分散固相萃取_液相色谱_质谱检测蔬菜水果中氨基甲酸酯和有机磷农药

蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二>
NY/T 761.1-2004
第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药
多残留检测方法
o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD>检测。

外标法定
表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品
3.8 农药标准溶液配制
药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。

使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。

使
缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL正己烷，盖上铝箔待检测。

面时，立即倒人样品溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL丙酮十正己烷(10十90>涮洗烧杯后淋洗弗罗里矽柱，并重复一次。

析柱A获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。

样品中某组分的两组保留时间与标准中某—农药的两组保留时间相差都在±0.5min内的可认定为该农药。

～5.00mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度实验，方法的添加回收率在70％～120％之间，变异系数小于20％。

附录A<资料性）
申明：
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农业资讯NONGYEZIXUN　农业信息高效液相色谱法测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的　方法与应用张亚萍（玉溪市江川区农产品质量安全检测站，云南玉溪 652600）摘 要 为探讨如何利用高效液相色谱法来测定氨基甲酸酯类农药的残留，对市场上的蔬菜进行随机抽样，使用配荧光检测器及柱后衍生系统的高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药的残留，并对每一种农药进行3种不同浓度的回收率试验。

结果表明：蔬菜中农药残留回收率在74.6%～107.6%，其精密度控制在10%以内，可使用高效液相色谱法来测定蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留，这种方法适用于大白菜、黄瓜、辣椒、芹菜等氨基甲酸酯类农药残留分析。

关键词 氨基甲酸酯；农药残留；高效液相色谱氨基甲酸酯类农药是一种良好的杀虫农药，这种农药在使用过程中，有高效、低毒、低残留的效果，经常被用在果蔬杀虫上，现已成为果蔬及粮食主要的杀虫剂。

但由于农户环保意识以及相关部门的管理意识不够，这类农药仍存在一些不合理使用情况，且这些不合理的使用也给当地的生态跟食品安全造成了一定影响，因此对蔬菜中的氨基甲酸酯类农药进行检测十分必要。

现如今可以完成氨基甲酸酯类农药残留检测的方法主要包括高效液相色谱法、质谱法以及液相柱后衍生法等，其中酶抑制法存在着局限性，但可以将其作为仪器分析法进行补充[1]。

高效液相色谱法在检测过程中，比较常用的检测器是紫外检测器，该检测器的灵敏度不够高，而荧光检测器的灵敏度较高，操作起来也较为简便，在众多分析方法中比较突出。

基于此，主要以我国农业行业标准——蔬菜和水果中有机磷、有机氮、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定作为参考，使用配荧光检测器以及柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定随机抽取的蔬菜中的7种氨基甲酸酯类农药残留量，对蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留测定技术进行探讨。

１　材料与方法１．１　材料与试剂　主要的材料为市面上销售的白菜、黄瓜以及芹菜；主要的试剂包括甲酯、色谱纯、二氯甲烷、醋酸氨、氨基甲酸酯类标准储备液。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留孙涛X,刘河疆,胡开峰,乔昆云,周俊(新疆农业科学院中心实验室,乌鲁木齐830091)摘要:采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS P MS)技术建立了同时检测蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药多残留量的快速检测方法。

样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,Waters C18超高效液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件和样品前处理条件进行了优化。

结果表明7种氨基甲酸酯类农药在2~500L g P L范围内线性良好(r\019986)。

在01005~0101mg P kg范围内,平均加标回收率在7214%~ 11211%之间;相对标准偏差小于13%。

该方法检出限范围为1131~3172L g P L,测定结果满足多残留农残的检测要求。

关键词:多残留量检测;氨基甲酸酯类;固相萃取;蔬菜;超高效液相色谱-串联质谱中图分类号:O657.63文献标识码:A文章编号:1000-0720(2010)04-087-05氨基甲酸酯类农药是一类广谱杀虫剂,其在蔬菜中的残留以及对人类健康和环境造成的毒害也越来越为人们所关注[1]。

目前报道的检测氨基甲酸酯类农药的方法主要有酶联免疫法和快速酶法[2],气相色谱法(GC)[3,4],气相色谱-质谱法(GC-MS)[5],液相色谱法(HPLC)[6,7],液相色谱-质谱法(HPLC-MS)[1,9~14]等法。

超高效液相色谱-串联质谱法由于使用了电喷雾离子源和超惯压液相色谱柱Acquity BE H C18,不仅大大提高了检测灵敏度,同时缩短了样品分析时间。

本实验研究了蔬菜中克百威、三羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留分析的样品前处理方法和UPLC-MS P MS 检测条件,715min完成一次分析。

结果表明,本方法简便、灵敏度高,大大提高了蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留检测工作效率。

高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术（HPLCMS）是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段，其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力，为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。

本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。

本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。

接着，将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质，如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。

本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战，包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。

文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势，以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。

通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨，本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导，共同促进食品安全保障水平的提升。

二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术（LCMS）是一种将液相色谱（LC）和质谱（MS）技术相结合的分析方法。

它通过液相色谱技术对样品进行分离，然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。

液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。

样品溶液通过高压泵进入色谱柱，流动相携带样品通过固定相。

由于不同组分在两相中的分配系数不同，它们在色谱柱中的移动速度也不同，从而实现分离。

分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。

分离后的组分进入质谱仪后，首先被离子化，产生带电的离子。

这些离子通过质量分析器，根据质荷比（mz）进行分离。

检测器检测到不同质荷比的离子，并记录其相对丰度。

通过分析质谱图，可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。

LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点，可以用于食品中有害物质残留的分析，如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。

蔬菜和水果中的氨基甲酸酯类农残检测:——带柱后衍生的高效液相色谱法:氨基甲酸酯类农药由于高效、经济而被广泛应用于蔬菜水果种植过程，但会对生态环境造成严重污染，并引发中毒。

该类农残检测方法主要有液相色谱法、光谱法、气质联用等，其中柱后衍生的高效液相法方法简单，检测限低，已被农业部列为该类农残的标准检测方法。

【摘要】柱后衍生法是检测氨基甲酸酯类农药在蔬菜水果中残留量的重要方法。

符合NY/T 761-2008中的标准检测方法，建立了重现性良好、快速便捷、结果可靠的氨基甲酸酯类农残柱后衍生检测方法。

【关键词】氨基甲酸酯；农药残留；柱后衍生；高效液相色谱1．原理样品中的氨基甲酸酯类农药及其代谢产物用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取技术进行分离、净化，淋洗液经浓缩后，使用带有荧光检测器和柱后衍生系统的液相色谱系统进行检测。

2．试剂与材料试剂：乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、邻苯二甲醛（OPA, Pickering）、0.05mol/L NaOH溶液（Pickering）、OPA稀释液（Pickering）、巯基乙醇（Thiofluor，Pickering）、农药标准品（见表1）表1 10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物标准品序号中文名英文名浓度μg/ml溶剂1 涕灭威亚砜Aldicarb sulfoxide 1000 甲醇2 涕灭威砜Aldicadb sulfone 1000 甲醇3 灭多威Methomyl 1000 甲醇4 3-羟基克百威3-hydroxycabofuran 1000 甲醇5 涕灭威Adicarb 1000 甲醇6 速灭威Metolcarb 1000 甲醇7 克百威Carbofuran 1000 甲醇8 甲萘威Carbaryl 1000 甲醇9 异丙威Isoprocarb 1000 甲醇10 仲丁威fenobucarb 1000 甲醇材料：新鲜黄瓜固相萃取柱（氨基柱，Aminopropyl，容积6mL，填充物500mg）滤膜：0.45μm有机滤膜3．仪器设备梯度液相色谱系统——HX-2000二级柱后衍生系统——荧光检测器榨汁机、匀浆机、氮吹仪、固相萃取仪4．样品配制与检测4.1 农药混合标准溶液的配制将表1中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物标准品取各1mL混合置入容量瓶中，混匀后，取出一定量混合液，稀释200倍，待测。

分散固相萃取高效液相色谱质谱法测定烟叶中3种农药残留郑锦文【期刊名称】《福建分析测试》【年(卷),期】2022(31)1【摘要】本文建立超高压液相色谱-质谱法同时测定烟叶中吡虫啉、茚虫威、莠去津三种农药残留检验方法。

烟叶样品经溶剂均质后采用可靠和安全的分散固相萃取(DisQuE净化管)技术提取、净化后备用。

以0.08%甲酸+9.6 mmol/L乙酸铵水溶液—乙腈作为流动相,采用梯度洗脱,超高压液相色谱-质谱经条件优化后对标样进行测定,实验结果表明吡虫啉、茚虫威、莠去津在5.0~100.0 ug/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关性系数均大于0.996。

本方法检出限分别为0.20、0.20、0.20μg/kg。

在5.0、20.0、100.0 ug/kg的添加水平下回收率为89.2%~93.5%,测定结果的相对标准偏差为1.4%~3.5%(n=6)。

测试结果表明该前处理方法操作简便、快捷、结果准确,适合烟草检测工作需要,为烟叶中这三种农残检测提供技术支撑。

【总页数】5页(P29-33)【作者】郑锦文【作者单位】福建省锅炉压力容器检验研究院南平分院【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.分散固相萃取-超高效液相色谱-串联高分辨质谱法测定新疆苹果中7种农药残留2.分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留3.分散固相萃取-分散液液微萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定茶叶中7种拟除虫菊酯类农药残留4.盐析辅助均相液液萃取/分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中新烟碱类农药残留5.注射器内分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定茶叶中24种农药残留因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的注意事项作者：褚振民来源：《农业开发与装备》 2018年第8期摘要：详细介绍了蔬菜和水果中氨基甲酸酯类农药测定的前处理细节，减少前处理过程中的农残损耗，提高农残测试的准确度。

同时对液相色谱仪的使用条件进行说明，并重点陈述农产品处理前、液相色谱仪装置使用、柱后衍生装置使用、实验安全等方面的注意事项。

关键词：前处理；液相色谱仪；柱后衍生装置（SSI）；实验安全1农产品处理前的注意事项在对农产品前处理过程中，应将样品研碎，成为浆液。

准确称量25g待测样品，精确到小数点后2位，并做好记录，防止遗忘。

将上述称量样品在乙腈中溶解，然后用匀浆装置将上述溶液混匀2min，然后用滤纸过滤，可将收集到的滤液加入到含有5～7g氯化钠的100ml具塞量筒中；为确保滤液足量，可用玻璃塞对折叠后的滤纸进行挤压，然后不断上下、左右及倒置晃动1min，然后静置30min。

取10ml乙腈相溶液在80℃水浴条件下旋至近干，这是由于乙腈相虽然与水进行上下分层，但乙腈相中还是存在极少量的水，如果执意将上述溶液旋干，可能会导致农药的分解，不利于实验结果的准确性。

加入2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解上述残渣，待净化。

氨基柱用4ml甲醇+二氯甲烷（1+99）预洗条件化，当溶剂液面快要到达吸附层表面时，立即加入上述待净化溶液，用离心管收集洗脱液。

同时用2ml甲醇+二氯甲烷（1+99）洗涤溶解残渣的玻璃器皿，防止溶解过程中的农药损耗。

将离心管收集到的滤液在50℃条件下进行旋干，用甲醇准确定容至2.5ml。

然后用1ml注射器吸取溶液，通过0.2μm滤膜过滤，待测。

2液相色谱仪装置使用方面的注意事项启动装置后，应对液相色谱仪及柱后衍生装置分别进行排气。

将液相色谱仪装置的泵系统打开，按照初始比例（水：甲醇=92：8），同时打开柱后衍生装置泵系统，控制反应温度为100℃，A、B泵按照0.3ml/min流速，在此条件下平衡基线。

采用固相微萃取和液相色谱-质谱联用法对果汁中氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留进行分析摘要：采用一种固相微萃取及液相色谱-单一四极（LC/MS）、液相色谱-四极离子阱质谱的方法对果汁中的氨基甲酸酯类及苯基脲类农药残留进行检测。

提取果汁中水基质中农药残留用三种类型的纤维：50-μm 聚乙二醇/类树酯（CW/TPR）、60-μm 聚二硅烷氧/二乙烯基苯（PDMS/DVB）、85-μm 聚丙烯酸酯。

综合不同提取条件得出，时间为90分钟，温度为20度，体积1毫升为最佳。

萃取后，一种静态模式下的解吸是在SPME/HPLC的特定界面室执行的（先在该界面室填满70%甲醇和30%水）。

以果汁两种固定含量（0.2mg/kg-1和0.5mg/kg-1）为例，最佳回收率获得是采用PDMS/DVB和CW/TPR纤维萃取，范围为25%-82%（绿谷隆、敌草隆、乙霉威），相对标准偏差为1%-17%。

意大利和西班牙的立法规定果汁中农药定量限为0.005-0.05μgml-1，任何情况下只能等于或小于最大残留限量（MRLs）。

质谱分析通过电离雾化源以正离子模式下，在单一四极和QIT质量分析器可以有选择性离子监测和多反应监测两种模式操作分析。

提出的这种新方法适应于选定的果汁中农药含量的测定。

前言对食物中农药残留评估的最重要目的是确保食品质量和防止消费者的可能健康风险。

随着农药残留频繁的在柑橘类水果和葡萄中发现，消费者很容易把视角转移到相关的果汁上，然后变成一种消费者健康的风险担忧。

为了在食品复杂的基质中获得一种实用、快速的检测农药残留方法，一些简单的处理办法已发展起来，包括液液萃取[1]、超临界流体萃取[2]、固相萃取[3]和固相微萃取[4]，然而，对于液液萃取和固相萃取，最大的缺点就是要使用大量的溶剂，步骤操作繁琐，在分析物和干扰物很可能被共同萃取之前对萃取物浓缩。

固相微萃取，1990年由Arthur和Pawliszyn提出来[5]，是一种使用硅纤维涂在合适的固定相上而可以进行萃取的技术。

蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测随着现代城市化发展和经济的迅速增长，人们对食品的质量和安全性越来越关注。

由于蔬菜作为人们日常饮食中不可或缺的组成部分，因此其安全性备受关注。

然而，蔬菜中存在着各种农药残留，其中包括有机磷和氨基甲酸酯类农药，这些化合物被广泛用于蔬菜生产中的虫害和病害防治。

因此，蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测具有重要的现实意义。

有机磷和氨基甲酸酯类农药对人体健康有潜在的危害。

有机磷类农药与乙酰胆碱酯酶的结合会引起中毒作用，而氨基甲酸酯类农药也有潜在的毒性。

在食品中，这些化合物的残留量可能会对人体健康造成不利影响。

因此，为了保障食品安全，有必要开发一种快速和准确的检测方法，以检测有机磷和氨基甲酸酯类农药在蔬菜中的残留量。

目前，常用的农药残留检测方法包括高效液相色谱（HPLC）、气相色谱法（GC）、液相质谱法等。

这些方法通常需要耗费大量的时间和成本，且需要复杂的仪器设备和高度技术人员的操作技能。

这使得这些方法不适合于在食品加工和销售过程中进行快速检测。

近年来，基于生物技术手段，如酶联免疫吸附试验（ELISA）、荧光探针法等新的农药残留检测方法得到了广泛的研究和应用。

这些方法具有快速、准确、低成本和易操作等优点，且可以实现高通量检测和多重残留物的同时检测。

其中，基于ELISA技术的快速检测方法是目前应用最广泛的一种方法。

ELISA技术是一种基于免疫反应原理的化学测量方法，通常用于快速检测多种化合物的残留量。

它通过检测蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的抗原抗体结合反应，确定蔬菜中的农药残留量。

基于ELISA技术的农药残留检测方法具有很多优势。

首先，它可以提高检测速度和准确性，同时可以检测多种化合物的残留量。

其次，它可以在不需要复杂的化学试剂和设备的情况下进行实验操作，降低检测成本和提高检测效率。

此外，ELISA技术还能够在食品加工和销售过程中进行快速检测，以保障食品安全。

蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二)NY/T 761.1-2004第2部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留检测方法1、范围本部分规定了蔬菜和水果中α-666、β-666、δ-666、o，p'-DDE、p，p'-DDE、o，p'-DDD、p，p'-DDD、o，p'-DDT、p，p'-DDT、异菌脲、五氯硝基苯、林丹、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、三氟氯氰菊酯、氯硝胺、百菌清、三唑酮、甲氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等22种有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留气相色谱检测方法。

本部分适用于蔬菜和水果中上述22种农药残留量的检测。

2、原理样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。

外标法定性、定量。

3试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。

3、试剂与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。

3.1 乙腈。

3.2 丙酮，重蒸。

3.3 己烷，重蒸。

3.4 氯化钠，140℃烘烤4h。

3.5 固相萃取柱，弗罗里矽柱(Florisil®)，容积6mL，填充物1 000mg。

3.6 铝箔。

3.7农药标准品，见表1。

表1 22种有机氯农药及拟除虫菊酯类农药标准品3.8 农药标准溶液配制单个农药标准溶液：准确称取一定量农药标准品，用正己烷稀释，逐一配制成22种农药1 000mg/L单一农药标准储备液，贮存在－18℃以下冰箱中。

使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正己烷稀释配制成所需的标准Ⅰ作液。

农药混合标准溶液：将22种农药分为3组，按照表1中组别，根据务农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的同组别的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，采用同样方法配制成3组农药混合标准储备溶液。

理论[THEORY□液相色谱---质谱法对蔬菜水果中农药残留克百威进行检测的方法探讨文I韩吉祥衡水市食品药品检验检测中心古■百威（caiboforan）别名咲喃丹，是兄—种氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂，可用于多种作物防治土壤内及地面上的300多种害虫和线虫，并有缩短作物生生长发育从而有涯高作物产量的作用。

按中国农药毒性分级标准，咲喃丹是高毒农药，不能用在蔬菜和果树上按照国家标准，对甲酸酯类农留的测液相色谱仪（EW 衍和测器）进强测，液相色谱质谱法对克百融定，对原方法进行了改良。

1.实验部分1.1主要仪器和试剂液相色谱一串联质谱仪：AB SCIEX5500型旋转蒸发仪；氨基柱:（6mL,500mg）滤膜，0.2凹1;乙睛、二氯甲烷、甲醇：色谱纯；甲酸：质谱纯；氯化钠：分析纯。

1.2标准品配制标准储备液（100^g/mL）:准确称取标准品10mg于100mL容量瓶中,用甲醇溶解、定容。

标准中间液（1昭/ mL）:移取储备液ImL于lOOmL容量瓶中，用乙睛+水（3+2）溶解、定容。

标准工作液：根据需要，准确吸取适量标准储备液，用乙睛+水溶液（3+2）稀释得到0.5ng/mL、Ing/mL、2g/mL、5ng/ mL、］0ng/mL的系列标准工作液。

1.3样品处理1.试样制备：抽取蔬菜、水果样品，取可食用部分切碎后放入高速搅拌机中充分打碎，制成待测样，放入分装袋中备用。

2.提取：取20g样品与50mL乙睛混合，lOOOOrpmT匀质2min后，滤纸过滤，滤液转入具塞量筒中，加入5g氯化钠，盖上盖子剧烈振荡，静置分层。

准确移取10mL上层的乙睛提取液（相当于4g样品）于鸡心瓶中，在40P下减压浓缩至近干，鸡心瓶中残渣待净化。

3.净化：（1）活化：向氨基柱中加入5mL甲醇+二氯甲烷（1+99）混合液，流出液弃去，待溶剂到达填料上层，关闭考克阀。

（2）上样：用6mL甲醇+二氯甲烷（1+99）混合液分三次洗涤待净化的鸡心瓶，洗涤液加入氨基柱，收集流出液。

果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法果蔬中氨基甲酸酯类农药残留的检测方法导言：近年来，随着人们对食品安全的关注度不断提高，农药残留成为引起公众担忧的一个重要问题。

特别是在果蔬生产和消费中，对农药残留的控制变得尤为重要。

氨基甲酸酯类农药是一类常见的农业药剂，其中包含许多广泛应用于果蔬种植的农药。

及时有效地检测果蔬中的氨基甲酸酯类农药残留成为了确保食品安全的重要环节。

本文将介绍几种常见的氨基甲酸酯类农药残留检测方法，包括色谱法、质谱法以及免疫分析法。

一、色谱法色谱法是一种常用的氨基甲酸酯类农药残留检测方法。

它基于分子在不同条件下吸附和解吸的特性，通过分离和定量目标农药。

常见的色谱法包括气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。

气相色谱法适用于气态或易挥发的样品，而液相色谱法适用于液体或固体样品。

气相色谱法的原理是通过将样品蒸发在固态柱上，通过升温程序使农药挥发到气相，并经过柱的分离与检测，从而实现目标农药残留的定量测定。

液相色谱法则是将样品溶解在合适的溶剂中，经过柱的分离与检测，即可得到农药残留的浓度值。

二、质谱法质谱法是一种高灵敏度、高选择性的农药残留检测方法。

常见的质谱法包括质谱-质谱联用技术（MS/MS）和高分辨质谱（HR-MS）。

这些方法结合了质量分析的高分辨率和质谱的高灵敏度，可用于低浓度农药残留的定量与鉴定。

质谱-质谱联用技术通过两次质谱扫描，即前体离子扫描和产品离子扫描，可提高农药残留分析的选择性和灵敏度。

高分辨质谱依赖于高能量碰撞诱导解离（HCD）的离子源，能够提供更准确的质谱数据，并用于农药残留分析中。

三、免疫分析法免疫分析法是一种快速、灵敏度高的农药残留检测方法。

它基于抗原和抗体之间的特异性结合反应，通过荧光、酶标记等检测方法来定量分析农药残留。

免疫分析法的优势在于快速高效，样品处理简便，不需要复杂的仪器设备，且具有较低的检测限。

然而，与色谱法和质谱法相比，免疫分析法对样品基质的影响较为敏感，有时可能会导致误检或漏检。

科技成果——农产品中典型化学污染物精准识别与确证检测关键技术技术开发单位中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所适用范围农产品检测成果简介农产品质量安全事关国计民生与社会稳定，备受政府和消费者关注。

我国每年由农产品质量安全事件导致的经济损失巨大，仅2011年的瘦肉精事件就造成肉品加工企业经济损失超120亿，化学污染物仍是影响我国农产品质量安全的重要因素。

目前，农产品中化学性污染物的检测存在着快速检测产品品种不全、高通量多组分确证技术覆盖面窄等问题，严重制约了我国农产品质量安全的有效监管和质量安全水平的提高。

针对上述问题，本项目在863等课题支持下，经系统研究和攻关，取得多项关键技术突破。

主要技术创新（1）研发了基于酶抑制的农药多残留速测技术，创建了纳米增敏仿生快速识别农畜产品中痕量物质的光学传感筛查技术。

研发了酶抑制法的核心配方，构建了能快速筛查有机磷和氨基甲酸酯类农药的速测技术。

研制了系列磁性功能化分子印迹聚合物及基于仿生识别技术的SPR芯片，创制了复杂基质痕量物质的磁性分离与表面印迹高效识别的同步化荧光竞争技术，实现了基于分子印迹仿生识别技术的农产品中农兽药残留的快速检测。

（2）探明了影响竞争免疫检测敏感性的关键因子，创建了免疫检测增敏和复杂基质干扰控制技术，开发出23种稳定准确的试剂盒（试纸条）。

探明了半抗原亲脂性与连接臂碳链长度的相关性、标记酶与样品基质种属亲缘关系等影响竞争免疫检测敏感性的关键因子，制备得到亲和力常数Ka均可达108L/mol以上的农兽药等22个典型化学污染物抗体。

发明了基于4-羟基-4-碘联苯、对咪唑苯酚、对碘苯酚的化学发光核心增敏配方，创制出16种酶联免疫试剂盒、3种金标试纸条、4种化学发光试剂盒。

（3）创建了典型化学污染物系统配套的确证检测技术体系。

针对农产品中痕量化学污染物与样品杂质分离难度大的问题，创建了分子印迹固相萃取、混合分散固相萃取、凝胶渗透色谱等模块化样品净化单元，实现了农兽药、违禁添加物等18套典型化学污染物的多残留确证检测，满足了从农田到餐桌全程检测的需求。

食品科技探究蔬菜样品中农药残留检测前处理方法原理郑瑞娟（郓城县检验检测中心，山东菏泽 274700）摘 要：蔬菜作为人们日常饮食中不可或缺的食物，其本身的质量与安全直接关系到人们的身体健康与生命安全，农药残留严重超标的蔬菜对人们的身体造成巨大危害。

因此，在对蔬菜样品的农药残留进行检测与分析之前，需要对农药残留进行有效处理，以最大限度的降低蔬菜中的农药残留率。

本文将结合实验案例，对蔬菜样品中农药残留检测前的处理方法予以全面阐述。

关键词：蔬菜样品；农药残留；处理方法；基本原理To Explore the Principle of Pretreatment Method for theDetection of Pesticide Residues in Vegetable SamplesZHENG Ruijuan(Yuncheng Inspection and Testing Center, Heze 274700, China)Abstract: As an indispensable food in people’s daily diet, the quality and safety of vegetables are directly related to people’s health and life safety. Vegetables with serious pesticide residues cause great harm to people’s body. Therefore, before the detection and analysis of pesticide residues in vegetable samples, effective treatment of pesticide residues is needed to minimize the rate of pesticide residues in vegetables. Combined with experimental cases, this paper comprehensively expounds the treatment methods before the detection of pesticide residues in vegetable samples.Keywords: vegetable samples; pesticide residues; treatment method; basic principles众所周知，在蔬菜种植与生长过程中，需要使用杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂、除草剂和植物生长调节剂等大量的化学农药，以改善蔬菜的生长环境，提高蔬菜品质与产量。

农业工程技术·综合版 2019年第11期102农 产 品 加 工二、蔬果中氨基甲酸酯类农药残留的常见检测技术1、气相色谱法这种方法主要是利用H 2、N 2和He 这样的流动相将待测物质送入色谱柱中，利用各种物质对柱中固定相的不同作用力进行组分分离，具有分析速度快、灵敏度高等特点，一般只需要10-20 uL 或1 ng 样品用量，被作为氨基甲酸酯类农药残留检测的标准技术[2]。

常用氮磷检测器、火焰光度检测器（FPD）、热导检测器（TCD）等大型检测器，因为检测结果极易受样品前预处理的影响，所以对样品前处理技术有严格标准和要求。

利用固相萃取结合气相色谱的方法检测白菜中的氨基甲酸酯类农药，农药残留量一般在0.007-0.035 mg/L 之间。

2、气相色谱-质谱联用技术气相色谱-质谱联用技术融合了气相色谱和质谱技术的优势，具有分离效率高、结果较准确的特点。

当被检测物质和干扰物质的波峰较接近时，还能利用GC/MS 技术对定量定性分析提供有效保障，其中常见的质量分析器是四级杆质谱，电子倍增检测器是应用较广泛的检测器。

但是，这种技术对气体或沸点较低的物质有较高的准确性，因为温度等原因的影响不适用于分析稳定性差的物质。

3、生物传感器生物传感器是一种快检技术，一般利用酶、微生物、抗原等物质加上电化学法、光化学法对特定化学成分或生物活性物质进行定性定量分析，主要包括酶传感器、微生物传感器和免疫传感器三种类型。

其中，运用电流乙酰胆碱酯酶传感器检测蔬果中氨基甲酸酯类农药残留具有较强的抗干扰能力，此外还具备高灵敏度、良好选择性的特点。

4、酶抑制法酶抑制法是一种利用某种特定原因导致酶活力减低或丧失的农药残留快检技术，在检测蔬果中氨基甲酸酯类农药时，从样品前处理到最后呈现检测结果一般花费半小时左右，检测速度较快。

据相关资料结显示明，克百威和的检出限较高，速灭威、涕灭威、西维因的检出限次之，涕灭威亚砜的检出限最低。

上海千测认证网提供
有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测
农药残留检测的意义：
在农业生产中，会在很长的一段时间内使用化学性农药，如果不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用了不该使用的农药，就会引起农药超标或农药中毒。

食物中毒发生后，快速筛查出是否是由有机磷或氨基甲酸酯类的农药或鼠药所致，对于及时抢救伤者具有重要意义。

农药的检测重点是有机磷或氨基甲酸酯类农药。

蔬菜表面测定法（粗筛法）：擦去蔬菜表面泥土，滴2～3滴浸提液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。

取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上a放置lOmin进行预反应，将速测卡对折后，用手捏,jmln时，打开与空白对照实验卡比较判定。

蔬菜整体测定法：选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取59放入带盖瓶中，加入10mL浸提液，震摇50次，静置2min以上。

取2～3滴浸提液滴在速测卡上，以下操作与表面测定法相同。

饮用水的检测：直接取2～3滴加到速测卡上进行操作。

中毒残留物的检测：取样品适量于容器中，加入2倍量的乙酸乙酯，充分震摇后静置，取澄清液于蒸发皿中，在水浴上蒸干乙酸乙酯，取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣，取残渣溶液2～3滴于速测卡白色药片上进行检测。

浅谈质谱在食品安全检测中的应用摘要:随着人们生活水平的提高和食品行业的繁荣发展，食品营养和食品安全越来越受到人们的关注。

在线分析仪器能够及时、准确地分析食品成分，因此得到越来越多的应用。

其中，质谱技术以其高灵敏度、高精度和准确度以及高通量越来越成为食品安全检测中不可或缺的分析手段.关键词：质谱；食品；分析检测；应用前言食品安全问题已经是一个全球话题，近年来,国际上食品安全恶性事件不断发生，造成了巨大的经济损失。

目前，食品安全问题主要包括以下几个方面：化学性危害、生物毒素、微生物性危害、食品掺假和基因工程食品的安全性问题。

根据世界卫生组织和疾病控制中心的报告[1]，欧洲的食品污染事件40％发生在个体家庭里.而仅仅美国，每年就有7600万人发生食源性疾病和5000人死亡。

在我国，微生物污染、农药残留江河湖泊和近海等水源的污染以及非法添加激素和药物等是食品不安全的重要因素。

“菜篮子”的化学安全性问题以农药和兽药残留、环境污染物和真菌毒素等污染较为突出，蔬菜水果农药（如氯氰菊酯）残留超标、非法使用兽药（如瘦肉精)引起的急性中毒等事件严重影响了我国食品业的发展[2]。

随着人们生活水平的提高和食品行业的繁荣发展，食品营养和食品安全越来越受到人们的关注。

在线分析仪器能够及时、准确地分析食品成分,因此得到越来越多的应用。

其中，质谱仪由于测量范围广、分析速度快、自动化程度高、仪器稳定性和可靠性好等特点，已成为食品行业中相当重要的仪器。

质谱仪又称质谱计（mass spectrometer，MS)，是根据带电粒子在电磁场中能够偏转,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器，其最重要的应用是分离同位素并测定其原子及相对丰度。

它可以用来检测小分子化合物、生物大分子以及元素组成等.质谱技术不仅可以得到相对分子质量信息，还可以通过碎片分析得到被分析物质的结构信息,因此可以应用于定性和定量分析［3]。