土壤氧化铁铝测定
- 格式:doc
- 大小:29.50 KB
- 文档页数:2
土壤非晶质态铁铝氧化在土壤中存在着各种各样的物质,其中一种非晶质态铁铝氧化物引起了科学家们的广泛关注。
这种氧化物在土壤中起着重要的作用,并对土壤的性质和功能产生着深远影响。
土壤是地球表面的一种自然资源,它是由无机物、有机物、水、空气和生物体组成的复杂体系。
土壤中的矿物质是土壤的重要组成部分,其中非晶质态铁铝氧化物是一种常见的矿物质。
它是由铁、铝和氧三种元素组成的化合物,具有非晶质的结构特征。
土壤中的非晶质态铁铝氧化物主要存在于土壤颗粒和土壤胶体中。
它们具有较大的比表面积和丰富的表面电荷,能够吸附和固定许多有机和无机物质。
非晶质态铁铝氧化物的吸附能力和电荷特性使其在土壤中起到了重要的功能。
非晶质态铁铝氧化物能够吸附和固定土壤中的养分。
土壤中的养分对植物生长和发育起着至关重要的作用,但养分的流失和淋失常常造成了土壤贫瘠和水体污染。
非晶质态铁铝氧化物通过吸附和固定养分,减少了养分的流失和淋失,提高了土壤的肥力和养分利用效率。
非晶质态铁铝氧化物能够吸附和降解土壤中的有机污染物。
土壤中常常存在着各种有机污染物,如农药、重金属和石油类物质。
这些有机污染物对土壤和水体造成了严重的污染,对生态环境和人类健康造成了威胁。
非晶质态铁铝氧化物通过吸附和降解有机污染物,减少了它们的毒性和迁移性,起到了净化土壤和水体的作用。
非晶质态铁铝氧化物还能够促进土壤中微生物的生长和活动。
微生物是土壤生态系统中的重要组成部分,它们参与了土壤有机物的分解和转化过程。
非晶质态铁铝氧化物提供了微生物生长和活动的场所,并通过释放一些有益的物质来促进微生物的发展,增强了土壤的生物活性和养分循环。
土壤中的非晶质态铁铝氧化物在土壤的养分循环、有机污染物降解和微生物活性等方面起着重要的作用。
科学家们通过对其性质和功能的研究,揭示了其在土壤中的重要地位。
进一步了解土壤中的非晶质态铁铝氧化物,将有助于我们更好地保护土壤资源、改善土壤质量,并实现可持续的农业发展。
1、土壤有机质的测定(重铬酸钾容量法)土壤有机质既是植物矿质营养和有机营养的源泉,又是土壤中异养型微生物的能源物质,同时也是形成土壤结构的重要因素。
测定土壤有机质含量的多少,在一定程度上可说明土壤的肥沃程度。
因为土壤有机质直接影响着土壤的理化性状。
测定原理在加热的条件下,用过量的重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液,来氧化土壤有机质中的碳,Cr2O-27等被还原成Cr+3,剩余的重铬酸钾(K2Cr2O7)用硫酸亚铁(FeSO4)标准溶液滴定,根据消耗的重铬酸钾量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质量。
其反应式为:重铬酸钾—硫酸溶液与有机质作用:2K2Cr2O7+3C+8H2SO4=2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2↑+8H2O硫酸亚铁滴定剩余重铬酸钾的反应:K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O测定步骤:1.在分析天平上准确称取通过60目筛子(<0.25mm)的土壤样品0.1—0.5g(精确到0.0001g)(0.3000),用长条腊光纸把称取的样品全部倒入干的硬质试管中,用移液管缓缓准确加入0.136mol/L重铬酸钾—硫酸(K2Cr2O7-H2SO4)溶液10ml,(在加入约3ml时,摇动试管,以使土壤分散),然后在试管口加一小漏斗。
2.预先将液体石蜡油或植物油浴锅加热至185—190℃,将试管放入铁丝笼中,然后将铁丝笼放入油浴锅中加热,放入后温度应控制在170—180℃,待试管中液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5分钟,取出试管,稍冷,擦净试管外部油液。
3.冷却后,将试管内容物小心仔细地全部洗入250ml的三角瓶中,使瓶内总体积在60—70ml,保持其中硫酸浓度为1—1.5mol/l,此时溶液的颜色应为橙黄色或淡黄色。
然后加邻啡罗啉指示剂3—4滴,用0.2mol/l的标准硫酸亚铁(FeSO4)溶液滴定,溶液由黄色经过绿色、淡绿色突变为棕红色即为终点。
FHZDZTR0150 土壤二氧化硅三氧化二铝全铁氧化镁氧化钙氧化钠氧化钾二氧化钛氧化锰五氧化二磷氧化钡三氧化二铬镍铜锶锆的测定X射线荧光光谱法F-HZ-DZ-TR-0150土壤—二氧化硅三氧化二铝全铁氧化镁氧化钙氧化钠氧化钾二氧化钛氧化锰五氧化二磷氧化钡三氧化二铬镍铜锶锆的测定X射线荧光光谱法1 范围本方法适用于土壤、水系沉积物及包括超基性岩在内的硅酸盐岩石中二氧化硅、三氧化二铝、全铁(以Fe2O3表示)、氧化镁、氧化钙、氧化钠、氧化钾、二氧化钛、氧化锰、五氧化二磷、氧化钡、三氧化二铬、镍、铜、锶和锆的测定。
表1为待测组分的测定范围。
表1 测定范围w B/%组分测定范围组分测定范围Na2O 0.3~7 Cr2O3 0.005~1.5MgO 0.2~41 MnO 0.02~0.32 Al2O3 0.3~36 Fe2O3 0.3~24SiO2 19~98 BaO 0.02~0.21 P2O5 0.01~0.95 Ni 0.002~0.25K2O 0.1~7.4 Cu 0.002~0.12 CaO 0.1~20 Sr 0.005~0.12 TiO2 0.02~7.5 Zr 0.009~0.15 2 原理试样用无水四硼酸锂熔融,以硝酸铵为氧化剂,加氟化锂和少量溴化锂作助熔剂和脱模剂。
试样与熔剂的质量比为1∶8。
在熔样机上于1150℃~1250℃熔融,制成玻璃样片。
用波长色散X-射线荧光光谱仪进行测量。
除镍、铜、锶和锆用康普顿散射线作内标校正基体效应外,其余各分析元素均用理论α系数校正元素间的吸收-增强效应。
3 试剂3.1 无水四硼酸锂:在700℃灼烧2h。
3.2 氟化锂:在105℃烘2h~4h。
3.3 硝酸铵:在105℃烘2h~4h。
3.4 溴化锂溶液:15g/L。
4 仪器4.1 铂-金合金坩埚合金比例:m Pt+m Au=95+5,容量30mL,埚口内径45mm,埚底内径33mm,高25mm。
若试样在坩埚中熔融后直接成型,则要求坩埚底面内壁平整光滑。
土壤中重金属检测方法土壤中重金属是指地壳中含有一定量的稀有金属元素,具有较高的密度和相对较高的毒性。
由于人类活动的不当和工业排放等原因,土壤中重金属污染已成为全球环境问题之一。
为了保护土壤质量和人类健康,需要进行重金属的检测。
下面将介绍几种常见的土壤中重金属检测方法。
1. 原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的重金属检测方法。
该方法通过测量样品中重金属元素的吸光度,来分析重金属元素的含量。
首先,将土壤样品化学分解,提取重金属元素,然后将提取液用比色皿放入原子吸收光谱仪中进行测量。
该方法对于多种重金属元素的检测都具有较高的灵敏度和准确性。
2. X射线荧光光谱法(XRF)X射线荧光光谱法是一种无损检测方法,不需要样品的前处理,可以直接对土壤样品进行分析。
该方法通过射线照射样品,激发样品中的原子,使其发射特定的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度和能量,可以确定样品中的重金属元素含量。
X射线荧光光谱法具有快速、准确和非破坏性等优点。
3. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分辨率的分析方法。
它通过将土壤样品中的重金属元素离子化,然后通过质谱仪进行离子计数,从而确定重金属元素的含量。
ICP-MS可以同时测定多种元素,具有较高的灵敏度和准确性。
该方法适用于多元素分析,对于研究土壤中不同重金属元素的迁移和积累具有重要意义。
4. 石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)石墨炉原子吸收光谱法是一种分析重金属元素含量的常见方法。
该方法通过将土壤样品化学分解后进样到石墨炉中,然后加热石墨炉,使样品中的重金属元素蒸发和原子化,进而进行光谱测量。
石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度和准确性,特别适用于低浓度、微量重金属元素的测定。
以上是几种常见的土壤中重金属检测方法,它们在实际应用中可以互相结合,以提高分析结果的准确性和可靠性。
在进行土壤重金属检测时,应根据具体情况选择适当的方法,并在实验过程中注意标准操作规程和安全措施,以保障检测结果的准确性和人员安全。
土壤22种金属元素的测定1. 引言土壤中的金属元素含量对环境与生物健康具有重要影响。
其中,22种金属元素的测定是土壤环境研究中的重要内容。
本文将详细介绍土壤22种金属元素的测定方法,并探讨其在环境监测与农业生产中的应用。
2. 金属元素的选择与意义土壤中存在众多金属元素,而选择性地测定其中的22种金属元素是基于它们的广泛分布、丰度以及对环境和生物的重要影响。
这些金属元素包括但不限于镁、铝、锰、铁、铜、锌等。
22种金属元素的测定可以提供土壤污染评估以及农产品重金属安全监测的依据。
此外,还可以帮助了解土壤中金属元素的来源、迁移与转化过程,为环境保护和农业生产提供科学依据。
3. 测定方法3.1 常规测定方法常规土壤金属元素测定方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等。
这些方法具有测定灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
3.2 预处理方法由于土壤样品中金属元素的含量通常较低且样品复杂,需要对土壤样品进行预处理。
常用的预处理方法包括样品干燥、研磨、酸溶解、萃取等。
4. 土壤金属元素的生态效应土壤金属元素的含量变化与土壤属性、环境压力以及生物活动密切相关。
过高或过低的金属元素含量都可能对土壤生态系统产生负面影响。
土壤酸化可导致金属元素的释放与迁移,进而影响土壤中金属元素的含量与分布。
4.2 土壤微生物与金属元素相互作用土壤微生物对金属元素的转化与循环具有重要作用。
一些微生物可以将金属元素从有机形态转化为无机形态,或将其还原为有机形态。
这些转化过程影响着土壤金属元素的有效性和生态效应。
5. 金属元素的环境监测与风险评估土壤金属元素的监测可为环境保护和风险管理提供重要依据。
风险评估包括土壤金属元素的污染程度评估和生态风险评估。
5.1 土壤金属元素的污染程度评估通过测定土壤金属元素的含量,可以对土壤的金属元素污染程度进行评估。
根据不同土壤类型和农业用途的不同,可以制定相应的土壤质量标准。
世界有色金属 2023年 7月上142化学化工C hemical Engineering矿石中氧化铝的测定肖 绣(贵州省有色金属和核工业地质勘查局二总队 贵州 六盘水 553000)摘 要:通常情况下,不同矿石中氧化铝的含量高低不一,如除了黏土、高岭土、铝土矿等氧化铝含量较高,大部分矿石中氧化铝含量都较低,矿石中高含量的氧化铝一般采用EDTA络合滴定法进行测定;对于低含量的氧化铝一般采用EDTA络合滴定法和分光光度法进行测定,其结果准确、重现性好,但费时长,要求高。
本文采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸处理样品,盐酸复溶,应用电感耦合等离子体原子发射光谱法对含量较低的氧化铝进行测定,大大缩短测定时间,其测定的结果更可靠、稳定,有较强的适用性,适合大批量矿样的检测分析。
关键词:氧化铝;酸处理;低含量中图分类号:O655.2 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2023)13-0142-3Determination of alumina in oresXIAO Xiu(Second Corps of Guizhou Nonferrous Metals and Nuclear Industry Geological Exploration Bureau, Liupanshui 553004,China)Abstract: Usually, the content of alumina in different ores is different. For example, except for clay, kaolin, bauxite and other high alumina content, the content of alumina in most ores is low. The high content of alumina in ores is generally determined by EDTA complexometric titration method. EDTA complexometric titration and spectrophotometry are generally used for the determination of low content alumina. The results are accurate and good reprehensibility, but it takes a long time and requires high requirements. In this paper, hydrofluoric acid, nitric acid, hydrofluoric acid, perchloric acid treatment samples, hydrochloric acid redissolved, the application of sensitively coupled plasma atomic emission spectrometry to determine the content of low alumina, greatly shorten the determination time, the determination of the result is more reliable, stable, has strong applicability, suitable for the detection and analysis of large quantities of ore samples.Keywords: Alumina; Acid treatment; Low content收稿日期:2023-04作者简介:肖绣,女,生于1990年,汉族,贵州盘州人,本科,工程师,研究方向:岩矿分析。
土壤农化分析常用指标测定方法土壤有机质测定一、原理170~180℃条件下,用一定浓度的K2Cr2O7-H2SO4溶液(过量)氧化土壤有机质,剩余的K2Cr2O7用FeSO4滴定,由消耗的K2Cr2O7量计算出有机碳量,再乘以常数1.724,即为土壤有机质含量。
其反应式如下:K2Cr2O7与有机碳反应K2Cr2O7+8 H2SO4+3C→2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O过量的K2Cr2O7与FeSO4的滴定反应K2Cr2O7+4FeSO4+7 H2SO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O二、试剂1、0.4mol/L(61K2Cr2O7-浓H2SO4)标准溶液:称取经130℃烘干的K2Cr2O7(AR)39.2245g 溶于水中,加热溶解后加入1000mL浓H2SO4定容至2000mL。
2、0.2mol/L FeSO4溶液:称取FeSO4(AR)56g溶于水中,加浓硫酸5mL,稀释至1L。
3、石英砂:粉末状。
三、实验步骤称取<0.25mm风干土0.5×××~1.0×××g于干燥试管中。
加入少量水润湿样品,准确沿避缓慢加入10.0mL K2Cr2O7-H2SO4混合液,摇分散土样,加入小漏斗,放入铁丝笼中。
将铁丝笼放入已开启185~190℃油浴锅中(使温度在170~180℃)沸腾准确5分钟;取出稍冷,擦净试管外壁油污(同时做空白实验);冷却后把溶液全部转移到200~250mL三角瓶中(最后体积控制在60~70mL),加入指示剂3滴,用已知浓度的FeSO4滴定。
四、结果计算有机质()100724.11.1100.3%30⨯⨯⨯⨯⨯⨯-=-WcVV式中:V0——滴定空白所用的FeSO4溶液的体积(mL);V——滴定样品所用的FeSO4溶液的体积(mL);c——0.2mol/L FeSO4溶液准确浓度;3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol);10-3——将mL换算为L;1.1——氧化校正系数;1.724——土壤有机碳换算成土壤有机质的平均换算系数。
土壤金属含量测定方法
土壤金属含量的测定方法有多种,常用的方法包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法和X射线荧光光谱法。
1. 原子吸收光谱法(AAS):是目前用于土壤金属含量测定的常见方法。
该方法通过将土壤样品溶解并提取出金属元素,再使用原子吸收光谱仪测定样品中金属元素的吸收光谱,从而确定金属元素的含量。
2. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):是一种高灵敏度、高准确性的分析方法,适用于多金属元素同时测定。
该方法将土壤样品溶解并提取出金属元素,再使用ICP-MS仪器测定样品中金属元素的质谱信号,从而确定金属元素的含量。
3. X射线荧光光谱法(XRF):是一种无损测定方法,不需要对土壤样品进行溶解。
该方法使用X射线激发土壤样品中的金属元素,通过测量激发的荧光辐射来确定金属元素的含量。
以上方法在测定土壤金属含量时可以互相印证,提高测定结果的准确性和可靠性。
同时,根据不同实验目的和需求,还可以使用其他专用的测定方法,如原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。
土壤和沉积物—12种金属元素的测定土壤和沉积物是重要的环境资源,其中含有大量的金属元素。
这些金属元素的测定对环境污染和土壤肥力评价具有重要的意义。
本文旨在介绍土壤和沉积物中12种金属元素的测定方法。
1、铜(Cu)的测定铜是大部分生物体内的必需微量元素,但高浓度的铜对环境生态系统具有毒性。
常用的铜测定方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、火焰原子吸收光谱法(FAAS)、离子选择性电极法等。
其中,AAS测定灵敏度高,安全可靠,广泛应用于土壤和沉积物中铜的测定。
铝是土壤中主要的非机械性质,也是土壤中最丰富的元素之一。
铝的测定方法主要包括磷钼酸法、荧光分析法、原子荧光法等。
其中,磷钼酸法是最常用的铝测定方法,由于其操作简单、成本低,适用于高通量的样品分析。
铬是土壤和水体中常见的重金属,长期过量摄入可导致人体健康问题。
铬的测定方法有原子荧光法、ICP-MS、AAS等。
其中,ICP-MS是铬测定的高灵敏度方法,能够同时测定多个金属元素,适用于复杂的样品分析。
锰是植物和动物生命体内必需的微量元素,但过量的锰对人体和动物的健康产生危害。
锰的测定方法包括AAS、原子荧光法等。
AAS测定方法被广泛应用于土壤和沉积物中锰的测定,且对样品的消解要求不高。
铁是常见元素之一,在土壤和沉积物中占有非常重要的地位。
铁的测定方法主要包括原子吸收法和原子荧光法。
在样品处理方面,铁的分离和富集往往是铁测定的关键步骤。
镉是重金属污染的重要元素之一,对人体健康具有危害性。
镉的测定方法有离子选择性电极法、ICP-MS等。
离子选择性电极法操作简单,适用于样品处理不复杂的物质中镉的测定。
银是一种重要的贵金属,同时也是环境污染的元素之一。
银的测定方法有AAS、ICP-MS等。
其中,AAS测定方法广泛应用于土壤和沉积物中银的测定。
锡是环境中的常见元素之一,持续过量的锡摄入会对人类和动物产生健康上的问题。
锡的测定方法包括原子荧光分析法和AAS等。
铝土矿化验(铝土矿分析)1、二氧化硅的测定 1.1方法原理样品经氢氧化钠熔融后,熔块用热水浸取,然后倒入盐酸溶液中,然后测定二氧化硅的含量。
在0.1~0.2mol/L 的盐酸酸度下使分子分散状态的硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,然后用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝,用比色法测定。
本标准测定范围:≤15% 1.2试剂1.2.1盐酸:1+99; 1.2.2盐酸:1+1溶液; 1.2.3钼酸铵:100g/L ;1.2.4硫酸-草酸-硫酸亚铁铵混合液; 1.2.5氢氧化钠:粒状 1.3分析手续:1.3.1称取0.2500克试样于30毫升银坩埚中,加3克粒状氢氧化钠,放入720℃的马弗炉,溶融15~20分钟。
(同时带一个空白坩锅,加3克粒状氢氧化钠,熔融5分钟)。
取出坩埚,稍冷用坩埚钳不断转动坩埚,使熔融物均匀地附在坩埚壁上,放置片刻,坩埚底部用冷水洗底,然后将坩埚放在直径为9厘米的玻璃漏斗上。
漏斗插入已加有40毫升1+1盐酸和50mL 水的250毫升容量瓶中。
加少量沸水于坩埚中,待剧烈反应后将浸出物在边摇动容量瓶的同时倒入漏斗中,再加入沸水于坩埚中,将坩埚内的熔融物全部浸出为止。
用3N 的盐酸洗涤坩埚,最后用热水洗净坩埚和漏斗,将容量瓶中的溶液摇匀,用流水冷却至室温,用水稀释至刻度,混匀。
此溶液可供测定三氧化二铁,三氧化二铝,二氧化钛,氧化钙等用。
1.3.2移取5.00毫升制备溶液于100毫升容量瓶中,加入40毫升1+99的盐酸,4毫升100g/L 的钼酸铵溶液,混匀。
根据室温不同,放置适当时间(室温低于20℃时,放置15~20分钟;20~30℃时,放置10~15分钟;30~40℃时放置5~10分钟)。
然后加入20毫升硫酸—草酸—硫酸亚铁铵混合液,用水稀释至刻度,混匀。
1.3.3将部分试液移入1cm 吸收皿中于721分光光度计700nm 处测得吸光度,减去空白吸光度后乘以换算系数得相应的SiO 2的百分比含量。
土壤全氮测定的铝锭消煮法摘要总结了铝锭消煮法测定土壤全氮的测定原理、测定方法、测定结果及注意事项。
关键词测土配方施肥;全氮测定;铝锭消煮法近年来,全国开展了测土配方施肥工作,休宁县是2007年测土配方项目县,由于该项目的化验时间紧、任务重,而全氮的测定任务更紧更重,为能按时按质按量完成,在消煮中采用了铝锭消煮法。
1测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮,碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2试验仪器①土壤样品粉碎机;②玛瑙研钵;③土壤筛:孔径1.0mm(18目),0.25mm (60目);④分析天平:感量为0.000 1g;⑤消化管(与定氮义配套):容积250mL;⑥定氮仪;⑦半微量滴定管:容积10mL;⑧三角瓶:容积250mL;⑨电炉:1 000W 变温电炉;⑩带孔铝锭:铝锭(130mm×130mm×75mm),孔(Φ25mm、h65 mm);{11}硬质试管:Φ 20mm,h 200mm;{12}小漏斗(与硬质试管配套)。
3试剂①硫酸:分析纯;②硫酸标准溶液〔c(/12H2SO4)=0.01 mol/L〕或盐酸标准溶液〔c(HCl)=0.01mol/L〕;③氢氧化钠溶液〔ρ(NaOH)=400g/L〕;④硼酸-指示剂混合液;⑤硼酸溶液〔ρ(H3BO3)=20g/L〕;⑥混合指示剂:0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100mL。
使用前,1L硼酸溶液中加20mL混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节;⑦加速剂:100g硫酸钾(化学纯),10g五水硫酸铜(化学纯),1g硒粉于研钵中研细,必须充分混合均匀;⑧高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾溶于500 mL无离子水,贮于棕色瓶中;⑨1∶1硫酸;⑩还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;{11}辛醇。
土壤交换性铝的三种测定方法比较作者:李朝英郑路杨文娟来源:《热带作物学报》2020年第09期摘要:为了准确高效地检测土壤交换性铝含量,探寻适宜的检测方法。
比较分析了氯化钾交换-中和滴定法、铝试剂法和羊毛铬花青R比色法所测交换性铝的差异性、精密度、准确性和适用性。
结果表明,3种方法所测交换性铝无显著性差异。
但羊毛铬花青R比色法的精密度优于氯化钾交换-中和滴定法和铝试剂法,羊毛铬花青R比色法平均回收率达99.28%,准确性高于另2种方法。
羊毛铬花青R比色法的线性范围在0~0.32 mg/L,对应吸光值范围在0~0.778;铝试剂法的线性范围在0~0.8 mg/L,对应吸光值范围在0.006~0.157;与铝试剂法相比,羊毛铬花青R比色法的线性范围小于铝试剂法,但其吸光值范围大于铝试剂法。
羊毛铬花青R 比色法显色剂与显色物质吸收峰间隔较远,测定背景干扰小,方法灵敏度较高。
羊毛铬花青R 比色法检测单个样品的平均用时为4.2 min,检测效率高于另2种方法,且操作简捷,适用性较高。
因此,推荐羊毛铬花青R比色法为土壤交换性铝的测定方法。
关键词:土壤;交换性铝;氯化钾交换-中和滴定法;铝试剂法;羊毛铬花青R比色法中图分类号:S151.9 文献标识码:AAbstract: Suitable detection methods to accurately and efficiently detect the soil exchange aluminum content were found. The differences, precision, accuracy and applicability of the exchange-neutralization titration of potassium chloride method, the aluminum reagent method and the chromoxane cyanine R method were analyzed. The results showed that there was no significant difference between the three methods. However, the precision of Chromoxane cyanine R method was better than that of the exchange-neutralization titration of potassium chloride method and the aluminum reagent method, and the average recovery rate of the wool-chromium-green R method was 99.28%, with a higher accuracy than the other two methods. The linear range of the chromoxane cyanine R method was 0 to 0.32 mg/L, and the linear range of the corresponding absorbent value was 0 to 0.778. The linear range of the aluminum reagent method was 0 to 0.8mg/L, and the corresponding absorbent value range was 0.006 to 0.157. Compared with the aluminum reagent method, the linear range of chromoxane cyanine R method was smaller than that of the aluminum reagent method, but its absorbent value range was larger than that of the aluminum reagent method. The color rendering agent of the chromoxane cyanine R method was far from the absorption peak of the color rendering substance, the background interference was small, and the method sensitivity was higher. The average time of a single sample was 4.2 min, the detection efficiency was higher than that of the other two methods, and the operation was simple and the applicability was higher. Therefore, the chromoxane cyanine R method was recommended for the determination of soil exchange aluminum.Keywords: soil; exchangeable aluminum; exchange-neutralization titration of potassium chloride method; aluminum reagent method; chromoxane cyanine R methodDOI: 10.3969/j.issn.1000-2561.2020.09.027交換性铝是对植物有害的一种土壤酸形态,其造成的铝毒害是酸性土壤上作物生长的主要限制因素和森林大面积退化的重要原因。
游离氧化铁、铝测定
测游离氧化铁需要的试剂
试剂1 连二亚硫酸钠
试剂2 柠檬酸钠溶液(0.3M):称取104.4克五水合柠檬酸钠(分析纯)溶于水稀释至1升试剂3 重碳酸钠溶液(1M):称取84克碳酸氢钠(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂4 氯化钠溶液(1M):称取58.45克氯化钠(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂5 盐酸羟胺溶液(100 g·L-1):称取10克盐酸羟胺(分析纯)溶于水稀释至1升
试剂6 邻菲罗啉显色剂(1 g·L-1):称取0.1克邻菲罗啉溶于100毫升去离子水
试剂7 乙酸钠溶液(100 g·L-1):称取10克乙酸钠溶于水稀释至100毫升
试剂8 铁标准溶液(100 mg·L-1):称取0.1000克纯铁丝或纯金属铁粉,溶于稀盐酸,加热溶解,冷却后定溶至1升
制备待测溶液
称取0.5-1.0克置于50毫升离心管,加入20毫升柠檬酸钠溶液(试剂2)和2.5毫升重碳酸钠溶液(试剂3),在水浴锅内加热至80℃,加入约0.5克连二亚硫酸钠(试剂1),不断搅拌,维持15分钟,冷却后4000转离心。
将清液倒入250毫升容量瓶中,重复2-3次,最后离心管中残渣为浅灰色或灰白色,再用氯化钠(试剂4)洗涤离心管中的残渣2-3次,洗涤液一并倒入容量瓶,定溶保存。
待测液可用于铝和硅的测定。
游离氧化铁的测定
从上述250毫升的容量瓶中,取一定体积的提取液(含铁量在0.03-0.2毫克),移入50毫升比色管中,加入1毫升盐酸羟胺溶液(试剂5),摇匀放置10分钟,再加入5毫升乙酸钠溶液(试剂7),再加入5毫升邻菲罗啉(试剂6),摇匀在20摄氏度放置1.5小时进行显色。
定溶后在分光光度计520 nm进行比色读书。
铁的标准溶液浓度为0,0.5 mg·L-1、1 mg·L-1、2 mg·L-1、3 mg·L-1、4 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取试剂8的量为0 ml,2.5 ml,5 ml,10 ml,15 ml,20 ml,25 ml定溶到50毫升。
结果计算
w(Fe2O3)=p×V×ts×1.43÷m 单位:mg·kg-1
p——铁的浓度(通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度)
m——测定土壤样品质量
ts——分取倍数
1.43——铁转化成三氧化二铁的系数
测游离氧化铝需要的试剂
试剂1 铝标准溶液(500 mg·L-1)称取金属铝片(刮去表面氧化物)0.5000克,加15毫升盐酸(HCl 为1:1)溶解,稀释至1升,在吸取10毫升定溶好的溶液稀释至1升,即浓度为5 mg·L-1,保存于冰箱
试剂2 缓冲液pH=4.2 60毫升冰乙酸稀释至900毫升,加入10克氢氧化钠,定溶至1升
试剂3 铝试剂:称取0.2000金精二羧酸,用100毫升(试剂2)溶解,用蒸馏水定溶至500毫升,现配现有,有剩余保存于冰箱,有效期30天
试剂4 抗坏血酸还原剂(10 g·L-1)称取1克抗坏血酸溶于100毫升蒸馏水,不能加热,现配现有。
游离氧化铝测定
在50毫升比色管中,先加入10毫升(试剂2),2毫升抗坏血酸(试剂4),15毫升蒸馏,再加10毫升(试剂3)混匀,吸取提取液(游离氧化铁待测液)5-15毫升于比色管中,混匀定溶,30分钟后,在分光光度计上520 nm比色。
铝的标准溶液浓度为0,0.1 mg·L-1、0.2 mg·L-1、0.3 mg·L-1、0.4 mg·L-1、0.5 mg·L-1、5 mg·L-1对应吸取(试剂1)的量为0ml,1ml,2ml,3ml,4ml,5ml定溶到50毫升。
结果计算
w(Al2O3)=p×V×ts×1.8895÷m 单位:mg·kg-1
p——铝的浓度(通过光度计读数再根据标准曲线计算的浓度)
m——测定土壤样品质量
ts——分取倍数
1.8895——铝转化成氧化铝的系数。