中：If——荧光强度测量值；ρ——溶液质量浓度，ng/mL；V——进样体积，mL。